KR100893056B1 - 유기-금속 혼합 층을 포함하는 디스플레이 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 음극(a), 양극(30)(b), 음극과 양극 사이의 발광 영역(40)(c) 및 전극 중의 하나에 인접한 임의 영역으로 이루어진 것으로서, 음극, 양극, 발광 영역 및 임의 영역 중의 하나 이상이 무기 금속 함유 재료(i), 유기 재료(ii) 및, 임의로, 금속, 유기 재료 및 무기 재료로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 성분(iii)으로 이루어진 금속-유기 혼합 층을 포함하는 디스플레이 소자(10)에 관한 것이다.
음극, 양극, 발광 영역, 디스플레이 소자, 유기 재료, 무기 재료, 무기 금속 함유 재료.
Description
유기 발광 소자(Organic light emitting devices; OLEDs)는 디스플레이 용도로 유망한 기술이다. 통상의 유기 발광 소자는 제1 전극, 하나 이상의 전계발광 유기 재료(들)를 포함하는 발광 영역 및 제2 전극을 포함하며, 여기서 제1 전극과 제2 전극 중의 하나는 홀 주입 양극으로서 기능하고 다른 하나의 전극은 전자 주입 음극으로서 기능하고, 제1 전극과 제2 전극 중의 하나는 전면 전극이고 다른 전극은 배면 전극이다. 전면 전극은 투명(또는 적어도 부분적으로 투명함)한 반면, 배면 전극은 통상 광선을 고도로 반사한다. 전압이 제1 전극과 제2 전극에 인가되면, 광선은 발광 영역으로부터 투명한 전면 전극을 통해 방사된다. 높은 주위 조명하에 관측하는 경우, 반사 배면 전극은 관찰자에 대해 상당량의 주위 조명을 반사하고, 이는 소자 자체의 방사와 비교하여 조명을 고도로 반사함으로써 디스플레이 이미지를 "유실(washout)"시킨다.
전계발광 디스플레이의 콘트라스트를 개선시키기 위해서는, 일반적으로, 미국 특허 제4,287,449호에 기재된 흡광 층 또는 미국 특허 제5,049,780호에 기재된 광학 간섭 부재를 사용하여 주위 조명 반사를 감소시킨다.
공지된 유기 발광 소자의 또 다른 문제는 음극에서 낮은 일함수(따라서 높은 반응성)를 갖는 금속의 사용에 기인한다. 이들의 높은 반응성으로 인해, 이러한 음극 재료는 주위 조건에 불안정하고, 대기 O2 및 물과 반응하여 비방사성 암반(dark spot)을 형성한다[참조: Burrows et al., "Reliability and Degradation of Organic Light Emitting Devices," Appl. Phys. Lett. Vol. 65, pp. 2922-2924(1994)]. 이러한 주위 효과를 감소시키기 위해, 유기 발광 소자는 통상 제조 직후에 엄격한 조건, 예를 들면, 10ppm 미만의 수분 대기하에 용접 밀봉된다.
따라서, 상술된 다수의 문제를 피하거나 최소화하는 신규한 디스플레이 소자가 요구되고 있으며, 본 발명은 이러한 문제를 해결한다. 특히, 본원에 기재된 바와 같이, 본 발명의 디스플레이 소자는 광선 반사 감소의 양태를 제공한다.
본 발명과 관련될 수 있는 다른 문헌에는 다음 문헌이 포함된다:
량-쑨 훙(Liang-Sun Hung) 등의 문헌[참조: "Reduction of Ambient Light Reflection in Organic Light-Emitting Diodes," Advanced Materials Vol. 13, pp.1787-1790 (2001)];
량-쑨 훙 등의 미국 특허원 제09/577,092호(2000년 5월 24일자 출원);
유럽 특허 공개공보 제EP 1 160 890 A2호(위의 미국 특허원 제09/577,092호를 기초로 하여 우선권 주장);
일본 공개특허공보 제(평)8-222374호(1996년 8월 30일 공개);
오. 레널트(O. Renault) 등의 문헌[참조: "A low reflectivity multilayer cathode for organic light-emitting diodes," Thin Solid Films, Vol. 379, pp.195-198 (2000)];
국제 공개공보 제WO 01/08240 A1호;
국제 공개공보 제WO 01/06816 A1호;
데이비드 존슨(David Johnson) 등의 문헌[참조: Technical Paper 33.3, "Contrast Enhancement of OLED Displays," http://www.luxell.com/pdfs/OLED_tech_ppr.pdf, pp. 1-3 (April 2001)];
준지 키도(Junji Kido) 등의 문헌[참조: "Bright organic electroluminescent devices having a metal-doped electron-injecting layer," Applied Physics Letters Vol. 73, pp.2866-2868 (1998)];
이 재경(Jae-Gyoung Lee) 등의 문헌[참조: "Mixing effect of chelate complex and metal in organic light- emitting diodes," Applied Physics Letters Vol. 72, pp.1757-1759 (1998)];
황 진송(Jingsong Huang) 등의 문헌[참조: "Low-voltage organic electroluminescent devices using pin structures," Applied Physics Letters Vol. 80, pp.139-141 (2002)];
엘. 에스. 훙(L.S. Hung) 등의 문헌[참조: "Sputter deposition of cathodes in organic light emitting diodes," Applied Physics Letters, Vol. 86, pp. 4607-4612 (1999)];
유럽 공개특허공보 제EP 0 977 287 A2호;
유럽 공개특허공보 제EP 0 977 288 A2호;
하니 아지즈(Hany Aziz) 등의 미국 특허원 제09/935,031호 (대리인 도켓 번호 D/A0888)(2001년 8월 22일자로 출원됨).
본 출원과 관련될 수 있는 다른 문헌은 미국 모특허출원 제09/800,716호(2001년 3월 8일자 출원됨)로 제출되었고, 이러한 다른 문헌은 미국 특허 제4,885,211호; 제5,247,190호; 제4,539,507호; 제5,151,629호; 제5,150,006호; 제5,141,671호; 제5,846,666호; 제5,516,577호; 제6,057,048호; 제5,227,252호; 제5,276,381호; 제5,593,788호; 제3,172,862호; 제4,356,429호; 제5,601,903호; 제5,935,720호; 제5,728,801호; 제5,942,340호; 제5,952,115호; 제4,720,432호; 제4,769,292호; 제6,130,001호;
버니우스(Bernius) 등의 문헌[참조: "developmental progress of electroluminescent polymeric materials and devices," SPIE Conference on Organic Light Emitting Materials and Devices III, Denver, Colorado, July 1999, SPIE, Vol. 3797, pp. 129-137];
발도(Baldo) 등의 문헌[참조: "highly efficient organic phosphorescent emission from organic electroluminescent devices," Nature Vol. 395, pp. 151-154 (1998)];
키도(Kido) 등의 문헌[참조: "white light emitting organic electroluminescent device using lanthanide complexes," Jpn. J. Appl. Phys. Vol. 35, pp. L394-L396 (1996)]이다.
본 발명은 음극(a), 양극(b) 및 음극과 양극 사이의 발광 영역(c)을 포함하 는 디스플레이 소자로서, 음극, 양극 및 발광 영역 중의 하나 이상이, Cu, Ag, Au, Ni, Pd, Pt, Se 및 Te로 이루어진 그룹으로부터 선택된 단일 무기 금속 함유 재료(i) 및 단일 유기 재료(ii)로 이루어진 2성분 금속-유기 혼합 층을 포함하는 디스플레이 소자를 제공하는 양태로 달성된다.
또한, 음극(a), 양극(b), 음극과 양극 사이의 발광 영역(c) 및 음극과 양극으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 전극에 인접한 영역(d)을 포함하는 디스플레이 소자로서, 영역(d)가 무기 금속 함유 재료(i), 유기 재료(ii) 및, 임의로, 금속, 유기 재료 및 무기 재료로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 성분(iii)을 포함하는 금속-유기 혼합 층을 포함하는 디스플레이 소자를 제공하는 양태가 제공된다.
본 발명의 추가의 양태에 있어서, 음극(a), 양극(b) 및 음극과 양극 사이의 발광 영역(c)을 포함하는 디스플레이 소자로서, 음극, 양극 및 발광 영역 중의 하나 이상이, 무기 금속 함유 재료(i), 유기 재료(ii) 및 금속, 유기 재료 및 무기 재료로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 성분(iii)을 포함하는 금속-유기 혼합 층을 포함하는 디스플레이 소자가 제공된다.
또 다른 추가의 양태에 있어서, 음극(a), 양극(b) 및 음극과 양극 사이의 발광 영역(c)을 포함하는 전계발광 소자로서, 음극이 금속(i), 유기 재료(ii) 및 금속, 유기 재료 및 무기 재료로 이루어진 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 성분(iii)을 포함하는 금속-유기 혼합 층을 포함하는 전계발광 소자가 제공된다.
도 1은 본 발명의 양태에 따르는 음극을 포함하는 유기 발광 소자를 나타낸 다.
도 2는 본 발명의 또 다른 양태에 따르는 음극을 포함하는 유기 발광 소자를 나타낸다.
도 3은, 홀 수송 영역 및 전자 수송 영역을 포함하는 발광 영역을 포함하는, 도 1에 도시된 유기 발광 소자와 유사한 유기 발광 소자를 나타낸다.
도 4는 통상의 음극 구조를 포함하는 유기 발광 소자를 나타낸다.
도 5는 본 발명에 따르는 음극 양태를 포함하는 유기 발광 소자를 나타낸다.
도 6A는 소자 제조 직후에 통상의 음극을 포함하는 유기 발광 소자의 발광 영역을 나타낸다.
도 6B는, 소자를 주위 조건하에 48시간 동안 저장한 후, 도 6A의 유기 발광 소자의 발광 영역을 나타낸다.
도 7A는 소자 제조 직후에 본 발명에 따르는 음극을 포함하는 유기 발광 소자의 발광 영역을 나타낸다.
도 7B는, 소자를 주위 조건하에 48시간 동안 저장한 후, 도 7A의 유기 발광 소자의 발광 영역을 나타낸다.
도 8은 통상의 유기 발광 소자와 본 발명에 따르는 유기 발광 소자에 대한 반사율(%) 대 파장의 그래프를 나타낸다.
도 9는 상이한 시야각에서 본 발명에 따르는 유기 발광 소자에 대한 반사율(%) 대 파장의 그래프를 나타낸다.
도 10은 금속-유기 혼합 층 조성이 상이한 본 발명에 따르는 유기 발광 소자 에 대한 반사율(%) 대 파장의 그래프를 나타낸다.
도 11은 통상의 유기 발광 소자와 본 발명에 따르는 유기 발광 소자에 대한 반사율(%) 대 파장의 그래프를 나타낸다.
도 12는 단층 전극에 MOML을 도입한 본 발명의 디스플레이 소자의 양태를 나타낸다.
도 13은 전극이 MOML 및 캡핑 영역을 포함하는 본 발명의 디스플레이 소자의 양태를 나타낸다.
도 14는 전극이 전하 주입 영역 및 MOML을 포함하는 본 발명의 디스플레이 소자의 양태를 나타낸다.
도 15는 전극이 전하 주입 영역, MOML 및 캡핑 영역을 포함하는 본 발명의 디스플레이 소자의 양태를 나타낸다.
도 16은 발광 영역이 MOML을 포함하는 본 발명의 디스플레이 소자의 양태를 나타낸다.
도 17은 MOML이, 인접한 전극의 일부분이 아닌 것으로 간주되는 영역에 배치되어 있는 본 발명의 디스플레이 소자의 양태를 나타낸다.
달리 명시되지 않는 한, 다른 도면에서 동일한 참조 번호는 동일하거나 유사한 특징을 의미한다.
본 발명의 양태는 전계발광 소자용 음극을 제공한다. 본 발명의 양태는 또한 당해 음극을 포함하는 전계발광 소자를 제공한다. 본 발명의 양태는 또한 당해 음극을 형성하는 방법을 제공한다.
본 발명의 양태에 따르는 음극은, 예를 들면, 전계발광 소자 및, 보다 구체적으로는, 유기 전계발광 소자(즉, "유기 발광 소자" 또는 OLED)에 사용될 수 있다. 음극은 광선 반사의 감소 및 따라서 콘트라스트의 개선을 포함하는 잇점을 제공할 수 있다. 또한, 음극은 암반의 성장 속도를 감소시킬 수 있다. 암반은 주위 조건에 유기 발광 소자를 노출시킴으로써 발생한다.
본 발명에 따르는 음극의 예시적 양태를 포함하는 유기 발광 소자(10)는 도 1에 제시되어 있다. 유기 발광 소자(10)는 기판(20) 위에 형성된다. 기판(20)은 단지 설명을 위해 하부에 나타낸다. 당해 기술분야의 통상의 지식을 갖는 자는 아래에 기재된 본 발명에 따르는 다른 유기 발광 소자 뿐만 아니라 유기 발광 소자(10)가, 유기 발광 소자에 대해 다른 적합한 배치를 갖는 기판과 함께 사용될 수 있음을 이해할 것이다. 유기 발광 소자(10)는 양극(30), 유기 발광 재료를 양극(30) 위에 포함하는 발광 영역(40) 및 발광 영역(40) 위의 음극(50)을 포함한다.
음극(50)은 금속-유기 혼합 층(MOML)을 포함한다. 금속-유기 혼합 층은 2개 이상의 성분, 특히 3개 이상의 성분, 즉 하나 이상의 무기 금속 함유 재료의 제1 성분(i), 하나 이상의 유기 재료의 제2 성분(ii) 및 임의로, 금속, 유기 재료 및/또는 무기 재료로부터 선택될 수 있는 하나 이상의 제3 성분(iii)을 포함한다.
