CN101571351A - 坩埚保持部件及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供坩埚保持部件和用于制造所述坩埚保持部件的方法。所述坩埚保持部件包含：坩埚支撑部分，所述坩埚支撑部分包括多个分割开的石墨片，所述分割开的石墨片平行于轴线纵向分割且呈放射状配置；和由C/C复合材制成的外嵌部件，所述外嵌部件形成为环状，并嵌合在所述坩埚支撑部分的主体部分上从而沿着圆周方向组装所述分割开的石墨片。所述方法包括按照同一切割方向由单一的各向同性石墨块切取所述分割片的每一片。

Description

坩埚保持部件及其制造方法

相关申请的交叉引用

本申请要求2008年5月1日提交的日本专利申请2008-119948号的优先权，其全部主题以引用的方式并入本文。

技术领域

本发明涉及用于保持容纳高温熔融物(如金属、玻璃或硅)的坩埚的坩埚保持部件，特别是涉及用于保持硅单晶拉制用坩埚的坩埚保持部件。

背景技术

迄今为止，碳材料已经广泛用在硅单晶拉制设备中，原因是碳材料具有较高的耐热性和较高的热冲击性，而且碳材料几乎不会污染硅。特别是，各向同性的石墨材料由于其高密度所致而很难与设备中生成的诸如SiO等反应性气体反应，并且各向同性的石墨材料与作为用于容纳硅熔融物的石英坩埚的材料的SiO₂的反应速率较低。因此，各向同性的石墨材料一直用作用于保持石英坩埚的周围的石墨坩埚。

近年，为了增大产率和改善生产性，已经在推进硅晶片的大直径化，300mm的晶片日益变成主流。此外也进行了更大径化(超过400mm)的晶片的开发。随着硅晶片的直径的增大，硅单晶拉制设备的尺寸变大，因而用在拉制设备中的石墨坩埚的重量变得极重，导致难以进行诸如在设备中安装石墨坩埚等操作。

此外，各向同性石墨材料的制造方法需要在静水压下的挤压过程，并且需要尺寸为石墨产品直径的大约1.5倍的冷等静压(CIP)设备。传统的CIP设备的直径对于作为大尺寸石墨坩埚的各向同性石墨材料来说是不够的，因而必然需要更大的设备。

作为不使用CIP设备来制造大尺寸石墨坩埚的技术，已经提出了包括通过长丝卷绕法使碳纤维成形为坩埚形状、用树脂或沥青作为基质将其浸渍、然后进行烧制以制造由碳/碳纤维复合材(以下称为C/C复合材)制成的坩埚的技术(例如参见日本特开平10-152391号公报或特开平11-60373号公报)，以及包括将碳纤维布贴附在成形模上、进行成形和固化以获得碳纤维强化型塑料、然后浸渍并烧制以制造由C/C复合材制成的坩埚的技术(例如参见日本特开平10-245275号公报)，等等。

此外，作为通过使用小型CIP设备形成由各向同性石墨材料制成的传统石墨坩埚的方法，还提出了通过CIP个别形成被分割为3片或更多片的石墨坩埚的方法(例如，参见日本特开平11-147199号公报)。

如上所述，使用各向同性石墨材料的大型石墨坩埚需要较大的CIP设备，而且由于各向同性石墨在烧制和石墨化步骤中变形，因此必须在上述的CIP成形时对成形品提供多余的厚度作为变形的预备，这会导致材料损失的发生等等。

此外，在包含C/C复合材的坩埚保持部件中，大量使用碳纤维，因而其非常昂贵。因此，即使在扩大硅晶锭直径时也不能充分获得降低晶片生产成本的效果。

此外，通过CIP个别形成被分割为3片或更多片的石墨坩埚的方法的问题在于，各分割片彼此的热膨胀系数或热导率不同，造成在加热至硅被上拉的温度时坩埚的分割部分产生厚度差或者坩埚的各分割片产生温度差，结果难以获得高品质的硅晶锭。而且在制造石墨材料时，由于分割片具有不对称的形状，因而各分割片在烧制或石墨化时很难填充，或者在装配和上拉时难以维持平衡。

