KR100485736B1 - 유리 세라믹 조성물, 유리 세라믹 소결체 및 세라믹 다층기판 - Google Patents

유리 세라믹 조성물, 유리 세라믹 소결체 및 세라믹 다층기판 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저온 소성이 가능하며, 유전율이 높고, 열팽창 계수가 비교적 작으며, 유전율의 온도 변화율이 작은 유리 세라믹 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따르면, TiO2 분말을 5∼75중량%, CaTiSiO5 분말을 5∼75중량% 및 유리 분말을 15∼50중량% 함유한 유리 세라믹 조성물이다.

Description

유리 세라믹 조성물, 유리 세라믹 소결체 및 세라믹 다층 기판 {Glass ceramic composition, glass ceramic sintered material and ceramic multilayer substrate}
본 발명은, 특히 1000℃ 이하에서 소성 가능한 유리 세라믹 조성물, 그것을 소성하여 얻어지는 유리 세라믹 소결체 및 그것을 이용한 세라믹 다층 기판에 관한 것이다.
최근, 전자 공학 분야에 있어서의 전자 부품의 성능이 현저하게 향상되고, 특히 정보화 사회를 지탱하는 이동 통신 단말, 퍼스널 컴퓨터 등으로 대표되는 정보 처리 장치에서는 정보 처리 속도의 고속화가 진행되고 있다. 이 때문에, 고속의 정보 처리를 행하는 전자 부품으로서, LSI 등의 반도체 장치를 세라믹 다층 기판 상에 고밀도 실장한, 이른바 멀티칩모듈(MCM)이 실용화되어 있다.
이러한 모듈에 있어서는, 미소한 고속 신호를 처리하기 위하여 각 LSI 사이에 있어서의 배선 도체의 비저항이 가능한 한 낮은 것이 요망된다. 비저항이 낮은 도체로서는 은이나 동 등을 들 수 있는데, 기판용 재료로서는 이들 저융점 금속과 동시 소성이 가능한 재료, 구체적으로는 1000℃ 이하에서 소성 가능한 재료가 요구되고 있으며, 알루미나와 붕규산 유리로 이루어지는 유리 세라믹 조성물 등이 널리 이용되고 있다.
한편, 세라믹 다층 기판의 보다 한층 소형화, 고주파화의 흐름에 대응하기 위하여, 여러가지 복합 다층 기판이 검토되고 있다. 예를 들면, 일본 특허공개 평12-264724호에서는 배선이 형성되거나, 반도체 등이 실장되거나 하는 저유전율층과, 커패시터나 공진기 등을 구성하는 고유전율층을 적층하여 이루어지는 복합 적층 세라믹 전자 부품이 제안되어 있다.
이렇게 고유전율층 및 저유전율층을 복합한 다층 기판에 있어서는, 각 유전율층의 열팽창 계수의 차를 작게 함으로써, 소성 시의 기판의 균열이나 휘어짐을 억제할 필요가 있다. 그런데, 상술한 알루미나와 붕규산 유리로 이루어지는 유리 세라믹 조성물의 열팽창 계수는 약 7∼8ppmK-1인데 반해서, 종래의 고유전율 재료의 열팽창 계수는 약 10ppmK-1이었기 때문에, 상술한 기판의 균열이나 휘어짐과 같은 문제를 해결할 수 없었다.
또한, TiO2, SrTiO3, CaTiO3 등의 종래의 유전체 재료는 고유전율, 높은 Q값을 갖지만, 유전율의 온도 변화율이 마이너스로 크기 때문에, 주위의 온도 변화에 따른 세라믹 다층 기판의 특성 변화를 피할 수 없었다.
본 발명은 저온 소성이 가능하며, 유전율이 높고, 열팽창 계수가 비교적 작으며, 유전율의 온도 변화율이 작은 유리 세라믹 조성물 및 유리 세라믹을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 유리 세라믹 조성물은, TiO2를 5∼75중량%, CaTiSiO5를 5∼75중량% 및 유리를 15∼50중량% 함유하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 유리 세라믹 조성물은 TiO2를 20∼60중량%, CaTiSiO5를 20∼60중량% 및 유리를 15∼50중량% 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 유리 세라믹 조성물은 부성분으로서 Ta2O5 또는 Nb2O 5 중에서 적어도 한쪽을 더 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 유리 세라믹 조성물은 TiO2, CaTiSiO5 및 유리로 이루어지는 주성분 100중량부에 대하여, Ta2O5 또는 Nb2O5 중에서 적어도 한쪽으로 이루어지는 부성분을 4중량부 이하로 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 유리 세라믹 조성물에 함유되는 유리는 SiO2, B2O3 및 ZnO를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 유리 세라믹 조성물에 함유되는 유리는 SiO2를 5∼50중량%, B2O 3를 5∼60중량%, ZnO를 5∼65중량% 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 유리 세라믹 조성물에 함유되는 유리는 알칼리토류 산화물을 더 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 유리 세라믹 조성물에 함유되는 유리는 SiO2를 5∼50중량%, B2O 3를 5∼60중량%, ZnO를 5∼65중량%, 알칼리토류 금속 산화물을 5∼50중량% 함유하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 유리 세라믹 소결체는 TiO2 결정 및 CaTiSiO5 결정이 석출되어 있는 것을 특징으로 한다. 다시 말하면, 본 발명에 따른 유리 세라믹 소결체는 TiO2를 20∼60중량%, CaTiSiO5를 20∼60중량% 및 유리를 15∼50중량% 함유한 유리 세라믹 조성물을 소성함으로써 얻어지며, TiO2 결정 및 CaTiSiO5 결정이 석출되어 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 세라믹 다층 기판은 상기 유리 세라믹 소결체로 이루어지는 제 1 세라믹층과, 제 1 세라믹층보다 유전율이 낮은 제 2 세라믹층이 적층되어 이루어지는 것을 특징으로 한다.
