CN103579527A - 一种有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机半导体材料领域，其公开了一种有机电致发光器件及其制备方法；该器件包括依次层叠的阳极基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、第一电子传输层、电子阻挡层、电子注入层和阴极层；电子阻挡层的材质为酞菁类化合物按照质量百分比1~5%的比例掺杂到4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,2,4-三唑衍生物或N-芳基苯并咪唑中形成的掺杂混合材料。本发明提供的有机电致发光器件，其电子阻挡层进行一定的结晶，并形成排列整齐、堆叠的结晶状；规则的结晶状有利于光的散射和反射，使向两侧发射的光经过散射和反射回到器件中间；而向顶部发射的光线，也可以通过反射效应，返回到器件底部，从而增强器件的出光效率。

Description

一种有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机半导体材料，尤其涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
1987年，美国Eastman Kodak公司的C.W.Tang和VanSlyke报道了有机电致发光研究中的突破性进展。利用超薄薄膜技术制备出了高亮度，高效率的双层有机电致发光器件（OLED）。在该双层结构的器件中，10V下亮度达到1000cd/m2，其发光效率为1.51lm/W、寿命大于100小时。
OLED的发光原理是基于在外加电场的作用下，电子从阴极注入到有机物的最低未占有分子轨道（LUMO），而空穴从阳极注入到有机物的最高占有轨道（HOMO）。电子和空穴在发光层相遇、复合、形成激子，激子在电场作用下迁移，将能量传递给发光材料，并激发电子从基态跃迁到激发态，激发态能量通过辐射失活，产生光子，释放光能。
在传统的发光器件中，一般是制备一层电子传输层来提高电子的传输速率，再制备一层电子注入层来提高电子的注入效率，而电子的传输速率通常比空穴的传输速率要低两三个数量级，因此，通常都是将电子传输层进行n掺杂，也即是将电子传输层进行金属掺杂，如Cs盐掺杂到Bphen中，Li盐掺杂到TPBi中，来提高电子传输速率，这种方法采用较多，且可有效提高电子传输速率，但是，有机物与无机物之间蒸发温度不一致，给蒸发温度带来困难，且速率提高的幅度不高，另外，厚度不能做得太薄（低于40nm），当发光材料与金属电极比较接近的时候，发光材料会与金属电极产生耦合，对激子造成了损失（表面等离子激元波），厚度太厚（高于100nm），缺陷增多，则电子陷阱的存在，会使电子或空穴进入到陷阱内，导致激子复合几率降低；所有这些进而影响到电子传输速率的提高，也就导致了发光效率低。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种较高发光效率的有机电致发光器件。
一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、第一电子传输层、电子阻挡层、电子注入层和阴极层；所述电子阻挡层的材质为酞菁类化合物按照质量百分比1~5%的比例掺杂到主体材料中组成的掺杂混合材料；所述主体材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,2,4-三唑衍生物或N-芳基苯并咪唑；所述酞菁类化合物为酞菁铜、酞菁锌、酞菁镁或酞菁钒；所述电子阻挡层的厚度为20-150nm。
所述有机电致发光器件，其中，所述阳极基底为铟锡氧化物玻璃、掺铝的氧化锌玻璃或掺铟的氧化锌玻璃。
所述有机电致发光器件，其中，所述空穴注入层的材质为三氧化钼、三氧化钨或五氧化二钒；所述空穴注入层的厚度为20-80nm。
所述有机电致发光器件，其中，所述空穴传输的材质为1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺或N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺。
所述有机电致发光器件，其中，所述发光层的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃、9,10-二-β-亚萘基蒽、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯或8-羟基喹啉铝（Alq3）；所述发光层的厚度为5-40nm。
所述有机电致发光器件，其中，所述第一电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,2,4-三唑衍生物或N-芳基苯并咪唑；所述第一电子传输层的厚度为40-80nm。
