CN104124353A - 一种有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机电致发光器件及其制备方法，所述有机电致发光器件包括依次层叠的导电阳极玻璃基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和复合阴极，所述复合阴极由依次层叠的酞菁类金属化合物层、硅化合物层和金属单质层组成；酞菁类金属化合物结晶后形成晶体结构，形成结晶链段，链段排列整齐，使原来平整的膜层呈现出波纹状的结构，这种波纹状的结构可对光进行散射，减少向两侧发射的光；硅化合物是微粒状，颗粒较大，可形成排列有序的微球结构，这种结构再次对光进行散射，使光集中在中间出射；金属单质层主要是对光进行反射，使光反射回到器件的底部，这种复合阴极可有效提高发光效率。
Description
技术领域
本发明涉及有机电致发光领域，特别涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
1987年，美国Eastman Kodak公司的C.W.Tang和VanSlyke报道了有机电致发光研究中的突破性进展。利用超薄薄膜技术制备出了高亮度，高效率的双层有机电致发光器件（OLED）。10V下亮度达到1000cd/m2，其发光效率为1.51lm/W，寿命大于100小时。
OLED的发光原理是基于在外加电场的作用下，电子从阴极注入到有机物的最低未占有分子轨道（LUMO），而空穴从阳极注入到有机物的最高占有轨道（HOMO）。电子和空穴在发光层相遇、复合、形成激子，激子在电场作用下迁移，将能量传递给发光材料，并激发电子从基态跃迁到激发态，激发态能量通过辐射失活，产生光子，释放光能。
在传统的发光器件中，器件内部的光只有18%左右是可以发射到外部去的，而其他的部分会以其他形式消耗在器件外部，界面之间存在折射率的差（如玻璃与ITO之间的折射率之差，玻璃折射率为1.5，ITO为1.8，光从ITO到达玻璃，就会发生全反射），引起了全反射的损失，从而导致整体出光性能较低。因此，有必要提高OLED的发光效率。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种有机电致发光器件及其制备方法，所述有机电致发光器件，包括依次层叠的导电阳极玻璃基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和复合阴极，所述复合阴极由依次层叠的金属酞菁类金属化合物层、硅化合物层和金属单质层组成，本发明提高了器件的导电能力和发光效率。
第一方面，本发明提供了一种有机电致发光器件，包括依次层叠的导电阳极玻璃基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和复合阴极，所述复合阴极由依次层叠的酞菁类金属化合物层、硅化合物层和金属单质层组成，所述酞菁类金属化合物层的材质为酞菁铜（CuPc）、酞菁锌（ZnPc）、酞菁镁（MgPc）和酞菁钒（VPc）中的一种；所述硅化合物层的材质为一氧化硅（SiO）、二氧化硅（SiO2）和硅酸钠（Na2SiO3）中的一种，所述金属单质层的材质为银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）和金（Au）中的一种。
优选地，所述酞菁类金属化合物层的厚度为50～100nm。
优选地，所述硅化合物层的厚度为50～20nm。
优选地，所述金属单质层的厚度为200～400nm。
优选地，所述导电阳极玻璃基底为铟锡氧化物玻璃（ITO）、铝锌氧化物玻璃（AZO）和铟锌氧化物玻璃（IZO）中的一种，更优选为ITO。
优选地，所述空穴注入层的材质为三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）和五氧化二钒（V2O5）中的一种，厚度为20～80nm。更优选地，所述空穴注入层的材质为MoO3，厚度为25nm。
优选地，所述空穴传输层的材质为1,1-二[4-[N,N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4',4''-三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA）和N,N’-（1-萘基）-N,N’-二苯基-4,4’-联苯二胺（NPB）中的一种，所述空穴传输层的厚度为20～60nm，更优选地，所述空穴传输层的材质为NPB，厚度为40nm。
优选地，所述发光层的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二-β-亚萘基蒽（ADN）、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯（BCzVBi）和8-羟基喹啉铝（Alq3）中的一种，厚度为5～40nm，更优选地，所述发光层的材质为BCzVBi，厚度为20nm。