(발명의 실시형태)
본 발명에 따른 유리 세라믹 조성물은 TiO2를 5∼75중량%, CaTiSiO5를 5∼75중량% 및 유리를 15∼50중량% 함유한다. 상기 TiO2, 상기 CaTiSiO5, 상기 유리 모두 그 형태는 분말 형상인 것이 바람직하다. 즉, 본 발명에 따른 유리 세라믹 조성물은 TiO2 분말을 5∼75중량%, CaTiSiO5 분말을 5∼75중량% 및 유리 분말을 15∼50중량% 함유하는 것이 좋다. 여기에서, 유리 분말은 비결정(amorphous) 상태에 있는 것이지만, TiO2 분말 및 CaTiSiO5 분말은 각각 세라믹 분말(즉, 다결정 입자)인 것이 바람직하다.
상기 유리 세라믹 조성물은 유리를 함유하기 때문에, 특히 1000℃ 이하의 저온 소성이 가능하다. 또한, 상기 유리 세라믹 조성물은 비유전율이 120인 TiO2와, 비유전율이 45인 CaTiSiO5를 함유하기 때문에, 유전율이 높은 유리 세라믹 소결체를 얻을 수 있다.
또한, TiO2의 유전율의 온도 변화율이 마이너스로 큰 데 반하여(약 -900ppmK-1), CaTiSiO5의 유전율의 온도 변화율은 플러스로 크기 때문에(약 +1500ppmK-1), 얻어지는 유리 세라믹 소결체에 있어서는 서로의 유전율의 온도 변화율이 상쇄되어, 유전율의 온도 변화율이 작아진다.
또한, CaTiSiO5의 열팽창 계수는 약 6ppmK-1이기 때문에, 얻어지는 유리 세라믹 소결체의 열팽창 계수를, 예를 들면 알루미나와 붕규산 유리로 이루어지는 유리 세라믹 조성물을 소성하여 얻어지는 유리 세라믹 소결체의 열팽창 계수(약 7∼8ppmK-1)에 근접하는 것이 가능하다.
유리 세라믹 조성물에 있어서, TiO2의 함유량이 5중량% 미만인 경우, 유리 세라믹 소결체의 열팽창 계수가 너무 작아지게 된다. 따라서, 얻어지는 유리 세라믹 소결체를 고유전율층으로 하고, 알루미나와 붕규산 유리로 이루어지는 유리 세라믹 소결체를 저유전율층으로 하여, 고유전율층과 저유전율층을 복합하여 소성하면, 소결체에 균열이 생기는 경우가 있다.
한편, TiO2의 함유량이 75중량%를 초과하는 경우, 유리 세라믹 소결체의 열팽창 계수가 너무 커지게 된다. 따라서, 이 유리 세라믹 소결체를 고유전율층으로 하고, 알루미나와 붕규산 유리로 이루어지는 유리 세라믹 소결체를 저유전율층으로 하여, 고유전율층과 저유전율층을 복합하여 소성하면, 소결체에 균열이 생기는 경우가 있다.
또한, 상기 유리 세라믹 조성물에 있어서, CaTiSiO5의 함유량이 5중량% 미만인 경우, 얻어지는 유리 세라믹 소결체의 열팽창 계수가 너무 커지게 된다. 따라서, 이 유리 세라믹 소결체를 고유전율층으로 하고, 알루미나와 붕규산 유리로 이루어지는 유리 세라믹 소결체를 저유전율층으로 하여, 고유전율층과 저유전율층을 복합하여 소성하면, 소결체에 균열이 생기는 경우가 있다.
한편, CaTiSiO5의 함유량이 75중량%를 초과하는 경우, 유리 세라믹 소결체의 열팽창 계수가 너무 작아지게 된다. 따라서, 이 유리 세라믹 소결체를 고유전율층으로 하고, 알루미나와 붕규산 유리로 이루어지는 유리 세라믹 소결체를 저유전율층으로 하여, 고유전율층과 저유전율층을 복합하여 소성하면, 소결체에 균열이 생기는 경우가 있다.
또한, 유리의 함유량이 15중량% 미만인 경우, 1000℃ 이하에 있어서의 유리 세라믹 조성물의 소결성이 저하되는 경우가 있다. 한편, 유리의 함유량이 50중량%를 초과하는 경우, 얻어지는 유리 세라믹 소결체의 유전율이 저하되는 경우가 있다.
또한, 상기 유리 세라믹 조성물은 TiO2를 20∼60중량% 함유하는 것이 바람직하다. TiO2의 함유량이 20중량% 미만이면, 얻어지는 유리 세라믹 소결체의 유전율의 온도 변화율이 플러스로 너무 커지게 되는 경우가 있다. 한편, TiO2의 함유량이 60중량%를 초과하면, 유리 세라믹 소결체의 유전율의 온도 변화율이 마이너스로 너무 커지는 경우가 있다.
