KR100334324B1 - 고순도복합재료,이고순도복합재료를갖는쵸크랄스키공정로구성요소와반도체결정성장장치및,이결정성장장치를이용한쵸크랄스키결정성장방법 - Google Patents

고순도복합재료,이고순도복합재료를갖는쵸크랄스키공정로구성요소와반도체결정성장장치및,이결정성장장치를이용한쵸크랄스키결정성장방법 Download PDF

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Abstract

쵸크랄스키 공정 용광로 구성 요소는 유도적으로 결합된 플라즈마 분광기의 검출 한계 이하의 금속 불순물 정도를 갖는 탄소 매트릭스가 강화된 탄소 섬유를 포함하는 고순도, 반도체 표준 합성물을 구비한다. 구성 요소를 생산하는 공정은 탄소 섬유 및 구성 요소의 열처리를 포함한다.

Description

고순도 복합재료, 이 고순도 복합재료를 갖는 쵸크랄스키 공정로 구성요소와 반도체 결정성장 장치 및, 이 결정성장 장치를 이용한 쵸크랄스키 결정성장 방법{HIGH PURITY COMPOSITE, CZOCHRALSKI PROCESS FURNACE COMPONENT AND SEMICONDUCTOR CRYSTAL GROWING APPARATUS COMPRISING THE HIGH PURITY COMPOSITE, AND CZOCRALSKI CRYSTAL GROWING PROCESS USING THE SEMICONDUCTOR CRYSTAL GROWING APPARATUS}
반도체 산업에서 사용하는 실리콘 웨이퍼는 다양한 방법에 의해 생산된다. 방법 중의 하나는 쵸크랄스키 또는 "CZ" 기술이다. CZ 기술에서는, 공지된 방향의 씨드결정(seed crystal)을 실리콘의 주조탕(pool) 내에 담근다. 이와 같이 함으로써 실리콘의 응고 및 석출을 발생시킨다. 결정이 탕으로부터 기계적으로 상부로 인상되기 때문에, 응고하는 정면의 방향은 씨드 결정의 방향을 따른다. 실리콘 웨이퍼는 가공 및 연마에 의해 고체 잉곳으로부터 제조될 수 있다.
특별히 구성된 로가 고품질 결정을 생산하는데 필요한 각종 파라미터를 정확하게 제어하기 위해 사용된다. CZ 결정성장 로내의 몇 개의 주요 구성요소는 흑연으로 제조된다. 이러한 구성요소는 각종 라이너, 차폐물(shield), 튜브, 도가니 서셉터 등을 포함한다. 흑연은, 고온 특성 및 비교적 화학적인 비활성 때문에, 상기 공정에 종래부터 이용된 재료이다.
흑연의 단점은 높은 취성(brittle nature)에 의해 야기되는 불량한 내구성을 갖고, 또한 반복되는 온도 사이클에 노출될 때 미소한 균열을 야기한다는 것이다. 이러한 미소한 균열은 구성요소의 열전도성을 변경하며, 또한 실리콘 용융물의 정확한 온도 제어를 어렵게 한다. 또한, 실리콘 용융물의 오염은 흑연 구성요소로부터 불순물이 스며나오는 것에 의하거나 또는 흑연 자체의 열화에 의해 생성된 입자로부터 발생될 수 있다. 반도체 표준은 반도체 공정 시스템에서, 극미량의 불순물조차도 반도체 재료의 전기적 특성을 변경하기 때문에, 실질적으로 반도체 재료에 첨가될 수 있는 어떠한 불순물을 허용하지 않도록, 불순물의 수준이 극히 낮을 것을 요구한다.
또한, 실리콘 결정의 생산시 흑연 부재상의 실리콘 산화물의 피착이, 흑연 부재가 통상 기준으로 세정되고 주기적으로 교체되어야 하는 정도로 발생한다. 마모된 흑연 부재를 교체하는 것은 시간이 많이 걸리고 비용이 많이 드는 공정이다.
따라서, CZ 결정성장 반응기용 구성요소의 제조에는 결함이 없는 흑연이 필요하다. 이러한 구성요소는 고품질 실리콘 반도체 웨이퍼를 저렴하게 생산하게 할 수 있다.
흑연로의 구성요소 및 부품을 대신하여, 유사한 전자 재료 생산 공정에서 탄소/탄소 복합재료를 이용하고자 하는 시도가 있었다. 발렌티안이 출원한 미국 특허 제 5,132,145 호 및 대응 유럽 특허 88401031.5 호에 금속 재료 반도체의 단결정 생산용 브리그만 방법에 이용하기 위한 복합재료 도가니 제조 방법을 개시하고 있다.
발렌티안은, 탄소나 실리콘 탄화물로 침투된 실리콘 탄화물 섬유 또는 탄소 섬유의 단일 벽으로부터 용융물 샘플을 유지하기 위한 원통 모양의 도가니를 제조하는 것과, 또한 실리카, 실리콘 질화물, 및 실리콘 질화물/알루미나, 또는 다른 실시예에서, 비정질 탄소, 붕소 질화물, 티타늄 질화물 또는 이붕소화물(diboride), 및 지르코늄 질화물 또는 이붕소화물과 결합한 실리콘 탄화물의 얇은 내부 라이닝을 도가니의 내벽상에 증착하는 것을 제안하였다. 얇은 내부 라이닝은 용융물 샘플의 오염을 피하는 것과, 용융물 샘플에 적합한 열 전도성을 제공하는 것과, 또한 대부분 재료의 결점인 균열 전파를 피하기 위해 요구된다.