此外，增多坩埚的分割片的片数导致分割片的尺寸减小，并且当硅单晶上拉之际坩埚破裂时，分割片分离成多片。如果生成的碎片落入上拉设备中，则它们陷入加热器和坩埚之间从而造成坩埚不能旋转，加热器受到机械性损害，或者由于电气短路而造成加热停止。与此相伴随的是，在石英坩埚一侧，保持部件消失、变形致使液面降低，由此造成在上拉的硅中引发晶体缺陷的担忧。

此外，当硅熔融物因上拉刚开始后发生的停电等问题而凝固时，硅具有随凝固而膨胀(约9.6％的体积膨胀)的性质。因此，这起到扩大石英坩埚和石墨坩埚的作用。在用于上拉小直径单晶锭的设备的情况中，即使出现这样的问题而导致坩埚破裂，冷却也只进行较短的时间，而且，漏出的未凝固的硅的量较少。因此，不会变成严重的问题。然而，在用于上拉大直径单晶锭的设备的情况中，出现这种问题时，冷却很耗费时间，而且存在大量硅熔融物流出而进入设备中的担忧。

因此，日本特开平1-183490号公报描述了至少在用于上拉单晶的石墨坩埚的外壁部的应力集中部卷绕碳纤维、并使碳纤维与石墨坩埚粘着的技术。不过，由于粘着了卷绕的碳纤维使得石墨坩埚抵抗破裂的抗力增强，因此当膨胀力在圆周方向起作用时，如上所述，存在约束力变成反力而造成坩埚本身的变形或破裂显著发生的担忧。

发明内容

考虑到上述问题本发明得以完成，本发明的一个目的是提供一种即使使用小型CIP设备也能够容易地制造的坩埚保持部件，该坩埚保持部件即使在强张力作用于圆周方向时也具有稳定的形状，并且其可用于大尺寸的单晶上拉设备中，该单晶上拉设备即使在上拉之际出现破裂后仍可以操作。

根据本发明的一个方案，提供以下内容。

(1)根据本发明的一个方案，提供一种坩埚保持部件，所述坩埚保持部件包含：坩埚支撑部分，所述坩埚支撑部分包括多个分割开的石墨片，所述分割开的石墨片平行于轴线纵向分割且呈放射状配置；和由C/C复合材制成的外嵌部件，所述外嵌部件形成为环状，并嵌合在所述坩埚支撑部分的主体部分上从而沿着圆周方向组装所述分割开的石墨片。

根据该坩埚保持部件，所述坩埚支撑部分包括沿圆周方向分割的多个分割开的石墨片，因而即使在大尺寸坩埚的情况中也可以形成小尺寸的各分割片。

(2)在(1)的坩埚保持部件中，所述外嵌部件可以由网状体形成，所述网状体包含多根相对于所述轴线斜向编织的碳纤维的绳股，并且在所述网状体的所述碳纤维之间的空隙中充填有基质。

所述外嵌部件由网状体形成，其中所述绳股斜向编织，因而即使强张力作用于圆周方向，斜向编织的绳股也可以追随该膨胀。即使分割片破裂，所述破裂也不会波及整个坩埚支撑部分。此外，分割片被外嵌部件包围，因而能够阻止其脱落。此外，将外嵌部件拆除，可以用新的分割片替换破损的分割片，由此可以连续使用所述坩埚保持部件。

(3)在(2)的坩埚保持部件中，所述网状体可以包含：多根第一绳股，所述多根第一绳股沿相对于所述轴线倾斜第一角度的第一方向设置；和多根第二绳股，所述多根第二绳股沿相对于所述轴线倾斜第二角度的第二方向设置，所述第二角度与所述第一角度相同，并且所述第一方向相对于所述轴线为所述第二方向的反方向。

根据该坩埚保持部件，圆周方向的刚性较低，因此，即使使得沿圆周方向膨胀的该力作用于坩埚保持部件，所述网状体也能够因由第一绳股和第二绳股形成的菱形形状的格子的扭曲而沿圆周方向变大，由此使得包含多个分割片的坩埚支撑部分沿圆周方向膨胀。

