KR100766843B1 - 순환 증착을 통한 금속 규소 질화물 필름의 제조 - Google Patents

순환 증착을 통한 금속 규소 질화물 필름의 제조 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전구체의 순환 증착에 의하여 3중의 금속 규소 질화물 필름을 제조하는 개선된 방법에 관한 것이다. 이러한 개선은 NH 및 SiH 작용기 모두를 갖는 금속 아미드 및 실란 성분을 전구체로서 사용하여 상기 금속-SiN 필름이 형성되게 함에 의한 것이다. 이들 전구체는 금속 증착을 통해 기판의 표면 상으로 순차적으로 도포된다. 대표적인 실란 성분은 하기 화학식 1로 표시되는 모노알킬아미노실란 및 하기 화학식 2로 표시되는 히드라지노실란이다:
(R1NH)nSiR2 mH4 -n-m,
(R3 2N-NH)xSiR4 yH4 -x-y
상기 식 중, R1 -4는 동일하거나 상이하고, 알킬, 비닐, 알릴, 페닐, 환형 알킬, 플루오로알킬, 실릴알킬로 이루어진 군 중에서 독립적으로 선택되며, n=1,2; m=0,1,2; n+m=<3, x=1,2; y=0,1,2; x+y=<3이다.

Description

순환 증착을 통한 금속 규소 질화물 필름의 제조{PREPARATION OF METAL SILICON NITRIDE FILMS VIA CYCLIC DEPOSITION}
도 1은 ALD 방법에서 TDMAT : BTBAS의 주입 비율에 대한 증착 속도 및 필름 조성을 도시하는 그래프이다.
금속 규소 질화물 필름은 공지되어 있고 인터커넥트용 확산 배리어를 제공하기 위하여 반도체 산업에서 사용되어 왔으며 게이트 전극으로서 사용되어 왔다. 전통적으로는, 알루미늄이 반도체 장치의 인터커넥트에 사용되어 왔으나, 최근 알루미늄보다 낮은 저항 및 우수한 전자이동 수명을 갖는 구리가 집적화를 위해 사용되어 왔다. 그러나, 구리는 반도체 장치의 제조에 사용되는 다수의 재료에 있어서 이동성이 너무 크고, 유전체를 포함하는 특정 재료를 통해 빠르게 확산할 수가 있다. 구리가 규소 기판으로 전자이동하는 것은 장치 성능을 열화시킨다. 따라서, 반도체 장치내의 임의의 확산을 막기 위하여 적소에 배리어 층이 존재할 필요가 있다.
금속 질화물 층, 예를 들어 질화티타늄(TiN) 층은 반도체 장치의 구조물, 예를 들어 콘택트, 바이어스 및 트렌치에 있어서, 구리 확산을 포함하는 확산을 방지 하기 위한 배리어 층으로서 사용되어 왔다. 그러나 이들 배리어 층이 오늘날의 장치의 더 높은 종횡비를 수용하기 위해서는 가능한 얇아야 한다. 이들은 불활성이어야 하고 잇따른 열적 사이클 동안 인접한 재료와 역반응하지 않아야 하며, 인접한 재료가 이를 통해 확산하거나 이동하는 것을 막아야 하고, 낮은 저항성을 가지고(높은 전도율을 보여주고), 낮은 접촉 저항 또는 바이아(via) 저항을 가지며, 접합부의 누설이 작아야 한다.
예를 들어, 구리 확산에 대한 배리어 성능은 달성하기가 힘들다. 금속 규소 질화물 필름, 특히 티타늄-규소-질화물 층이 질화티탄 배리어보다 더 우수한 알루미늄 또는 구리 인터커넥트용 확산 배리어를 제공하는 것으로 발견되었고, 이는 질화규소가 금속 질화물의 입계를 차단하기 때문이다. 다결정성 금속 질화물내의 입계는 구리 원자에 대한 확산 경로를 제공한다.
일반적으로 3중 필름의 형성에 있어서, 금속 아미드, 실란, 및 암모니아는 순환 증착을 통해 기판 상에 순차적으로 증착되지만, 이러한 방법은 처리 문제를 일으킨다. 실란은 인화성 기체이고 잠재적인 안전 문제를 야기한다. 또한, 3개의 전구체가 증착 방법에서 이용되어, 각각 퍼지 단계를 갖춘 3단계의 증착 단계가 요구된다. 반면, 아미노실란 또는 히드라지노실란 및 암모니아가 질화규소를 형성하는 것으로 보고되어 있다. 그러나, 중요한 점은, 이들 필름에 있어서 화학 기상 증착 또는 원자층 증착에 의해 금속 규소 질화물내에 직접적인 금속-규소 결합이 형성되지 않는다는 점이고, 이는 생성되는 필름 중 금속 질화물과 질화규소가 별도의 상으로 존재하며, 즉 금속 질화물이 질화규소로 채워진다는 것을 의미한다.
하기의 특허 및 문헌은 금속-규소 질화물 필름 및 질화규소의 제조 방법 및 전자 산업에서의 이들의 용도를 대표적으로 보여준다.
US2004/0009336은 순환 증착 방법을 사용한 티타늄 규소 질화물(TiSiN) 층의 형성 방법을 개시한다. 순환 증착 방법에 있어서, 티타늄 함유 전구체, 규소 함유 기체 및 질소 함유 기체를 기판 상에 교대로 증착시킨다. 하나의 대표적인 방법에서는 테트라키스(디메틸아미노)티타늄의 펄스, 암모니아 및 실란의 펄스를 교대로 제공하여 기판 상에 티타늄 규소 질화물(TiSiN) 층을 형성시킨다.
USA2004/0197492는 테트라키스(디메틸아미노)티타늄의 기화를 통해 반도체 웨이퍼 상에 질화티타늄을 증착시키는 단계; N2/H2 플라스마내에서 이 질화티타늄 층을 플라스마 처리하는 단계; 및 이 플라스마 처리된 질화티타늄을 실란 주위 공기에 노출시키는 단계를 포함하는, 반도체 웨이퍼 상에 티타늄 규소 질화물 배리어 층을 형성시키는 방법을 개시한다. 문헌 [Alen, P., T, Aaltonen, M. Ritala, M. Leskela, T. Sajavaara, J. Keinonen, J. C. Hooker and J. W. Maes, ALD of Ta ( Si )N Thin Films Using TDMAS as a Reducing Agent and as a Si Precursor, Journal of The Electrochemical Society 151(8): G523-G527(2004)]은 반응종으로서 TaCl5, NH3 및 트리(디메틸아미노)실란(TDMAS)을 사용함에 의한 Ta(Si)N 필름의 증착을 개시한다. 복수개의 펄싱 순서가 개시되어 있고, TaCl5, TDMAS, 및 NH3 의 순서가 최상의 결과를 제공한다.
