KR100402899B1 - 구리또는구리합금의부식방지법 - Google Patents

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앤드류 맥킨토시 소우타
키스 윌리엄 피터 화이트
안소니 윌리엄스
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쿡손 그룹 피엘씨
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Abstract

본 발명은 구리 또는 구리 합금의 부식 방지법에 관한 것으로서,
일반식 (Ⅰ)
Figure pct00008
(단, X는 N, Y는 CR, Z는 N, 또는 X는 N, Y는 N, Z는 N이거나 CR, 또는 X는 CR, Y는 N, Z는 N이다. 이 때, R은 수소 원자 또는 R1이고, R1은 알킬, 아릴, 아랄킬, 할로겐, 트리할로메틸, 아미노, 헤테로고리, NHR2, NR3R4, CN, CO2H, CO2R5, OH 또는 OR6기이고, 이 때 R2내지 R6는 각각 알킬, 아릴 또는 아랄킬기를 나타낸다.)의 화합물을 적어도 하나 포함하는 수용액에 구리 또는 구리 합금의 표면을 접촉시킴으로써 표면의 방습 및 방열 효과를 향상시킨다.

Description

구리 또는 구리 합금의 부식 방지법
프리플럭스막은 고정 및 가요성 인쇄회로기판(PCB)을 보호하는데에 사용된다. 종래의 기술로서 여러 가지 프리플럭스막이 소개되어있다. 최초에는 벤조트리아졸을 프리플럭스막으로 사용하였으나 현재 상용으로 이용되는 프리플럭스 처리에는 이미다졸이나 벤즈이미다졸이 사용된다.
EP-A-0364132는 구리 또는 아연의 이온과 2번 위치에 C5-21알킬기를 갖는 이미다졸을 생성할 수 있는 화합물로 이루어진 수용액을 사용하여 구리를 프리플럭스 처리하는 방법에 관한 것이다.
EP-A-0428383에는 2번 위치에 적어도 세 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기와 유기산을 갖는 벤즈이미다졸 화합물을 프리플럭스로 사용하는 방법이 공개되어 있다.
JP-A-06002158은 프리플럭스 처리제로서 2-(p-클로로벤질)-벤즈이미다졸과 같은 여러 가지 2-(페닐알킬)-벤즈이디다졸의 사용에 관한 것이다.
그러나, 종래의 플리플럭스막으로는 완전히 만족스러운 방열 및/또는 방습효과를 얻을 수 없는 문제를 안고 있다.
본 발명은 구리 또는 구리 합금의 부식 방지법에 관한 것으로서, 특히 구리 또는 구리 합금의 부식을 방지하여 방열 및 방습 효과를 내는 방법에 관한 것이다.
본 발명은, 특히 고정 및 가요성 구리 또는 구리 합금 인쇄회로기판을 보호하기 위하여 개발한 구리 또는 구리 합금의 프리플럭스 처리 방법이고, 종래의 기술의 문제점을 해결하고 개선된 부식 방지 기능을 제공한다.
따라서, 본 발명은 구리 또는 구리 합금의 표면을 일반식 (Ⅰ)을 갖는 화합물을 적어도 하나 포함하는 수용액에 접촉시켜서 구리 또는 구리 합금이 부식하는 것을 방지하기 위한 방법을 제공한다.
일반식 (Ⅰ)
Figure pct00001
단, X는 N, Y는 CR, Z는 N이거나, 또는 X는 N, Y는 N, Z는 N 또는 CR이거나, 또는 X는 CR, Y는 N, Z는 N이다. 이 때, R은 수소 원자 또는 R1이고, R1은 알킬, 아릴, 아랄킬, 할로겐, 트리할로메틸, 아미노, 헤테로고리, NHR2, NR3R4, CN, CO2H, CO2R5, OH 또는 OR6기이고, 이 때 R2내지 R6는 각각 알킬, 아릴 또는 아랄킬기를 나타낸다.
