KR100366324B1 - 반도체 세라믹 재료 및 이것을 사용한 전자 부품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 양의 저항 온도 계수를 가지며, BaTiO3를 함유하는 반도체 세라믹 재료에 있어서 높은 내전압을 갖는 반도체 세라믹 재료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 반도체 세라믹 재료에 있어서, 제 1 온도 영역과 제 2 온도 영역간의 경계에서 규정되는 경계 온도가 퀴리 온도보다 180도 이상(예를 들면 370℃) 높고, 상기 제 1 온도 영역이 퀴리 온도보다 높고, 이 영역에서 상기 세라믹 재료가 양의 저항 온도 계수를 가지며, 또한 상기 제 2 온도 영역이 제 1 온도 영역보다 높고, 이 영역에서 상기 세라믹 재료가 음의 저항 온도 계수를 갖는다.

Description

반도체 세라믹 재료 및 이것을 사용한 전자 부품{Semiconducting ceramic material and electronic part employing the same}
본 발명은 반도체 세라믹 재료 및 이것을 사용한 전자 부품에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 양의 저항 온도 계수를 갖는 BaTiO3계 반도체 세라믹 재료 및 이 세라믹 재료를 사용한, 서미스터 등의 전자 부품에 관한 것이다.
종래에, 양의 저항 온도 계수의 특성(이러한 특성을 PTC 특성이라 함)를 갖는 BaTiO3계 반도체 세라믹 재료는 PTC 서미스터에 사용되어, 예를 들면 음극선관의 소자용(demagnetization) 또는 히터의 구성요소로서 폭넓은 용도에 사용되고 있다. 또한, 그 사용 영역을 넓히기 위하여 BaTiO3계 반도체 세라믹 재료의 내전압을 높이는 것이 강력히 요구되고 있으며, Mn 및 Ca 등의 원소의 첨가가 제안되고 있다.
그러나, 기존의 조성비를 가지며 또한 기존의 방법에 의하여 제조되는 BaTiO3계 반도체 세라믹 재료에서는 충분한 내전압을 실현하기 어려우며, 높은 내전압을 얻기 위하여 반도체 세라믹 시트의 두께를 두껍게 해야만 한다. 특히, 모놀리식 PTC 서미스터 등의 전자 부품에 반도체 세라믹 시트가 포함되는 경우, 세라믹 시트의 두께를 소정 레벨 이상으로 증가시킬 수 없다. 따라서, 반도체 세라믹 재료의 단위 두께 당의 내전압을 높이는 것이 강력히 요청되고 있다.
상기의 점에서, 본 발명자들은 PTC 특성을 갖는 BaTiO3계 반도체 세라믹 재료(이하에서는, "PTC BaTiO3계 반도체 세라믹 재료"라 함)에 대하여 저항 온도 특성과 내전압간의 관계에 관하여 심도깊은 연구를 행하고, 제 1 온도 영역과 제 2 온도 영역간의 경계에서 규정되는 경계 온도(이하에서는 "TN 온도"라 함, 도 1 참조)를 퀴리 온도보다 180도 이상으로 제어함으로써, 양자의 경우에 있어서 실온 저항이 동일하더라도, 기존의 유사한 반도체 세라믹 재료보다 매우 높은 내전압을 달성한다는 것을 발견하였다.
상기 제 1 온도 영역은 퀴리 온도보다 높고, 이 영역에서 상기 세라믹 재료는 양의 저항 온도 계수를 가지며, 또한 상기 제 2 온도 영역은 제 1 온도 영역보다 높고, 이 영역에서 상기 세라믹 재료는 음의 저항 온도 계수를 갖는다.
종래의 방법에 의하여 제조되는 PTC BaTiO3계 반도체 세라믹 재료는, TN 온도와 퀴리 온도의 차가 100∼150℃이다. 본 발명자들은 TN 온도를 높게 하는 방법으로서, 액상 성분을 최소한으로 억제하고, 또한 소성 온도를 세라믹이 완전히 소결되지 않는 온도로 제어하는 것이 유효하며, 그 결과 매우 높은 내전압이 얻어진다는 것을 밝혀내었다. 본 발명은 이러한 발견에 의거하여 완성된 것이다. "완전히 소결되지 않는"이란 표현은 세라믹 소결 입자가 소정 체적의 입자간 틈새와 관련하여 존재하는 상태를 말한다. 반대로, "완전히 소결된"이란 표현은 세라믹 소결 입자가 매우 밀집화되어, 입자간 틈새를 통상의 전자 현미경에 의하여 실질적으로 관찰할 수 없는 상태를 말한다.
