JP5870406B2 - 坩堝保持具および坩堝保持具の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、坩堝保持具および坩堝保持具の製造方法に関する。

従来より、単結晶及び多結晶を成長させインゴットを製造する装置として結晶製造装置が使用されており、例えば、シリコンの単結晶インゴットを製造するためのチョクラルスキー法（ＣＺ法）を用いた単結晶引き上げ装置、シリコンの多結晶インゴットを製造するための鋳造法を用いた結晶製造装置等を挙げることができ（例えば、特許文献１（特開２０１２−１３８６号公報））、こうした結晶製造装置で製造されたインゴットはスライスされてウエハとなり、半導体や太陽電池等に供される。

上記結晶製造装置においては、融液を収納する容器として石英坩堝等の耐熱性坩堝が好適に使用されている。これは半導体向けに必要とされるシリコンがイレブンナイン（９９．９９９９９９９９９％)と極めて高い純度が求められ、太陽電池向けに必要とされるシリコンでもシックスナイン（９９．９９９９％)と高い純度が求められるため、坩堝としても耐熱性を有するとともに純度の高い（不純物の含有割合が低い）石英製のものが好適であるためである。

ところで、上記結晶製造装置を用いたインゴットの製造に際しては、シリコンがその融点（１４００℃）以上に加熱されるが、石英製坩堝の軟化点が１６００〜１７００℃であることから、石英製坩堝がある程度軟化することが避けられない。
このため、上記結晶製造装置においては、石英製坩堝の外側にグラファイト製の保持具を配置して、石英製坩堝を保持することが行われてきた。このグラファイト製の保持具は、純度が高く（不純物の含有割合が低く）、１６００℃以上の温度下においても高強度を発揮することから石英製坩堝の保持具として好適である。

特開２０１２−１３８６号公報

しかしながら、近年における結晶製造装置の大型化に伴い、上記グラファイト製の保持具もより大型化して重量化を招いており、このためにハンドリング性が低下したり、重量化に対応する必要が生じて装置価格が高額化してしまっていた。
このような状況下、近年においては、保持具の構成材料として、炭素繊維強化炭素複合材（ＣＣ材）が注目されるようになっている。
ＣＣ材は、グラファイトと同様に高純度であるとともに、グラファイトよりも嵩密度あたりの強度、すなわち比強度が高く、「軽くて強い」性質を有しているため、保持具が大型化しても高強度化と軽量化とを両立させることが期待されている。

ところで、単結晶用の結晶製造装置で使用される坩堝保持具としては、一般に椀状のものが知られている。
この椀状の坩堝保持具をＣＣ材により製造しようとする場合、先ず、例えば、「ハンドレイアップ法」により、炭素繊維クロスからなるプリプレグを成形型に張り付けて積層したり、「フィラメントワインディング法(ＦＷ法)」により、樹脂を含浸させた炭素繊維を成形型に巻き付けることにより、樹脂（結合剤）を付着させた炭素繊維からなるニアネット形状（最終製品の形状に近似する形状）に成形し、引き続き焼成処理および高純度化処理を施し、さらに必要に応じて機械加工を施すことが行われている。
しかしながら、上記ニアネット形状への成形、焼成処理、高純度化処理および機械加工という一連の処理は、煩雑であるとともに非常に長期の製造期間を必要とする。

また、最終的に機械加工を施すことによって得られる製品の寸法精度を向上させることができるが、加工の自由度を高めるにはニアネット形状への成形時に、肉厚な成形体を作製する必要があり、肉厚な成形体は、（１）高価な炭素繊維の使用量が増大したり、（２）成形時のみならずそれ以降の工程で層間剥離等を生じる可能性が大きくなるといった技術課題を有している。

