KR100618722B1 - 전착화학 - Google Patents

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어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드
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Abstract

본 발명은 도금 용액을 제공하는데, 특히 지지전해질이 없거나 또는 나즌 농도의 지지전해질, 즉 산이 포함하지 않거나 소량의 산을 포함하고, 염기를 포함하지 않고, 또는 전도성의 염을 포함하지 않고, 그리고/또는 예컨대 구리와 같은 금속 이온의 높은 농도를 포함하는 지지전해질을 구비하여, 기판상에 균일한 코팅을 제공하고 그리고 기판 상에 형성된 소규모 구조물, 예컨대 마이크론 스케일 또는 그 이하의 구조물의 대체로 결함없는 충진을 제공하도록 설계된 금속 도금 용액을 제공한다. 부가적으로, 이 도금 용액은 표백제, 평탄제, 계면활성제, 입자정제제, 응력축소제 등으로서 작용함으로써 도금되는 필림의 품질 및 성능을 향상시키는 소량의 첨가물을 포함할수 있다.

Description

전착 화학 {ELECTRO DEPOSITION CHEMISTRY}
본 출원은 1998년 4월 21일 출원된 미국 가출원 번호 제 60/082,521호를 우선권으로 주장한다. 본 발명은 기판 상에 균일한 코팅을 제공하고 기판상에 형성된 예컨대 마이크론 스케일 및 그 보다 작은 스케일의 미세구조물의 결함없는 충진을 제공하기 위해 고안된 금속 도금 용액의 새로운 제형(formulations)에 관한 것이다.
금속의 전착(electrodeposition)은 최근들어서 집적회로 및 평면 패널 디스플레이 제조 분야에서 유망한 증착(deposition)기술로 인식되어 왔다. 그 결과, 많은 노력이 기판 면적을 가로질러 균일하고 또한 매우 작은 미세구조물을 충진하고 이에 합치할 수 있는 기판상의 고품질 필름을 획득하는 하드웨어 및 화학 약품을 고안하기 위하여 이 분야에 집중되었다.
통상적으로, 종래의 도금조(鍍金槽: plating cell)에서 이용되는 화학 약품, 다시 말하면 화학적 제형 및 화학적 조건은, 많은 상이한 도금조 설계분야에 이용되고 다른 도금부 상에도 이용되며 그리고 수많은 다른 응용분야에 이용될 때에도 만족할만한 도금 결과를 제공하도록 설계된다. 특정의 도금부에 매우 균일한 전류밀도(및 증착 두께 분포)를 제공하기 위하여 특별하게 설계되지 않은 도금조는, 양호한 커버리지가 도금되는 목적물의 모든 표면 상에서 달성되도록, 높은 '균일 전착성(throwing power)'(또한 높은 와그너수(Wagner number)로서 설명됨)을 제공하기 위하여 이용되는 고전도율 용액(high conductivity solution)을 필요로 한다. 통상적으로, 산 또는 염기나 경우에 따라 전도성 염과 같은 지지전해질(supporting electrolyte)이 높은 '균일 전착성'을 달성하는데 소요되는 도금 용액에 높은 이온 전도성을 제공하기 위하여 도금 용액에 첨가된다. 지지전해질은 전극 반응에는 참가하지 않지만, 목적물 상에 도금 재료의 적합한 커버리지를 제공하기 위하여 필요로 하게 된다. 이는 지지전해질이 전해질 내부의 저항을 감소시키며, 만일 이것이 첨가되지 않는다면 발생하게 되는 보다 높은 저항이 전류 밀도 불균일성의 원인이 되기 때문이다. 비록 작은 양의, 예를 들면 0.2 Molar, 산 또는 염기의 첨가라고 하더라도 통상적으로 전해질의 전도성을 매우 현저하게 증가(예컨대, 2배의 전도성)시킬 것이다.