또한, 상기 유리 세라믹 조성물은 CaTiSiO5를 20∼60중량% 함유하는 것이 바람직하다. CaTiSiO5의 함유량이 20중량% 미만이면, 얻어지는 유리 세라믹 소결체의 유전율의 온도 변화율이 마이너스로 너무 커지게 되는 경우가 있다. 한편, CaTiSiO5의 함유량이 60중량%를 초과하면, 유리 세라믹 소결체의 유전율의 온도 변화율이 플러스로 너무 커지게 되는 경우가 있다.
또한, 상기 유리 세라믹 조성물은 부성분으로서, Ta2O5 또는 Nb2O 5 중에서 적어도 한쪽을 더 함유하는 것이 바람직하다. 이들의 부성분을 함유함으로써, 얻어지는 유리 세라믹 소결체에 있어서의 유전율의 온도 변화율의 절대값을 작게 할 수 있다. 이것은 소성 시에 Ta2O5 또는 Nb2O5의 일부가 주성분으로 확산, 고용(固溶)되어, 유리 세라믹 소결체 전체의 유전율의 온도 변화율에 무언가 영향을 주는 것에 의한 것으로 추측된다.
또한, 상기 유리 세라믹 조성물은 상기 부성분을, TiO2, CaTiSiO5 및 유리로 이루어지는 주성분 100중량부에 대하여 4중량부 이하로 하는 것이 특히 바람직하다. 이 경우, 얻어지는 유리 세라믹 소결체의 유전율을 거의 저하시키지 않고, 유전율의 온도 변화율을 작게 조정할 수 있다. 단, 부성분의 함유량이 4중량부를 초과하면, 유리 세라믹 소결체의 유전율이 저하되는 경우가 있다.
또한, 상기 유리 세라믹 조성물에 함유되는 유리로서는, SiO2-B2O3 계 등의 유리를 이용할 수 있는데, 그 중에서도 열팽창 계수가 작은 SiO2-B2O3-ZnO 계의 유리를 이용하는 것이 바람직하다.
상기 유리 세라믹 조성물에 함유되는 유리는, SiO2를 5∼50중량% 함유하는 것이 바람직하다. SiO2의 함유량이 5중량% 미만이면, 얻어지는 유리 세라믹 소결체의 내습성이 저하되는 경우가 있다. 한편, SiO2의 함유량이 50중량%를 초과하면, 유리의 용융 온도가 높아져서 유리 제작이 곤란해지는 경우가 있다.
상기 유리 세라믹 조성물에 함유되는 유리는, B2O3를 5∼60중량% 함유하는 것이 바람직하다. B2O3의 함유량이 5중량% 미만이면, 1000℃ 이하에 있어서의 유리 세라믹 조성물의 소결성이 저하되는 경우가 있다. 한편, B2O3의 함유량이 60중량%를 초과하면, 얻어지는 유리 세라믹 소결체의 내습성이 저하되는 경우가 있다.
상기 유리 세라믹 조성물에 함유되는 유리는, ZnO를 5∼65중량% 함유하는 것이 바람직하다. ZnO의 함유량이 5중량% 미만이면, 얻어지는 유리 세라믹 소결체의 열팽창 계수를 작게 하는 효과가 그다지 얻어지지 않는다. 한편, ZnO의 함유량이 65중량%를 초과하면, 유리 세라믹 소결체의 내습성이 저하되는 경우가 있다.
또한, 상기 유리 세라믹 조성물에 함유되는 유리는, 알칼리토류 금속 산화물을 더 함유하는 것이 바람직하다. MgO, CaO, SrO 등의 알칼리토류 금속 산화물은 열팽창 계수가 작기 때문에, 얻어지는 유리 세라믹 소결체의 열팽창 계수를 작게 할 수 있다.
상기 유리 세라믹 조성물에 포함되는 유리는, 알칼리토류 금속 산화물을 5∼50중량% 함유하는 것이 바람직하다. 알칼리토류 금속 산화물의 함유량이 5중량% 미만이면, 얻어지는 유리 세라믹 소결체의 열팽창 계수를 작게 하는 효과가 그다지 얻어지지 않는다. 한편, 알칼리토류 금속 산화물의 함유량이 50중량%를 초과하면, 유리 세라믹 소결체의 내습성이 저하되는 경우가 있다.
또한, 본 발명에 따른 유리 세라믹 소결체에 있어서는, TiO2 결정, CaTiSiO5 결정 및 유리 결정이 석출되어 있다. 이 유리 세라믹은, 예를 들면 상기 유리 세라믹 조성물을 소성함으로써 얻어진다. 이 유리 세라믹은 상기 유리 세라믹 조성물과 마찬가지로 유전율이 높고, 열팽창 계수가 비교적 작으며, 유전율의 온도 변화율이 작다.
또한, 본 발명의 유리 세라믹 조성물은 공지의 용제, 바인더 등을 포함하고 있어도 된다. 예를 들면, 용제는 유리 세라믹 조성물 100중량부에 대하여 1∼30중량부, 바인더는 유리 세라믹 조성물 100중량부에 대하여 3∼30중량부를 첨가할 수 있다.