몇몇 양태에 있어서, 음극(50)은 필수적으로 금속-유기 혼합 층으로 구성될 수 있다. 이러한 양태에 있어서, 금속-유기 혼합 층은 성분(i), 성분(ii) 및 성분(iii)을 포함할 수 있거나, 필수적으로 이들 성분으로 구성될 수 있다.
도 2는 본 발명의 또 다른 양태에 따르는 음극(150)을 포함하는 유기 발광 소자(110)를 나타낸다. 음극(150)은 금속-유기 혼합 층 이외에 하나 이상의 임의 층을 포함한다. 예를 들면, 음극은 이러한 임의의 부가 층을 1개, 2개, 3개 또는 그 이상 포함할 수 있다. 유기 발광 소자(110)는 기판(120) 위에 나타낸다. 유기 발광 소자(110)는 양극(130), 양극(130) 위의 발광 영역(140) 및 발광 영역(140) 위의 음극(150)을 포함한다. 이러한 예시적 양태에 있어서, 음극(150)은 금속 유기 혼합 층(160) 및 금속-유기 혼합 층(160) 위에 형성된 2개의 부가 층(170 및 180)을 포함한다.
유기-금속 혼합 층(160)은 3개 이상의 성분, 즉 하나 이상의 무기 금속 함유 재료의 제1 성분(i), 하나 이상의 유기 재료의 제2 성분(ii) 및 금속, 유기 재료 및/또는 무기 재료로부터 선택될 수 있는 하나 이상의 제3 성분(iii)을 포함한다.
몇몇 양태에 있어서, 금속-유기 혼합 층은 필수적으로 성분(i), 성분(ii) 및 성분(iii)을 포함한다.
하나 이상의 이러한 부가 층을 포함하는 음극, 예를 들면, 음극(150)의 양태에 있어서, 금속-유기 혼합 층(160)은 전자 주입 접촉부로서 작용한다. 금속-유기 혼합 층(160)을 형성하여 유기 발광 소자의 발광 영역(140)을 접촉시킨다.
본 발명에 따르는 음극의 양태에 있어서, 금속-유기 혼합 층은 일함수가 약 4eV 미만인 금속을 포함할 수 있다.
이러한 음극 양태에 있어서, 음극의 하나 이상의 부가 층(들)은 하나 이상의 금속 및/또는 하나 이상의 무기 재료를 포함할 수 있다. 부가 층(들)에 사용될 수 있는 적합한 예시적 금속에는 Mg, Ag, Al, In, Ca, Sr, Au, Li, Cr 및 이들의 혼합 물이 포함되며, 이들로 한정되는 것은 아니다. 부가 층(들)에 사용될 수 있는 적합한 예시적 무기 재료에는 SiO, SiO2, LiF, MgF2 및 이들의 혼합물이 포함되며, 이들로 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 도 2에 나타낸 음극(150)에 있어서, 층(170)은 Mg:Ag, Mg, Ag, Al, In, Ca, Sr, Au, Li, Cr, SiO 또는 SiO2를 포함할 수 있고, 층(180)은 Ag, Al, In, SiO 또는 SiO2를 포함할 수 있다.
하나 이상의 부가 층(들)은 서로 동일하거나 상이한 기능을 가질 수 있다. 예를 들면, 음극의 하나 이상의 부가 층은 금속을 포함하거나 실질적으로 금속으로 구성되어 면적 저항이 낮은(예를 들면, <10Ω/sq) 전도성 층을 형성할 수 있다. 또한, 음극의 하나 이상의 부가 층은, MOML, 발광 영역 및 양극에 대해 주위 수분의 투과를 방지하거나 적어도 감소시키는 부동화 층(예를 들면, 수분 차단층)을 형성함으로써 주위 환경으로부터 금속-유기 혼합 층을 보호할 수 있다. 또한, 음극의 하나 이상의 부가 층은 열 보호 층으로 작용하여 승온에서 소자가 단축되는 것을 보호할 수 있다. 예를 들면, 이러한 보호는, 본원에서 전체 내용이 참조로서 인용되는, 미국 특허원 제09/770,154호(2001년 1월 26일자 출원됨)에 상세히 언급된 바와 같이, 약 60 내지 약 110℃의 온도에서 제공될 수 있다.
본 발명에 따르는 음극의 몇몇 양태는 하나 이상의 부가 금속 성분을 포함하는 금속-유기 혼합 층을 포함한다. 즉, 금속-유기 혼합 층의 제3 성분은 하나 이상의 금속이다. 이러한 음극의 예시적인 바람직한 양태는 (1) Ag, (2) 트리스(8-하이드록시퀴놀리네이트)알루미늄(AlQ3) 및 (3) Mg를 포함하는 금속-유기 혼합 층 을 포함한다. 그러나, 이러한 양태에 있어서, 제3 성분은 임의의 적합한 하나 이상의 금속(들)일 수 있고, Mg로 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따르는 음극의 몇몇 양태에 있어서, Ag는 목적하는 콘트라스트 효과를 달성하는 데 요구된다.
본 발명에 따르는 음극 및 양극에 있어서, 금속-유기 혼합 층의 두께 및 금속-유기 혼합 층 성분의 혼합 비율은 목적하는 음극 및 양극 성능, 즉 콘트라스트 증가 및 암반 성장의 감소를 달성하도록 선택된다.
이러한 양태에 있어서, 금속-유기 혼합 층(MOML)의 두께는, 예를 들면, 약 50 내지 약 1,000nm, 특히 약 100 내지 약 600nm일 수 있다.
금속-유기 혼합 층의 상이한 성분들의 특정한 범위의 혼합 비율이 발광 영역에서 암반의 성장 속도 감소 및/또는 유기 발광 소자에서 콘트라스트의 개선에 요구되는 금속-유기 혼합 층의 목적하는 광선 반사 감소 특성을 달성하는 데 가장 효과적이다. 혼합 비율의 바람직한 범위는 금속-유기 혼합 층을 형성하는 선택된 성분에 따라 달라진다.
예를 들면, AlQ3 + Mg + Ag로 형성된 금속-유기 혼합 층에 있어서, 금속-유기 혼합 층 성분들의 혼합 비율은 AlQ3 약 20 내지 약 80용적%, Mg 약 80 내지 약 20용적% 및 Ag 약 1 내지 약 20용적%일 수 있다. 당해 성분들의 예시적 범위는 AlQ3 약 30 내지 약 50용적%, Mg 약 30 내지 약 50용적% 및 Ag 약 2 내지 약 10용적%이다. 예시적인 바람직한 금속-유기 혼합 층 조성물은 AlO3 약 47.4용적%, Mg 약 47.4용적% 및 Ag 약 5.2용적%를 포함한다.
본 발명에 따르는 MOML의 다른 양태에 있어서, AlQ3은 8-하이드록시 퀴놀린의 다른 적합한 금속 착물로 대체될 수 있다.
또한, 본 발명에 따르는 금속-유기 혼합 층의 두께를 조정하여 목적하는 효과를 달성할 수 있다. 예를 들면, AlQ3 + Mg + Ag로 이루어진 금속-유기 혼합 층에 있어서, 금속-유기 혼합 층의 예시적인 두께는 약 80 내지 약 300nm 범위이다.
본 발명에 따르는 예시적인 금속-유기 혼합 층은 AlQ3 + Mg + Ag를 포함하고, 여기서 각각의 비율은 AlQ3 약 47.4용적% : Mg 약 47.4용적% : Ag 약 5.2용적%이다. 이러한 조성을 갖는 금속-유기 혼합 층의 예시적 두께는 약 150nm이다.
금속-유기 혼합 층은 임의의 적합한 방법으로 형성할 수 있다. 예를 들면, 금속-유기 혼합 층은 열 증착에 의해 형성할 수 있다. 위에서 언급한 바와 같이, 금속-유기 혼합 층은 2개 이상의 성분, 특히 3개 이상의 성분을 포함한다. 이러한 양태에 있어서, 2개 이상의 성분들을 공증발시킬 수 있다. 각 재료 성분의 증착 속도를 독립적으로 조절하여 금속-유기 혼합 층에서 당해 성분들의 목적하는 혼합 비율을 달성할 수 있다.
유기 발광 소자(10, 110)에 있어서, 양극(30, 130)은 각각 적합한 양전하 주입 전극, 예를 들면, 산화주석인듐(ITO), 산화주석, 금 및 백금을 포함할 수 있다. 양극을 형성하기 위한 다른 적합한 재료에는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 전기 전도성 탄소, π-공액 중합체, 예를 들면, 일함수가 약 4eV 이상, 바람직하게는 약 4 내지 약 6eV인 폴리아닐린, 폴리티오펜, 폴리피롤 등이 포함된다.
양극(30, 130)은 임의의 적합한 형태를 가질 수 있다. 얇은 전도성 층을 광 선 투과성 기판, 예를 들면, 투명하거나 실질적으로 투명한 유리판 또는 플라스틱 필름 위에 피복할 수 있다. 유기 발광 소자의 양태는 유리 위에 피복된 산화주석 또는 산화주석인듐으로 형성된 광선 투과성 양극을 포함할 수 있다. 또한, 두께가 약 200Å 미만, 바람직하게는 약 75 내지 약 150Å인 매우 얇은 광선 투과성 금속 양극을 사용할 수 있다. 이들 얇은 양극은 금, 팔라듐 등과 같은 금속을 포함할 수 있다. 또한, 투명하거나 반투명한 박층의 전도성 탄소 또는 공액 중합체(예: 폴리아닐린, 폴리티오펜, 폴리피롤 등)를 사용하여 양극을 형성할 수 있다. 이들 박층은, 예를 들면, 두께가 50 내지 약 175Å일 수 있다. 양극(30, 130)의 추가로 적합한 형태는, 본원에서 전체 내용이 참조로서 인용되는, 미국 특허 제4,885,211호에 기재되어 있다.
양극(30, 130)의 두께는 약 1 내지 약 5000nm 범위일 수 있다. 양극의 바람직한 두께 범위는 양극 재료의 광학 콘트라스트에 좌우된다. 양극의 한 가지 바람직한 두께 범위는 약 30 내지 약 300nm이다. 바람직하지는 않지만, 이들 범위 이외의 두께도 사용될 수 있다.
본 발명의 디스플레이 소자의 발광 영역은 하나 이상의 전계발광 유기 재료 양태를 포함한다. 적합한 유기 전계발광 재료에는, 예를 들면, 폴리페닐렌비닐렌[예: 폴리(p-페닐렌비닐렌) PPV, 폴리(2-메톡시-5-(2-에틸헥실옥시) 1,4-페닐렌비닐렌) MEHPPV 및 폴리(2,5-디알콕시페닐렌비닐렌) PDMeOPV], 및 본원에서 전체 내용이 참조로서 인용되는 미국 특허 제5,247,190호에 기재된 기타 재료; 폴리페닐렌[예: 폴리(p-페닐렌) PPP, 래더-폴리-파라-페닐렌(LPPP) 및 폴리(테트라하이드로피 렌) PTHP]; 및 폴리플루오렌[예: 폴리(9,9-디-n-옥틸플루오렌-2,7-디일), 폴리(2,8-(6,7,12,12-테트라알킬인데노플루오렌) 및 플루오렌-아민 공중합체 등의 플루오렌 함유 공중합체][참조: Bernius et al., "Developmental Progress of Electroluminescent Polymeric Materials and Devices, "Proceedings of SPIE Conference on Organic Light Emitting Materials and Devices III, Denver, Colorado, July 1999, Volume 3797, p. 129]이 포함된다.
발광 영역에 사용될 수 있는 유기 전계발광 재료의 또 다른 부류에는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 이들 전체 내용이 본원에 참조로서 인용되는, 미국 특허 제4,539,507호, 제5,151,629호, 제5,150,006호, 제5,141,671호 및 제5,846,666호에 기재된 금속 옥시노이드 화합물이 포함된다. 예시적인 예에는 한 가지 바람직한 예로서 트리스(8-하이드록시퀴놀리네이트)알루미늄(AlQ3)이 포함되고, 또 다른 바람직한 예로서 비스(8-하이드록시퀴놀레이토)-(4-페닐페놀레이토)알루미늄(BAlq)가 포함된다. 이러한 재료 부류의 다른 예에는 트리스(8-하이드록시퀴놀리네이트)갈륨, 비스(8-하이드록시퀴놀리네이트)마그네슘, 비스(8-하이드록시퀴놀리네이트)아연, 트리스(5-메틸-8-하이드록시퀴놀리네이트)알루미늄, 트리스(7-프로필-8-퀴놀리노레이토)알루미늄, 비스[벤조{f}-8-퀴놀리네이트]아연, 비스(10-하이드록시벤조[h]퀴놀리네이트)베릴륨 등 및 미국 특허 제5,846,666호(이는 본원에서 전체 내용이 참조로서 인용된다)에 기재된 금속 티옥시노이드 화합물, 예를 들면, 비스(8-퀴놀린티올레이토)아연, 비스(8-퀴놀린티올레이토)카드뮴, 트리스(8-퀴놀린티올레이토)갈륨, 트리스(8-퀴놀린티올레이토)인듐, 비스(5-메틸퀴놀린티올레이토)아 연, 트리스(5-메틸퀴놀린티올레이토)갈륨, 트리스(5-메틸퀴놀린티올레이토)인듐, 비스(5-메틸퀴놀린티올레이토)카드뮴, 비스(3-메틸퀴놀린티올레이토)카드뮴, 비스(5-메틸퀴놀린티올레이토)카드뮴, 비스[벤조{f}-8-퀴놀린티올레이토]아연, 비스[3-메틸벤조{f}-8-퀴놀린티올레이토]아연, 비스[3,7-디메틸벤조{f}-8-퀴놀린티올레이토]아연 등이 포함된다. 바람직한 재료는 비스(8-퀴놀린티올레이토)아연, 비스(8-퀴놀린티올레이토)카드뮴, 트리스(8-퀴놀린티올레이토)갈륨, 트리스(8-퀴놀린티올레이토)인듐 및 비스[벤조{f}-8-퀴놀린티올레이토]아연이다.