그러나, 저항성 있는, 예를 들면 금속 씨결정 웨이퍼(metal seeded wafer), 반도체 기판과 같은 목적물 상에서는, 도금용액의 높은 전도성이 증착되는 필름의 균일성에 오히려 나쁜 영향을 끼친다. 이는 일반적으로 터미널 효과(terminal effect)로 불리우며, 오스카 란찌(Oscar Lanzi) 및 우질 란다우(Uziel Landau)의 논문('Terminal Effect at a Resistive Electrode Under Tafel Kinetics', J. Electrochem. Soc. Vol.137, No.4, pp 1139-1143, April 1990)에 기술되어 있으며, 이는 본원에 참조되었다. 이 효과는 전류가 부품의 둘레를 따른 접촉으로부터 공급되고 저항성 기판을 가로질러 그 자신을 분배한다는 사실에 기인한다. 과잉의 지지전해질이 존재하는 곳의 경우와 같이 만일 전해질 전도성이 높다면, 전류가 저항성 표면을 가로질러 균일하게 자신을 분배하기 보다는 접촉점에 근접한 좁은 영역 내에서 용액을 통과하는 것이 우선적일 것이며, 다시 말해서 전류는 터미널로부터 용액으로 최대의 전도성 경로를 따라갈 것이다. 그 결과, 접촉점에 인접한 곳에서의 증착이 더 두껍게 될 것이다. 따라서, 저항성 기판의 표면 영역 위에서는 균일한 증착 프로파일을 얻는 것이 어렵게 된다.
종래의 도금 용액에서 마주치는 또 다른 문제점은, 미세구조물 상의 증착 공정이 미세구조물로의 반응물의 질량 수송(확산)에 의해 제어되고, 그리고 큰 미세구조물 상에서 일반적인 것과 같은 전기장의 세기 대신에 전해 반응의 반응속도론(kinetics)에 의해 제어된다는 점이다. 달리 말하면, 전류와 상관없이 도금 이온이 목적물의 표면에 제공되는 주입속도가 도금 속도를 제한할 수 있다. 본질적으로, 만일 전류 밀도가 국부적인 이온 주입 속도를 초과하는 도금 속도를 규정한다면, 주입 속도는 도금 속도를 규정한다. 그러므로, 종래의 '균일 전착성(throwing power)'을 제공하는 고도의 전도성있는 전해질 용액은 양호한 커버리지 및 매우 작은 미세구조물 내의 충진를 얻는데 있어서 별로 중요하지 않았다. 양호한 품질의 증착을 얻기 위해서는, 미세구조물 내부 또는 근처에서 낮은 반응물 농도의 감소 및 높은 질량-수송 속도를 가져야 한다. 그러나, 과잉의 산 또는 염기 지지전해질이 존재하는 경우에는, (비록 그 과잉의 양이 매우 작다고 하더라도) 상기 수송 속도가 대략 절반으로 감소된다(또는 농도 감소는 동일한 전류 밀도 경우의 약 2배가 됨). 이는 증착물의 품질 저하를 초래할 것이고, 그리고 특히 미세구조물 상에서 충진물의 결함을 유발할 수 있다.
등각 도금(conformal plating) 및 미세구조물의 충진에서는 확산이 매우 중요하다는 것은 이미 알려져 있다. 도금되는 금속 이온의 확산은 도금되는 금속 이온의 용액 내의 농도와 직접적으로 관련된다. 보다 높은 금속 이온 농도는 미세구조물로의 금속의 확산 속도가 더 높아지도록 하고 음극(cathode) 표면에서 감소층(경계층) 내에서의 금속 이온 농도가 더 높아지도록 하며, 따라서 보다 빠르고 보다 양호한 품질의 증착이 달성될 수 있다. 종래의 도금 응용예에서는, 금속 이온의 달성가능한 최대 농도가 그 염의 용해도에 의해 통상 제한되었다. 만일, 예컨대 산, 염기, 또는 염과 같은 지지전해질이 도금되는 금속 이온과 함께 제한된 용해도 생성물을 제공하는 공통-이온(co-ion)을 함유한다면, 지지전해질의 첨가는 금속 이온의 최대 달성가능 농도를 제한할 것이다. 이런 현상은 공통 이온 효과(common ion effect)로 불리운다. 예를 들면, 구리도금의 응용예에서, 구리 이온의 농도를 높게 유지하는 것이 바람직할 때, 황산의 첨가는 구리 이온의 최대 가능 농도를 실질적으로 감소시킬 것이다. 공통 이온 효과는 본질적으로, 농축된 황산구리 전해질 내에서, 황산(H2SO4)의 농도가 증가함(이는 H+ 양이온과 HSO4 - 및 SO4 - 음이온의 증가를 일으킴)에 따라 구리(Ⅱ) 양이온(cation)의 농도는 다른 음이온의 보다 높은 농도로 인하여 감소될 것을 요구한다. 결론적으로, 통상적으로 과잉의 황산을 함유한 종래의 도금 용액은 최대 구리 농도를 제한함으로써, 미세구조물을 결함없이 높은 속도로 충진하는 능력이 제한된다.
