CN103682131A - 有机电致发光器件及其制备方法 - Google Patents

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王平
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Abstract

一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、散射层及阴极，所述散射层的材料包括主体材料及掺杂在所述主体材料中的金属，所述主体材料选自氧化锌、二氧化钛、氧化铝及氧化镁中的至少一种，所述金属选自银、铝、铂及金中的至少一种。上述有机电致发光器件的发光效率较高。本发明还提供一种有机电致发光器件的制备方法。

Description

有机电致发光器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术
有机电致发光器件的发光原理是基于在外加电场的作用下，电子从阴极注入到有机物的最低未占有分子轨道（LUMO），而空穴从阳极注入到有机物的最高占有轨道（HOMO）。电子和空穴在发光层相遇、复合、形成激子，激子在电场作用下迁移，将能量传递给发光材料，并激发电子从基态跃迁到激发态，激发态能量通过辐射失活，产生光子，释放光能。
在传统的发光器件中，当发光层的发光材料与阴极比较接近的时候，发光材料会与阴极产生耦合，对激子造成了损失（表面等离子激元波），导致激子复合几率降低，从而降低了有机电致发光器件的发光效率。
发明内容
基于此，有必要提供一种发光效率较高的有机电致发光器件及其制备方法。
一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、散射层及阴极，所述散射层的材料包括主体材料及掺杂在所述主体材料中的金属，所述主体材料选自氧化锌、二氧化钛、氧化铝及氧化镁中的至少一种，所述金属选自银、铝、铂及金中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述散射层的厚度为2nm~40nm。
在其中一个实施例中，所述散射层中所述金属的质量百分含量为1%~5%。
在其中一个实施例中，所述阴极的材料选自银、铝、铂及金中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述发光层的材料选自4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃、9,10-二-β-亚萘基蒽、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯及8-羟基喹啉铝中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述电子传输层的材料选自4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,2,4-三唑衍生物及N-芳基苯并咪唑中的至少一种。
一种有机电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：
在阳极表面依次形成空穴注入层、空穴传输层、发光层及电子传输层；
在所述电子传输层表面蒸镀形成散射层，所述散射层的材料包括主体材料及掺杂在所述主体材料中的金属，所述主体材料与所述金属分别在两个蒸发舟中进行蒸发，蒸镀在真空压力为2×10-3~2×10-5Pa下进行，所述主体材料蒸镀速率为0.1nm/s~0.5nm/s，所述金属蒸镀速率范围为0.5nm/s~10nm/s，所述主体材料选自氧化锌、二氧化钛、氧化铝及氧化镁中的至少一种，所述金属选自银、铝、铂及金中的至少一种；及
在所述散射层表面形成阴极。
在其中一个实施例中，所述散射层的厚度为2nm~40nm。
在其中一个实施例中，所述散射层中所述金属的质量百分含量为1%~5%。
在其中一个实施例中，所述阴极的材料选自银、铝、铂及金中的至少一种。
上述有机电致发光器件及其制备方法，在电子传输层与阴极之间制备一层掺杂的无机散射层，利用金属进行掺杂，金属成膜性较好，蒸镀较易控制，通过加入无机氧化物后，可以形成有序的纳米结构，有利于光的散射；使光线重新分布，避免了发光层的发光材料与阴极的自由电子产生耦合，降低了产生表面等离子激元波的几率，从而能提高发光效率。
附图说明
图1为一实施方式的有机电致发光器件的结构示意图；
图2为一实施方式的有机电致发光器件的制备方法的流程图；
图3为实施例1制备的有机电致发光器件的亮度与流明效率关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对有机电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
请参阅图1，一实施方式的有机电致发光器件100包括依次层叠的阳极10、空穴注入层20、空穴传输层30、发光层40、电子传输层50、散射层60及阴极70。
阳极10为铟锡氧化物玻璃（ITO）、掺氟的氧化锡玻璃（FTO），掺铝的氧化锌玻璃（AZO）或掺铟的氧化锌玻璃（IZO），优选为ITO。