따라서, 본 발명의 목적은 높은 내전압을 갖는 PTC BaTiO3계 반도체 세라믹 재료를 제공하는데 있다. 본 발명의 다른 목적은 이 반도체 세라믹 재료의 제조 방법을 제공하는데 있다. 본 발명의 또 다른 목적은 이 반도체 세라믹 재료를 사용한전자 부품을 제공하는데 있다.
도 1은 PTC 특성을 갖는 BaTiO3계 반도체 세라믹 재료의 저항-온도 특성을 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 1∼3 및 비교예 1의 세라믹 재료 시료의 저항-온도 특성을 나타낸 그래프이다.
도 3은 모놀리식 PTC 서미스터의 한 예의 개략도이다.
(도면의 주요 부분에 있어서의 부호의 설명)
10: 모놀리식 PTC 서미스터
12: 적층체
14: 반도체 세라믹층
16: 내부 전극
18a, 18b: 외부 전극
따라서, 본 발명의 한 양태에 따르면, BaTiO3를 포함하며, PTC 특성을 나타내는 반도체 세라믹 재료가 제공되며, 제 1 온도 영역과 제 2 온도 영역간의 경계에서 규정되는 경계 온도가 퀴리 온도보다 180도 이상 높고, 상기 제 1 온도 영역은 퀴리 온도보다 높고, 이 영역에서 상기 세라믹 재료는 양의 저항 온도 계수를 가지며, 또한 상기 제 2 온도 영역은 제 1 온도 영역보다 높고, 이 영역에서 상기 세라믹 재료는 음의 저항 온도 계수를 갖는다.
바람직하게는, Ba 원자의 일부가 Sm 원자로 치환되거나, 또는 SiO2가 대략 0.0005의 r1으로 표현되는 몰비로 함유되고, Mn이 0∼약 0.0001의 r2로 표현되는 몰비로 함유되며, 상기 몰비는 주성분인 BaTiO3에 의거한 것이다.
본 발명에 있어서, 퀴리 온도는 정방정계(tetragonal)에서 입방정계(cubic)로 또는 입방정계에서 정방정계로의 전이에 있어서 결정상(crystal phase) 전이 온도에 상당하는 것이다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 상술한 반도체 세라믹 재료; 및 내부 전극;을 포함하며, 상기 내부 전극 및 상기 반도체 세라믹 재료가 서로 번갈아 포개져 있는 전자 부품이 제공된다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, BaTiO3재료, BaTiO3에 반도체 특성을 부여하는 재료 및 SiO2, 또한 선택적으로 Mn을 혼합하여, 혼합물을 형성하는 단계; 얻어진 혼합물을 하소하는(calcine) 단계; 얻어진 하소된 혼합물과 유기 바인더를 혼합하는 단계; 얻어진 혼합물을 압축성형하여, 압축성형체(compact)를 얻는 단계; 이 압축성형체를, 상기 혼합물이 완전히 소결되는 온도보다 낮은 온도에서 H2/N2분위기에서 소성하는 단계; 및 소성된 압축성형체를 대기중에서 재산화하는 단계;를 포함하는 반도체 세라믹 재료의 제조 방법이 제공된다.
바람직하게는, 상기 재산화는 대략 1000℃에서 행해진다.
바람직하게는, 상기 소성 온도는 대략 1225∼1275℃이다.
세라믹 재료가 완전히 소결되는 온도는 그 화학 조성에 따라 결정되는데, 본 발명에 따른 반도체 세라믹 재료는 1350℃에서 완전히 소결된다.
종래의 경우와 마찬가지로, TN 온도와 퀴리 온도간의 차가 180℃ 이하인 경우, 충분한 내전압을 얻을 수 없다.