따라서, 본 발명의 목적은 종래의 흑연 구성요소보다 기계적 및 열적 특성이 우수한 반도체 공정에 사용하기 위한 구성요소를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 순도 특성에서 종래의 흑연 구성요소 및 종래의 탄소/탄소 재료보다 우수한 반도체 공정에 사용하기 위한 구성요소를 제공하는데 있다.
발명의 요약
본 발명은 탄소 매트릭스내에서 탄소 섬유 강화재로 이루어진 고순도 탄소/탄소 복합재료 재료를 제공하는 것이다. 이러한 재료는, 특히 비산화 분위기에서 우수한 열적 특성을 갖는다. 본 발명 이전에는, 전자 산업에서 탄소/탄소 복합재료의 사용은, 고온에서 우수한 기계적 특성을 나타낼 수 없을 뿐만 아니라, 순도가 매우 높은 반도체 재료나 소자 등의 민감한 전자제품, 그리고 특히 실리콘 웨이퍼를 오염시키지 않는 고순도의 재료를 생산하는 것이 불가능하였기 때문에 매우 제한되었다.
따라서, 본발명은 Ag, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sr 및 Zn의 금속에 대해 유도 결합 플라즈마 분광기의 검출 한계 이하의 금속 불순물을 갖는 탄소섬유 강화 탄소 매트릭스를 구비하는 고순도 반도체 표준 복합재료를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은, 상기 고순도 탄소/탄소 복합재료를 구비하는 쵸트랄스키 결정성장, 로 구성요소 및 부품 등의 반도체 공정을 제공하고, 상기 복합재료는 Ag, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sr 및 Zn의 금속에 대해 유도 결합 플라즈마 분광기의 검출 한계 이하의 금속 불순물을 갖는 탄소섬유 강화 탄소 매트릭스를 구비한다. 일 실시예에서, 본 발명은 고순도 반도체 표준 복합재료를 구비하는 반도체 공정로 열 차폐물이나 로 튜브 라이너를 제공한다. 다른 실시예에 있어서, 본 발명은 고순도 반도체 표준 복합재료를 구비하는 쵸크랄스키 공정 도가니 서셉터를 제공한다.
또한, 본 발명은 하나 이상의 고순도 탄소/탄소 복합재료 구성요소를 구비하는 반도체 결정성장 장치를 제공하고, 상기 복합재료는 금속, Ag, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sr 및 Zn 에 대해 유도 결합 플라즈마 분광기의 검출 한계 이하의 금속 불순물을 갖는 탄소섬유 강화 탄소 매트릭스를 구비한다.
따라서, 본 발명에 따르면, 석영 도가니내의 반도체 재료(실리콘 등) 용융물을 제공하는 것을 포함하고, 실리콘 용융물로부터 실리콘 잉곳 등의 반도체 재료 용융물로부터 반도체 잉곳을 인상하는 쵸크랄스키 결정성장 공정을 제공하며, 상기 석영 도가니는 하나 이상의 고순도 탄소/탄소 복합재료 구성요소에 의한 오염원으로부터 분리되어 있다. 일 실시예에서, 공정은 상기 서셉터로 도가니를 직접적으로 지지하는 것을 포함한다. 다른 실시예에서, 공정은 결정 인상영역 및 가열 요소 사이에서 로 튜브 라이너 또는 로 열 차폐물을 배치하는 것을 포함한다.
또한, 본 발명은 약 2400℃ 이상으로 탄소 섬유 강화재를 가열하는 단계,
고순도(반도체 품질) 탄소의 매트릭스 선구물질에 탄소 섬유을 침투시키는 단계,
탄화 부재를 형성하도록 침투 섬유를 탄화시키는 단계,
구성요소를 형성하도록 고순도 탄소로 탄화 부재를 고밀도화 시키고, 또한 열처리된 구성요소를 형성하도록 약 2400℃ 이상의 온도에서 구성요소를 가열하는 단계, 그리고
고순도 복합재료를 형성하도록 할로겐 분위기에서 약 2400℃ 이상의 온도에서 열처리된 구성요소를 가열하는 단계를 구비하는 고순도 반도체 표준 탄소/탄소복합재료를 생산하는 공정을 제공한다.
일 실시예에 있어서, 탄화 부재를 고밀도화 시키는 것은 약 2400℃ 이상의 온도에서 비활성 기체로 CVD 공정로를 정화(purge)하는 것을 포함하며, 또한 정화된 CVD 로내에서 CVD 탄소로 탄화 부재를 고밀도화 시키는 것을 포함한다.
본 발명가는, 상기 재료들이 반도체 전자 산업에 사용되는 것이 매우 적당하며, 또한 특히 결정성장 반응기, 부품 및 구성요소 등의 반도체 공정로로 사용하는데 적합한 소정의 기계적, 열적, 화학적 및 물리적 특성을 갖는 탄소/탄소 재료를 생산하는 것이 가능하다는 것을 발견하였다.
본 발명은 탄소 매트릭스(matrix)내 탄소 섬유의 고순도 복합재료 및 이들의 제조에 관련된다. 특히, 본 발명은 쵸크랄스키로 구성요소 및 부품과 같이, 반도체 재료 공정 구성요소로서 유용한 고순도 복합재료에 관련된다.
도 1 및 1a 는 반도체 공정로, 특히 쵸크랄스키 결정성장 반응기의 개략적인 단면도.
도 2 는 로 열 차폐물, 또는 로 튜브 라이너의 사시도.