空穴注入层20形成于阳极10表面。空穴注入层20的材料选自三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）及五氧化二钒（V2O5）中的至少一种，优选为MoO3。空穴注入层20的厚度为20nm~80nm，优选为40nm。
空穴传输层30形成于空穴注入层20的表面。空穴传输层30的材料选自1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA）及N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺（NPB）中的至少一种，优选为TCTA。空穴传输层30的厚度为20nm~60nm，优选为40nm。
发光层40形成于空穴传输层30的表面。发光层40的材料选自4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二-β-亚萘基蒽（ADN）、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯（BCzVBi）及8-羟基喹啉铝（Alq3）中的至少一种，优选为Alq3。发光层40的厚度为5nm~40nm，优选为15nm。
电子传输层50形成于发光层40的表面。电子传输层50的材料选自4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、1,2,4-三唑衍生物（如TAZ）及N-芳基苯并咪唑（TPBI）中的至少一种，优选为TAZ。电子传输层50的厚度为40nm~80nm，优选为60nm。
散射层60形成于电子传输层50表面。散射层60的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的金属。主体材料选自氧化锌（ZnO）、二氧化钛（TiO2）、氧化铝（Al2O3）及氧化镁（MgO）中的至少一种。金属选自银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）及金（Au）中的至少一种。散射层60中金属的质量百分含量为1%~5%。散射层60的厚度为2nm~40nm。
阴极70形成于散射层60表面。阴极70的材料为银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）或金（Au），优选为Ag。阴极70的厚度为80nm~250nm，优选为100nm。
上述有机电致发光器件100通过设置散射层60，在电子传输层50与阴极70之间制备一层掺杂无机氧化物的散射层60，利用金属进行掺杂，金属成膜性较好，蒸镀较易控制，通过加入无机氧化物后，可以使散射层60形成有序的纳米结构，有利于光的散射；会对光有强烈的散射作用，使光线重新分布，避免了发光层40的发光材料与阴极70的自由电子产生耦合，降低了产生表面等离子激元波的几率，从而能提高发光效率。
可以理解，该有机电致发光器件100中也可以根据需要设置其他功能层。
请同时参阅图2，一实施例的有机电致发光器件100的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S110、在阳极10表面依次形成空穴注入层20、空穴传输层30、发光层40及电子传输层50。
阳极10为铟锡氧化物玻璃（ITO）、掺氟的氧化锡玻璃（FTO），掺铝的氧化锌玻璃（AZO）或掺铟的氧化锌玻璃（IZO），优选为ITO。
本实施方式中，在阳极10表面形成空穴注入层20、空穴传输层30及发光层40之前先对阳极10进行前处理，前处理包括去除阳极10表面的有机污染物及对阳极10进行等氧离子处理。将阳极10进行光刻处理，裁成所需要的大小，采用洗洁精、去离子水、丙酮、乙醇、异丙酮各超声波清洗15min，以去除阳极10表面的有机污染物；对阳极10进行等氧离子处理时间为5min~15min，功率为10~50W。
空穴注入层20形成于阳极10的表面。空穴注入层20在真空压力为2×10-3Pa～2×10-5Pa下，蒸镀速率为0.1nm/s～10nm/s蒸镀制备。空穴注入层20的材料选自三氧化钼（MoO3）、三氧化钨（WO3）及五氧化二钒（V2O5）中的至少一种，优选为MoO3。空穴注入层20的厚度为20nm~80nm，优选为40nm。
空穴传输层30形成于空穴注入层20的表面。空穴缓冲层30由在真空压力为2×10-3Pa～2×10-5Pa下，蒸镀速率为0.1nm/s～10nm/s蒸镀制备。空穴传输层30的材料选自1，1-二[4-[N，N′-二(p-甲苯基)氨基]苯基]环己烷（TAPC）、4,4',4″-三(咔唑-9-基)三苯胺（TCTA）及N，N’-（1-萘基）-N，N’-二苯基-4,4’-联苯二胺（NPB）中的至少一种，优选为TCTA。空穴传输层30的厚度为20nm~60nm，优选为40nm。
发光层40形成于空穴传输层30的表面。发光层40由在真空压力为2×10-3Pa～2×10-5Pa下，蒸镀速率为0.1nm/s～10nm/s蒸镀制备。发光层40的材料选自4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃（DCJTB）、9,10-二-β-亚萘基蒽（ADN）、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯（BCzVBi）及8-羟基喹啉铝（Alq3）中的至少一种，优选为Alq3。发光层40的厚度为5nm~40nm，优选为15nm。
电子传输层50形成于发光层40的表面。电子传输层50由在真空压力为2×10-3Pa～2×10-5Pa下，蒸镀速率为0.1nm/s～10nm/s蒸镀制备。电子传输层50的材料选自4,7-二苯基-1,10-菲罗啉（Bphen）、1,2,4-三唑衍生物（如TAZ）及N-芳基苯并咪唑（TPBI）中的至少一种，优选为TAZ。电子传输层50的厚度为40nm~80nm，优选为60nm。
步骤S120、在电子传输层50表面蒸镀形成散射层60。
散射层60形成于电子传输层50的表面。散射层60由主体材料与金属分别在两个蒸发舟中进行蒸发，蒸镀在真空压力为2×10-3~2×10-5Pa下进行，所述主体材料蒸镀速率为0.1nm/s~0.5nm/s，所述金属蒸镀速率范围为0.5nm/s~10nm/s，，，达到掺杂状态。散射层60的材料包括主体材料及掺杂在主体材料中的金属。主体材料选自氧化锌、二氧化钛、氧化铝及氧化镁中的至少一种。金属选自银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）及金（Au）中的至少一种。散射层60中金属的质量百分含量为1%~5％。散射层60的厚度为2nm~40nm。
步骤S130、在散射层60表面形成阴极70。
阴极70由蒸镀制备在真空压力为2×10-3Pa～2×10-5Pa下，蒸镀速率为0.1nm/s～10nm/s蒸镀。阴极70的材料为银（Ag）、铝（Al）、铂（Pt）或金（Au），优选为Ag。阴极70的厚度为80nm~250nm，优选为100nm。
上述有机电致发光器件制备方法，工艺简单，制备的有机电致发光器件的发光效率较高。
以下结合具体实施例对本发明提供的有机电致发光器件的制备方法进行详细说明。
本发明实施例及对比例所用到的制备与测试仪器为：高真空镀膜设备（沈阳科学仪器研制中心有限公司，压强<1×10-3Pa）、电流-电压测试仪（美国Keithly公司，型号：2602）、电致发光光谱测试仪（美国photo research公司，型号：PR650）以及屏幕亮度计（北京师范大学，型号：ST-86LA）。
实施例1
本实施例制备的结构为ITO/MoO3/TCTA/Alq3/TAZ/ZnO:Ag/Ag的有机电致发光器件。
先将ITO进行光刻处理，剪裁成所需要的大小，依次用洗洁精，去离子水，丙酮，乙醇，异丙醇各超声15min，去除玻璃表面的有机污染物；清洗干净后对导电基底进行合适的处理：氧等离子处理，处理时间为5min，功率为30W；蒸镀空穴注入层，材料为MoO3，厚度为40nm；蒸镀空穴传输层，材料为TCTA，厚度为40nm；发光层：所选材料为Alq3，厚度为15nm；电子传输层，材料为TAZ，厚度为60nm；然后热蒸镀掺杂的散射层，材料为ZnO:Ag，ZnO与Ag分别在两个蒸发舟中进行蒸发，达到掺杂状态。蒸镀在真空压力为2×10-3Pa下，ZnO蒸镀速率为10nm/s，Ag蒸镀速率范围为5nm/s，掺杂比例为2％，厚度为20nm；蒸镀阴极，材料为Ag，厚度为100nm；蒸镀在真空压力为2×10-5Pa下，有机材料蒸镀速率为0.2nm/s，金属阴极蒸镀速率为5nm/s，最后得到所需要的电致发光器件。
请参阅图3，所示为实施例1中制备的结构为ITO/MoO3/TCTA/Alq3/TAZ/ZnO:Ag/Ag的有机电致发光器件（曲线1）与对比例制备的结构为ITO/MoO3/TCTA/Alq3/TAZ/TPBi/LiF/Ag的有机电致发光器件（曲线2）的亮度与流明效率的关系。对比例制备的有机电致发光器件中各层厚度与实施例1相同，而TPBi的厚度为60nm，LiF的厚度为0.7nm。
从图上可以看到，在不同的亮度下，实施例1的流明效率都比对比例的要大，实施例1制备的有机电致发光器件的最大的流明效率为25.7lm/W，而对比例的有机电致发光器件的仅为21.2lm/W，而且对比例的有机电致发光器件的流明效率随着亮度的增大而快速下降，这就说明，在电子传输层与金属电极之间制备一层掺杂的无机散射层，利用金属进行掺杂，金属成膜性较好，蒸镀较易控制，可形成不同的表面形态，通过加入金属，可以使散射层的膜层呈现连续的岛状结构，有利于光的散射，从而能提高发光效率。
以下各个实施例制备的有机电致发光器件的流明效率都与实施例1相类似，各有机电致发光器件也具有类似的流明效率，在下面不再赘述。
实施例2
本实施例制备的结构为AZO/WO3/NPB/BCzVBi/TPBi/Al2O3:Al/Au的有机电致发光器件。
先将AZO玻璃基底依次用洗洁精，去离子水，超声15min，去除玻璃表面的有机污染物，清洗干净后对导电基底进行合适的处理：氧等离子处理，处理时间为5-15min，功率为10-50W；蒸镀空穴注入层，材料为WO3，厚度为20nm；蒸镀空穴传输层，材料为NPB，厚度为20nm；蒸镀发光层，所选材料为BCzVBi，厚度为40nm；蒸镀电子传输层，材料为TPBi，厚度为75nm；然后热蒸镀掺杂的散射层，材料为Al2O3:Al，Al2O3与Al分别在两个蒸发舟中进行蒸发，达到掺杂状态。蒸镀在真空压力为5×10-5Pa下，Al2O3蒸镀速率为10nm/s，Al蒸镀速率范围为3nm/s，掺杂比例为1%，厚度为40nm；蒸镀阴极，材料为Au，厚度为80nm；蒸镀在真空压力为2×10-3Pa下，有机材料蒸镀速率为0.1nm/s，金属阴极蒸镀速率为10nm/s，最后得到所需要的电致发光器件。
