KR100780142B1 - 기재의 코팅방법 및 기재에 층을 코팅하기 위한 장치 - Google Patents

기재의 코팅방법 및 기재에 층을 코팅하기 위한 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 OLED 와 같은 코팅된 기재를 제조하기 위한 방법과 장치에 관한 것이다. 적어도 하나의 층이 응축방법에 의하여 적어도 하나의 기재상에 증착되며, 반응가스의 적어도 일부를 구성하기 위하여 고체 또는 액체 전구체와 적어도 하나의 승화소오스가 사용된다. 본 발명은 전구체 소오스와 기재사이의 반응가스의 온도조절에 의하여 기재에 도달하기 전에 반응가스가 응축되는 것을 방지한다.
응축코팅, 승화, 반응가스, 증착.

Description

기재의 코팅방법 및 기재에 층을 코팅하기 위한 장치{A PROCESS FOR COATING SUBSTRATES AND A DEVICE FOR COATING SUBSTRATES WITH A LAYER}
본 발명은 응축코팅을 이용하여 OLED 와 같은 박막구성물을 제조하는 층 시스템 제조방법 및 장치에 관한 것이다. 이들 층 시스템은 특히 예를 들어 작은 분자(예를 들어 Alq3) 또는 폴리머(예를 들어 PPV)와 같은 유기물질로 구성된다.
특히 유기물질로 구성요소를 제조하기 위한 응축코팅방법은 알려져 있다. 이 방법에 있어서, 제조될 층의 구성성분은 기체상 화합물과 유기화합물(염), 또는 기체상화합물이나 유기화합물(염)에 의하여 코팅챔버(이후 반응챔버라 함)로 이송된다.
기재(일반적으로 유리, 시이트 또는 플라스틱)의 코팅은 응축방법을 기초로 하여 이루어지며, 이러한 방법에서 기재는 기체상인 분자의 온도보다 더 낮은 온도로 유지된다.
VDP(Vapor Phase Deposition) 방법은 증기상으로부터 여러 물질을 증착시키는데 이용된다. 또한 이 방법은 유기층의 증착분야에도 허용되었다. VDP 방법은 예를 들어 기체가 코팅면에 평행한 수평방향으로 유동하는 수평관상 반응기(통상적인 VPE 반응기로부터 응용됨)와 같은 상이한 반응기의 구성에 의하여 조절될 수 있다. 효율을 떨어뜨리는 벽응축을 방지하기 위하여 반응기는 고온벽 시스템형으로 구성된다.
이러한 방법 또는 이러한 종래의 장치는 일반적으로 평면상이고 변화하지 않는 기재구조를 코팅하는데 이용된다.
결점은 다음과 같다.
a) 전구체의 승화와 그 주입이 결부된 방법의 기술과 구조.
b) 코팅면에 대한 대형 시스템 면을 갖는 반응기 구조의 이용. 즉, 유체역학적인 면에서 다량의 전구체가 기재의 코팅에 소모된다.
c) 이러한 b) 의 결과에 의한 고가의 고온벽기술.
방법의 원리가 응축인 증착설비에 있어서, 소오스물질이 시스템에 통합된다. 즉, 시간에 따라서 소오스 유동이 조절되지 않는다. 이러한 소오스 유동이 급격히 단속된다. 이 경우에 있어서 시간에 따른 조절은 증발에너지를 제어함으로서 이루어진다(전자빔 또는 저항열). 더욱이, 시스템이 고온벽 시스템으로서 구성되지 않아 상당량의 물질이 시스템의 벽 또는 그 구성요소에 응축되어 효율을 떨어뜨린다.
또한 이러한 기술의 결점은 다층조건에 대한 화학량론 또는 예리한 전이가 어렵다는데 있다.
CVD 시스템에 있어서, 소오스는 시간과 분량에 따라서 개별적으로 정확히 조절될 수 있으나 소오스로부터의 이동이 승화원리를 이용하지 않고 증발원리를 이용한다. 이들 CVD 시스템에 있어서, 코팅방법은 응축에 의하지 않고 운동 또는 확상제한성장(화학반응)에 따른다. 이들 방법과 장치는 일반적으로 평면상이고 변화하지 않는 구조의 기재를 코팅하는데 이용된다.
다른 방법으로서는 스핀 온 방법 또는 OMBD 방법이 있다.
상기 언급된 방법과 장치는 예를 들어 화학량론의 정확한 조절과 다층조건 그리고 경제성과 관련한 하나 이상의 특성에서 상기 언급된 층 시스템의 제조를 위한 조건을 만족시키는데 실패하였다.