다음으로, 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 세라믹 다층 기판을 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 세라믹 다층 기판의 한 실시예를 나타내는 개략 단면도이다. 세라믹 다층 기판(10)은 제 1 세라믹층(11)과 제 2 세라믹층(12)이 적층되어 이루어진다. 또한, 세라믹 다층 기판(10)의 주면(主面) 위 및 각 세라믹층의 사이에는 배선 도체(13)가 형성되어 있다. 또한, 각 세라믹층에는 배선 도체(13) 끼리를 입체적으로 접속하는 비아 도체(via conductor)(14)가 형성되어 있다. 또한, 제 1 세라믹층(11)을 사이에 두고 배선 도체(13)가 대향됨으로써, 커패시터(C)가 형성되어 있다.
제 1 세라믹층(11)은 TiO2를 20∼60중량%, CaTiSiO5를 20∼60중량% 및 유리를 15∼50중량% 함유한 유리 세라믹 조성물을 소성함으로써 얻어지고, 또한 TiO2 결정 및 CaTiSiO5 결정이 석출되어 있는 유리 세라믹 소결체로 이루어진다. 이 유리 세라믹 소결체는, TiO2 결정을 포함하기 때문에 유전율이 높다. 따라서, 제 1 세라믹층(11)에 있어서 유전율이 높은 커패시터를 형성할 수 있다. 또한, 이 유리 세라믹은 유전율의 온도 변화율이 작기 때문에, 주위의 온도 변화에 따른 커패시터(C)의 특성 편차를 억제할 수 있다. 또한, 이 유리 세라믹 소결체는 CaTiSiO5 결정을 포함하기 때문에, 열팽창 계수가 6.5∼8.5ppmK-1 정도로 비교적 작다.
제 2 세라믹층(12)은 알루미나 및 붕규산 유리를 포함하는 유리 세라믹 소결체로 이루어진다. 이 유리 세라믹 소결체는 유전율이 낮기 때문에, 제 2 세라믹층(12)에 형성된 배선 도체(13)나 비아 도체(14)에 있어서, 지연없이 신호를 전파시킬 수 있는 이 유리 세라믹 소결체의 열팽창 계수는 약 7∼8ppmK-1이다. 이렇게 본 발명의 제 1 세라믹층(11)과 매칭이 잘되는 제 2 세라믹층(12)은 열팽창 계수가 제 1 세라믹층(11)과 거의 동등, 즉, 열팽창 계수 6.5∼8.5ppmK-1 정도인 유리 세라믹 소결체이다.
상기와 같이 제 1 세라믹층(11)을 구성하는 유리 세라믹 소결체와, 제 2 세라믹층(12)을 구성하는 유리 세라믹 소결체는 열팽창 계수가 근사(近似)되어 있다. 따라서, 세라믹 다층 기판(10)의 제조 공정 중 소성 공정에 있어서, 양자의 열팽창 계수의 차이에 의해 기판에 균열이나 휘어짐이 생기는 것을 방지할 수 있다.
세라믹 다층 기판(10)은, 예를 들면 이하와 같은 방법으로 제작된다. 우선, SiO2-B2O3-ZnO 계의 유리 분말, TiO2 분말 및 CaTiSiO 5 분말을 준비하고, 이들을 소정의 중량비가 되도록 혼합한다. 다음으로, 얻어진 혼합 분말에 적당량의 용제, 바인더, 가소제(可塑劑)를 첨가하고 혼합 반죽하여 슬러리를 제작한다. 다음으로, 이 슬러리를 닥터 블레이드법에 의해 시트 형상으로 성형하고, 소성 후에 제 1 세라믹층(11)이 되는 제 1 그린 시트를 제작한다.
다음으로, SiO2-B2O3 계의 유리 분말 및 Al2O3 분말을 준비하고, 이들을 소정의 중량비가 되도록 혼합한다. 다음으로, 얻어진 혼합 분말에 적당량의 용제, 바인더, 가소제를 첨가하고 혼합 반죽하여 슬러리를 제작한다. 다음으로, 이 슬러리를 닥터 블레이드법에 의해 시트 형상으로 성형하고, 소성 후에 제 2 세라믹층(12)이 되는 제 2 그린 시트를 제작한다.
다음으로, Cu 분말이나 Ag 분말 등의 도전성 분말, 적당량의 바인더, 유리 분말, 분산제로 이루어지는 도체 페이스트를 제작한다. 다음으로, 이 도체 페이스트를 스크린 인쇄에 의해 제 1, 제 2 그린 시트 위에 인쇄한다. 또한, 제 1, 제 2 그린 시트에 비아홀을 형성하고, 이 비아홀에 상기 도체 페이스트를 충전한다.
다음으로, 제 1 그린 시트 및 제 2 그린 시트를 적층하고, 배선 도체 및 비아홀 도체가 형성된 세라믹 적층체를 제작한다. 다음으로, 프레스기에 의해 세라믹 적층체를 압착하고, 세라믹 적층체를 공기 중 등의 산화성 분위기 중에서 780∼1000℃, 특히 구체적으로 말하면 900℃에서 소성한다. 이것에 의해 도 1에 나타낸 세라믹 다층 기판(10)이 제작된다.
(실시예)
이하, 본 발명의 유리 세라믹 조성물 및 유리 세라믹 소결체에 대하여 실시예를 참조하면서 설명한다.