도 3 은 로 열 차폐물, 또는 로 튜브 라이너의 평면도.
도 4 는 로 열 차폐물, 또는 로 튜브 라이너의 정면도.
도 5 는 고순도 복합재료 도가니 서셉터의 평면도.
도 6 은 고순도 복합재료 도가니 서셉터의 정면도.
도 7 은 고순도 복합재료 도가니 서셉터의 사시도.
도 8 은 다른 고순도 복합재료 도가니 서셉터의 평면도.
도 9 는 다른 고순도 복합재료 도가니 서셉터의 정면도.
도 10 은 다른 고순도 복합재료 도가니 서셉터의 사시도.
탄소섬유 강화 탄소 매트릭스 재료, 또는 탄소/탄소 복합재료는 열적 안정성, 높은 열 전도성 및 낮은 열팽창 작용(즉, 열팽창 계수 또는 TEC) 에 기인한 열충격에 대한 높은 저항을 가지며, 또한 고온 장치에서 높은 인성, 강도 및 스티프니스(stiffness)를 갖는다. 탄소/탄소 복합재료는 탄화되어 탄소/탄소 복합재료를 형성하는 "그린(green)" 복합재료를 형성하기 위해 매트릭스 선구물질과 접촉하거나 혼합되는 탄소 강화재를 구비한다. 또한, 매트릭스는 화학 기상 침투에 의해 완전히 또는 부분적으로 도입되는 탄소 강화재를 구비할 수도 있다.
탄소 강화재는 아모코(Amoco), 듀퐁(DuPont), 헤르큘스(Hercules), 세라니스(Celanese) 회사 등에서 시판되고, 또한 섬유, 절단된 섬유, 천 또는 직물, 절단된 천 또는 직물(이하 성형 혼합물이라 함), 실, 절단된 실, 및 테이프(섬유의 단일 방향 배열)의 형태를 취할 수 있다. 실은 꼬거나 다중 방향으로 엮음으로써 소정의 형태로 짜맞출 수 있다. 실, 천 및/또는 테이프는 주축(mandrel) 주위를 감싸거나 다양한 형상 및 강화재 배향을 형성하도록 감겨질 수도 있다. 섬유는 건조상태에서 감겨질 수 있거나 랩핑(wrapping), 감기, 또는 적층전에 소정의 매트릭스 선구물질에 주입될 수 있다. 이와 같은 수지 침투 가공재 및 엮어진 구조 강화재는 BP 화학(히트코) 주식회사로부터 시판된다. 강화재는 폴리아크릴로니트릴(PAN), 레이온(layon) 또는 피치(pitch)와 같은 선구물질로부터 제조된다. 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 강화재는 엮어진 천의 형태이다.
본 발명에 따른 탄소/탄소 복합재료를 형성하기 위해 사용될 수 있는 매트릭스 선구물질은 페놀 수지 및 피치와 같은 고순도(즉, 반도체 품질) 탄소의 액체 원료(liquid source)와, 또한 메탄, 에탄, 프로판 등의 탄화수소(hydrocarbon)를 포함한다. 대표적인 페놀류(phenolics)는 일리노이주 윌로우브룩시 소재 스투알트 아이언사이드에 의해 공급되는 상품명 USP 39 및 91LD 으로 판매되는 페놀류를 포함하지만, 이것으로 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 유용한 탄소/탄소 복합재료는 다양한 기술에 의해 제조될 수 있다. 종래에는, 탄소 섬유가 주입된 수지는 공구(tool)나 다이(die)로 오토클래이브 또는 가압성형되어 소정의 형상으로 된다. 성형된 부재는 유기상(organic phase)을 탄소로 바꾸기 위해서 약 700℃ 내지 약 2900℃ 의 온도에서 비활성 분위기로 열처리된다. 그 후, 탄화 부재는 상기 수지로 탄소 화학 기상 주입 또는 다중 사이클 재주입에 의해 고밀도화 된다. 다른 제조 방법은 핫-프레싱(hot-pressing) 및 건조 프리포옴(dry preform) 화학 기상 주입을 포함한다. 본 발명에 따라 사용될 수 있는 탄소/탄소 복합재료의 제조 방법은 미국 특허 제 3,174,895 호 및 제 3,462,289 호에 개시되어 있고, 본원에 참고된다.
반도체 공정 구성요소용으로 성형된(shaped) 탄소/탄소 복합재료 부재는 탄화전 또는 후에 일체로 만들어지거나, 또한 탄화전 또는 후에 재료의 부분(section)으로 제작되어 소정의 형상으로 결합될 수 있다.
일단 탄소/탄소 복합재료 제품이 제조되면, 약 0.1 mm 미만으로, 부품(piece)은 정밀한 오차 허용도로 용이하게 가공될 수 있다. 또한, 초기 제조 공정에서 가능한 형상 뿐만 아니라, 탄소/탄소 복합재료의 강도 및 가공성 때문에 탄소/탄소 복합재료는 흑연으로는 불가능한 구성요소용 형상으로 성형될 수 있다.
본 발명에 따른 고순도 탄소/탄소 복합재료는 종래 생산된 탄소/탄소 복합재료의 특성을 가지지만, 본 발명의 반도체 표준 복합재료의 생산용 공정으로부터 향상된 순도를 갖는다.
본 발명의 공정에 따르면, 섬유 (강화재) 순도는 탄소 섬유 강화재에 의해 향상되고, 불순물을 제거하기 위해 약 2400℃(4350°F) 내지 약 3000℃ 의 온도에서 비산화 (비활성) 분위기로 열처리된 짜여진 섬유의 형태가 바람직하다. 이러한 열처리는 강화재를 더 응고시켜(set), 후속 공정에서 수축을 피하게 한다.