본 발명의 여러가지 다른 목적, 특징 및 많은 이점은 첨부된 도면을 참조로 한 이하의 바람직한 실시형태의 상세한 설명으로부터 한층 명확해 질 것이다.
(바람직한 실시형태의 상세한 설명)
실시예
먼저, BaCO3, TiO2, Sm2O3, MnCO3및 SiO2원료를 다음의 조성비가 얻어지도록 혼합하여, 혼합물을 조제하였다.
(Ba0.998Sm0.002)1.002TiO3+ X·Mn + Y·SiO2
얻어진 혼합 분말을 각각 수중에서 지르코니아 볼로 5시간 동안 혼합, 분쇄하고, 이어서 1100℃에서 2시간동안 하소하였다. 이 하소물을 유기 바인더와 혼합하고, 얻어진 혼합물을 건식 조건하에서 압축성형하였다. 얻어진 압축성형체를 H2/N2분위기중에서 소정의 온도로 소성한 후, 대기중에서 1000℃에서 재산화함으로써, 세라믹 시료를 얻었다. 시료에 따라서 소성 온도를 변화시켜서 조제하였다. 4종류의 시료를 얻었다. 종래예 1의 시료는 Mn의 첨가량 X 및 SiO2의 첨가량 Y에 의거하여 PTC 특성을 조절한 종래의 방법을 통하여 얻어진 것이다. 실시예 1∼3의 시료는 Mn 및 SiO2의 양을 최소한으로 하여, 비교적 저온에서 소성을 행한 본 발명의 방법을 통하여 얻어진 것이다.
시료의 특성에 관하여 Mn의 첨가량(X), SiO2의 첨가량(Y), 소성 온도, TN 온도, TN 온도와 퀴리 온도의 차, 실온 저항, PTC 특성(0∼400℃의 온도 범위에서의 최대 저항(Rmax)/25℃에서의 저항(R25)의 비율, 이 비율은 가장 가까운 정수로 반올림하여 정수의 자릿수로 나타낸 것이다) 및 내전압을 표 1에 나타낸다. 시료의 저항-온도 특성을 도 2에 나타낸다.
표 1 및 도 2로부터 확실한 바와 같이, 실시예 1∼3의 시료가 비교예 1의 시료와 유사한 실온 저항 및 PTC 특성을 가짐에도 불구하고, Mn 및 SiO2의 양을 최소한으로 하여 저온에서 소성함으로써, 실시예 1∼3의 시료의 내전압을 매우 높일 수 있다는 것을 알 수 있다.
BaCO3, TiO2, Sm2O3, MnCO3및 SiO2원료를 다음의 조성비가 얻어지도록 혼합하여 혼합물을 조제하였다.
(Ba0.998Sm0.002)1.002TiO3+ X·Mn + Y·SiO2
얻어진 혼합 분말을 각각 수중에서 지르코니아 볼로 5시간동안 혼합, 분쇄하고, 이어서 1100℃에서 2시간동안 하소하였다. 이 하소물을 유기 바인더와 혼합하여, 시트로 성형하였다. 각 시트상에 내부 전극으로서의 Ni를 인쇄하였다. 복수개의 Ni코팅된 시트를 적층하고, 얻어진 적층체를 H2/N2환원성 분위기에서 소성하였다. 그 다음에, 얻어진 소성체를 대기중에서 800℃에서 가열하여, Ni 외부 전극을 베이킹을 통하여 형성함과 동시에, 반도체 세라믹 재료의 재산화를 행함으로써, 도 3에 나타낸 모놀리식 PTC 서미스터(10)(시료)를 얻었다. 4종류의 시료를 제조하였다. 비교예 2의 시료는 Mn의 첨가량 X 및 SiO2의 첨가량 Y에 의거하여 PTC 특성을 조절한 종래의 방법을 통하여 얻어진 것이다. 실시예 4∼6의 시료는 Mn 및 SiO2의 양을 최소한으로 하여, 비교적 저온에서 소성을 행한 본 발명의 방법을 통하여 얻어진 것이다.