본 발명은 파라메타가 각각에 기초하여 결정될 수 있고 효율이 증가되며 기재에 응축되는 층의 품질이 증가되는 일반적인 형태의 방법을 개선하는 목적에 기초하고 있다.
이러한 목적은 청구범위에 기술된 본 발명에 의하여 달성된다. 청구범위의 종속항은 본 발명의 유리한 실시형태를 제시하고 있다.
코팅방법을 위한 특정 전구체 승화, 증발, 가스유입구 구조 및 반응기 구조의 조합의 이용이 고체 전구체를 기초하여 수행되는 응축코팅을 위한 방법의 조절가능성과 경제적 실현가능성을 개선한다. 전구체는 반응챔버의 외부에서 각각 승화되거나 증발된다. 이들 출발물질은 기재에 선택적으로 응축될 수 있다. 구조의 형성은 기재에 지정된 마스크에 의하여 수행될 수 있다. 마스크는 기재에 고정될 수 있다.
모든 반응기 구조의 공통요인은 기체가 반응용기로 주입된 후 전구체 승화의 특성이 원소물질의 증기상 화학적 성질과 이들이 이송되는 경로를 결정하고 이에 따라서 증착되는 층의 특성을 결정하는데 결정적인 역할을 하는 것이다. 즉 기체가 주입되는 경로가 공정제어를 좌우한다.
이들 특성은 예를 들어 입자 또는 결함의 밀도(즉 다른 원자/물질이 없는), 다중물질계의 조성, 층의 광학적 특성 및 전기적 특성과, 증착효율 등이 있다. 종래기술에 따라서 사용된 가스유입구 구조는 유체역학적인 대상물이나 열역학적인 대상물에서만 만족하였다.
유입구의 영역에서 종종 바람직하지 않은 증착이 일어난다. 이러한 현상은 유입구 영역의 표면온도가 너무 높거나(즉, 운동역학적으로 제한된 증착) 또는 너무 낮을 때(응축 또는 열영동(thermophoresis)) 또는 가스의 혼합이 유동 또는 확산(핵화=균일한 증기상 반응)의 결과로서 분사영역 또는 공간내에서 일어날 때 나타난다. 그리고 기생피복이 전 공정을 통하여 가스유입구의 특성(열적특성 또는 화학적 특성)을 변화시킴으로서 연속적이고 균일한 증착에 의한 조절이 이루어지지 않도록 한다. 기생축적은 각 구성성분이 후속하여 이루어지는 층에 혼입되도록 한다. 더욱이, 이러한 피복은 특히 유입구 구조가 유효면적 보다 큰 표면적을 갖는 경우 요소의 효율을 떨어뜨린다.
더욱이, 가스유입구 유니트는 전형적으로 전구체의 열적으로 상이한 특성을 요구하는 가스의 효과적인 분리가 이루어지지 않도록 구성되어 있다. 이로써 증기상의 다수의 가스 사이에 바람직하지 않은 반응이 일어나도록 함으로서 예를 들어 입자 또는 오염물이 증착될 수 있도록 하여 층의 특성에 좋지 않은 영향을 준다. 핵화는 물질의 효율을 떨어뜨리고 이들 화합물에 의하여 층이 오염될 수 있도록 한다.
상기 언급된 결점을 줄이기 위하여, 현재의 공정기술은 가스유입구가 전형적으로 코팅될 표면으로부터 상당한 거리, 즉 공간적으로 상당한 거리 를 둔 위치에 배치되고 공정파라메타의 선택(예를 들어 초저압 또는 높은 레이놀즈 수)을 통하여 선택된 위치에 배치된다. 따라서 현재의 반응기는 효율이 낮고(25% 이하로 상당히 낮다), 주입된 원소의 일부만이 이용가능한 층에 증착된다.
따라서, 이러한 시스템에 의하여 제조된 층의 특성은 적합치 않으며 이러한 시스템의 경제성은 낮다.
고체 전구체의 승화를 위하여, 통상적으로 용기압력과 온도를 선택함으로서 고체상으로부터 소오스물질을 직접 증기상의 형태로 변환시키는, 즉 승화시키는 증발기 소오스를 이용한다. 만약 소오스물질의 증기압력이 매우 낮은 경우, 높은 온도가 요구된다. 따라서, 종래기술에 따라서, 일부의 전구체가 작은 용기에 넣어져 반응기내에 도입된다. 고온벽 시스템이 이용되는 경우, 반응기의 온도는 전 길이를 통하여 일정하게 유지되므로서 각 전구체에 대하여 요구된 승화온도가 각 영역에서도 일정하게 유지되도록 한다. 이러한 구조의 결점은 최적한 승화온도의 부정확한 설정, 증발기 장치의 대형화, 각 전구체에 대하여 설정되고 반응기공정압력에 따라서 설정된 압력의 분리의 결핍과, 각 전구체에 대한 다양하지 못하고 각각 설정하여야 하는 온도의 설정을 포함한다. 그러나, 가장 중요한 결점은 증발기 소오스가 코팅영역에 대하여 개방되는 효과를 가지므로 소오스 유동이 전 시간을 통하여 제어되지 않는다는 사실에 있다.