탄소 매트릭스 순도는 열처리된 탄소 강화재의 주입에서 고순도 매트릭스 선구물질을 이용함으로써 향상된다. 탄소원의 순도 수준은 약 50 ppm 미만의 금속이다. 예를 들면, 페놀 수지는 약 50 ppm 미만의 금속을 함유하여야 하고, 양생을 위해 비금속 가속기를 이용하여야 하며, 또한 바람직하게는 스테인레스 스틸 반응기에서 만들어져야 한다.
주입된 강화재, 또는 수지침투 가공재는, 공정 조건이 반도체 표준을 유지하는 것을 제외하고는, 종래 방식으로 실시되고, 저장되고, 양생되고, 또한 탄화(열분해) 된다. 그 후 탄화 부재는, 상술한 탄소원 재료를 이용하여, 화학 기상 주입 또는 액압 주입(liquid pressure impregnation)에 의해 고밀도화 된다.
탄화 부재의 화학 기상 증착(CVD) 고밀도화에 있어서, CVD 로에 어떠한 불순물 원소라도 도입되지 않도록 주위를 요한다. 탄화 부재를 가공하기 전에, 로는, 약 2400℃ 내지 3000℃ 에서 여러 번의 열처리 사이클을 통해, 아르곤, 헬륨 또는 질소 등의 비활성 가스를 유동시킴으로써 정화된다.
구성요소가 탄화 부재의 고밀도화에 의해 형성되어진 후에, 구성요소는 흑연화 구조를 보장하고 도입될 수도 있는 임의의 불순물을 제거하기 위해 비산화 또는 비활성 분위기에서 2400℃ 내지 약 3000℃ 에서 더 열처리된다. 이러한 공정에 대한 시간은, 로의 열부하(thermal load) 및 질량을 고려하여, 흑연화 시간/온도 동역학을 기초로 계산된다. 구성요소는, 상술한 바와 같이, 원한다면 정밀한 구조 및 오차 허용도로 가공될 수 있다.
더욱 진행된 정화 절차에서, 열처리된 구성요소는 대응 휘발성 할로겐 화합물과 같은 임의의 잔류 금속 성분을 제거하기 위해 할로겐 분위기에서 2400℃ 내지 약 3000℃ 로 더 열처리된다. 적당한 할로겐은 염소, 브롬 및 요오드를 포함하는데, 염소가 바람직하다.
정화 처리는, 금속 종류가 폐가스(off-gas)에서 검출되지 않을 때 종료될 수 있다.
생산 공정을 통해서, 어떠한 부품에서도 오염을 시키지 않도록 세심한 관심을 요한다. 상술한 바와 같이, 공정은, ISO 1000 조건을 보장하는 작업 영역에서 라미나 공기 흐름(laminar air flow)을 이용하는 것을 포함하는, 반도체 표준으로 행해진다.
본 발명에 따라 제조된 고순도 탄소/탄소 복합재료는 유도 결합 플라즈마 분광기(ICP)에 의해 분석되고 원자 흡수 분광기(AAS)에 의해 분석된 종래 흑연 구성요소와 비교하여, 그 결과를 표 1 에 나타내었다.
성분(ppm) 흑연(1) 검출 한계(2) 고순도 C/C 레벨(2)
알루미늄 〈 0.08 0.1 ND
칼슘 0.13 0.1 ND
크롬 〈 0.07 0.01 ND
구리 〈 0.08 0.02 ND
철 0.09 0.04 0.18
마그네슘 〈 0.02 0.02 ND
망간 〈 0.08 0.01 ND
니켈 〈 0.10 0.04 ND
칼륨 〈 0.10 4 ND
나트륨 〈 0.05 0.2 ND
바나듐 〈 0.07 0.02 .24
(1) ICP, AAS 에 의해 ND - 비검출됨
(2) ICP 에 의해
본 발명에 따라 제조된 고순도 탄소/탄소 복합재료는 유도 결합 플라즈마 분광기에 의해 분석되고, 고온 할로겐화에 의해 분석된 종래의 탄소/탄소 복합재료와 비교하여, 그 결과를 표 2 에 나타내었다.
성분(ppm) 종래 C/C(1) 검출 한계(2) 고순도 C/C 레벨(2)
알루미늄 4 0.1 ND
칼슘 10-30 0.1 ND
크롬 〈 0.32 0.01 ND
구리 〈 0.06 0.02 ND
철 3-5 0.04 0.18
마그네슘 3-5 0.02 ND
망간 0.034 0.01 ND
몰리브덴 1 0.02 ND
니켈 ND 0.04 ND
인 5.8 0.02 ND
칼륨 ND 4 ND
나트륨 4.8 0.2 ND
(1) 고온 할로겐화에 의해
(2) 유도적으로 결합된 플라즈마 분광기에 의해(ICP)
ND = 비검출됨
표 Ⅰ 및 표 Ⅱ 에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 고순도 탄소/탄소 복합재료는 Al, Ca, Cr, Cu, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, 및 P 금속에 대해 유도 결합 플라즈마 분광기의 검출 한계 이하이지만, 이러한 금속 불순물은 흑연, 및 종래의 탄소/탄소 복합재료(니켈 및 칼륨은 제외)에는 존재하는 것으로 나타났다.