一方、多結晶用の結晶製造装置においては、四角柱型のインゴットが好適に作製されていることから、坩堝としても箱状（枡状）のものが多く用いられ、このため坩堝保持具も箱状のものが多く用いられている。
上記箱状の坩堝保持具をＣＣ材からなる平板状部材を組み付けて製造した場合、得られる坩堝保持具の構造強度は、各部材の中で最も弱い部材の強度に依存し、また各部材の結合箇所および結合部品であるボルトやピンの強度に依存する。
このため、組み付けた保持具の構造次第ではＣＣ材製であるにも拘わらず、その強度が同一形状のグラファイト製のものと同程度に止まる等、所望強度を発揮し得ない場合がある。

従って、本発明は、高純度、高強度かつ軽量であるとともに、簡便かつ低コストに製造可能な坩堝保持具を提供することおよび高純度、高強度かつ軽量である坩堝保持具を簡便かつ低コストに製造する方法を提供することを目的とするものである。

上記目的を達成するために、本発明者等が鋭意検討を行った結果、内部に坩堝を収容し得る中空状胴部と底部とを備えた坩堝保持具であって、上記中空状胴部は、中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材料製の複数の開口板状物を相互に接着しつつ積層してなるものであり、上記底部は、炭素繊維強化炭素複合材料製の平板状物を前記胴部の底に接着してなるものである坩堝保持具により、上記目的を達成し得ることを見出し、本知見に基づいて本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、
（１）内部に坩堝を収容し得る中空状胴部と底部とを備えた坩堝保持具であって、
前記中空状胴部は、中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材製の複数の開口板状物を相互に接着しつつ積層してなるものであり、
前記底部は、炭素繊維強化炭素複合材製の平板状物を前記中空状胴部の底に接着してなるものである
ことを特徴とする坩堝保持具、
（２）前記複数の開口板状物が中央に円形状の開口部が設けられてなる開口円板状物であるとともに前記平板状物が円板状物であるか、または前記複数の開口板状物が中央に四角形状の開口部が設けられてなる開口四角板状物であるとともに前記平板状物が四角板状物である上記（１）に記載の坩堝保持具、
（３）前記開口板状物および平板状物の厚みが、５〜１５ｍｍである上記（１）または（２）に記載の坩堝保持具、
（４）前記開口板状物の外周から開口部迄の距離が５ｍｍ以上である上記（１）〜（３）のいずれかに記載の坩堝保持具、
（５）前記開口板状物と平板状物との接着物の表面が平滑加工されてなる上記（１）〜（４）のいずれかに記載の坩堝保持具、
（６）内部に坩堝を収容し得る中空状胴部と底部とを備えた坩堝保持具を製造する方法であって、
中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材料製の複数の開口板状物を相互に積層接着する工程と、前記複数の開口板状物のうち、最下部に配置される開口板状物と炭素繊維強化炭素複合材料製の平板状物とを接着する工程とを含む
ことを特徴とする坩堝保持具の製造方法
を提供するものである。

本発明によれば、高純度、高強度かつ軽量であるとともに、簡便かつ低コストに製造可能な坩堝保持具を提供するとともに、高純度、高強度かつ軽量である坩堝保持具を簡便かつ低コストに製造する方法を提供することができる。

本発明の坩堝保持具の一例を示す、（ｉ）正面図、（ii）上面図および（iii）垂直断面図である。 本発明の坩堝保持具の一例を示す、（ｉ）正面図、（ii）上面図および（iii）垂直断面図である。 本発明の坩堝保持具の一例を示す、（ｉ）平滑加工前の断面図および（ii）平滑加工後の断面図である。 本発明の比較例で用いた成形型の説明図である。 本発明の比較例で用いた成形型の説明図である。

先ず、本発明の坩堝保持具について説明する。
本発明の坩堝保持具は、内部に坩堝を収容し得る中空状胴部と底部とを備えた坩堝保持具であって、前記中空状胴部は、中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材製の複数の開口板状物を相互に接着しつつ積層してなるものであり、前記底部は、炭素繊維強化炭素複合材製の平板状物を前記中空状胴部の底に接着してなるものであることを特徴とするものである。