본 발명의 기술적 교시는 상기 언급된 모든 결점을 해소하고 요구된 특정분야에 따라서 적합한 방법과 장치를 제공하는데 있다.
출발물질(전구체)을 위한 승화장치는 구조적으로 반응기와 분리되어 있으며 특정 전구체에 따라서 개별적으로 구성되어 있다. 이로써 각 전구체의 다양하고 최적한 조절과 이송된 분량의 제어가 이루어질 수 있도록 한다. 각 전구체는 전 시간을 통하여 그리고 부가적으로 반응기 파라메타에 관계없이 개별적으로 그리고 정확하게 제어될 수 있다.
유입구 구조는 코팅면에 대하여 챔버의 표면적(1 : 1 에 가까움)이 최소가 되게 하여 공정의 효율이 최대가 되도록 한다. 유입구의 구조는 전구체 사이의 반응을 방지하고 유입구의 표면에서 기생피복이 이루어지는 것을 방지할 수 있게 되어 있다.
반응기 구조와 조합되어 전구체 유입구의 구조는 전 시간을 통하여 정확한 조절이 이루어질 수 있도록 모든 물질이 균일하게 분포되도록 한다.
제조된 코팅은 조성, 층두께 및 도핑의 균질성이 1 % 의 범위내에 있음이 특징이다. 더욱이, 이러한 장치와 방법으로 물질과 도판트의 변화가 정확하고 재현가능하게 설정될 수 있도록 한다. 입자의 형성이 본 발명에 의하여 방지된다.
출발물질(전구체)의 승화의 위치가 반응기 챔버로부터 분리되어 있다. 이러한 배치는 출발물질이 최소의 변화를 가지고 가스유입구로 유도될 수 있도록 한다. 이를 위하여, 코팅 시스템에 있어서는 출발물질 용기가 예를 들어 반응기 커버의 근방에 배치된다. 짧은 튜브가 물질을 직접 가스유입구 유니트측으로 보낸다.
출발물질이 수용된 탱크는 반응기 온도에 관계없이 특별히 가열된다. 이를 위하여 탱크의 둘레에 저항가열기가 사용되거나 온도조절된 액체가 탱크 둘레의 중공자켓에 펌프된다.
탱크내의 압력은 출력측의 조절밸브를 이용하여 반응기에 관계없이 독립적으로 조절될 수 있다. 조절밸브는 가열되며, 부분적인 응축을 방지하기 위하여 물질의 전 경로를 통하여 양의 온도기울기가 유지될 수 있도록 한다.
반응기에 대한 승화된 출발물질의 이송은 가스흐름에 의하여 보조된다. 이 가스는 또한 공급라인에서 전구체의 농도를 설정하는데 이용된다.
전 시간을 통하여 출발물질이 반응기측으로 이송되는 것을 조절하기 위하여, 압력밸브와 질량유동조절기가 조절된다. 즉, 스로틀 밸브가 완전히 폐쇄되고 질량유동이 제로로 설정된다.
이러한 방법은 반응기상에서 여러가지 방식으로 반복되어 각 물질이 독립적으로 조절될 수 있도록 한다.
반응기에서 기재에 대향되어 가스유입구가 이후 공간으로 불리는 일측면으로부터 연장된 다수의 분사장치(샤워헤드라고도 함)로 구성되는 시스템으로서 구성된다. 분사장치는 이들이 속도, 질량 및 농도와 같은 전 구체의 특성에 따라서 챔버내에 난류를 일으키지 않는 주입이 이루어질 수 있도록 하는 크기를 갖는다.
분사장치와 분사장치의 거리는 가스유입구에 대한 거리에 대하여 최적화되어 있다. 즉, 분사장치로부터 나오는 분출물이 기재의 표면으로부터 거리를 둔 위치에서 소멸되어 균일한 유동면이 형성될 수 있도록 한다.
분사장치는 각각 또는 조합하여 기재의 형상에 대하여 출발물질의 이송분포를 균일하게 조절하기 위하여 가스유입구 표면에서 요구된 각도를 이룰 수 있게 되어 있다.
분사장치가 출발물질의 주입을 위하여 도입된 평면은 평면상 기재의 코팅에 대하여 평면을 이루거나 사전에 평면상이 아닌 형상으로 형성된 기재인 경우 그 비평면상 기재에 대하여 전면을 덮을 수 있게 되어 있다.