상기에 주어진 치환기의 정의에 있어서, 알킬기는 탄소원자를 1개 내지 20개, 보다 바람직하게는 1개 내지 6개 포함하고; 아릴기는 페닐기 또는 나프틸기이고; 아랄킬기는 탄소원자를 1개 내지 20개를 포함하는 하나 이상의 알킬기로 치환된 페닐기 또는 나프틸기이고; 헤테로고리는 푸르푸릴, 벤조티리아조릴, 트리아조릴 및 벤즈이미다조릴이다.
본 발명에 따른 수용액을 처리함으로써 구리 또는 구리 합금의 표면에 리간드 도금막을 형성하여 보관시 구리 또는 구리 합금의 표면을 보호한다. 상기 리간드 도금막은 적당한 가용제를 써서 제거하거나 솔더를 가하는 등의 납땜이 가능하기 때문에 부품의 표면 부착에 특히 유용하고 내열성이 우수하고 장기간의 보관에도 안정하다.
본 발명에서 사용되는 일반식 (Ⅰ)의 화합물에는 일반식 (Ⅱ) 또는 (Ⅲ)을 갖는 트리아졸피리딘과 퓨린, 6-아미노퓨린, 6-6-클로로퓨린, 2,6-디클로로퓨린, 6-메톡시퓨린, 6-히스타미노퓨린 및 6-퍼퓨릴아미노퓨린이 바람직하다:
일반식 (Ⅱ)
Figure pct00002
또는
일반식 (Ⅲ),
Figure pct00003
본 발명에서 사용되는 일반식 (Ⅰ)의 화합물은 모두 네 개 내지 다섯 개의 복소환식 질소 원자를 포함한다. 그러므로, 트리아졸피리딘은 상등한 벤즈이디다졸보다 질소 원자를 하나 더 포함하고 벤조트리아졸과 퓨린은 질소 원자를 두 개 더 갖는다. 트리아졸 피리딘과 퓨린은 일반적으로 상등한 벤조트리아졸과 벤지이미다졸보다 용융점이 높은데, 이는 구리 또는 구리 합금의 표면에 형성되는 착화합물의 열적 안정성과 관련한 것으로 여겨진다. 또한, 종래의 기술에 따른 화합물과 비교하여 화합물 내에 포함된 여분의 질소 원자는 금속 표면과 금속 이온에 결합되는 자리수를 증가시킨다.
일반식 (Ⅰ)의 화합물은 물에 잘 녹지 않으므로 유기산이나 무기산을 사용하여 수용액으로 만든다. 유기산의 예로는 아세트산, 아크릴산, 아디핀산, 벤조산, 시트르산, 2-디메틸올 프로피온산, 포름산, 푸마린산, 말레인산, 옥살산, 프로피온산, 살리실산, 숙신산 또는 주석산이 있고, 무기산에는 염산, 질산, 인산 또는 황산이 있다.
일반식 (Ⅰ)의 화합물이 물에 가용성인 화합물이라 하더라도 상기 산에 암모니아나 테트라알킬 수산화암모늄, 아민, 알카리 금속의 수산화물, 인산염 또는 붕산염 등을 첨가하여 도금 용액을 완충시키는 것이 바람직하다. 일반식 (Ⅰ)을 갖는화합물의 수용액의 적당한 pH는 2 내지 14이다.
상기 수용액에 티타늄, 바나듐, 크로뮴, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리 또는 아연 화합물 중의 적어도 한 가지 이상을 상기 화합물 중량의 0.01 내지 10 중량 %의 분량만큼 첨가할 수 있다. 이들 염은 도금 속도를 촉진하고 그리고/또는 도금막의 내열 및 내습성을 향상시킨다. 또한, 니켈과 아연은 구리의 표면에 각각의 금속-리간드 도금막을 형성한다.
본 발명에서 사용되는 구리 화합물에는 구리의 아세트산화물, 브롬화물, 염화물, 수산화물, 질산화물, 산화물, 옥살산화물, 인산화물, 살리실산화물 또는 주석산화물이 있다.
구리 또는 구리 합금을 처리 조건에 있어서, 일반식 (Ⅰ)을 갖는 화합물의 수용액은 20 내지 60 ℃의 온도를 유지하도록 하고 1초 내지 5분, 바람직하게는 30초 내지 2분동안 도금 처리할 표면과 접촉시키도록 해야 한다.
