KR100537787B1 - 저온산화 활성이 우수한 촉매 및 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내화성 무기화합물로 고체 분말상의 TiO2와 MgO를 담체로 사용하여 여기에 활성 금속을 담지시켜 저온에서, 그리고 빠른 공간속도하에서 일산화탄소와 휘발성 유기화합물, 그리고 할로겐화 유기화합물을 산화시키기 위해 사용되는 배출가스 정화 촉매 및 제조법
Description
본 발명은 일산화탄소, 휘발성유기화합물 및 할로겐화유기화합물 제거에 사용되는 산화촉매 및 제조방법에 관한 것이다. 이 기술에 사용되는 종래의 촉매들로는 다음과 같다. 할로겐화 탄화수소를 산화시키기 위하여, 그리고 탄화수소와 일산화탄소를 산화시키기 위해서는 담체로는 Al2O3, SiO2, 제올라이트, TiO
2등의 담체에 백금등을 촉매로 사용하였다.
그러나 이들 촉매들은 휘발성유기화합물 및 일산화탄소를 분해하는 속도가 공간속도 30,000h-1∼50,000h-1 정도로 알려져 있다. 그리고 할로겐화 탄화수소 및 휘발성 유기화합물의 70% 이상 분해온도 또는 산화온도가 300℃에서 400℃ 사이로 매우 높다.
본 발명에서는 종래의 기술에 나타난 단점들인 낮은 공간속도와 높은 분해온도를 개선하고자 하였다. 따라서 본 발명에서는 빠른 공간속도에서 촉매의 휘발성유기화합물 또는 일산화탄소의 산화 처리속도를 높이고, 낮은 온도에서 촉매의 전환율을 높여 저온에서 일산화탄소와 휘발성 유기화합물, 그리고 할로겐화 유기화합물의 산화 성능을 극대화 시키는 촉매 및 방법을 제공하는데 있다.
본 발명에 사용된 내화성 무기화합물로 고체 분말상의 TiO2와 MgO를 담체로 사용하게 된다. 그 사용량은 무게비가 TiO2와 MgO와의 비가 99:1에서 1:99인 상태로 미세하게 분할된 유지물로 포함하는 것을 특징으로 한다. 일산화탄소와 휘발성유기화합물, 할로겐화 유기화합물을 산화시키기 위해 본 발명에 사용된 금속 원소들로는 Au, Cs, Mn, Sn 그룹(A)중에서 1개이상, 그리고 Ru, Re, Ir의 금속 그룹(B) 중에서 1개이상, 그리고 Co, Cr, Ni, Pt 의 금속그룹(C) 중에서 1개이상 선택된 원소를 함유하는 방법이며, 이들 금속 원소들은 금속 또는 금속산화물 상태로 존재한다. 이들 금속 원소들은 담체로 사용되는 내화성 무기화합물에 대하여 (A)그룹중 1개 이상의 원소 + (B)그룹중 1개 이상의 원소 + (C)그룹중 1개 이상의 원소의 합이 0.1∼25 중량%를 사용함으로써 충분한 발명효과가 발휘된다. 0.1중량% 보다 적은양을 사용하면 충분한 발명효과를 얻기 힘들고, 25중량% 보다 많은 양을 사용하면 금속들이 응집되어 발명의 효과가 떨어진다. (A)그룹 원소와 (B)그룹원소, 그리고 (C)그룹 원소와의 사용비는 (A)/((B)+(C)) = 0.1 ∼ 1인 것을 특징으로 한다. 이 비율 범위를 넘어서게 되면 발명의 효과가 떨어진다.
내화성 무기화합물로 사용되는 TiO2, MgO등의 혼합물을 볼밀 등을 사용하여 수성 슬러리로 만들고 일체 구조를 갖는 허니콤에 워시코팅하고, 그후 120℃에서 6시간 이상 건조한후 금속 원소들로는 Au, Cs, Mn, Sn 그룹(A)중에서 1개이상, 그리고 Ru, Re, Ir 의 금속 그룹(B) 중에서 1개이상, 그리고 Co, Cr, Ni, Pt 의 금속그룹(C) 중에서 1개이상 선택된 원소를 선택하여, 이들을 함유하는 혼합수용액을 내화성 무기 화합물이 워시코팅된 허니콤에 담지시켜 120℃ 이상에서 6시간 이상 건조시킨후 400∼650℃에서 1∼4시간 동안 소성시킨다. 허니콤에 워시코팅되는 내화성 무기화합물은 허니콤 용적에 대하여 30 ∼ 250g/L(허니콤 용적)의 농도로 존재하는 것을 특징으로 한다.
이러한 본 발명의 촉매는 일산화탄소와 휘발성유기화합물, 할로겐화 유기화합물을 산화시키기 위해 사용할수 있다. 다음의 실시예에 의하여 본 발명을 더 상세히 설명하는데 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예1 에서 실시예 8까지, 그리고 비교예 1에서 비교예 2까지 일산화탄소 3,000 ppm, 자일렌(Xylene) 1,000ppm, 산소 8%, 수분(H2O) 3%, 메틸브롬 500ppm을 반응가스로 흘려주면서 200℃ ∼ 300℃ 까지 저온으로 온도를 조절하였다. 촉매는 고정층 연속 흐름 반응기내에 충전되어 있으며, 공간속도는 100,000/hr 가 되도록 촉매량과 반응물 유속을 결정하였다. 비교예1은 TiO2를 담체에 백금을 담지시킨 일반적인 촉매들을 비교하였고, 비교예2는 MgO를 담체에 백금을 담지시킨 일반적인 촉매와 비교하였다. 실험자료들은 200시간동안 연속으로 실험하여 얻은 값을 나타낸 것이다.