전체 공간은 중공벽 구조내의 냉각제에 의하여 또는 전기적인 가열기(저항가열기, 펠티에르)에 의하여 적극적으로 조절되어 승화온도에 대하여 양의 온도기울기가 설정될 수 있게 되어 있다.
승화된 출발물질이 매우 짧은 온도제어라인을 통하여 공간의 내부에 주입된다.
분사장치에서 최적한 유체역학적인 조건을 설정하기 위하여 캐리어 가스가 출발물질에 부가하여 다른 공급라인을 통해 주입된다.
더욱이 이 가스는 챔버에 대하여 조절된 시간에서 단속될 수 있도록 공간의 신속한 퍼지용으로 사용된다.
이러한 시스템은 다중물질이 사용되는 경우 각 전구체에 대하여 일관성 있게 구성된다. 각 전구체의 분리주입은 "폐쇄결합형 샤워헤드" 을 이용하여 이루어진다. 각 공간의 독립적인 가열은 기생응축을 방지하기 위하여 각 출발물질이 양의 온도기울기를 따라서 가열될 수 있도록 한다. 분사장치는 이들 각각에 대하여 분사장치에서 전구체의 혼합이 이루어지지 않도록 구성되고 배치된다. 평면에서 공간의 배치는 공간과 열접촉하는 기다란 분사장치에 의하여 이러한 전구체의 응축을 방지하기 위하여 양의 온도기울기를 얻을 수 있도록 선택된다.
적당한 출발물질은 특히 미국특허 제 5,554,220 호에 기술된 바와 같은 염이다. 이 염은 증발기에서 승화된다. 증발기는 특히 특일특허출원 DE 100 48 759 에 기술된 바와 같은 형태를 갖는다. 이 특허문헌에서, 가스는 프리트 아래의 증발기에 공급되며 그 위에 염이 베드의 형태로 배치된다. 기체상 출발물질로 포화된 가스가 프리트 또는 베드 위로 배출된다. 출발물질의 분압은 하류측 튜브의 고온에 의하여 또는 희석에 의하여 그 포화분압의 이하로 유지되어 응축을 방지할 수 있다.
본 발명을 첨부도면에 의거하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1 은 본 발명에 따른 장치의 개략단면도.
도 2 는 도 1 에 따른 장치에 사용될 수 있는 가스유입구 유니트를 보인 부분단면도.
도 3 은 가스유입구 유니트를 보인 III-III 선 단면도.
도 4 는 가스유입구 유니트를 보인 IV-IV 선 단면도.
도 5 는 장치의 제 2 실시형태를 보인 단면도.
도 6 은 가스유입구 유니트의 제 2 실시형태를 보인 단면도.
도 7 은 공정 파라메타를 설명하는 설명도.
도 8 은 출발물질의 소오스를 보인 예시도.
도 1 과 도 5 에서 보인 장치는 각각 두개의 온도제어형 용기(5)(5')를 갖는다. 도 1 에서 보인 장치의 경우에 있어서, 이들 용기는 반응기(10) 커버(14)의 상부에 직접 배치된다. 도 5 에서 보인 실시형태의 경우에 있어서는 두 용기(5)(5')가 반응기(10)로부터 일정한 거리를 두고 배치되어 있다. 용기(5)(5')에는 탱크(1)(3)들이 구비되어 있다. 이들 탱크는 출발물질의 소오스로서 사용된다. 액체 출발물질(2)(4)이 탱크(1)(3)내에 수용되어 있다. 출발물질은 고체일 수 있다. 온도제어형 용기(5)(5')의 내부에서, 온도는 탱크(1)(3)의 출발물질(2)(4)이 증발될 수 있는 온도이다. 증발속도는 온도에 의하여 영향을 받을 것이다. 예시된 실시형태에서, 용기(5)내에는 3 개의 소오스가 배치되고 마찬가지로 3 개의 소오스가 용기(5')내에 배치되어 있다. 두 용기(5)(5')는 온도가 상이하게 유지될 수 있다.
캐리어 가스(35)를 공급하기 위하여 각각의 두 용기(5)(5')에는 캐리어 가스 라인이 연장되어 있다. 각 소오스에 대하여, 탱크(1)(3)로부터 나오는 기체상 출발물질을 배출하기 위한 하나의 배출라인이 캐리어 가스 라인측으로 개방되어 있다. 탱크(1)(3)는 내열성의 밸브, 즉 조절밸브(34)에 의하여 개폐된다. 도 1 의 실시형태에서 캐리어 가스와 이 캐리어 가스에 의하여 운반되는 반응가스가 유동하는 파이프 라인(6)(7)이 직접 반응기측으로 개방되어 있다. 도 5 에서 예시된 실시형태에서, 두개의 파이프 라인(6)(7)이 일정한 거리를 두고 연장되어 있으며, 이들은 온도제어형 자켓(8)(9)에 의하여 용기(5)(5')의 온도 보다 높거나 같은 온도에서 유지된다. 파이프 라인(6)(7)은 반응기측으로 개방되어 있다. 반응가스의 측정은 용기(5)(5') 또는 조절밸브(34)의 온도에 의하여 이루어질 수 있다.
