KR100654922B1 - 반도체 제조공정으로부터 발생하는 배가스 처리장치 및방법 - Google Patents
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Abstract
배가스가 유입되는 배가스 유입구(2); 상기 배가스 유입구(2)에 연결설치되어 공기를 공급하는 공기 주입구(32); 상기 배가스 유입구(2)에 연결설치되어 배가스 유입구(2)로 유입된 배가스를 흡착처리하는 흡착층이 구비된 흡착반응부(4); 상기 흡착반응부(4)에 연결설치되어 흡착반응부(4)로부터 배출되는 배가스가 유입되어 촉매처리되는 촉매층(18)이 구비된 촉매반응부(6); 및 상기 촉매반응부(6)로 유입되는 배가스의 이동경로에 연결설치되어 물을 공급하는 물 주입구(26)를 포함하는 반도체 제조공정에서 발생하는 배가스 처리장치를 제공한다.
본 발명에 따르면, 반도체 제조공정 또는 LCD 제조공정 등에서 발생되는 배가스에 포함된 난분해성 과불화화합물 등을 800℃ 이하에서 제거할 수 있도록 하며, 촉매의 충전량에 따라 대용량 및/또는 고농도의 과불화화합물을 함유한 배가스를 처리할 수 있다.
과불화화합물, 다공성필터, 분해반응, 흡착제, 촉매
Description
도 1은 본 발명에 따른 배가스 처리장치의 구성도,
도 2는 본 발명에 따른 배가스 처리장치의 다른 양태를 나타내는 구성도,
도 3은 본 발명에 따른 배가스 처리장치의 또 다른 양태를 나타내는 구성도,
도 4는 본 발명에 따른 실시예의 전환율을 나타내는 도,
도 5는 본 발명에 따른 실시예 및 비교실시예의 CF4 전환율을 나타내는 도이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
2 : 유입구 4 : 흡착반응부
6 : 촉매반응부 8 : 분해반응부
10 : 가열수단 12 : 필터부재
14 : 흡착층 16 : 분해반응부재
18 : 촉매층 20 : 습식세정기
22 : 트랩 24 : 배출구
26 : 물 주입구 28 : 제 1 열교환기
28' : 제 2 열교환기 30 : 세정부
32 : 공기 주입구
본 발명은 반도체 제조공정 중에 발생하는 배가스를 처리하기 위한 배가스 처리장치 및 처리방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 흡착층이 구비된 흡착반응부 및 촉매층이 구비된 촉매반응부를 연결설치하여 배가스 처리장치를 구성한 후 상기 배가스 처리장치에 반도체 제조공정에서 발생되는 배가스 및 공기를 통과시켜 배가스에 포함된 과불화화합물 등의 오염물질을 처리하는 배가스 처리장치 및 처리방법에 관한 것이다.
과불화화합물(PFCs)의 배출량은 이산화탄소의 수천분의 일 정도지만 지구 온난화 지수는 이산화탄소 보다 높고, 분해 되지 않는 상태로 대기 중에 장시간 동안 존재하며 지구온난화의 주요 원인물질로 알려져 있다. 그러므로 세계 각국은 1992년 6월에 브리질 리오 미팅에서 기후변화협약을 체결하고 과불화화합물을 지구온난화 가스로 규정하였으며, 2001년 11월 10일 교토 의정서를 체택하여, 이를 바탕으 로 각국의 과불화화합물 배출기준 및 규제시기를 결정하였다. 이에, 미국, 일본 및 유럽 등과 같은 선진국들은 과불화화합물 배출저감 목표 기준을 1995년 대비 2010년까지 10%로 감축하도록 규정하였으며, 우리나라의 경우 1997년 대비 2010년까지 10% 감축, 그리고 대만은 1998년 대비 2010년까지 10%를 감축하도록 규정하게 되었다.
한편, 지구온난화를 발생시키는 과불화화합물 중 일부의 물질은 악취 등을 동반하여 과불화화합물의 발생원, 예를 들면 반도체 제조공장 등의 주변에서 생활하고 있는 인근 주민의 민원발생 원인을 제공하고 있는 바, 이를 해결하기 위해 상기 악취원인 과불화화합물의 처리가 절실히 요구되고 있는 실정이다.
특히, 반도체 제조공정 중 에칭(Etching) 공정에서는 웨이퍼의 표면을 에칭하기 위하여 BCl3, Cl2, F2, HBr, HCl, HF 등의 산성가스 및 CF4, CHF3, C2F6, C3F8, C4F6, C4F8, C5F8NF3, SF6 등과 같은 과불화화합물이 사용하고, 화학 증기상 증착(CVD: Chemical Vapor Deposition) 공정 중 증착단계에서는 웨이퍼의 표면증착을 위하여 AsH3, NH3, PH3, SiH4, Si2H2Cl2 등과 같은 가스를 사용하며, 세정단계에서는 플라즈마 존재 하에서 NF3, C2F6, C3F8 등과 같은 과불화화합물을 사용하므로 이를 처리하기 위한 공정이 필수적으로 요구된다.
전술한 과불화화합물을 제거하기 위한 방법으로는 직접연소법, 간접히팅법, 플라즈마법, 촉매법 등이 있으며, 상기 직접연소법은 액화천연가스(LNG) 또는 수소의 연소시 발생하는 1,400 내지 1,600℃의 불꽃을 이용하여 과불화화합물을 산화시 킴으로써 이산화탄소, 불소(F2) 및/또는 HF로 전환시켜 제거한다.
그러나 상기 직접연소법은 액화천연가스 또는 수소 등을 연료로 사용하기 때문에 액화천연가스 또는 수소 공급설비가 없는 기존의 FAB(Fabrication)에서 사용할 수 없을 뿐만 아니라, 화재 및 폭발 등의 문제에 대응하기 위한 안전 대책을 필요로 하며, 처리하고자 하는 과불화화합물이 1,400 내지 1,600℃의 고온에서 처리되므로 소요되는 운전비용이 증가한다는 문제점 등이 있고, 추가적으로 고온에서 연소시킴으로써 산성비, 광화학스모그의 원인이 되는 NOx가 발생되어 2차 대기오염을 발생시키는 문제점 등이 있다.
더욱이, 상기 직접연소법은 고온연소를 위하여 많은 양의 화석연료를 사용하기 때문에 지구온난화의 원인으로 알려진 이산화탄소를 다량 배출한다는 문제점이 있고, 효과적인 과불화화합물을 처리하기 위해 넓은 범위에서 고온의 불꽃을 형성하여야 하지만, 이것이 어렵기 때문에 대용량의 과불화화합물을 함유한 배가스를 처리하는 것에 한계가 있다.
한편, 간접히팅법은 히터를 이용하여 간접적으로 반응기의 온도를 상승시킴으로써 직접연소법과 같이 과불화화합물을 산화시켜 제거하는 방식으로서, 일반적으로 1,100 내지 1,200℃의 온도범위에서 운전을 하기 때문에 CF4 등과 같은 난분해성 과불화화합물의 제거가 어려울 뿐만 아니라 고온 히팅으로 인해 히터의 수명이 단축되어 연속적인 조업이 곤란하다는 문제점이 있다.
플라즈마법은 RF(Radio Frequency) 또는 열 플라즈마를 이용하여 과불화화합 물을 분해·제거하는 방법으로서, 플라즈마에 의하여 분해된 과불화화합물이 재결합하여 다른 종류의 과불화화합물로 전환될 수 있어 전체 과불화화합물의 제거효율이 낮을 뿐만 아니라, COF2 등과 같은 유독성 물질을 생성하는 문제점이 있고, 플라즈마 장치의 특성상 진공도가 높아 플라즈마의 활성화가 높은 반도체 제조장치와 펌프 사이에 설치하여 플라즈마 장치를 운전하는 것이 이상적이지만, 반응에 의해 생성된 불소 및 HF에 의한 펌프의 부식이 문제시 되고 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 진공도가 낮은 펌프 후단에 이를 사용할 수 있지만, 이러한 경우 플라즈마의 활성화가 문제시되어 높은 제거효율을 얻을 수 없으며, 플라즈마 장치의 내구성에 대한 경험적 자료가 부족하여 연속운전을 필요로 하는 반도체 제조공정상의 특징을 고려하여 볼 때, 그 사용이 매우 제한적이라고 할 수 있다.
또한, 전술한 플라즈마법은 플라즈마 장치의 구성이 복잡하고 플라즈마의 안전성 확보가 곤란하기 때문에 고유량/고농도의 과불화화합물을 제거할 수 없는 문제점 등이 있다.
이에, 최근에는 직접연소법, 간접히팅법 및 플라즈마법의 문제점을 극복하기 위해 촉매를 이용한 과불화화합물의 제거방법이 대두되고 있다.