优选地，所述的电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、3-(联苯-4-基)-5-(4-叔丁基苯基)-4-苯基-4H-1,2,4-三唑（TAZ）和N-芳基苯并咪唑（TPBI）中的一种，厚度为40～300nm，更优选地，所述电子传输层的材质为TAZ，厚度为120nm。
优选地，所述电子注入层的材质为碳酸铯（Cs2CO3）、氟化铯（CsF）、叠氮铯（CsN3）和氟化锂（LiF）中的一种，厚度为0.5～10nm，更优选地，所述电子注入层的材质为LiF，厚度为1nm。
所述复合阴极由依次层叠的酞菁类金属化合物层、硅化合物层和金属单质层组成；酞菁类金属化合物结晶后形成晶体结构，形成结晶链段，链段排列整齐，使原来平整的膜层呈现出波纹状的结构，这种波纹状的结构可对光进行散射，减少向两侧发射的光；硅化合物是微粒状，颗粒较大，可形成排列有序的微球结构，这种结构再次对光进行散射，使光集中在中间出射；金属单质层主要是对光进行反射，使光反射回到器件的底部，这种复合阴极可有效提高器件发光效率。
第二方面，本发明提供了一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）提供所需尺寸的导电阳极玻璃基底，清洗后干燥；在导电阳极玻璃基底上采用热阻蒸镀的方法依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层；
（2）在电子注入层上制备复合阴极，所述复合阴极由依次层叠的酞菁类金属化合物层、硅化合物层和金属单质层组成；
在电子注入层上采用热阻蒸镀的方法制备酞菁类金属化合物层，所述酞菁类金属化合物层的材质为CuPc、ZnPc、MgPc和VPc中的一种；所述蒸镀压强为5×10-5Pa～2×10-3Pa，蒸镀速率为0.1～1nm/s；蒸镀后在100～200℃烘烤10～30min；
在酞菁类金属化合物层上采用电子束蒸镀的方法制备硅化合物层，所述硅化合物层的材质为SiO、SiO2和Na2SiO3中的一种，所述电子束蒸镀的能量密度为10～l00W/cm2；
在硅化合物层上采用热阻蒸镀的方法制备金属单质层，所述金属单质层的材质为Ag、Al、Pt和Au中的一种，所述蒸镀压强为5×10-5Pa～2×10-3Pa，蒸镀速率为1～10nm/s；得到所述有机电致发光器件。
优选地，所述酞菁类金属化合物层的厚度为50～100nm。
优选地，所述硅化合物层厚度为50～20nm。
优选地，所述金属单质层厚度为200～400nm。
优选地，所述空穴注入层和电子注入层热阻蒸镀条件均为：压强为5×10-5Pa～2×10-3Pa，蒸镀速率为1～10nm/s。
优选地，所述空穴传输层、电子传输层和发光层的热阻蒸镀条件均为：压强为5×10-5Pa～2×10-3Pa，蒸镀速率为0.1～1nm/s。
优选地，所述提供所需尺寸的导电阳极玻璃基底，具体操作为：将导电阳极玻璃基底进行光刻处理，然后剪裁成所需要的大小。
优选地，所述清洗后干燥的操作为将导电阳极玻璃基底依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除玻璃表面的有机污染物，清洗干净后风干。
优选地，所述导电阳极玻璃基底为铟锡氧化物玻璃（ITO）、铝锌氧化物玻璃（AZO）和铟锌氧化物玻璃（IZO）中的一种，更优选为ITO。
优选地，所述空穴注入层的材质为MoO3、WO3和V2O5中的一种，厚度为20～80nm。更优选地，所述空穴注入层的材质为MoO3，厚度为25nm。
优选地，所述空穴传输层的材质为TAPC、TCTA和NPB中的一种，所述空穴传输层材质厚度为20～60nm，更优选地，所述空穴传输层的材质为NPB，厚度为40nm。
优选地，所述发光层的材质为DCJTB、ADN、BCzVBi和Alq3中的一种，厚度为5～40nm，更优选地，所述发光层的材质为BCzVBi，厚度优选为20nm。
优选地，所述电子传输层的材质为Bphen、TAZ和TPBI中的一种，厚度为40～300nm，更优选地，所述电子传输层的材质为TAZ，厚度为120nm。
优选地，所述电子注入层的材质为Cs2CO3、CsF、CsN3和LiF中的一种，厚度为0.5～10nm，更优选地，所述电子注入层的材质为LiF，厚度为1nm。
所述复合阴极由依次层叠的酞菁类金属化合物层、硅化合物层和金属单质层组成；酞菁类金属化合物结晶后形成晶体结构，形成结晶链段，链段排列整齐，使原来平整的膜层呈现出波纹状的结构，这种波纹状的结构可对光进行散射，减少向两侧发射的光；硅化合物是微粒状，颗粒较大，可形成排列有序的微球结构，这种结构再次对光进行散射，使光集中在中间出射；金属单质层主要是对光进行反射，使光反射回到器件的底部，这种复合阴极可有效提高器件发光效率。