所述有机电致发光器件，其中，所述电子注入层的材质为碳酸铯、氟化铯、叠氮铯或者氟化锂；所述电子注入层的厚度为0.5-10nm。
所述有机电致发光器件，其中，所述阴极层的材质为银、铝、铂或金；所述阴极层的厚度为80-250nm。
本发明还提供上述有机电致发光器件的制备方法，包括如下步骤：
S1、先将阳极基底进行光刻处理，然后依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声清洗15min，去除阳极基底表面的有机污染物；
S2、对清洗干净后的阳极基底进行氧等离子处理，处理时间为5-15min，处理功率为10-50W；
S3、在氧等离子处理过的阳极基底表面依次层叠蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层和第一电子传输层；
S4、接着，在所述第一电子传输层表面热蒸镀电子阻挡层：材质为酞菁类化合物按照质量百分比1~5%的比例掺杂到主体材料中组成的掺杂混合材料；所述主体材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,2,4-三唑衍生物或N-芳基苯并咪唑；所述电子阻挡层的厚度为20-150nm；
S5、在所述电子阻挡层表面依次层叠蒸镀电子注入层和阴极层；
上述工艺步骤完成后，制得所述有机电致发光器件。
本发明提供的有机电致发光器件，电子阻挡层中存在结晶性酞菁类化合物，使电子阻挡层进行一定的结晶，通过控制结晶温度和速度，控制膜层结晶所呈现的结晶状，如，排列整齐、堆叠等；规则的结晶状有利于光的散射和反射，使向两侧发射的光经过散射和反射回到器件中间；而向顶部发射的光线，也可以通过反射效应，返回到器件底部，从而增强器件的出光效率。
附图说明
图1为本发明制得的有机电致发光器件的结构示意图；
图2为实施例1制得有机电致发光器件与对比例1制得的有机电致发光器件的亮度与流明效率关系图；其中，曲线1表示实施例1制得有机电致的亮度与流明效率曲线；曲线2表示对比例1制得有机电致的亮度与流明效率曲线。
具体实施方式
本发明提供的一种有机电致发光器件，如图1所示，包括依次层叠的电阳极基底101、空穴注入层102、空穴传输层102、发光层104、第一电子传输层105、电子阻挡层106、电子注入层107和阴极层108；所述电子阻挡层106的材质为酞菁类化合物按照质量百分比1~5%的比例掺杂到主体材料中组成的掺杂混合材料；所述主体材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、1,2,4-三唑衍生物（如TAZ）或N-芳基苯并咪唑（TPBi）；所述酞菁类化合物为酞菁铜（CuPc）、酞菁锌（ZnPc）、酞菁镁（MgPc）和酞菁钒（V2Pc5）；所述电子阻挡层106的厚度为20-150nm，优选厚度为100nm。
上述有机电致发光器件中，酞菁类化合物为易结晶有机小分子化合物，其结晶后为结晶堆叠，形成晶体状，即形成有一定排列次序的晶体纳米薄膜；规则的结晶状有利于光的散射和反射，使向两侧发射的光经过散射和反射回到器件中间；而向顶部发射的光线，也可以通过反射效应，返回到器件底部，从而增强器件的出光效率。
上述有机电致发光器件中，其它各功能层的材料和厚度如下：
阳极基底101为铟锡氧化物玻璃（ITO）、掺铝的氧化锌玻璃（AZO）或掺铟的氧化锌玻璃（IZO），优选为ITO；其中，铟锡氧化物玻璃，简称ITO玻璃，玻璃为基底，ITO为导电阳极层，行业习惯撰写为ITO；掺铝的氧化锌玻璃和掺铟的氧化锌玻璃类似；
空穴注入层102的材质为三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）或五氧化二钒（V2O5），优选为MoO3；空穴注入层102的厚度为20-80nm，厚度为40nm；
空穴传输层103的材料是1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA）或N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺（NPB），优选为NPB；空穴传输层103的厚度为20-60nm，优选厚度为40nm；
发光层104的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二-β-亚萘基蒽（ADN）、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯（BCzVBi）或8-羟基喹啉铝（Alq3），优选为Alq3；发光层104的厚度为5-40nm，优选厚度为15nm；