촉매를 이용한 과불화화합물의 제거방법은 상기 과불화화합물의 분해 활성화 에너지를 낮출 수 있어 CF4 등의 난분해성 과불화화합물을 800℃ 이하의 저온에서 제거할 수 있도록 하며, 촉매의 충전량에 따라 대용량 및/또는 고농도의 과불화화 합물을 함유한 배가스를 처리할 수 있고, 지진 및/또는 단전 등에 의해 일시적으로 에너지가 공급되지 않더라도 촉매 또는 축열제의 축열작용으로 인해 일정시간 동안 과불화화합물을 제거할 수 있다.
한편, 반도체 제조공정에서 발생되는 일반적인 과불화화합물의 처리방법을 간단히 설명하면, 반도체 제조공정에서 발생되는 화학적으로 안정한 과불화화합물을 플라즈마 등을 이용하여 분해시키고, 상기 분해시 발생되는 불소를 이용하여 식각공정 또는 반응기 및 배관에 존재하는 고체상의 금속(Si 등)을 SiF4 형태로 전환시켜 제거하게 되며, 미반응 불소와 미분해 과불화화합물은 배출하게 된다.
여기서 상기 식각공정의 경우, 식각에 사용된 산성가스 이외에 식각에 의하여 발생된 AlCl3, AlF3, SiCl4, SiF4 등의 가스 및 미반응 과불화화합물이 함께 배출된다.
또한, 웨이퍼의 표면증착 과정에서 사용되는 AsH3, PH3, SiH4, Si2H2Cl2 등과 같은 가스는 촉매층에서 산화되어 AsxOy, PxOy, SiO2 등의 산화물로 전환되며, 식각 또는 세정과정에서 발생된 AlCl3, SiCl4, SiF4 등의 염화 및 불화가스 또한 촉매층에서 산화되어 Al2O3, SiO2 등과 같은 고체 산화물로 전환되어 처리된다.
그러나 전술한 처리과정에서 발생되는 고체 산화물 등은 촉매층에서 침적되어 촉매층의 유로를 막는 현상이 발생되므로 촉매층의 압력손실을 증가시키는 원인으로 작용하게 되며, 더욱이 메탈에칭(Metal Etching) 공정에서 발생되는 AlCl3의 경우 120℃ 이상의 온도에서는 기체로 존재하지만 그 이하의 온도에서는 고체 형태의 입자상물질로 전환되므로 120℃이하로 운전되는 촉매층에 삽입될 경우 압력손실의 원인으로 작용하게 되는 문제점이 있으며, 배가스에 함유된 산성가스는 제거되지 않은 상태로 촉매층에 유입될 경우 이들 산성물질이 촉매에 흡착 및 반응하여 비가역적인 촉매 활성저하의 원인이 되는 문제점이 있다.
그러므로 과불화화합물을 함유한 배가스를 촉매로 제거할 경우, 촉매층에 유입되기 전에 산성가스, 증착가스, 식각 및 세정을 통하여 발생하는 염화 및 불화 금속을 제거하여야 한다.
전술한 문제점을 극복하기 위하여 대한민국특허공개 제2003-0025777호에는 촉매층 전단에 물 또는 알칼리수를 이용한 습식 가스세정장치를 설치하여 수용성의 산성가스와 염화 및 불화금속을 제거하는 방법을 개시하였는 바, 상기 물을 이용하여 습식 가스세정을 할 경우, 산성가스는 HCl 또는 HF의 형태로 전환되어 물에 용해되며 제거된다.
이때, 상기 HCl 또는 HF를 함유한 수분은 부식성이 강하므로 장치의 부식을 초래할 수 있을 뿐만 아니라, 상기 HCl 또는 HF를 습식 가스세정장치에서 완전히 제거하지 못할 경우, 습식 가스세정장치 후단부와 촉매 반응기 사이의 배관라인에 침적되어 부식을 촉진시키게 되는 바, 이러한 문제점을 방지하기 위해 산성가스에 대하여 내성을 갖는 고가의 재질로 이루어진 장치를 구성하므로 제조원가가 상승하는 문제점 등이 있다. 그러나 현재까지 상기 고가의 재질을 사용하여 습식 가스세정장치를 구성함에도 불구하고 산성가스를 포함하는 수분에 의해 장치가 부식되는 문제가 발생되고 있는 실정이다.
한편, 반도체 제조공정 중 하나인 금속 식각공정의 경우, AlCl3 등과 같은 물질에 의해 배관라인이 막히게 되는 현상을 방지하기 위하여 배관라인을 약 120℃로 가열하여 상기 AlCl3가 고상으로 존재하지 못하도록 하지만, 이러한 경우 가열된 배가스와 습식 가스세정용 물이 반응하여 산성가스를 함유한 에어졸 상태의 먼지(mist)가 촉매층으로 유입되는 문제점 등이 있다.
또한, 습식 가스세정시 물 대신 알칼리수를 사용할 경우, 산성물질을 알칼리수로 정화함으로써 산성물질을 효과적으로 제거할 수 있으나, 촉매독 성분으로 작용하는 알칼리 수가 촉매층으로 유입되어 촉매활성 저하시키는 원인을 제공하게 되는 문제점이 있고, 산성가스와 알칼리수와의 반응에 의하여 중화된 염기성의 물질이 산에 의해 산성으로 변하여 산성물질의 제거효율을 저하시키기 때문에 지속적인 알칼리 용액의 주입을 필요로 하게 되어 배관 및 분사노즐 입구에 침적이 발생되어 막힘현상을 유발시키게 된다.
이에, 전술한 문제점을 극복하기 위하여 대한민국특허공개 제2003-0025777호에서는 SiF4가 촉매층에서 분해되어 발생한 SiO2가 촉매층에 덮여 피독원인으로 작용하는 것을 방지하기 위해 촉매층 전단에 습식세정기를 설치하고 있으나, SiF4, 물에 대한 용해도가 낮은 AsH3, PH3, SiH4 등과 같은 물질을 제거하지 못하므로, 이들을 포함하는 가스가 촉매층으로 유입되어 막힘 현상이 발생될 수 있을 뿐만 아니라, As 등과 같은 유해성이 높은 중금속이 폐수 중에 함유되어 2차 오염을 발생시키는 문제점 등이 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 도출한 것으로서, 촉매층이 구비된 촉매반응부의 전단에 흡착층이 구비된 흡착반응부를 연결설치하여 배가스 처리장치를 구성한 후 상기 배가스 처리장치에 반도체 제조공정에서 발생되는 배가스 및 공기를 순차적으로 통과시켜 배가스에 포함된 오염물질을 처리하는 장치 및 방법을 제공하는 것에 그 기술적 과제가 있다.
한 가지 관점에서, 본 발명은 배가스가 유입되는 배가스 유입구; 상기 배가스 유입구에 연결설치되어 공기를 공급하는 공기 주입구; 상기 배가스 유입구에 연결설치되어 배가스 유입구로 유입된 배가스를 흡착처리하는 흡착층이 구비된 흡착반응부; 상기 흡착반응부에 연결설치되어 흡착반응부로부터 배출되는 배가스가 유입되어 촉매처리되는 촉매층이 구비된 촉매반응부; 및 상기 촉매반응부로 유입되는 배가스의 이동경로에 연결설치되어 물을 공급하는 물 주입구를 포함하는 반도체 제조공정에서 발생하는 배가스 처리장치를 제공한다.
다른 관점에서, 본 발명은 배가스 및 공기를 흡착층이 구비된 흡착반응부를 통과시켜 배가스에 포함된 과불화화합물을 처리하는 흡착 처리단계; 및 상기 흡착 처리단계가 종료된 배가스에 물을 주입한 뒤 촉매층을 통과시켜 배가스에 존재하는 미처리된 과불화화합물을 촉매처리하는 촉매 처리단계를 포함하는 반도체 제조공정에서 발생하는 배가스 처리방법을 제공한다.
본 발명에 따른 배가스는 BCl3, Cl2, F2, HBr, HCl, HF 등의 산성가스 또는 CF4, CHF3, C2F6, C3F8, C4F6, C4F8, C5F8NF3, SF6, NF3 등의 과불화화합물 또는 AsH3, NH3, PH3, SiH4, Si2H2Cl2 또는 이들의 혼합물을 포함하는 배가스(배기가스)를 의미하는 것으로서, 전술한 물질을 포함하는 가스라면 어떠한 가스라도 본 발명에 따른 배가스에 해당될 것이며, 바람직하게는 반도체 제조공정 또는 LCD 제조공정 등에서 배출되는 배가스를 의미한다.