보다 구체적으로, 발광 영역에 사용될 수 있는 유기 전계발광 재료 부류는 스틸벤 유도체, 예를 들면, 이의 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용되는, 미국 특허 제5,516,577호에 기재된 것들을 포함한다. 바람직한 스틸벤 유도체는 4,4'-비스(2,2-디페닐비닐)비페닐이다.
발광 영역에 사용하기에 적합한 유기 전계발광 재료의 또 다른 부류는, 이의 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용되는, 미국 특허원 제08/829,398호에 기재된 옥사디아졸 금속 킬레이트이다. 이들 재료에는 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-페닐-1,3,4-옥사디아졸레이토]아연; 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-페닐-1,3,4-옥사디아졸레이토]베릴륨; 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-(1-나프틸)-1,3,4-옥사디아졸레이토]아연; 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-(1-나프틸)-1,3,4-옥사디아졸레이토]베릴륨; 비스[5-비페닐-2-(2-하이드록시페닐)-1,3,4-옥사디아졸레이토]아연; 비스[5-비페닐-2-(2-하이드록시페닐)-1,3,4-옥사디아졸레이토]베릴륨; 비스(2-하이드록시페닐)-5-페닐-1,3,4-옥사디아졸레이토]리튬; 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-p-톨릴- 1,3,4-옥사디아졸레이토]아연; 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-p-톨릴-1,3,4-옥사디아졸레이토]베릴륨; 비스[5-(p-3급-부틸페닐)-2-(2-하이드록시페닐)-1,3,4-옥사디아졸레이토]아연; 비스[5-(p-3급-부틸페닐)-2-(2-하이드록시페닐)-1,3,4-옥사디아졸레이토]베릴륨; 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-(3-플루오로페닐)-1,3,4-옥사디아졸레이토]아연; 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-(4-플루오로페닐)-1,3,4-옥사디아졸레이토]아연; 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-(4-플루오로페닐)-1,3,4-옥사디아졸레이토]베릴륨; 비스[5-(4-클로로페닐)-2-(2-하이드록시페닐)-1,3,4-옥사디아졸레이토]아연; 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-(4-메톡시페닐)-1,3,4-옥사디아졸레이토]아연; 비스[2-(2-하이드록시-4-메틸페닐)-5-페닐-1,3,4-옥사디아졸레이토]아연; 비스[2-α-(2-하이드록시나프틸)-5-페닐-1,3,4-옥사디아졸레이토]아연; 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-p-피리딜-1,3,4-옥사디아졸레이토]아연; 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-p-피리딜-1,3,4-옥사디아졸레이토]베릴륨; 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-(2-티오페닐)-1,3,4-옥사디아졸레이토]아연; 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-페닐-1,3,4-티아디아졸레이토]아연; 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-페닐-1,3,4-티아디아졸레이토]베릴륨; 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-(1-나프틸)-1,3,4-티아디아졸레이토]아연 및 비스[2-(2-하이드록시페닐)-5-(1-나프틸)-1,3,4-티아디아졸레이토]베릴륨 등, 및 이의 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용되는, 미국 특허원 제09/489,144호(2000년 1월 21일자로 출원됨) 및 미국 특허 제6,057,048호에 기재된 것들을 포함하는 트리아진이 포함된다.
발광 영역은 도판트로서 발광 재료 약 0.01 내지 약 25중량%를 추가로 포함 할 수 있다. 발광 영역에 사용될 수 있는 도판트 재료의 예는 형광 재료, 예를 들면, 쿠마린, 디시아노메틸렌 피란, 폴리메틴, 옥사벤즈안트란, 크산텐, 피릴륨, 카보스틸, 페릴렌 등이다. 또 다른 바람직한 부류의 형광 재료는 퀴나크리돈 염료이다. 퀴나크리돈 염료의 예시적인 예에는, 이의 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용되는 미국 특허 제5,227,252호, 제5,276,381호 및 제5,593,788호에 기재된 바와 같은, 퀴나크리돈, 2-메틸퀴나크리돈, 2,9-디메틸퀴나크리돈, 2-클로로퀴나크리돈, 2-플루오로퀴나크리돈, 1,2-벤조퀴나크리돈, N,N'-디메틸퀴나크리돈, N,N'-디메틸-2-메틸퀴나크리돈, N,N'-디메틸-2,9-디메틸퀴나크리돈, N,N'-디메틸-2-클로로퀴나크리돈, N,N'-디메틸-2-플루오로퀴나크리돈, N,N'-디메틸-1,2-벤조퀴나크리돈 등이 포함된다. 사용될 수 있는 또 다른 부류의 형광 재료는 융합 환 형광 염료이다. 예시적인 적합한 융합 환 형광 염료에는, 이의 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용되는 미국 특허 제3,172,862호에 기재되어 있는 바와 같은, 페릴렌, 루브렌, 안트라센, 코로넨, 페난트레센, 피렌 등이 포함된다. 또한, 형광 재료에는, 본원에서 전체 내용이 참조로서 인용되는 미국 특허 제4,356,429호 및 제5,516,577호에 기재되어 있는 바와 같은, 부타디엔, 예를 들면, 1,4-디페닐부타디엔 및 테트라페닐부타디엔 및 스틸벤 등이 포함된다. 사용될 수 있는 형광 재료의 다른 예는, 이의 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용되는 미국 특허 제5,601,903호에 기재되어 있는 것들이다.
추가로, 광선 발광 영역에서 사용될 수 있는 발광 도판트는 미국 특허 제5,935,720호(이는 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용된다)에 기재된 형광 염료, 예를 들면, 4-(디시아노메틸렌)-2-I-프로필-6-(1,1,7,7-테트라메틸줄로리딜-9-에닐)-4H-피란(DCJTB); 란타나이드 금속 킬레이트 착물, 예를 들면, 트리스(아세틸아세토네이토)(페난트롤린)테르븀, 트리스(아세틸 아세토네이토)(페난트롤린)유로퓸 및 트리스(테노일 트리스플루오로아세토네이토)(페난트롤린)유로퓸 및, 이의 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용되는 키도(Kido) 등의 문헌[참조: "White light emitting organic electroluminescent device using lanthanide complexes," Jpn. J. Appl. Phys., Volume 35, pp. L394-L396(1996)]에 기재된 것들; 및 인광 재료, 예를 들면, 강력한 스핀-궤도 커플링을 유도하는 중금속 원자를 함유하는 유기금속성 화합물, 예를 들면, 이의 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용되는 발도(Baldo) 등의 문헌[참조: "Highly efficient organic phosphorescent emmission from organic electroluminescent devices," Letters to Nature, Volume 395, pp. 151-154(1998)]에 기재된 것들이다. 바람직한 예에는 2,3,7,8,12,13,17,18-옥타에틸-21H23H-포르핀 백금(II)(PtOEP) 및 fac 트리스(2-페닐피리딘)이리듐(Ir(ppy)3)이 포함된다.
또한, 발광 영역은 홀 수송 특성을 갖는 하나 이상의 재료를 포함할 수 있다. 발광 영역에 사용될 수 있는 홀 수송 재료의 예에는, 이의 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용되는 미국 특허 제5,728,801호에 기재되어 있는 바와 같은, 폴리피롤, 폴리아닐린, 폴리(페닐렌비닐렌), 폴리티오펜, 폴리아릴아민 및 이들의 유도체, 및 공지된 반도체 유기 재료; 포르피린 유도체, 예를 들면, 이의 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용되는 미국 특허 제4,356,429호에 기재되어 있는 바와 같 은, 1,10,15,20-테트라페닐-21H,23H-포르피린 구리(II); 구리 프탈로시아닌, 구리 테트라메틸 프탈로시아닌; 아연 프탈로시아닌; 산화티탄 프탈로시아닌; 마그네슘 프탈로시아닌 등이 포함된다.
발광 영역에 사용될 수 있는 특정한 부류의 홀 수송 재료는 방향족 3급 아민, 예를 들면, 이의 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용되는 미국 특허 제4,539,507호에 기재되어 있는 것들이다. 적합한 예시적인 방향족 3급 아민에는, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 비스(4-디메틸아미노-2-메틸페닐)페닐메탄, N,N,N-트리(p-톨릴)아민, 1,1-비스(4-디-p-톨릴아미노페닐)사이클로헥산, 1,1-비스(4-디-p-톨릴아미노페닐)-4-페닐사이클로헥산, N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-1,1'-비페닐-4,4'-디아민, N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-1,1'-비페닐-4,4'-디아민, N,N'-디페닐-N,N'-비스(4-메톡시페닐)-1,1'-비페닐-4,4'-디아민, N,N,N',N'-테트라-p-톨릴-1,1'-비페닐-4,4'-디아민, N,N'-디-1-나프틸-N,N'-디페닐-1,1'-비페닐-4,4'-디아민, N,N'-디(나프탈렌-1-일)-N,N'-디페닐-벤지딘("NPB"), 이들의 혼합물 등이 포함된다. 또 다른 부류의 방향족 3급 아민은 다핵성 방향족 아민이다. 이들 다핵성 방향족 아민의 예에는, 이로서 한정되는 것은 아니지만, N,N-비스-[4'-(N-페닐-N-m-톨리아미노)-4-비페닐릴]아닐린; N,N-비스-[4'-(N-페닐-N-m-톨릴아미노)-4-비페닐릴]-m-톨루이딘; N,N-비스-[4'-(N-페닐-N-m-톨릴아미노)-4-비페닐릴]-p-톨루이딘; N,N-비스-[4'-(N-페닐-N-p-톨릴아미노)-4-비페닐릴]아닐린; N,N-비스-[4'-(N-페닐-N-p-톨릴아미노)-4-비페닐릴]-m-톨루이딘; N,N-비스-[4'-(N-페닐-N-p-톨릴아미노)-4-비페닐릴]-p-톨루이딘; N,N-비스-[4'-(N-페닐-N-p- 클로로페닐아미노)-4-비페닐릴]-m-톨루이딘; N,N-비스-[4'-(N-페닐-N-m-클로로페닐아미노)-4-비페닐릴]-m-톨루이딘; N,N-비스-[4'-(N-페닐-N-m-클로로페닐아미노)-4-비페닐릴]-p-톨루이딘; N,N-비스-[4'-(N-페닐-N-m-톨릴아미노)-4-비페닐릴]-p-클로로아닐린; N,N-비스-[4'-(N-페닐-N-p-톨릴아미노)-4-비페닐릴]-m-클로로아닐린; N,N-비스-[4'-(N-페닐-N-m-톨릴아미노)-4-비페닐릴]-1-아미노나프탈렌, 이들의 혼합물 등; 4,4'-비스(9-카바졸릴)-1,1'-비페닐 화합물, 예를 들면, 4,4'-비스(9-카바졸릴)-1,1'-비페닐 및 4,4'-비스(3-메틸-9-카바졸릴)-1,1'-비페닐 등이 포함된다.
발광 영역에 사용될 수 있는 특정한 부류의 홀 수송 재료는 인돌-카바졸, 예를 들면, 이의 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용되는 미국 특허 제5,942,340호 및 제5,952,115호에 기재되어 있는 것들, 예를 들면, 5,11-디-나프틸-5,11-디하이드로인돌로[3,2-b]카바졸 및 2,8-디메틸-5,11-디-나프틸-5,11-디하이드로인돌로[3,2-b]카바졸; N,N,N',N'-테트라아릴벤지딘(여기서, 아릴은 페닐, m-톨릴, p-톨릴, m-메톡시페닐, p-메톡시페닐, 1-나프틸, 2-나프틸 등으로부터 선택될 수 있다)이다. N,N,N',N'-테트라아릴벤지딘의 예시적 예는 N,N-디-1-나프틸-N,N'-디페닐-1,1'-비페닐-4,4'-디아민, 보다 바람직하게는 N,N'-비스(3-메틸페닐)-N,N'-디페닐-1,1'-비페닐-4,4'-디아민; N,N'-비스(3-메톡시페닐)-N,N'-디페닐-1,1'-비페닐-4,4'-디아민 등이다. 발광 영역에 사용될 수 있는 바람직한 홀 수송 재료는 나프틸 치환된 벤지딘 유도체이다.
또한, 발광 영역은 전자 수송 특성을 갖는 하나 이상의 재료를 포함할 수 있 다. 발광 영역에 사용될 수 있는 전자 수송 재료의 예는 폴리플루오렌, 예를 들면, 폴리(9,9-디-n-옥틸플루오렌-2,7-디일), 폴리(2,8-(6,7,12,12-테트라알킬인데노플루오렌) 및 플루오렌 함유 공중합체, 예를 들면, 인용된 베르니우스(Bernius) 등의 문헌[참조: Proceedings of SPIE Conference on Organic Light Emitting Materials and Devices III, Denver, Colorado, July 1999, Volume 3797, p. 129]에 기재되어 있는 플루오렌-아민 공중합체이다.