第一电子传输层105的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、1,2,4-三唑衍生物（如TAZ）或N-芳基苯并咪唑（TPBI），优选为Bphen；第一电子传输层105的厚度为40-80nm，优选厚度为60nm；
电子注入层107的材质为碳酸铯（Cs2CO3）、氟化铯（CsF）、叠氮铯（CsN3）或者氟化锂（LiF），优选为LiF；电子注入层107的厚度为0.5-10nm，厚度为0.7nm；
阴极层108的材质为银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）或金（Au），优选为Al；阴极层108的厚度为80-250nm，优选厚度为150nm。
上述有机电致发光器件的制备方法，包括如下步骤：
S1、先将阳极基底进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声清洗15min，去除阳极基底表面的有机污染物；
S2、对清洗干净后的阳极基底的导电阳极层进行氧等离子处理，以提高阳极基底的导电阳极层的功函数，处理时间为5-15min，处理功率为10-50W；
S3、在氧等离子处理过的阳极基底的导电阳极层表面依次层叠蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层和第一电子传输层；
S4、接着，在所述第一电子传输层表面热蒸镀电子阻挡层：材质为酞菁类化合物按照质量百分比1~5%的比例掺杂到主体材料中组成的掺杂混合材料；所述主体材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、1,2,4-三唑衍生物（如TAZ）或N-芳基苯并咪唑（TPBi）；所述电子阻挡层的厚度为20-150nm；
S5、在所述电子阻挡层表面依次层叠蒸镀电子注入层和阴极层；
上述工艺步骤完成后，制得所述有机电致发光器件。
上述制备工艺中，步骤S3~S5的蒸镀为真空热阻蒸镀，压力在2×10-3-2×10-5Pa。
本发明提供的有机电致发光器件，电子阻挡层中存在结晶性酞菁类化合物，使电子阻挡层进行一定的结晶，并通过控制结晶温度和速度，控制膜层结晶所呈现的结晶状，如，排列整齐、堆叠等；规则的结晶状有利于光的散射和反射，使向两侧发射的光经过散射和反射回到器件中间；而向顶部发射的光线，也可以通过反射效应，返回到器件底部，从而增强出光效率；电子阻挡层结晶性的存在，可以使光子得到重新分布，避免了光子与阴极层金属的自由电子淬灭的现象发生，在提高光效的基础上有效避免表面等离子激元波现象的产生，而有机物之间的掺杂，也可以提高材料与材料之间的相容性，层与层之间也不会发生渗透的现象。
下面结合附图，对本发明的较佳实施例作进一步详细说明。
以下各实施例和对比例的制备与测试所用到的仪器为：高真空镀膜设备（沈阳科学仪器研制中心有限公司，压强<1×10-3Pa）、电流-电压测试仪（美国Keithly公司，型号：2602）、电致发光光谱测试仪（美国photo research公司，型号：PR650）以及屏幕亮度计（北京师范大学，型号：ST-86LA）。
实施例1
先将ITO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除ITO玻璃表面的有机污染物；
清洗干净后ITO玻璃的ITO层进行氧等离子处理，处理时间为10min，功率为30W；
在氧等离子处理后的ITO层表面依次层叠蒸镀空穴注入层，材料为MoO3，厚度为40nm、空穴传输层，材料为NPB，厚度为40nm、发光层，材料为Alq3，厚度为15nm，第一电子传输层，材料为Bphen，厚度为60nm；
接着在第一电子传输层表面热蒸镀厚度为100nm的电子阻挡层，材料为CuPc掺杂到TPBi中形成的掺杂混合材料，表示为CuPc:TPBi，CuPc的掺杂质量百分比为2%；
随后在电子阻挡层上面依次层叠蒸镀电子注入层，材料为LiF，厚度为0.7nm和阴极层，材料为Al，厚度为150nm；
上述工艺步骤完成后，制得有机电致发光器件，其结构为：玻璃/ITO/MoO3/NPB/Alq3/Bphen/CuPc:TPBi/LiF/Al。
实施例2
先将IZO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除IZO玻璃表面的有机污染物；
清洗干净后IZO玻璃的IZO层进行氧等离子处理，处理时间为5min，功率为50W；
在氧等离子处理后的IZO层表面依次层叠蒸镀空穴注入层，材料为WO3，厚度为50nm、空穴传输层，材料为TCTA，厚度为60nm、发光层，材料为DCJTB，厚度为5nm，第一电子传输层，材料为TPBi，厚度为80nm；