또한, 본 발명에 따른 배가스는 이를 처리하는 배가스 처리장치에서 단독으로 처리되는 것이 아니라 산소와 함께, 바람직하게는 촉매반응부에서 산소와 함께 반응하여 처리되므로, 상기 배가스 처리장치로 유입되는 배가스, 특히 상기 배가스 처리장치의 촉매반응부로 유입되는 배가스에는 필연적으로 산소를 포함하여야 하며, 통상적으로 산소만을 독립적으로 사용하는 것 보다 공기 중에 포함된 산소를 이용하여 처리하는 것이 경제적인 측면에서 보다 바람직하므로 본 발명에 따른 배가스 처리장치로 유입되는 가스, 특정적으로 배가스를 촉매처리하는 촉매반응부로 유입되는 배가스는 배가스 및 공기의 혼합물로 구성된다.
본 발명에 따른 흡착반응부는 유입되는 배가스 또는 배가스 및 공기 중에 존재하는 과불화화합물, 바람직하게는 NF3, SF6와 BCl3, BF3, Br2, Cl2, COF2, F2, HBr, HCl, HF, SiCl4, SiF4, WF6 등의 산성가스 및 AsH3, NH3, PH3, SiH4, Si2H2Cl2 등의 증착가스 등을 흡착하여 제거하기 위한 것으로서, 전술한 물질을 흡착하여 제거할 수 있는 것이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 Ca(OH)2, CaO, CuO, FeO(OH), Fe2O3, Fe3O4, MnO2, Sr(OH)2, Sr2O3로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상의 물질로 이루어진 흡착제가 충진된 형태, 더욱 바람직하게는 전술한 흡착제를 볼(Ball), 펠렛(Pellet), 타블렛(Tablet) 또는 허니컴(Honeycomb) 형태로 성형하여 충진한 형태로 사용되는 것이 좋다.
본 발명에 따른 흡착반응부는 상온에서 운전될 수도 있지만, 특정적으로 250 내지 500℃의 온도범위에서도 운전될 수 있는바, 특정 양태로서 배가스 중에 존재하는 산성가스 및/또는 증착가스 등을 제거하기 위해 흡착층에 이웃하도록 가열수단이 구비되어 상기 흡착층을 250 내지 500℃의 온도범위에서 가열하도록 구성할 수 있다.
여기서, 상온에서 운전한다는 의미는 상기 배가스 또는 배가스 및 공기 중에 존재하는 NF3, SF6 등을 상기 흡착반응부에서 처리하지 않고 바이패스(by-pass)시키고, 그 후단에 연결설치된 촉매반응부의 촉매층에서 처리되도록 하는 것으로서, 상기 흡착반응부가 상온으로 유지되면 과불화화합물의 일종인 NF3, SF6를 제거하지 못하지만, 250 내지 500℃의 온도범위에서는 NF3, SF6 등을 처리할 수 있다.
특히, 본 발명에 따른 흡착반응부를 상온으로 유지시켜 NF3, SF6 등을 처리하 지 않고 그 후단에 설치된 촉매반응부로 유입시킬 경우, 상기 촉매반응부에 구비된 촉매층에 의하여 NF3, SF6 등이 처리될 것이지만, 이러한 경우 상기 촉매반응부에서는 부생성물로서 F2, HF, H2S, SO2, SO2F2 등이 생성되어 추후 이를 처리하여야 한다.
필요에 따라, 본 발명에 따른 흡착반응부는 배가스에 포함된 입자상 물질 예를 들면 As, B, Ga, Ge, Si 등의 금속 및/또는 AsxOy, BxOy, Ga2O3, Ge2O3, PxOy, SiO2 등의 산화물을 제거하기 위한 필터부재를 더 구비할 수 있는바, 사용 가능한 필터부재로는 상기 입자상 물질을 제거할 수 있는 필터라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 당업계에서 통상적으로 사용되는 필터를 사용하는 것이 좋고, 특히 바람직하게는 다공성 필터를 사용하는 것이 좋다.
여기서, 상기 입자상 물질을 제거하기 위한 다공성 필터의 바람직한 양태는 입자상 물질의 축적에 따른 막힘 현상을 방지하기 위하여 비교적 공극율이 높은 것이 좋고, 제거효율을 증가시키기 위해 입자상 물질과의 유효 접촉면적이 넓은 것이 바람직한 바, 추천하기로는 세라믹 허니컴(Ceramic Honeycomb), 세라믹 폼(Ceramic Foam) 및 메탈릭 폼(Metallic Foam)이 좋지만 특별히 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 촉매반응부는 상기 흡착반응부에서 처리된 배가스 중에 존재하는 오염물질, 예를 들면 과불화화합물을 이산화탄소, HF 및/또는 물 등으로 전환시켜 처리하기 위한 것으로서, 이러한 목적을 달성할 수 있는 촉매가 충진된 것 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 당업계에서 통상적으로 사용하는 과불화화합물을 제거하기 위한 촉매를 사용하는 것이 좋고, 추천하기로는 감마알루미나, 세타알루미나, 예타알루미나 등의 알루미나, 보에마이트 또는 의보에마이트로부터 선택되는 적어도 하나 이상의 담체에 갈륨 및 1A족 금속, 예를 들면 나트륨, 리튬, 칼륨 또는 이들의 혼합물을 추가로 담지시킨 촉매를 사용하는 것이 좋다.
이때, 상기 촉매를 구성하는 갈륨은 전체 촉매 중량당 1 내지 50중량%를 포함하며, 1A족 금속인 나트륨, 리튬, 칼륨 또는 이들의 혼합물은 전체 촉매 중량당 0.1 내지 5중량%를 포함하는 것이 좋다.
필요에 따라, 본 발명에 따른 촉매는 감마알루미나, 세타알루미나, 예타알루미나 등의 알루미나, 보에마이트 또는 의보에마이트로부터 선택되는 적어도 하나 이상의 담체에 갈륨 및 1A족 금속인 나트륨, 리튬, 칼륨 또는 이들의 혼합물을 담지시킨 촉매를 황처리하여 제조할 수 있는바, 상기 촉매를 황처리하는 방법은 전술한 담체에 갈륨 내지 나트륨, 리튬, 칼륨 또는 이들의 혼합물을 담지시켜 제조한 촉매를 0.01 내지 1M 황산 수용액에 함침시킨 뒤 건조 및/또는 소성하거나 이산화황을 상기 촉매에 지속적으로 흘려준다.
이에, 본 발명에 따른 과불화화합물 제거용 촉매를 제조하는 방법을 일례로서 설명하면 다음과 같다.
먼저 탈이온교환수에 갈륨나이트레이트용액, 나트륨나이트레이트, 리튬나이트레이트, 칼륨나이트레이트 또는 이들의 혼합물을 첨가하여 함침용액을 만든 후 갈륨이 전체 촉매 중량 대비 1 내지 50중량%, 1A족 금속인 나트륨, 리튬, 칼륨 또는 이들의 혼합물이 전체 촉매 중량 대비 0.1 내지 5중량%로 담체에 함침되도록 한 후 약 24시간 동안 상온에서 건조시킨다.
그 다음, 상기 제조된 촉매를 약 120℃에서 약 4시간 동안 건조시킨 뒤 분당 약 10℃로 승온하여 약 700℃에서 약 2시간 동안 소성한다.
여기서, 소성이 종료된 촉매는 필요에 따라, 무기바인더를 첨가한 후 볼, 펠렛 또는 타블렛 형태로 성형하여 사용할 수 있다. 이때 상기 무기바인더로 사용가능한 물질로는 당업계에서 통상적으로 사용되는 무기바인더라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 알루미나졸을 사용하는 것이 좋고, 그 사용량은 전체 촉매의 담체 중량당 1 내지 10중량%를 사용하는 것이 좋다.
필요에 따라, 본 발명에 따른 촉매를 황처리할 경우 상기 소성이 종료된 촉매를 0.01 내지 0.1M 황산 수용액에 함침시킨 뒤 약 24시간 동안 상온에서 건조시키고, 건조된 촉매를 약 120℃에서 약 4시간 동안 건조시킨 뒤 분당 약 10℃로 승온시켜 약 700℃에서 약 2시간 동안 소성하여 황처리된 촉매를 제조한다. 이때, 최종적으로 제조된 촉매는 전술한 바와 같이 성형과정을 거쳐 원하는 형태로 제조하여 사용할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 촉매층으로 유입되는 배가스에는 필수적으로 산소를 포함하고 있어야 하는바, 상기 산소의 공급원으로서 공기를 사용할 경우 공기를 흡착층이 구비된 흡착반응부로 유입되는 배가스에 혼합시켜 상기 배가스와 함께 공급할 수도 있고, 필요에 따라 상기 흡착반응부로 유입되는 배가스와 혼합시키지 않고, 촉매층이 구비된 촉매반응부로 유입되는 배가스의 이동경로에 공기 주입구를 구비시켜 상기 공기 주입구를 통하여 별도로 공기를 촉매층으로 공급할 수도 있다.