발광 영역에 사용될 수 있는 전자 수송 재료의 다른 예는 금속 옥시노이드 화합물, 옥사디아졸 금속 킬레이트 화합물, 트리아진 화합물 및 스틸벤 화합물로부터 선택될 수 있으며, 이들의 예는 위에 상세히 기재되어 있다.
발광 영역이 유기 전계발광 재료(들) 이외에 하나 이상의 홀 수송 재료 및/또는 하나 이상의 전자 수송 재료를 포함하는 양태에 있어서, 유기 전계발광 재료, 홀 수송 재료(들) 및/또는 전자 수송 재료(들)는 분리된 층, 예를 들면, 미국 특허 제4,539,507호, 제4,720,432호 및 제4,769,292호에 기재된 OLED, 또는 재료 2개 이상의 혼합 영역을 형성하는 동일한 층, 예를 들면, 미국 특허 제6,130,001호 및 미국 특허원 제09/357,551호(1999년 7월 20일자 출원), 제09/606,670호(2000년 6월 30일자 출원) 및 제09/770,159호(2001년 1월 26일자 출원)에 기재된 OLED으로 형성될 수 있다. 이들 특허 및 특허원들의 기재 내용은 전체가 본원에서 참조로서 인용된다.
발광 영역의 두께는, 예를 들면, 약 1 내지 약 1000nm, 통상 약 20 내지 약 200nm, 및 특히 약 50 내지 약 150nm로 달라질 수 있다.
도 3은 도 1에 나타낸 유기 발광 소자(10)와 유사한 유기 발광 소자(210)를 나타내며, 발광 영역(240)은 분리된 홀 수송 영역(242) 및 전자 수송 영역(244)을 포함한다. 홀 수송 영역(242)은 양극(230) 위에 형성되고, 전자 수송 영역(244)은 홀 수송 층(242) 위에 음극(250)과 접촉하여 형성된다. 음극(250)은 금속-유기 혼합 층만을 포함하거나, 도 2에 나타낸 음극(150)에서와 같이 금속-유기 혼합 층과 하나 이상의 부가 층을 포함할 수 있다.
암반의 성장 속도의 감소 및 유기 발광 소자에서 주위 광선의 반사 감소에 대한 본 발명의 효과는 본 발명에 따르는 음극을 포함하는 유기 발광 소자를 통상의 음극을 포함하는 유기 발광 소자와 비교함으로써 입증된다.
도 4 및 도 5는 각각 유기 발광 소자(310, 410)의 구조를 나타내며, 이는 서로 비교 시험되었다. 도 4에 나타낸 유기 발광 소자(310)는 통상의 음극(350)을 포함한다. 유기 발광 소자(310)는 기판(320) 위에 형성되어 있고, 양극(330); 양극(330) 위에 홀 수송 영역(342)을 포함하고 홀 수송 영역(342) 위에 전자 수송 영역(344)을 포함하는 유기 재료 영역(340); 및 제1 성분 영역(352) 및 제2 성분 영역(354)을 포함하는 음극(350)을 포함한다.
시험된 유기 발광 소자(310)에 있어서, 기판(320)은 투명한 재료로 형성되어 있고, 양극(330)은 두께가 30nm인 산화주석인듐으로 형성되어 있으며, 홀 수송 영역(342)은 두께가 60nm인 NPB로 형성되어 있으며, 방사 전자 수송 영역(344)은 두께가 75nm인 AlQ3으로 형성되어 있고, 제1 성분 영역(352)은 두께가 120nm인 Mg:Ag(각각, 90용적% 및 10용적%)으로 형성되어 있으며, 제2 성분 영역은 두께가 90nm인 Ag로 형성되어 있다.
도 5에 나타낸 유기 발광 소자(410)는 본 발명에 따르는 음극(450)의 예시적 양태를 포함한다. 유기 발광 소자(410)는 기판(420) 위에 형성되어 있고, 기판(420) 위의 양극(430); 양극(430) 위에 홀 수송 영역(442)을 포함하고 홀 수송 영역(442) 위에 전자 수송 영역(444)을 포함하는 유기 재료 영역(440); 및 금속-유기 혼합 층(460), 금속-유기 혼합 층(460) 위의 제1 부가 층(470) 및 제1 부가 층(470) 위의 제2 부가 층(480)을 포함하는 음극(450)을 포함한다.
시험된 유기 발광 소자(410)에 있어서, 기판(420)은 투명한 재료로 형성되어 있고, 양극(430)은 두께가 30nm인 산화주석인듐으로 형성되어 있으며, 홀 수송 영역(442)은 두께가 60nm인 N,N'-디(나프탈렌-1-일)-N,N'-디페닐-벤지딘(NPB)로 형성되어 있고, 방사 전자 수송 영역(444)은 두께가 75nm인 AlQ3으로 형성되어 있으며, 금속-유기 혼합 층은 두께가 150nm인 AlQ3 + Mg + Ag(비율: AlQ3 47.4용적%, Mg 47.4용적% 및 Ag 5.2용적%)로 형성되어 있고, 제1 부가 층(470)은 두께가 90nm인 Mg:Ag(각각, 90용적% 및 10용적%)로 형성되어 있으며, 제2 부가 층(480)은 두께가 90nm인 Ag로 형성되어 있다.
밀도가 약 25mA/cm2인 전류하에 작동하는 경우, 유기 발광 소자(310 및 410)는 각각 약 670 및 450cd/m2의 휘도에서 밝은 녹색을 방사하고, 구동 전압은 각각 약 6.7 및 6.65V이었다. 2개의 소자에 대한 거의 동일한 구동 전압은 소자(410)에서 본 발명에 따르는 음극(450)의 전자 주입이 효율적이고 이의 전자 주입 특성이 소자(310)에서 통상의 음극(350)의 전자 주입 특성에 필적함을 나타낸다.
도 6A와 도 6B 및 도 7A와 도 7B는 각각 통상의 음극(350)을 포함하는 유기 발광 소자(310)와 본 발명에 따르는 음극(450)을 포함하는 유기 발광 소자(410)의 방사 부분에서 암반을 나타내는 현미경 사진이다. 도 6A 및 도 7A는 소자 제조 직후에 수득하였다. 도 6B 및 도 7B는 동일한 유기 발광 소자를 주위 조건하에 48시간 동안 저장한 후에 수득하였다. 도 6A 내지 도 7B는 본 발명에 따르는 음극을 포함하는 유기 발광 소자가 금속-유기 혼합 층을 포함하지 않는 통상의 음극과 비교하여 암반의 성장 속도를 실질적으로 감소시킴을 입증한다.
유기 발광 소자에 있어서, 금속-유기 혼합 층 양태는 전자 주입 접촉부 또는 홀 주입 접촉부로서 기능할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따르는 음극 또는 양극의 부가 층에 사용될 수 있는 적합한 재료는 단지 특정한 전하 주입 특성을 갖는 금속으로 한정되지 않는다. 따라서, 본 발명은 보다 안정한 재료를 음극의 부가 층의 형성에 사용할 수 있게 한다. 이러한 효과는 금속-유기 혼합 층과 접촉하는 부가 층에서 AlQ3 + Mg + Ag 및 상이한 재료로 형성된 금속-유기 혼합 층을 포함하는 음극을 갖는 유기 발광 소자를 형성하여 시험함으로써 입증되었다. 유기 발광 소자는 도 5에 나타낸 소자의 구조와 유사한 구조를 갖고, 여기서 Mg:Ag 제1 부가 층(470)은 In 또는 Ag 층으로 대체되었다. 이들 유기 발광 소자 각각은, 부가 음극 층에 사용된 특정한 재료에 관계없이, 특정한 휘도 또는 전류 밀도 수준을 수득하는 데 필요한 전압인 대략 동일한 구동 전압을 입증하였다.
본 발명자들에 의한 다른 연구는 유기 발광 소자(410)의 구동 전압이 또한 금속-유기 혼합 층(460)의 두께와 독립적임을 밝혔으며, 이는 금속-유기 혼합 층(460)을 가로지르는 전압 저하는 무시할 수 있음을 나타낸다. 이들 결과는 또한 금속-유기 혼합 층이 고도로 전도성이고 유기 발광 소자에서 매우 효율적인 전자 주입 접촉부로서 작용함을 입증한다.
통상의 음극과 비교하여 유기 발광 소자의 주위 광선의 반사 감소에 있어서 본 발명에 따르는 음극의 효과를 입증하기 위해, 소자(410)(본 발명에 따르는 소자) 및 소자(310)(통상의 소자)의 광선 반사 특성의 비교 측정을 실시하였다. 가시 광선 스펙트럼의 전체 파장 범위에 대한 반사율(%)(즉, 유기 발광 소자로부터 관찰자에게 다시 반사되는 입사 주위 광선의 비율)의 형태로 나타낸 결과가 도 8에 제시되어 있다. 이 결과는 소자(310)의 반사율(%) 특성과 비교하여 소자(410)의 반사율(%) 특성이 현저히 낮음을 입증한다. 보다 낮은 반사율(%)은 디스플레이 콘트라스트를 개선시킨다.
본 발명에 따르는 음극의 개선된 콘트라스트 효과가 시야각과는 독립적이고, 따라서, 예를 들면, 본원에서 이의 전체 내용이 참조로서 인용되는 미국 특허 제5,049,780호에 기재된 양태와 같은 디스플레이 콘트라스트를 개선시키는 기타 공지된 방법의 단점을 갖지 않음을 입증하기 위해, 상이한 시야각에서 소자(410)의 광선 반사 특성의 측정을 실시하였다. 약 10°의 시야각 및 약 30°의 시야각의 경우, 가시 광선 스펙트럼의 전체 파장 범위에 대한 반사율(%)(즉, 유기 발광 소자로부터 관찰자에게 다시 반사되는 입사 주위 광선의 비율)로 나타낸 결과가 도 9에 제시되어 있다. 2개의 시야각에 대한 거의 동일한 반사율(%) 특성은 소자(410)의 광선 반사 특성의 감소(및 따라서 콘트라스트의 개선)가 시야각과는 거의 독립적임을 나타낸다. 반사 특성이 시야각과는 거의 독립적이라는 사실은 본 발명에 따르는 광선 반사의 감소가 금속-유기 혼합 층에서 광선 흡수에 대부분 기인하는 것임을 나타낸다. 본 발명자들에 의한 다른 연구는 금속 유기 혼합 층(460)이 착색(즉, 광선에 대해 완전히 투과성은 아님)되어 있음을 나타냈고, 이는 또한 금속-유기 혼합 층이 광선을 흡수함을 입증한다.
본 발명에 따르는 음극의 광선 반사 감소 특성이 금속-유기 혼합 층을 포함하는 성분의 혼합 비율에 의존함을 입증하기 위해, 금속-유기 혼합 층이 AlQ3 + Mg + Ag(비율: AlQ3 47.4용적%, Mg 47.4용적% 및 Ag 5.2용적%)로 형성되어 있는 소자(410), 및 금속-유기 혼합 층이 AlQ3 + Mg + Ag(비율: AlQ3 31.0용적%, Mg 62.1용적% 및 Ag 6.9용적%)로 형성되어 있는 것을 제외하고는 모든 점에서 소자(410)와 동일한 또 다른 소자의 광선 반사 특성의 비교 측정을 실시한다. 가시 광선 스펙트럼의 전체 파장 범위에 대한 반사율(%)(즉, 유기 발광 소자로부터 관찰자에게 다시 반사되는 입사 주위 광선의 비율)의 형태로 나타낸 결과가 도 10에 제시되어 있다. 이들 결과는 2개의 소자에 있어서 현저히 상이한 반사율(%) 특성을 나타낸다. 이 결과는, 개선된 콘트라스트가 달성되는, 금속-유기 혼합 층을 포함하는 성분들의 혼합 비율에 있어서 바람직한 범위가 존재함을 나타낸다.
본 발명에 따르는 음극의 광선 반사 감소 특성이 AlQ3 + Mg + Ag를 포함하는 금속-유기 혼합 층을 함유하는 음극으로 한정되지 않음을 입증하기 위해, 금속-유기 혼합 층이 구리 프탈로시아닌(CuPc) + Mg + Ag(비율: CuPc 31.0용적%, Mg 62.1 용적% 및 Ag 6.9용적%)로 형성되어 있는 것을 제외한 상술된 소자(410)와 동일한 유기 광선 소자를 형성한다. 당해 소자 및 소자(310)(통상의 소자)의 광선 반사 특성의 비교 측정을 실시한다. 가시 광선 스펙트럼의 전체 파장 범위에 대한 반사율(%)(즉, 유기 발광 소자로부터 관찰자에게 다시 반사되는 입사 주위 광선의 비율)의 형태로 나타낸 결과가 도 11에 제시되어 있다. 이 결과는, 소자(310)의 반사율(%) 특성과 비교하여, CuPc + Mg + Ag로 형성된 금속-유기 혼합 층을 포함하는 본 발명에 따르는 소자의 반사율(%) 특성이 현저히 낮음을 입증한다. 보다 낮은 반사율(%)은 디스플레이 콘트라스트를 개선시킨다. 이러한 예는 본 발명에 따르는 음극의 광선 반사 감소 특성이 각종 성분을 포함하는 금속-유기 혼합 층에 의해 달성될 수 있음을 입증한다.
본 발명의 양태에 따르는 전극의 금속-유기 혼합 층에 있어서, 임의의 제3 성분은 고도의 전도성을 갖는 층을 형성시킬 수 있으며, 이는 특정한 2성분 금속-유기 층과는 기본적으로 성질(전하 수송 관점)이 상이하다. 본 발명에서 이용할 수 있는 다양한 양태는 디스플레이 소자 콘트라스트의 개선 및 암반의 성장 속도 감소와 함께 금속-유기 혼합 층의 두께를 광범위하게, 예를 들면, 약 50 내지 약 1000nm로 되게 한다.