US 2003/0190423은 3개 이상의 전구체를 사용하는 복수개의 전구체의 순환 증착 시스템을 개시하고, 이때 2개 이상의 전구체는 적어도 부분적으로는 겹쳐서 기판 구조물로 전달된다. 금속 전구체인 Ta, Ti 및 Hf, 예컨대 펜타디메틸아미노 탄탈 및 염화하프늄이 금속 전구체의 예이고, 규소 전구체는 실란, 클로로실란, 및 염화규소를 포함하며, 질소 전구체는 암모니아 및 히드라진을 포함한다.
US 2003/0190804는 복수개의 화합물을 상이한 처리 영역내에 있는 기판 상에 동시에 증착시키는 방법을 개시한다. 이 방법에 있어서, 금속 전구체, 예를 들어 TiCl4 또는 PDMAT는 질소 화합물의 펄싱 이후에 펄싱된다. 증착 속도를 증가시키기 위하여, 초기에는 시간 간격을 둠에 의해 제1 화합물의 주입 및 제2 화합물의 주입을 분리시키고, 그 후 제1 화합물 및 제2 화합물 모두가 기판 표면과 흐름 소통 상태로 존재하는 1회 이상의 주입을 실행한다.
US 6,426,117은 기판 상의 반도체 장치에서 사용하기 위한, 금속, 규소 및 질소를 함유하는 3 성분 필름의 형성 방법을 개시한다. 이 방법은 기체 금속 화합물과 암모니아 기체가 혼합물을 형성하지 않는 조건 하에서, 기체 금속 화합물, 기체 규소 화합물 및 암모니아 기체로 이루어진 개별 반응성 기체를 제조하는 단계를 포함한다. 실시예에서는 테트라키스(디메틸아미노)티타늄, 이어서 암모니아 기체 및 그 후 실란을 챔버로 도입하는 공정 사이클을 보여준다. 또다른 실시예에서, 실란을 테트라키스(디메틸아미노)티타늄 기체와 혼합하고 증착시킨다.
문헌 [Marcadal, C., M. Eizenberg, A. Yoon and L. Chen, Metallorganic Chemical Vapor Deposited TiN Barrier Enhancement With SiH 4 Treatment, Journal of The Electrochemical Society, 149: C52-C58(2002)]은 반도체 용도에 있어서 3중 TiSiN 층을 형성하여 구리 확산에 대한 배리어 저항을 강화시키는 것을 개시한다. 이 TiSiN 필름은 금속유기 전구체(MOCVD-TiN), 예를 들어 (디메틸아미노)티타늄(TDMAT), 실란 및 질소 성분을 사용한 화학 기상 증착(CVD)에 의해 제조된다. 이 방법에 있어서, TDMAT가 먼저 증착된 후, 질소의 기체 혼합물에 의해 플라스마 처리되고, 마지막으로 증착된 필름이 실란에 노출된다. 이러한 공정 경로에 의해 TiSiN 필름 중 Si-N 결합 층이 형성된다.
문헌 [Min, J.-S., J.-S. Park, H.-S. Park and S.-W. Kang, The Mechanism of Si Incorporation and the Digital Control of Si Content During the Metallorganic Atominc Layter Deposition of Ti - Si -N Thin Films, Journal of The Electrochemical Society 147: 3868-3872(2000)]은 전구체로서 테트라키스(디메틸아미노)티타늄(TDMAT), 암모니아, 및 실란을 사용하여 금속유기 원자층 증착(MOALD)에 의해 티타늄-규소-질화물 박막(thin film)을 형성하는 것을 개시한다. 반응물이 TDMAT 펄스, SiH4 펄스, 및 NH3 펄스의 순서로 반응기내로 주입되는 경우, Ti-Si-N 필름 중 Si 함량은 18 원자% 로 포화된다. 이 순서를 TDMAT, NH3, 및 SiH4로 변화시킴에 의해, Si 함량은 21 원자%로 증가한다.
하기 특허 및 문헌은 질화규소 필름의 제조 방법을 대표적으로 보여준다.
문헌 [Laxman, R.K., T.D. Anderson, and J.A. Mestemacher, "A low-temperature solution for silicon nitride deposition, in Solid State Technology p. 79-80(2000)]은 비스(tert-부틸아미노)실란 및 암모니아를 이용하여 질화규소를 제조하는 방법을 개시한다.
US 5,874,368은 비스(tert-부틸아미노)실란 및 암모니아를 이용하여 550℃ 미만의 온도에서 질화규소를 형성하는 것을 개시한다.
US 2004/0146644는 암모니아의 존재 및 부재 하에 히드라지노실란을 이용하여 질화규소를 형성하는 방법을 개시한다. 이제까지 모든 질화규소 공정은 500℃ 초과의 온도에서 증착시켰다.
본 발명은 전술한 전구체의 순환 증착에 의하여 3중의 금속 규소 질화물 필름을 제조하는 개선된 방법에 관한 것이다. 이러한 개선은 NH 및 SiH 작용기 모두를 갖는 금속 아미드 및 실란 성분을 전구체로서 사용하여 상기 금속-SiN 필름이 형성되게 함에 의한 것이다. 이들 전구체는 순환 증착을 통해 기판의 표면 상으로 순차적으로 도포된다. 대표적인 규소 성분은 하기 화학식 1로 표시되는 모노알킬아미노실란 및 하기 화학식 2로 표시되는 히드라지노실란이다:
화학식 1
(R1NH)nSiR2 mH4 -n-m,
화학식 2
(R3 2N-NH)xSiR4 yH4 -x-y.
상기 식 중, R1 -4는 동일하거나 상이하고, 알킬, 비닐, 알릴, 페닐, 환형 알킬, 플루오로알킬, 실릴알킬로 이루어진 군 중에서 독립적으로 선택되며, n=1,2; m=0,1,2; n+m=<3, x=1,2; y=0,1,2; x+y=<3이다.