본 발명의 방법은 구리 또는 구리 합금으로 된 부품의 표면을 보호하는데 사용되지만, 고정 및 가요성 인쇄회로기판의 처리에 특히 유용하다.
따라서, 본 발명의 범위에는 본 발명에 따른 방법으로 도금된 고정 및 가요성 인쇄회로기판을 포함한다.
본 발명의 실시예에서 사용된 구체적인 일반 방법은 아래에 상술된 바와 같다.
구리 쿠퐁의 제조
구리 쿠퐁(구리 20 마이크론으로 도금한 구리 박편)을 이소프로필 알콜로 처리하여 수지를 제거하고 상온에서 2분 동안 다음 용액으로 식각하였다:
일황산과산화칼륨6.08 % w/w
황산구리0.5 % w/w
황산0.5 % w/w
탈이온수나머지 분량
식각한 쿠퐁을 수돗물로 씻고 황산으로 세척한 다음에 다시 수돗물로 씻었다. 샘플을 이소프로필 알콜로 세척하고 온풍으로 건조하였다.
도금 용액
도금 용액은 물(99.5 %)에 리간드(0.5 %)를 녹이거나 현탁시켜서 마련하였다. 빙초산을 사용하여 용액의 pH를 2.5로 조절한 다음, 수산화나트륨(20 % w/w)으로 pH 11까지 여러 가지 pH의 용액을 마련하였다.
식각한 구리 쿠퐁을 40 ℃에서 20분간 도금 용액으로 처리하였다. 도금 용액을 씻어낸 다음에 샘플을 탈이온수로 세척하고 온풍 건조하였다.9
샘플에서 도금 용액을 제거하고 세정할 때 발생하는 탈습효과나 은스폿 테스트로부터 도금막이 형성되었음을 알 수 있었다. 열처리하기 전에 구리 쿠퐁을 ca. 18 h 에이징하고, 습도 에이징/열 처리 시험을 실시하였다.
열처리 시험
도금된 구리 쿠퐁을 220 ℃에서 오븐에 넣고 가열하였다. 샘플의 온도가 200 ℃가 되면 10초 동안 오븐에서 꺼내었다가 다시 오븐에 넣기를 다섯 번 실행하였다. 비피복 구리에 대한 도금 구리의 상대적인 표면변색에 대한 내열성을 평가하였다. 도금막의 등급은 다음과 같이 정하였다:
나쁨- 도금된 샘플이 비피복 구리보다 더 변색되었음.
보통- 비피복 구리와 비슷한 정도로 변색되었음.
좋음- 비피복 구리보다 월등한 변색 저항을 나타냈음.
습도 에이징/열 처리 시험
구리 클래드 박편의 도금된 구리 쿠퐁을 40℃/95% RH의 조건하에 72 시간동안 습도 캐비닛에 두고 비피복 구리에 대한 도금 구리의 상대적인 변색 저항을 평가하였다. 도금막의 등금은 다음과 같다:
나쁨- 도금된 샘플이 비피복 구리보다 더 변색되었음.
보통- 비피복 구리와 비슷한 정도로 변색되었음.
좋음- 비피복 구리보다 월등한 변색 저항을 나타냈음.
이와 같이 처리한 도금 쿠퐁을 220 ℃에서 오븐에 넣고 가열하였다. 샘플의 온도가 200 ℃가 되면 오븐에서 꺼내어 10 초 동안 두었다가 다시 오븐에 넣기를 다섯 번 실행하여 비피복 구리에 대한 도금 구리의 상대적인 표면변색에 대한 내열성을 평가하였다. 도금막의 등급은 다음과 같이 정하였다:
나쁨- 도금된 샘플이 비피복 구리보다 더 변색되었음.
보통- 비피복 구리와 비슷한 정도로 변색되었음.
좋음- 비피복 구리보다 월등한 변색 저항을 나타냈음.
납땜 성능
알파 NR300F 가용제를 사용한 솔더 딥 테스트를 통하여 샘플의 납땜 성능을시험하였다.
