JP2009269777A - ルツボ保持部材およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】小型のＣＩＰ装置で製造可能であり、周方向に強い張力が働いたときにも形状が安定し、しかも、クラックが入った場合であっても操業が継続できるルツボ保持部材を得る。
【解決手段】軸線Ｌと平行な縦方向に分割され放射状に配置された複数の黒鉛分割片１３からなる石英ルツボ受け部１５と、環状に形成され石英ルツボ受け部１５の胴部１７に嵌められて石英ルツボ受け部１５を円周方向に集結させる外嵌部材１９とを備え、外嵌部材１９が、炭素繊維からなるストランドを軸線Ｌに対して斜めに織り合わせたメッシュ体で形成され、且つメッシュ体の炭素繊維間にマトリクスを充填した。メッシュ体は、軸線に対して傾斜する第一ストランドと、第一ストランドと同角度で逆方向に傾斜する第二ストランドとを有することが好ましい。メッシュ体は、軸線直交面内の周方向のストランドを有しないことが望ましい。
【選択図】図１

Description

本発明は、金属、ガラス、シリコン等の高温溶融物を収容する容器を保持するためのルツボ保持部材に関し、特にシリコン単結晶引上げに使用する石英ルツボを保持するルツボ保持部材に関する。

従来、シリコン単結晶引上げ装置には、耐熱性が高い、熱衝撃性が高い、シリコンを汚染しにくいといった理由から、カーボン材料が多用されている。特に等方性黒鉛材は高密度であるため装置内で発生するＳｉＯ等の反応性ガスと反応しにくく、シリコン融液を収容する石英ルツボの材料であるＳｉＯ₂との反応速度が遅いといった特徴があることから、石英ルツボの周囲を保持する黒鉛ルツボに使用されている。

近年、シリコンウエハーは歩留まり向上、生産性改善のため大径化が進み、３００ｍｍウエハーが主流になりつつある。更なる大口径化ウエハーの開発も進められており、４００ｍｍを超えるウエハーも開発が進められている。このため、ウエハーの大口径化に伴い、シリコン単結晶引上げ装置は大型化が進んでおり、装置に使用する黒鉛ルツボの重量が非常に大きくなり、装置へのセッティング等の取り扱いが困難になってきている。
また、等方性黒鉛材を使用する場合には、製造工程で黒鉛製品の直径の１．５倍程度のＣＩＰ（ＣＯＬＤ ＩＳＯＳＴＡＴＩＣ ＰＲＥＳＳ）装置を用い、円柱形状や、ルツボ形状の成形体を経て黒鉛ルツボを製造する。大型の黒鉛ルツボを得るためには、従来のＣＩＰ装置では直径が足りず、より大きな装置が必要となる。

ＣＩＰ装置を使用せずに大型の黒鉛ルツボを製造しうる技術としては、フィラメントワインディング法により炭素繊維をルツボ形状に成形した後、これにマトリックスとして樹脂やピッチを含浸させ、焼成してＣ／Ｃ複合材製のルツボを製造する技術（例えば、特許文献１及び２参照）や、成形型に炭素繊維からなるクロスを貼り付け、成形硬化させて炭素繊維強化プラスチックを得た後、これを含浸焼成してＣ／Ｃ複合材製のルツボを製造する技術（例えば、特許文献３参照）等がある。

また、従来の等方性黒鉛材からなる黒鉛ルツボを、小型のＣＩＰ装置を使用して成形する方法として、３分割以上に分割された黒鉛ルツボを個別にＣＩＰで成形する方法も提案されている（例えば、特許文献４参照）。
特開平１０−１５２３９１号公報 持開平１１−６０３７３号公報 特開平１０−２４５２７５号公報 特開平１１−１４７１９９号公報 特開平１−１８３４９０号公報