또한, 본 발명에 따른 촉매층으로 유입되는 배가스는 물과 혼합되어 촉매층으로 유입되어야 하는바, 흡착반응부로부터 배출되어 촉매층으로 유입되는 배가스 및 공기의 이동경로에 물이 공급될 수 있는 물 주입구가 구비되고, 상기 촉매층은 그 주변에 이웃하도록 가열수단이 구비되어 상기 촉매층을 400 내지 800℃의 온도범위로 가열한다. 이때, 상기 촉매반응부의 온도는 적어도 상기 흡착반응부 또는 상기 흡착반응부의 후단에 연결설치될 수 있는 분해반응부의 온도 보다 높은 온도를 갖는다.
필요에 따라, 본 발명에 따른 배가스 처리장치는 흡착반응부와 촉매반응부 사이에 분해반응부재가 구비된 분해반응부를 연결설치하여 사용할 수 있는바, 상기 분해반응부재는 흡착반응부에서 미처 처리하지 못한 미처리 물질, 예를 들면 AsH3, PH3, SiCl4, SiF4, SiH2Cl2 등이 촉매층에서 고체상 입자, 예를 들면 AsxOy, PxOy, SiO2 등의 입자로 전환되어 물리적으로 촉매의 기공을 막는 것을 방지하기 위한 것으로서, 이러한 목적을 달성하기 위하여 당업계에서 통상적으로 사용되는 것이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 AsH3, PH3, SiCl4, SiF4, SiH2Cl2 등이 포함된 배가스를 300 내지 550℃의 온도범위에서 가열하여 이들을 As, P, Si로 분해함으로써 필터상에 첨착시켜 처리하는 것이라면 어떠한 것을 사용하여도 특별히 한정되는 것은 아니며, 특히 바람직하게는 흡착반응부의 필터부재에서 사용된 다공성 필터를 사용하는 것이 좋다.
여기서, 상기 분해반응부는 그 내부에 구비된 분해반응부재의 주변에 이웃하도록 가열수단이 구비되어 상기 분해반응부재를 300 내지 550℃의 온도범위로 가열할 수 있고, 상기 가열수단은 적어도 상기 흡착반응부의 온도 보다 높은 온도범위를 갖도록 가열한다.
본 발명에 따른 배가스 처리장치는 상기 촉매반응부의 후단으로 세정부를 더 설치하여 촉매반응부의 촉매층을 통과하며 처리된 공기 중에 존재하는 불소 및 HF를 세정할 수 있는바, 상기 세정부로 사용 가능한 것은 당업계에서 통상적으로 사용되는 세정장치라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 습식세정기를 사용하는 것이 좋다. 이때, 상기 습식세정기는 그 내부에 물을 지속적으로 공급함으로써 처리된 공기 중에 존재하는 불소 및 HF 등을 세정할 수 있지만, 필요에 따라 염기성화합물 또는 물과 Ca(OH)2, NaOH 등의 염기성 화합물의 혼합물을 이용하여 오염물질을 처리할 수 있다.
여기서, 상기 습식세정기를 사용할 경우, 필요에 따라 습식세정기에서 처리되지 않은 미량의 HF 및 사용된 물을 처리할 수 있도록 상기 습식세정기의 후단에 트랩을 더 연결설치하여 사용할 수 있다. 이때, 상기 트랩은 그 내부에 몰레큘라시브(molecular sieve), 실리카, 알루미나, 제올라이트, 활성탄 또는 이들로 이루어진 군으로부터 선택된 물질을 충진된 형태로 구성된다.
한편, 본 발명에 따른 배가스 처리장치는 흡착반응부의 후단 및 촉매반응부 의 후단의 공기 이동경로에 열교환기를 각각 설치하고, 설치된 각각의 열교환기를 서로 연결설치하여 촉매반응부에서 배출되는 가스로부터 열을 회수하여 흡착반응부로부터 배출되는 가스, 즉 배가스의 이동경로에 설치된 열교환기에 회수된 열을 공급하여 흡착반응부로부터 배출되는 가스를 예열할 수 있다.
전술한 구성을 갖는 본 발명에 따른 배가스 처리장치의 배가스 처리방법은 배가스 및 공기를 흡착층 구비된 흡착반응부를 통과시켜 배가스에 존재하는 과불화화합물 등을 처리하는 흡착 처리단계 및 상기 흡착 처리단계가 종료된 배가스 및 공기에 물을 주입한 뒤 촉매층을 통과시켜 배가스에 존재하는 미처리된 과불화화합물을 촉매처리하는 촉매 처리단계를 포함한다.
이때, 상기 공기는 흡착반응부로 유입되는 배가스와 함께 유입되지 않고 촉매반응부로 이동되는 배가스의 이동경로로 주입되어도 무방하며, 상기 흡착 처리단계는 상온 또는 250 내지 500℃의 온도범위에서 수행되는 것이 좋고, 상기 촉매 처리단계는 400 내지 800℃의 온도범위에서 수행되는 것이 좋다.
여기서, 상기 흡착 처리단계를 상온에서 수행하는 경우, 상기 배가스가 포함된 NF3 및 SF6 등이 흡착제에 흡착되지 않고 그 후단에 연결설치된 촉매반응부의 촉매층으로 유입되어 처리되도록 할 수 있다. 그러나 상기 촉매반응부에 구비된 촉매층에 의하여 NF3, SF6 등이 처리될 경우, 상기 촉매반응부에서는 부생성물로서 HF, H2S, SO2, SO2F2 등이 생성되어 추후 이를 처리하여야 한다.
반면, 상기 흡착 처리단계가 250 내지 500℃의 온도범위로 유지된다면, 상기 배가스에 포함된 NF3, SF6 등이 흡착반응부의 흡착층에 흡착되어 처리될 수 있다.
본 발명에 따른 배가스 처리방법은 특정양태로서, 상기 흡착 처리단계 및 촉매 처리단계 사이에 촉매층에서 고체상 입자로 전환될 수 있는 물질. 바람직하게는 미처리 물질을 입자상으로 전환시켜 처리하는 분해 처리단계를 더 포함할 수 있다.
다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 배가스 처리방법은 촉매 처리단계의 후공정으로 처리된 공기 중에 존재하는 이산화탄소, 불소, HF 또는 물을 세정하는 세정단계를 더 포함할 수 있다.
또 다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 배가스 처리장치가 흡착반응부, 분해반응부, 촉매반응부 및 세정부가 순차적으로 연결설치되어 구성될 경우를 일례로 하여 그 처리 방법을 설명하면 다음과 같다.
먼저 ⅰ) 배가스 및 공기가 250 내지 500℃의 온도로 유지되는 필터부재 및 흡착제를 순차적으로 통과하며 상기 배가스에 존재하는 입자상 물질, NF3, SF6, 산성가스 및/또는 증착가스를 제거하는 흡착 처리단계;
ⅱ) 단계 ⅰ)에서 처리된 배가스 및 공기를 300 내지 550℃의 온도로 유지되는 분해반응부재를 통과하며 상기 처리된 배가스 중에 존재하는 촉매층에서 고체상 입자로 전환될 수 있는 물질을 입자상으로 전환시켜 제거하는 분해 처리단계;
ⅲ) 단계 ⅱ)에서 처리된 배가스의 이동경로에 물을 공급하여 혼합하는 단계;
ⅳ) 단계 ⅲ)에서 혼합된 물과 배가스 및 공기가 400 내지 800℃의 온도로 유지되는 촉매층을 통과하며 상기 물을 포함하는 배가스 혼합물에 존재하는 과불화화합물을 이산화탄소, 불소, HF 또는 물로 전환시키는 촉매 처리단계;
ⅴ) 단계 ⅳ)에서 처리된 배가스가 세정부를 통과하며 상기 처리된 배가스 중에 존재하는 이산화탄소, 불소, HF 또는 물을 세정하는 세정단계; 및
ⅵ) 세정이 종료된 가스를 외부로 배출하는 단계를 포함한다.
여기서, 단계 ⅴ)의 세정단계는 구체적으로 습식세정을 통하여 수행될 수 있으며, 상기 습식세정을 이용하여 세정단계를 수행할 경우, 필요에 따라 습식세정의 후공정으로 처리된 공기 중에 포함된 미량의 HF 및 사용된 물을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 단계 ⅰ)과 단계 ⅱ) 사이 및 단계 ⅳ)와 단계 ⅴ) 사이의 공기 이동경로에 열교환기를 설치하여 열을 회수하고, 회수된 열을 단계 ⅰ)에 의하여 처리된 배가스의 이동경로에 설치되는 열교환기로 공급하여 가스를 예열하는 단계를 더 포함할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 배가스 처리방법에 있어서, 단계 ⅰ)의 배가스에 공기를 혼합시키지 않을 경우, 상기 공기는 단계 ⅲ)의 물 공급 단계의 전/후에 별도로 공기를 공급하는 단계를 더 구비할 수 있다.