本発明の坩堝保持具において、開口板状物や平板状物は、ＣＣ材（炭素繊維強化炭素複合材）からなる。
ＣＣ材としては、特に制限されないが、ＰＡＮ（ポリアクリロニトリル）またはピッチ系の炭素繊維を出発物質とする各種ＣＦＲＰ（炭素繊維強化プラスチック）を炭化処理してなるものを挙げることができる。

上記ＣＦＲＰとしては、ＵＤ（一方向引き揃え）炭素繊維または２Ｄ（二次元織）炭素繊維織布に樹脂を含浸させて調製したプリプレグを積層後に硬化したＣＦＲＰや、３Ｄ（三次元織）炭素繊維織布に樹脂を含浸させて加熱、硬化したＣＦＲＰや、チョップドファイバーと樹脂ペレットの混合体を加圧熱処理したＣＦＲＰを挙げることができる。

ＣＣ材は、ＣＦＲＰを、不活性雰囲気中、所望の温度条件下で所望時間焼成処理することにより炭化処理してなるものであることが好ましい。また、ＣＣ材は、必要に応じてＣＦＲＰを高温中でハロゲンガスと反応させて不純物を除去する高純度化処理を行ってなるものであってもよい。更に、ＣＣ材は、必要に応じてＣＦＲＰを炭化処理した後、ピッチまたは樹脂を含浸して再度炭化処理を行い、緻密化してなるものであってもよい。

本発明の坩堝保持具は、ＣＣ材からなるものであることから、高純度性、高強度性および軽量性を容易に発揮することができる。

以下、本発明の坩堝保持具の好ましい形態について、図面を参照しつつ説明するものとする。
図１および図２に本発明の坩堝保持具の具体的な形態を例示する。
図１は、本発明の坩堝保持具の一形態例を示す図であって、図１（ｉ）は坩堝保持具１の正面図、図１（ii）は坩堝保持具１の上面図、図１（iii）は図１（ii）に示す坩堝保持具１のＸ−Ｘ'線垂直断面図である。
また、図２も、本発明の坩堝保持具の一形態例を示す図であって、図２（ｉ）は坩堝保持具１の正面図、図２（ii）は坩堝保持具１の上面図、図２（iii）は図２（ii）に示す坩堝保持具１のＹ−Ｙ'線垂直断面図である。

図１および図２に示すように、本発明において、坩堝保持具１は、中空状胴部２と底部３とを備え、上記中空状胴部２は、中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材製の複数の開口板状物２ａ〜２ｏを相互に接着しつつ積層してなるものである。
本発明の坩堝保持具において、坩堝保持具１の形状は保持しようとする坩堝の形状に応じて適宜選定することができ、保持しようとする坩堝の形状が椀状である場合には坩堝保持具の形状も図１に示すように椀状であることが好ましく、保持しようとする坩堝の形状が箱状である場合には坩堝保持具の形状も図２に示すように箱状であることが好ましい。

図１に示すように、得ようとする坩堝保持具１の形状が椀状である場合、中空状胴部２の形状も椀状であることが好ましく、この場合、図１に示すように、中空状胴部２を構成する開口板状物の形状は、中央に円形状の開口部が設けられてなる開口円板状物（開口円板状物２ａ〜２ｏ）であることが好ましい。中央に円形状の開口部が設けられてなる開口円板状物を用いて椀状の中空状胴部を形成する場合、図１（iii）に示すように、下側に配置する開口円板状物２ａ〜２ｅの円形状の開口部の径を最下部に配置する開口円板状物２ａから開口円板状物２ｅに向けて段階的に拡大するとともに、開口円板状物２ｅの上部に配置する開口円板状物２ｆ〜２ｏの開口部の径を開口板状物２ｅよりも拡大させつつ、開口円板状物２ｆ〜２ｏの開口部の径を一定値にすることにより、椀状に形成することができる。

また、図１に示すように、得ようとする坩堝保持具１の形状が椀状である場合、底部３を構成する平板状物は円板状物（円板状物３ａ〜３ｃ）であることが好ましい。底部３を構成する円板状物は、１枚であってもよいし、（図１に示すように）複数枚であってもよい。