上述のように、等方性黒鉛材を使用する大型の黒鉛ルツボは、より大きなＣＩＰ装置が必要になることや、等方性黒鉛材は、焼成、黒鉛化段階での変形があるため、前記ＣＩＰ成形時の成形体には、変形分を見込んだ余肉を設ける必要があり、材料ロスは発生する等、製造困難な問題を包含していた。
また、Ｃ／Ｃ複合材からなるルツボ保持部材は、炭素繊維の使用量が多く非常に高価であり、シリコンのインゴットを大口径化してもウエハーの製造コストを安価にする効果は充分に得られなかった。
また、３分割以上に分割された黒鉛ルツボを個別にＣＩＰ成形する方法は、それぞれの熱膨張係数、熱伝導率に違いが有ると、シリコンの引き上げ温度まで加熱したときにルツボの分割部に段差が発生したり、ルツボの分割片ごとに温度差が発生し、良質のシリコンインゴットが得られにくい問題があった。黒鉛材の製造においても、個々の分割片が非対称形であるため、焼成や黒鉛化の際に、詰めにくいといった課題や、組立・吊り上げの際にバランスをとりにくいといった問題があった。
さらに、ルツボの分割数が多くなると分割片のサイズが小さくなり、シリコン単結晶引き上げ時にルツボにクラックが入ると、分割片が多数に分かれる。この破片が引き上げ装置内で落下すれば、ヒーターとルツボの間に引っかかりルツボが回転できなくなったり、ヒーターを機械的に破壊したり、電気的に短絡することで、加熱が停止した。また、これに伴い、石英ルツボ側においても保持部材がなくなり、変形し液面が下がることにより、引き上げするシリコンに結晶欠陥を誘発する虞があった。
また、引き上げを開始した直後に停電等のトラブルによりシリコン融液が凝固すると、シリコンは凝固に伴い膨張する（約９．６％の体積膨張）性質があるため、石英ルツボ及び黒鉛ルツボを押し広げる作用が働く。小口径の単結晶インゴットを引き上げる装置であれば、このようなトラブルが発生しルツボが割れたとしても、短時間で冷却され、装置内に流出する未凝固のシリコンの量も少量であるため大きなトラブルとはならないが、大口径の単結晶インゴットの引き上げ装置では、冷却に時間がかかり、装置内に大量の未凝固のシリコン融液が流出する虞があった。
さらに、特許文献５には単結晶引上用黒鉛ルツボにおいて、その外壁部の少なくとも応力集中部に炭素繊維を巻回し、炭素繊維と黒鉛ルツボの間を接着する技術が開示されるが、巻回した炭素繊維を接着することで黒鉛ルツボの亀裂に対する抵抗力を増強させているため、上記のように、周方向の膨張力が働いた場合には、炭素繊維の拘束力が反力となり、ルツボ自体において変形や割れ発生が顕著となる虞があった。

本発明は上記状況に鑑みてなされたもので、その目的は、小型のＣＩＰ装置であっても容易に製造可能であり、周方向に強い張力が働いたときにも形状が安定し、しかも、引き上げ時にクラックが入った場合であっても引き続き操業できる大型の単結晶引上げ装置に対応したルツボ保持部材を提供することにある。

本発明に係る上記目的は、下記構成により達成される。
（１） 軸線と平行な縦方向に分割され放射状に配置された複数の黒鉛分割片からなる石英ルツボ受け部と、環状に形成され該石英ルツボ受け部の胴部に嵌められて該石英ルツボ受け部を円周方向に集結させるＣ／Ｃ複合材製の外嵌部材と、からなるルツボ保持部材。

このルツボ保持部材によれば、石英ルツボ受け部が円周方向に分割された複数の分割片にて構成され、大型のルツボであっても個々の分割片のサイズが小さく形成可能となる。

（２） 前記外嵌部材が、炭素繊維からなるストランドを前記軸線に対して斜めに織り合わせたメッシュ体で形成され、且つ該メッシュ体の前記炭素繊維間にマトリクスを充填したことを特徴とする（１）のルツボ保持部材。

外嵌部材がストランドを斜めに織り合わせたメッシュ体で形成され、周方向に強い張力が働いても斜め織りのストランドが拡張に追随可能となる。分割片にクラックが入っても、ルツボ全体に波及する割れとならず、しかも、外嵌部材に包囲されて脱落が阻止される。また、外嵌部材を取り外して、破損した分割片を新たな分割片に交換することで、ルツボ保持部材の引き続きの使用が可能となる。

（３） 前記メッシュ体が、前記軸線に対して傾斜する第一ストランドと、該第一ストランドと同角度で逆方向に傾斜する第二ストランドとを有することを特徴とする（１）又は（２）のルツボ保持部材。

このルツボ保持部材によれば、周方向の剛性が低く、周方向に膨張するような力が作用した場合であっても、第一ストランド及び第二ストランドで形成される菱形の格子が歪むことによってメッシュ体が周方向に広がることができ、複数の分割片からなる石英ルツボ受け部の周方向の拡張を許容する。

（４） 前記メッシュ体が、前記軸線と同一面内で織り合わされる縦ストランドを含むことを特徴とする（１）〜（３）のいずれか１つのルツボ保持部材。

このルツボ保持部材によれば、鉛直方向に作用する外力が縦ストランドの延在方向と一致し、メッシュ体の鉛直方向の強度が高まる。

（５） 前記メッシュ体が、軸線直交面内の周方向のストランドを有しないことを特徴とする（１）〜（４）のいずれか１つのルツボ保持部材。

このルツボ保持部材によれば、周方向に膨張するような力が作用した場合であっても、周方向のストランドが存在しないので、一部のストランドに応力が集中せず、破断するストランドが発生しない。また、メッシュ体が周方向に広がることが容易となり（つまり、メッシュ体が周方向の剛体であることによる拘束力が生じず）、複数の分割片からなる石英ルツボ受け部の拡張性が良好となる。

（６） 前記外嵌部材の脱落を規制する突起が前記石英ルツボ受け部の胴部に突設されたことを特徴とする（１）〜（５）のいずれか１つのルツボ保持部材。

このルツボ保持部材によれば、外嵌部材が胴部から突設された突起にて担持され、温度変化により相対変化する嵌合状態の変動（締結力の変動）に左右されず、外嵌部材が脱落することなく常に確実に保持される。