우선, SiO2, B2O3, ZnO, MgO, CaO, SrO, BaO, Li2O, Na 2O, K2O, ZrO2, Al2O3 의 각 산화물 분말을 준비하였다. 다음으로, 각 산화물 분말을 하기의 표 1에 나타낸 조성비가 되도록 칭량, 혼합한 것을 백금 도가니에 투입하고, 1100∼1500℃에서 30분간 용융시킨 후, 얻어진 용융물을 급냉 롤(roll)에 흘려 보내어 유리 부스러기(cullet)로 하였다. 다음으로, 이 유리 부스러기를 조분쇄하고, 부가적으로 에탄올을 첨가하여, 직경이 1∼10mm인 알루미나볼이 들어간 볼밀 안에서 분쇄하여, 중심 입자직경이 약 1㎛인 유리 분말의 시료 G1∼G24를 얻었다. 또한, 각 시료에 대하여, 급냉한 유리 부스러기의 일부를 500℃부터 실온까지의 서냉로(徐冷爐)에 넣어 충분히 변형을 없애두고, 이것을 3mm×15mm×1mm의 각주체(角柱體)로 잘라서, 디라토미터(dilatometer)에 의해 실온부터 500℃까지의 평균 열팽창 계수 α(ppmK-1)를 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
SiO2 (wt%) B2O3 (wt%) ZnO(wt%) MgO(wt%) CaO(wt%) SrO(wt%) BaO(wt%) Li2O(wt%) Na2O(wt%) K2O(wt%) ZrO2 (wt%) Al2O3 (wt%) α(ppmK-1)
G1 15 20 - - 40 - - - - - - 20 8.5
G2 20 40 - 40 - - - - - - - - 9.2
G3 35 60 - - - - - - - 5 - - 9.1
G4 5 30 65 - - - - - - - - - 6.1
G5 10 40 50 - - - - - - - - - 6.8
G6 30 60 10 - - - - - - - - - 7.2
G7 35 55 5 - - - - 5 - - - - 8.3
G8 5 20 50 - 25 - - - - - - - 6.7
G9 10 30 40 - 20 - - - - - - - 6.7
G10 20 40 20 - 20 - - - - - - - 7.2
G11 25 50 10 - 15 - - - - - - - 7.4
G12 30 60 5 - 5 - - - - - - - 7.5
G13 10 30 40 - 15 - - - - - - 5 7.3
G14 35 50 5 - 5 - - - - 2 - - 7.9
G15 15 35 20 - 25 - - - - - 5 - 7.1
G16 20 35 40 5 - - - - - - - - 6.5
G17 25 40 20 15 - - - - - - - - 6.9
G18 35 40 15 5 - - - - 5 - - - 7.3
G19 10 20 50 10 10 - - - - - - - 6.3
G20 5 30 50 - - 15 - - - - - - 6.9
G21 5 30 50 - - - 15 - - - - - 7.2
G22 15 25 15 - 30 15 - - - - - - 7.8
G23 10 40 20 - 25 - 5 - - - - - 8.1
G24 35 25 10 - - 15 5 10 - - - - 8.5
다음으로, CaO, TiO2, SiO2의 각 산화물 분말을 준비하고, 각각의 몰비가 1:1:1이 되도록 조합하여, 1250℃에서 1시간 하소하였다. 다음으로, 얻어진 하소물을 조분쇄하고, 부가적으로 에탄올을 첨가하여 직경이 1∼10mm인 알루미나볼이 들어간 볼밀 안에서 분쇄하여, CaTiSiO5 분말을 제작하였다.
다음으로, 상기 CaTiSiO5 분말 외에, TiO2, CaTiO3, SrTiO3 , Ta2O5, Nb2O5, Al2O3의 각 산화물 분말 및 상기 G1∼G24의 유리 분말을 준비하였다. 다음으로, 하기 표 2∼표 5에 나타낸 중량비가 되도록 칭량, 혼합하여 시료 S1∼S78을 제작하였다. 다음으로, 얻어진 각 시료에 적당량의 용제, 바인더, 가소제를 첨가하고 혼합 반죽하여, 슬러리를 제작하였다. 다음으로, 이 슬러리를 닥터 블레이드 법에 의해 두께가 50㎛인 그린 시트로 성형하였다.
다음으로, 그린 시트 위에 스크린 인쇄에 의해 Ag 페이스트를 인쇄하고, 이 그린 시트를 10mm×10mm의 사각형상으로 잘랐다. 다음으로, 사각형상의 그린 시트를 10매 적층하여 프레스기로 압착하고, 공기 중 900℃에서 20분간 소성하였다. 다음으로, 얻어진 소결체의 양단면에 Ag로 이루어지는 외부 전극을 베이킹하여, 적층 커패시터를 제작하였다. 다음으로, LCR 메타에 의해 적층 커패시터의 1MHz에 있어서의 비유전율(εr)을 측정하였다. 또한, 적층 커패시터를 항온조에 넣고, LCR 메타에 의해 -55℃∼125℃의 범위에 있어서의 유전율의 온도 변화율 TCC(ppmK-1)를 측정하였다. 이 결과를 표 2∼표 5에 나타낸다.
또한, 각 시료를 포함하는 상기 두께 50㎛인 그린 시트를 30mm×30mm의 사각형상으로 잘랐다. 다음으로, 사각형상의 그린 시트를 40매 적층하여 프레스기로 압착하고, 공기 중 900℃에서 소성하였다. 다음으로, 얻어진 소결체를 3mm×15mm×1mm의 각주체로 잘라서, 디라토미터에 의해 실온부터 500℃까지의 평균 열팽창 계수 α(ppmK-1)를 측정하였다. 이 결과를 표 2∼표 5에 나타낸다.