본 발명에 따라 생산된 탄소/탄소 복합재료를 재(ash)로 만들고, 희석된 잔류물을 상기 시험한 금속외의 금속 함유물에 대해 유도 결합 플라즈마 분광기로 더 분석하였다. 이하의 표 Ⅲ 에 나타난 바와 같이, 이러한 금속, Ag, Ba, Be, Cd, Co, Pb, Sr, 및 Zn 은 또한 분석 기술에 대해 검출 한계 이하였다.
성분 검출한계(PPM) 고순도 C/C 레벨
바륨 0.01 ND
베릴륨 0.01 ND
카드늄 0.01 ND
코발트 0.02 ND
납 0.2 ND
은 0.02 ND
스트론튬 0.02 ND
아연 0.02 ND
ND = 비검출됨
따라서, 상기 표 1 내지 표 3을 검토하여 볼 때, 유도 결합 분광기로 불순물이 검출되는 철, 바나듐을 포함하여도 본 실험의 대상이 되는 전체 금속 불순물의 수준은 5 ppm 미만인 것을 알 수 있다.
복합재료 제조나 가공 공정의 결과로서 형성될 수 있는 임의의 입자를 구속하기 위해, 본 발명에 따른 탄소/탄소 복합재료는 사용되기 전에 탄소/탄소 복합재료를 미리 피복하는 것이 바람직하지만, 구성요소를 먼저 피복함이 없이 반도체 공정에 이용될 수 있다. 피복은 공정로의 분위기가 변화하는 경우에 바람직할 수 있다. 탄소/탄소 복합재료는, 내화 탄화물(refractory carbide), 내화 질화물, 그리고 특히 갈륨 비소 결정의 생산에 대해서, 내화 붕소화물 같은 보호성 내화 피복물로 용이하게 피복될 수 있다. 소정의 내화 피복물은 실리콘 질화물, 실리콘 탄화물, 붕소질화물, 열분해 붕소 질화물 및 실리콘 붕소화물이다. 각이지거나 층이진(graded or layered) 탄화물, 질화물 및 붕소화물의 피복물이 또한 사용될 수 있다.
특히 반도체 결정성장 공정로에서와 같은 반도체 공정에 있어서, 흑연에 대한 탄소/탄소 복합재료의 장점은, 향상된 기계적 특성, 즉 향상된 강도, 치수의 안정성, 그리고 충격 및 열적 충격에 대해 저항성이 있는데, 부분적으로는 섬유 강화의 첨가에 기인한다. 대표적인 흑연 구성요소 및 본 발명에 따라 제조된 탄소/탄소 복합재료 구성요소를 물리적, 열적 및 기계적 특성에 대해 시험하고, 그 결과를 표 Ⅳ 에 나타낸다.
물리적 특성 흑연 C/C 복합재료
밀도(g/cc) 1.72-1.90 1.64-1.69
공극률(%) 9-12 2-15
경도(쇼어) 12-80 오프 스케일
열적 특성 흑연 C/C 복합재료
전도성(W/mK) 70-130 100
TEC(×10-6in/in/℃) 2.0-3.6 1.4(평면내)6.3(x 방향)
방사율 0.77 0.52
기계적 특성 흑연 C/C 복합재료
최대 인장 강도(ksi) 0.9-1.7 35-50
인장 계수(msi) 0.8-1.7 3.5-16
굽힘 강도(ksi) 1.7-13 16-42
압축 강도(ksi) 4.4-22 11-30
파괴 인성(아이조드 충격 ft-lb/in) 〈 1 13
비록 상기 표 4 에서 특성이 발명의 바람직한 실시예에 따라 생산된 복합재료에 대해 시험되었지만, 본 발명의 고순도 반도체 표준 탄소/탄소 복합재료는 약 1.6 내지 2g/cc 의 밀도와, 또한 약 2 내지 25% 의 공극률을 나타내도록 생산될 수 있다. 이러한 고순도 복합재료는 일반적으로 약 25 내지 100ksi 의 인장 강도와, 약 3 내지 30msi 의 인장 계수와, 약 15 내지 60ksi 의 굽힘 강도와, 약 10 내지 50ksi 의 압축 강도와, 또한 아이조드 충격으로 측정된 약 5 내지 25ft-lb/in 의 파괴 인성의 범위에 있다.
상기 본 발명의 고순도 복합재료는 약 20 내지 500 W/mk 의 평면 열전도도 및 약 5 내지 200 W/mk 의 크로스-플라이(cross-ply) 열전도도를 나타내고, 0 내지 약 2×10-6in/in/℃ 의 평면 열팽창계수 및 약 6×10-6in/in/℃ 내지 약 10×10-6in/in/℃ 의 크로스-플라이 열팽창 계수를 나타낸다. 고순도 복합재료의 열 방사율은 약 0.4 내지 0.8 이다. 고순도 복합재료의 전기 비저항은 약 1×10-4내지 약 1×10-2ohm-cm 이다.
본 발명에 따르면, 고순도 반도체 표준 탄소/탄소 복합재료는 로의 열 차폐물, 로의 튜브 라이너, 및 도가니 서셉터 등의 반도체 공정에서 사용하기 위한 구성요소로 형성된다. 이러한 구성요소는 갈륨 비소 등의 다른 반도체 재료와 마찬가지로, 반도체 결정이나 실리콘 잉곳을 생산하는 쵸크랄스키 결정성장로에서 유용하다.