（７） 前記外嵌部材と前記石英ルツボ受け部が、前記石英ルツボ受け部の底部に向かって拡径するテーパ面同士で嵌合されることを特徴とする（１）〜（６）のいずれか１つのルツボ保持部材。

このルツボ保持部材によれば、温度変化により拡縮する嵌合状態によっても、外嵌部材が常に重力によって胴部を締め付ける方向に移動し、脱落が防止できるとともに、緩みの生じない嵌合状態を維持し続けることができる。

（８） 放射状に配置された複数の前記分割片の下端が、前記軸線を中心とした円柱空間を包囲して集結され、
台板上面に突設された円柱体が、前記円柱空間に嵌合されたことを特徴とする（１）〜（７）のいずれか１つのルツボ保持部材。

このルツボ保持部材によれば、分割片の安定した組み付けが可能となる。ルツボは、底部からの加熱効率を高めるため、底部の中央で保持され、周囲は露出する構造となっており、ルツボの分割数が増えるに連れて、分割された個々の分割片の重心位置は軸線から離れ、不安定になり、単体では自立できなくなる。本構成によれば、分割片の下端を台板の円柱体に当接することで、位置決めが容易に行えるようになる。

（９） 上記（１）〜（７）のいずれか１つのルツボ保持部材に用いられる前記分割片のそれぞれが、単一の等方性黒鉛ブロックから同一の板取り方向で切り出されたことを特徴とするルツボ保持部材の製造方法。

このルツボ保持部材の製造方法によれば、それぞれの分割片における熱膨張係数、熱伝導率に違いが生じなくなり、分割片間の段差の発生や、温度差が発生しなくなる。

本発明に係るルツボ保持部材によれば、環状に形成されたからなる外嵌部材が石英ルツボ受け部の胴部に嵌められて複数の分割片が円周方向に集結され、且つ外嵌部材を、Ｃ／Ｃ複合材で構成したので、大型のルツボであっても個々の分割片のサイズを小さくでき、小型のＣＩＰ装置で容易に製造できる。また、シリコン単結晶引き上げ装置の操業時に分割片にクラックが入っても、ルツボ全体に波及する割れとならず、しかも、外嵌部材に包囲されて脱落が阻止されるので、安全にシリコン単結晶引き上げを継続することができる。

以下、本発明に係るルツボ保持部材の好適な実施の形態を図面を参照して説明する。
図１は本発明に係るルツボ保持部材の側面視を（ａ）、平面視を（ｂ）で表した概略構成図である。
本実施の形態によるルツボ保持部材１００は、軸線Ｌと平行な縦方向に分割され放射状に配置された複数（図例では８個）の黒鉛分割片１３からなる石英ルツボ受け部１５と、環状に形成され石英ルツボ受け部１５の胴部１７に嵌められて石英ルツボ受け部１５を円周方向に集結させる外嵌部材１９とを備える。外嵌部材１９は、Ｃ／Ｃ複合材からなる。Ｃ／Ｃ複合材の構成は特には限定されないが、例えば、炭素繊維２１（図４参照）からなるストランド２３を軸線Ｌに対して斜めに織り合わせたメッシュ体２５で形成され、且つメッシュ体２５の炭素繊維２１間にマトリクスが充填されているＣ／Ｃ複合材を好適に利用することが出来る。

分割片１３は、個々に製造されるのではなく、単一の等方性黒鉛ブロックから同一の板取り方向で切り出され、作製されることが望ましい。使用時に、熱膨張差による段差の発生や、熱伝導率の違いによる加熱ムラが発生しにくいからである。石英ルツボ受け部１５は、分割片１３が劣化によって割れた場合であっても外嵌部材１９が形状を保持する作用を備えているため、ルツボの破壊に至るまで割れが広がることがない。特に、全体の均熱バランスを崩さないよう数個程度の周期で新旧の分割片１３を配置すると、石英ルツボ受け部１５の劣化が全体として進行しないため、ルツボ交換前後の温度特性の変化を小さくでき安定した引き上げを実施することができる。また、破壊しやすい古い分割片と、破壊しにくい新しい分割片とを混在して配置するため、古い分割片が割れても、大きな破壊へ進展しにくい。

外嵌部材１９は、周方向に弾性を備えていることが望ましい。Ｃ／Ｃ複合材の熱膨張係数は、等方性黒鉛材より小さく、温度の上昇につれて石英ルツボ受け部１５に大きな力（締結力）が加わるからである。外嵌部材１９と、石英ルツボ受け部１５との間には組み付けし易いようクリアランスを備えていることが望ましい。さらに、外嵌部材が落下したりすることがないよう落下防止手段を備えていることが望ましい。落下防止手段としては、石英ルツボ受け部１５の胴部１７に突設され、外嵌部材１９の脱落を規制する鍔２７とすることができる。これにより、外嵌部材１９が鍔２７にて担持され、温度変化により相対変化する嵌合状態の変動（締結力の変動）に左右されず、外嵌部材１９が脱落することなく常に確実に保持される。