본 발명의 실시에 의해 여러 이점이 달성될 수 있고, 이들 이점 중 일부는 하기와 같다:
고품질의 3중의 금속 규소 질화물 필름을 제조하는 능력;
유의적인 안전 문제 및 부식 문제를 초래하는 통상의 전구체의 일부를 제거하면서 고품질의 필름을 형성시키는 능력; 및,
일반적으로 통상의 공정 온도 미만, 예를 들어 500℃ 미만에서 바람직한 규소 수준을 TiN으로 도입시키는 능력;
순환 증착 방법, 예를 들어 CVD 방법에 있어서 규소 성분의 펄스 시간을 조절하여 금속 규소 질화물 중 규소 함량을 조절하는 능력;
순환 CVD에 있어서 탁월한 증착 속도를 달성하여, 이에 따라 생산 규모에서 웨이퍼 산출량의 증가를 가능하게 하는 능력;
ALD를 사용하여 초박막의 금속 규소 질화물 필름을 제조하는 능력;
별개의 질소 성분, 예를 들어 암모니아의 사용을 배제하면서, 2개의 전구체를 사용하여 금속 규소 질화물 필름을 제조하는 능력;
생성되는 금속 규소 중 금속 중심을 환원시켜, 이에 따라 생성되는 필름의 저항성을 감소시키는 능력; 및
생성되는 금속 규소 질화물에서 금속-질소-규소 결합을 형성시킴에 의해 필 름 안정성을 증가시키는 능력.
본 발명은 순환 증착을 통한 3중의 금속 규소 질화물 필름의 제조 방법에 있어서의 개선에 관한 것이다. 화학 기상 증착 기술 및 원자층 증착 기술을 통한 선별 전구체의 순차적 증착은 탁월한 품질의 필름을 제공하고 다수의 전구체 제형물과 관련된 위험을 감소시킨다.
본원에서 사용된 바와 같이, "순환 증착"이라는 용어는 전구체(반응물)를 순차적으로 도입하여 기판 구조물 상에 얇은 층을 증착시키는 것을 의미하고, 원자층 증착 및 급속의 순차적 화학 기상 증착과 같은 처리 기술을 포함한다. 반응물의 순차적 도입은 기판 상의 복수개의 얇은 층의 증착을 가져오고, 이 방법을 필요한 만큼 반복하여 소정의 두께를 갖는 필름 층을 형성한다.
원자층 증착은 순환 증착의 한 형태이고, 제1 전구체의 펄스 및, 이 경우에 있어서는, 제2 전구체의 펄스의 순차적 도입을 포함한다. 다수의 종래 기술의 방법에 있어서, 제3 전구체의 펄스가 사용되었다. 예를 들어, ALD 방법에 있어서, 제1 전구체의 펄스, 이어서 퍼지 기체의 펄스 및/또는 펌프 배출, 이어서 제2 전구체의 펄스, 이어서 퍼지 기체의 펄스 및/또는 펌프 배출이 순차적으로 도입된다. 필요하거나 또는 원하는 경우, 제3 전구체의 펄스가 도입될 수 있다. 개별 펄스의 순차적 도입은 기판의 표면 상에 각 전구체의 단층이 교번하는 자체 제어 화학흡착을 가져오고, 각 사이클에 대해서 증착된 재료의 단층을 형성시킨다. 이 사이클을 필요한만큼 반복하여 소정의 두께의 필름을 형성시킨다.
ALD의 성장 속도는 통상의 CVD 방법과 비교시 매우 느리다. ALD 방법의 통상적인 성장 속도는 1-2 Å/사이클이다. 성장 속도를 증가시키기 위한 한 가지 방법은 ALD보다 더 높은 기판 온도에서 조작함에 의해 ALD 방법을 수정하여, CVD와 유사한 방법이지만 전구체의 순차적 도입을 여전히 이용하도록 하는 것이다. 이 방법은 순환 CVD로 불린다.
순환 CVD 증착은 또한 소정의 조성 및 두께인 3중 필름의 형성 방법으로서도 사용될 수도 있다. 이 방법에서, 전구체(반응물)는 CVD 챔버로 도입되고 기판 상에서 기화된다. ALD 방법에서와 마찬가지로 잇따른 반응물이 공급되지만, 순환 CVD 방법에 있어서 개별 필름 두께가 단층으로 제한되는 것은 물론 아니다.
본원에서 계획하는 바와 같은, 3중 필름의 형성을 위한 순환 증착 방법에 대한 이해를 돕기 위하여, 기판 상의 증착을 위한 제1 전구체는 금속 아미드이다. 반도체 제조에 있어서 일반적으로 사용되고, 금속 아미드에 대한 금속 성분으로서 적절한 금속은 티타늄, 탄탈, 텅스텐, 하프늄, 지르코늄 등을 포함한다. 증착 방법에서 사용하기에 적절한 금속 아미드의 구체예는 테트라키스(디메틸아미노)티타늄(TDMAT), 테트라키스(디에틸아미노)티타늄(TDEAT), 테트라키스(에틸메틸아미노)티타늄(TEMAT), 테트라키스(디메틸아미노)지르코늄(TDMAZ), 테트라키스(디에틸아미노)지르코늄(TDEAZ), 테트라키스(에틸메틸아미노)지르코늄(TEMAZ), 테트라키스(디메틸아미노)하프늄(TDMAH), 테트라키스(디에틸아미노)하프늄(TDEAH), 테트라키스(에틸메틸아미노)하프늄(TEMAH),tert-부틸이미노트리스(디에틸아미노)탄탈(TBTDET), tert-부틸이미노 트리스(디메틸아미노)탄탈(TBTDMT), tert-부틸이미노 트리스(에틸메틸아미노)탄탈(TBTEMT), 에틸이미노 트리스(디에틸아미노)탄탈(EITDET), 에틸이미노 트리스(디메틸아미노)탄탈(EITDMT), 에틸이미노 트리스(에틸메틸아미노)탄탈(EITEMT), tert-아밀이미노 트리스(디메틸아미노)탄탈(TAIMAT), tert-아밀이미노 트리스(디에틸아미노)탄탈, 펜타키스(디메틸아미노)탄탈, tert-아밀이미노 트리스(에틸메틸아미노)탄탈, 비스(tert-부틸이미노)비스(디메틸아미노)텅스텐(BTBMW), 비스(tert-부틸이미노)비스(디에틸아미노)텅스텐, 비스(tert-부틸이미노)비스(에틸메틸아미노)텅스텐, 및 이의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택된 금속 아미드를 포함한다.