实施本发明实施例，具有以下有益效果：
（1）本发明提供的复合阴极由依次层叠的酞菁类金属化合物层、硅化合物层和金属单质层组成，提高了器件的导电性能和发光效率；
（2）本发明提供的复合阴极的制备方法，工艺简单，成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的有机电致发光器件的结构示意图；
图2是本发明实施例1与对比实施例有机电致发光器件的亮度与流明效率关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）先将ITO玻璃基底进行光刻处理，然后剪裁成2×2cm2的正方形尺寸，然后依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除玻璃表面的有机污染物，清洗干净后风干；然后在阳极上采用热阻蒸镀的方法依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层；其中，
空穴注入层的材质为MoO3，蒸镀时采用的压强8×10-5Pa，蒸镀速率为3nm/s，蒸镀厚度为25nm；
空穴传输层的材质为NPB，蒸镀时采用的压强为8×10-5Pa，蒸镀速率为0.2nm/s，蒸镀厚度为40nm；
发光层的材质为BCzVBi，蒸镀时采用的压强为8×10-5Pa，蒸镀速率为0.2nm/s，蒸镀厚度为20nm；
电子传输层的材质为TAZ，蒸镀时采用的压强为8×10-5Pa，蒸镀速率为0.2nm/s，蒸镀厚度为120nm；
电子注入层的材质为LiF，蒸镀时采用的压强为8×10-5Pa，蒸镀速率为3nm/s，蒸镀厚度为1nm；
（2）制备复合阴极；
在电子注入层上热阻蒸镀CuPc，得到厚度为60nm的酞菁类金属化合物层，蒸镀压强为8×10-5Pa，蒸镀速率为0.2nm/s；蒸镀后在150℃烘烤15min；
在酞菁类金属化合物层上采用电子束蒸镀制备SiO2，得到厚度为15nm的硅化合物层，电子束蒸镀的能量密度为25W/cm2；
在硅化合物层上热阻蒸镀Ag，得到厚度为250nm的金属单质层，蒸镀时采用的压强为8×10-5Pa，蒸镀速率为3nm/s，得到有机电致发光器件。
图1为本实施例制备的有机电致发光器件的结构示意图，如图1所示，本实施例制备的有机电致发光器件，包括依次层叠的导电阳极玻璃基底1、空穴注入层2、空穴传输层3、发光层4、电子传输层5、电子注入层6和复合阴极7，复合阴极7由依次层叠的酞菁类金属化合物层71、硅化合物层72和金属单质层73组成。具体结构表示为：
ITO玻璃/MoO3/NPB/BCzVBi/TAZ/LiF/CuPc/SiO2/Ag，其中，斜杠“/”表示依次层叠，后面实施例中各个符号表示的意义相同。
实施例2
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）先将AZO玻璃基底进行光刻处理，然后剪裁成2×2cm2的正方形尺寸，然后依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除玻璃表面的有机污染物，清洗干净后风干；然后在阳极上采用热阻蒸镀的方法依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层；其中，
空穴注入层的材质为WO3，蒸镀时采用的压强为2×10-3Pa，蒸镀速率为10nm/s，蒸镀厚度为80nm；
空穴传输层的材质为NPB，蒸镀时采用的压强为2×10-3Pa，蒸镀速率为0.1nm/s，蒸镀厚度为60nm；
发光层的材质为ADN，蒸镀时采用的压强为2×10-3Pa，蒸镀速率为0.1nm/s，蒸镀厚度为5nm；
电子传输层的材质为TAZ，蒸镀时采用的压强为2×10-3Pa，蒸镀速率为10nm/s，蒸镀厚度为300nm；
电子注入层的材质为CsN3，蒸镀时采用的压强为2×10-3Pa，蒸镀速率为0.1nm/s，蒸镀厚度为10nm；
（2）制备复合阴极；
在电子注入层上热阻蒸镀ZnPc，得到厚度为50nm的酞菁类金属化合物层，蒸镀压强为2×10-3Pa，蒸镀速率为0.1nm/s；蒸镀后在100℃烘烤30min；
在酞菁类金属化合物层上采用电子束蒸镀制备SiO，得到厚度为20nm的硅化合物层，电子束蒸镀的能量密度为10W/cm2；
在硅化合物层上热阻蒸镀Al，得到厚度为400nm的金属单质层，蒸镀时采用的压强为2×10-3Pa，蒸镀速率为3nm/s，得到有机电致发光器件。