실시예 1
하기 일반식
Figure pct00004
을 갖는 화합물 1H-1,2,3-트리아졸로[4,5-c]피리딘을 상기에서 상술한 바와 같이 시험하여 아래의 표 1과 같은 결과를 얻었다:
시험 방법 도금 용액의 pH 범위
pH 3 pH 4 pH 4.5 pH 5 pH 6.0 pH 6.5
1. 열처리 보통 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음
2. 납땜 성능 - 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음
3. 습도 시험 - 나쁨 보통/나쁨 양호/불량 불량 불량
실시예 2
일반식
Figure pct00005
을 갖는 화합물 1H-1,2,3-트리아졸로[4,5-b]피리딘을 상기에서 상술한 바와 같이 시험하여 아래의 표 2와 같은 결과를 얻었다:
시험 방법 도금 용액의 pH 범위
pH 3 pH 4 pH 7 pH 11
1. 열처리 좋음 좋음 좋음 좋음
2. 납땜 성능 좋음 좋음 좋음 좋음
실시예 3
퓨린을 상기에서 상술한 바와 같이 시험하여 아래의 표 3과 같은 결과를 얻었다:
시험 방법 도금 용액의 pH 범위
pH 2.5 pH 4.5 pH 6 pH 8 pH 9 pH 10 pH 10.5
1. 열처리 보통 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음
2. 납땜 성능 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음
3. 습도 시험 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음
4. 열처리 (3) 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음
5. 납땜 성능 (4) 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음
실시예 4
6-아미노퓨린을 상기에서 상술한 바와 같이 시험하여 아래의 표 4와 같은 결과를 얻었다:
시험 방법 도금 용액의 pH 범위
pH 2.5 pH 3.5 pH 4 pH 5 pH 6 pH 8 pH 11
1. 열처리 보통 보통 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음
2. 납땜 성능 보통 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음
실시예 5
6-클로로퓨린을 상기에서 상술한 바와 같이 시험하여 아래의 표 5와 같은 결과를 얻었다:
시험 방법 도금 용액의 pH 범위
pH 2.5 pH 4.5 pH 8 pH 11
1. 열처리 insol 보통/좋음 보통/좋음 나쁨
2. 납땜 성능 보통/좋음 보통/좋음 나쁨
실시예 6
2,6-디클로로퓨린을 상기에서 상술한 바와 같이 시험하여 아래의 표 6과 같은 결과를 얻었다:
시험 방법 도금 용액의 pH 범위
pH 2.5 pH 4.5 pH 7 pH 11
1. 열처리 insol 보통/좋음 보통/좋음 보통/좋음
2. 납땜 성능 보통/좋음 보통/좋음 좋음
실시예 7
물(99.5 %)에 퓨린(0.5 %)을 녹이거나 현탁시켜서 도금 용액을 마련하였다. 포름산을 사용하여 용액의 pH를 2.5로 조절한 다음, 암모니아 용액으로 여러 가지 pH의 용액을 만들었다.
이와 같이 제조한 용액을 상기에서 상술한 바와 같이 시험하여 아래의 표 7과 같은 결과를 얻었다:
시험 방법 도금 용액의 pH 범위
pH 7 pH 8 pH 9
1. 열처리 좋음 좋음 좋음
2. 납땜 성능 좋음 좋음 좋음
3. 습도 시험 좋음 좋음 좋음
4. 열처리 (3) 좋음 좋음 좋음
5. 납땜 성능 (4) 좋음 좋음 좋음
실시예 8
물(99.5 %)에 6-메톡시퓨린(0.5 %)을 녹이거나 현탁시켜서 도금 용액을 마련하였다. 포름산을 사용하여 용액의 pH를 2.5로 조절한 다음, 암모니아 용액으로 여러 가지 pH의 용액을 만들었다.