금속 아미드는 예정된 몰 부피로 예정된 시간 동안 증착 챔버로 공급된다. 통상적으로, 금속 아미드는 0.1 초 내지 80 초의 시간 동안 CVD 또는 ALD 챔버로 공급되어, 표면을 포화시키도록 재료가 충분히 증착되게 한다. 증착시, 금속 아미드는 기체상인 것이 바람직하고, 통상적으로 1 μM 내지 100 μM의 범위에서 예정된 몰 부피로 공급된다. 증착 온도는 통상적인 온도이고, 이는 약 200℃ 내지 500℃의 범위이고, 200℃ 내지 350℃인 것이 바람직하다. 압력은 50 mtorr 내지 100 torr인 것이 통상적이다.
이러한 방법의 제2 단계에서, 및 금속 아미드의 증착 이후에 있어서, 불활성 기체, 예컨대 Ar, N2, 또는 He가 사용되어 미반응 금속 아미드를 챔버로부터 제거한다. 순환 증착 방법에서 기체, 예컨대 Ar, N2 또는 He가 50 sccm 내지 2000 sccm의 유속으로 챔버에 공급되어, 이에 따라 챔버 내에 잔류하는 금속 아미드 및 임의의 부산물을 퍼지시키는 것이 통상적이다.
순환 증착 방법에서 사용되는 제2 전구체는 규소 성분이고, 이는 하나 이상의 반응성 N-H 단편 및 하나 이상의 Si-H 단편을 함유하는 규소 성분이다. N-H 단편 및 Si-H 단편 모두는 상기 언급한 금속 아미드와 화학적으로 반응성이어서, M-N-Si 결합, 예를 들어 Ti-N-Si 결합을 형성시키고 Si-H에 대한 금속 중심을 환원시킨다. 순환 증착 방법에서 사용하기에 적절한 규소 성분의 하나의 예는 하기 화학식 1을 갖는 모노알킬아미노실란이다:
화학식 1
(R1NH)nSiR2 mH4 -n-m.
상기 화학식에서, n=1,2; m=0,1,2; n+m=<3이다.
모노알킬아미노실란의 대체제이며 순환 증착을 위해 규소 성분으로서 적절한 성분은 하기 화학식 2를 갖는 히드라지노실란이다:
화학식 2
(R3 2N-NH)xSiR4 yH4 -x-y.
상기 화학식에서, x=1,2; y=0,1,2; x+y=<3이다.
상기 화학식 1 및 2에서, 모노알킬아미노실란 및 히드라진 중 R1 -4는 동일하거나 상이하고, 알킬, 비닐, 알릴, 페닐, 환형 알킬, 플루오로알킬, 실릴알킬 및 암모니아로 이루어진 군 중에서 독립적으로 선택된다. 각 화합물 중 알킬 작용기는 통상적으로 1 내지 10의 탄소수를 갖지만, 바람직한 경우에 있어서, 알킬 작용기는 1 내지 4의 탄소수를 갖는다.
본 방법에서 사용하기에 적절한 모노알킬아미노 실란의 예는 비스(tert-부틸아미노)실란(BTBAS), 트리스(tert-부틸아미노)실란, 비스(이소-프로필아미노)실란, 및 트리스(이소-프로필아미노)실란을 포함한다. 적절한 히드라지노실란의 예는 비스(1,1-디메틸히드라지노)실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)에틸실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)이소프로필실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)비닐실란을 포함한다. 모노알킬아미노실란 중 비스(tert-부틸아미노)실란은 질소 및 규소 작용기 모두를 공급할 수 있는 바람직한 반응물의 좋은 예이고, 이는 바람직한 모노알킬아미노실란이다.
SH 및 NH를 갖는 규소 성분으로 이루어진 제2 전구체는 예정된 몰 부피, 예를 들어 1 μM 내지 100 μM로, 예정된 시간, 예를 들어 약 0.1 초 내지 약 100 초 동안 챔버로 도입된다. 규소 전구체는 금속 아미드와 반응하고 기판의 표면 상으로 증착되어 금속-질소-규소 결합을 통해 질화규소가 형성된다. 200℃ 내지 500℃의 일반적인 증착 온도 및 50 mtorr 내지 100 mtorr의 압력이 사용된다.
규소 성분의 증착에 이어서, 기체, 예컨대 Ar, N2, 또는 He는 통상적으로 50 sccm 내지 2000 sccm의 유속에서 챔버로 도입되어, 미반응 규소 성분 및 부산물을 증착 챔버로부터 퍼지시킨다. 때때로, 미반응 성분 또는 부산물을 퍼지시키기 위하여, 퍼지 기체가 전 증착 사이클 동안 지속적으로 도입될 수 있다.
임의로, 제3 전구체가 순환 증착 방법, 특히 질소 성분, 예컨대 암모니아 또는 히드라진을 필요로 할 수 있는 ALD 방법에서 사용될 수 있다. 이들 기체가 사용 되어 질소가 풍부한 필름을 제조하고, 전술한 단계에서 필름에 도입된 탄소 함량을 더 감소시킨다.
본 방법의 수행에 있어서,
1. 금속 아미드의 증기를 반응 또는 증착 챔버내에 로딩된 가열된 기판에 노출시키고;
2. 금속 아미드가 기판의 표면과 반응하게 하고;
3. 미반응 금속 아미드를 퍼지 제거하고;
4. 모노알킬아미노실란 또는 히드라지노실란의 증기를 반응 챔버로 도입하여 흡수된 금속 아미드와 반응시키고;
5. 미반응 모노알킬아미노실란 또는 히드라지노실란을 퍼지 제거하고;
6. 필요에 따라, 암모니아와 같은 질소 반응 화합물을 반응 챔버로 도입하고;
7. 미반응 질소 함유 반응물을 퍼지 제거시키며;
8. 소정의 필름 두께가 달성될 때까지 상기 기술한 사이클을 반복하는
증착 사이클이 제안된다.
상기 사이클에서 전구체 반응물을 챔버로 도입시키는 순서를 역으로 하는 것이 가능하고, 예를 들어, 규소 성분이 먼저 도입된 후 금속 아미드가 첨가될 수 있다. 그러나, 규소 성분이 먼저 증착되는 경우, 더 높은 증착 온도가 일반적으로 요구된다. 설명한 바와 같이, 금속 아미드는 일반적으로 규소 성분에 비해 더 낮은 온도에서 증착되고, 더욱이, 더 낮은 온도에서 이의 증착은 촉매를 사용하여 촉진시킨다.
본원발명에 따라 생성되는 금속 규소 질화물 필름은 플라스마 처리에 노출시켜 생성되는 금속 규소 질화물 필름을 고밀화시킴과 동시에 금속 규소 질화물 필름의 저항성을 감소시킬 수가 있다.