이하, 본 발명에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 하기의 설명은 오로지 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로 하 기 설명에 의해 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
도 1은 본 발명에 따른 배가스 처리장치의 구성도, 도 2는 본 발명에 따른 배가스 처리장치의 다른 양태를 나타내는 구성도, 도 3은 본 발명에 따른 배가스 처리장치의 또 다른 양태를 나타내는 구성도로서 함께 설명한다.
도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 배가스 처리장치는 거시적인 관점에서, 배가스 또는 배가스 및 공기 중에 존재하는 입자상물질, 산성가스, 증착가스 등을 처리하는 흡착반응부(4) 및 배가스에 존재하는 과불화화합물을 처리하기 위한 촉매층(18)이 구비된 촉매반응부(6)로 구성되어 있으며, 보다 구체적으로는 배가스가 유입되는 배가스 유입구(2), 상기 배가스 유입구(2)에 연결설치되어 공기를 공급하는 공기 주입구(32), 배가스가 유입되어 흡착처리되는 흡착층(14)이 충진된 흡착반응부(4), 상기 흡착반응부(4)에 연결설치되어 흡착반응부(4)로부터 배출되는 배가스 및 공기가 유입되어 촉매처리되는 촉매층(18)이 구비된 촉매반응부(6) 및 상기 촉매반응부(6)로 유입되는 배가스 및 공기의 이동경로에 연결설치되어 배가스 및 공기에 물을 공급하는 물 주입구(26)로 구성된다.
필요에 따라, 본 발명에 따른 배가스 처리장치는 촉매반응부(6)에 충진된 촉매층(18)에서 고체상 입자로 전환될 수 있는 물질을 입자상으로 전환시켜 처리하는 분해반응부(8)가 상기 흡착반응부(4) 및 촉매반응부(6)의 사이에 연결설치될 수 있으며, 상기 촉매반응부(6)로부터 배출되는 배가스를 처리하는 세정부(30)가 상기 촉매반응부(6)의 후단에 연결설치될 수 있다.
본 발명에 따른 흡착반응부(4)는 배가스 또는 배가스 및 공기 중에 존재하는 입자상물질 예를 들면, As, B, Ga, Ge, Si 등의 금속 및/또는 AsxOy, BxOy, Ga2O3, Ge2O3, PxOy, SiO2 등의 산화물 및/또는 실온에서 고체로 변화하는 물질인 AlCl3 등을 제거하기 위한 필터부재(12), 바람직하게는 다공성 필터부재(12) 및 NF3, SF6와 BCl3, BF3, Br2, Cl2, COF2, F2, HBr, HCl, HF, SiCl4, SiF4, WF6 등 산성가스 및 AsH3, NH3, PH3, SiH4, Si2H2Cl2 등의 증착가스 등을 흡착하여 제거하기 위한 흡착층(14)이 배가스 또는 배가스 및 공기의 흐름방향에 대하여 순차적으로 연결설치되어 있고, 필요에 따라 상기 필터부재(12) 및 흡착층(14)과 이웃하도록 가열수단(10)이 구비되어 필터부재(12) 및 흡착층(14)의 온도를 250 내지 500℃로 가열할 수 있다.
이때, 상기 필터부재(12)를 흡착층(14)의 전방에 설치하는 것은 배가스 또는 배가스 및 공기 중에 존재하는 SiF4, WF6 등이 흡착제와 반응하여 입자상 물질인 SiO2 또는 WO3를 생성하지 못하도록 상기 SiF4, WF6 등을 제거하기 위해 사용되고, 공기를 배가스와 함께 흡착반응부(2)로 공급하는 것은 상기 배가스에 존재하는 SF6 등의 물질이 흡착층(14)을 구성하는 흡착제와 반응하여 생성되는 황 등의 부생성물이 배가스의 이동경로를 제공하는 관(미도시) 등에 축적되어 배가스 처리장치에 압력차를 발생시키는 것을 억제하기 위해 사용된다.
여기서, 상기 필터부재(12)의 하단에는 필요에 따라, 싸이클론 등을 설치하 여 입자상 물질을 용이하게 제거할 수도 있고, 상기 흡착층(14)은 NF3, SF6와 산성가스 및/또는 증착가스 등을 흡착하여 제거할 수 있는 것이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하며, 바람직하게는 Ca(OH)2, CaO, CuO, FeO(OH), Fe2O3, Fe3O4, MnO2, Sr(OH)2, Sr2O3로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상의 물질을 볼, 펠렛, 타블렛 또는 허니컴 형태로 성형하여 사용하는 것이 좋다.
특히, 본 발명에 따른 흡착반응부(4)의 유입구(2)에는 필요에 따라 공기 흐름의 구동력을 제공하는 공기펌프(미도시)를 설치하여 배가스 처리시 발생하는 압력차를 상쇄할 수 있을 뿐만 아니라, 유입구(2)의 일측에 배가스 처리장치의 압력증가를 체크하기 위한 압력계를 함께 설치할 수도 있다.
본 발명에 따른 촉매반응부(6)는 상기 흡착반응부(4), 보다 구체적으로는 흡착반응부(4)로부터 배출되는 배가스의 이동경로(미도시)에 연결설치되어 흡착반응부(4)로부터 배출되는 배가스 또는 배가스 및 공기 중에 존재하는 과불화화합물 등을 처리하기 위한 것으로서, 상기 흡착반응부(4)로부터 배출되는 배가스의 이동경로에 물을 공급하여 물과 배가스 및 공기를 혼합할 수 있도록 하는 물 주입구(26)가 별도로 설치되며, 상기 물과 배가스 및 공기의 혼합물에 존재하는 과불화화합물을 제거하기 위한 촉매층(18) 및 상기 촉매층(18)과 이웃하게 구비되어 촉매층(18)의 온도를 400 내지 800℃로 유지하기 위한 가열수단(10)으로 구성된다.
여기서, 상기 촉매층(18)은 과불화화합물을 처리하기 위하여 사용되는 촉매가 충진된 것이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하며, 바람직하게는 당업계에서 통상적으로 사용되는 촉매를 사용하는 것이 좋고, 특히 바람직하게는 감마알루미나, 세타알루미나, 예타알루미나 등의 알루미나, 보에마이트 또는 의보에마이트로부터 선택되는 적어도 하나 이상의 담체에 갈륨이 전체 촉매 중량당 1 내지 50중량%, 1A족 금속인 나트륨, 리튬, 칼륨 또는 이들의 혼합물을 전체 촉매 중량당 0.1 내지 5중량% 함침된 촉매가 좋다.
상기 과불화화합물을 처리하는 촉매는 필요에 따라, 황처리하여 사용할 수 있는바, 상기 촉매를 황처리하는 방법은 촉매에 황을 처리하기 위해 사용되는 어떠한 처리방법이라도 무방하지만, 바람직하게는 전술한 감마알루미나, 세타알루미나, 예타알루미나 등의 알루미나, 보에마이트 또는 의보에마이트로부터 선택되는 적어도 하나 이상의 담체에 갈륨이 전체 촉매 중량당 1 내지 50중량%, 1A족 금속인 나트륨, 리튬, 칼륨 또는 이들의 혼합물을 전체 촉매 중량당 0.1 내지 5중량% 함침한 촉매를 0.01 내지 1M 황산 수용액에 함침시킨 뒤 건조 및/또는 소성하는 방법 또는 이산화황을 상기 촉매에 지속적으로 흘려주는 방법을 사용하는 것이 좋다.
필요에 따라, 본 발명에 따른 배가스 처리장치는 분해반응부(8)를 흡착반응부(4) 및 촉매반응부(6) 사이에 연결설치할 수 있는바, 상기 분해반응부(8)는 상기 흡착반응부(4)에서 미처 처리되지 못하고 배출되어 촉매층에서 고체상 입자, 예를 들면 AsxOy, PxOy, SiO2 등으로 전환될 수 있는 물질인 AsH3, PH3, SiCl4, SiF4, SiH2Cl2 등을 처리할 수 있는 분해반응부재(16)가 구비되어 있고, 상기 분해반응부재(16)와 이웃하도록 가열수단(10)이 구비되어 분해반응부재(16)를 300 내지 550℃ 의 온도범위로 유지하도록 한다.