도 3에 나타낸 모놀리식 PTC 서미스터(10)(시료)는 적층체(12)를 포함한다. 적층체(12)에서는, 상술한 반도체 재료를 포함하는 반도체 재료층(14) 및 Ni로 이루어지는 내부 전극(16)이 서로 번갈아 포개져 있다. 이 경우, 1층 거른 내부 전극(16)은 적층체(12)의 제 1 측면에까지 연장되도록 배치되며, 나머지 내부 전극(16)은 적층체(12)의 제 2 측면에까지 연장되도록 배치된다. 적층체(12)의 제 1 측면에는 외부 전극(18a)이 배치되고, 적층체(12)의 제 2 측면에는 외부 전극(18b)이 배치된다. 따라서, 외부 전극(18a)은 1층 거른 내부 전극(16)에 접속되고, 외부 전극(18b)은 나머지 내부 전극(16)에 접속된다.
시료의 특성에 관하여, Mn의 첨가량 X, SiO2의 첨가량 Y, 소성 온도, TN 온도, TN 온도와 퀴리 온도의 차, 실온 저항, PTC 특성(Rmax/R25) 및 내전압을 표 2에 나타낸다.
표 2로부터 확실한 바와 같이, 실시예 4∼6의 시료가 비교예 2의 시료와 유사한 실온 저항 및 PTC 특성을 가짐에도 불구하고, Mn 및 SiO2의 양을 최소한으로 하여 저온에서 소성함으로써, 실시예 4∼6의 시료의 내전압을 매우 높일 수 있다는 것을 알 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 높은 내전압을 갖는 PTC BaTiO3계 반도체 세라믹 재료, 및 이 세라믹 재료를 사용한 PTC 서미스터 등의 전자 부품을 제공할 수 있다.

Claims (7)

  1. BaTiO3를 포함하며, 양의 저항 온도 계수의 특성을 나타내는 반도체 세라믹 재료로서, 제 1 온도 영역과 제 2 온도 영역간의 경계에서 규정되는 경계 온도가 퀴리 온도(Curie temperature)보다 180도 이상 높고, 상기 제 1 온도 영역은 퀴리 온도보다 높고, 이 영역에서 상기 세라믹 재료는 양의 저항 온도 계수를 가지며, 또한 상기 제 2 온도 영역은 제 1 온도 영역보다 높고, 이 영역에서 상기 세라믹 재료는 음의 저항 온도 계수를 갖는 것을 특징으로 하는 반도체 세라믹 재료.
  2. 제 1 항에 기재된 반도체 세라믹 재료; 및 내부 전극;을 포함하는 전자 부품으로서,
    상기 내부 전극 및 상기 반도체 세라믹 재료가 서로 번갈아 포개져 있는 것을 특징으로 하는 전자 부품.
  3. 제 1 항에 있어서, Ba 원자의 일부가 Sm 원자로 치환되는 것을 특징으로 하는 반도체 세라믹 재료.
  4. 제 1 항에 있어서, SiO2가 대략 0.0005의 r1으로 표현되는 몰비로 함유되고, Mn이 0∼약 0.0001의 r2로 표현되는 몰비로 선택적으로 함유되며, 상기 몰비는 주성분인 BaTiO3에 의거하는 것을 특징으로 하는 반도체 세라믹 재료.
  5. BaTiO3재료, BaTiO3에 반도체 특성을 부여하는 재료 및 SiO2, 또한 선택적으로 Mn을 혼합하여, 혼합물을 형성하는 단계;
    얻어진 혼합물을 하소하는(calcine) 단계;
    얻어진 하소된 혼합물과 유기 바인더를 혼합하는 단계;
    얻어진 혼합물을 압축성형하여, 압축성형체(compact)를 얻는 단계;
    이 압축성형체를, 상기 혼합물이 완전히 소결되는 온도보다 낮은 온도에서 H2/N2분위기에서 소성하는 단계; 및
    소성된 압축성형체를 대기중에서 상기 소성온도 이하의 온도로 재산화하는 단계;를 포함하는 반도체 세라믹 재료의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, BaTiO3에 대한 SiO2의 몰비가 0.0005인 것을 특징으로 하는 반도체 세라믹 재료의 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서, BaTiO3에 대한 Mn의 몰비가 0∼0.0001인 것을 특징으로 하는 반도체 세라믹 재료의 제조 방법.
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