하기 반응식 1은 테트라키스(디메틸아미노)티타늄(TDMAT) 및 비스(tert-부틸아미노)실란(BTBAS)를 예로서 사용하는 화학 반응을 예시하는 2-반응물 순환 증착 방법을 기재하고 있다. 이 반응식에서, 규소 기판을 먼저 전처리하여 반응성 부위, 예컨대 Si-OH, Si-H, 및 Si-NH 단편을 기판 상에 생성시킨다. 그 후, 이 반응성 부위와 TDMAT 사이에 화학 반응을 일으키는 조건 하에, 표면을 금속 아미드, 예컨대 TDMAT에 노출시켜 Ti-NMe2 단편에 의해 점유된 표면을 생성시킨다. 디메틸아민이 부산물로서 방출된다. 이 단계가 ALD 방법에서와 같은 자체 제어 공정이거나, 순환 증착 CVD 방법에서와 같은 비제어적 공정인 것에 따라서, 챔버는 질소로 퍼지되어 미반응 TDMAT 및 임의의 부산물을 제거한다. 이 시점에서, 규소 성분, 예컨대 BTBAS을 도입하여 Ti-NMe2와 반응하도록 하여, 표면이 Si-H 및 Si-NH2 부위로 덮이게 한다. 이러한 반응 동안 부텐 및 디메틸아민이 방출된다. 이 단계도, 자체 제어적 공정인 경우는 ALD 방법이고, 비자체 제어적 공정인 경우에는 순환 CVD이다. 이 반응은 소정의 필름 두께가 달성될 때까지 반복된다.
질화규소를 형성하는 데 있어서 Ti-NMe2의 흡수는 결정적인데, 이는 BTBAS를 단독을 사용하는 질화규소의 증착은 일반적으로 500℃ 초과의 기판 온도를 요구하기 때문이다. 금속 아미드가 증착 방법에서 사용되는 경우, 훨씬 낮은 온도가 사용될 수 있고, 이는 이 금속 아미드가 질화규소의 증착을 촉매화하는 작용을 하기 때문이다.
하기 반응식 1은 순환 증착 방법에서의 각 반응을 기재하고 있다:
[반응식 1]
Figure 112006009836815-pat00001
하기 반응식 2는 테트라키스(디메틸아미노)티타늄(TDMAT), 암모니아, 및 비스(tert-부틸아미노)실란(BTBAS)을 전구체로서 사용하는 화학 작용을 예시하는, 통상의 3-반응물 방법을 기재하고 있다. 규소 기판이 먼저 전처리되어 반응성 부위, 예컨대 Si-OH, Si-H, 및 Si-NH 단편이 기판 상에 생성된다. 그 후, 이 반응성 부위와 TDMAT 사이에 화학 반응을 일으키는 조건 하에서, 표면을 금속 아미드, 예컨대 TDMAT에 노출시켜, Ti-NMe2 단편으로 점유된 표면을 생성시킨다. 디메틸아민이 부산 물로서 방출된다. 다시 말하지만, 이 단계가 자체 제어적 공정이면 이는 ALD이고, 그렇지 않은 경우 이는 순환 CVD 방법이다. 미반응 TDMAT 및 임의의 부산물을 질소로 퍼지시킴에 의해 챔버로부터 제거한다. 반응식 1과는 다르게, 암모니아가 도입되어 생성된 모든 TiNMe2 부위를 Ti-NH2 부위로 전환시켜 디메틸아민을 방출하도록 한다. BTBAS가 증착 챔버로 도입되어 상기 형성된 Ti-NH2 부위와 BTBAS 사이의 반응이 일어나 표면이 Si-H 및 Si-NH2로 덮이게 된다. 부텐, tert-부틸아민 및 디메틸아민이 이 단계에서 방출된다. 이 마지막 단계가 자체 제어적 공정이라면 이 방법은 ALD 방법이고, 그렇지 않은 경우 이는 순환 CVD 방법이다. 이러한 증착 사이클은 소정의 필름 두께가 달성될 때까지 반복된다.
이러한 화학 반응은 하기 반응식 2에서 예시되어 있다.
[반응식 2]
Figure 112006009836815-pat00002
하기 반응식 3은 테트라키스(디메틸아미노)티타늄(TDMAT), 및 비스(tert-부틸아미노)실란(BTBAS), 및 암모니아를 전구체로서 사용하는 화학 작용을 예시하는, 통상의 3-반응물 방법을 기재하고 있다. 규소 기판이 먼저 전처리되어 반응성 부위, 예컨대 Si-OH, Si-H, 및 Si-NH 단편이 기판 상에 생성되게 한다. 그 후, 이 반응성 부위와 TDMAT 사이에 화학 반응을 일으키는 조건 하에 표면을 금속 아미드, 예컨대 TDMAT에 노출시켜, 표면이 Ti-NMe2 단편으로 덮이게 한다. 디메틸아민이 부산물로서 방출된다. 다시 말하지만, 이 단계가 자체 제어적 공정이면 이는 ALD이고, 그렇지 않은 경우 이는 순환 CVD 방법이다. 미반응 TDMAT 및 임의의 부산물은 질소로 퍼지시킴에 의해 챔버로부터 제거된다. 반응식 2와는 다르게, BTBAS가 증착 챔버로 도입되어 상기 형성된 Ti-NMe2 부위와 BTBAS 사이에 반응이 일어나 표면이 Si-H 및 Si-NHBut로 덮이게 된다. tert-부틸아민, 부탄 및 디메틸아민이 이 단계에서 방출된다. 이 마지막 단계도, 만일 자체 제어적 공정이라면 이 방법은 ALD 방법이고, 그렇지 않은 경우 이는 증착 CVD 방법이다. 암모니아가 도입되어 모든 Si-NHBut을 이후의 사이클을 위한 반응성 Si-NH2로 전환시킨다. 이러한 증착 사이클은 소정의 필름 두께가 달성될 때까지 반복된다.
이러한 화학 반응은 하기 반응식 3에서 예시되어 있다.