파이프 라인(6)(7)이 개방된 영역에서, 반응기 커버(14)의 온도는 온도제어형 용기(5)(5')의 온도보다 더 높다. 파이프 라인(6)(7)은 반응챔버(11)측으로 직접 개방되지 않고 측방향에서 간극(29)만큼 반응기 커버(14)로부터 간격을 두고 반응챔버내에 배치된 가스유입구 유니트(15)측으로 개방되어 있다. 가스유입구 유니트의 전형적인 구조가 도 2 와 도 6 에 도시되어 있다.
가스유입구 유니트(15)는 기재(12)의 직상부에 배치된다. 반응챔버는 기재(12)와 가스유입구 유니트(15)의 기판(17)사이에 배치된다. 기재(12)는 냉각되는 서셉터(13)상에 놓인다. 서셉터의 온도는 조절된다. 이를 위하여 서셉터에는 펠티에르 소자가 구비되어 있다. 그러나, 도 1 에서 보인 바와 같이 서셉터(13)에는 내부에 중공챔버(41)가 형성되어 있고 이에 퍼지라인(40)에 의하여 냉각유체가 순환되며, 이로써 서셉터(13)의 온도는 가스유입구 유니트(15)의 온도 보다 낮게 유지될 수 있다.
또한 이 온도는 반응챔버 벽(37)의 온도 보다 낮다. 가스유입구 유니트(15)의 온도는 가스형태로 가스유입구 유니트(15)측에 주입되는 출발물질(2)(4)의 응축온도 이상이다. 반응챔버 벽(37)의 온도가 응축온도 보다 높으므로 가스유입구 유니트(15)로부터 나오는 분자가 서셉터(13)상에 놓인 기재(12)에만 응축된다.
도 2 와 도 6 에서 도시된 가스유입구 유니트(15)는 각각 잘 알려진 샤워헤드(a shower head)이다. 도 2 의 실시형태는 서로 분리되어 있는 두개의 공간(22)(23)을 갖는 샤워헤드를 도시하고 있다. 이들 공간은 중간판(18)에 의하여 상대측에 대해, 그리고 커버판(16)과 기판(17)에 의하여 반응챔버(11)에 대해 경계가 정해져 있다. 반대로 도 5 에 따른 샤워헤드는 단 하나만의 챔버를 갖는다. 상기 공간(22)은 기판(17), 링(33) 및 커버판(16)에 의하여 형성되어 있다. 두 출발물질을 위한 상기 언급된 파이프 라인(6)(7)이 커버판(16)측으로 개방되어 있다. 도 6 에 따른 실시형태에서는 단 하나의 파이프 라인(6)만이 요구된다. 파이프 라인(6)(7)은 방사상의 방향으로 별의 형태로 연장되고 커버판(16)에 배치된 각각의 통로(21)(20)측으로 개방되어 있다. 가스유입구 유니트(15)의 원통형 동체의 변부영역으로 전환된 후에, 통로(20)(21)는 원통형 공간(22)(23)의 외주연에 배치되고 방사상 외측으로 개방된 펀넬(27)(28)측으로 개방되어 있다. 펀넬(27)(28)로부터 나오는 가스는 공간(22)(23)내에 균일하게 분포된다.
다중챔버형의 샤워헤드에 제공된 중간판(18)은 소형 튜브(24)들이 연장되는 개방부를 가지며, 이들 튜브는 공간(23)을 통하여 돌출되어 기판(17)에 연결됨으로써 공간(22)내에 배치된 가스는 공간(23)내에 배치된 가스와 접촉하지 않는다. 기판(17)에는 소형 튜브(24)의 분사장치(26)와 교대로 배치되는 분사장치(25)가 형성되어 있으며 이로부터 공간(23)의 가스가 나올 수 있다.
공간(22)(23)내에 위치하는 가스는 균일한 유동장에서 노즐과 같은 구조로 되어 있는 분사장치(25)(26)들을 통과하여 나간다. 상기 공간(22)(23)과 분사장치(25)(26)들로부터 나오는 가스의 유출속도는 부분적인 베르누이 효과가 나타나지 않도록 선택된다.
