KR100526490B1 - 저온융착 폴리에스테르 수지 조성물_ - Google Patents

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Abstract

본 발명은 내열성 저온융착 폴리에스테르 수지 조성물에 관한 것으로서, 본 조성물은 기본 디애시드 성분으로 테레프탈산 및 디메틸테레프탈레이트를 포함하는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물 70∼90중량%와 부가적 디애시드 성분으로 프탈산, 이소프탈산, 디메틸프탈레이트 및 디메틸이소프탈레이트를 포함하는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물 10∼30중량%로 이루어진 디애시드 성분과; 에틸렌글리콜 및 디에틸렌글리콜을 포함하는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이며 상기 디애시드 성분 1몰에 대하여 1∼2몰의 비율로 혼합되는 디올성분; 잠재결정화제로서 상기 기본 디애시드 성분에 대하여 1∼10 몰%로 혼합되는 피로멜리틱 디안하이드라이드를 함유하며, 이러한 조성의 폴리에스테르 수지는 저온에서의 열융착성을 가지며, 열융착후에는 재결정화가 일어나 고온에서의 내열성 및 형태안정성을 보유한다.

Description

저온융착 폴리에스테르 수지 조성물
본 발명은 저온융착 폴리에스테르 수지 조성물에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 융착후 고온에서 내열성 및 형태안정성이 우수한 저온용착 폴리에스테르 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 저온융착 또는 열융착 폴리에스테르 수지는 그 자체의 특성 때문에 자동차의 시트카바, 침구류, 여성용 브래지어의 패드, 컴퓨터 마우스패드, 신발류, 차의 티백 등의 부직포 소재로 널리 사용되고 있으나, 이러한 부직포 소재를 제조하기 위해서는 고융점의 일반 폴리에스테르 수지만 가지고서는 제조하기가 힘들다.
보다 낮은 온도에서 열융착성을 부여하기 위한 개질 방법으로 다음의 두가지 개질방법을 생각해볼 수 있다.
그 한 방법은 일반 폴리에스테르 수지를 낮은 융점을 갖는 비정형 수지와 블랜딩하는 방법과 다른 한 방법은 중합단계에서부터 일반 폴리에스테르 수지의 결정성을 깨뜨릴 수 있는 제2성분의 화합물을 첨가하여 제조하는 방법이다.
전자의 방법의 한 예로는 고유점도가 0.620dl/g인 일반 폴리에스테르 수지와 분자량 600∼20,000g/mol 정도의 폴리알킬렌글리콜 수지를 온도 270∼280℃의 고온에서 질소를 충전시키면서 1시간 용융하에 블랜딩하는 방법이 있다.
후자의 방법의 한 예로 중합단계의 에스테르화 또는 에스테르 교환반응공정에서부터 일반 폴리에스테르 수지의 결정성을 깨뜨릴 수 있는 제2성분으로 일반 폴리에스테르를 구성하는 디애시드성분 및 디올성분과 다른 디애시드 성분 및 디올성분을 투입하여 반응시킴으로써 결정성에 변화를 주는 것이다. 이러한 제2의 디에시드성분으로는 프탈산, 이소프탈산 및/또는 그 에스테르 화합물이 알려져 있고, 제2의 디올성분으로는 디에틸렌글리콜, 싸이클로헥산메틸렌디올, 비스페놀-A 등이 알려져 있다. 제2의 디에시드성분으로는 이소프탈산 및 그 에스테르 화합물을 사용하고 있는 선행기술의 한 예가 일본특개평3-16519호 기재의 방법이다. 이 방법으로는 완전한 비결정성 폴리에스테르를 형성시켜 저온 열융착은 가능하게 하였지만 고온에서의 열융착후 형태안정성이 요구되어지는 용도에는 사용이 제한되어 왔다. 예를 들어 여름철에는 한낮에 자동차의 내부온도가 50∼60℃, 심한 경우에는 80∼90℃ 까지 올라가는 데, 상기한 소재와 같이 내열성이 없는 저온융착 폴리에스테르 소재를 사용했을 경우 소재에 흐름성이 생겨서 변형이 발생하게 되어 결국 폐기할 수 밖에 없게 된다.
따라서 본 발명은 우수한 저온융착성과 융착후의 내열성 및 형태안정성을 갖는 폴리에스테르 수지를 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위한 본 발명자의 연구에서 융착후의 기계적, 열적 특성, 특히 형태안정성을 유지시키기 위하여 제2성분으로 프탈산, 이소프탈산 및/또는 이들의 디메틸 에스테르 화합물과 일반적으로 망목형 폴리에스테르의 제조에 사용되는 피로멜리틱 디안하이드라이드(pyromellitic dianhydride: PMDA)를 적당한 비율로 첨가하여 제조한 폴리에스테르 수지가 잠재성 결정화를 갖게 되어 저온에서 양호한 열융착성을 가지면서 융착후 고온에서 형태안정성과 내열성을 발휘한다는 사실을 알게되었다.