또한, 상기 각주체를 분쇄하여 유리 세라믹 분말로 하고, 이 유리 세라믹 분말을 XRD(X선 회절법)에 의해 분석하였다. 그 결과, 시료 S1, S14를 제외한 유리 세라믹 분말에 대해서는 모두 TiO2, CaTiSiO5의 각 결정이 석출되었다.
또한, 각 시료를 포함하는 상기 두께 50㎛인 그린 시트를 100mm×100mm의 사각형상으로 잘랐다. 다음으로, 시료 S78을 포함하는 그린 시트를 시료 S1∼S77을 포함하는 각 그린 시트의 위에 1매, 아래에 9매를 적층하고 프레스기로 압착하여, 적층체를 제작하였다. 다음으로, 이 적층체를 공기 중, 900℃에서 소성하고, 얻어진 유리 세라믹 소결체에 균열이나 휘어짐이 없는지를 관찰하였다. 그 결과를 표 2∼표 5에 나타낸다.
세라믹 유리 Ta2O5 (중량부) Nb2O5 (중량부) εr TCC(ppmK-1) α(ppmK-1) 휘어짐(㎛)
TiO2 (wt%) CaTiSiO5 (wt%) (wt%) 종류
*S1 77 3 20 G1 - - 61 -430 9.3 균열
S2 75 5 20 G1 - - 57 -350 9.1 1000
S3 70 10 20 G1 - - 55 -278 8.9 800
S4 65 15 20 G1 - - 54 -232 8.7 700
S5 60 20 20 G1 - - 52 -196 8.6 600
S6 50 30 20 G1 - - 50 -173 8.2 500
S7 45 35 20 G1 - - 47 -162 8.0 400
S8 40 40 20 G1 - - 45 +168 7.9 300
S9 30 50 20 G1 - - 42 +184 7.5 200
S10 20 60 20 G1 - - 38 +200 7.3 100
S11 15 65 20 G1 - - 32 +224 7.0 300
S12 10 70 20 G1 - - 30 +245 6.9 400
S13 5 75 20 G1 - - 28 +278 6.8 500
*S14 3 77 20 G1 - - 26 +304 6.6 균열
S15 43 37 20 G1 - - 47 +154 8.0 400
S16 43 37 20 G1 4.0 - 45 +63 7.9 400
S17 43 37 20 G1 - 4.0 45 +61 7.9 400
S18 46 39 15 G2 - - 58 -188 7.9 400
S19 46 39 15 G2 4.0 - 56 -88 7.8 300
S20 46 39 15 G2 - 4.0 56 -82 7.8 300
*S21 49 41 10 G2 - - - - - -
S22 37 33 30 G3 - - 40 +132 7.8 300
S23 37 33 30 G3 4.0 - 39 +53 7.7 200
S24 37 33 30 G3 - 4.0 39 +51 7.7 200
S25 43 37 20 G4 - - 51 -155 7.0 100
*표는 본 발명의 청구 범위 외
세라믹 유리 Ta2O5 (중량부) Nb2O5 (중량부) εr TCC(ppmK-1) α(ppmK-1) 휘어짐(㎛)
TiO2 (wt%) CaTiSiO5 (wt%) (wt%) 종류
S26 43 37 20 G4 0.2 - 51 -91 7.0 100
S27 43 37 20 G4 0.5 - 51 -86 7.0 100
S28 43 37 20 G4 1.0 - 50 -78 7.0 100
S29 43 37 20 G4 4.0 - 49 -71 7.1 100
S30 43 37 20 G4 10.0 - 42 -59 7.1 50
S31 43 37 20 G4 20.0 - 35 -47 7.2 50
S32 43 37 20 G4 25.0 - 33 -52 7.2 50
S33 43 37 20 G4 - 0.2 51 -87 7.0 100
S34 43 37 20 G4 - 0.5 51 -82 7.0 100
S35 43 37 20 G4 - 1.0 50 -76 7.0 100
S36 43 37 20 G4 - 4.0 49 -66 7.1 100
S37 43 37 20 G4 - 10.0 43 -58 7.1 50
S38 43 37 20 G4 - 20.0 36 -46 7.2 50
S39 43 37 20 G4 - 25.0 34 -45 7.2 50
S40 40 35 25 G5 - - 48 -147 7.1 50
S41 34 31 35 G6 - - 35 -96 7.5 200
S42 27 23 50 G7 - - 12 +45 8.4 500
S43 27 23 50 G7 4.0 - 12 +31 8.3 500
S44 27 23 50 G7 - 4.0 12 +29 8.3 500
*S45 24 21 55 G7 - - 9 +50 8.3 400
S46 40 35 25 G8 - - 44 +146 7.0 200
S47 40 35 25 G8 4.0 - 43 +62 7.5 200
S48 40 35 25 G8 - 4.0 43 +59 7.5 200
S49 40 35 25 G9 - - 43 +142 7.5 200
S50 37 33 30 G10 - - 41 -125 7.6 200
*표는 본 발명의 청구 범위 외
세라믹 유리 Ta2O5 (중량부) Nb2O5 (중량부) εr TCC(ppmK-1) α(ppmK-1) 휘어짐(㎛)
TiO2 (wt%) CaTiSiO5 (wt%) (wt%) 종류