가스는 분사장치(25)(26)로부터 난류의 형태로 나온다. 각각의 경우 이들은 분출물을 형성하여 인접한 분사장치(25)(26)로부터 나오는 가스의 흐름이 도 7 에서 부호 d 로 보인 경계층의 범위내에서 기재(12)의 직상부에서만 혼합될 수 있도록 한다. 경계층 d 의 상부에서 분출물(36)은 이들 사이의 현저한 혼합이 이루어짐이 없이 서로 평행하게 연장된다. 이러한 거리 d 에서 실질적으로 균일한 가스전단이 형성되는 것이다.
도 2 에서 보인 실시형태에서, 두 공간(22)(23)은 서로 독립적으로 온도조절될 수 있다. 도 6 의 실시형태에서는 단일 공간(22)이 온도조절될 수 있다. 공간(22)(23)을 용기(5)(5')의 온도보다 높고 서셉터(13)의 온도보다는 현저히 높은 사전에 설정된 온도로 조절하기 위하여 가열코일(30)(32)이 제공된다. 그러나, 가열코일(30)(32) 대신에 기판(17), 중간판(18), 및 커버판(16)측으로 연장되는 통로를 구성하여 이들 통로로 온도제어용 액체가 유동할 수 있도록 하는 것도 가능하다.
링(33)은 유사한 방법으로 가열될 수 있다. 이 링은 적당한 방법으로 가열링이 갖추어질 수 있다. 그러나, 이 역시 적당히 온도제어용 액체에 의하여 온도가 유지될 수 있다.
예시된 실시형태에서, 가열판(31)은 커버판(16)의 하측에 배치된다. 도 3 에서 보인 바와 같이, 가열코일(30)이 지그재그형태로 가열판(31)내에 배치된다. 또한 도 6 에서 보인 가스유입구 유니트(15)의 커버판도 가열될 수 있다.
또한 기판(17)에도 가열코일(32)이 지그재그형태로 배치될 수 있다(*도 4 참조).
미국특허 제 5,554,220 호에 기술된 염이 코팅을 위한 출발물질로서 사용될 수 있다. 이들 염은 탱크에 공급되는 염의 베드를 통하여 흐르는 캐리어 가스에 의하여 탱크내에서 승화된다. 이러한 형태의 증발기가 특허문헌 DE 100 48 759.9 에 기술되어 있다.
더욱이, 예를 들어 도 8 에는 액체를 위한 증발기가 도시되어 있다. 캐리어 가스(42)가 공급라인의 삼방밸브를 통하여 액체 또는 고체 출발물질(2)측으로 도입된다. 그리고 이는 유출라인과 가열형 조절밸브(34)를 통하여 탱크(1)를 떠나기 위하여 출발물질(2)을 통하여 유동한다. 캐리어 가스(35)가 파이프 라인(6)을 통하여 가스유입구 유니트(15)에 공급된다. 캐리어 가스(42)를 이용하여 탱크를 퍼징하는 것은 삼방밸브에 의하여 스위칭 온 및 오프될 수 있다. 스위치 오프상태에서 캐리어 가스(42)는 바이패스 라인(44)을 통하여 직접 유출라인 또는 파이프 라인(6)측으로 유동한다. 캐리어 가스(42)와 캐리어 가스(35)의 흐름은 그 유량이 조절된다. 삼방밸브(43)가 전환되었을 때 캐리어 가스의 유량에 영향을 주지 않기 위하여 바이패스 라인(44)은 탱크(1)와 같은 동일한 유동저항을 가질 수 있다.
도 1 과 도 5 에서 보인 각 탱크(1)(3)는 도 8 또는 특허문헌 DE 100 48 759.9 에 기술된 바와 같은 형태와 회로를 가질 수 있다.
캐리어 가스(35)에 의하여 이루어지는 희석으로 인하여, 탱크(1)(3)에 연결되는 파이프 라인 시스템 또는 가스유입구 유니트(15)내에서 출발물질(2)(2)들의 분압이 떨어진다. 이렇게 희석한다는 것의 의미는 이들 파이프 라인(6)(7) 또는 가스유입구 유니트(15)내의 온도가 응축의 발생없이 용기(5)(5')내의 온도보다 낮아질 수 있다는 것인 바, 그 이유는 상기 낮아진 온도가 각 출발물질의 상기와 같이 떨어진 분압에 대해서는 여전히 충분히 높아서 이 각 출발물질들의 포화증기압 보다 낮기 때문이다.
기재의 온도는 반응기 벽의 외부에 배치되고 통로(39)를 통하여 반응챔버(11)에 연결된 하나 이상의 센서(38)에 의하여 측정될 수 있다.