一方、図２に示すように、得ようとする坩堝保持具の形状が箱状である場合、中空状胴部２の形状も四角枠状であることが好ましく、この場合、図２に示すように、中空状胴部２を構成する開口板状物の形状は、中央に四角形状の開口部が設けられてなる開口四角板状物（開口四角板状物２ａ〜２ｏ）であることが好ましい。中央に四角形状の開口部が設けられてなる開口四角板状物を用いて箱状の中空状胴部を形成する場合、図２（iii）に示すように、同一サイズを有する開口四角板状物２ａ〜２ｏを積層配置することにより、四角枠状の中空状胴部を形成することができる。

また、図２に示すように、得ようとする坩堝保持具１の形状が箱状である場合、底部３を構成する平板状物は同一サイズを有する四角板状物（四角板状物３ａ〜３ｃ）であることが好ましい。底部３を構成する四角板状物は、１枚であってもよいし、（図２に示すように）複数枚であってもよい。

本発明の坩堝保持具において、開口板状物や平板状物は、研削加工等により表面処理したものであってもよいし、未加工のものであってもよい。

本発明の坩堝保持具において、開口板状物や平板状物の厚みは、５〜１５ｍｍであることが好ましく、８〜１５ｍｍであることがより好ましく、１０〜１５ｍｍであることがさらに好ましい。
厚みが１５ｍｍを超える開口板状物や平板状物は大型サイズのものを製造することが困難であり、また、厚さが５ｍｍ未満の開口板状物や平板状物は、坩堝保持具を構成するために使用する開口板状物や平板状物の数が増加するために、その製造が煩雑化する。
なお、本出願書類において開口板状物や平板状物の厚みは、ノギス等により測定することができる。

本発明の坩堝保持具において、開口板状物や平板状物の主表面を規定する縦方向または横方向の長さは、得ようとする坩堝保持具のサイズに応じて適宜決定すればよい。本発明の坩堝保持具が、開口板状物と平板状物との積層接着物の表面を平滑加工してなるものである場合、予め加工代を考慮した開口板状物や平板状物を選択すればよい。

本発明の坩堝保持具において、坩堝保持具を構成する開口板状物の幅（開口板状物の外周から開口部迄の距離）は５ｍｍ以上であることが適当であり、１０〜１５ｍｍであることがより適当である。
開口板状物や平板状物の幅が５ｍｍ未満であると、ＣＣ材の原料となるＣＦＲＰを構成する炭素繊維の束の幅よりも細くなる場合があることから、幅１ｍｍあたりの強度が低くなる場合があるためである。
なお、本出願書類において開口板状物の幅は、ノギス等により測定することができる。

本発明の坩堝保持具において、開口板状物には開口板状物の分割物を含むものとし、平板状物には、平板状物の分割物を含むものとする。
開口板状物や平板状物の分割物の形状は、分割物を組付けたときに所望形状を有する開口板状物や平板状物を形成し得るものであれば特に制限されない。

本発明の坩堝保持具において、開口板状物や平板状物は、必要に応じて接着時の位置決め用のピンを取り付ける孔や座ぐり加工を施したものであってもよい。上記ピンの構成材料は特に制限されないが、開口板状物や平板状物の構成材料と同一の材料であることが好ましい。

本発明の坩堝保持具は、開口板状物および平板状物を接着してなるものであるが、上記開口板状物や平板状物を接着する接着剤としては、熱硬化性樹脂または炭素粉を適宜混合した接着剤を挙げることができる。
開口板状物や平板状物が位置決め用のピンを有するものである場合、本発明の坩堝保持具は、開口板状物や平板状物とともに、ピンや、ピンを取り付ける孔や、座ぐりについても接着してなるものであることが好ましい。

また、本発明の坩堝保持具は、開口板状物および平板状物等を接着剤で接着した後、焼成処理してなるものであってもよい。焼成処理は、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中、６００〜１４００℃の温度下において、１〜２４時間加熱保持して行うことが好ましい。
さらに、本発明の坩堝保持具は、上記開口板状物や平板状物等の接着物を高温中でハロゲンガスと反応させて不純物を除去した高純度化処理を行ってなるものであってもよい。