接着在第一电子传输层表面热蒸镀厚度为150nm的电子阻挡层，材料为ZnPc掺杂到Bphen中形成的掺杂混合材料；表示为ZnPc:Bphen，ZnPc的掺杂质量百分比为1%；
随后在电子阻挡层上面依次层叠蒸镀电子注入层，材料为CsF，厚度为10nm和阴极层，材料为Ag，厚度为100nm；
上述工艺步骤完成后，制得有机电致发光器件，其结构为：玻璃/IZO/WO3/TCTA/DCJTB/TPBi/ZnPc:Bphen/CsF/Ag。
实施例3
先将IZO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除IZO玻璃表面的有机污染物；
清洗干净后IZO玻璃的IZO层进行氧等离子处理，处理时间为15min，功率为10W；
在氧等离子处理后的IZO层表面依次层叠蒸镀空穴注入层，材料为V2O5，厚度为80nm、空穴传输层，材料为NPB，厚度为20nm、发光层，材料为BCzVBi，厚度为40nm，第一电子传输层，材料为Bphen，厚度为80nm；
接着在第一电子传输层表面热蒸镀厚度为20nm的电子阻挡层，材料为MgPc掺杂到TAZ中形成的掺杂混合材料；表示为MgPc:TAZ，MgPc的掺杂质量百分比为5%；
随后在电子阻挡层上面依次层叠蒸镀电子注入层，材料为Cs2CO3，厚度为0.5nm和阴极层，材料为Au，厚度为250nm；
上述工艺步骤完成后，制得有机电致发光器件，其结构为：玻璃/IZO/V2O5/NPB/BCzVBi/Bphen/MgPc:TAZ/Cs2CO3/Au。
实施例4
先将AZO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除AZO基底表面的有机污染物；
清洗干净后AZO玻璃的AZO层进行氧等离子处理，处理时间为15min，功率为10W；
在氧等离子处理后的AZO层表面依次层叠蒸镀空穴注入层，材料为V2O5，厚度为80nm、空穴传输层，材料为TAPC，厚度为20nm、发光层，材料为ADN，厚度为10nm，第一电子传输层，材料为TAZ，厚度为55nm；
接着在第一电子传输层表面热蒸镀厚度为70nm的电子阻挡层，材料为V2Pc5掺杂到:Bphen中形成的掺杂混合材料；表示为V2Pc5:Bphen，V2Pc5的掺杂质量百分比为3.5%；
随后在电子阻挡层上面依次层叠蒸镀电子注入层，材料为CsN3，厚度为5nm和阴极层，材料为Pt，厚度为80nm；
上述工艺步骤完成后，制得有机电致发光器件，其结构为：玻璃/AZO/V2O5/TAPC/ADN/TAZ/V2Pc5:Bphen/CsN3/Pt。
实施例5
先将ITO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除ITO玻璃表面的有机污染物；
清洗干净后ITO玻璃的ITO层进行氧等离子处理，处理时间为12min，功率为15W；
在氧等离子处理后的ITO层表面依次层叠蒸镀空穴注入层，材料为MoO3，厚度为40nm、空穴传输层，材料为NPB，厚度为25nm、发光层，材料为Alq3，厚度为30nm，第一电子传输层，材料为Bphen，厚度为70nm；
接着在第一电子传输层表面热蒸镀厚度为120nm的电子阻挡层，材料为ZnPc掺杂到TPBi中形成的掺杂混合材料；表示为ZnPc:TPBi，ZnPc的掺杂质量百分比为1.5%；
随后在电子阻挡层上面依次层叠蒸镀电子注入层，材料为LiF，厚度为1nm和阴极层，材料为Ag，厚度为120nm；
上述工艺步骤完成后，制得有机电致发光器件，其结构为：玻璃/ITO/MoO3/NPB/BCzVBi/Bphen/ZnPc:TPBi/LiF/Ag。
对比例1
先将ITO玻璃进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除ITO玻璃表面的有机污染物；
清洗干净后ITO玻璃的ITO层进行氧等离子处理，处理时间为10min，功率为30W；
在氧等离子处理后的ITO层表面依次层叠蒸镀空穴注入层，材料为MoO3，厚度为40nm、空穴传输层，材料为NPB，厚度为40nm、发光层，材料为Alq3，厚度为15nm，第一电子传输层，材料为Bphen，厚度为60nm；电子注入层，材料为LiF，厚度为0.7nm和阴极层，材料为Al，厚度为150nm；
最后得到所需要的有机电致发光器件，其结构为：玻璃/ITO/MoO3/NPB/Alq3/Bphen/LiF/Al。
图2为实施例1制得有机电致发光器件与对比例1制得的有机电致发光器件的亮度与流明效率关系图；其中，曲线1表示实施例1制得有机电致的亮度与流明效率曲线；曲线2表示对比例1制得有机电致的亮度与流明效率曲线。