図２は外嵌部材をテーパ面で嵌めた変形例の側面視を（ａ）、断面視を（ｂ）で表した概略構成図である。
落下防止手段は、外嵌部材１９Ａの内周面１２と石英ルツボ受け部１５Ａの外周面１４に設けたテーパ面２９，３１としてもよい。テーパ面２９，３１は、石英ルツボ受け部１５の底部３３に向かって拡径するテーパ面とする。テーパ面２９，３１同士で嵌合することにより、温度変化により拡縮する嵌合状態によっても、外嵌部材１９Ａが常に重力によって胴部１７を締め付ける方向に移動し、脱落が防止できるとともに、緩みの生じない嵌合状態を維持し続けることができる。

また、外嵌部材１９の外側から、石英ルツボ受け部１５に炭素材や、Ｃ／Ｃ複合材からなるボルト等の固定具を用いて固定や懸架してもよい。特に、外嵌部材１９の弾力性が小さく、黒鉛からなる石英ルツボ受け部１５の変形に追随しにくい場合においては、石英ルツボ受け部１５Ａと外嵌部材１９Ａとの嵌合する面は、上記した下向きに広がるテーパ面２９，３１とすることが望ましい。これにより、使用を繰り返すにつれて珪化反応が起こっても常にガタツキなく石英ルツボ受け部１５Ａを締結できる。

図２に示すように、石英ルツボ受け部１５Ａは、必ずしも軸線Ｌから分割する必要はなく、軸線部分は別の部材とし、その周囲に分割片１３Ａを配置してもよい。そのように配置することにより、個々の分割片１３Ａのサイズを小さくすることができ、その結果、全体として大きなルツボを提供することができる。

例えば、図２に示すように、石英ルツボ受け部１５Ａは、放射状に配置された複数（図例では１６個）の分割片１３Ａの下端が、軸線Ｌを中心とした円柱空間３５を包囲して集結され、台板３７の上面に突設された円柱体３９が、円柱空間３５に嵌合された構造とすることができる。これにより、分割片１３Ａの安定した組み付けが可能となる。ルツボは分割数が増えるに連れて、分割された個々の分割片１３Ａの重心位置は軸線Ｌから離れ、不安定になり、単体では自立できなくなる。本構成によれば、分割片１３Ａの下端を台板３７の円柱体３９に当接することで、位置決めが容易に行えるようになる。さらに、底部３３と、胴部１７を別の黒鉛部材で構成すれば、個々の分割片１３Ａの形状が直方体に近くなり、材料の歩留まりを高めることができる。

図３は石英ルツボ受け部の外表面からのメッシュ体の突出を抑えた変形例の側面図である。
図４に示すように、外嵌部材１９Ａを形成するメッシュ体２５は、開口部を大きくすることにより、ヒーターからの輻射熱を効率よく石英ルツボ受け部１５に伝達することが出来る。なお、図３中、１６は薄厚の外嵌部材１９Ｂの脱落を防止するために胴部１７に固定された落下防止手段を示す。

図４はメッシュ体の要部拡大正面図である。
メッシュ体２５は、複数の炭素繊維２１を束ねてリボン状としたストランド２３を組み糸として３軸織りに織り合わせて形成されている。即ち、メッシュ体２５は、メッシュ体２５の軸線Ｌに対して＋θ度方向（０＜θ＜９０）に傾斜配向する第一ストランド２３Ａと、−θ度方向に傾斜配向する第二ストランド２３Ｂと、軸線Ｌと略平行に配向する縦ストランド２３Ｃとから構成される３軸織り構造を有する。

メッシュ体２５は、第一ストランド２３Ａ及び第二ストランド２３Ｂが互いに組紐状に織り合わされているので高い強度を確保することができ、石英ルツボ受け部１５をしっかりと保持することができる。しかも、第一ストランド２３Ａ及び第二ストランド２３Ｂがメッシュ体２５の軸線Ｌに対して傾斜しており、中心軸に直行する方向（即ち、メッシュ体２５の周方向）に配向していないので、周方向の剛性が低い構造となっている。このため、何らかの原因で石英ルツボ受け部１５に周方向に膨張するような力が作用した場合であっても、第一ストランド２３Ａ及び第二ストランド２３Ｂで形成される菱形状格子が歪むことによってメッシュ体２５が周方向に広がることができ、複数の分割片１３からなる石英ルツボ受け部１５の周方向の拡張を許容する。

さらに、メッシュ体２５は、ルツボ保持部材１００の各部位に必要とされる剛性に応じて、第一ストランド２３Ａ及び第二ストランド２３Ｂの軸線Ｌに対する傾斜角度θを適宜変更することができる。傾斜角度θを変更することでメッシュ体２５の周方向の剛性を調整することができるので、用途に応じて周方向の剛性を変更したり、メッシュ体２５の各部位によって周方向の剛性を変更したりすることができる。

メッシュ体２５は、軸線Ｌに平行な方向に配向する（軸線Ｌと同一面内で織り合わされる）縦ストランド２３Ｃを有する。縦ストランド２３Ｃを有することにより、鉛直方向に作用する外力が縦ストランド２３Ｃの延在方向と一致し、メッシュ体２５の鉛直方向の強度が高まる。