[반응식 3]
Figure 112006009836815-pat00003
하기의 실시예는 본 발명의 각종 실시양태를 예시하기 위해 제공되며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
200℃에서 TDMAT 및 BTBAS로부터 TiSiN 필름의 증착
규소 웨이퍼를 증착 챔버에 충전시키고 이를 200℃의 온도 및 200 Pa(1.5 Torr)의 압력에서 유지하였다. 2.6 μM의 Ti 함유 화합물인 테트라키스(디메틸아미노)티타늄(TDMAT)을 100 sccm의 N2와 함께 10초 간의 펄스에 걸쳐 챔버로 혼입하였다. Ti 아미드의 증착 이후, 미반응 Ti 아미드 및 부산물을 7.5초 동안 2000 sccm의 N2로 퍼지시켰다. 그 후, 4.73 μM의 Si 함유 화합물인 비스(tert-부틸아미노)실란(BTBAS)의 주입물을 100 sccm의 N2와 함께 80초의 시간에 걸쳐 혼입하였다. 미반응 BTBAS 및 부산물을 2000 sccm의 N2에 의한 40초의 퍼지에 의해 제거하였다.
상기 사이클을 (4 단계의) 200 사이클 동안 반복하여 45 Å 두께의 필름을 생성하였다. 사이클당 증착 속도는 0.22 Å이고, 이 속도는 통상의 ALD 방법에 비해 훨씬 느린 것이며, 이는 상기 온도는 이들 전구체가 표면 포화를 달성하기에 불충분한 것임을 의미한다.
실시예 2
250℃에서 TDMAT 및 BTBAS로부터 TiSiN 필름의 ALD 형성
규소 웨이퍼를 250℃의 온도 및 200 Pa(1.5 Torr)의 압력에서 유지시킨 것을 제외하고는 실시예 1의 방법을 따랐다. 2.6 μM의 Ti 함유 화합물인 테트라키스(디메틸아미노)티타늄(TDMAT)을 100 sccm의 N2와 함께 10초 동안 챔버로 혼입하였다. 2000 sccm의 N2의 퍼지를 7.5초 동안 실시하였다. 그 후, 4.73 μM의 Si 함유 화합물인 비스(tert-부틸아미노)실란(BTBAS)의 주입물을 100 sccm의 N2와 함께 80초 동 안 혼입하였다. 이어서 2000 sccm의 N2에 의해 40초 동안 퍼지시켰다. 이 사이클을 (4 단계의) 100 사이클 동안 반복하여 144 Å 두께의 필름을 생성하였다.
사이클당 증착 속도는 1.44 Å 이고, 이 속도는 통상의 ALD 방법에 대한 범위에 속하며, 이는 상기 온도가 단층의 표면 포화를 달성시키기에 충분한 것임을 의미한다. Ti : Si 투입 비율은 0.55이고, 증착된 필름 중 Ti : Si 원자 비율은 5.2로 분석되었다.
BTBAS의 주입량은 변화시키지 않는 반면, 상이한 TDMAT의 주입량을 사용하는 추가의 실험을 실시하였다(도면 참조). 도면의 그래프는 ALD 방법에서의 필름 조성(Ti : Si 비율)이 티타늄 및 규소 반응물의 주입 비율을 변화시킴에 의해 조절될 수 있음을 보여준다. 따라서, 필름 두께를 유의하게 변화시키지 않으면서 광범위한 조성을 수득할 수 있다.
실시예 3
TDMAT 및 BTBAS로부터 TiSiN 필름의 순환 CVD 형성
규소 웨이퍼를 300℃의 온도 및 200 Pa(1.5 Torr)의 압력에서 유지시킨 것을 제외하고는 실시예 1의 방법을 따랐다. 2.6 μM의 Ti 함유 화합물인 테트라키스(디메틸아미노)티타늄(TDMAT)을 100 sccm의 N2와 함께 10초 동안 챔버로 혼입하였다. 2000 sccm의 N2의 퍼지 7.5초 동안 실시하였다. 그 후, 4.73 μM의 Si 함유 화합물인 비스(tert-부틸아미노)실란(BTBAS)의 주입물을 100 sccm의 N2와 함께 80초 동안 혼입하였다. 이어서 2000 sccm의 N2에 의해 40초 동안 퍼지시켰다. 이 사이클을 (4 단계의) 100 사이클 동안 반복하여 629 Å 두께의 필름을 생성하였다. 사이클당 속도는 6.29 Å 이고, 이는 상기 온도가 너무 높아서 사이클당 증착을 단층으로 제한할 수 없음을 의미한다. 실시예 1 및 2와는 대조적으로, 순환 CVD와 유사한 과정이 이 온도에서 발생하여, ALD 방법에서보다 훨씬 빠른 증착 속도를 발생시킨다.
실시예 4
300℃에서 오로지 BTBAS를 사용한 순환 CVD
실시예 3의 방법을 따랐다. 4.73 μM의 Si 함유 화합물인 비스(tert-부틸아미노)실란(BTBAS)의 주입물을 100 sccm N2와 함께 80초 동안 혼입하였다. 이어서 2000 sccm의 N2로 40초 동안 퍼지시켰다. 이 사이클을 (4 단계의) 100 사이클 동안 반복하였으나 필름이 형성되지 않았고, 이는 500℃ 미만의 온도에서 질화규소의 CVD를 촉매화하기 위해서는 증착된 금속 아미드가 필요하며, 이 금속 아미드는 금속 규소 질화물의 형성시 결정적인 역할을 한다는 것을 의미한다.
실시예 5
300℃에서 BTBAS 및 암모니아를 사용하는 순환 CVD
실시예 3의 방법을 따랐다. 암모니아(NH3)를 100 sccm의 N2와 함께 10초 동안 챔버로 혼입하였다. 2000 sccm의 N2의 퍼지를 7.5초 동안 실시하였다. 그 후, 4.73 μM의 Si 함유 화합물인 비스(tert-부틸아미노)실란(BTBAS)의 주입물을 100 sccm N2와 함께 80초 동안 혼입하였다. 이어서 2000 sccm의 N2로 40초 동안 퍼지시켰다. 이 사이클을 (4 단계의) 100 사이클 동안 반복하였으나 필름이 생성되지 않 았다. 이 실시예는 비스(tert-부틸아미노)실란(BTBAS)을 분해하여 질화규소를 형성시키는 촉매 작용을 하기 위하여 증착된 금속 아미드가 필요함을 보여준다.