(4)在(2)或(3)所述的坩埚保持部件中，所述网状体还包含沿着所述轴线延伸的多根纵向绳股。

根据该坩埚保持部件，作用于垂直方向的坩埚的荷载与纵向绳股的延伸方向相一致，因而所述网状体的垂直方向的强度增强。

(5)在(2)～(4)中任一项所述的坩埚保持部件中，所述网状体可以不包含在垂直于所述轴线的平面内平行于圆周方向设置的绳股。

根据该坩埚保持部件，即使有使圆周方向上膨胀的力，应力也不会集中至部分绳股，这是由于圆周方向上不存在绳股，从而不会发生绳股的断裂。此外，所述网状体容易沿圆周方向膨胀(也就是，不因为网状体在圆周方向是刚性体而产生约束力)，这改善了包含多个分割片的坩埚支撑部分的膨胀性。

(6)(1)～(5)中任一项所述的坩埚保持部件还包含设置在所述坩埚支撑部分的主体部分上的突起部，并且所述突起部限制所述外嵌部件的脱落。

根据该坩埚保持部件，所述外嵌部件担持在设置于主体部分的突起部上，并且与随温度改变而相对变化的嵌合状态的变动(缔结力的变动)无关，该外嵌部件总是被确定地保持而不会脱落。

(7)在(1)～(6)中任一项所述的坩埚保持部件中，所述外嵌部件和所述坩埚支撑部分可以通过它们各自的锥形面彼此嵌合，所述锥形面的直径朝向所述坩埚支撑部分的底部变大。

根据该坩埚保持部件，即使处于随温度的变化而膨胀或收缩的嵌合状态，所述外嵌部件也总是朝着主体部分被固紧的方向移动，由此能够防止脱落并能够继续维持不发生松散的嵌合状态。

(8)在(1)～(7)中任一项所述的坩埚保持部件中，所述呈放射状配置的多个分割片的下端可以以所述轴线为轴心围绕圆柱形空间组装。所述坩埚保持部件还可以包含台板，所述台板设置有突出于其上表面的圆柱体。所述圆柱体可以嵌合在由所述多个分割片的下端所包围的所述圆柱形空间内。

根据该坩埚保持部件，稳定组装分割片成为可能。为提高来自底部的加热效率，所述坩埚具有底部中央保持而周围露出的构造。因此，随着坩埚的分割数目的增大，各分割片的重心位置远离轴线，导致缺乏稳定性，且不能自维持为单体。根据该构成，各分割片的下端与台板的圆柱体接触，由此容易进行定位。

(9)在(1)～(8)中任一项所述的坩埚保持部件中，可以将碳质片材或石墨片材铺展在所述坩埚支撑部分的内表面上的至少相邻的分割开的石墨片连接的连接部分。

(10)用于制造(1)～(9)中任一项所述的坩埚保持部件的方法，所述方法包括按照同一切割方向由单一的各向同性石墨块切取所述分割片的每一片。

根据该方法，各分割片彼此间不会出现热膨胀系数或热导率的差异，因而不会在分割片之间产生厚度差，或者不会产生温度差。

根据上述的保持部件，形成为环状的外嵌部件嵌合在坩埚支撑部分的主体部分上，从而沿着圆周方向组装多个分割片，所述外嵌部件包含C/C复合材。因此，即使在大型化坩埚的情况中也能形成小尺寸的各分割片，所以可以使用小型的CIP设备容易地制造坩埚保持部件。此外，即使在操作硅单晶上拉设备时分割片破裂，所述破裂也不会波及整个坩埚。此外，外嵌部件包围分割片由此阻止脱落，因此可安全地进行硅单晶上拉操作。

附图说明

通过参照附图对本发明的示例性实施方式进行的下述描述，本发明的上述方案和其他方案将变得更加清楚且更容易理解，在附图中：

图1A和1B分别是显示本发明的坩埚保持部件的侧视和俯视的示意性构成图；

图2A和2B分别是显示外嵌部件通过锥形面嵌合的变更实施方式的侧视和剖视的示意性构成图；

图3是显示石英坩埚支撑部分的外表面的网状体突出部被束缚的变更实施方式的侧视图；

图4是显示网状体的主要部分的放大的正面图；

图5是显示坩埚保持部件的制造方法的过程的流程图；

图6A～6D是显示石英坩埚支撑部分的制造方法的过程的示意图；

图7是显示外嵌部件的制造方法的过程的流程图；

图8是显示使用根据本发明的实施方式的坩埚保持部件的硅单晶上拉设备的截面图；

图9是显示不具有纵向绳股的编织结构的变更例的主要部分的放大的正面图；

图10是显示具有多根斜向绳股的编织结构的变更例的主要部分的放大的正面图。

具体实施方式

将参考附图描述本发明的坩埚保持部件的实施方式。

图1A和1B分别是显示本发明的实施方式的坩埚保持部件的侧视和俯视的示意性构成图。

根据该实施方式，坩埚保持部件100包括石英坩埚支撑部分15，其包括多个(图1所示的实例中为8个)平行于轴线L纵向分割且呈放射状配置的分割开的石墨片13，以及形成为环状并嵌合在石英坩埚支撑部分15的主体部分17上从而沿着圆周方向组装石英坩埚支撑部分15(多个分割开的石墨片13)的外嵌部件19。外嵌部件19包含C/C复合材。尽管对C/C复合材的构成不作具体限定，不过可以适当的采用例如由网状体25形成的C/C复合材，在网状体25中，碳纤维21的绳股23(参见图4)相对于轴线L斜向编织，并且在网状体25的碳纤维21之间的空隙中充填有基质。

有利的是，分割片13并不是个别制造，而是通过按照同一切割方向由单一的各向同性石墨块切取而制备。这是因为，使用时很少出现由于热膨胀系数不同而产生的厚度差或者由于热导率不同而产生的加热不均。在石英坩埚支撑部分15中，即使分割片13由于劣化而开裂，因为外嵌部件19具有维持石英坩埚支撑部分15的形状的功能，因此在坩埚破坏之前裂纹不会延伸。特别是，如果以数个片的周期配置新旧分割片13使得不失去整体平衡，则石英坩埚支撑部分15的劣化总体上不会进行。因此，坩埚交换前后的温度特性的变化可以最小化，因而可以进行稳定的上拉操作。此外，容易破坏的旧分割片和难以破坏的新分割片混合配置，所以即使旧分割片破裂，也不会发展成大的破坏。

有利的是外嵌部件19在圆周方向具有弹性。由于C/C复合材的热膨胀系数小于各向同性石墨材料的热膨胀系数，因此随着温度升高有较大的力(缔结力)施加至石英坩埚支撑部分15。有利的是在外嵌部件19和石英坩埚支撑部分15之间提供空间以使组装容易进行。此外，有利的是提供防脱落手段以使外嵌部件不会由石英坩埚支撑部分15脱落。作为防脱落手段，可以使用凸缘27，凸缘27设置在石英坩埚支撑部分15的主体部分17上以由其突出并限制外嵌部件19的脱落。在该情况中，外嵌部件19担持在凸缘27上，从而与随温度改变而相对变化的嵌合状态的变动(缔结力的变动)无关，所以外嵌部件19总是被确定地保持而不会脱落。

图2A和2B分别是显示外嵌部件通过锥形面嵌合的变更实施方式的侧视和剖视的示意性构成图。

防脱落手段可以是设置在外嵌部件19A的内周面12和石英坩埚支撑部分15A的外周面14上的锥形面29和31。锥形面29和31均具有朝着石英坩埚支撑部分15A的底部33变大的直径。锥形面29和31彼此嵌合，因而即使嵌合状态随温度的变化而改变(膨胀和收缩)，外嵌部件也总是朝着主体部分被固紧的方向移动，由此能够防止脱落并能够维持嵌合状态而不发生松散。

此外，通过使用诸如由碳材料或C/C复合材构成的螺栓等固定夹具，外嵌部件19可以从其外侧固定至石英坩埚支撑部分15，或者悬架于其上。特别是，当外嵌部件19的弹性较低时，其难以追随由石墨制成的石英坩埚支撑部分15的变形，有利的是石英坩埚支撑部分15A和外嵌部件19A的嵌合面具有上述的朝向底部扩大的锥形面29和31。这使得即使随着反复使用而发生硅化反应时，也总是能够固紧石英坩埚支撑部分15A而不松散。

如图2所示，石英坩埚支撑部分15A不必与轴线L分离，轴线部分可以设置为另一部件，分割片13A可以配置在其他部件周围。通过以这样的方式配置分割片，可以减小各分割片13A的尺寸。结果，总体上可以提供大坩埚。

例如，如图2所示，石英坩埚支撑部分15A可具有这样的结构：呈放射状配置的多个(图2的实例中为16个)分割片13A的下端以轴线L为轴心围绕圆柱形空间35组装，从台板37的上表面突出的圆柱体39嵌合在圆柱形空间35中。因此，稳定组装分割片13A成为可能。随着坩埚的分割数目的增大，各分割片13A的重心位置远离轴线L，导致缺乏稳定性，且不能自维持为独立个体。根据该构成，分割片13A的下端与台板37的圆柱体39相接触，由此容易进行分割片13A的定位。此外，在底部33和主体部分17由彼此不同的石墨部件构成的情况中，各分割片13A的形状接近长方体，由此提高材料的产率。

图3是显示石英坩埚支撑部分的外表面的网状体突出部被束缚的变更实施方式的侧视图。

如图4所示，形成外嵌部件19A的网状体25可通过放大开口部分而由加热器向石英坩埚支撑部分15有效地传递辐射热。图3中，附图标记16表示固定至主体部分17的防脱落手段，其用于防止厚度较薄的外嵌部件19B的脱落。

图4是显示网状体的主要部分的放大的正面图。

网状体25使用各自通过使多根碳纤维21成束得到的带状绳股23作为编丝进行三维编织而形成。也就是说，网状体25具有三维编织结构，其包括沿相对于网状体25的轴线L为+θ(0＜θ＜90°)的倾斜角度倾斜的第一方向设置的第一绳股23A、沿-θ的倾斜角度倾斜的第二方向设置的第二绳股23B和基本上沿着轴线L延伸的纵向绳股23C。

网状体25能够确保高强度，因为第一绳股23A和第二绳股23B以编织物状彼此交织，并且能够牢固地保持石英坩埚支撑部分15。此外，第一绳股23A和第二绳股23B相对于网状体25的中心轴L斜向对齐，而不是沿垂直于中心轴的方向(也就是，沿网状体25的圆周方向)对齐，因而得到圆周方向的刚性较低的结构。鉴于此，即使由于某些原因而导致使得沿圆周方向膨胀的该力作用于石英坩埚支撑部分15，网状体25也可以因由第一绳股23A和第二绳股23B形成的菱形形状的格子的扭曲而沿圆周方向变大，从而使得包含多个分割片13的石英坩埚支撑部分15沿圆周方向膨胀。

此外，在网状体25中，第一绳股23A和第二绳股23B相对于轴线L的倾斜角度θ可适当变化，这取决于坩埚保持部件100的各部分所需的刚性。通过改变倾斜角度θ可以调节网状体25的圆周方向的刚性，因此圆周方向的刚性可以根据其用途或者根据网状体25的各部分而改变。

网状体25具有沿平行于(沿着)轴线L的方向对齐(在与轴线L相同的平面内编织)的纵向绳股23C。由于网状体具有纵向绳股23C，因此作用于垂直方向的外力与纵向绳股23C的延伸方向相一致，由此增大网状体25在垂直方向上的强度。

绳股23各自通过使约数百根到数万根碳纤维成束而形成。作为构成绳股23的碳纤维21，可以使用沥青类碳纤维、PAN类碳纤维等。构成第一绳股23A、第二绳股23B和纵向绳股23C的碳纤维21可以为相同材料或不同材料。

绳股23的形状可以是棒状等，以及带状。此外，如果将通过用环氧树脂等浸渍而进行了施胶处理的绳股用作绳股23，则得到适度的弹性。因此，即使在手动编织绳股时，也容易以均等的周期进行编织。

用于涂布网状体25的基质前体可以是任何基质前体，只要其可通过烧制能够形成碳质或石墨基质即可。作为通过烧制而炭化或石墨化的基质前体，可以使用得自石油、煤等的沥青，以及具有高炭化收率的热塑性树脂，如COPNA树脂、酚醛树脂、呋喃树脂或聚酰亚胺树脂。此外，所述基质也可以通过热解碳、SiC等的化学气相渗透(CVI)形成。