ストランド２３は、数百〜数万本程度の炭素繊維２１を束ねて形成する。ストランド２３を構成する炭素繊維２１としては、ピッチ系の炭素繊維、ＰＡＮ系の炭素繊維等を用いることができる。第一ストランド２３Ａ、第二ストランド２３Ｂ、及び縦ストランド２３Ｃを構成する炭素繊維２１は、それぞれ同一素材でもよいし、別素材でもよい。
ストランド２３の形状は、リボン状のほかに棒状等でもよい。また、ストランド２３として、エポキシ樹脂等を含浸してサイジング処理したものを用いると、適度な弾力性が得られ、手作業で織り合わせる場合にも均等な周期で織り合わせやすい。

メッシュ体２５をコーティングするためのマトリックス前駆体としては、焼成により炭素質や黒鉛質のマトリックスを形成できるものであれば、どのようなものであってもかまわない。焼成することにより炭素化又は黒鉛化するマトリックス前駆体としては、コプナ樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリイミド樹脂等の炭化収率の高い熱硬化性樹脂のほか、石油系、石炭系等から得られるピッチ等を用いることができる。また、熱分解炭素やＳｉＣ等の化学気相含浸（ＣＶＩ）によってマトリックスを形成することもできる。

以上のように、ルツボ保持部材１００では、石英ルツボ受け部１５が円周方向に分割された複数の分割片１３にて構成され、大型のルツボであっても個々の分割片１３のサイズが小さく形成可能となる。外嵌部材１９がストランド２３を斜めに織り合わせたメッシュ体２５で形成されている場合には、周方向に強い張力が働いても斜め織りのストランド２３が拡張に追随可能となる。分割片１３にクラックが入っても、ルツボ全体に波及する割れとならず、しかも、外嵌部材１９に包囲されて脱落が阻止される。

外嵌部材１９は、室温で緩めに固定しても使用温度で締められるので組立作業が容易となる。石英ルツボ受け部１５と強く嵌合することなく外嵌部材１９を容易に取り外し可能な黒鉛ルツボを提供することができる。これにより、破損した分割片の交換が可能となる。なお、外嵌部材１９は、編目に開口部を備えていることが望ましい。開口部を備えることにより、ヒーターから放射される幅射熱が直接石英ルツボ受け部１５に到達し、シリコン融液を良好に加熱することができる。

また、縦に分割されたルツボ保持部材１００は、石英ルツボの熱膨張や、黒鉛の内面側の珪化反応によって分割面に隙間が生じる。操業時に分割面の隙間からヒーターからの幅射熱が入り石英ルツボと接触する内側のエッジ部が高温に曝され、急速に消耗することが知られている。分割片１３の分割数が多くなる場合には、このような反応が起こる箇所が多くなるので、石英ルツボ受け部１５の内面全面や分割片１３の分割部に、容易に交換可能な高純度膨張黒鉛シート等を敷いて、石英ルツボ受け部１５の珪化反応や減肉反応を防止してもよい。

このように、上記のルツボ保持部材１００によれば、環状に形成された外嵌部材１９が石英ルツボ受け部１５の胴部１７に嵌められて複数の分割片１３が円周方向に集結され、且つ外嵌部材１９を、炭素繊維２１からなるストランド２３を斜めに織り合わせたメッシュ体２５で構成したので、大型のルツボであっても個々の分割片１３のサイズを小さくでき、小型のＣＩＰ装置で容易に製造できる。また、周方向に強い張力が働いても斜め織りのストランド２３が拡張に追随し、形状が安定する。シリコン単結晶引き上げ装置の操業時に分割片１３にクラックが入っても、ルツボ全体に波及する割れとならず、しかも、外嵌部材１９に包囲されて脱落が阻止されるので、安全にシリコン単結晶引き上げを継続することができる。

以下に、図５、図６を参照しながら、ルツボ保持部材の製造方法の一例を説明する。
図５は石英ルツボ受け部の製造方法の手順を表すフローチャート、図６は石英ルツボ受け部の製造方法の手順を表す模式図である。
石英ルツボ受け部１５は回転対称体であるので、個々を構成する分割片１３は同一形状を繰り返し製作するだけでよく、その製造方法も容易である。
以下にその製造方法の一例を挙げるが、本発明に係るルツボ保持部材の製造方法はこれに限定されるものではない。

本実施の形態に係るルツボ保持部材１００は、主に次の５工程、即ち、板取り工程Ｓ１と、Ｃ面加工工程Ｓ２と、固定工程Ｓ３と、加工工程Ｓ４と、分離工程Ｓ５によって製造することができる。
Ａ）分割片の板取り工程Ｓ１
まず、個々の分割片１３のサイズに合わせて、図６（ａ）に示す６面体４０の板取りを行う。なお、このときの取り方向は、材料の異方性に配慮し、同一の板取り方向で切り出されることが望ましい。さらに、素材のばらつきの変動を抑え、個々の分割片の熱膨張係数を揃えるために単一の等方性黒鉛材から、同一の板取り方向で切り出されることが望ましい。
一般にＣＩＰ成形においては、結晶粒の配向方向から、成形時の上下方向が最も熱膨張係数が高くなり、成形時の水平２方向は、上下方向に比べ熱膨張係数が低くなる。板取りの方向がバラバラであると、ルツボ保持部材１００を加熱したときに不均一な熱膨張変形をしてルツボ保持部材全体の形状が変形したり、大きな隙間が発生したりする。