本発明の坩堝保持具は、開口板状物と平板状物との接着物の表面が平滑加工されてなるものであってよい。平滑加工は、切削加工等により行うことができる。
図３（ｉ）は、図１（ii）に示す坩堝保持具１のＸ−Ｘ'線垂直断面図であり、図３（ii）は、図１に示す坩堝保持具の表面を平滑加工してなるものの図３（ｉ）に対応する垂直断面図である。

本発明の坩堝保持具は、開口板状物や平板状物を接着してなるものであることから、簡便かつ低コストに製造することができる。

次に、本発明の坩堝保持具の製造方法について説明する。
本発明の坩堝保持具の製造方法は、内部に坩堝を収容し得る中空状胴部と底部とを備えた坩堝保持具を製造する方法であって、中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材料製の複数の開口板状物を相互に積層接着する工程と、前記複数の開口板状物のうち、最下部に配置される開口板状物と炭素繊維強化炭素複合材料製の平板状物とを接着する工程とを含むことを特徴とするものである。

本発明の坩堝保持具の製造方法において、中空状胴部を構成する開口板状物や、底部を構成する平板状物や、開口板状物や平板状物を接着する接着剤の詳細は、上述したとおりである。

本発明の坩堝保持具の製造方法において、開口板状物や平板状物を接着する方法や接着する順序は特に制限されない。
例えば、図１や図２に示す複数の開口板状物２ａ〜開口板状物２ｏを予め順次積層接着して中空状胴部２を作製した後、中空状胴部２の最下部に配置される開口板状物に対して平板状物３ｃ、平板状物３ｂおよび平板状物３ａを順次積層接着する方法を挙げることができる。

また、例えば、図１および図２に示す複数の開口板状物２ａ〜開口板状物２ｏを予め順次積層接着して中空状胴部２を作製するとともに、平板状物３ａ〜平板状物３ｃを順次接着して底部３を作製した上で、中空状胴部２の最下部に配置される開口板状物２ａと底部３の最上部に配置される平板状物３ｃとを接着する方法を挙げることができる。

さらに、例えば、図１および図２に示す平板状物３ａに対し、平板状物３ｂおよび平板状物３ｃを順次接着して底部３を形成した後、底部３を構成する平板状物３ｃに対して、開口板状物２ａ、開口板状物２ｂ、開口板状物２ｃ、・・・開口板状物２ｏを順次接着することにより中空状胴部２を形成する方法を挙げることができる。

図１および図２に示す開口板状物２ａと平板状物３ｃとを接着した後、開口板状物２ａに対して開口板状物２ｂ、開口板状物２ｃ、開口板状物２ｄ、・・・開口板状物２ｏを順次接着して中空状胴部２を形成しつつ、平板状物３ｃに対して平板状物３ｂおよび平板状物３ａを順次接着することにより、中空状胴部２の下部に底部３を形成してもよい。

また、本発明の坩堝保持具の製造方法においては、開口板状物および平板状物等を接着剤で接着した後、焼成処理を行ってもよい。焼成処理は、不活性雰囲気中、６００〜１４００℃の温度下において、１〜２４時間加熱保持して行うことが好ましい。
さらに、本発明の坩堝保持具の製造方法においては、上記開口板状物や平板状物等の接着物を高温中でハロゲンガスと反応させて不純物を除去する高純度化処理を行ってもよい。

本発明の坩堝保持具の製造方法においては、開口板状物と平板状物との接着物の表面をさらに平滑加工してもよい。平滑加工は、切削加工等により行うことができる。
上記平滑加工を施すことにより、 例えば、図３（ｉ）に断面図で示す坩堝保持具１の表面を図３（ii）に断面図で示すように平滑化することができる。

本発明の製造方法により得られる坩堝保持具の詳細については、本発明の坩堝保持具の説明で述べたとおりである。

本発明の製造方法においては、ＣＣ材からなる開口板状物や平板状物を接着してなるものであることから、簡便かつ低コストに、高純度、高強度および軽量な坩堝保持具を作製することができる。