이와 같이 제조한 용액을 상기에서 상술한 바와 같이 시험하여 아래의 표 8과 같은 결과를 얻었다:
시험 방법 도금 용액의 pH 범위
pH 8 pH 8.5 pH 9
1. 열처리 좋음 좋음 좋음
2. 납땜 성능 좋음 좋음 좋음
3. 습도 시험 좋음 좋음 좋음
4. 열처리 (3) 좋음 좋음 좋음
5. 납땜 성능 (4) 좋음 좋음 좋음
실시예 9
물(99.5 %)에 6-히스타미노퓨린(0.5 %)을 녹이거나 현탁액을 형성시켜서 도금 용액을 마련하였다. 포름산을 사용하여 용액의 pH를 2.5로 조절한 다음, 암모니아 용액으로 여러 가지 pH의 용액을 만들었다.
이와 같이 제조한 용액을 상기에서 상술한 바와 같이 시험하여 아래의 표 9와 같은 결과를 얻었다:
시험 방법 도금 용액의 pH 범위
pH 3 pH 4 pH 4.5 pH 5 pH 6 pH 6.5 pH 7 pH 8
1. 열처리 나쁨 나쁨 나쁨 보통 보통 보통 우수 우수
2. 납땜 성능 나쁨 나쁨 나쁨 보통 보통 보통 우수 우수
3. 습도 시험 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 우수 우수
4. 납땜 성능 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 좋음 우수 우수
5. 열처리 (3) 나쁨 나쁨 나쁨 보통 보통 보통 우수 우수
6. 납땜 성능 (5) 나쁨 나쁨 나쁨 보통 보통 보통 우수 우수

Claims (10)

  1. 적어도 하나의 일반식 (I)의 화합물의 수용액에 구리 또는 구리 합금의 표면을 접촉시키는 것을 포함하는 구리 또는 구리 합금의 부식 방지 방법:
    Figure pct00006
    (상기 식에서 X는 N, Y는 CR, Z는 N, 또는 X는 N, Y는 N, Z는 N이거나 CR, 또는 X는 CR, Y는 N, Z는 N이며, 여기서 R은 수소원자 또는 R1이고, R1은 알킬, 아릴, 아르알킬, 할로겐, 트리할로메틸, 아미노, 헤테로사이클릭, NHR2, NR3R4, CN, CO2H, CO2R5, OH 또는 OR6기이며, R2내지 R6각각은 독립적으로 알킬, 아릴 또는 아르알킬기를 나타낸다.)
  2. 제1항에 있어서,
    일반식 (Ⅰ)의 화합물이
    Figure pct00007
    인 구리 또는 구리 합금의 부식 방지 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    일반식 (Ⅰ)의 화합물이 퓨린, 6-아미노퓨린, 6-클로로퓨린, 2,6-디클로로퓨린, 6-메톡시퓨린, 6-히스타미노퓨린 및 6-푸르푸릴아미노퓨린인 구리 또는 구리 합금의 부식 방지 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    수용액이 유기산 또는 무기산을 포함하는 구리 또는 구리 합금의 부식 방지 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    유기산이 아세트산, 아크릴산, 아디프산, 벤조산, 시트르산, 2-디메틸올프로피온산, 포름산, 푸마르산, 말레산, 옥살산, 프로피온산, 살리실산, 숙신산 또는 타르타르산인 구리 또는 구리 합금의 부식 방지 방법.
  6. 제4항에 있어서,
    무기산이 염산, 질산, 인산 또는 황산인 구리 또는 구리 합금의 부식 방지 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    암모니아, 아민, 수산화테트라알킬암모늄, 알칼리금속의 수산화물, 인산염,또는 붕산염을 첨가하여 수용액을 완충시키는 구리 또는 구리 합금의 부식 방지 방법.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    수용액을 침지 또는 분무에 의해 구리 또는 구리 합금의 표면에 적용하는 구리 또는 구리 합금의 부식 방지 방법.
  9. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    수용액에 티타늄, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈 또는 아연염을 0.01 내지 10중량%의 양으로 첨가하는 구리 또는 구리 합금의 부식 방지 방법.
  10. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    처리될 표면이 고정 또는 가요성 인쇄회로기판의 표면인 구리 또는 구리 합금의 부식 방지 방법.
KR1019970704329A 1994-12-23 1995-12-13 구리또는구리합금의부식방지법 KR100402899B1 (ko)

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