따라서, 본발명에 따르면, 열 차폐물 및 도가니 서셉터와 같은 쵸크랄스키 공정로 구성요소가 제조되고, 상기 구성요소는 금속, Ag, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sr 및 Zn 에 대해 유도 결합 분광기의 검출 한계 이하 금속 불순물을 갖는 탄소섬유 강화 탄소 매트릭스를 포함하는 고순도 반도체 표준 복합재료를 구비한다.
고순도 탄소/탄소 복합재료 서셉터는 실리콘 용융물로부터 실리콘 잉곳을 인상하는 쵸크랄스키 결정성장 공정에 사용된다. 이러한 공정에서, 실리콘 용융물은 로내에서 서셉터에 의해 직접적으로 지지되는 석영 도가니에서 형성된다. 또한, 고순도 탄소/탄소 복합재료 로 열 차폐물은 실리콘 용융물을 함유하는 도가니와 로 가열 요소 사이에 배치된다.
도 1 및 도 1A 의 개략적인 단면도에 도시된 바와 같이, 전형적인 쵸크랄스키 반도체 공정 반응기는 공정 영역을 둘러싸기 위해 워터 재킷 스테인레스 스틸벽(11; water jacketed stainless steel wall)을 갖는 로(10)를 구비한다. 도시되어 있지는 않지만, 절연체는 내부 가열요소(12) 로부터 벽을 보호한다. 반도체 재료가 용융되거나 가공되는 결정 또는 잉곳 인상영역(13)은 가열요소(12)의 내부에 방사상으로 배치된다.
결정 인상영역(13) 내에서, 석영으로 적절하게 제조된 도가니(14)는 내화물 열표면, 절연체, 도가니 서셉터(15)의 회전축상이나, 다른 로의 구성요소(도시되지 않음)의 어느 하나에 놓여있는 고순도 복합재료 도가니 서셉터(15) 에 의해 직접적으로 지지된다. 반도체 재료는 도가니(14) 내에서 열처리되어 용융물(16)을 형성하고, 이 용융물(16)로부터 결정 또는 잉곳(17)이 가중 풀리(pulley)와 같은 종래의 결정 인상 수단(18)에 의해 인상된다. 반도체 재료는 고순도의 전자품질 실리콘이나 갈륨 비소이다. 결정 인상영역(13)은, 로를 진공상태로 함으로써 대기보다 낮은 압력으로 유지될 수 있다(도시되지 않음).
도 1 에 도시된 바와 같이, 가열요소(12) 및 결정 인상영역(13)은, 고순도 복합재료를 구비하는 로 열 차폐물이나 로 튜브 라이너(19)에 배치된다. 도가니 서셉터(15), 특히 열 차폐물 또는 튜브 라이너(19)는 잠재적인 오염 요소로부터결정 인상영역(13) 및 용융물(16)을 보호하고, 인상영역(13) 수용된 결정(17)을 보호한다.
이러한 고순도 복합재료 구성요소는, 결정 또는 잉곳(17)의 응고가 열적 편위를 야기하는 비균일함이 없이 진행되도록, 허용되는 안정한 열적 환경을 제공한다. 도 1 에 도시된 바와 같은 열 차폐물(19)은, 가열요소(12)에 노출된 차폐물의 외부 표면이 1500℃ 내지 2000℃ 와 같은 매우 고온에 놓여지더라도, 실리콘에 대해 약 1450℃ 에서 가공되는 진행된 반도체 재료를 위한 최적의 온도에서 결정 인상영역(13)을 유지하는데 도움을 준다. 도가니 서셉터(15)는, 작동온도에서 연화될 수 있고 "유동" 을 개시하는 도가니(14)를 직접적으로 지지한다.서셉터(15)는 작동시 도가니(14)와 구조적으로 일체를 유지한다.
도 1A 에 도시된 바와 같이, 더 작은 로의 구성에서는, 열 차폐물(19)은, 결정 인상영역(13) 내에 열을 내포하고 방사상으로 열의 소실을 방지하기 위해 가열요소(12)에 매우 근접하여 있는 서셉터(15) 내에 도가니(14)를 구비하는 형태의 외면에 방사상으로 배치될 수 있다.
또한, 고순도 복합재료는 열충격 및 열/냉각 사이클에 내성이 있으며, 종래의 흑연 구성요소보다 상기 특성이 향상되었다. 다른 우수한 열적 특성을 상기 표 Ⅳ 에 나타내었다.
도 2, 3 및 도 4 에 도시된 바와 같이, 로의 열 차폐물이나 로의 튜브 라이너(20)는, 비록 형태에는 제한이 없지만, 내부 개구(22)를 한정하는 고순도 복합재료 벽(21)을 갖는 일반적인 원통형이 될 수 있다. 결정 인상영역(13)은 개구(22) 내에 수용될 수 있다.
도 5, 6 및 도 7 에 도시된 바와 같이, 도가니 서셉터(30)는 고순도 복합재료 측벽(31), 상부 개구(32) 및 고순도 복합재료 베이스(33)를 갖는다. 도가니 서셉터(30)의 내부는 구성하고자 하는 특별한 도가니 구조를 유지하도록 형상되고, 따라서, 베이스(33)는 사발(bowl)의 형태로 움푹패일(scoop) 수 있으며, 또한 측벽(31)은 도가니를 안착하기 위한 리지(34, ridge)를 수용할 수 있다. 측벽(31)은 서셉터(30)를 장착하기 위한 고정홀(35)을 수용할 수 있다.