표1은 촉매처리된 허니콤의 구성성분을 나타내었고, 표2에 일산화탄소, 자일렌, 메틸브롬의 산화전환율을 나타내었다.
실시예 1)
TiO2 100g과 MgO 100g을 혼합하여 볼밀로 20시간동안 습식분쇄하여 수성슬러리를 조제하여, 단면적 1평방인치당 200개의 가스유통셀을 갖는 15cm×15cm×10cm 크기의 하니콤을 상기 슬러리에 침지하고 취출하여 셀내의 과잉 슬러리를 압축공기로 불어내고, 그후 120℃에서 12시간 건조하고, 이것을 (A)그룹에서 Au를 1g 함유하는 골드클로라이드와 (B)그룹에서 Ru를 1g 함유하는 클로로플라티닉엑시드와 (C)그룹에서 Co를 1g 함유하는 코발트나 이트레이트 혼합 수용액에 침지하여 함침시키고 120℃에서 12시간동안 건조후 600℃에서 2시간동안 소성시켜 촉매처리된 허니콤을 제조하여 일산화탄소, 휘발성유기화합물 및 할로겐화유기화합물을 제거하는 실험을 하였다.
실시예 2)
표1의 (A) 성분이 Cs 1g, (B)성분이 Re 1g, (C)성분이 Cr 1g 인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
실시예 3)
표1의 (A) 성분이 Mn 1g, (B)성분이 Ir 1g, (C)성분이 Ni 1g 인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
실시예 4)
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표1의 (A) 성분이 Sn 1g, (B) 성분이 Ir 1g, (C) 성분이 Pt 1g 인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
실시예 5)
표1의 (A) 성분이 Au 1g, (B) 성분이 Re 1g, (C) 성분이 Cr 1g 인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.표1. 촉매처리된 허니콤의 구성
표2. 일산화탄소, 자일렌, 메틸브롬의 산화 성능GHSV(공간속도)=100,000hr(단위:%)
비교예 1)
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표1의 (A) 성분이 Pt 3g, (D) 성분은 TiO2 200g 인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
비교예 2)
표1의 (A) 성분이 Pt 3g, (D) 성분이 MgO 200g 인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
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이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명 일산화탄소, 휘발성유기화합물 및 할로겐화유기화합물질을 제거함에 있어서, 저온과 빠른 공간속도에서 휘발성유기화합물과 할고겐화 유기화합물의 산화 성능이 높고, 또한 일산화탄소의 산화 성능도 매우 높은 효과를 제공한다.
Claims (6)
- 내화성 무기화합물인 TiO2와 MgO의 혼합물을 담체로 사용하여 여기에 담지되는 금속 원소들로는 Au, Cs, Mn, Sn 그룹 (A)중에서 1개이상, 그리고 Ru, Re, Ir 의 금속 그룹(B) 중에서 1개이상, 그리고 Co, Cr, Ni, Pt 의 금속그룹(C) 중에서 1개이상 선택된 원소를 함유하는 방법이며, 이들 금속 원소들은 금속 또는 금속산화물 상태로 존재하는 것을 특징으로 하는 촉매
- 제 1항에 있어서 금속 원소들은 담체로 사용되는 내화성 무기화합물에 대하여 Au, Cs, Mn, Sn 그룹(A)중 1개 이상의 원소와 Ru, Re, Ir 그룹(B)중 1개 이상의 원소 및 Co, Cr, Ni, Pt 그룹(C)중 1개 이상의 원소의 합이 0.1∼25 중량%를 사용하는 것을 특징으로 하는 촉매
- 제 1항에서 이들 금속 원소들은 (A)그룹 원소와 (B)그룹원소, 그리고 (C)그룹 원소와의 사용비가 (A)/((B)+(C)) = 0.1 ∼ 1 인 것을 특징으로 하는 촉매
- 제 1항에 내화성 무기화합물과 촉매들을 사용하여, 내화성 무기화합물 또는 이들 혼합물은 수성 슬러리로 만들고 일체 구조를 갖는 허니콤에 워시코팅하고, 그후 120℃에서 6시간이상 건조한후 금속 원소들로는 Au, Cs, Mn, Sn 그룹(A)중에서 1개이상, 그리고 Ru, Re, Ir 의 금속 그룹(B) 중에서 1개이상, 그리고 Co, Cr, Ni, Pt 의 금속그룹(C) 중에서 1개이상 선택된 원소를 함유하는 방법이며, 이들을 함유하는 혼합수용액을 내화성 무기 화합물이 워시코팅된 허니콤에 담지시켜 120℃ 이상에서 6시간 이상 건조시킨후 400∼650℃에서 1∼4 시간 동안 소성시키며, 허니콤에 워시코팅되는 내화성 무기화합물은 허니콤 용적에 대하여 30 ∼ 250g/L(허니콤 용적)의 농도로 존재하는 것을 특징으로 하는 촉매 제조방법
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| N236 | Change of applicant [patent]: notification of change of applicant and registration of partial transfer of right | ||
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| E90F | Notification of reason for final refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
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| J201 | Request for trial against refusal decision | ||
| AMND | Amendment | ||
| B701 | Decision to grant | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
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Payment date: 20101026 Year of fee payment: 6 |
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| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |