JP2003201196A

JP2003201196A - 単結晶引き上げ用ルツボ

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Publication number: JP2003201196A
Application number: JP2002306773A
Authority: JP
Inventors: Shingo Bito; 信吾尾藤; Toshiyuki Miyatani; 俊行宮谷; Yuji Tomita; 裕二富田; Masatoshi Yamaji; 雅俊山地
Original assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Current assignee: Toyo Tanso Co Ltd
Priority date: 2001-10-25
Filing date: 2002-10-22
Publication date: 2003-07-15
Anticipated expiration: 2022-10-22
Also published as: JP4018503B2

Abstract

(57)【要約】【課題】フィラメントワインディング法等によるルツ
ボ成形後のルツボ底部の機械加工をできるだけ少なく
し、使用時におけるルツボの変形や炭素繊維の脱離を抑
制し、長寿命化が図れる単結晶引き上げ用ルツボを提供
する。【解決手段】側筒部２と底部３とからなる単結晶引き
上げ用ルツボであって、底部３の中央部には、炭素質材
料からなり略円板状乃至は円柱状の底中央部材８を配
し、底中央部材８の側周面１６と、これに隣接する底部
３と側筒部２を炭素繊維で一体的に多層に巻いたことを
特徴とし、主として炭素繊維強化炭素複合材料からな
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、チョクラルスキー
法（以下、「ＣＺ法」という。）によるシリコンの単結
晶引き上げなどに用いられる単結晶引き上げ用ルツボに
関する。

【０００２】

【従来の技術】ＣＺ法において、シリコン単結晶の製造
は、ルツボの中の溶融シリコンを引き上げることにより
生成される。このルツボには高融点、高温安定性や溶融
シリコンと反応しにくいという特性を有する石英製の物
が使用されている。図２にＣＺシリコン単結晶引き上げ
装置の模式概略図を示し、ＣＺ法の概略を説明する。

【０００３】図２において、多結晶シリコンが充填され
た石英ルツボ１１は、更にこれを外部から支持するルツ
ボ１０の内部に載置される。このルツボ１０は受け皿１
４に載置され、ペディスタル１５で軸支され、図示しな
いチャンバー内の中央部に位置している。さらに、ルツ
ボ１０の外周を取り巻くようにヒーター１２、保温筒１
３が設けられ、石英ルツボ１１内の多結晶シリコンを加
熱溶解する。そして、図示しないシードチャックに取り
付けられた種結晶を石英ルツボ１１内の溶融多結晶シリ
コンに浸漬し、ペディスタル１５によるルツボ１０の回
転と同方向または逆方向に回転させつつ引き上げてシリ
コン単結晶を成長させる。

【０００４】ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造には、
従来より、シリコンをその内部で溶融するための石英ル
ツボと、これを収容して外部から支持するための黒鉛製
のルツボが用いられている。最近では、製造する単結晶
が大口径化しつつあることに伴い、前記のＣＺ法に用い
られる引き上げ装置も大型化されている。これによっ
て、従来の黒鉛製ルツボでは重量が増加することによる
ハンドリング上の問題や、装置内の有効処理寸法が小さ
くなるという問題がでてきた。

【０００５】炭素繊維強化炭素複合材料（以下、「Ｃ／
Ｃ材」という。）は、黒鉛材に比較して、軽く、そし
て、各種機械的強度が高いため、有効に装置の処理室を
使用することができ、軽量のため、装置への設置等のハ
ンドリング性にも優れている。これらのことから、現
在、大口径のＣＺ法による単結晶引き上げ装置に用いら
れる炉構成品はルツボをはじめとして、黒鉛製のものか
らＣ／Ｃ材製の物へと移りつつある。

【０００６】Ｃ／Ｃ材製のルツボを製造する方法として
は、主として以下の２つの方法がある。一つは、フィラ
メントワインディング法（以下、「ＦＷ法」という）と
呼ばれる方法である（例えば、特許文献１参照）。この
方法は、通常炭素繊維を束ねた炭素繊維束を熱硬化性樹
脂、溶剤等からなる低粘度の結合材に浸漬した後、結合
材の付着した炭素繊維束をルツボ形状を有するマンドレ
ルに巻付けて必要なルツボ形状に成形する。その後、例
えば、１００〜３００℃程度の温度で熱硬化を行い、得
られる成形体をＮ₂ガス等の不活性ガス中でたとえば約
１０００℃の温度で炭素化させる。この炭素化の後、必
要に応じてフェノール樹脂、タールピッチ等を含浸さ
せ、さらに１５００℃以上の温度で加熱して炭素化（黒
鉛化）を行う。以上の工程により得られたルツボを、た
とえばハロゲンガス雰囲気中で、１５００〜２５００℃
程度の温度において加熱し、高純度化処理を施し、Ｃ／
Ｃ材からなるルツボを得る。もう一つは、ハンドレイア
ップ法と呼ばれる方法である（例えば、特許文献２参
照）。この方法は、炭素繊維クロスをルツボ型に貼り付
けて成形体を作製した後、ＦＷ法と同様に熱硬化、炭素
化、黒鉛化および高純度化処理を施してＣ／Ｃ材からな
るルツボを得る。

【０００７】

【特許文献１】特開平１０−１５２３９１号公報

【特許文献２】特開平１０−２４５２７５号公報

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】ところが、実際に使用
する場合には、ルツボ底部を受け皿１４に安定して載置
できるように、例えば、ルツボ１０の底部に対して、受
け皿１４と嵌め合うような形状に機械加工すること等が
行われる。また、ＦＷ法によって、ボウル状に湾曲した
型に巻きつけてルツボを形成する場合、滑りが生じない
ようにムラなく炭素繊維を巻き付けて完全なルツボ底部
を形成することは非常に困難であり、ルツボ底部の中心
に穴部分を残すように巻き付け、この穴部分を利用して
受け皿１４と嵌め合うように機械加工することもよく行
われる。

【０００９】このように機械加工が行われると、ルツボ
１０の底部の炭素繊維を切断してしまい、Ｃ／Ｃ材自体
の塑性変形等によるルツボ底部の変形や、炭素繊維の脱
離等が発生してしまう。そして、ルツボ底部が変形する
ことによって、Ｃ／Ｃ材製ルツボ自体及びＣ／Ｃ材製ル
ツボと受け皿１４との間にも空隙が生じ、この空隙に石
英ガラス製ルツボからのＳｉＯ等のガスが入り込み、ル
ツボと反応してルツボが消耗してしまうという問題が生
じていた。更に、切断された断面そのものが露出してい
ることによってもＳｉＯガス等と反応しやすいという問
題もあった。また、変形時の応力によって、切断された
炭素繊維の剥離が生じることもあった。

【００１０】本発明は、前記問題点を解決するためにな
されたものであり、フィラメントワインディング法等に
よるルツボ成形後のルツボ底部の機械加工をできるだけ
少なくし、使用時におけるルツボの変形や炭素繊維の脱
離を抑制し、長寿命化が図れる単結晶引き上げ用ルツボ
を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決する請求
項１に記載の単結晶引き上げ用ルツボは、側筒部と底部
とからなる単結晶引き上げ用ルツボであって、前記底部
の中央部には、炭素質材料からなり略円板状乃至は円柱
状の底中央部材を配し、該底中央部材の側周面と、これ
に隣接する前記底部と前記側筒部を炭素繊維で一体的に
多層に巻いたことを特徴とし、主として炭素繊維強化炭
素複合材料からなる。

【００１２】この構成によると、受け皿に支持される底
中央部材が、ＦＷ法により形成されるＣ／Ｃ材を用いず
に、ＦＷ法によるＣ／Ｃ材よりも緻密な組織を有する黒
鉛材または２ＤＣ／Ｃ材などの炭素質材料で形成される
ため、ＦＷ法により形成された炭素繊維を機械加工によ
って切断することなく、受け皿に支持される部分を加工
することが可能になる。このため、使用時におけるルツ
ボの変形や炭素繊維の脱離を抑制することができ、とく
に、シリコン冷却時などに熱膨張率の違いによってルツ
ボが内側から押し拡げられたときにも変形しにくい炭素
繊維強化炭素複合材製の単結晶引き上げ用ルツボを得る
ことができる。すなわち、ルツボが変形することで隙間
が生じ、ＳｉＯガス等と反応してルツボが消耗すること
を抑制することができる。そして、ＦＷ法によるＣ／Ｃ
材の切断された炭素繊維が露出することがないため、更
にルツボの消耗を抑制することができる。これらによ
り、従来に比して大幅な長寿命化が図れる単結晶引き上
げ用炭素繊維強化炭素複合材料製ルツボを得ることがで
きる。

【００１３】請求項２に記載の単結晶引き上げ用ルツボ
は、請求項１において、前記底中央部材の側周面の一部
もしくは全面が、凹状面又は凸状面であることを特徴と
する。

【００１４】この構成によると、底中央部材と、この底
中央部材に隣接する底部との接合面における接合強度を
高めることができるため、長期使用においても、この接
合面から隙間等が発生して使用できなくなることを防止
できる。すなわち、請求項１に比して、更に長寿命化を
達成する単結晶引き上げ用ルツボを得ることができる。

【００１５】請求項３に記載の単結晶引き上げ用ルツボ
は、請求項１または２において、前記底中央部材に貫通
穴が設けられたことを特徴とする。

【００１６】この構成によると、ＦＷ法によるＣ／Ｃ材
よりも緻密な炭素質材料からなる底中央部材に対して、
ルツボ支持のための機械加工が行われ、ＦＷ法により成
形されたＣ／Ｃ材の炭素繊維を切断する必要がない。す
なわち、使用時におけるルツボの変形や炭素繊維の脱離
を抑制することができ、長寿命化が達成可能な単結晶引
き上げ用ルツボを得ることができる。

【００１７】請求項４に記載の単結晶引き上げ用ルツボ
は、請求項１〜３のいずれかにおいて、前記中央底部の
貫通穴はテーパ穴であることを特徴とする。

【００１８】この構成によると、テーパ穴の部分で受け
皿に載置されることになるため、ルツボ支持の安定性が
より向上する。

【００１９】請求項５に記載の単結晶引き上げ用ルツボ
は、請求項１〜４のいずれかにおいて、前記多層のうち
少なくともルツボ最内層の前記底部を形成する炭素繊維
が切断加工されていないことを特徴とする。

【００２０】この構成によると、使用時におけるルツボ
の変形や炭素繊維の脱離の抑制に対して最も効果があ
る。ルツボ最内層の底部を形成する炭素繊維が切断され
ないため、確実に長寿命化が達成できる。

【００２１】請求項６に記載の単結晶引き上げ用ルツボ
は、請求項１〜５のいずれかにおいて、前記底部の肉厚
が、前記側筒部の肉厚の２倍以上好ましくは３倍以上で
あることを特徴とする。

【００２２】この構成のように、前記底部の肉厚が、前
記側筒部の肉厚の２倍好ましくは３倍を超えることで、
より顕著に長寿命化の効果を得ることができる。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下、本発明の単結晶引き上げ用
ルツボ（以下、「Ｃ／Ｃ材製ルツボ」という。）の一実
施形態例を図面に基づいて説明する。図１は、本実施形
態例に係るＣ／Ｃ材製ルツボ１の中心線より半分のみを
示した断面図である。図１に示すように、本実施形態例
に係るＣ／Ｃ材製ルツボ１は、側筒部２および底部３と
を有しており、底部３は、底中央部材８を有している。
そして、底部３のうちこの底中央部材８に隣接する底部
３と側筒部２が、底中央部材８の周囲に巻かれるＦＷ法
により、炭素繊維で多層に巻かれて一体に形成されてい
る。

【００２４】図１において、ＦＷ法により炭素繊維で多
層に巻かれて一体に形成されている部分は、最内層の第
１層１ａと、その外表面に形成されている第２層１ｂ
と、この第２層１ｂの外表面に形成されている第３層１
ｃと、この第３層１ｃの外表面に形成されている第４層
１ｄの４層に炭素繊維が束ねられた炭素繊維束が巻かれ
て形成された多層構造となっている。

【００２５】第１層１ａを形成する炭素繊維束は、略円
板状に形成された底中央部材８の側周面１６に対して、
Ｃ／Ｃ材製ルツボ１の内底面側から外底面側へと覆うよ
うに接する軌道を通って巻かれている。このため、側周
面１６に接するよう巻かれた部分は、炭素繊維束が重な
り、盛り上がり部分が形成される。

【００２６】第２層１ｂを形成する炭素繊維束は、第１
層１ａの盛り上がり部分の上に重なり、第１層１ａと同
じように側周面１６に対して内底面側から外底面側へと
覆うように接する軌道を通って巻かれている。このた
め、第１層１ａの盛り上がり部分の上に、更に第２層１
ｂの盛り上がり部分が形成される。また、第３層１ｃに
ついても、第２層１ｂと同様にして形成され、第２層１
ｂの盛り上がり部分の上に形成された第３層１ｃの盛り
上がり部分まで形成されることで、側周面１６は、炭素
繊維束によって、全て覆われる。

【００２７】第４層１ｄを形成する炭素繊維束は、第３
層１ｃの盛り上がり部分の中腹部分の外側に、円を形成
する軌道すなわち、円の接線もしくは、これと平行とな
る方向となるように、巻き付け角度を微調整しながら巻
かれている。このため、第３層１ｃに接する部分では、
各炭素繊維束が重なってわずかに盛り上がるよう形成さ
れている。ここで、第３層１ｃの盛り上がり部分と第４
層１ｄの盛り上がり部分の高さは略等しく形成されてい
る。

【００２８】底部３のうち、底中央部材８に隣接し、Ｆ
Ｗ法により形成される部分の構造について説明する。こ
の部分は、小Ｒ部４、大Ｒ部５、および基底部６より構
成されている。小Ｒ部４は、側筒部２に連なっており、
大きな曲率を有している。そして、大Ｒ部５は、小Ｒ部
４に連なり、ゆるやかなテーパ状に形成されている。基
底部６は、大Ｒ部５と底中央部材８との間に位置し、底
中央部材８と接合している。この基底部６における、第
３層１ｃの盛り上がり部分と第４層１ｄの盛り上がり部
分が、底中央部材８の外側底面とともに、受け皿１４に
支持される部分を構成する。なお、このような小Ｒ部４
と大Ｒ部５からなる構造を有することで、底部３におけ
る中心付近への応力集中を避けやすい構造を実現するこ
とができる。すなわち、Ｃ／Ｃ材製ルツボ１の使用時
に、最も大きい力が作用しやすい底部３の中心付近に
は、曲率が小さい大Ｒ部５を配し、底部３の中心付近に
比して、あまり大きな力が作用しない側筒部２から底部
３へと移行する部分には曲率の大きい大Ｒ部４を配する
ことで、応力集中が生じることを抑制している。

【００２９】次に底中央部材８について説明する。この
底中央部材８は、ＦＷ法によって形成されるＣ／Ｃ材よ
りも緻密な黒鉛材や２Ｄクロスを積層する方法により形
成される２ＤＣ／Ｃなどの炭素質材料からなり、側周面
１６を有する略円板状（乃至は円柱状）に形成されてお
り、この側周面１６は、円板中心側に略凹状の外形を有
した凹状面７を形成している。この凹状面７は、前述し
たように、ＦＷ法により炭素繊維束が巻かれて形成され
る基底部６と接合している。このように、凹状の外形に
形成されているため、側周面１６と基底部６との接合面
における接合強度を高めることができる。このため、長
期使用においても、この接合面から隙間等が発生して使
用できなくなることを防止できる。そして、底中央部材
８の中心部分には、Ｃ／Ｃ材製ルツボ１を回転可能に支
持するための支持部材である受け皿１４に形成される図
示しない凸部と嵌合される貫通穴９が形成されている。
すなわち、より緻密な炭素質材料である底中央部材８に
対して、ルツボ支持のための機械加工が行われるため、
ＦＷ法により形成された炭素繊維を切断する必要がな
い。

【００３０】次に、本実施形態例に係るＣ／Ｃ材製ルツ
ボ１の製造方法について説明する。図３（ａ）におい
て、マンドレル１７は、円筒部１７ａと、円筒部１７ａ
の一端でボウル状に膨出する膨出部１７ｂと、円筒部１
７ａの他端の中心から突設された軸部１７ｃとからな
る。円筒部１７ａは形成されるＣ／Ｃ材製ルツボ１の側
筒部２の内径に相当する外径を有し、Ｃ／Ｃ材製ルツボ
１の側筒部２よりやや長くなっている。膨出部１７ｂは
Ｃ／Ｃ材製ルツボ１の底部３の内側の湾曲形状に沿う湾
曲した外面を有している。このマンドレル１７を、制御
された回転が可能な軸部１７ｃによって支持し、マトリ
ックス前駆体となる結合材が含浸された炭素繊維束を供
給するデリバリアイ部１８を図示のようにマンドレル１
７の外周に沿って移動させると、ポーラ巻き、パラレル
巻き、レベル巻き等のフィラメントワインディングが自
在に行える。このとき、円筒部１７ａの他端側の側面に
巻き付けられる炭素繊維束は捨て巻きとなる。他端側円
周部で炭素繊維束がすべる事があるので、ピンを設置し
て炭素繊維束のズレ防止を行う事がある。

【００３１】図４により、具体的にマンドレル１７を用
いてＣ／Ｃ材製ルツボ１を得るまでの工程を説明する。
マンドレル１７の表面に、熱硬化性樹脂等のマトリック
ス前駆体となる結合材が含浸された２Ｄクロス２１を多
層張りつける（工程）。この２Ｄクロス２１を貼り付
けることによって、Ｃ／Ｃ材製ルツボ１の内表面がフラ
ットになる。

【００３２】つぎに、膨出部１７ｂの表面に対して、Ｃ
／Ｃ材製ルツボ１の底部３の中心部分に位置するように
底中央部材８を固定押し付け芯１９をもって押し付ける
（工程）。このとき、底中央部材８の膨出部１７ｂの
表面に押し付けられる部分は、膨出部１７ｂの表面に沿
って密着する形状の曲面を有するように形成されてい
る。

【００３３】そして、底中央部材８の側周面１６に接す
る軌道を通るように炭素繊維束をポーラ巻き状乃至はレ
ベル巻き状（以下、「ポーラ巻き２２」もしくは「レベ
ル巻き２２」という）に巻いていく（工程）。こうし
て、第１層１ａが形成され、底中央部材８の側周面１６
に接する部分には、炭素繊維束が重なり合ってできる盛
り上がり部が形成されている。

【００３４】次に、円筒部１７ａの周方向に沿って巻き
付けるパラレル巻き２３を行う（工程）。このパラレ
ル巻き２３は、中心軸に対する巻き付け角度が９０°近
くとなるように巻き付けられるものであって、Ｃ／Ｃ材
製ルツボ１の側筒部２の円周方向強化層を形成する。

【００３５】次いで、再び、ポーラ巻き又はレベル巻き
２２を行うことで（工程）、第２層１ｂが形成され
る。このとき、前述したように、第１層１ａの盛り上が
り部分の上に第２層１ｂの盛り上がり部分が形成される
ようにポーラ巻き２２を行う。そして、この第２層１ｂ
の上から、再びパラレル巻き２３（工程）を行う。こ
のポーラ巻き又はレベル巻き２２（工程）とパラレル
巻き２３（工程）を同様に繰り返し行うことで、更に
第３層１ｃを形成する。更に、レベル巻き２２（工程
）とパラレル巻き２３（工程）を同様に繰り返し行
うことで、第４層１ｄを形成する。なお、第３層１ｃお
よび第４層１ｄの盛り上がり部分の形成方法について
は、前述したので割愛する。

【００３６】以上の成形工程（Ｓ１）につづく工程につ
いては、図６をもとに説明する。成形工程（Ｓ１）が完
了後、成形体が巻き付けられたマンドレルのまま乾燥さ
せる。マンドレル外周の成形体に外圧を付与しながら加
熱し、マトリックス前駆体の樹脂を熱硬化させる（Ｓ
２）。そして、マンドレル１７から取り出し、ルツボ状
の一次成形体を得る。ルツボ状一次成形体を不活性ガス
中で加熱し、一次炭素化を行う（Ｓ３）。更に、ピッチ
含浸（Ｓ４）と二次炭素化（Ｓ５）を必要回数繰り返
し、含浸による高密度化を行う。所定の密度が得られる
と、黒鉛化を行う（Ｓ６）。ルツボの長さおよびルツボ
底部に対して必要な機械加工（Ｓ７）を施して、所定形
状となった二次成形体を得る。なお、底中央部材８に設
けられる貫通穴９は、このとき加工される。図８に、貫
通孔９が加工される前のＣ／Ｃ材製ルツボ１を示してい
る。この状態から、底中央部材８の中心に対して円筒形
状の穴加工が行われることで、貫通孔９が形成される。
そして、この後さらに、不純物を除去する高純度化処理
（Ｓ８）を行い、ＣＶＩ（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏ
ｒＩｍｐｒｅｇｎａｔｉｏｎ）により熱分解炭素（Ｐ
ｙｒｏｌｙｔｉｃＣａｒｂｏｎ）を二次成形体表面の
細孔に含浸させるとともに、二次成形体表面に被覆させ
る緻密化処理を行い（Ｓ９）、最終製品であるＣ／Ｃ材
製ルツボ１を得る（Ｓ１０）。なお、このＣＶＩ法によ
る熱分解炭素の含浸、被覆は使用条件等に適宜合わせ、
使用条件によってはＣＶＩ法による処理をしない場合も
ある。

【００３７】ここで、熱分解炭素とは、炭化水素類、例
えば、炭素数１〜８、特に炭素数３のプロパンや炭素数
１のメタンガス等の炭化水素ガスもしくは炭化水素化合
物を熱分解させて得られる高純度で高結晶化度の黒鉛化
物である。

【００３８】また、本実施形態例に係るＣ／Ｃ材製ルツ
ボ１の別の製造方法としては、図３（ｂ）に示す２個取
りのマンドレル１１１で成形体を得る方法もある。この
マンドレル１１１は、右円筒部１１２Ｒと、右円筒部１
１２Ｒの一端で膨出する右膨出部１１３Ｒと、左円筒部
１１２Ｌと、左円筒部１１２Ｌの一端で膨出する左膨出
部１１３Ｌとからなるものである。左右円筒部１１２
Ｒ、１１２ＬはＣ／Ｃ材製ルツボ１の側筒部２の内径に
相当する外形を有し、側筒部２の２倍の長さよりやや長
くなっている。左右膨出部１１３Ｒ、１１３Ｌは、Ｃ／
Ｃ材製ルツボ１の底部３の内側の湾曲形状に沿う湾曲し
た外周面を有している。このマンドレル１１１を、底中
央部材８に嵌合され、制御された回転が可能な右軸部１
１５Ｒ、左軸部１１５Ｌによって支持し（図５参照）、
マトリックス前駆体となる結合材が含浸された炭素繊維
束を供給するデリバリアイ部１１４を図示のようにマン
ドレル１１１の外周に沿って移動させる。

【００３９】図５は、２個取りのマンドレル１１１で成
形体を得る工程を示したものである。基本的には、図４
に示した成形体を得る工程を左右対称に行うことによる
ものである。すなわち、２Ｄクロス貼り付け（工程
）、ポーラ巻き又はレベル巻き（工程）、パラレル
巻き（工程）については、左右対称に行う点を除いて
は、図４と同様である。しかし、前述したように、マン
ドレル１１の回転は、両端に底中央部材８と嵌合される
左右軸部１１５Ｒ、１１５Ｌによって行われる点が異な
っている。

【００４０】ここで、使用される炭素繊維としては、特
に制限されるものではなく、ＰＡＮ系、レーヨン系、ピ
ッチ系のいずれの炭素繊維も用いることができる。フィ
ラメントワインディング法で用いることのできる強度を
考慮すれば、ＰＡＮ系炭素繊維がより好ましい。また、
Ｓｉに対しての耐反応性を考えた場合は、ピッチ系を使
用することが好ましい。炭素繊維の直径も特に限定され
るものではないが、フィラメントワインディング時の繊
維切れを防止することを考慮すれば、φ２μｍ以上のも
のが好ましい。用いられる炭素繊維束のフィラメント数
は、フィラメントワインディング時の繊維切れを防止す
る観点から、１０００本／束以上が好ましい。フィラメ
ント数は、たとえば１０００〜２０００００本／束とす
ることができる。

【００４１】また、マトリックス前駆体となる結合材に
は、特に限定されることなく、フェノール樹脂、フラン
樹脂等を含む熱硬化性樹脂、コールタールピッチ等の有
機バインダを用いることができる。

【００４２】以上のように製造された本実施形態例のＣ
／Ｃ材製ルツボ１は、嵩密度１．４ｇ／ｃｍ³以上とな
り、図１に示すように、側筒部２と底部３とを有してい
る。そして、底部３は、前述したように、小Ｒ部４、大
Ｒ部５、基底部６、底中央部材８を有し、底中央部材８
には、貫通孔９が形成されている。かかるＣ／Ｃ材製ル
ツボ１は、受け皿１４に対して、貫通孔９で嵌合するよ
うに支持され、さらに、底中心部材８の外側の底面、基
底部６の第３層１ｃ及び第４層１ｄの盛り上がり部分
が、ほぼ同一高さとなっているため、機械加工によって
炭素繊維を切除する必要がない。

【００４３】また、上述したような構成を有しているた
め、図７のように、Ｃ／Ｃ材製ルツボ１の内部に石英ル
ツボ１１が嵌められ、石英ルツボ１１の中に少量のシリ
コン残渣３０が残った状態で冷却され、熱膨張率の違い
によってＣ／Ｃ材製ルツボ１が内側から押し拡げられた
ときであっても、変形しにくい構造を実現できる。この
場合、図７において、まずシリコン残渣３０の表面が固
まり、次に底部３に接する部分が固まり、やがて内部が
固まっていく。Ｃ／Ｃ材製ルツボ１は、石英ルツボ１１
より熱膨張係数が大きく、またシリコンは固体になると
きに膨張するので、周方向に引っ張る力ａ１が発生し、
つぎに下方向に突っ張る力ａ２が発生する。すなわち、
側筒部２には周方向の引っ張り応力ｂ１以外に、底部３
を側筒部２に対して引っ張ろうとする軸方向の応力ｂ２
が発生する。周方向の引っ張り応力ｂ１は、パラレル巻
き２３が受け持ち、軸方向応力ｂ２は、ポーラ巻き又は
レベル巻き２２が受け持つことになる。

【００４４】そして、このように冷却されたとき、Ｃ／
Ｃ材製ルツボ１には、貫通孔９が設けられているため、
底部３に発生する応力を開放し、応力集中を抑制でき、
クラックが発生することを防止できる効果がある。ま
た、底中央部材８にのみ貫通孔９が加工されており、炭
素繊維が切断されていないため、ルツボが内側から押し
拡げられたときにも変形しにくく、炭素繊維の脱離を抑
制することができる。すなわち、ルツボが変形すること
で隙間が生じ、ＳｉＯガス等と反応してルツボが消耗す
ることを抑制することができる。そして、切断された炭
素繊維が露出することがないため、更にルツボの消耗を
抑制することができる。

【００４５】以上が、本実施形態例についての説明であ
るが、実施の形態は上記に限定されるものではなく、例
えば、次のように変更してもよい。（１）本実施形態例においては、ルツボ成形体を得た
後、ＦＷ法により成形した部分に対しての機械加工は、
全く行っていないが、例えば、図１に点線で示すよう
に、底中央部材の外側底面と同一高さで平滑になるよう
に第３層および第４層の盛り上がり部分を切除する加工
を行ってもよい。この場合であっても、使用時における
ルツボの変形や炭素繊維の脱離の抑制に対して最も効果
があるルツボ最内層における底部を形成する炭素繊維糸
が切断加工されていないため、確実に長寿命化が達成で
きる。

【００４６】（２）底中央部材の形状については、側周
面が、円板中心側に略凹状の凹状面を形成するものであ
れば、ルツボ長寿命化の効果を発揮し得るため、例え
ば、図１２に示すように種々の外形をもった略凹状に形
成されるものであってもよい。

【００４７】（３）また、必ずしも側周面の全面が凹状
面となっているものでなくてもよく、一部のみが凹状面
として形成されているものであってもよい。例えば、図
１３に示すように、凹状面７と、それ以外の部分７０か
ら側周面１６が形成されているものであってもよい。な
お、図１３は、貫通孔が加工される前の状態の底中央部
材８の断面を図示している。

【００４８】（４）また、底中央部材８は、図１５に示
すように、側周面の全面若しくは一部が凸状面として形
成されているものであってもよい。側周面が凸状面であ
っても、凹状面の場合と同様に、ルツボ長寿命化の効果
を発揮することが可能となる。

【００４９】（５）図１４は、図１３に示す底中央部材
を用いて単結晶引き上げ用ルツボを形成し、貫通孔９を
加工した状態を示す断面図である。本図においては、受
け皿１４及びペディスタル１５で支持される様子を２点
差線で表している。本図に示すように、貫通孔９がテー
パ面９ａを有するテーパ穴９として形成されているもの
であってもよい。これによると、テーパ穴９で受け皿に
載置されることになるため、ルツボ支持の安定性がより
向上する。

【００５０】（６）ＦＷ法により形成される底部および
側筒部については、本実施形態例に示すように必ずしも
４層構造を有するものでなくてもよく、必要に応じて、
例えば３層構造または５層以上の構造を有するものであ
ってもよい。