도 8, 9 및 도 10 에 도시된 다른 실시예에서, 도가니 서셉터(40)는 또한 고순도 복합재료 측벽(41)과, 상부 개구(42) 및 고순도 복합재료 베이스(43)를 갖는다. 베이스(43)는 또한 움푹패일 수 있고, 측벽(41)은 하나 이상의 리지(44) 를 수용할 수 있다. 고정홀(45)은 측벽(41)에 존재할 수 있다. 베이스(43)는 도가니/도가니 서셉터 어셈블리를 회전시키기 위한 축을 체결할 수 있는 체결 영역(47)을 한정하는 고순도 복합재료 피팅(46, fitting), 및 로 내부의 압력을 낮추기 위한 배기 튜브, 또는 로의 다른 구성요소를 수용할 수 있다. 탄화전에 고순도 탄소/탄소 복합재료의 간편한 제조와, 탄화후에 가공성을 용이하게 하기 위해 소정의 형태로 로 구성요소를 제조한다.
이하의 장점은 본 발명의 CZ 결정성장 장치에서 고순도 복합재료 구성요소를 사용하여 실현되었다. 고순도 탄소/탄소 복합재료 구성요소의 향상된 내구성은 로의 비가동 시간을 단축시킨다. CZ 반도체 결정성장 산업에서 흑연 구성요소에 대한 전형적인 수명은 3개월 내지 4개월이지만, 고순도 복합재료 구성요소에 있어서는, 실시간 현장 시험의 외삽법(extrapolation)에 근거하여 12 내지 15 개월의 수명이 실현될 수 있다. 고순도 탄소/탄소 복합재료 구성요소의 내구성은 본 발명의 우수한 열적 및 기계적 특성에 기인한다. 또한, 고순도 복합재료에 대한 실리콘 산화물의 친화력은 흑연의 실리콘 산화물에 대한 친화력보다 실질적으로 낮기 때문에, 주기적인 세정 및 교체의 필요성을 감소시킨다.
고순도 탄소/탄소 복합재료 구성요소는 흑연보다 순도가 향상되었기 때문에, 실리콘 잉곳 및 웨이퍼의 오염 수준을 감소시킨다. 이것은 전류가 오염 원자사이를 흐르는데 걸리는 시간(홀 모빌리티)에 의해 명백하게 알 수 있다. 전류가 오염 원자사이를 흐르는 시간이 짧으면 짧을수록, 실리콘 웨이퍼는 순도가 낮다.
흑연 및 고순도 탄소/탄소 복합재료 구성요소를 사용하는 로로부터 제조된 실리콘 웨이퍼에 대한 전기 절연파괴(breakdown) 시간을 실험하였다. 흑연 구성요소를 사용하는 로로부터 제조된 실리콘 웨이퍼에 대한 전기 절연파괴 시간은 200 내지 250 마이크로 초(㎲)의 범위에 있다. 로를 사용하는 고순도 탄소/탄소 복합재료 구성요소에 의해 제조된 웨이퍼는 현저하게 순도가 높고, 300 ㎲ 이상의 전기 절연파괴 시간을 나타낸다. 이러한 향상은 반도체 산업에서 매우 중요하다.
흑연 및 본 발명의 재료에 있어서의 불순물 농도의 다른 측정 방법에 있어서, 실리콘에 주입된 불순물은 12 시간 이상 550℃ 에서 직접 접촉으로 측정되었다. 표 Ⅰ 및 Ⅱ 에 나타낸 불순물 성분은 흑연에서 보다 본 발명의 재료에서 100 분의 1 이상으로 적다.
CZ 결정성장 반응기에서 고순도 탄소/탄소 복합재료 구성요소의 사용은 "구조에 적합함" 으로 분류되는 실리콘 웨이퍼의 산출에 있어 현저한 향상을 초래한다. 흑연 로의 구성요소로 생산된 "구조에 적합한" 웨이퍼의 산출은 68% 이지만, 고순도 탄소/탄소 복합재료로 제도된 "구조에 적합한" 웨이퍼의 산출은 72% 이다. 실리콘 웨이퍼 제조 산업에서, 산출의 1 % 의 증가는 재정적으로 매우 중요한 것으로 간주된다는 것을 주목하여야 한다. 구조에 적합한 산출에서 이러한 차이는 장시간에 걸쳐 고순도 탄소/탄소 복합재료 구성요소를 통해 우수한 열전도성의 제어에 기인한 것일 수도 있다. 본 발명 재료의 열적 특성의 열화는 거의 관찰되지 않았다.
흑연보다 고순도 탄소/탄소 복합재료 구성요소를 사용함으로써 부가적이고 기대하지 않은 장점은 큰 구성요소의 생산과 관계된다. 큰 흑연 부재의 제조는, 흑연의 낮은 기계적 특성 및 흑연의 자체 무게를 지탱하는 것이 불가능하기 때문에 어렵다. 반면에, 고순도 탄소/탄소 복합재료로부터 큰 부품을 용이하게 제조할 수 있는데, 예를 들면, 직경이 최대 48 인치까지 제조할 수 있다.
전력 소비를 고려하면, 고순도 탄소/탄소 복합재료 구성요소를 구비한 CZ 로에 의해 필요한 전기 전력은 종래 흑연 부재를 구비한 유사한 로의 전기 전력보다 훨씬 낮다. 이것은, 상기 설명한 바와 같이, 고순도 탄소/탄소 복합재료 구성요소의 우수한 열적 특성에 기인한다. 고순도 복합재료 로의 튜브 라이너를 이용하는 로는, 로내의 구성요소 수에 따라 달라질 수도 있지만, 필요한 전력량의 2 % 내지 5 % 의 감소된다. 이러한 전력 절약은, 운영비와 마찬가지로 자본의 필요조건의 관점에서, 매우 중요하다.