从图2中可以看出，在不同亮度下，实施例1制得的有机电致发光器件的流明效率都比对比例1制得的有机电致发光器件的流明效率要大，实施例1的最大流明效率为28.5lm/W，而对比例1的仅为21.0lm/W，这都说明，电子阻挡层进行了结晶，且呈现排列整齐、堆叠的结晶状结构，这种结晶状结构有利于光的散射和反射；结晶性的存在，可以使光子得到重新分布，避免了光子与金属阴极的自由电子淬灭的现象发生，提高了器件的发光效率。
应当理解的是，上述针对本发明较佳实施例的表述较为详细，并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制，本发明的专利保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种有机电致发光器件，其特征在于，包括依次层叠的阳极基底、空穴注入层、空穴传输层、发光层、第一电子传输层、电子阻挡层、电子注入层和阴极层；所述电子阻挡层的材质为酞菁类化合物按照质量百分比1~5%的比例掺杂到主体材料中组成的掺杂混合材料；所述主体材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,2,4-三唑衍生物或N-芳基苯并咪唑；所述电子阻挡层的厚度为20-150nm。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述酞菁类化合物为酞菁铜、酞菁锌、酞菁镁或酞菁钒。
3.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述阳极基底为铟锡氧化物玻璃、掺铝的氧化锌玻璃或掺铟的氧化锌玻璃。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述空穴注入层的材质为三氧化钼、三氧化钨或五氧化二钒；所述空穴注入层的厚度为20-80nm。
5.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述空穴传输的材质为1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺或N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺。
6.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述发光层的材质为4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃、9,10-二-β-亚萘基蒽、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯或8-羟基喹啉铝；所述发光层的厚度为5-40nm。
7.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述第一电子传输层的材质为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,2,4-三唑衍生物或N-芳基苯并咪唑；所述第一电子传输层的厚度为40-80nm。
8.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述电子注入层的材质为碳酸铯、氟化铯、叠氮铯或者氟化锂；所述电子注入层的厚度为0.5-10nm。
9.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述阴极层的材质为银、铝、铂或金；所述阴极层的厚度为80-250nm。
10.如权利要求1所述有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、先将阳极基底进行光刻处理，然后依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声清洗15min，去除阳极基底表面的有机污染物；
S2、对清洗干净后的阳极基底进行氧等离子处理，处理时间为5-15min，处理功率为10-50W；
S3、在氧等离子处理过的阳极基底表面依次层叠蒸镀空穴注入层、空穴传输层、发光层和第一电子传输层；
S4、接着，在所述第一电子传输层表面热蒸镀电子阻挡层：材质为酞菁类化合物按照质量百分比1~5%的比例掺杂到主体材料中组成的掺杂混合材料；所述主体材料为4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,2,4-三唑衍生物或N-芳基苯并咪唑；所述电子阻挡层的厚度为20-150nm；
S5、在所述电子阻挡层表面依次层叠蒸镀电子注入层和阴极层；
上述工艺步骤完成后，制得所述有机电致发光器件。
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