【００５１】

【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな
い。

【００５２】（実施例）図３のマンドレル１７を使用
し、マンドレル１７表面にトレカＴ−３００３Ｋ（東
レ（株）製）平織りクロスにフェノール樹脂を含浸した
ものを３層張りつけ（図４工程参照）、緻密な炭素質
材料である黒鉛材からなる底中央部材８をマンドレル１
７の膨出部１７ｂの中心に固定押し付け芯１９をもって
押し付け、図４の工程のポーラ巻き又はレベル巻き２
２および工程のパラレル巻き２３によるフィラメント
ワインディングを施した。フィラメントワインディング
は、トレカＴ−３００１２Ｋ（東レ（株）製）フィラ
メント６本にフェノール樹脂を含浸させながら行い、実
施形態例のところで述べたようにして第１層１ａから第
４層１ｄまでを形成し、外形が４７０ｍｍの成形体とし
た。ここで、より好適な実施形態を検討するため、底部
３と側筒部２との肉厚比や底中央部材８の形状に変更を
加えて成形体を製造した。図１は、実施例１を示すもの
であって、側筒部２に対する底部３の肉厚比が３．０で
あり、略円板状の底中央部材８の側周面１６の形状が、
凹状面７として形成されたＣ／Ｃ材製ルツボである。図
９は、実施例２を示すものであって、側筒部２に対する
底部３の肉厚比が２．０であり、底中央部材８の側周面
１６の形状が、実施例１と同じく凹状面７として形成さ
れたＣ／Ｃ材製ルツボである。図１０は、実施例３を示
すものであって、側筒部２に対する底部３の肉厚比が
３．０であり、略円筒状の底中央部材８の側周面１６の
形状が、まっすぐに形成されたＣ／Ｃ材製ルツボであ
る。なお、比較例として、図１１に示すように、実施例
１とほぼ同じ肉厚を有し、底中央部材８を設けずに形成
したＣ／Ｃ材製ルツボも製造した。この比較例について
は、受け皿１４に支持するために、底部３の外側底面を
平滑化し、底部３の中心部に貫通穴を加工した。これら
の製造条件をまとめたものを実際にルツボとして使用し
た結果とともに表１に示している。

【００５３】

【表１】

【００５４】こうして、ＦＷ法により得られた成形体
を、次にオーブン中にて熱硬化させた。そして、熱硬化
後、マンドレル１７から取り外し、ルツボ状成形体を得
た。つぎに、１０００℃まで昇温し、Ｃ／Ｃ材を得た。
さらに、ピッチ含浸と焼成を２回繰り返して緻密化を行
った。加えて、最終熱処理として、減圧下で２０００℃
に加熱し、黒鉛化処理を行った。更に、加工、高純度化
処理、およびＣＶＩ処理を行った。

【００５５】以上の工程を経て得られた実施例１〜３お
よび比較例に示すＣ／Ｃ材製ルツボをＣＺ装置内に設置
し、単結晶引上げを行う実機試験を行った。

【００５６】表１に示すように、実施例１においては、
３０回使用してもＣ／Ｃ材製ルツボにとくに異常は見ら
れなかった。しかし、実施例２については、使用２８回
目から底部３の変形が発生し、それ以上繰り返し使用す
ることはできなかった。また、実施例３では、３０回ま
で使用しても底部３自体に大きな変形は生じなかった
が、底中央部材８と基底部６との接合部に隙間が発生
し、それ以上繰り返し使用することはできなかった。な
お、比較例では、使用１０回目で底部３の変形が発生
し、とくに、底部３の中心に設けた貫通穴の加工断面に
おいて、ＳｉＯガス等との反応によるＳｉＣ化が発生し
てＣ／Ｃ材製ルツボが消耗し、変形が生じた。

【００５７】これらの試験結果からわかるように、緻密
な炭素質材料からなる底中央部材８を有する構成によ
り、ルツボ成形後におけるＦＷ法による炭素繊維の機械
加工を無くし、使用時におけるルツボの変形や炭素繊維
の脱離を抑制し、長寿命化が図れる単結晶引き上げ用炭
素繊維強化炭素複合材製ルツボを得ることができた。ま
た、底部３の肉厚が、側筒部２の肉厚の２倍好ましくは
３倍を超えることで、より顕著に長寿命化の効果を得る
ことができることが確認できた。そして、底中央部材８
の側周面１６の形状を凹状面として形成することによ
り、底中央部材８と基底部６との接合面における接合強
度を高め、この接合面から隙間等が発生して使用できな
くなることを防止できることを確認できた。

【００５８】

【発明の効果】請求項１の発明によると、受け皿に支持
される底中央部材が、ＦＷ法によるＣ／Ｃ材よりも緻密
な組織を有する黒鉛材または２ＤＣ／Ｃ材などの炭素質
材料で形成されるため、ＦＷ法により形成された炭素繊
維を機械加工によって切断することなく、受け皿に支持
される部分を加工することが可能になる。このため、使
用時におけるルツボの変形や炭素繊維の脱離を抑制する
ことができ、とくに、シリコン冷却時などに熱膨張率の
違いによってルツボが内側から押し拡げられたときにも
変形しにくい炭素繊維強化炭素複合材製の単結晶引き上
げ用ルツボを得ることができる。すなわち、ルツボが変
形することで隙間が生じ、ＳｉＯガス等と反応してルツ
ボが消耗することを抑制することができる。そして、切
断された炭素繊維が露出することがないため、更にルツ
ボの消耗を抑制することができる。これらにより、従来
に比して大幅な長寿命化が図れる単結晶引き上げ用炭素
繊維強化炭素複合材料製ルツボを得ることができる。