실시예 6
350℃에서 TBTDET 및 BTBAS로부터 TaSiN 필름의 ALD 형성
규소 웨이퍼를 350℃의 온도 및 200 Pa(1.5 Torr)의 압력에서 유지시킨 것을 제외하고는 실시예 1의 방법을 따랐다. 1.1 μM의 Ta 함유 화합물인 tert-부틸이미노 트리스(디에틸아미노)탄탈(TBTDET)을 50 sccm의 N2와 함께 20초 동안 챔버로 혼입하였다. 이어서 500 sccm의 N2에 의한 퍼지를 15초 동안 실시하였다. 그 후, 4.73 μM의 Si 함유 화합물인 비스(tert-부틸아미노)실란(BTBAS)의 주입물을 50 sccm의 N2와 함께 80초 동안 혼입하였다. 이어서 500 sccm의 N2에 의해 40초 동안 퍼지시켰다. 이 사이클을 (4 단계의) 200 사이클 동안 반복하여 281 Å 두께의 필름을 생성하였다.
사이클당 증착 속도는 1.82 Å 이고, 이 속도는 통상의 ALD 방법에 대한 범위에 속하며, 이는 상기 온도가 단층의 표면 포화를 달성하기에 충분한 것임을 의미한다.
실시예 7
TBTDET 및 BTBAS로부터 TaSiN 필름의 순환 CVD 형성
규소 웨이퍼를 400℃의 온도 및 200 Pa(1.5 Torr)의 압력에서 유지시킨 것을 제외하고는 실시예 1의 방법을 따랐다. 1.1 μM의 Ta 함유 화합물인 tert-부틸이미 노 트리스(디에틸아미노)탄탈(TBTDET)을 50 sccm의 N2와 함께 20초 동안 챔버로 혼입하였다. 이어서 500 sccm의 N2에 의한 퍼지를 15초 동안 실시하였다. 그 후, 4.73 μM의 Si 함유 화합물인 비스(tert-부틸아미노)실란(BTBAS)의 주입물을 50 sccm의 N2와 함께 80초 동안 혼입하였다. 이어서 500 sccm의 N2에 의해 40초 동안 퍼지시켰다. 이 사이클을 (4 단계의) 200 사이클 동안 반복하여 2400 Å 두께의 필름을 생성하였다. 사이클당 증착 속도는 12 Å 이고, 이는 상기 온도가 너무 높아서 사이클당 증착을 단층으로 제한할 수 없음을 의미한다. 실시예 6과는 대조적으로, 순환 CVD와 유사한 과정이 이 온도에서 발생하여, 이는 ALD 방법에서의 증착 속도보다 훨씬 빠른 속도를 발생시킨다.
종래 기술 및 비교예를 요약하면, 공지되어 있는 바와 같이 테트라키스(디메틸아미노)티타늄을 실란 또는 클로로실란과 함께 사용하거나 또는 테트라키스(디메틸아미노)티타늄을 암모니아 및 실란과 함께 사용하여 티타늄 규소 질화물 필름을 증착시키는 것에 대한 집중적인 조사가 행해져 왔다. 이러한 방법에 있어서, 실란은 안전 문제를 야기하였고, 클로로실란은 안전 문제뿐 아니라 부식 문제를 야기하였다. 또한, TaCl5, TDMAS, 및 암모니아를 사용하여 탄탈 규소 질화물 필름을 형성하는 것에 대한 조사도 행해져 왔다. 이 방법은 염화물로 오염된 탄탈 규소 질화물 필름을 생성시키고, 이는 부식 및 기타 장기간의 안정성 문제를 야기할 수 있다.
종래 기술의 방법과는 대조적으로, 본원에서 기재되어 있는 실시에 1 내지 7은, 순환 증착 방법에서 금속 아미드 및 모노알킬아미노 실란을 전구체로서 사용하 는 순환 증착은 3개의 전구체 대신 오로지 2개의 전구체만을 사용하면서 고품질 필름을 생성시킬 수 있음을 보여준다. 또한, 이들 전구체의 사용은 실란과 같은 전구체의 사용과 관련된 일부 안전 문제를 방지한다.
바람직한 실시양태가 제시되고 기술된 반면, 본 발명의 의미 및 범위를 벗어나지 않으면서 이에 대한 각종 수정 및 대체를 할 수 있다. 따라서, 본 발명은 오로지 예시의 방법으로서 기술된 것이고, 본원에서 개시되어 있는 바와 같은 예시 및 실시양태는 특허청구범위를 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.
본 발명은 N-H 및 Si-H 작용기 모두를 갖는 금속 아미드 및 실란 성분을 사용한 순환 증착 방법에 의하여 고품질의 금속 규소 질화물 필름이 생성되게 한다.

Claims (20)

  1. 금속 아미드를 증착 챔버로 도입하고 가열된 기판 상에 필름을 증착시키는 단계;
    증착 챔버를 퍼지하여 미반응 금속 아미드를 제거하는 단계;
    N-H 단편 및 Si-H 단편을 함유하는 규소 화합물을 증착 챔버로 도입하고 가열된 기판 상에 필름을 증착시키는 단계;
    증착 챔버를 퍼지하여 미반응 화합물 및 부산물을 제거하는 단계; 및
    소정의 필름 두께가 얻어질 때까지 순환 증착 방법을 반복하는 단계
    를 포함하는, 기판 상에 금속 규소 질화물 필름을 형성하기 위한 순환 증착 방법.
  2. 제1항에 있어서, 금속 아미드는 테트라키스(디메틸아미노)티타늄(TDMAT), 테트라키스(디에틸아미노)티타늄(TDEAT), 테트라키스(에틸메틸아미노)티타늄(TEMAT), 테트라키스(디메틸아미노)지르코늄(TDMAZ), 테트라키스(디에틸아미노)지르코늄(TDEAZ), 테트라키스(에틸메아미노틸)지르코늄(TEMAZ), 테트라키스(디메틸아미노)하프늄(TDMAH), 테트라키스(디에틸아미노)하프늄(TDEAH), 테트라키스(에틸메틸아미노)하프늄(TEMAH), tert-부틸이미노 트리스(디에틸아미노)탄탈(TBTDET), tert-부틸이미노 트리스(디메틸아미노)탄탈(TBTDMT), tert-부틸이미노 트리스(에틸메틸아미노)탄탈(TBTEMT), 에틸이미노 트리스(디에틸아미노)탄탈(EITDET), 에틸이미노 트리스(디메틸아미노)탄탈(EITDMT), 에틸이미노 트리스(에틸메틸아미노)탄탈(EITEMT), tert-아밀이미노 트리스(디메틸아미노)탄탈(TAIMAT), tert-아밀이미노 트리스(디에틸아미노)탄탈, 펜타키스(디메틸아미노)탄탈, tert-아밀이미노 트리스(에틸메틸아미노)탄탈, 비스(tert-부틸이미노)비스(디메틸아미노)텅스텐(BTBMW), 비스(tert-부틸이미노)비스(디에틸아미노)텅스텐, 비스(tert-부틸이미노)비스(에틸메틸아미노)텅스텐, 및 이의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택된 것인 방법.