Ｂ）分割片のＣ面加工Ｓ２
図６（ｂ）に示すように、分割片１３の分割数に合わせて、板両面４１ａ，４１ｂの角度を調整する。例えば均等に分割した場合は、板両面４１ａ，４１ｂのなす角度θは、分割数ｎによって決定し、
θ＝３６０／ｎ（゜）
である。なお、均等に分割せずに、分割片１３の形状が複数存在してもよい。
Ｃ面の加工方法は、どのような方法であっても構わない。
例えば、第１のＣ面加工の方法としては、前記の板両面４１ａ，４１ｂのなす角θの半分の角度（θ／２）に傾斜した冶具上に前記板４０を固定し、平面研削盤や、砥石で加工した後、板４０の反対側の面を角度θに傾斜した冶具上に固定し、平面研削盤や、砥石で加工する方法が挙げられる。このような方法であれば、両面が対称な形状のＣ面加工品が得られる。
第２のＣ面加工の方法としては、前記の板両面４１ａ，４１ｂのなす角度（θ）に傾斜した冶具上に前記板４０を固定し、平面研削盤や、砥石で加工してもよい。このような方法であれば、一工程でＣ面加工を施すことができる。
第３のＣ面加工の方法としては、前記第２のＣ面加工を施した後、ルツボの軸線Ｌに最も近い面の角度を調整するように加工を施す。このような方法であれば、加工する面積が小さく、容易に第１の加工方法で得られるＣ面加工品が得られる。

Ｃ）分割片の固定工程Ｓ３
図６（ｃ）に示すように、Ｓ２工程で得られたＣ面加工品４１を、ルツボの形状となるように固定する。このときの固定方法は、加工後に容易に分解できる方法であればどのような方法でもよく、加工後に加熱することによって容易に除去できるα−シアノアクリレート（瞬間接着剤）等の接着剤で固定したり、すでに加工の済んだ上下面をクランプしたりする等の方法を用いてもよい。
このとき、後に旋削するときの軸線Ｌと、組み合わせた石英ルツボ受け部１５の軸線Ｌとを正確に合わせる必要がある。組み合わせたルツボが歪な形状となるからであり、特に石英ルツボ受け部１５の分割片がルツボの軸線Ｌを含まない場合、円筒形状の冶具に突き合わせて固定することにより軸線Ｌを正確に合わせることができる。

Ｄ）石英ルツボ受け部の加工工程Ｓ４
図６（ｄ）に示すように、Ｓ３工程で固定した石英ルツボ受け部１５を目的の形状に加工する。本実施の形態によるルツボ保持部材１００は、シリコン単結晶引き上げ装置に用いるルツボであり、回転対称体であるため、主に旋盤を使用して加工することができる。回転対称でない形状が含まれている場合、マシニングセンター等を使用して加工することもできる。

Ｅ）石英ルツボ受け部の分離工程Ｓ５
Ｓ４工程で加工された石英ルツボ受け部１５を個々の分割片１３に分離する。Ｓ４工程でα−シアノアクリレート等の接着剤で固定した場合、加熱することにより短時間で解重合させることができる。加熱の方法としては、全体を加熱炉に入れたり、接着部分をプロパンガスのバーナーであぶる等の方法を用いることができる。黒鉛の空気中での酸化開始温度は４００℃であり、ａ−シアノアクリレートは２００〜３００℃程度に加熱すれば、それまでに解重合し、容易に分割片１３を分離することができる。

次に外嵌部材の製造方法の一例を挙げる。
図７は外嵌部材の製造方法の手順を表すフローチャートである。
外嵌部材１９は、主に次の５工程、即ち、骨材形成工程Ｓ６と、含浸工程Ｓ７と、硬化工程Ｓ８と、炭素化工程Ｓ９と、高純炭化工程Ｓ１０によって製造することができる。
Ｆ）骨材形成工程Ｓ６
炭素繊維２１を円筒あるいは円錐台形の型に巻きつけ、外嵌部材１９の形状を形成する。巻きつけ方法としては、単に周方向に周回した巻き方や、炭素繊維クロスを巻き付けてもよい。
特に、周方向の弾力性を制御したい場合、軸方向のストランド２３と、螺旋状に対向方向に周回するストランド２３からなる３軸織りの織り方であってもよい。
円錐台形の型に巻きつけて形成される外嵌部材１９Ａは、ルツボ外面の下向きに広がるテーパ面３１（図２参照）に当接させることができ、外嵌部材１９Ａの備える弾力性のほかに、外嵌部材１９Ａが重力の作用で締め付け力を付与し、常に石英ルツボ受け部１５Ａの広がりを抑止できる。
外嵌部材１９は、製造段階において、熱膨張係数の異なる型に巻きつけたまま焼成しても、弾力性によって繊維が切断する恐れが小さく容易に製造することができる。