본 발명에 따르는 MOML을 포함하는 전계발광 소자는 다양한 종류의 이미지 형성 소자 또는 디스플레이 적용, 예를 들면, 플랫 패널 디스플레이에서 사용될 수 있다. 이러한 적용은 다양한 제품, 예를 들면, 텔레비젼 및 컴퓨터용 디스플레이, 계기 디스플레이, 자동차 및 항공기용 디스플레이 및 휴대 전자 소자, 예를 들면, 셀룰러 폰 등에 사용될 수 있다.
임의의 발명적 디스플레이 소자에 대한 발광 영역은 임의의 적합한 재료, 예를 들면, 본원에 기재된 재료를 포함할 수 있다. 예를 들면, 발광 영역은 하나 또는 2개 이상의 다음 재료: 분자(소형 분자) 전계발광 재료, 중합체 전계발광 재료 및 무기 전계발광 재료를 포함할 수 있다. 분자(소형 분자) 전계발광 재료 및 중합체 전계발광 재료의 예는 본원에 기재되어 있다. 무기 전계발광 재료에는, 예를 들면, 인광체, 예를 들면, ZnS, ZnSe, ZnTe, CdS, CdSe, CdTe 등이 포함되며, 또한 도판트, 예를 들면, Cu, Mn 및 란탄 계열이 포함된다. 무기 전계발광 재료의 다른 예에는 GaAs, GaP, GaAsP, GaAlAs, InGa, SiC, GaN, AlInGaP, InGaN, InSe 등이 포함되고, 추가로 도판트, 예를 들면, Zn, O, N, Si 등이 포함된다.
본 발명의 범위를 이해함에 있어서 혼동을 피하기 위해, 다음 가이드라인이 사용될 수 있다:
(1) 용어 "층"은 통상 인접한 층의 조성과는 상이한 조성을 갖는 단일 피복물을 나타낸다.
(2) 용어 "영역(region)"은 단층, 다층, 예를 들면, 2개, 3개 또는 그 이상의 층, 및/또는 하나 이상의 "영역(zone)"을 의미한다.
(3) 전하 수송 영역(즉, 홀 수송 영역 및 전자 수송 영역) 및 발광 영역과 관련하여 사용되는 용어 "영역(zone)"은 단층, 다층, 층 중의 단일 기능부 또는 층 중의 다수 기능부를 의미한다.
(4) 일반적으로, 2개의 전극 사이에 존재하고 디스플레이 소자의 작동에 필 요한 전하 전도 과정에 관여하는 디스플레이 소자의 모든 영역 및 층은 음극, 발광 영역 또는 양극의 일부분인 것으로 간주된다.
(5) 일반적으로, 디스플레이 소자의 전하 전도 과정에 관여하지 않고 2개의 전극의 외부에 존재하는 것으로 관찰될 수 있는 층(예를 들면, 기판)은 전극의 일부분으로 간주되지 않아야 하지만, 이러한 층(예를 들면, 기판)은 또한 디스플레이 소자의 일부분으로서 간주될 수 있다.
(6) 그러나, 캡핑 영역(이는 주위 환경으로부터 전극을 보호한다)은, 캡핑 영역이 디스플레이 소자의 전하 전도 과정에 관여하는지와 무관하게 전극의 일부분인 것으로 간주된다.
(7) 전하를 발광 영역에 주입하는 임의의 영역 또는 층(예를 들면, 전자 주입 영역 및 홀 주입 영역)은 전극의 일부분인 것으로 간주된다.
(8) MOML이 전극 또는 발광 영역의 일부분으로서 동등하게 관찰되는 경우, MOML은 전극의 일부분인 것이 편리하다.
(9) 불순물(이는 MOML을 구성하는 2개, 3개, 4개 또는 그 이상의 재료 성분에 소량으로 존재할 수 있다)은 일반적으로 MOML의 계획된 성분으로 간주되지 않으며, 예를 들면, 무기 금속 함유 재료와 유기 화합물의 2개의 계획된 성분으로 이루어진 "2성분 MOML"에서 불순물의 존재는 MOML의 설계를 "2성분 MOML"인 것으로 변화시키지 않는다.
(10) "광선 방사 영역" 및 "발광 영역"은 서로 교대로 사용된다.
본 발명의 양태에 있어서, MOML은 디스플레이 소자 중의 어느 곳에도 배치될 수 있다. 예를 들면, MOML은 음극, 양극 또는 발광 영역의 일부분일 수 있다. 이러한 양태에서, MOML은 전극 또는 발광 영역의 일부분으로 간주되지 않는 디스플레이 소자 영역에 배치될 수 있다. 또한, 디스플레이 소자에 다수의 MOML을 가질 수 있다. 이 경우, 2개 이상의 MOML을 서로 접촉시키거나, 하나 이상의 층으로 분리할 수 있다.
본원에 언급된 바와 같이, MOML은 "2성분 MOML"(2가지 성분), "3성분 MOML"(3가지 성분), "4성분 MOML"(4가지 성분) 또는 4성분 이상의 다른 MOML일 수 있다. 이들 양태에 있어서, 무기 금속 함유 재료, 유기 화합물 및 임의의 기타 부가 성분은 MOML이 목적하는 특성 또는 특성들을 가져야 한다는 것에 기초하여 선택된다. 광선 반사의 감소 이외에, MOML은 임의로 하나 이상의 추가의 목적하는 특성, 예를 들면, MOML이 디스플레이 소자에서 MOML의 배치에 의해 요구될 수도 있는 다른 기능(예를 들면, MOML이 발광 영역에 인접하는 전극의 일부분인 경우, 또한 전하를 효율적으로 주입할 수 있어야 한다)을 사용하도록 가질 필요가 있는 전기 전도성 및 임의의 다른 특성을 보유할 수 있다. 디스플레이 소자가 다수의 MOML을 포함하는 경우, 당해 MOML은 동일하거나 상이한 재료 조성으로 이루어질 수 있다.
이제, 본 발명의 디스플레이 소자의 예시적 재료 및 배치가 다음에 기재된다. 편의상, 도 12 내지 17에서는 기판이 도시되어 있지 않지만, 기판은, 전극과 접촉하여 있는 것과 같이, 도시된 디스플레이 소자의 임의의 적합한 위치에 배치될 수 있는 것으로 이해된다.
당해 양태에서, MOML은 디스플레이 소자의 1개, 2개 또는 그 이상의 층 또는 영역에서 사용될 수 있다. 2개 이상의 층 또는 영역에 사용되는 경우, MOML은 서로 동일하거나 상이할 수 있다. 각각의 MOML은 "2성분 MOML", "3성분 MOML", "4성분 MOML" 또는 4성분 이상의 MOML일 수 있고, MOML은 본원에 기재된 조성을 갖는다. 달리 명시하지 않는 한, 하나의 MOML 종류의 성분 범주에 적합한 것으로 기재된 재료는 통상, 당해 성분 범주가, 예를 들면, "무기 금속 함유 재료", "유기 재료", "금속", "무기 재료" 등인 다른 MOML 종류(MOML 종류가 2성분, 3성분, 4성분 이상인 경우)의 동일한 성분 범주에 적합하다.
특정한 MOML 종류의 성분에 적합한 재료의 목록은 중복될 수 있음이 주목된다. 예를 들면, "3성분 MOML"에서 제2 성분(즉, 유기 재료)에 적합한 재료는 제3 성분을 위한 "유기 재료"와 동일한 것이 선택된다. 또한, "3성분 MOML"에서 제1 성분(즉, 무기 금속 함유 재료)에 적합한 재료는 제3 성분을 위한 "금속" 및 "무기 재료"와 중복하여 선택된다. 그러나, MOML 종류의 선택된 성분이 서로 상이한 한, 즉 각각의 선택된 성분이 독특한 한, 특정한 MOML 종류에서 당해 성분에 적합한 재료의 목록이 중복하여도 불일치는 존재하지 않는다.
예시적인 수치 및 예시적인 재료가 본원에 기재되어 있다. 그러나, 본 발명은 본원에서 구체적으로 언급되지 않는 수치, 수치 범위(및 하위 범위), 재료 및 재료 그룹(및 하위 그룹)을 포함한다. 예를 들면, 1 내지 10의 수치 범위의 기재는 1 내지 3, 2 내지 5 등과 같은 하위 범위 뿐만 아니라 당해 범위 내의 모든 수를 포함한다.
2성분 MOML
용어 "2성분 MOML"은 2가지 성분: (i) 무기 금속 함유 재료 및 (ii) 유기 재료로 이루어진 금속-유기 혼합 층을 의미한다. 이러한 2성분 MOML의 예시적 양태는 다음을 포함한다:
1. Ag 또는 이들의 무기 화합물(예: 산화물, 수산화물, 할로겐화물, 황화물, 질화물, 탄화물, 붕소화물 등) 및 유기 화합물로 이루어진 MOML.
2. 11족 금속(예: Cu, Ag 또는 Au) 또는 이들의 무기 화합물(예: 산화물, 수산화물, 할로겐화물, 황화물, 질화물, 탄화물, 붕소화물 등) 및 유기 화합물로 이루어진 MOML.
3. 10족 금속(예: Ni, Pd 또는 Pt) 또는 이들의 무기 화합물(예: 산화물, 수산화물, 할로겐화물, 황화물, 질화물, 탄화물, 붕소화물 등) 및 유기 화합물로 이루어진 MOML.
4. 13족 금속(예: In) 또는 이의 무기 화합물(예: 산화물, 수산화물, 할로겐화물, 황화물, 질화물, 탄화물, 붕소화물 등) 및 유기 화합물로 이루어진 MOML.
5. 4족 금속(예: Ti) 또는 이의 무기 화합물(예: 산화물, 수산화물, 할로겐화물, 황화물, 질화물, 탄화물, 붕소화물 등) 및 유기 화합물로 이루어진 MOML.
6. 금속 또는 이의 무기 화합물(예: 산화물, 수산화물, 할로겐화물, 황화물, 질화물, 탄화물, 붕소화물 등) 및 400 내지 700nm 파장 범위의 스펙트럼에서 현저한 광학 흡광도를 갖는 유기 화합물(예: 유기 염료 화합물)로 이루어진 MOML.
7. 16족 금속(즉, Se 및 Te) 또는 이의 무기 화합물(예: 산화물, 수산화물, 할로겐화물, 황화물, 질화물, 탄화물, 붕소화물 등) 및 유기 화합물로 이루어진 MOML.
3성분 MOML
용어 "3성분 MOML"은 다음 3가지 성분: (i) 무기 금속 함유 재료, (ii) 유기 화합물 및 (iii) 금속, 유기 재료 또는 무기 재료일 수 있는 추가의 제3 성분(다른 2가지 성분과는 상이함)으로 이루어진 금속-유기 혼합 층을 의미한다.
3성분 MOML의 예시적 양태는 다음을 포함한다:
1. 위의 2성분 MOML 양태와 추가로 1족 금속(또한 종종 알칼리 금속으로 불리워짐)(예: Li, Na, K, Rb 또는 Cs) 또는 이의 화합물, 예를 들면, 1족 금속 할로겐화물(예: 플루오라이드, 클로라이드, 브로마이드, 요오다이드), 산화물, 수산화물, 질화물 또는 황화물을 포함하는 MOML.
2. 위의 2성분 MOML 양태와 추가로 2족 금속(또한 종종 알칼리 토금속으로 불리워짐)(예: Be, Mg, Ca, Sr 또는 Ba) 또는 이의 화합물, 예를 들면, 2족 금속 할로겐화물(예: 플루오라이드, 클로라이드, 브로마이드, 요오다이드), 산화물, 수산화물, 질화물, 붕소화물 또는 황화물을 포함하는 MOML.
3. 적어도 무기 금속 함유 재료, 유기 화합물 및 Ag 또는 Ag 화합물(예: 은 산화물, 수산화물, 할로겐화물, 황화물, 질화물, 탄화물, 붕소화물 등)로 이루어진 MOML.
4. (i) 무기 금속 함유 재료, (ii) 유기 화합물 및 (iii) Zn, In 또는 Sn 또 는 이의 화합물(예: ZnO, ZnS, In2O3, SnO2)로 이루어진 MOML.
5. 적어도 유기 화합물과 INCONELTM(다수의 금속으로 이루어진 합금)으로 이루어진 MOML.
6. 적어도 Al 또는 이의 무기 화합물(예: 산화물, 수산화물, 할로겐화물, 황화물, 질화물, 탄화물, 붕소화물 등), 유기 화합물, 및 또 다른 금속일 수 있는 제3 성분(예: Ag, 1족 금속 또는 2족 금속) 또는 이의 화합물로 이루어진 MOML.
7. (i) 포르피린, 3급 방향족 아민, 인돌로카바졸, 폴리티오펜, PEDOTTM(이는 특정한 폴리티오펜이다), (ii) Ag 또는 이의 화합물 및 (iii) Au, Cr, Cu, Pt, In, Ni, Sn 또는 이의 화합물(예: In2O3, SnO2)로 이루어진 MOML.