따라서 본 발명에 의하면, 디애시드와 디올의 축중합에 의해 제조되는 폴리에스테르 수지조성물에 있어서, 기본 디애시드 성분으로 테레프탈산 및 디메틸테레프탈레이트를 포함하는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물 70∼90중량%와 부가적 디애시드 성분으로 프탈산, 이소프탈산, 디메틸프탈레이트 및 디메틸이소프탈레이트를 포함하는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물 10∼30중량%로 이루어진 디애시드 성분과; 에틸렌글리콜 및 디에틸렌글리콜을 포함하는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이며 상기 디애시드 성분 1몰에 대하여 1∼2몰의 비율로 혼합되는 디올성분; 잠재결정화제로서 상기 기본 디애시드 성분에 대하여 1∼10 몰%로 혼합되는 피로멜리틱 디안하이드라이드를 함유하는 것을 특징으로 하는 저온융착 폴리에스테르 수지 조성물이 제공된다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명은 폴리에스테르에 저온융착성과 융착후 내열성 및 형태안정성을 부여하는 개질을 위하여 상기한 부가적 디애시드 성분과 피로멜리틱 디안하이드라이드를 배합하는 것에 주된 특징이 있다.
부가적 디애시드 성분은 폴리에스테르의 결정화를 억제하는 물질로서, 본 조성물중 그 배합량은 전체 디애시드 성분 기준으로 10∼20 중량%가 바람직하다. 만일 부가적 디애시드 성분의 배합량이 전체 디애시드 성분 기준으로 10 중량% 보다 적게 되면 결정화억제가 불충분하게 되고, 30중량%를 초과하게 되면 개질된 폴리에스테르의 연화점 강하가 너무 커서 온도안정성이 부적합하게 된다.
피로멜리틱 디안하이드라이드는 결정성과 비결정성의 중간 형태인 잠재결정을 갖게 하여 폴리에스테르 수지가 융착온도 140∼200℃에서 융착된 후에 결정화를 일으켜(잠재결정화), 폴리에스테르에 융착후의 내열성 및 형태안정성을 부여하는 작용을 한다. 본 조성물중 피로멜리틱 디안하이드라이드의 배합량은 기본 디애시드 성분에 대하여 1∼10 몰%가 적당하다. 만일 피로멜리틱 디안하이드라이드의 배합량이 기본 디애시드 성분에 대하여 1몰% 보다 적은 경우에는 잠재결정화가 불충분하게 되고, 10몰%를 초과하면 개질 폴리에스테르 수지의 연화점 강하가 너무 커서 온도안정성이 불량하게 된다.
상술한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단 본 발명은 하기 실시예로 한정되지 않는다.
[실시예 1]
디올성분으로 에틸렌글리콜(EG) 575g과 디에틸렌글리콜(DEG) 130g, 기본 디애시드 성분으로 디메틸테레프탈레이트(DMT) 900g 및 부가적 디애시드 성분으로 디메틸이소프탈레이트(DMI) 100g을 혼합한 다음, 피로멜리틱 디안하이드라이드(PMDA)를 기본 디애시드 성분 대비 1몰% 혼합하였다. 여기에 촉매 1로서 칼슘트리아세테이트 400ppm, 정색제로 코발트아세테이트 60ppm, 열안정제로 포스포릭산 150ppm 및 촉매 2로서 안티몬트리아세테이트 400ppm을 첨가하고 285℃의 중합온도와 0.3mmHg의 감압하에서 축중합하여 고유점도가 0.610㎗/g이고, 분자량분포가 2.8인 폴리에스테르 수지를 얻었다.
[실시예 2]
피로멜리틱 디안하이드라이드를 기본 디애시드 성분 대비 2.5몰% 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다.
[실시예 3]
피로멜리틱 디안하이드라이드를 기본 디애시드 성분 대비 5몰% 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다.
[실시예 4]
피로멜리틱 디안하이드라이드를 기본 디애시드 성분 대비 10몰% 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다.
[실시예 5]
기본 디애시드 성분으로 디메틸테레프탈레이트 배합량을 800g으로 하였고, 부가적 디애시드 성분으로 디메틸이소프탈레이트의 배합량은 200g으로 하였으며, 피로멜리틱 디안하이드라이드의 배합량을 기본 디애시드 성분 대비 1몰%로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다.
[실시예 6]
피로멜리틱 디안하이드라이드의 배합량을 기본 디애시드 성분 대비 2.5몰%로 한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 절차를 반복하였다.
[실시예 7]
피로멜리틱 디안하이드라이드의 배합량을 기본 디애시드 성분 대비 5몰%로 한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 절차를 반복하였다.
[실시예 8]
피로멜리틱 디안하이드라이드의 배합량을 기본 디애시드 성분 대비 10몰%로 한 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 절차를 반복하였다.
[실시예 9]
기본 디애시드 성분으로 디메틸테레프탈레이트 배합량을 700g으로 하였고, 부가적 디애시드 성분으로 디메틸이소프탈레이트의 배합량은 300g으로 하였으며, 피로멜리틱 디안하이드라이드의 배합량을 기본 디애시드 성분 대비 1몰%로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다.