Ｇ）樹脂含浸工程Ｓ７
前記Ｓ６工程で得られた炭素繊維の巻きつけられた型を樹脂中に浸し、樹脂を含浸する。
含浸する樹脂としては、特に限定されないが、焼成することにより炭素化するものであればどのようなものでもよく、フェノール樹脂、フラン樹脂、ポリイミド樹脂、ジビニルベンゼン等の合成樹脂や、石炭、石油から得られるピッチ等であってもよい。含浸前に真空引きを実施すると、ストランド２３の内部に気孔が残りにくく、均質な外嵌部材１９を得ることができる。また、含浸は常圧で実施しても、加圧して実施してもよい。特に短繊維が細く、含浸する樹脂との濡れ性が悪い場合には加圧含浸が有効となる。

Ｈ）硬化工程Ｓ８
含浸する樹脂として、硬化時に多量の副生成物が発生するものを選定した場合（例えばフェノール樹脂等）、発泡を防止するため、硬化工程を経て製品を得ることが望ましい。硬化に伴うゲル化反応が激しく発生する温度（樹脂の種類によって異なるが、概ね１００〜１５０℃前後）においてガスの拡散が十分にできるように昇温速度を落として発生ガスを十分に抜くことが重要である。

Ｉ）炭素化工程Ｓ９
第３工程で得られた樹脂含浸された外嵌部材１９に含まれる有機物を炭化し、主に炭素からなる外嵌部材１９を得る。焼成に伴って寸法収縮が起こるため、ワインディングで使用した型は炭素化工程の前にあらかじめ外しておくことが望ましい。
炭素化の処理温度は、有機ガスの放出がおさまり始める温度少なくとも６００℃程度であることが望ましく、寸法収縮、ガスの発生がおさまる９００℃以上であることが特に望ましい。

Ｊ）高純度化工程Ｓ１０
前記の方法でそれぞれ得られた石英ルツボ受け部１５、外嵌部材１９を、シリコン単結晶引き上げ装置で使用できる純度レベルに高純度化する。
高純炭化の方法としては、周知のハロゲンガスを用いた高温での熱処理によって除去することができる。

次に、本実施の形態に係るルツボ保持部材の使用例として、シリコン単結晶引上げ装置に適用した例について図８を用いて説明する。
図８は実施の形態に係るルツボ保持部材を用いたシリコン単結晶引き上げ装置を表す断面図である。
シリコン単結晶引上げ装置４３は、シリコン融液４５を収容する石英ルツボ４７と、石英ルツボ４７の外周面を外側から取り囲むような状態で保持する、ルツボ保持部材１００とを備えており、これらがサポート４９の上に置かれている。ルツボ保持部材１００の外周にはヒータ５１が配置されており、ヒータ５１により石英ルツボ４７及びルツボ保持部材１００を介してシリコン融液４５を加熱しながら、インゴット５３を徐々に引き上げ、シリコン単結晶を作製する。
ここでのルツボ保持部材１００は、周方向に拡張する力がかかった場合も外嵌部材１９が拡張に追随することができるので、割れや未凝固の融液が流出すること等を防止でき、信頼性を向上させることができる。

なお、ルツボ保持部材１００と石英ルツボ４７との間に膨張黒鉛シートや、炭素繊維の抄造シート等の炭素質あるいは黒鉛質のシートを介在させてもよい。 このような炭素質あるいは黒鉛質のシートを介在させた場合は、石英ルツボ４７とルツボ保持部材１００が直接触れないため、ルツボ保持部材１００が石英ルツボ４７との反応により劣化しにくく、炭素質あるいは黒鉛質のシートのみを交換することによって、繰り返し使用することができるというメリットがある。

上記使用例では、シリコン単結晶引上げ装置の石英ルツボ保持部材に適用した例を示したが、本発明に係るルツボ保持部材の用途はこれに限定されず、例えば、金属、ガラス、シリコン等の溶融物を収容する容器を保持するための部材であれば、いずれの用途にも適用することができる。特に、内部に熱膨張係数の異なる容器を保持するための部材に適用すれば、前記効果が得られる。

図９は縦ストランドの無い編成構造の変形例を表す要部拡大正面図、図１０は複数の斜めストランドによる編成構造の変形例を表す要部拡大正面図である。
なお、上記の実施の形態においては３軸織りで形成したメッシュ体２５を示したが、メッシュ体２５は３軸織りのものに限定されず、図９に示すように軸線Ｌに対して斜めに配向するストランド２３Ａ，２３Ｂのみ有する形態であってもよい。つまり、メッシュ体が、軸線Ｌに直交する面内の周方向（図９の横方向）のストランドを有しない。これにより、周方向に膨張するような力が作用した場合であっても、周方向のストランドが存在しないので、一部のストランドに応力が集中せず、破断するストランドが発生しない。