간극(29)으로 도입되는 가스의 열전도율은 적당한 조성의 선택에 의하여 변화될 수 있다. 따라서, 가스유입구 유니트(15)에 대한 열전도는 가스의 조성의 선택에 의하여 설정될 수 있다. 또한 온도도 이러한 방법으로 변화시킬 수 있다.
탱크(1)(3)로 형성된 소오스들은 별도로 온도 조절이 이루어질 수 있음으로써, 모든 공간과 가스유입구 유니트의 면들에 대해서 양의 온도기울기(a positive temperature gradient)가 설정되고 운반되는 기체상 출발물질의 양이 압력과 온도에 의하여 조절될 수 있다.
또한 탱크의 가열은, 기재에 층을 코팅하기 위한 가스를 가스유입구 유니트에 공급하는데 사용되는 공정온도보다 더 높은 온도를 이용함으로써 탱크의 세정이 가능해지는 방식으로 이루어진다.
아울러 서셉터(13)용 히터는, 기재의 코팅이 이루어지게 되는 공정온도보다 더 높은 온도까지 서셉터(13)를 가열하는 것에 의해 서셉터(13)와 반응챔버(11)의 세정이 수행될 수 있도록 하는 방식으로 구성되어 있다.
이와 같이 본 발명은 응축코팅방법과 장치를 제공한다. 본 발명의 특징들은 첨부된 청구범위에 기술되어 있다.

Claims (27)

  1. 반응챔버내에서, 반응가스가 가스유입구 유니트(15)를 통하여 반응챔버로 분사된 결과로서의 응축에 의하여 하나의 층이 서셉터에 의해 지지되는 하나 이상의 기재상에 형성되고, 액체 또는 고체 출발물질이 반응가스의 적어도 일부를 위해 사용되며, 반응가스가 기재에 도달하기 전에 응축되는 것을 방지하기 위하여 소오스와 기재사이에서 반응가스의 농도와 온도가 제어되는 기재의 코팅방법에 있어서, 탱크(1)(3)로 형성되되 승화소오스를 포함하는 소오스와, 반응챔버 벽(37)과, 가스유입구 유니트(15)는 각각의 경우에 있어서 기재보다 더 높은 온도로 유지되어, 출발물질이 기재상에 응축됨을 특징으로 하는 기재의 코팅방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 기생증착반응을 방지하기 위하여 반응가스의 분리가 이루어지도록 하는 유입구조를 갖는 가스유입구 유니트(15)가 사용됨을 특징으로 하는 기재의 코팅방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 탱크(1)(3)로 형성된 소오스가 상이한 온도로 유지됨을 특징으로 하는 기재의 코팅방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 가스유입구 유니트(15)의 다수의 분사장치(25)(26)를 이용함을 특징으로 하는 기재의 코팅방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 기생증착됨으로서 가스상태로부터 손실되는 것을 최소화하기 위하여 각 반응가스가 중복됨이 없이 주입됨을 특징으로 하는 기재의 코팅방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 가스유입구 유니트는 공간(22)(23)과 분사장치(25)(26)들을 포함하되, 공간(22)(23)내에 위치하는 가스는 가스유입구 유니트(15)의 개별적인 분사장치(25)(26)를 통과하여 나가고, 공간(22)(23) 및 분사장치(25)(26)로부터 나오는 가스의 유출속도는 부분적인 베르누이 효과가 나타나지 않도록 선택됨을 특징으로 하는 기재의 코팅방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 출발물질의 탱크(1)(3)의 압력이 불활성 캐리어 가스(35)의 흐름과 조절 밸브(34)에 의하여 반응챔버(11)의 압력에 관계없이 조절됨을 특징으로 하는 기재의 코팅방법.