S51 37 33 30 G11 - - 38 -119 7.7 200
S52 34 31 35 G12 - - 29 -83 7.7 200
S53 40 35 25 G13 - - 46 -150 7.5 100
S54 37 33 30 G14 - - 37 +134 7.4 100
S55 37 33 30 G14 4.0 - 36 +46 7.4 100
S56 37 33 30 G14 - 4.0 36 +44 7.4 100
S57 35 30 25 G15 - - 42 -149 7.5 100
S58 35 30 25 G15 4.0 - 41 -55 7.5 200
S59 35 30 25 G15 - 4.0 41 -54 7.5 200
S60 37 33 30 G16 - - 47 -146 7.3 100
S61 35 30 35 G17 - - 35 -122 7.4 100
S62 35 30 35 G17 4.0 - 35 -47 7.4 100
S63 35 30 35 G17 - 4.0 35 -43 7.4 100
S64 29 26 45 G18 - - 16 -68 7.1 50
S65 32 28 40 G19 - - 23 -83 6.8 300
S66 37 33 30 G20 - - 42 +152 7.2 50
S67 37 33 30 G21 - - 43 -148 7.3 100
S68 29 26 45 G22 - - 15 -74 7.6 100
S69 29 26 45 G22 4.0 - 15 -25 7.6 100
S70 29 26 45 G22 - 4.0 15 -24 7.6 100
S71 43 37 20 G23 - - 47 -155 7.5 100
S72 32 28 40 G24 - - 20 -95 8.2 500
S73 32 28 40 G24 - - 20 -29 8.0 500
S74 32 28 40 G24 - - 20 -28 8.0 500
세라믹 유리 εr TCC(ppmK-1) α(ppmK-1) 휘어짐(㎛)
(wt%) 종류 (wt%) 종류
*S75 60 TiO2 40 G24 28 -350 9.6 균열
*S76 60 CaTiO3 40 G24 38 -340 9.9 균열
*S77 60 SrTiO3 40 G24 46 -480 9.4 균열
S78 50 Al2O3 50 G1 7.8 +150 7.2 -
*표는 본 발명의 청구범위 외
표 5에 나타낸 시료 S75∼S77의 평가 결과로부터, 종래 조성의 유리 세라믹 조성물을 소성하여 이루어지는 유리 세라믹 소결체는 유전율의 온도 변화율이 크다는 것을 알 수 있다. 또한, 이들 시료의 열팽창 계수는 시료 S78의 열팽창 계수보다도 매우 크기 때문에, 이들 시료를 포함하는 각 그린 시트와 시료 S78을 포함하는 그린 시트를 적층하여 소성하면, 유리 세라믹 소결체에 균열이 생긴다는 것을 알 수 있다.
한편, 표 2 및 표 3에 나타낸 시료 S2∼S13, S15∼S20, S22∼S44, S46∼S74의 평가 결과로부터, 본 발명에 따른 유리 세라믹에서는 유전율의 온도 변화율이 작다는 것을 알 수 있다. 또한, 이들 시료의 열팽창 계수는 시료 S78의 열팽창 계수에 가깝기 때문에, 이들 시료를 포함하는 각 그린 시트와 시료 S78을 포함하는 그린 시트를 적층하여 소성하면, 유리 세라믹의 휘어짐을 억제할 수 있다는 것을 알 수 있다.
또한, 시료 S1은 TiO2의 함유량이 75중량%를 초과(또는, CaTiSiO5의 함유량이 5중량% 미만)하기 때문에, 시료 S78을 포함하는 그린 시트와 소성하면, 유리 세라믹에 균열이 생겼다. 한편, 시료 S14는 TiO2의 함유량이 5중량% 미만(또는, CaTiSiO5의 함유량이 75중량%를 초과)이기 때문에, 시료 S78을 포함하는 그린 시트와 소성하면, 유리 세라믹에 균열이 생겼다.
한편, 시료 S14는 시료 S1에 비하여 시료 S78에 가까운 열팽창 계수를 갖지만, 유리 세라믹에 균열이 생기고 있다. 이것은 이하와 같은 이유에 기인한다. 즉, 본 실험예와 같이, 고유전율층의 양측을 저유전율층 사이에 끼운 경우, 고유전율층의 열팽창 계수가 저유전율층의 열팽창 계수보다 크면, 저유전율층에는 평면 방향으로 수축하는 힘이 더해진다. 한편, 고유전율층의 열팽창 계수가 저유전율층의 열팽창 계수보다 작으면, 저유전율층에는 평면 방향으로 잡아당기는 힘이 더해진다. 일반적으로, 세라믹은 수축하는 힘에 대해서는 강하고, 잡아당기는 힘에 대해서는 약하다고 하는 강도적 특성을 갖고 있기 때문에, 이렇게 시료 S14에서는 균열이 생기는 것이다.
또한, 시료 S21은 유리의 함유량이 15중량% 미만이기 때문에 소결하지 않았다. 한편, 시료 S45는 유리의 함유량이 50중량%를 초과하기 때문에 유전율이 너무 낮아졌다.
또한, 시료 S4, S5를 비교한 경우, TiO2의 함유량이 60중량%를 초과(또는, CaTiSiO5의 함유량이 20중량% 미만)하면, 유리 세라믹 소결체의 유전율의 온도 변화율이 마이너스로 너무 커지는 것을 알 수 있다. 한편, 시료 S10, S11을 비교한 경우, TiO2의 함유량이 20중량% 미만(또는, CaTiSiO5의 함유량이 60중량%를 초과)이면, 유리 세라믹 소결체의 유전율의 온도 변화율이 플러스로 너무 커지는 것을 알 수 있다.