本实施例制备的有机电致发光器件，包括依次层叠的导电阳极玻璃基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和复合阴极，复合阴极由层叠的酞菁类金属化合物层、硅化合物层和金属单质层组成。具体结构表示为：
AZO玻璃/WO3/NPB/ADN/TAZ/CsN3/ZnPc/SiO/Al。
实施例3
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）先将IZO玻璃基底进行光刻处理，然后剪裁成2×2cm2的正方形尺寸，然后依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除玻璃表面的有机污染物，清洗干净后风干；然后在阳极上采用热阻蒸镀的方法依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层；其中，
空穴注入层的材质为V2O5，蒸镀时采用的压强为5×10-5Pa，蒸镀速率为1nm/s，蒸镀厚度为20nm；
空穴传输层的材质为TAPC，蒸镀时采用的压强为5×10-5Pa，蒸镀速率为1nm/s，蒸镀厚度为20nm；
发光层的材质为Alq3，蒸镀时采用的压强为5×10-5Pa，蒸镀速率为1nm/s，蒸镀厚度为40nm；
电子传输层的材质为Bphen，蒸镀时采用的压强为5×10-5Pa，蒸镀速率为1nm/s，蒸镀厚度为60nm；
电子注入层的材质为Cs2CO3，蒸镀时采用的压强为5×10-5Pa，蒸镀速率为1nm/s，蒸镀厚度为0.5nm；
（2）制备复合阴极；
在电子注入层上热阻蒸镀MgPc，得到厚度为100nm的酞菁类金属化合物层，蒸镀压强为5×10-5Pa，蒸镀速率为1nm/s；蒸镀后在200℃烘烤10min；
在酞菁类金属化合物层上采用电子束蒸镀制备Na2SiO3，得到厚度为5nm的硅化合物层，电子束蒸镀的能量密度为100W/cm2；
在硅化合物层上热阻蒸镀Pt，得到厚度为200nm的金属单质层，蒸镀时采用的压强为5×10-5Pa，蒸镀速率为1nm/s，得到有机电致发光器件。
本实施例制备的有机电致发光器件，包括依次层叠的导电阳极玻璃基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和复合阴极，复合阴极由依次层叠的酞菁类金属化合物层、硅化合物层和金属单质层组成。具体结构表示为：
IZO玻璃/V2O5/TAPC/Alq3/Bphen/Cs2CO3/MgPc/Na2SiO3/Pt。
实施例4
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）先将IZO玻璃基底进行光刻处理，然后剪裁成2×2cm2的正方形尺寸，然后依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除玻璃表面的有机污染物，清洗干净后风干；然后在阳极上采用热阻蒸镀的方法依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层；其中，
空穴注入层的材质为WO3，蒸镀时采用的压强为5×10-4Pa，蒸镀速率为5nm/s，蒸镀厚度为30nm；
空穴传输层的材质为TCTA，蒸镀时采用的压强为5×10-4Pa，蒸镀速率为0.2nm/s，蒸镀厚度为50nm；
发光层的材质为DCJTB，蒸镀时采用的压强为5×10-4Pa，蒸镀速率为0.2nm/s，蒸镀厚度为5nm；
电子传输层的材质为TPBi，蒸镀时采用的压强为5×10-4Pa，蒸镀速率为0.2nm/s，蒸镀厚度为40nm；
电子注入层的材质为CsF，蒸镀时采用的压强为5×10-4Pa，蒸镀速率为5nm/s，蒸镀厚度为1nm；
（2）制备复合阴极；
在电子注入层上热阻蒸镀VPc，得到厚度为80nm的酞菁类金属化合物层，蒸镀压强为5×10-4Pa，蒸镀速率为0.2nm/s；蒸镀后在150℃烘烤20min；
在酞菁类金属化合物层上采用电子束蒸镀制备SiO2，得到厚度为10nm的硅化合物层，电子束蒸镀的能量密度为50W/cm2；
在硅化合物层上热阻蒸镀Au，得到厚度为350nm的金属单质层，蒸镀时采用的压强为5×10-4Pa，蒸镀速率为5nm/s，得到有机电致发光器件。
本实施例制备的有机电致发光器件，包括依次层叠的导电阳极玻璃基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和复合阴极，复合阴极由依次层叠的酞菁类金属化合物层、硅化合物层和金属单质层组成。具体结构表示为：
IZO玻璃/WO3/TCTA/DCJTB/TPBi/CsF/VPc/SiO2/Au。
对比实施例
为体现为本发明的创造性，本发明还设置了对比实施例，对比实施例与实施例1的区别在于对比实施例中的阴极为金属单质银（Ag），厚度为150nm，对比实施例有机电致发光器件的具体结构为ITO玻璃/MoO3/NPB/BCzVBi/TAZ/LiF/Ag，分别对应导电阳极玻璃基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。