以下、本発明を実施例および比較例によりさらに詳細に説明するが、本発明は以下の例により何ら限定されるものではない。

（実施例１）
（１）開口円板状物および円板状物の作製
図１（ｉ）〜（iii）に示す形態を有する開口円板状物と円板状物の積層接着物を作製した後、平滑加工を施すことにより図３（ii）に示す椀状の坩堝保持具を作製した。
先ず、厚さ１３ｍｍのＣＣ材平板（東海カーボン（株）製ＣＣ２８ＮＦ）の表面を厚さ１０ｍｍになる迄研削加工した後、それぞれ表１および表２に示すサイズになるように、円板状物（円平板）３ａ〜３ｃと、中央に円形状の開口部が設けられてなる開口円板状物（リング状平板）２ａ〜２ｏとを切り出した。

（２）接着剤の作製
等方性黒鉛材（東海カーボン（株）製Ｇ３４７）をメノウ乳鉢で１０分間粉砕して粉末状の黒鉛材とし、この粉末状の黒鉛材に液状フェノールレジン（住友ベークライト（株）製ＰＲ−５１１０７）を１００ｇ加えた後、再びメノウ乳鉢で３分間粉砕することにより接着剤を調製した。

（３）開口円板状物および円板状物の接着
（１）で得られた円板状物３ａに対して、（２）で調製した接着剤を用いて円板状物３ｂおよび円板状物３ｃを順次積層しつつ接着することにより底部３を形成した。
この底部３を構成する円板状物３ｃ上に、（２）で調製した接着剤を用いて開口円板状物２ａを接着し、次いで、この開口円板状物２ａ上に、（２）で調製した接着剤を用いて開口円板状物２ｂ〜開口円板状物２ｏを順次積層しつつ接着することにより、底部３上に中空状胴部２を形成してなる積層接着物を得た。
得られた積層接着物を、ハロゲンガスを導入しながら電気炉中で２０００℃まで加熱して純化処理を施すことにより、図１（ｉ）〜（iii）に示す形態を有する坩堝保持具を得た。

（４）平滑化処理
（３）で得られた坩堝保持具の内表面および外表面に対して、研削加工を施すことにより、図３（ii）に示す表面を平滑加工してなる坩堝保持具を得た。
上記研削加工によって、上記積層接着物の形成に用いた開口円板状物２ｏと円板状物３ａに相当する部分は消失し、開口円板状物２ｆ〜開口円板状物２ｏに相当する部分の外径が２５０ｍｍ、内径が２３０ｍｍとなった。
なお、上記（１）〜（４）の処理に要した工期は２カ月であった。

（比較例１）
市販の炭素繊維織布（東邦テナックス（株）製Ｗ−６Ｅ０１）１００ｇに対し、液状フェノールレジン（住友デュレズ（株）製ＰＲ−５１１０７）が５０ｇとなるように染み込ませてプリプレグを調製した。
図４に示すアルミニウム製の成形型（直径φ：２３０ｍｍ、長さＬ：４００ｍｍ、Ｒ部の半径：１１５ｍｍ）の外表面に、上記プリプレグを厚さが１０ｍｍになるまで貼り付けた。上記プリプレグの積層物を脱型したした後、窒素ガスを導入しながら電気炉中にて１０００℃で５時間加熱保持し、更にハロゲンガスを導入しながら電気炉中にて２０００℃で５時間加熱保持することにより純化処理を施した。
上記純化処理を施したプリプレグの積層物の長さが１６０ｍｍになるように切断することにより、椀形状を有する坩堝保持具を得た。
なお、上記坩堝保持具の作製に要した工期は１０カ月であった。