따라서, 본 발명은 기판 상에 예컨대 마이크론 스케일 및 그 이하 스케일의 미세구조물의 양호한 품질의 도금을 제공하고 그리고 이와 같은 미세구조물의 결함없는 충진 및 균일한 코팅을 제공하기 위해 특별히 고안된 금속 도금 용액의 새로운 제형을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명은 지지전해질을 가지지 않거나 작은 양을 가진 도금 용액, 즉 산을 포함하지 않거나 작은 양의 산을 포함하거나,염기를 포함하지 않거나, 또는 전도성 염을 포함하지 않고, 및/또는 예컨대 구리와 같은 높은 금속 이온 농도를 포함하는 도금 용액을 제공한다. 부가적으로는, 표백제, 평탄제, 계면활성제, 입자정제제, 응력축소제 등으로 작용함으로써 도금되는 필름의 품질 및 성능을 향상시키는 작은 양의 첨가물을 상기 도금 용액이 함유할 수도 있다.
본 발명은 일반적으로 낮은 전도성을 가진 전기도금 용액에 관한 것으로서, 특히 이 용액은 지지전해질을 포함하지 않거나 또는 저농도의 지지전해질을 포함한 것이며, 즉 저항성 기판을 가로질러 양호한 증착 균일성을 달성하고 마이크론 및 서브-마이크론 이하 크기의 미세구조물과 같은 매우 작은 미세구조물 내부에 양호한 충진을 제공하기 위하여, 산 농도를 포함하지 않거나 낮은 산 농도를 포함하며(그리고 적용가능한 곳에서는, 본질적으로 염기 농도를 포함하지 않거나 낮은 염기 농도를 포함하며), 본질적으로 전도성 염을 포함하지 않거나 낮은 농도로 포함하며 그리고 높은 금속 농도를 포함하는 것이다. 이에 덧붙여서, 예컨대 산을 포함하지 않거나 작은 양의 산을 포함한 것과 같은 지지전해질을 가지지 않거나 작은 양을 가진 전기도금 용액에 사용되는 경우에, 기판 상에 도금되는 최종 금속의 표백성, 평탄성, 기타 다른 특성들을 개선하는 참가물이 제안된다. 이하에서, 본 발명은 전자 산업 분야에서 기판 상의 구리 도금과 관련하여 설명된다. 하지만, 낮은 전도성의 전기도금 용액, 특히 지지전해질을 전혀 가지지 않거나 작은 양의 지지전해질만을 가지는 전기도금 용액은 저항성 기판 상에 다른 금속을 증착시키는데 이용될 수 있으며 그리고 도금이 유용하게 이용될 수 있는 어떤 분야에서도 적용이 가능하다.
본 발명의 일실시예에서는, 수성 구리 도금 용액이 사용되고, 이 도금 용액은 황산구리(copper sulfate)를, 바람직하기로 물(H2O)에 황산구리 펜타하이드레이트(copper sulfate pentahydrate)를 1리터당 약 200그램 내지 약 350그램을 포함하여 이루어지고, 본질적으로 추가되는 황산이 없다. 구리 농도는 바람직하기로 약 0.8 Molar 이상이다.
황산구리 외에, 본 발명은 황산구리(copper sulfate) 이외의 구리염(copper salts), 예컨대 카퍼 플루오로보레이트(copper fluoroborate), 글루콘산구리(copper gluconate), 카퍼 설파메이트(copper sulfamate), 카퍼 설포네이트(copper sulfonate), 피로인산구리(copper pyrophosphate), 염화구리(copper chloride), 시안화구리(copper cyanide) 등과 같은 것을 고려할 수 있으며, 이들 모두는 지지전해질을 가지지 않고 있다(또는 적게 가진다). 이들 구리염들의 일부는 황산구리 보다 높은 용해도를 제공하고, 따라서 유용한 것이 될 수도 있다.