4성분 MOML
용어 "4성분 MOML"은 다음과 같은 4가지 성분: (i) 무기 금속 함유 재료, (ii) 유기 재료, (iii) 추가의 제3 성분 및 (iv) 추가의 제4 성분으로 이루어진 금속-유기 혼합 층을 의미한다. 추가의 제3 및 제4 성분(이는 서로 및 제1 및 제2 성분과는 상이하다)은 금속, 유기 재료 또는 무기 재료일 수 있다. 4성분 MOML의 예시적 양태는 다음을 포함한다:
1. 유기 화합물, Ag, Mg 및 1족 금속(예: Li) 또는 이의 화합물(예: LiF)로 이루어진 MOML.
2. 유기 화합물, Ag, Ca 및 1족 금속(예: Li) 또는 이의 화합물(예: LiF)로 이루어진 MOML.
3. 유기 화합물, Ag, Ca 및 또 다른 2족 금속(예: Mg) 또는 이의 화합물(예: MgF2 또는 MgO)로 이루어진 MOML.
4. 유기 화합물, Ag, Al 및 1족 금속(예: Li) 또는 이의 화합물(예: LiF) 또는 2족 금속(예: Ca 또는 Mg) 또는 이의 화합물로 이루어진 MOML.
전극의 일부분으로서의 MOML
도 12 내지 도 15는 제1 전극(550, 650, 750, 850), 발광 영역(540, 640, 740, 840) 및 제2 전극(530, 630, 730, 830)으로 이루어진 디스플레이 소자를 나타내며, 여기서 제1 전극에 MOML(554, 654, 754, 854)을 도입한다. 도 12에서, 제1 전극은 완전히 MOML로 이루어진 단층이다. 제1 전극은 다층으로 이루어질 수 있다.
도 13은 캡핑 영역(656)/MOML(654)을 나타낸다.
도 14는 MOML(754)/전하 주입 영역(752)을 나타낸다.
도 15는 캡핑 영역(856)/MOML(854)/전하 주입 영역(852)을 나타낸다.
이제, 음극이 MOML을 포함하는 본 발명의 양태가 기재될 것이다. 단층 음극에 있어서, 음극은 완전히 MOML로 형성될 수 있다. 다층 음극에 있어서, 하나 이상 또는 모든 층은 MOML로 이루어질 수 있다. MOML이 발광 영역과 접촉되어 있는 경우, 전기 전도성 및 광선 반사 감소성인 것 이외에, MOML은 또한 전자를 발광 영역으로 효율적으로 주입할 수 있다. 이 경우, MOML의 전자 주입 특성은, 예를 들면, MOML에 낮은 일함수 금속(통상 <4.0eV) 또는 이의 화합물을 포함시킴으로써 향상시킬 수 있다. MOML을 도입한 음극의 예시적 양태는 도 12 내지 도 15에 기재된 양태를 포함하며, 여기서 제1 전극은 음극이고, 제2 전극은 양극이며, 전하 주입 영역은 전자 주입 영역이다.
MOML이 발광 영역과 접촉하는 경우(예를 들면, MOML이 단층 음극이거나, 음극이 다층이고 MOML이 발광 층에 인접한 층인 경우), MOML은, 예를 들면, 전자를 발광 영역에 효율적으로 주입하는 2성분, 3성분 또는 4성분 MOML로부터 선택될 수 있다. MOML이 발광 영역에 접촉하는 음극 층인 경우, MOML은 일함수가 <4.0eV인 금속 또는 이의 화합물로 이루어질 수 있고, 이들 MOML의 예는 (i) 유기 화합물 + Mg + Ag, (ii) 유기 화합물 + Mg + Ag + 1족 금속 또는 이의 화합물, (iii) 유기 화합물 + Ag + Al + 1족 금속 또는 이의 화합물, (iv) 유기 화합물 + Mg + Ag + Ca, (v) 유기 화합물 + Ca + Ag, (vi) 유기 화합물 + Ca + Ag + 1족 금속 또는 이의 화합물 및 (vii) 유기 화합물 + Ag + 1족 금속 또는 이의 화합물이다.
MOML을 주위 조건으로부터 보호하기 위해, 또는 MOML의 전도성이 높은 부전도성을 유지하기에 충분하지 않은 경우(높은 부전도성을 유지하기 위해, MOML의 면적 저항은, 예를 들면, 약 1,000 Ohms/sq. 미만, 특히 약 100 Ohms/sq. 미만일 수 있다), 음극은 임의로 도 13 및 도 15에 기재된 캡핑 영역을 추가로 포함한다. 캡핑 영역은 금속(예: Al, Mg, Mg:Ag, Ag, Ca, In, Ti, Ni) 또는 무기 금속(예: C, SiO, SiO2, SiN 및 금속 화합물, 예를 들면, Al2O3, In2O3
, SnO2, ITO, LiF, MgF2)로 이루어질 수 있다. 캡핑 영역은 또 다른 MOML을 포함할 수 있다. 예를 들면, 본 발명자들의 연구는, 유기 화합물 + Ag + 1족 금속 또는 이의 화합물로 제조한 MOML과 Ag로 제조한 캡핑 영역으로 이루어진 음극이 특정한 양태에서 불량한 안정성을 나타낼 수 있지만, 제1 MOML과 Ag 캡핑 영역 사이의 또 다른 캡핑 영역으로서 제2 MOML(유기 화합물 + Mg + Ag로 이루어짐)의 사용이 안정성을 향상시키는 것을 밝혀냈다. 따라서, 몇몇 양태에서, 자체로 또 다른 조성의 MOML인 캡핑 영역에 2개 이상의 층을 사용하는 것이 바람직하다. 불량한 안정성은, 예를 들면, 공기 중에 잔류하는 경우, 이의 제조 24시간 이내에 OLED의 방사 부분의 약 10% 이상을 덮기에 충분히 크게 성장하도록 하는 암반의 급속한 성장을 의미한다.
MOML로부터 발광 영역으로의 전자 주입을 추가로 촉진시키고 MOML의 전자 주입 요건을 완화시키는 것이 바람직한 양태에 있어서, 분리된 전자 주입 영역이 음극에 추가로 포함될 수 있다. 분리된 전자 주입 영역을 도입한 음극은 도 14 내지 도 15에 도식적으로 제시되어 있으며, 여기서 전하 주입 영역은 전자 주입 영역이다. 전자 주입 영역은 낮은 일함수 금속(<4.0 eV)(예: 1족 또는 2족 금속), 및 낮은 일함수 금속의 합금 및 화합물(예: Al:Li, Ca:Al, Mg:Ag, Al:LiF, Al:Li2O)로 이루어진 하나 이상의 박층(들)일 수 있다. 이층 전자 주입 영역에 있어서, 발광 영역에 접촉하는 층은 통상 1족 또는 2족 금속, 또는 이의 합금 또는 화합물로 이루어져 있고, MOML에 접촉하는 층은 통상 임의의 금속 또는 금속 합금으로 이루어져 있다. 전자 주입 영역에서 금속 층의 두께는, MOML에 투과되는 실질적인 부분의 입사 광선을 허용(예를 들면, 30% 이상)하고 현저한 광선 반사를 피하도록 작을 수 있다(통상, 각각의 층 < 25nm). 전자 주입 영역은 자체로 제1 MOML보다 효율적인 전자 주입 특성을 갖는 또 다른 MOML일 수 있다. 예를 들면, MOML은 유기 화합물 + Ag(또는 Au 또는 Cu 또는 Ti 또는 Ni)로 이루어질 수 있고, 전자 주입 영역은 (i) LiF 층, (ii) Ca 층, (iii) Mg:Ag 합금 층, (iv) Al:Li 합금 층, (v) Al:LiF 혼합물 층, (vi) 유기 화합물 + Ag + 1족 금속 또는 2족 금속으로 이루어진 제2 MOML 층, (vii) 유기 화합물 + Ag + 1족 금속 화합물 또는 2족 금속 화합물로 이루어진 제2 MOML 층 또는 (viii) 1족 금속 화합물 층 및 Al 또는 다른 금속 층일 수 있다.
이제, 양극이 MOML을 포함하는 본 발명의 양태가 기재될 것이다. 단층 양극에 있어서, 양극은 완전히 MOML로 형성될 수 있다. 다층 양극에 있어서, 하나 이상 또는 모든 층이 MOML로 이루어질 수 있다. MOML이 발광 영역과 접촉하는 경우, 전기 전도성 및 광선 반사 감소성인 것 이외에, MOML은 또한 홀을 발광 영역에 효율적으로 주입할 수 있다. 이 경우, MOML의 홀 주입 특성은, 예를 들면, 높은 일함수 금속(통상 > 4.0 eV) 또는 이의 화합물을 MOML에 포함시킴으로써 향상시킬 수 있다. MOML을 도입하는 양극의 예시적 양태는 도 12 내지 도 15에 도시된 양태를 포함하며, 여기서 제1 전극은 양극이고, 제2 전극은 음극이며, 전하 주입 영역을 홀 주입 영역이다.
MOML이 발광 영역(예를 들면, MOML이 단층 양극이거나, 양극이 다층이고 MOML이 발광 층에 인접한 층인 경우)인 경우, MOML은, 예를 들면, 발광 영역으로의 효율적인 홀 주입을 제공하는 2성분, 3성분 또는 4성분 MOML로부터 선택될 수 있다. MOML이 발광 영역에 접촉하는 양극 층인 경우, MOML은 일함수가 > 4.0eV인 금속 또는 반도체로 이루어질 수 있으며, 이들 MOML의 예는 (i) 유기 화합물(예: 포르피린 또는 3급 방향족 아민 또는 인돌로카바졸, 또는 폴리티오펜) + 10족 금속 또는 11족 금속(예: Ag 또는 Au 또는 Cu, 또는 Pt 또는 Pd 또는 Ni), (ii) 유기 화합물 + Ag(또는 Au) + 높은 일함수(> 4eV) 금속 또는 금속 화합물, 및 (iii) 유기 화합물 + 10족 금속 또는 11족 금속 + Cr 또는 ITO 또는 In2O3 또는 SnO2이다.
MOML을 주위 조건으로부터 보호하기 위해 또는 MOML의 전도성이 높은 부전도성을 유지하기에 충분하지 않은 경우(높은 부전도성을 유지하기 위해, MOML의 면적 저항은 약 1,000 Ohms/sq., 및 특히 약 100 Ohms/sq. 미만일 수 있다), 양극은 도 13 및 도 15에 제시된 바와 같은 캡핑 영역을 임의로 포함할 수 있다. 캡핑 영역은 금속(예: Al, Ag, In, Sn, Se, Ti, Ni, Pt, Au, Cr, Cu, INCONELTM, Au:Pd) 또는 무기 재료(예: C, Si, Ge, SiO, SiO2, SiN 및 금속 화합물, 예를 들면, Al2O3
, In2O3, SnO2, ITO, ZnO)로 이루어질 수 있다. 음극에서와 같이, 양극의 캡핑 영역은 MOML로 이루어질 수 있다.
MOML로부터 발광 영역으로의 홀 주입을 추가로 촉진시키거나 MOML의 홀 주입 요건을 완화시키는 것이 요구되는 경우, 분리된 홀 주입 영역은 양극에 추가로 포함될 수 있다. 홀 주입 영역을 도입한 양극은 도 14 내지 도 15에 도식적으로 제 시되어 있으며, 여기서 전하 주입 영역은 홀 주입 영역이다. 홀 주입 영역은 금속, 금속 화합물 또는 일함수가 > 4.0eV인 반도체(예: Au, Ni, Pt, Ag, Cr, Pd, Au:Pd, Cu, ITO, In2O3, SnO2, ZnO) 또는 이온화 전위가 > 4.0eV인 유기 화합물(예: CuPc)로 이루어진 하나 이상의 박층(들)을 포함할 수 있다. 이층 홀 주입 영역에 있어서, 발광 영역에 접촉하는 층은 통상 일함수가 > 4.0eV인 반도체(예: ITO) 또는 이온화 전위가 > 4.0eV인 유기 화합물(예: CuPc) 또는 일함수가 모두 > 4.0eV인 금속, 금속 합금 또는 금속 화합물로 이루어져 있고, MOML에 접촉하는 층은 통상 금속 또는 금속 합금으로 이루어져 있다. 홀 주입 영역 중의 금속 층의 두께는, MOML에 투과되는 실질적인 부분의 입사 광선을 허용(예를 들면, 30% 이상)하고 현저한 광선 반사를 피하도록 작을 수 있다(통상, 각각의 층 < 25nm). 음극의 경우에서와 같이, 홀 주입 영역은 자체로 제1 MOML보다 더욱 홀 주입 특성을 갖는 또 다른 MOML일 수 있다.
발광 영역 중의 MOML
MOML은 발광 영역 내부의 어느 곳에 위치된 것과 같이 발광 영역의 일부분일 수 있다. 예를 들면, 이는 전자 수송 영역 또는 홀 수송 영역(전자 수송 영역 및 홀 수송 영역이 동일한 층 또는 발광 영역을 포함하는 2개, 3개 또는 그 이상의 층의 기능적 부분에 상응하는 경우)의 내부(및 따라서 전자 수송 영역의 일부분인 것으로 관찰될 수 있다)에 위치할 수 있다. 또한, MOML은 전자 수송 영역과 발광 영 역 사이에 또는 홀 수송 영역과 발광 영역 사이에 위치할 수 있다.