实施例3
本实施例制备的结构为IZO/MoO3/TAPC/ADN/Bphen/MgO:Pt/Pt的有机电致发光器件。
先将IZO玻璃基底依次用洗洁精，去离子水，超声15min，去除玻璃表面的有机污染物，清洗干净后对导电基底进行合适的处理：氧等离子处理，处理时间为5～15min，功率为10-50W；蒸镀空穴注入层，材料为MoO3，厚度为25nm；蒸镀空穴传输层，材料为TAPC，厚度为45nm；蒸镀发光层，所选材料为ADN，厚度为15nm；蒸镀电子传输层，材料为Bphen，厚度为55nm；然后热蒸镀掺杂的散射层，材料为MgO:Pt，MgO与Pt分别在两个蒸发舟中进行蒸发，达到掺杂状态。蒸镀在真空压力为2×10-3Pa下，MgO蒸镀速率为5nm/s，Pt蒸镀速率范围为10nm/s，掺杂比例为4%，厚度为25nm；蒸镀阴极，材料为Pt，厚度为100nm；蒸镀在真空压力为5×10-5Pa下，有机材料蒸镀速率为0.5nm/s，金属阴极蒸镀速率为3nm/s，最后得到所需要的电致发光器件。
实施例4
本实施例制备的结构为IZO/V2O5/TAPC/DCJTB/TAZ/TiO2:Au/Al的有机电致发光器件。
先将IZO玻璃基底依次用洗洁精，去离子水，超声15min，去除玻璃表面的有机污染物，清洗干净后对导电基底进行合适的处理：氧等离子处理，处理时间为5-15min，功率为10-50W；蒸镀空穴注入层，材料为V2O5，厚度为80nm；蒸镀空穴传输层，材料为TAPC，厚度为60nm；蒸镀发光层，所选材料为DCJTB，厚度为7nm；蒸镀电子传输层，材料为TAZ，厚度为45nm；然后热蒸镀掺杂的散射层，材料为TiO2:Au，TiO2与Au分别在两个蒸发舟中进行蒸发，达到掺杂状态。蒸镀在真空压力为2×10-3Pa下，TiO2蒸镀速率为7nm/s，Au蒸镀速率范围为6nm/s，掺杂比例为10％，厚度为40nm；蒸镀阴极，材料为Al，厚度为250nm；蒸镀在真空压力为5×10-4Pa下，有机材料蒸镀速率为0.8nm/s，金属阴极蒸镀速率为6nm/s，最后得到所需要的电致发光器件。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种有机电致发光器件，包括依次层叠的阳极、空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层及阴极，其特征在于，所述有机电致发光器件还包括形成于所述电子传输层及所述阴极之间的散射层，所述散射层的材料包括主体材料及掺杂在所述主体材料中的金属，所述主体材料选自氧化锌、二氧化钛、氧化铝及氧化镁中的至少一种，所述金属选自银、铝、铂及金中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述散射层的厚度为2nm~40nm。
3.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述散射层中所述金属的质量百分含量为1%~5%。
4.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述阴极的材料选自银、铝、铂及金中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述发光层的材料选自4-（二腈甲基）-2-丁基-6-（1,1,7,7-四甲基久洛呢啶-9-乙烯基）-4H-吡喃、9,10-二-β-亚萘基蒽、4,4'-双(9-乙基-3-咔唑乙烯基)-1,1'-联苯及8-羟基喹啉铝中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于，所述电子传输层的材料选自4,7-二苯基-1,10-菲罗啉、1,2,4-三唑衍生物及N-芳基苯并咪唑中的至少一种。
7.一种有机电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在阳极表面依次形成空穴注入层、空穴传输层、发光层及电子传输层；
在所述电子传输层表面蒸镀形成散射层，所述散射层的材料包括主体材料及掺杂在所述主体材料中的金属，所述主体材料与所述金属分别在两个蒸发舟中进行蒸发，蒸镀在真空压力为2×10-3~2×10-5Pa下进行，所述主体材料蒸镀速率为0.1nm/s~0.5nm/s，所述金属蒸镀速率范围为0.5nm/s~10nm/s，所述主体材料选自氧化锌、二氧化钛、氧化铝及氧化镁中的至少一种，所述金属选自银、铝、铂及金中的至少一种；及
在所述散射层表面形成阴极。
8.根据权利要求7所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述散射层的厚度为2nm~40nm。
9.根据权利要求7所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述散射层中所述金属的质量百分含量为1%~5%。
10.根据权利要求7所述的有机电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述阴极的材料选自银、铝、铂及金中的至少一种。
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