종래의 구리 도금 전해질은 상대적으로 높은 황산 농도를 포함하고[물(H2O) 1리터당 약 45그램의 황산(H2SO4)인 0.45M로부터, 물(H2O) 1리터당 약 110그램의 황산(H2SO4)인 1.12M까지], 이 높은 농도는 전해질에 높은 전도성을 제공하기 위하여 제공된다. 높은 전도성은, 종래의 전기도금조에서 발생되는 별도로 형성되는 부분 및 도금조(Cell)의 배치 구성(configuration)에 의해 야기되는 증착 두께에서의 불균일성을 감소시키기 위하여 필수적인 것이다. 그러나, 본 발명은 주어진 부분 상에 상대적으로 균일한 증착 두께를 제공하기 위하여 도금조의 배치 구성이 특별히 설계된 곳에서의 응용을 일차적으로 지향한다. 그러나, 기판은 저항성이 있고 증착되는 층에 두께의 불균일성을 제공한다. 이와 같이, 불균일한 도금의 원인 중에서 저항성 있는 기판의 효과가 탁월하며, 예컨대 높은 황산(H2SO4) 농도를 함유하는 높은 전도성의 전해질이 불필요하게 된다. 사실상, 높은 전도성의 전해질(예컨대, 높은 황산 농도에 의해 생성되는)은 저항성 기판의 효과가 높은 전도성의 전해질에 의해 증폭되기 때문에 균일한 도금에 불리하게 작용한다. 이는 전류 분포 및 이에 대응하는 증착 두께의 균일성 정도가 기판의 저항 대 전해질 내부의 전류 흐름에 대한 저항의 비율에 의존한다는 사실로부터 귀결된다. 이들 비율이 높을수록, 터미널 효과는 덜해지고 증착 두께의 분포는 더욱 균일하게 된다. 따라서, 균일성이 주요 관심사일 때, 전해질 내부에 높은 저항을 가지는 것이 바람직하다. 전해질 저항은 ℓ/κπr2으로 의해 주어지므로, 가능한한 낮은 전도성(κ)을 가지고 또한 양극과 음극 사이에 큰 간극(ℓ)을 가지는것이 바람직하다. 또한 분명하게도, 기판 반경(r)이 예컨대 200 mm 웨이퍼에서 300 mm 웨이퍼로 규격을 증가시키는 경우와 같이 커질수록, 터미널 효과는 더욱 더 심해질 것이다(예컨대, 2.25의 계수로써). 산을 제거함으로써, 구리 도금 전해질의 전도성은 약 0.5 S/㎝(0.5 ohm-1㎝-1)에서 이 값의 약 1/10 정도, 즉 약 0.05 S/㎝로 통상적으로 떨어져, 전해질이 10배이상 더욱 저항성을 가지도록 한다.
또한, 보다 낮은 지지전해질 농도(예컨대, 구리 도금에 있어서 황산 농도)는 전술한 바 있는 공통 이온 효과의 제거로 인하여 보다 높은 금속 이온(예컨대, 황산구리) 농도의 이용을 종종 허용한다. 더욱이, 녹기 쉬운 구리 양극이 사용되는시스템에서는, 보다 낮은 첨가 산 농도(또는 바람직하기로는 산이 전혀 첨가되지 않는 상태)가 유해한 부식 및 재료 안정성의 문제를 최소화시킨다. 부가적으로, 순수한 구리 또는 상대적으로 순수한 구리가 이 장치에서 사용될 수 있다. 일부 구리 용해는 통상적으로 산성 환경에서 발생하기 때문에, 종래의 구리 도금에 사용되는 구리 양극은 통상적으로 인(phosphorous)을 함유한다. 인은 양극 상에 과잉 용해로부터 양극을 보호하는 필름을 형성하지만, 그러나 미소량의 인이 도금 용액에서 발견되는데, 이는 증착 층에 오염물질로서 합체될 수도 있다. 여기에서 설명되는 바와 같이 산성의 지지전해질을 갖지 않는 도금 용액을 사용하는 응용예에서는, 양극에서의 인의 함량이, 만일 필요하다고 하더라도, 감소되거나 제거될 수 있다. 또한, 환경적 고려와 용액 처리의 용이성을 위해서도, 비-산성 전해질이 바람직하다.