  3. 제2항에 있어서, N-H 단편 및 Si-H 단편 모두를 함유하는 규소 화합물은 하기 화학식 1을 갖는 모노알킬아미노실란 및 하기 화학식 2를 갖는 히드라지노실란으로 이루어진 군 중에서 선택된 것인 방법:
    화학식 1
    (R1NH)nSiR2 mH4 -n-m,
    화학식 2
    (R3 2N-NH)xSiR4 yH4 -x-y
    상기 식 중, R1 -4는 동일하거나 상이하고, 알킬, 비닐, 알릴, 페닐, 환형 알킬, 플루오로알킬, 실릴알킬로 이루어진 군 중에서 독립적으로 선택되며, n=1,2; m=0,1,2; n+m=<3, x=1,2; y=0,1,2; x+y=<3이다.
  4. 제3항에 있어서, 금속 규소 질화물은 티타늄 규소 질화물인 것인 방법.
  5. 제3항에 있어서, 금속 아미드는 테트라키스(디메틸아미노)타티늄(TDMAT), 테트라키스(디에틸아미노)티타늄(TDEAT), 테트라키스(에틸메틸아미노)티타늄(TEMAT)로 이루어진 군 중에서 선택된 것인 방법.
  6. 제4항에 있어서, N-H 단편 및 Si-H 단편을 함유하는 규소 화합물은 비스(tert-부틸아미노)실란(BTBAS), 트리스(tert-부틸아미노)실란, 비스(이소-프로필아미노)실란, 트리스(이소-프로필아미노)실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)에틸실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)이소프로필실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)비닐실란으로 이루어진 군 중에서 선택된 것인 방법.
  7. 제3항에 있어서, 금속 규소 질화물은 탄탈 규소 질화물인 것인 방법.
  8. 제3항에 있어서, 금속 규소 질화물은 텅스텐 규소 질화물인 것인 방법.
  9. 제3항에 있어서, 순환 증착 방법은 순환 화학 기상 증착 방법인 것인 방법.
  10. 제3항에 있어서, 순환 증착 방법은 원자층 증착 방법인 것인 방법.
  11. 제3항에 있어서, 증착 챔버 내의 압력은 50 mtorr 내지 100 torr 이고, 상기 증착 챔버내의 온도는 200℃ 내지 500℃인 것인 방법.
  12. 제11항에 있어서, 암모니아는 제3 전구체로서 사용되고, 첨가 순서는 금속 아미드-암모니아-모노알킬아미노실란 및 금속 아미드-모노알킬아미노실란-암모니아로 이루어진 군 중에서 선택된 것인 방법.
  13. 제12항에 있어서, 생성되는 금속 규소 질화물 필름을 플라스마 처리에 노출시켜 생성되는 금속 규소 질화물 필름을 고밀화시킬뿐 아니라 금속 규소 질화물 필름의 저항성을 감소시키는 것인 방법.
  14. 복수개의 전구체는 증착 챔버로 순차적으로 도입시키고, 기화시키며, 기판 상에서 증착시키는 3중 금속 규소 질화물 필름을 형성하기 위한 순환 증착 방법으로서,
    금속 아미드를 전구체로서 이용하고;
    NH 단편 및 SiH 단편을 갖는 규소 화합물을 전구체로서 이용하며; 또
    질소 함유 기체를 사용하는 것
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 증착 챔버내의 압력은 50 mtorr 내지 100 torr이고, 상기 증착 챔버내의 온도는 200℃ 내지 350℃인 것인 순환 증착 방법.
  16. 제14항에 있어서, 금속 아미드는 상기 규소 화합물 이전에 증착되고, 상기 금속 아미드는 테트라키스(디메틸아미노)티타늄(TDMAT), 테트라키스(디에틸아미노)티타늄(TDEAT), 테트라키스(에틸메틸아미노)티타늄(TEMAT), 테트라키스(디메틸아미노)지르코늄(TDMAZ), 테트라키스(디에틸아미노)지르코늄(TDEAZ), 테트라키스(에틸메틸아미노)지르코늄(TEMAZ), 테트라키스(디메틸아미노)하프늄(TDMAH), 테트라키스(디에틸아미노)하프늄(TDEAH), 테트라키스(에틸메틸아미노)하프늄(TEMAH), tert-부틸이미노 트리스(디에틸아미노)탄탈(TBTDET), tert-부틸이미노 트리스(디메틸아미노)탄탈(TBTDMT), tert-부틸이미노 트리스(에틸메틸아미노)탄탈(TBTEMT), 에틸이미노 트리스(디에틸아미노)탄탈(EITDET), 에틸이미노 트리스(디메틸아미노)탄탈(EITDMT), 에틸이미노 트리스(에틸메틸아미노)탄탈(EITEMT), tert-아밀이미노 트리스(디메틸아미노)탄탈(TAIMAT), tert-아밀이미노 트리스(디에틸아미노)탄탈, 펜타키스(디메틸아미노)탄탈, tert-아밀이미노 트리스(에틸메틸아미노)탄탈, 비스(tert-부틸이미노)비스(디메틸아미노)텅스텐(BTBMW), 비스(tert-부틸이미노)비스(디에틸아미노)텅스텐, 비스(tert-부틸이미노)비스(에틸메틸아미노)텅스텐으로 이루어진 군 중에서 선택된 것인 순환 증착 방법.
  17. 제14항에 있어서, N-H 단편 및 Si-H 단편을 함유하는 규소 화합물은 비스(tert-부틸아미노)실란(BTBAS), 트리스(tert-부틸아미노)실란, 비스(이소-프로필아미노)실란, 트리스(이소-프로필아미노)실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)실란, 트리스(1,1-디메틸히드라지노)실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)에틸실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)이소프로필실란, 비스(1,1-디메틸히드라지노)비닐실란으로 이루어진 군 중에서 선택된 것인 방법.
  18. 제14항에 있어서, 퍼지 기체는 각 전구체의 도입 이후에 상기 증착 챔버를 통해 통과되는 것인 방법.
  19. 제14항에 있어서, 질소 함유 기체는 암모니아, 히드라진, 알킬 히드라진, 및 디알킬 히드라진으로 이루어진 군 중에서 선택된 것인 방법.
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