또한, 시료 S9 및 S10을 비교한 경우, Ta2O5를 함유시킴으로써, 유리 세라믹 소결체의 유전율의 온도 변화율이 더 작아지는 것을 알 수 있다. 마찬가지로 시료 S9 및 S11을 비교한 경우, Nb2O5를 함유시킴으로써, 유리 세라믹 소결체의 유전율의 온도 변화율이 더 작아지는 것을 알 수 있다.
또한, 시료 S26∼S32를 비교한 경우, 주성분 100중량부에 대하여 Ta2O5의 함유량이 4중량부를 초과하면, 유리 세라믹 소결체의 유전율이 저하되는 것을 알 수 있다. 마찬가지로 시료 S33∼S39를 비교한 경우, 주성분 100중량부에 대하여 Nb2O5의 함유량이 4중량부를 초과하면, 유리 세라믹 소결체의 유전율이 저하되는 것을 알 수 있다.
또한, 시료 S15 및 시료 S25를 비교한 경우, ZnO를 함유하는 유리 분말 G4를 이용한 시료 S25 쪽이 유리 세라믹 소결체의 열팽창 계수가 작아지는 것을 알 수 있다.
본 발명에 따른 유리 세라믹 조성물은 저온 소성이 가능하며, 유전율이 높고, 열팽창 계수가 비교적 작으며, 유전율의 온도 변화율이 작다.
따라서, 본 발명에 따른 유리 세라믹 조성물을 이용하여, 저유전율층과 고유전율층을 적층한 복합 다층 기판의 고유전율층을 제작함으로써, 이하와 같은 효과가 얻어진다.
우선, 본 발명에 따른 유리 세라믹 조성물은 저온 소성이 가능하기 때문에, 은이나 동 등의 비저항이 낮은 금속으로 이루어지는 배선 도체와 동시에 소성할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 유리 세라믹 조성물은 유전율이 높기 때문에, 고유전율층에 있어서 정전 용량이 큰 커패시터를 형성할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 유리 세라믹 조성물은 열팽창 계수가 비교적 작고, 알루미나와 붕규산 유리로 이루어지는 유리 세라믹 조성물의 열팽창 계수에 근사되어 있다. 따라서, 고주파 특성이 우수한 알루미나와 붕규산 유리로 이루어지는 유리 세라믹 조성물에 의해 저유전율층을 구성하여도, 소성 시에 기판에 균열이나 휘어짐이 생기는 것을 방지할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 유리 세라믹 조성물은 유전율의 온도 변화율이 작기 때문에, 주위의 온도 변화에 대하여 특성이 안정된 커패시터를 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 유리 세라믹은 상기 유리 세라믹 조성물과 마찬가지로, 유전율이 높고, 열팽창 계수가 비교적 작으며, 유전율의 온도 변화율이 작다. 따라서, 이 유리 세라믹에 의해 복합 다층 기판의 고유전율층을 구성함으로써, 상기와 같은 효과가 얻어진다.
도 1은 본 발명에 따른 세라믹 다층 기판을 나타낸 개략 단면도.
<도면내 주요부호의 설명>
10: 세라믹 다층 기판 11: 제 1 세라믹 층
12: 제 2 세라믹 층 13: 배선 도체
14: 비아 도체

Claims (11)

  1. TiO2를 5∼75중량%, CaTiSiO5를 5∼75중량% 및 유리를 15∼50중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 세라믹 조성물.
  2. 제1항에 있어서, TiO2를 20∼60중량%, CaTiSiO5를 20∼60중량% 및 유리를 15∼50중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 세라믹 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 부성분으로서 Ta2O5 또는 Nb2O5 중에서 적어도 한쪽을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 세라믹 조성물.
  4. 제3항에 있어서, TiO2, CaTiSiO5 및 유리로 이루어지는 상기 주성분 100중량부에 대하여, Ta2O5 또는 Nb2O5 중에서 적어도 한쪽으로 이루어지는 상기 부성분을 4중량부 이하로 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 세라믹 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 유리는 SiO2, B2O3 및 ZnO를 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 세라믹 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 유리는 SiO2를 5∼50중량%, B2O3를 5∼60중량%, ZnO를 5∼65중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 세라믹 조성물.
  7. 제5항에 있어서, 상기 유리는 알칼리토류 산화물을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 세라믹 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 상기 유리는 SiO2를 5∼50중량%, B2O3를 5∼60중량%, ZnO를 5∼65중량%, 알칼리토류 금속 산화물을 5∼50중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 유리 세라믹 조성물.
  9. TiO2 결정 및 CaTiSiO5 결정이 석출되어 있는 것을 특징으로 하는 유리 세라믹 소결체.
  10. TiO2를 20∼60중량%, CaTiSiO5를 20∼60중량% 및 유리를 15∼50중량% 함유한 유리 세라믹 조성물을 소성함으로써 얻어지고, TiO2 결정 및 CaTiSiO5 결정이 석출되어 있는 것을 특징으로 하는 유리 세라믹 소결체.
  11. 제9항 또는 제10항에 기재된 유리 세라믹 소결체로 이루어지는 제 1 세라믹층과, 상기 제 1 세라믹층보다 유전율이 낮은 제 2 세라믹층이 적층되어 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 다층 기판.
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