두께의 균일성을 향상시키는 다른 방법은 주기적인 전류 역전을 인가시키는 단계를 포함한다. 이런 역전 공정을 위해서는, 더욱 저항성 있는 용액(즉, 지지전해질이 없는)을 가지는 것이 유리하며, 이는 우선적으로 용해하기를 바라는 연장된미세구조물에 용해 전류의 초점을 맞추는 작용을 하기 때문에 그러하다.
일부 특수한 응용예에서는, 작은 양의 산, 염기 또는 염을 도금 용액에 넣는 것이 이로울 수 있다. 이러한 잇점의 예는 특정의 증착, 합성(complexation), 페하(pH) 조정, 용해도 상승 또는 감소 등을 개선하는 이온의 어떤 특정한 흡착일 수도 있다. 본 발명은 또한 이와 같은 산, 염기 또는 염을 약 0.4 M에 이르기까지 전해질에 첨가하는 것을 예상한다.
높은 구리 농도(즉, > 0.8 M)를 가지는 도금 용액이 미세구조물을 도금할 때 접하게 되는 질량 수송 제한을 극복하기에 유리하다. 특히, 높은 종횡비(aspect ratio)를 가진 마이크론 스케일의 미세구조물은 통상적으로 그 내부에 단지 최소의 전해질 흐름 만을 허용하거나 또는 전해질 흐름을 전혀 허용하지 않기 때문에, 이온 수송은 금속을 이들 미세구조물로 증착시키기 위해 확산에만 의존한다. 전해질 내의 높은 구리 농도, 바람직하기로 약 0.85 M 또는 그 이상의 농도는 확산 공정을 강화하고 질량 수송의 제한을 감소시키거나 제거한다. 도금 공정에 소요되는 금속 농도는 온도 및 전해질의 산 농도 등과 같은 인자에 의존한다. 바람직한 금속 농도는 약 0.8 내지 약 1.2 M이 된다.
본 발명의 도금 용액은 통상적으로 약 10 ㎃/㎠ 내지 약 60 ㎃/㎠의 전류 밀도 범위에서 사용된다. 물론 100 ㎃/㎠과 같은 높은 전류 밀도 및 5 ㎃/㎠과 같은 낮은 전류 밀도가 적당한 조건하에서 사용될 수도 있다. 펄스 전류 또는 주기적인역전 전류가 사용되는 도금 조건에서는, 약 5 ㎃/㎠ 내지 약 400 ㎃/㎠의 전류 밀도 범위가 주기적으로 사용될 수 있다.
도금 용액의 작용 온도는 약 0℃ 내지 약 95℃의 범위를 가질 수 있다. 바람직하기로, 용액의 온도 범위는 약 20℃ 내지 약 50℃의 범위이다.
본 발명의 도금 용액은 또한 바람직하기로 염화물(chloride) 이온, 브롬화물(bromide), 플루오르화물(fluoride), 요오드화물(iodide), 염소산염(chlorate) 또는 과염소산염(perchlorate) 이온과 같은 할로겐화물 이온(halide ion)을 통상적으로 약 0.5 g/ℓ 이하의 양으로 함유한다. 그러나, 이 발명은 또한 염화물 또는 다른 할로겐화물 이온이 없는 구리 도금용액의 사용을 예상한다.
전술한 구성에 덧붙여서, 도금 용액은 통상 소량으로(ppm 범위) 들어가는 다양한 첨가물을 함유할 수도 있다. 첨가물은 일반적으로 두께 분포(평탄제), 도금된 필름의 반사도(광택제), 그 입자 크기(입자정제제), 응력(응력축소제), 도금용액에 의한 부분의 접착과 습윤(습윤제), 및 기타 공정과 필름의 특성을 개선한다. 또한 본 발명은 주기적인 역전 도금사이클 동안에 높은 종횡비의 미세구조물의 충진을 향상시키기 위하여 비대칭의 양극의 수송계수(αa)와 음극의 수송계수(αc)를 생성하는 첨가물을 사용을 예상한다.
본 발명의 대부분의 제형에서 실용되는 첨가물은 다음의 화학 약품의 그룹중의 하나 또는 그 이상으로부터 작은 양(ppm레벨의)을 구성한다.
1. 에테르(ether) 및 폴리알킬렌 글리콜(polyalkylene glycols)을 포함한 폴리에테르(polyether).