또한, 본 발명에 따른 배가스 처리장치는 필요에 따라, 촉매반응부(6)의 후단에 세정부(30)를 연결설치할 수 있는바, 상기 세정부(30)는 상기 촉매반응부(6)로부터 배출되는 공기를 세정하는 것으로서, 당업계에서 통상적으로 사용되는 세정장치라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 습식세정기(20)를 사용하는 것이 좋다.
여기서, 상기 습식세정기(20)에 사용되는 용액은 촉매반응부(6)에서 처리되며 생성된 HF, H2SO4 및 SOx 등을 제거하면서 물을 중화시킬 수 있는 알칼리 물질인 Ca(OH)2 또는 Na(OH)를 사용하는 것이 바람직하고, 상기 습식세정기(20)를 사용하여 세정부(30)를 구성할 경우 필요에 따라, 상기 습식세정기(20)의 후단에 습식세정부(30)로부터 배출되는 공기 중에 포함된 미량의 HF 및 사용된 물을 처리하기 위한 트랩(22)을 더 설치할 수 있다.
필요에 따라, 본 발명에 따른 배가스 처리장치는 상기 흡착반응부(4)의 후단 및 촉매반응부(6)의 후단의 처리된 가스가 이동하는 경로에 제 1 열교환기(28) 및 제 2 열교환기(28')를 각각 설치하고, 설치된 상기 제 1 열교환기(28) 및 제 2 열교환기를 서로 연결설치하여 상기 촉매반응부(6)로부터 배출되는 가스의 열을 제 2 열교환기(28')로 회수하여 상기 제 2 열교환기(28')에 연결설치된 제 1 열교환기(28)로 공급함으로써 제 1 열교환기(28)를 통과하는 흡착반응부(4)로부터 배출되는 가스를 예열시킬 수 있도록 구성할 수 있다.
특정 양태로서, 본 발명에 따른 배가스 처리장치는 상기 흡착반응부(4)의 일측에 구비되는 배가스 유입구(2) 및 배가스 유입구(2)에 연결설치된 공기 주입구(32)를 통하여 배가스 또는 배가스 및 공기가 유입되고, 유입된 배가스 또는 배가스 및 공기는 분해반응부(8), 촉매반응부(6) 및 세정부(30)를 순차적으로 통과한 후 상기 세정부(30)의 일측에 구비되는 배출구(24)를 통하여 처리된 공기가 배출되도록 구성되며, 상기 흡착반응부(4), 분해반응부(8) 및 촉매반응부(6)는 각각의 장치에 설치된 가열수단(10)에 의하여 온도가 조절되는 바, 배가스의 이동경로에 따라 흡착반응부(4), 분해반응부(8) 및 촉매반응부(6) 온도는 순차적으로 증가되도록 구성된다.
여기서, 상기 공기 주입구(32)는 필요에 따라 촉매반응부(6)로 유입되는 배가스의 이동경로에 구비되어 공기를 배가스와 혼합시켜 촉매반응부(6)로 유입시킴으로써 흡착반응부(4)로 유입되는 배가스와 공기의 혼합을 생략할 수 있다.
이와 같은 구성을 갖는 본 발명에 따른 배가스 처리장치의 작용을 설명하면 다음과 같다.
특정 양태로서, 흡착반응부(4)와 촉매반응부(6)로 구성된 본 발명에 따른 배가스 처리장치를 일례로 하여 그 작용을 설명하면, 먼저 반도체 제조공정 또는 LCD 제조공정 등에서 발생된 배가스를 공기와 혼합시킨, 예를 들면 산소와 배가스에 포함된 과불화화합물의 혼합비를 3:1로 혼합시킨 후 흡착반응부(4)의 일측에 구비된 유입구(2)를 통하여 상온 또는 250 내지 500℃로 유지되는 흡착반응부(4)의 내부로 유입시킨다.
그 다음, 상기 흡착반응부(4)로 유입된 배가스 및 공기는 상기 흡착반응부(4)에 구비된 흡착층(14)을 통과하며 NF3, SF6와 산성가스 및/또는 증착가스 등이 상기 흡착층(14)에 흡착되어 제거된다.
여기서, 상기 흡착반응부(4)의 흡착층(14)의 전단에 필터부재(12)를 설치한 경우, 상기 흡착반응부(4)로 유입된 배가스 및 공기는 필터부재(12)를 통과하며 배가스에 존재하는 입자상 물질이 제거된 후 상기 필터부재(12)에 연결설치된 흡착층(14)으로 유입된다.
그 다음, 상기 흡착층(14)에서 처리된 배가스 및 공기의 이동경로에 가수분해반응을 촉진시키기 위해 물을 주입, 바람직하게는 물/과불화화합물 몰비 1 내지 100, 바람직하게는 5 내지 50으로 주입한다.
그 다음, 상기 물과 혼합된 배가스 및 공기를 400 내지 800℃로 유지되는 촉매반응부(6)의 촉매층(18)을 통과시켜 상기 배가스 및 공기 중에 존재하는 과불화화합물을 이산화탄소, 불소, HF 및 물로 전환시켜 제거한 후 외부로 배출한다.
여기서, 상기 배가스와 혼합되는 공기는 흡착반응부(4)로 유입되는 배가스와 혼합되지 않고, 촉매반응부(6)로 유입되는 배가스와 혼합될 수 있다.
또한, 상기 흡착반응부(4)의 후단 및 촉매반응부(6)의 후단의 가스 이동경로에 제 1 열교환기(28) 및 제 2 열교환기(28')가 각각 설치하고, 설치된 상기 제 1 열교환기(28) 및 제 2 열교환기를 서로 연결설치하여 상기 촉매반응부(6)로부터 배 출되는 가스의 열을 제 2 열교환기(28')로 회수한 후 상기 제 2 열교환기(28')에 연결설치된 제 1 열교환기(28)로 그 열을 공급함으로써 제 1 열교환기(28)를 통과하는 흡착반응부(4)로부터 배출되는 가스를 예열시킬 수 있다.
다른 특정 양태로서, 본 발명에 따른 배가스 처리장치가 흡착반응부(4), 분해반응부(8), 촉매반응부(6) 및 세정부(30)로 구성된 경우를 일례로 하여 그 작용을 설명하면, 반도체 제조공정 또는 LCD 제조공정 등에서 발생된 배가스를 공기와 혼합시킨 후 흡착반응부(4)의 일측에 구비된 유입구(2)를 통하여 상온 또는 250 내지 500℃로 유지되는 흡착반응부(4)의 내부로 유입시킨다.
그 다음, 상기 흡착반응부(4)로 유입된 배가스 및 공기는 상기 흡착반응부(4)에 구비된 필터부재(12)를 통과하며 배가스 또는 배가스 및 공기 중에 존재하는 입자상 물질이 제거된 후 상기 필터부재(12)에 연결설치된 흡착층(14)을 통과하며 NF3, SF6와 산성가스 및/또는 증착가스 등이 상기 흡착층(14)에 흡착되어 제거된다.
그 다음, 상기 흡착층(14)에서 처리된 배가스 및 공기는 300 내지 550℃로 유지되는 분해반응부(8)로 유입되어 상기 분해반응부(8)에 구비된 분해반응부재(16)를 통과하며 촉매층(18)에서 입자상 물질, 예를 들면 AsxOy, PxOy, SiO2 등으로 전환될 수 있는 물질인 AsH3, PH3, SiCl4, SiF4, SiH2Cl2 등이 제거된다.
그 다음, 상기 분해반응부(8)에서 처리된 배가스 및 공기의 이동경로에 물을 주입, 바람직하게는 물/과불화화합물 몰비 1 내지 100, 바람직하게는 5 내지 50으로 주입한다.
그 다음, 상기 물과 혼합된 배가스 및 공기를 400 내지 800℃로 유지되는 촉매반응부(6)의 촉매층(18)을 통과시켜 상기 배가스 또는 배가스 및 공기 중에 존재하는 과불화화합물을 이산화탄소, 불소, HF 및 물로 전환시켜 제거한다.
그 다음, 상기 촉매반응부(6)에서 과불화화합물이 제거된 배가스는 세정부(30)로 유입되어 습식세정을 한 후 외부로 배출된다.
이때, 상기 습식세정의 경우 필요에 따라, 그 후단에 트랩(22)을 설치하여 습식세정시 처리하지 못한 미량의 HF 및 사용된 물을 제거한 후 처리된 배가스를 외부로 배출한다.
여기서, 상기 배가스와 혼합되는 공기는 흡착반응부(4)로 유입되는 배가스와 혼합되지 않고, 촉매반응부(6)로 유입되는 배가스와 혼합될 수 있다.