さらに、図１０に示すように、斜め方向に２本以上のストランド２３，２３を配向させた構造を有する形態であってもよい。

以下に、上記した実施の形態と同様の構造を有するルツボ保持部材を製作し、分割片が割れたときの破片脱落の有無を調べた実施例を説明する。
＜実施例１＞
ルツボの軸線を含む１６分割された石英ルツボ受け部と、炭素繊維と炭素繊維間に含浸され炭化したフェノール樹脂の炭化物のマトリックスからなる外嵌部材とによりルツボ保持部材を製作した。石英ルツボ受け部と外嵌部材との当接面は、下向きに開いたテーパ面で嵌合した。
作製されたルツボ保持部材では、外嵌部材が重力によって石英ルツボ受け部を常に締め付けるように作用し、分割片の開くことがなかった。
石英ルツボ受け部の分割片を１個、中央部が上下にほぼ２分割されるように割った後、石英ルツボをルツボ内に設置し、ルツボ全体をルツボ受け台に設置した。このとき、割れた分割片は外嵌部材の作用により落下せず、ルツボ保持部材は全体としてルツボの形状を留めていた。

＜実施例２＞
ルツボの軸線を含まない１６分割された石英ルツボ受け部と、軸方向のストランドと、螺旋状に対向方向で周回するストランドからなる３軸織りのメッシュと、このメッシュに含浸され炭化したフェノール樹脂の炭化物のマトリックスとからなる外嵌部材とによりルツボ保持部材を製作した。外嵌部材は、石英ルツボ受け部に外嵌し、石英ルツボ受け部の外周下部に設けた突起で落下を防止した。
外嵌部材は、弾力性を備えているため、外周に向けて押し広げた状態で嵌合させた。常に締め付ける作用が働き、分割片の開くことはなかった。
また、石英ルツボ受け部の１個を中央部が上下にほぼ２分割されるように割った後、石英ルツボをルツボ内に設置し、ルツボ全体をルツボ受け台に設置した。このとき、割れた分割片は外嵌部材の作用により落下せず、ルツボ保持部材は全体としてルツボの形状を留めていた。

本発明に係るルツボ保持部材の側面視を（ａ）、平面視を（ｂ）で表した概略構成図である。 外嵌部材をテーパ面で嵌めた変形例の側面視を（ａ）、断面視を（ｂ）で表した概略構成図である。 石英ルツボ受け部の外表面からのメッシュ体の突出を抑えた変形例の側面図である。 メッシュ体の要部拡大正面図である。 石英ルツボ受け部の製造方法の手順を表すフローチャートである。 石英ルツボ受け部の製造方法の手順を表す模式図である。 外嵌部材の製造方法の手順を表すフローチャートである。 実施の形態に係るルツボ保持部材を用いたシリコン単結晶引き上げ装置を表す断面図である。 縦ストランドの無い編成構造の変形例を表す要部拡大正面図である。 複数の斜めストランドによる編成構造の変形例を表す要部拡大正面図である。

符号の説明

１３ 分割片
１５ 石英ルツボ受け部
１７ 胴部
１９ 外嵌部材
２１ 炭素繊維
２３ ストランド
２３Ａ 第一ストランド
２３Ｂ 第二ストランド
２３Ｃ 縦ストランド
２５ メッシュ体
２７ 鍔
２９，３１ テーパ面
３３ 底部
３５ 円柱空間
３７ 台板
３９ 円柱体
１００ ルツボ保持部材
Ｌ 軸線

Claims (9)

1. 軸線と平行な縦方向に分割され放射状に配置された複数の黒鉛分割片からなる石英ルツボ受け部と、環状に形成され該石英ルツボ受け部の胴部に嵌められて該石英ルツボ受け部を円周方向に集結させるＣ／Ｃ複合材製の外嵌部材と、からなるルツボ保持部材。
2. 前記外嵌部材が、炭素繊維からなるストランドを前記軸線に対して斜めに織り合わせたメッシュ体で形成され、且つ該メッシュ体の前記炭素繊維間にマトリクスを充填したことを特徴とする請求項１に記載のルツボ保持部材。
3. 前記メッシュ体が、前記軸線に対して傾斜する第一ストランドと、該第一ストランドと同角度で逆方向に傾斜する第二ストランドとを有することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のルツボ保持部材。
4. 前記メッシュ体が、前記軸線と同一面内で織り合わされる縦ストランドを含むことを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれか1項記載のルツボ保持部材。
5. 前記メッシュ体が、軸線直交面内の周方向のストランドを有しないことを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか１項記載のルツボ保持部材。
6. 前記外嵌部材の脱落を規制する突起が前記石英ルツボ受け部の胴部に突設されたことを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれか１項記載のルツボ保持部材。
7. 前記外嵌部材と前記石英ルツボ受け部が、前記石英ルツボ受け部の底部に向かって拡径するテーパ面同士で嵌合されることを特徴とする請求項１〜請求項６のいずれか１項記載のルツボ保持部材。
8. 放射状に配置された複数の前記分割片の下端が、前記軸線を中心とした円柱空間を包囲して集結され、
   台板上面に突設された円柱体が、前記円柱空間に嵌合されたことを特徴とする請求項１〜請求項７のいずれか１項記載のルツボ保持部材。
9. 請求項１〜請求項８のいずれか１項記載のルツボ保持部材に用いられる前記分割片のそれぞれが、単一の等方性黒鉛ブロックから同一の板取り方向で切り出されたことを特徴とするルツボ保持部材の製造方法。

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