2. 유기 황화합물(organic sulfur compounds)과 그들의 대응 염(corres- ponding salts) 및 그들의 폴리전해질 유도체(ployelectrolyte derivatives).
3. 유기 질소화합물(organic nitrogen compounds)과 그들의 대응 염(corres- ponding salts) 및 그들의 폴리전해질 유도체(ployelectrolyte derivatives).
4. 극성 헤테로사이클(polar heterocycles)
5. 할로겐화물 이온(halide ion), 예컨대 Cl-
이하, 본 발명의 보다 상세한 이해를 위하여 실시예를 참조하여 설명한다. 이 실시예들은 설명의 목적으로 여기에 제시되는 것이지 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것은 아니다.
실시예 Ⅰ
210 g/L의 황산구리 펜타하이드레이트(copper sulfate pentahydrate)를 함유한 전기도금 전해조가 준비되었다. 그런 다음, 금속화된 웨이퍼의 평평한 탭이 이 용액 내에서 40 ㎃/㎠의 평균 전류 밀도에서 교반하지 않는 상태에서 도금되었다. 결과적인 증착은 희미(dull)하고 핑크색이다.
실시예 Ⅱ
그런 다음, 실시예 Ⅰ의 전해조에 염산(HCl) 형태의 염화물 50 mg/L가 첨가되었다. 그런 다음, 또 다른 탭이 동일한 조건을 사용하여 도금되었다. 결과적인 증착은 더욱 빛나며 그리고 현미경하에서 약간의 입자 미세화를 보여준다.
실시예 Ⅲ
그런 다음, 실시예 Ⅱ의 전해조에 다음 표의 화합물이 첨가된다.
화합물 대략의 양(mg/L)
사프라닌 O(Safranine O) 4.3
야누스 그린 B (Janus Green B) 5.1
2-히드록시에틸 이황화물(2-Hydroxyethyl disulfide) 25
UCON(등록상표) 75-H-1400(유니온 카바이드(Union Carbide)에 의해 상용화된 평균 분자량 1400을 가진 폴리알킬렌 글리콜(polyalkylene glycols)) 641
그런 다음, 또 다른 탭이 10 ㎃/㎠의 평균 전류 밀도에서 교반하지 않는 상태에서 도금되었다. 결과적인 증착은 모서리 효과(edge effect)를 가지나 더욱 빛나며 그리고 입자 미세화를 보여준다.
실시예 Ⅳ
실시예 Ⅱ의 전해조에 다음 표의 화합물이 첨가된다.
화합물 대략의 양(mg/L)
2-히드록시-벤조트리아졸(2-Hydroxy-Benzotriazole) 14
이반 블루 (Evan Blue) 3.5
프로필렌 글리콜(Propylene Glycol) 600
또 다른 탭이 40 ㎃/㎠의 평균 전류 밀도에서 약간 교반하면서 도금되었다. 결과적인 증착은 모서리 효과를 가지나 더욱 빛나며 그리고 입자 미세화를 보여준다.
실시예 Ⅴ
실시예 Ⅱ의 전해조에 다음 표의 화합물이 첨가된다.
화합물 대략의 양(mg/L)
벤질화 폴리에틸레니민 (Benzylated Polyethylenimine) 3.6
알시안 블루 (Alcian Blue) 15
2-히드록시에틸 이황화물(2-Hydroxyethyl disulfide) 25
UCON 75-H-1400(유니온 카바이드에 의해 상용화된 평균 분자량 1400을 가진 폴리알킬렌 글리콜(polyalkylene glycols)) 357
또 다른 탭이 20 ㎃/㎠의 평균 전류 밀도에서 교반하지 않는 상태에서 도금되었다. 결과적인 증착은 모서리 효과를 가지나 더욱 빛나며 그리고 입자 미세화를 보여준다.