效果实施例
采用美国海洋光学Ocean Optics的USB4000光纤光谱仪测试电致发光光谱，美国吉时利公司的电流-电压测试仪Keithley2400测试电学性能，日本柯尼卡美能达公司的CS-100A色度计测试亮度和色度，得到有机电致发光器件的流明效率随亮度变化曲线，以考察器件的发光效率，测试对象为实施例1与对比实施例制备的有机电致发光器件。测试结果如图2所示。
图2是本发明实施例1与对比实施例制备的有机电致发光器件的流明效率和亮度的关系图。从图2可以看出，在不同亮度下，实施例1的流明效率都比对比例的要大，实施例1的最大的流明效率为5.68lm/W，而对比例的仅为3.45lm/W，这说明，实施例1复合阴极中的酞菁类金属化合物层使原来平整的膜层呈现出波纹状的结构，对光进行散射，硅化合物是微粒状，再次对光进行散射，使光集中在中间出射，金属单质层主要是对光进行反射，使光反射回到器件的底部，这种复合阴极可有效提高器件发光效率。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种有机电致发光器件，包括依次层叠的导电阳极玻璃基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层和复合阴极，其特征在于，所述复合阴极由依次层叠的酞菁类金属化合物层、硅化合物层和金属单质层组成，所述酞菁类金属化合物层的材质为酞菁铜、酞菁锌、酞菁镁和酞菁钒中的一种；所述硅化合物层的材质为一氧化硅、二氧化硅和硅酸钠中的一种，所述金属单质层的材质为银、铝、铂和金中的一种。
2.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述酞菁类金属化合物层的厚度为50～100nm。
3.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述硅化合物层的厚度为50～20nm。
4.如权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述金属单质层的厚度为200～400nm。
5.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）提供所需尺寸的导电阳极玻璃基底，清洗后干燥；在导电阳极玻璃基底上采用热阻蒸镀的方法依次制备空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层和电子注入层；
（2）在电子注入层上制备复合阴极，所述复合阴极由依次层叠的酞菁类金属化合物层、硅化合物层和金属单质层组成；
在电子注入层上采用热阻蒸镀的方法制备酞菁类金属化合物层，所述酞菁类金属化合物层的材质为酞菁铜、酞菁锌、酞菁镁和酞菁钒中的一种；所述蒸镀压强为5×10-5Pa～2×10-3Pa，蒸镀速率为0.1～1nm/s；蒸镀后在100～200℃烘烤10～30min；
在酞菁类金属化合物层上采用电子束蒸镀的方法制备硅化合物层，所述硅化合物层的材质为一氧化硅、二氧化硅和硅酸钠中的一种，所述电子束蒸镀的能量密度为10～l00W/cm2；
在硅化合物层上采用热阻蒸镀的方法制备金属单质层，所述金属单质层的材质为银、铝、铂和金中的一种，所述蒸镀压强为5×10-5Pa～2×10-3Pa，蒸镀速率为1～10nm/s；得到所述有机电致发光器件。
6.如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述酞菁类金属化合物层的厚度为50～100nm。
7.如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述硅化合物层的厚度为50～20nm。
8.如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述金属单质层的厚度为200～400nm。
9.如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述空穴注入层和电子注入层热阻蒸镀条件均为：压强为5×10-5Pa～2×10-3Pa，蒸镀速率为1～10nm/s。
10.如权利要求5所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述空穴传输层、电子传输层和发光层的热阻蒸镀条件均为：压强为5×10-5Pa～2×10-3Pa，蒸镀速率为0.1～1nm/s。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141029 |