（比較例２）
市販の炭素繊維の糸（東邦テナックス（株）製ＩＭＳ６０(２４Ｋ品)）１００ｇに対し、液状フェノールレジン（住友デュレズ（株）製ＰＲ−５１１０７）が５０ｇとなるように染み込ませてプリプレグを調製した。
図５に示すアルミニウム製の成形型（直径φ：２３０ｍｍ、長さＬ：６００ｍｍ、Ｒ部の半径：１１５ｍｍ）の外表面に、上記プリプレグを厚さが１０ｍｍになるまでフィラメントワインディング装置（ＩＨＩ社製ＩＦＷ−４４０１）を用いて巻き付けた。
上記巻き付け物を中央部で切断して長さ３００ｍｍの２つの巻き付け物に分割した後、脱型し、窒素ガスを導入しながら電気炉にて１０００℃で５時間加熱保持することにより炭化処理し、さらにハロゲンガスを導入しながら電気炉中にて２０００℃で５時間加熱保持することにより純化処理を施した。
上記純化処理を施したプリプレグの積層物の長さが１６０ｍｍになるように切断することにより、椀形状を有する坩堝保持具を得た。
なお、上記坩堝保持具の作製に要した工期は１０カ月であった。

実施例１、比較例１および比較例２で作製した坩堝保持具を結晶成長装置に取り付けて、シリコン単結晶を繰り返し製造し、各坩堝保持具がライフエンドに達するまでのシリコン単結晶の製造回数を計測した。
本計測において、坩堝保持具がライフエンドに達したか否かは、引き続き使用することができないと判断される外観異常が生じているか否か、すなわち外観に割れや層間剥離等が生じているか否かにより確認した。結果を表３に示す。
なお、表３においては、各坩堝保持具の製造工期を併記する。

表３の結果から、実施例１においては、高純度かつ軽量のＣＣ材からなる坩堝保持具を短期間で簡便に作製することができ、得られた坩堝保持具はライフエンドに達するまでの使用回数が７０回と長いために高い強度を発揮し得るものであることが分かる。
これに対して、比較例１および比較例２においては、坩堝保持具を製造するために、煩雑な処理を要し、１０カ月という長い製造工期を要するものであることが分かる。

本発明によれば、高純度、高強度かつ軽量であるとともに、簡便かつ低コストに製造可能な坩堝保持具を提供するとともに、高純度、高強度かつ軽量である坩堝保持具を簡便かつ低コストに製造する方法を提供することができる。

１ 坩堝保持具
２ 中空状胴部
２ａ〜２ｏ 開口板状物
３ 底部
３ａ〜３ｃ 平板状物

Claims (6)

1. 内部に坩堝を収容し得る中空状胴部と底部とを備えた坩堝保持具であって、
   前記中空状胴部は、中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材製の複数の開口板状物を相互に接着しつつ積層してなるものであり、
   前記底部は、炭素繊維強化炭素複合材製の平板状物を前記中空状胴部の底に接着してなるものである
   ことを特徴とする坩堝保持具。
2. 前記複数の開口板状物が中央に円形状の開口部が設けられてなる開口円板状物であるとともに前記平板状物が円板状物であるか、または前記複数の開口板状物が中央に四角形状の開口部が設けられてなる開口四角板状物であるとともに前記平板状物が四角板状物である請求項１に記載の坩堝保持具。
3. 前記開口板状物および平板状物の厚みが、５〜１５ｍｍである請求項１または請求項２に記載の坩堝保持具。
4. 前記開口板状物の外周から開口部迄の距離が５ｍｍ以上である請求項１〜請求項３のいずれかに記載の坩堝保持具。
5. 前記開口板状物と平板状物との接着物の表面が平滑加工されてなる請求項１〜請求項４のいずれかに記載の坩堝保持具。
6. 内部に坩堝を収容し得る中空状胴部と底部とを備えた坩堝保持具を製造する方法であって、
   中央に開口部が設けられた炭素繊維強化炭素複合材料製の複数の開口板状物を相互に積層接着する工程と、前記複数の開口板状物のうち、最下部に配置される開口板状物と炭素繊維強化炭素複合材料製の平板状物とを接着する工程とを含む
   ことを特徴とする坩堝保持具の製造方法。

Images