실시예 Ⅵ
적당한 흐름 속도를 사용하며 200 mm 웨이퍼를 도금하도록 설계된 도금조를 채우기에 충분한 전해질을 만들기 위하여, 구리 도금 용액이 77.7 g/L의 황산구리 펜타하이드레이트(copper sulfate pentahydrate)(0.3 Molar CuSO4 x5H2O)와, 100 g/L의 농축 황산 및 15.5 ㎤/L의 상용 첨가 혼합물을 증류수에 용해시켜서 만들어졌다. 약 1500Å의 두께를 가지며 물리 기상 증착(physical vapor deposition; PVD)에 의해 도포된, 시드 구리층으로 시드된(seeded) 구비한 웨이퍼가 상기 도금조에 배치되고, 표면이 하방을 향하게 되며, 그리고 웨이퍼의 둘레에서 음극성의 접촉이 만들어졌다. 가용성 구리 양극이 도금되는 웨이퍼와 평행하게 4 인치(10.16 ㎝) 아래에 배치되었다. 증착의 '연소(burning)' 및 변색된 진갈색의 증착을 얻는 일 없이 도포될 수 있는 최대 전류 밀도는 6 ㎃/㎠로 제한되었다. 이들 조건(6 ㎃/㎠) 하에서, 구리 시드된 웨이퍼가 약 1.5 ㎛ 두께의 증착을 생성하기 위하여 약 12분 동안 도금되었다. 전기적인 시트 저항 측정으로부터 결정되는 바와 같은 구리 두께의 분포는 1 시그마(sigma)에서 10% 이상 더 나쁘다. 또한 웨이퍼 둘레 상의 전류 공급 접촉부에 인접한 곳에서 증착 두께가 더 커지는 터미널 효과가 발견된다.
실시예 Ⅶ
실시예 Ⅵ의 과정이 산이 용액에 첨가되지 않는 점을 제외하고 반복되었다. 또한, 구리 농도도 약 0.8 M로 증가되었다. 실시예 Ⅵ의 하드웨어(도금조)와 동일한 하드웨어, 동일한 흐름 등을 이용하여, 지금은 변색된 증착을 생성함 없이 전류 밀도를 약 40 ㎃/㎠까지 상승시키는 것이 가능하다. 시드된 웨이퍼가 동일한 두께(약 1.5 ㎛)의 밝고 빛나는 구리를 생성하기 위하여 25 ㎃/㎠에서 약 3분 동안 도금되었다. 두께 분포가 다시 (실시예 Ⅵ에서와 같은 전기적인 저항을 사용하여) 측정되고, 1 시그마에서 2% 내지 3% 임이 알려진다. 터미널 효과는 더 이상 발견되지 않는다.
본 발명에 따르면, 기판 상에 균일한 코팅을 제공하고 기판 상에 형성된 예컨대 마이크론 스케일 및 그 보다 작은 스케일의 미세구조물의 결함없는 충진을 제공하는 새로운 금속 도금 용액이 제공된다.

Claims (29)

  1. 0.8M 이상의 금속 이온과 총 0.4M 이하의 지지 전해질을 함유하는 도금 용액을 이용하여 반도체 기판 상의 미세 구조물 내에 금속을 형성시키는 단계를 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속을 형성하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속이 구리인,
    반도체 기판 상에 금속을 형성하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 이온이 구리 이온인,
    반도체 기판 상에 금속을 형성하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 구리 이온이 황산구리, 카퍼 플루오로보레이트(copper fluoroborate), 글루콘산구리(copper gluconate), 카퍼 설파메이트(copper sulfamate), 카퍼 설포네이트(copper sulfonate), 피로인산구리(copper pyrophosphate), 염화구리(copper chloride), 시안화구리(copper cyanide), 또는 이들의 혼합물 중에서 선택되는 구리염에 의해 제공되는,
    반도체 기판 상에 금속을 형성하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 지지 전해질은 황산(sulfuric acid), 술퍼믹산(sulfamic acid), 플루오로화붕산(fluoboric acid), 술폰산(sulfonic acid), 염산(hydrochloric acid), 질산(nitric acid), 과염소산(perchloric acid), 글루콘산(gluconic acid), 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는,
    반도체 기판 상에 금속을 형성하는 방법.