입자 형성에 있어서, 고순도 탄소/탄소 복합재료 구성요소는, 종래의 흑연에 비해 분진 -관련 기술분야에서 숙련들에 의해 밀리(mealy)라 불리우는- 발생에 현저한 저항을 나타내었다. 고순도 탄소/탄소 복합재료 구성요소로 로내에서 제조된 실리콘 웨이퍼의 오염은, 흑연 구성요소로 제조된 실리콘 웨이퍼의 오염과 비교해 볼 때 실질적으로 감소된다.
따라서, 본 발명의 목적은 반도체 공정에서 사용하는 고순도 탄소/탄소 복합재료 구성요소의 사용 및 생산에 의해 달성된다. 흑연에 대한 본 발명의 재료의 기계적인 장점과, 흑연 및 종래의 탄소/탄소 복합재료에 대한 본 발명의 재료의순도 장점이, 상술한 바와 같이, 증명되었다. 본 발명은 상술한 특정 실시예에 제한이 되는 것이 아니라, 이하의 청구항에 의해 한정되는 변형, 변경 및 동등한 실시예를 포함한다.

Claims (6)

  1. Ag, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sr, V 및 Zn 에 대한 전체 금속 불순물의 수준이 5 ppm 미만이며, 금속 Ag, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, K, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Sr 및 Zn 에 대해 유도 결합 플라즈마 분광기의 검출 한계 이하인 탄소섬유 강화 탄소 매트릭스를 구비하며;
    상기 탄소섬유는 섬유, 천, 짜여진 직물, 실, 및 테이프로 이루어진 군으로부터 선택되고;
    상기 고순도 복합재료는 25 내지 100 ksi 의 최대 인장강도 및 3 내지 30 msi 의 인장 계수, 또한 15 내지 60 ksi 의 굽힘 강도 및 10 내지 50 ksi 의 압축 강도를 가지며, 그리고
    상기 탄소 매트릭스는 탄화된 고순도 탄소 매트릭스 선구물질을 구비하고, 상기 선구물질은 50 ppm 미만 금속을 함유하며, 그리고 탄화수소 가스, 고순도 페놀수지 및 고순도 피치로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 고순도 복합재료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    ⅰ) 아이조드 충격으로 측정한 5 내지 25 ft lb/in 의 파괴 인성;
    ⅱ) 0 내지 2 × 10-6in/in/℃ 의 평면 열팽창 계수 및 6 ×10-6내지 10 ×10-6in/in/℃ 의 크로스-플라이(cross-ply) 열팽창 계수;
    ⅲ) 20 내지 500 W/mK 의 평면 열전도도 및 5 내지 200 W/mK 의 크로스-플라이 열전도도;
    ⅳ) 0.4 내지 0.8 의 열 방사율;
    ⅴ) 1 × 10-4내지 1 × 10-2ohm-cm 의 전기 비저항; 또는
    ⅵ) 탄화물, 질화물, 붕소화물 및 실리콘 카바이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 내화 피복물,
    등의 상기 특성을 하나 이상 구비하는 것을 특징으로 하는 고순도 복합재료.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항의 고순도 복합재료를 하나 이상 구비하는 반도체 결정성장 장치로서,
    상기 반도체 결정성장 장치는 용융물 반도체 재료로부터 반도체 결정을 인상하기 위한 결정성장 영역에 열적으로 인접해 있는 하나 이상의 가열 요소를 더 포함하며,
    상기 고순도 복합재료 구성요소가 a) 상기 하나 이상의 가열 요소 및 상기 결정성장 영역 사이에 배치된 열 차폐물, b) 상기 하나 이상의 가열요소와 상기 결정성장 영역의 외부에 방사상으로 배치된 열 차폐물, 그리고 c) 결정성장 영역내에 상기 용융물을 함유하는 도가니를 직접적으로 지지하는 도가니 서셉터중 하나 이상을 구비하는 것을 특징으로 하는 반도체 결정성장 장치.
  4. 제 1 항의 고순도 복합재료를 구비하는 쵸크랄스키 공정로 구성요소로서, 상기 쵸크랄스키 공정로 구성요소는 도가니 서셉터, 로 열 차폐물 및 로 튜브 라이너로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 쵸크랄스키 공정로 구성요소.
  5. 반도체 재료 용융물로부터 반도체 잉곳을 인상하기 위한 방법에 있어서, 상기 방법은 석영 도가니에 반도체 재료 용융물을 제공하는 것을 포함하고, 상기 석영 도가니는 제 4 항의 하나 이상의 고순도 복합재료 구성요소에 의해 적어도 ⅰ) 지지되거나, 또는 ⅱ) 오염원으로부터 분리되며, 그리고 상기 반도체는 실리콘 및 갈륨 비소로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 쵸크랄스키 결정성장방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 반도체 잉곳은 실리콘 잉곳이며, 상기 실리콘 잉곳을 절단하여 실리콘 웨이퍼를 제조하는 것을 포함하고, 그리고 300 ㎲ 이상의 전기 절연파괴 시간을 갖는 상기 실리콘 웨이퍼를 제공하는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 쵸크랄스키 결정성장방법.
KR1019970705975A 1995-02-27 1996-02-22 고순도복합재료,이고순도복합재료를갖는쵸크랄스키공정로구성요소와반도체결정성장장치및,이결정성장장치를이용한쵸크랄스키결정성장방법 KR100334324B1 (ko)

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