또한, 상기 흡착반응부(4)의 후단 및 촉매반응부(6)의 후단의 공기 이동경로에 제 1 열교환기(28) 및 제 2 열교환기(28')가 각각 설치하고, 설치된 상기 제 1 열교환기(28) 및 제 2 열교환기를 서로 연결설치하여 상기 촉매반응부(6)로부터 배출되는 가스의 열을 제 2 열교환기(28')로 회수한 후 상기 제 2 열교환기(28')에 연결설치된 제 1 열교환기(28)로 그 열을 공급함으로써 제 1 열교환기(28)를 통과하는 흡착반응부(4)로부터 배출되는 가스를 예열시키 수 있다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다. 그러나 하기의 실시예는 오로지 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로 이들 실시예에 의해 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
<실시예 1>
촉매의 제조.
탈이온교환수 20ml에 갈륨나이트레이트용액(Ga(NO3)3)[MCP, 영국] 22ml 및 나트륨나이트레이트(NaNO3) [Sigma-Aldrich, 미국] 3.5g을 첨가하여 함침용액을 만든 후 이를 알루미나[Sasol, 미국]에 갈륨 및 나트륨이 각각 알루미나 중량 대비 40중량% 및 1중량%로 함침되도록 함침한 뒤 24시간 동안 상온에서 건조시켜 촉매를 제조하였다.
그 다음, 상기 제조된 촉매를 120℃에서 4시간 동안 건조시킨 뒤 분당 10℃로 승온시켜 700℃에서 약 2시간 동안 소성하였다.
그 다음, 소성된 촉매를 0.2M 황산[덕산약품공업, 대한민국] 수용액 92ml에 함침시킨 뒤 24시간 동안 상온에서 건조시켰다.
그 다음, 상기 건조물을 120℃에서 4시간 동안 건조시킨 뒤 분당 10℃로 승온시켜 700℃에서 2시간 동안 소성하여 본 발명에 따른 황산처리된 촉매를 제조하였다.
그 다음, 무기바인더로 알루미나졸[Alumina Sol 100, 니산화학(Nissan Chemical), 일본]을 사용하여 상기 알루미나졸을 알루미나 전체 중량 대비 5중량% 로 혼합 및 반죽하여 타블렛(tablet) 형태의 촉매를 제조하였다.
<비교실시예 1>
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 소성한 촉매를 황산수용액에 함침하는 것을 생략함으로써 황산처리를 하지 않은 촉매를 제조하였다.
<비교실시예 2>
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 갈륨나이트레이트용액 22ml 대신 니켈나이트레이트(Ni(NO3)26H2O)[Sigma-Aldrich, 미국] 65g을 사용하여 촉매를 제조하였다.
<비교실시예 3>
탈이온교환수 15ml에 인산이암모늄((NH3)2HPO4)[Sigma-Aldrich, 미국] 0.3g을 용해시킨 후 이를 알루미나[Sasol, 미국] 20g에 알루미나 전체 중량 대비 20중량%로 인이 함침되도록 하여 24시간 동안 상온에서 건조시켰다.
그 다음, 상기 제조된 촉매를 120℃에서 4시간 동안 건조시킨 뒤 분당 10℃로 승온하여 700℃에서 2시간 동안 소성하였다.
<실시예 2>
도 1에 도시된 바와 같이, 다공성 필터[Zebent Filter, 코캣, 한국]를 설치한 후 상기 다공성 필터의 상단에 Ca(OH)2[야바시(矢橋マインパルク), 일본] 분말을 펠렛 형태로 성형한 흡착제를 8cm3 충진하여 설치한 뒤 상기 다공성 필터와 흡착제의 외주면에 가열히터를 설치하여 흡착반응부를 구성하였다.
그 다음, 반응기에 실시예 1에 따라 제조된 촉매를 10 내지 14 메쉬(mesh)로 8cm3 만큼 충진한 후 반응기의 외주면에 가열히터를 설치하여 촉매반응부를 구성하고, 상기 흡착반응부와 촉매반응부를 관으로 연결하였다.
그 다음, 상기 가스의 이동경로로 제공되는 관에 물을 공급할 수 있는 물 주입구를 설치한 후 미터링펌프[SP320D, 영린기기, 대한민국]를 물 주입구에 연결설치하여 물을 촉매반응기에 정량주입 하였다.
그 다음, 습식세정기를 상기 촉매반응부에 연결설치한 후 상기 습식세정기의 하단에 물 트랩을 연결설치하였다.
그 다음, 배가스를 포함하는 가스를 모사하기 위하여 CF4, NF3, SF6, N2 및 O2를 질량유속제어기[FC-260, Mykolis, 미국]를 이용하여 혼합한 후 제 1 처리부의 다공성 필터로 공급하였다. 여기서, 상기 다공성 필터로 공급되는 배가스를 포함하는 모사가스의 성상 및 촉매의 사용량 등은 표 1로 나타냈으며, 흡착반응부의 온도는 약 450℃로, 분해반응부의 온도는 약 500℃로, 촉매반응부의 온도는 약 700℃로 유지하였다.
또한, 전체 반응조건으로서 공간속도는 4,500h-1로 하여 실험을 수행하였다.
한편, 세정부로부터 배출되는 공기는 IR[I4001, MIDAC, 미국]에 10cm 가스 셀(gas cell)을 사용하여 측정하였으며, 과불화화합물 (CF4, NF3, SF6)의 제거효율은 하기 수학식 1로 계산하였다.
| 촉매충전량 | 가스유량 | 공간속도 | 물 주입량 | NF3 | SF6 | CF4 | O2 | N2 |
| 8cm3 | 600SCCM | 4,500h-1 | 0.36cm3/min | 1 v% | 1 v% | 1 v% | 10 v% | 87 v% |
그 결과를 도 4로 나타냈다.
도 4에 도시된 바와 같이, 온도가 증가함에 따라 NF3가 상대적으로 저온에서 제거되며, CF4 및 SF6는 700℃에서 97% 이상을 전환율을 보였다.
<비교실시예 4>
실시예 2와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따라 제조된 촉매 대신 비교실시예 1에 따라 제조된 촉매를 사용하였으며, 배가스로서 과불화화합물인 CF4만을 산소와 혼합하여 실시하였다.
그 결과를 도 5로 나타내었다.
<비교실시예 5>
실시예 2와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따라 제조된 촉매 대신 비교실시예 2에 따라 제조된 촉매를 사용하였으며, 배가스로서 과불화화합물인 CF4만을 산소와 혼합하여 실시하였다.
그 결과를 도 5로 나타내었다.
<비교실시예 6>
실시예 2와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따라 제조된 촉매 대신 비교실시예 3에 따라 제조된 촉매를 사용하였으며, 배가스로서 과불화화합물인 CF4만을 산소와 혼합하여 실시하였다.
그 결과를 도 5로 나타내었다.
도 5에 도시된 바와 같이 비교실시예 4 내지 비교실시예 6에 따른 CF4 전환율 보다 실시예 2에 따른 CF4 의 전환율이 우수한 것으로 나타났다.
<비교실시예 7>
실시예 2와 동일한 방법으로 실시하되, 배가스 또는 배가스 및 공기를 흡착반응부 및 분해반응부를 통과시키지 않고 직접 촉매반응부로 공급하여 처리하였다
그 결과를 표 2로 나타냈다.
| 물질 | 실시예 1 | 비교실시예 7 | |
| 전환율(%) | CF4 | 97 | 97 |
| NF3 | 100 | 99 | |
| SF6 | 100 | 98 | |
| 농도(ppm) | CO | 0 | 100 |
| CO2 | 800 | 700 | |
| NO | 0 | 210 | |
| NO2 | 0 | 250 | |
| N2O | 0 | 280 | |
| SO2 | 0 | 150 | |
| SO2F2 | 0 | 360 |
표 2에 나타낸 바와 같이, 실시예 2와 비교실시예 7의 CF4 전환율은 동일하였다. 그러나 NF3, SF6 전환율의 경우 실시예 2가 비교실시예 7 보다 높게 나타났는바, 이는 실시예 2에 따른 촉매층 전단에 설치된 흡착반응부에서 NF3 및 SF6를 제거하며, 제거되지 않은 미반응 NF3 및 SF6를 촉매반응기에서 제거하기 때문이다.
따라서 실시예 2에 따른 전환율은 촉매반응기에서만 NF3 및 SF6를 제거하는 비교실시예 7 보다 전환율이 높음을 알 수 있다. 또한, 실시예 2와 같이 흡착제를 사용할 경우 NF3, SF6이 촉매층에 유입되기 전에 상당부분 제거하여 촉매에서 NF3 및 SF6의 분해에 의한 HF 발생량을 줄여 촉매의 내구성을 증진시킬 수 있다.