[실시예 10]
피로멜리틱 디안하이드라이드의 배합량을 기본 디애시드 성분 대비 2.5몰%로 한 것을 제외하고는 실시예 9와 동일한 절차를 반복하였다.
[실시예 11]
피로멜리틱 디안하이드라이드의 배합량을 기본 디애시드 성분 대비 5몰%로 한 것을 제외하고는 실시예 9와 동일한 절차를 반복하였다.
[실시예 12]
피로멜리틱 디안하이드라이드의 배합량을 기본 디애시드 성분 대비 10몰%로 한 것을 제외하고는 실시예 9와 동일한 절차를 반복하였다.
[비교예 1]
피로멜리틱 디안하이드라이드를 혼합하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다.
[비교예 2]
피로멜리틱 디안하이드라이드를 혼합하지 않은 것을 제외하고는 실시예 5와 동일한 절차를 반복하였다.
[비교예 3]
피로멜리틱 디안하이드라이드를 혼합하지 않은 것을 제외하고는 실시예 9와 동일한 절차를 반복하였다.
상기한 실시예 및 비교예의 폴리에스테르 수지의 원료조성을 하기 표 1에 정리하였으며, 각 예에서 얻어진 수지에 대하여 열융착온도, 고유점도, 재결정성(저온융착후의 재결정화정도), 형태안정성, 접착강도를 측정 및 평가하여 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다. 상기 형태안정성과 접착강도는 다음과 같은 방법으로 평가 및 측정한 것이다.
* 형태안정성: 저온융착후의 140∼200℃에서의 굽힘강도를 비교하여, 불량한 경우에는 1, 보통의 경우에는 2, 양호한 경우에는 3이라 등급을 매겼다.
** 접착강도: 두장의 폴리에스테르 필름 사이의 가로×세로가 25×30mm인 접착면에 제조된 수지분말을 1.5mm 두께로 도포하여 일정 가공온도에서 3분간 융착시켜 얻은 시료를 텐사일테스터(Tensile Tester)를 사용하여 측정한 박리강도로 나타내었다.
구분 원료조성
디애시드(중량%) 디올(mol%) PMDA(mol%)
DMT DMI EG DEG
실시예 1 90 10 90 10 1
실시예 2 90 10 90 10 2.5
실시예 3 90 10 90 10 5
실시예 4 90 10 90 10 10
실시예 5 80 20 90 10 1
실시예 6 80 20 90 10 2.5
실시예 7 80 20 90 10 5
실시예 8 80 20 90 10 10
실시예 9 70 30 90 10 1
실시예 10 70 30 90 10 2.5
실시예 11 70 30 90 10 5
실시예 12 70 30 90 10 10
비교예 1 90 10 90 10 -
비교예 2 80 20 90 10 -
비교예 3 70 30 90 10 -
구분 열융착온도(℃) 고유점도(㎗/g) 재결정성여부 형태안정성 접착강도(㎏/㎟)
실시예 1 200 0.610 부분재결정 2 25
실시예 2 200 0.610 부분재결정 2 28
실시예 3 200 0.610 재결정 3 40
실시예 4 200 0.610 재결정 3 45
실시예 5 180 0.610 부분재결정 2 20
실시예 6 180 0.610 부분재결정 2 21
실시예 7 180 0.610 재결정 3 30
실시예 8 180 0.610 재결정 3 35
실시예 9 140 0.610 부분재결정 2 17
실시예 10 140 0.610 부분재결정 2 18
실시예 11 140 0.610 부분재결정 2 19
실시예 12 140 0.610 부분재결정 2 20
비교예 1 200 0.610 비정 1 20
비교예 2 180 0.610 비정 1 18
비교예 3 140 0.610 비정 1 15
상술한 바와 같은 본 발명의 폴리에스테르 수지조성물은 140∼200℃의 온도에서 쉽게 융착되며, 융착후에 재결정화발생으로 내열성 및 형태안정성이 우수한 등의 장점이 있는 것이다.

Claims (1)

  1. 디애시드와 디올의 축중합에 의해 제조되는 폴리에스테르 수지조성물에 있어서, 기본 디애시드 성분으로 테레프탈산 및 디메틸테레프탈레이트를 포함하는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물 70∼90중량%와 부가적 디애시드 성분으로 프탈산, 이소프탈산, 디메틸프탈레이트 및 디메틸이소프탈레이트를 포함하는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물 10∼30중량%로 이루어진 디애시드 성분과; 에틸렌글리콜 및 디에틸렌글리콜을 포함하는 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이며 상기 디애시드 성분 1몰에 대하여 1∼2몰의 비율로 혼합되는 디올성분; 잠재결정화제로서 상기 기본 디애시드 성분에 대하여 1∼10 몰%로 혼합되는 피로멜리틱 디안하이드라이드를 함유하는 것을 특징으로 하는 저온융착 폴리에스테르 수지 조성물.
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