도 16은 제1 전극(950), 발광 영역(940) 및 제2 전극(930)으로 이루어져 있는 예시적 디스플레이 소자(910)를 나타낸다. 발광 영역(940)은 제1 전하 수송 영역(944)과 제2 전하 수송 영역(942)의 사이에 발광 영역(946)을 포함한다. 제1 전하 수송 영역(944)은 전극 최근접 층(944C), 중간 층(944B) 및 발광 영역 최근접 층(944A)을 포함한다. 하나 이상의 전극 최근접 층, 중간 층 및 발광 영역 최근접 층은 MOML(2개 이상의 MOML이 사용되는 경우, 이들은 서로 동일하거나 상이할 수 있다)을 함유할 수도 있다. 이러한 양태에 있어서, 중간 층은 MOML이다. 제1 전극은 음극 또는 양극일 수 있고, 제2 전극은 음극 또는 양극일 수 있다. 또한, 제1 전하 수송 영역은 홀 수송 영역(제2 전하 수송 영역은 전자 수송 영역이다)이거나 전자 수송 영역(제2 전하 수송 영역은 홀 수송 영역이다)일 수 있다.
전자 수송 영역 내부에 위치한 MOML을 포함하는 OLED 배치의 예는 다음과 같다("ETM"은 전자 수송 재료를 의미하고, "HTM"은 홀 수송 재료를 의미한다):
(1) 양극 / (2) HTM으로 이루어져 있는 홀 수송 영역 / (3) HTM + ETM의 혼합물로 이루어져 있는 발광 영역 / (4) ETM1으로 이루어져 있는 전자 수송 영역/ETM2 + 무기 금속 함유 재료로 이루어져 있는 MOML/ETM3 / (5) 음극; 여기서, ETM, ETM1, ETM2 및 ETM3은 동일하거나 상이한 전자 수송 재료일 수 있다. 예를 들면, ETM, ETM1, ETM2 및 ETM3은 모두 트리아진(예: 4,4'-비스[2-(4,6-디페닐-1,3,5-트리아지닐)]-1,1'-비페닐인 T1) 또는 금속 킬레이트(예: AlQ3)일 수 있고, 무기 금속 함유 재료는, 예를 들면, Ag 또는 이의 화합물이다.
홀 수송 영역의 내부에 위치한 MOML을 포함하는 OLED 배치의 예는 다음과 같다:
(1) 양극 / (2) HTM1으로 이루어져 있는 홀 수송 영역/HTM2 + 무기 금속 함유 재료로 이루어져 있는 MOML/HTM3 / (3) HTM + ETM의 혼합물로 이루어져 있는 발광 영역 / (4) ETM을 포함하는 전자 수송 영역 / (5) 음극; 여기서, HTM, HTM1, HTM2 및 HTM3은 동일하거나 상이한 홀 수송 재료일 수 있다. 예를 들면, HTM, HTM1, HTM2 및 HTM3은 모두 3급 방향족 아민(예: N,N'-디(나프탈렌-1-일)-N,N'-디페닐-벤지딘인 NPB)일 수 있고, 무기 금속 함유 재료는, 예를 들면, Ag 또는 이의 화합물이다. 또는, 예를 들면, HTM1 및 HTM3 중의 하나 또는 둘 다는 포르피린(예: CuPc)일 수 있다.
다중 MOML
디스플레이 소자 양태는 2개 이상의 MOML을 포함할 수 있으며, 여기서 일부 또는 모든 MOML은 서로 인접(즉, 접촉)할 수 있거나, 일부 또는 모든 MOML은 다른 층에 의해 분리될 수 있다. 인접한 다중 MOML의 예는 본원에 이미 기재되어 있다. 인접하지 않는 MOML을 함유하는 디스플레이 소자는, 예를 들면, 양극 및 음극 둘 다가 각각 하나 이상의 MOML을 포함하는 경우일 수 있다. 명백하게는, 다른 양태도 또한 가능하다.
본 발명의 디스플레이 소자의 반사 감소 효과는 하나, 둘 또는 그 이상의 다음과 같은 광학 효과에 기인할 수 있다: 흡광도, 파괴적 광학 간섭 현상 및 다양한 광선 산란 및 확산 현상. 따라서, 본 발명의 디스플레이 소자의 반사 감소 효과는 주로 MOML의 흡광 성질에 기인하는 것으로 생각되지만(예를 들면, 개개 MOML 필름이 어두운 색으로 되는 사실로부터 입증됨), 다른 광학 효과, 예를 들면, 파괴적 광학 간섭 현상 또는 다양한 광선 산란 및 확산 현상도 또한 광선 반사 감소 효과의 달성에 중요한 역할을 담당할 수 있다. 본 발명의 양태에 있어서, 하나 이상의 부가 층을 디스플레이 소자에 도입하여 파괴적 광학 간섭 현상을 향상시킬 수 있다.
전극 및 발광 영역 외부의 MOML
도 17은 MOML 함유 영역(1090), 제1 전극(1050), 발광 영역(1040) 및 제2 전극(1030)으로 일렬로 이루어져 있는 디스플레이 소자(1010)의 양태를 나타낸다. MOML 함유 영역은 디스플레이 소자의 전하 전도 과정에 관여하지 않으며, 따라서 제1 전극의 일부분으로서 간주되지 않는다. 제1 전극 외부에 존재하는 MOML 함유 영역의 경우, 제1 전극은, 예를 들면, 전기적 비전도성 층 또는 MOML 함유 영역에 인접한 영역(예: 비전도성 캡핑 영역)을 함유할 수 있거나, MOML 함유 영역은 제1 전극에 인접한 비전도성 층을 포함할 수 있거나, MOML 함유 영역 및 제1 전극 모두는 각각 인접한 비전도성 층을 포함한다. MOML 함유 영역은 제1 전극의 일부분으로서 간주되지 않기 때문에(전하 전도 측면에서), MOML은 전기적으로 전도성이거나 비전도성일 수 있다.
MOML 함유 영역은 1개, 2개, 3개 또는 그 이상의 층으로 이루어질 수 있고, 이들 중의 일부 또는 전부는 MOML(들)일 수 있다. 이러한 양태에 있어서, MOML 함유 영역은 한 쌍, 두 쌍 등과 같은 층의 쌍을 포함한다. 각각의 쌍에 있어서, 제1 전극에 보다 인접한 층은 MOML일 수 있고, 다른 층은 실질적으로 투명할 수 있다. 실질적으로 투명한 층은, 예를 들면, 이의 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용되는 미국 특허 제5,049,780호에 기재된 것들(ZrO2, Al2O3, ZnS, ITO, TiO
2, SiO2 등의 층 조성)일 수 있고, 실질적으로 투명한 층은 또한 이의 전체 내용이 본원에서 참조로서 인용되는 국제 공개공보 제WO 01/08240 A1호에 기재된 것들(ITO, ZnO 등의 층 조성)과 같은 전기적으로 전도성일 수 있다.
외부 MOML 함유 영역을 갖는 디스플레이 소자의 예는 다음과 같다: (1) 투명한 양극, (2) 발광 영역, (3) 투명하거나 실질적으로 투명한 음극([A] 예를 들면, (i) LiF 층, (ii) Ca 층, (iii) Mg:Ag 합금 층, (iv) Al:Li 합금 층, (v) Al:LiF 혼합물 층 또는 (vi) A1 층으로 피복된 LiF 층으로 이루어져 있는 전자 주입 영역(< 25nm) 및 [B] 예를 들면, ITO 또는 ZnO를 포함하는 전도성 투명한 영역) 및 (4) MOML. 임의로, 음극은 투명한 보호 캡핑 층(예: SiO, SiO2, ZrO2 또는 Al2O
3)을 포함한다. 위의 양태에 있어서, MOML 함유 영역은 MOML로 이루어진 단층이고, 이러한 양태의 MOML은 전도성이거나 비전도성일 수 있다.
MOML(들)을 도입한 디스플레이 소자의 일반적 기재
전기적으로 전도성이고 동시에 반사 감소성인 이들 MOML 양태의 정확한 성질 은 아직까지 불명료하다. 한 가지 가능성은 무기 금속 함유 재료와 유기 재료가 상 분리된 다음, 분리된 도메인(즉, 금속 풍부 도메인 및 유기 풍부 도메인)을 형성하는 것일 수 있다. 또 다른 가능성은 무기 금속 함유 재료와 유기 재료가 2개 재료의 완전히 혼화성 고체 용액을 형성하거나, 분자/원자 수준에서 상호 작용하여 관찰된 특징을 제공하는 새로운 종류를 형성하는 것일 수 있다. 또한, 무기 금속 함유 재료는 MOML의 형성에 사용될 수도 있는 물리적 기상 증착("PVD") 공정 도중에 또는 MOML 중의 유기 재료와의 접촉 도중에 전도성 흡광 금속 화합물로 전환될 수 있다. 이와 관련하여, 전기 전도성이고 흡광성인 다수의 금속 화합물이 공지되어 있다. 따라서, 유기 재료와 전도성 흡광 금속 화합물의 혼합물을 사용하여 MOML의 양태를 제공할 수 있다.
MOML 양태는 전체 MOML 두께에 대해 일반적으로 균일한 조성을 갖는다. 일반적으로 균일한 조성을 달성하기 위해, MOML은 "조절된 혼합비 방법"(예: 스핀 피복 및 동시 증착)을 사용하여 제조할 수 있다. 따라서, 이러한 양태에서, MOML은, 예를 들면, 분리된 증발 공급원으로부터 동시에 증발되는 상이한 성분 각각의 증발 속도를 조절함으로써 상이한 성분들의 혼합비를 특정한 수준으로 조절한다는 측면에서, 상이한 조성의 혼합물이다. 이러한 양태에 있어서, MOML 중의 상이한 성분들의 비율은 일반적으로 동일하게 유지되고, 시간 경과에 따라 변화하지 않는다(즉, 제조 직후에 측정하는 경우, MOML 중의 성분들의 비율은 수일 후의 이들의 비율과 동일할 것이다).
다른 양태에 있어서, MOML은 전체 MOML 두께에 대해 균일하지 않은 조성을 가질 수도 있다. 동시 증착을 사용하여 균일하지 않은 조성의 MOML을 제조할 수 있다(예를 들면, MOML을 형성하는 동안 MOML 재료의 동시 증착 속도를 변화시킴으로써). 층간 확산 또는 층내 확산에 기인하여, 특정한 MOML 양태에서는 일반적으로 균일한 조성("조절된 혼합비 방법"에 의해 제조하는 경우)으로부터 균일하지 않은 조성으로 장기간에 걸쳐 변화할 수도 있다. 또한, 재료의 층내 확산을 사용하여 MOML을 제조할 수 있다. 확산은 다음 이유로 인해 MOML의 제조에 덜 바람직한 방법이다: (a) 확산은 상당한 시간(몇일, 몇주, 몇달 또는 그 이상)을 요구할 수 있고, (b) 혼합비는 시간 경과에 따라 변화하며, (c) MOML 재료의 목적하는 비율보다 덜 조절된다.
본 발명의 양태에 있어서, MOML은 전기적으로 전도성일 뿐만 아니라 일반적으로 반사 감소성이다. 전기적 전도성 MOML은, 예를 들면, 약 100,000 Ohms을 초과하지 않는, 특히 약 5,000 Ohms을 초과하지 않는 횡단면(즉, MOML 두께에 대해) 전기 저항을 갖는다. 다른 양태에 있어서, MOML은 반사 감소성이지만, 전기적으로 비전도성일 수 있으며, 예를 들면, 본원에 기재된 예시적 범위보다 다소 높은 전기 저항 값을 보유할 수 있다.
이러한 양태에 있어서, 본 발명의 디스플레이 소자는, MOML이 부재하는 디스플레이 소자와 비교하여, 광선 반사를 약 30% 이상, 특히 약 50% 이상 감소시킨다.
MOML용의 무기 금속 함유 재료는, 예를 들면, 금속 및 무기 금속 화합물을 포함한다. 본원에 사용된 바와 같이, 용어 "무기 금속 함유 재료의 금속"(여기서, 이러한 용어는 특정한 원소 금속의 목록에 우선한다)은 원소 금속 및 무기 금속 화 합물의 금속 성분 둘 다를 의미한다. 이러한 금속은, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, Li, Na, K, Rb, Cs, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Sc, Y, La, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Tc, Fe, Ru, Os, Co, Rh, Ir, Ni, Pd, Pt, Cu, Ag, Au, Zn, Cd, B, Al, Ga, In, Sn, Pb, Sb, Bi, Se, Te, Ce, Nd, Sm 및 Eu일 수 있다. 본 발명의 양태에 있어서, 용어 "금속"에는 Sb, Se 및 Te가 포함된다. 이러한 양태에 있어서, 금속 합금을 사용하여 MOML을 형성할 수 있다. 금속 합금 중의 한 가지 금속은 무기 금속 함유 재료일 수 있고, 다른 금속 또는 금속 합금의 금속은 추가의 성분 또는 MOML의 성분일 수 있다. 예를 들면, 유기 재료와 조합된 2성분 금속 합금은 3성분 MOML로 간주될 수 있다.
MOML의 무기 금속 화합물은 금속 할로겐화물(예를 들면, 플루오라이드, 클로라이드, 브로마이드, 요오다이드), 금속 산화물, 금속 수산화물, 금속 질화물, 금속 황화물, 금속 탄화물 및 금속 붕소화물일 수 있다. 금속 할로겐화물은, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, LiF, LiCl, LiBr, LiI, NaF, NaCl, NaBr, NaI, KF, KCl, KBr, KI, RbF, RbCl, CsF, CsCl, MgF2, CaF2, SrF2, AlF
3, AgCl, AgF 및 CuCl2일 수 있다. 금속 산화물은, 이로써 한정되는 것은 아니지만, Li2O, Ca2
O, Cs2O, In2O3, SnO2, ZnO, ITO, Cu2O, CuO, Ag2
O, NiO, TiO, Y2O3, ZrO2, Cr2O3일 수 있다. 금속 수산화물은, 이로써 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, AgOH일 수 있다. 금속 질화물은, 이로써 한정되는 것은 아니지만, LaN, YN 및 GaN일 수 있다. 금속 황화물은, 이로써 한정되는 것은 아니지만, ZnS, Sb2S3, Sb2S5
및 CdS일 수 있 다. 금속 탄화물은, 이로써 한정되는 것은 아니지만, Li2C, FeC 및 NiC일 수 있다. 금속 붕소화물은, 이로써 한정되는 것은 아니지만, CaB6일 수 있다.
MOML의 무기 재료에는, 예를 들면, (i) 원소 비금속 재료, 예를 들면, C, Si 및 Ge, (ii) 이들 원소 비금속 재료의 무기 화합물, 예를 들면, SiC, SiO, SiO2, Si3N4 및 (iii) 무기 금속 화합물, 예를 들면, 본원에 기재된 것들이 포함된다. 금속에 대한 분리된 성분 범주(MOML용 성분 목록에서)가 존재하기 때문에, 금속은 무기 재료로서 분류되지 않는다.
본원에 기재된 바와 같이, 일부 금속 화합물은 전기적으로 전도성이고 흡광성인 것으로 공지되어 있다. 따라서, 이러한 양태에서 유기 화합물과 이들 금속 화합물과의 혼합물이 본 발명의 목적하는 특징을 실현시킬 수 있다. 이러한 양태에서, MOML에 사용하기 위한 무기 금속 함유 재료는 금속 화합물, 특히 전기적으로 전도성이고 흡광성인 금속 화합물, 예를 들면, Ag2O, Cu2O, CuO, FeO, Fe2O
3, Fe3O4, NiO, V2O5, ZnS, In2O3 및 SnO2일 수 있다.
MOML에 적합한 유기 재료는, 예를 들면, 디스플레이 소자의 발광 영역의 제조에 사용된 전계발광 재료일 수 있고, 이러한 전계발광 재료는 본원에 기재되어 있다. 예를 들면, MOML에 적합한 유기 재료에는 분자 (작은 분자) 유기 화합물, 예를 들면, 금속 옥시노이드, 금속 킬레이트, 3급 방향족 아민, 인돌로카바졸, 포르피린, 프탈로시아닌, 트리아진, 안트라센 및 옥사디아졸; 및 중합체성 화합물, 예를 들면, 폴리티오펜, 폴리플루오렌, 폴리페닐렌, 폴리아닐렌 및 폴리페닐렌비닐렌이 포함될 수 있다. 또한, MOML에 사용될 수 있는 다른 유기 화합물에는 폴리폴리카보네이트, 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 유기 염료 및 안료(예: 페리논, 쿠마린 및 기타 융합된 방향족 환 화합물)이 포함된다.
본 발명의 디스플레이 소자의 양태는, 분자(작은 분자)계 OLED, 중합체계 OLED 또는 발광 영역에 분자 및 중합체성 재료 둘 다를 포함하는 하이브리드 OLED를 포함하는, 모든 종류의 OLED에서 하나 이상의 MOML의 사용을 포함한다. 또한, MOML은 발광 영역에서 유기 및 무기 재료 둘 다로 이루어진 하이브리드 OLED에 적용될 수 있다. 추가로, 본 발명의 범위 내에 포함되는 디스플레이 소자의 종류에는 OLED, 무기 전계발광 또는 인광 소자, 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이 등이 포함된다.
임의의 적합한 기술 및 장치를 사용하여 MOML 및 나머지 디스플레이 소자를 형성할 수 있다. 예를 들면, 열 증착(즉, 물리적 기상 증착 - "PVD"), 스핀 피복, 스퍼터링, 전자 빔, 전기 아크, 화학적 기상 증착("CVD") 등을 사용할 수 있다. 처음 2가지 기술 및 특히 PVD가 보다 바람직한 방법일 수 있다. PVD의 경우, MOML은, 예를 들면, MOML 성분의 동시 증발에 의해 형성될 수 있으며, 여기서 재료 각각의 증착 속도는 목적하는 혼합비를 달성하도록 독립적으로 조절된다. 본 발명자들의 연구는, 상이한 성분의 특정한 혼합비 범위가 MOML에서 목적하는 특성을 제공하는 데 보다 효과적임을 밝혔다. 이들 바람직한 혼합비는 특정한 재료 배합에 대한 시험 및 오차를 기초로 하여 결정될 수 있다. 일반적으로 말하면, MOML은 유기 화합물 약 5 내지 약 95용적% 및 무기 금속 함유 재료 약 95 내지 약 5용적%로 이루어질 수 있다. 보다 바람직한 범위는 선택된 특정 재료에 좌우될 것이다. 용어 "조절된 혼합비 방법"은 스핀 피복 및 동시 증착을 의미한다. 동시 증착은 열 증착(즉, 물리적 기상 증착 - "PVD"), 스퍼터링, 전자 빔, 전기 아크, 화학적 기상 증착("CVD") 등을 의미한다.
이러한 양태에서, MOML은 다음과 같은 예시적 PVD 공정을 사용하여 형성할 수 있다: (i) 무기 금속 화합물, 유기 화합물 및 임의의 부가 성분을 동시 증발시키는 단계, (ii) 원소 금속, 유기 화합물 및 임의의 부가 성분을 동시에 증발시키는 단계(여기서, 원소 금속은 당해 공정 도중 또는 MOML에서 단계(i)의 무기 금속 화합물로 전환된다) 또는 (iii) 단계(ii)의 원소 금속의 상이한 무기 화합물, 유기 화합물 및 임의의 부가 성분을 동시 증발시키는 단계(여기서, 상이한 무기 금속 화합물은 당해 공정 도중 또는 MOML에서 단계(i)의 무기 금속 화합물로 전환된다). 또는, MOML은, 예를 들면, 무기 금속 함유 화합물 및 임의의 기타 성분을 함유하는 중합체 용액을 스핀 피복함으로써 형성할 수 있다.
달리 명시하지 않는 한, 모든 % 및 부는 MOML의 용적 기준이다.
실시예 1 내지 51(비교예는 "C"로 나타냄)
다음 제1 표에서 실시예 1 내지 51은 축소 실시된 본 발명의 OLED 소자를 요 약한 것이다. 모든 소자는 ITO 피복된 유리 기판 위에서 진공(5 ×10-6 Torr)하에 물리적 기상 증착을 사용하여 제조하였고, UV-오존 세정을 사용하여 미리 세정하였다. 괄호안의 번호는 층 두께(Å)를 의미한다. 본 발명 소자의 반사 감소는 비교용 소자와 비교하여 "반사율(%)" 컬럼에서 보다 낮은 값으로 관찰된다. 축소 실시된 위의 예로부터, 본 발명에 따르는 다양한 양태는, 도시된 발광 및 전압 수치에 반영된 바와 같이 소자 성능의 개선 이외에, 광선 반사가 감소된 소자를 제공할 수 있음이 명백하다.
실시예 1A 내지 실시예 23A
다음 제2 표에서 실시예 1A 내지 실시예 23A는 실시예 1 내지 실시예 51과 동일한 공정을 사용하여 제조할 수 있는 본 발명의 기타 OLED 소자를 요약한 것이다. 괄호안의 번호는 층 두께(Å)를 의미한다. 실시예 1A 내지 실시예 23A는 축소 실시되지 않은 "작성 실시예"이다.
다음의 표에서, 다음 약어가 사용된다:
PeDOt: 폴리티오펜
TPD: N,N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-1,1-비페닐-4,4'-디아민)
CuPc: 구리 프탈로시아닌
NPB: N,N'-디(나프탈렌-1-일)-N,N'-디페닐-벤지딘)
AlQ3: 트리스(8-하이드록시퀴놀린)알루미늄
도판트: C545T 및 PtOEP 등의 임의의 도판트
ITO: 산화주석인듐
MeNIC: 2,8-디메틸-5,11-디-1-나프틸-5,11-디하이드로인돌로[3,2-b]카바졸
T1: 4,4'-비스[2-(4,6-디페닐-1,3,5-트리아지닐)]-1,1'-비페닐)
페리논 흑색 안료: 비스(1,8-나프트이미다조)페리논
PtOEP: 2,3,7,8,12,13,17,18-옥타에틸-21H,23H-포르핀 백금(II)
C545T: 10-2-(벤조티아졸릴)-2,3,6,7-테트라하이드로-1,1,7,7-테트라메틸-1H,5H,11H-(1)벤조피로피라노(6,7,8-ij)퀴놀리진-11-온
Claims (16)
- 음극;양극;상기 음극과 상기 양극 사이에 배치된 발광 영역;을 포함하고,상기 음극, 상기 양극, 상기 발광 영역 중에서 적어도 하나는 금속-유기 혼합 층(metal-organic mixed layer)을 포함하며,상기 금속-유기 혼합 층은,Cu, Ag, Au, Ni, Pd, Pt, Se, Te로 이루어진 그룹으로부터 선택된 금속을 포함하는 무기 금속 함유 재료;유기 재료;를 포함하며,상기 금속-유기 혼합 층은 두 종류 이상의 금속들을 포함하는 디스플레이 소자.
- 음극;양극;상기 음극과 상기 양극 사이에 배치된 발광 영역;상기 음극 또는 상기 양극에 인접되어 배치되고, 금속-유기 혼합 층(metal-organic mixed layer)을 포함하는 제1영역;을 포함하고,상기 금속-유기 혼합 층은,무기 금속 함유 재료;유기 재료;를 포함하며,상기 금속-유기 혼합 층은 두 종류 이상의 금속들을 포함하는 디스플레이 소자.
- 음극;양극;상기 음극과 상기 양극 사이에 배치된 발광 영역;을 포함하고,상기 음극, 상기 양극, 상기 발광 영역 중에서 적어도 하나는 금속-유기 혼합 층(metal-organic mixed layer)을 포함하며,상기 금속-유기 혼합 층은,무기 금속 함유 재료;유기 재료;금속, 유기 재료, 무기 재료로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 성분;을 포함하며,상기 금속-유기 혼합층은 두 종류 이상의 금속들을 포함하는 디스플레이 소자.
- 음극;양극;상기 음극과 상기 양극 사이에 배치된 발광 영역;을 포함하고,상기 음극은 금속-유기 혼합 층(metal-organic mixed layer)을 포함하며,상기 금속-유기 혼합 층은,금속;유기 재료;금속, 유기 재료, 무기 재료로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 성분;을 포함하며,상기 금속-유기 혼합 층은 두 종류 이상의 금속들을 포함하는 디스플레이 소자.
- 음극;양극;상기 음극과 상기 양극 사이에 배치된 발광 영역;상기 음극 또는 상기 양극에 인접되어 배치된 제1영역;을 포함하고,상기 음극, 상기 양극, 상기 발광 영역, 상기 제1영역 중에서 선택된 적어도 하나 이상에 인접하게 배치된 복수의 금속-유기 혼합 층(metal-organic mixed layer)을 포함하며,상기 각각의 금속-유기 혼합 층은,무기 금속 함유 재료;유기 재료;를 포함하는 디스플레이 소자.
- 음극;양극;상기 음극과 상기 양극 사이에 배치된 발광 영역;을 포함하고,상기 음극은 복수의 금속-유기 혼합 층(metal-organic mixed layer)을 포함하며,상기 각각의 금속-유기 혼합층은,무기 금속 함유 재료;유기 재료;를 포함하는 디스플레이 소자.
- 제6항에 있어서, 상기 복수의 금속-유기 혼합 층이 인접해 있는 디스플레이 소자.
- 제6항에 있어서, 상기 복수의 금속-유기 혼합 층의 수가 2개 내지 3개인 디스플레이 소자.
- 제6항에 있어서, 상기 각각의 금속-유기 혼합 층이 금속, 유기 재료 및 무기 재료로 이루어진 그룹으로부터 선택된 물질을 추가로 포함하는 디스플레이 소자.
- 제6항에 있어서, 상기 복수의 금속-유기 혼합 층이 동일한 무기 금속 함유 재료를 동일한 농도로 포함하는 디스플레이 소자.
- 제6항에 있어서, 상기 복수의 금속-유기 혼합 층이 동일한 무기 금속 함유 재료를 상이한 농도로 포함하는 디스플레이 소자.
- 제6항에 있어서, 상기 복수의 금속-유기 혼합 층에 동일한 무기 금속 함유 재료가 동일하거나 상이한 농도로 포함되어 있고, 상기 무기 금속 함유 재료가 은 및 은 화합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 디스플레이 소자.
- 제6항에 있어서, 상기 복수의 금속-유기 혼합 층이 동일한 무기 금속 함유 재료를 동일한 농도로 포함하고 동일한 유기 재료를 동일한 농도로 포함하는 디스플레이 소자.
- 제6항에 있어서, 상기 복수의 금속-유기 혼합 층이 동일한 무기 금속 함유 재료를 상이한 농도로 포함하고 동일한 유기 재료를 상이한 농도로 포함하는 디스플레이 소자.
- 제6항에 있어서, 상기 양극이 산화주석인듐을 포함하는 디스플레이 소자.
- 음극;양극;상기 음극과 상기 양극 사이에 배치된 발광 영역;상기 음극 또는 상기 양극에 인접되어 배치된 제1영역;을 포함하고,상기 음극, 상기 양극, 상기 발광 영역, 상기 제1영역 중에서 적어도 하나 이상에 인접하게 배치된 복수의 금속-유기 혼합 층(metal-organic mixed layer)을 포함하며,상기 각각의 금속-유기 혼합 층은,무기 금속 함유 재료;유기 재료;를 포함하는 디스플레이 소자.
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