한편, 실시예 2의 경우, 부생성물인 NO, NO2, N2O가 발생하지 않지만, 비교실시예 7의 경우 NO, NO2, N2O가 발생함을 알 수 있었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 일실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명은 반도체 제조공정 또는 LCD 제조공정 등에서 발생되는 배가스에 포함된 난분해성 과불화화합물 등을 800℃ 이하에서 제거할 수 있도록 하며, 촉매의 충전량에 따라 대용량 및/또는 고농도의 과불화화합물을 함유한 배가스를 처리할 수 있다.
Claims (26)
- 배가스가 유입되는 배가스 유입구; 상기 배가스 유입구에 연결설치되어 공기를 공급하는 공기 주입구; 상기 배가스 유입구에 연결설치되어 배가스 유입구로 유입된 배가스를 흡착처리하는 흡착층이 구비된 흡착반응부; 상기 흡착반응부에 연결설치되어 흡착반응부로부터 배출되는 배가스가 유입되어 촉매처리되는 촉매층이 구비된 촉매반응부; 상기 흡착반응부와 촉매반응부 사이에 구비되어 흡착반응부로부터 배출되는 배가스에 포함된 촉매반응부에서 고체상 입자로 처리되는 물질을 분해하는 분해반응부; 및 상기 촉매반응부로 유입되는 배가스의 이동경로에 연결설치되어 물을 공급하는 물 주입구를 포함하는 반도체 제조공정에서 발생하는 배가스 처리장치.
- 제 1항에 있어서,상기 공기 주입구가 배가스 유입구에 연결설치되는 대신 촉매반응부로 유입되는 배가스의 이동경로에 연결설치되어 공기를 공급하는 것을 특징으로 하는 배가스 처리장치.
- 삭제
- 제 1항에 있어서,상기 촉매반응부에 연결설치되어 촉매반응부로부터 배출되는 공기에 포함된 미처리된 과불화화합물을 제거하기 위한 세정부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 배가스 처리장치.
- 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,상기 배가스가 BCl3, Cl2, F2, HBr, HCl, HF 등의 산성가스 또는 CF4, CHF3, C2F6, C3F8, C4F6, C4F8, C5F8NF3, SF6, NF3 등의 과불화화합물 또는 AsH3, NH3, PH3, SiH4, Si2H2Cl2 또는 이들의 혼합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 배가스 처리장치.
- 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,상기 흡착층이 Ca(OH)2, CaO, CuO, FeO(OH), Fe2O3, Fe3O4, MnO2, Sr(OH)2, Sr2O3로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 물질로 이루어진 흡착제가 충진된 것을 특징으로 하는 배가스 처리장치.
- 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,상기 촉매층이 감마알루미나, 세타알루미나, 예타알루미나, 보에마이트 또는 의보에마이트로부터 선택되는 하나 이상의 담체에 갈륨이 전체 촉매 중량당 1 내지 50중량% 함침되고, 나트륨, 리튬, 칼륨 또는 이들의 혼합물을 전체 촉매 중량당 0.1 내지 5중량% 함침된 촉매가 충진된 것을 특징으로 하는 배가스 처리장치.
- 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,상기 촉매층이 감마알루미나, 세타알루미나, 예타알루미나, 보에마이트 또는 의보에마이트로부터 선택되는 하나 이상의 담체에 갈륨이 전체 촉매 중량당 1 내지 50중량% 함침되고, 나트륨, 리튬, 칼륨 또는 이들의 혼합물을 전체 촉매 중량당 0.1 내지 5중량% 함침된 촉매를 0.01 내지 1M 황산 수용액에 함침시킨 뒤 건조, 소성 또는 건조 및 소성하거나 이산화황을 촉매에 지속적으로 흘려주어 제조된 촉매가 충진된 것을 특징으로 하는 배가스 처리장치.
- 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,상기 흡착반응부가 배가스가 유입되는 이동경로를 따라 순차적으로 설치되어 배가스를 처리하는 필터부재와 흡착층 및 상기 필터부재와 흡착층의 온도를 상승시키기 위하여 필터부재와 흡착층과 이웃하도록 설치되는 가열수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 배가스 처리장치.
- 제 1항, 제 2항 또는 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,상기 촉매반응부가 배가스가 포함된 공기가 유입되어 촉매처리되는 촉매층 및 상기 촉매층의 온도를 상승시키기 위하여 촉매층과 이웃하도록 설치되는 가열수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 배가스 처리장치.
- 제 1항에 있어서,상기 분해반응부가 흡착반응부로부터 배출된 배가스 중에 포함된 촉매반응부에서 고체상 입자로 처리되는 물질을 제거하는 분해반응부재 및 상기 분해반응부재의 온도를 상승시키기 위하여 상기 분해반응부재와 이웃하도록 설치되는 가열수단으로 구성된 것을 특징으로 하는 배가스 처리장치.
- 제 4항에 있어서,상기 세정부가 습식세정기로 이루어진 것을 특징으로 하는 배가스 처리장치.
- 제 12항에 있어서,상기 습식세정기가 물, 염기성화합물 또는 이들의 혼합물을 지속적으로 공급하여 주는 것을 특징으로 하는 배가스 처리장치.
- 제 12항에 있어서,상기 습식세정기의 후단에 연결설치되어 습식세정부로부터 배출되는 가스 중에 포함된 미량의 HF 및 사용된 물을 처리하기 위한 트랩을 더 구비한 것을 특징으 로 하는 배가스 처리장치.
- 제 14항에 있어서,상기 트랩이 몰레큘라시브, 실리카, 알루미나, 제올라이트, 활성탄 또는 이들의 혼합물이 충진되어 있는 것을 특징으로 하는 배가스 처리장치.
- 제 4항에 있어서,상기 흡착반응부의 후단 및 촉매반응부의 후단의 공기 이동경로에 제 1 열교환기 및 제 2 열교환기를 각각 설치하고, 설치된 상기 제 1 열교환기 및 제 2 열교환기를 서로 연결설치하여 상기 촉매반응부로부터 배출되는 공기의 열을 제 2 열교환기로 회수하여 상기 제 2 열교환기에 연결설치된 제 1 열교환기로 공급함으로써 제 1 열교환기를 통과하는 흡착반응부로부터 배출되는 공기를 예열시키도록 한 것을 포함하는 배가스 처리장치.
- 배가스 및 공기를 흡착층이 구비된 흡착반응부를 통과시켜 배가스에 포함된 과불화화합물을 처리하는 흡착 처리단계; 및 상기 흡착 처리단계가 종료된 배가스에 물을 주입한 뒤 촉매층을 통과시켜 배가스에 존재하는 미처리된 과불화화합물을 촉매처리하는 촉매 처리단계를 포함하는 반도체 제조공정에서 발생하는 배가스 처리방법.
- 제 17항에 있어서,상기 흡착반응부를 통과하는 공기를 유입되는 배가스와 혼합시키는 대신 촉매 처리단계 전에 주입하는 것을 특징으로 하는 배가스 처리방법.
- 제17항에 있어서,상기 배가스가 BCl3, Cl2, F2, HBr, HCl, HF 등의 산성가스 또는 CF4, CHF3, C2F6, C3F8, C4F6, C4F8, C5F8NF3, SF6, NF3 등의 과불화화합물 또는 AsH3, NH3, PH3, SiH4, Si2H2Cl2 또는 이들의 혼합물로 이루어진 것을 특징으로 하는 배가스 처리방법.
- 제 17항에 있어서,상기 흡착 처리단계 및 촉매 처리단계 사이에 촉매 처리단계에서 고체상 입자로 전환될 수 있는 물질을 입자상으로 전환시켜 제거하는 분해 처리단계를 더 포함하는 배가스 처리방법.
- 제 17항에 있어서,상기 촉매 처리단계의 후공정으로 처리된 배가스 중에 존재하는 이산화탄소, 불소, HF 또는 물을 세정하는 세정단계를 더 포함하는 배가스 처리방법.
- 제 17항에 있어서,상기 세정단계가 습식세정인 것을 특징으로 하는 배가스 처리방법.
- 제 22항에 있어서,상기 습식세정의 후공정으로 상기 습식세정에 의하여 처리된 배가스 중에 포함된 미량의 HF 및 사용된 물을 제거하는 단계를 더 포함하는 배가스 처리방법.
- 제 17항에 있어서,상기 흡착 처리단계로부터 배출되는 가스 및 촉매 처리단계로부터 배출되는 가스의 이동경로에 열교환기를 설치하여 열을 회수하는 단계를 더 포함하는 배가스 처리방법.
- 제 17항에 있어서,상기 흡착 처리단계가 상온 또는 250 내지 500℃이고, 촉매 처리단계가 400 내지 800℃인 것을 특징으로 하는 배가스 처리방법.
- 제 20항에 있어서,상기 분해 처리단계가 300 내지 550℃인 것을 특징으로 하는 배가스 처리방법.
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