【００５９】請求項２の発明によると、底中央部材と、
この底中央部材に隣接する底部との接合面における接合
強度を高めることができるため、長期使用においても、
この接合面から隙間等が発生して使用できなくなること
を防止できる。すなわち、請求項１に比して、更に長寿
命化を達成する単結晶引き上げ用ルツボを得ることがで
きる。

【００６０】請求項３の発明によると、Ｃ／Ｃ材よりも
緻密な黒鉛材または２ＤＣ／Ｃ材などの炭素質材料であ
る底中央部材に対して、ルツボ支持のための機械加工が
行われ、炭素繊維を切断する必要がない。すなわち、使
用時におけるルツボの変形や炭素繊維の脱離を抑制する
ことができ、長寿命化が達成可能な単結晶引き上げ用ル
ツボを得ることができる。

【００６１】請求項４の発明によると、テーパ穴の部分
で受け皿に載置されることになるため、ルツボ支持の安
定性がより向上する。

【００６２】請求項５の発明によると、使用時における
ルツボの変形や炭素繊維の脱離の抑制に対して最も効果
があるルツボ最内層の底部を形成する炭素繊維が切断さ
れないため、確実に長寿命化が達成できる。

【００６３】請求項６の発明によると、前記底部の肉厚
が、前記側筒部の肉厚の２倍を超えることで、より顕著
に長寿命化の効果を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る単結晶引き上げ用ルツボの実施形
態の一例の断面図である。

【図２】ＣＺシリコン単結晶引き上げ装置の模式概略図
である。

【図３】本実施形態例に係る単結晶引き上げ用ルツボの
製造方法を説明するための図である。

【図４】本実施形態例に係る単結晶引き上げ用ルツボの
製造方法を説明するための図である。

【図５】本実施形態例に係る単結晶引き上げ用ルツボの
製造方法を説明するための図である。

【図６】本実施形態例に係る単結晶引き上げ用ルツボの
製造方法を説明するための図である。

【図７】ルツボに作用する応力状態を説明する図であ
る。

【図８】本発明に係る単結晶引き上げ用ルツボの実施形
態の一例の断面図であって、機械加工を行う前の状態を
示す図である。

【図９】本発明に係る単結晶引き上げ用ルツボの実施形
態の一例の断面図である。

【図１０】本発明に係る単結晶引き上げ用ルツボの実施
形態の一例の断面図である。

【図１１】比較実施例に係る単結晶引き上げ用ルツボの
実施形態の一例の断面図である。

【図１２】本発明にかかる単結晶引き上げ用ルツボの底
中央部材の形状に関する変形例を示す図である。

【図１３】本発明に係る単結晶引き上げ用ルツボの底中
央部材の形状に関する変形例の一例を示す断面図であ
る。

【図１４】本発明に係る単結晶引き上げ用ルツボの底中
央部材の形状に関する変形例の一例をルツボとともに示
す断面図である。

【図１５】本発明にかかる単結晶引き上げ用ルツボの底
中央部材の凸形状の側周面の形状に関する変形例を示す
図である。

【符号の説明】

１Ｃ／Ｃ材製ルツボ１ａ第１層１ｂ第２層１ｃ第３層１ｄ第４層２側筒部３底部８底中央部材１６側周面

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者富田裕二香川県三豊郡大野原町中姫2181−２東洋炭素株式会社内 (72)発明者山地雅俊香川県三豊郡大野原町中姫2181−２東洋炭素株式会社内Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BA04 CF10 EG01 EG02 PD11 PD12 PD15 PD16 4G132 AA02 AA18 AA72 AB01 AB02 AB03 AB04 AB36 BA01 BA14 BA28 CA11 CA18 GA08 GA22 GA31 GA49 GA50 GA59 GA60

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】側筒部と底部とからなる単結晶引き上げ
用ルツボであって、前記底部の中央部には、炭素質材料
からなり略円板状乃至は円柱状の底中央部材を配し、該
底中央部材の側周面と、これに隣接する前記底部と前記
側筒部を炭素繊維で一体的に多層に巻いたことを特徴と
する主として炭素繊維強化炭素複合材料からなる単結晶
引き上げ用ルツボ。
【請求項２】前記底中央部材の側周面の一部もしくは
全面が、凹状面又は凸状面である請求項１に記載の単結
晶引き上げ用ルツボ。
【請求項３】前記底中央部材に貫通穴が設けられた請
求項１または２に記載の単結晶引き上げ用ルツボ。
【請求項４】前記中央底部の貫通穴はテーパ穴である
請求項１〜３のいずれかに記載の単結晶引き上げ用ルツ
ボ。
【請求項５】前記多層のうち少なくともルツボ最内層
の前記底部を形成する炭素繊維が切断加工されていない
請求項１〜４のいずれかに記載の単結晶引き上げ用ルツ
ボ。
【請求項６】前記底部の肉厚が、前記側筒部の肉厚の
２倍以上である請求項１〜５のいずれかに記載の単結晶
引き上げ用ルツボ。