  8. 반응챔버(11), 하나 이상의 서셉터(13)와, 출발물질을 위한 하나 이상의 소오스를 갖는 용기(5)(5')를 가지며, 서셉터(13)와 반응챔버 벽(37)이 별도로 온도조절되고 기재에 층을 코팅하기 위한 장치에 있어서, 소오스가 고체 또는 액체 출발물질을 저장하는 탱크(1)(3)이며 ; 반응챔버 벽(37), 가스유입구 유니트(15) 및 탱크(1)(3)가 서셉터(13)상의 기재(12) 보다 더 높은 온도로 조절될 수 있어 가스유입구 유니트(15)로부터 나오는 가스가 기재상에 응축됨을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  9. 제 8 항에 있어서, 탱크(1)(3)로 형성된 소오스들이 별도로 온도조절(thermostated)될 수 있음으로써, 가스유입구 유니트(15) 쪽으로 가고 나서 반응챔버내로 들어가는 유로에 대한 양의 온도기울기(a positive temperature gradient)가 설정되되 모든 공간(22)(23)과 가스유입구 유니트(15)의 면들에 대해 설정되고, 운반되는 기체상 출발물질의 양이 압력과 온도에 의하여 조절될 수 있음을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  10. 제 9 항에 있어서, 탱크(1)(3)로 형성된 소오스들 중 하나 또는 모두의 온도조절이 액체 또는 전기적으로 활성적인 구성요소에 의하여 수행됨을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  11. 제 8 항에 있어서, 탱크(1)(3)의 가열은, 기재에 층을 코팅하기 위한 가스를 가스유입구 유니트(15)에 공급하는데 사용되는 공정온도보다 더 높은 온도를 사용함으로써 탱크(1)(3)의 세정이 가능해지는 방식으로 이루어짐을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  12. 제 8 항에 있어서, 가스유입구 유니트(15)가 하나 이상의 공간(22)(23)을 갖는 단일챔버 또는 다중챔버형의 샤워헤드 형태로 구성됨을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  13. 제 8 항에 있어서, 사용된 캐리어 가스가 Ar, H2, N2 , H2 또는 이들의 혼합체임을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  14. 제 12 항에 있어서, 각 공간(22)(23)의 각 기체상 출발물질이 각각의 분사장치(25)(26)를 통하여 반응챔버(11)로 주입되어 소오스물질이 이들이 가스유입구로부터 나온 후 기재(12)에 도달하기 직전에 혼합됨을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  15. 제 12 항에 있어서, 각 공간(22)(23)의 둘 이상의 기체상 출발물질이 각각 분사장치(25)(26)를 통하여 반응챔버로 주입됨을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  16. 제 12 항에 있어서, 각 공간의 분사장치(25)(26)가 기재(12)에 대하여 원하는 임의의 각도로 배치됨을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  17. 제 12 항에 있어서, 각 공간의 분사장치(25)(26)가 동일 또는 상이한 직경을 가짐으로서 동일 또는 상이한 속도를 갖는 출발물질의 질량유동이 균일한 주입분포를 이룸을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  18. 제 12 항에 있어서, 각 공간의 분사장치(25)(26)가 상대측에 대하여 동일 또는 상이한 거리를 두고 형성되어 있어 연속적이고 균일한 주입분포가 이루어짐을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  19. 제 12 항에 있어서, 각 공간(22)(23)이 독립적으로 온도조절되어 승화정도가 상이한 출발물질이 사용될 수 있음을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  20. 제 19 항에 있어서, 하나 또는 모든 공간(22)(23)의 온도조절이 액체 또는 전기적으로 활성적인 가열코일(30)(32)에 의하여 이루어지고, 각 공간(22)(23)에서 출발물질의 응축이 방지됨을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  21. 제 8 항에 있어서, 반응챔버 벽에 센서(38)와 이에 결합되는 통로(39)가 구비되어 있어 층의 특성 또는 기재(12)의 표면상의 특성을 측정할 수 있음을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  22. 제 8 항에 있어서, 서셉터(13)가 원형, 다각형, 평면형 또는 만곡형 또는 시이트 형태인 기재를 수용할 수 있게 구성되어 있음을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  23. 제 8 항에 있어서, 서셉터(13)가, 이 서셉터(13)와 반응챔버 벽(37)의 사이 및 서셉터(13) 위의 반응챔버가스에 대한 음의 온도기울기(a negative temperature gradient)가 존재하게 되는 방식으로 중공자켓(14)내의 유체 또는 전기적으로 활성인 요소(펠티에르/저항열)에 의해 온도제어될 수 있음으로써, 응축에 의한 기재의 코팅이 조절될 수 있게 되어 있음을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  24. 제 8 항에 있어서, 서셉터(13)용 히터는, 기재의 코팅이 이루어지게 되는 공정온도 보다 더 높은 온도까지 서셉터(13)를 가열하는 것에 의해 서셉터(13)와 반응챔버(11)의 세정이 수행될 수 있도록 하는 방식으로 구성됨을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  25. 제 8 항에 있어서, 탱크(1)(3)로부터 나오는 가스를 캐리어 가스(35)로 희석함으로써, 파이프 라인(6) 또는 가스유입구 유니트(15)내 출발물질의 농도가 감소하게 되어 파이프 라인(6) 또는 가스유입구 유니트(15) 내의 출발물질의 응축온도가 상기 소오스의 온도보다 더 낮아지게 됨을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  26. 제 8 항에 있어서, 기재가 코팅과정중에 새도우 마스크에 의하여 마스킹됨을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
  27. 제 8 항에 있어서, 질량유동의 급격한 변화를 방지하기 위하여 탱크에 대한 조절된 질량유동이 바이패스 라인(44)에 의하여 전환됨을 특징으로 하는 기재에 층을 코팅하기 위한 장치.
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