  6. 제 2 항에 있어서,
    상기 지지전해질이 황산을 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속을 형성하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판의 전자적인 저항이 0.001 Ohms/㎠과 1000 Ohms/㎠ 사이인,
    반도체 기판 상에 금속을 형성하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 지지전해질의 농도가 0.05 M 이하인,
    반도체 기판 상에 금속을 형성하는 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 용액이 폴리에테르로부터 선택되는 하나 또는 그 이상의 첨가물을 더 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속을 형성하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 용액이 폴리알킬렌 글리콜(polyalkylene glycols)로부터 선택되는 하나 또는 그 이상의 첨가물을 더 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속을 형성하는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 용액이 유기 황화합물, 유기 황화합물의 염, 이들의 폴리전해질 유도체 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 하나 또는 그 이상의 첨가물을 더 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속을 형성하는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 용액이 유기 질소화합물, 유기 질소화합물의 염, 이들의 폴리전해질 유도체 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 하나 또는 그 이상의 첨가물을 더 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속을 형성하는 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 용액이 극성 헤테로사이클(polar heterocycles)을 더 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속을 형성하는 방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 용액이 할로겐화물 이온(halide ion)을 더 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속을 형성하는 방법.
  15. 0.4M 이하의 지지 전해질을 함유하는 도금 용액을 사용하여 반도체 기판 상의 미세 구조물 내에 금속을 전착시키는 단계를 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속 필름을 형성하는 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 지지전해질은 산을 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속 필름을 형성하는 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 산이 황산(sulfuric acid), 술퍼믹산(sulfamic acid), 플루오로화붕산(fluoboric acid), 술폰산(sulfonic acid), 염산(hydrochloric acid), 질산(nitric acid), 과염소산(perchloric acid), 글루콘산(gluconic acid), 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는,
    반도체 기판 상에 금속 필름을 형성하는 방법.
  18. 제 15 항에 있어서,
    상기 도금 용액은 구리를 더 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속 필름을 형성하는 방법.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 도금 용액 내의 구리 농도는 0.8M 이상인,
    반도체 기판 상에 금속 필름을 형성하는 방법.
  20. 제 15 항에 있어서,
    상기 도금 용액은 구리염을 더 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속 필름을 형성하는 방법.
  21. 제 15 항에 있어서,
    상기 전해질은 에테르와 폴리에테르로 구성된 그룹으로부터 선택된 첨가물을 더 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속 필름을 형성하는 방법.
  22. 제 21 항에 있어서,
    상기 폴리에테르는 폴리알킬렌 글리콜(polyalkylene glycols)을 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속 필름을 형성하는 방법.
  23. 제 15 항에 있어서,
    상기 도금 용액은 유기 황화합물, 유기 황화합물의 염, 그리고 이들의 폴리 전해질 유도체를 포함하는 그룹으로부터 선택되는 첨가물을 더 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속 필름을 형성하는 방법.
  24. 제 23 항에 있어서,
    상기 도금 용액이 일반식 R-S-S-R'의 유기 이황화물 화합물을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 첨가물을 더 포함하고,
    상기 R은 1 내지 6의 탄소원자와 수용성 그룹을 구비한 그룹이고,
    상기 R'는 상기 R과 동일한 그룹이거나 또는 1 내지 6의 탄소원자와 수용성 그룹을 구비한 다른 그룹인,
    반도체 기판 상에 금속 필름을 형성하는 방법.
  25. 제 15 항에 있어서,
    상기 도금 용액이 유기 질소화합물, 유기 질소화합물의 염, 그리고 이들의 폴리 전해질 유도체를 포함하는 그룹으로부터 선택되는 첨가물을 더 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속 필름을 형성하는 방법.
  26. 제 15 항에 있어서,
    상기 전착 단계는 10mA/㎠ 내지 60 mA/㎠ 범위의 전류 밀도에서 수행되는,
    반도체 기판 상에 금속 필름을 형성하는 방법.
  27. 제 15 항에 있어서,
    상기 전착 단계는 펄스 전류 또는 주기적인 역전 전류를 사용하여 수행되는,
    반도체 기판 상에 금속 필름을 형성하는 방법.
  28. 제 15 항에 있어서,
    상기 도금 용액은 상기 전착 단계 중에 20℃ 내지 50℃ 범위의 온도를 갖는,
    반도체 기판 상에 금속 필름을 형성하는 방법.
  29. 반도체 기판 상에 금속 시이드 층을 증착시키는 단계, 및
    금속 이온과 0.4M 이하의 지지 전해질을 함유하는 도금 용액을 이용하여 상기 반도체 기판 상의 미세 구조물 내에 금속을 전착시키는 단계를 포함하는,
    반도체 기판 상에 금속 필름을 형성하는 방법.
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