如上所述，在坩埚保持部件100中，石英坩埚支撑部分15由沿圆周方向分割的多个分割片13构成。因此，即使在大型坩埚的情况中也能形成小尺寸的各分割片。在外嵌部件19由其中斜向编织有绳股23的网状体25形成的情况中，即使张力作用于圆周方向，斜向编织的绳股23也能够追随膨胀。即使分割片13破裂，裂纹也不会延伸至整个坩埚保持部件。此外，分割片被外嵌部件19包围，因而能够阻止其脱落。

即使外嵌部件19在室温被松散固定，其也能够在操作温度下固紧，因此组装操作变得容易。可以提供这样的石墨坩埚：其中外嵌部件19容易移除，而不与石英坩埚支撑部分15牢固嵌合。由此可以更换破裂的分割片。附带提及，在外嵌部件19中，在网眼处具有开口部，这是有利的。通过设置开口部，来自加热器的辐射热直接到达石英坩埚支撑部分15，由此能够良好地加热硅熔融物。

此外，在纵向分割的坩埚保持部件100中，通过石英坩埚的热膨胀或石墨内表面侧的硅化反应在分割面之间形成空隙。已知在操作时，来自加热器的辐射热通过分割面之间的这种空隙进入，从而使得与石英坩埚接触的内侧的边缘部分曝露于高温，造成其被快速消耗。分割片13的片数增多时，发生这种反应的场所的数目增多。因此，可以将容易发生交换的高纯度、经膨胀的石墨片材等铺展在石英坩埚支撑部分15的整个内表面上，或者相邻的分割片13连接的连接部分，以防止石英坩埚支撑部分15的硅化反应或厚度减小反应。

如上所述，根据上述的坩埚保持部件100，形成为环状的外嵌部件19嵌合在石英坩埚支撑部分15的主体部分17上，从而在圆周方向上组装多个分割片13，外嵌部件19由其中斜向编织有包含碳纤维21的绳股23的网状体25构成。因此，即使在大尺寸坩埚的情况中也可形成小尺寸的各分割片13，从而可以使用小型的CIP设备容易地制造坩埚保持部件。此外，即使强张力作用于圆周方向，斜向编织的绳股23也能追随膨胀以使形状稳定。即使在操作硅单晶上拉设备之际分割片13破裂，所述破裂也不会波及整个坩埚支撑部分。此外，分割片被外嵌部件19包围以阻止其脱落，因而可安全地进行硅单晶上拉操作。

将参考图5和6描述用于制造坩埚保持部件的方法的一个实例。

图5是显示坩埚保持部件的制造方法的过程的流程图，图6A～6D是显示石英坩埚支撑部分的制造方法的过程的示意图。

石英坩埚支撑部分15具有旋转对称的形状，因而对于形成各分割片13仅仅需要重复制备相同形状的片，其制造方法容易。

下面将提及其制造方法的一个实例，不过，根据本发明的实施方式的坩埚保持部件的制造方法并不限于此。

根据该实施方式的坩埚保持部件100主要通过下列五个步骤制造：即，切割步骤S1、C面加工步骤S2、固定步骤S3、加工步骤S4和分离步骤S5。

A)获得分割片的切割步骤S1

首先，通过切成各分割片13的尺寸得到图6A中所示的六面体40。关于此时的切割方向，有利地是，考虑材料的各向异性的同时，对于各分割片13按相同的切割方向切割。此外，为了抑制材料变化的波动并使各分割片的热膨胀系数均匀，有利的是按照同一切割方向从单一的各向同性石墨材料切取。

通常，在CIP成形时，从晶粒的取向方向，热膨胀系数在成形时的上下方向最大，相比于上下方向，热膨胀系数在成形时的水平两个方向较低。在切割方向对于各分割片不一致的情况中，加热坩埚保持部件100时，其由于热膨胀而不均匀地变形，从而造成整个坩埚保持部件的形状的变形或者出现较大的空隙。

B)分割片的C面加工步骤S2

如图6B所示，板面41a和41b之间的角度根据分割片13的分割数调整。例如，均匀分割时，板面41a和41b之间的角度θ由分割数n确定为θ＝360/n(°)。附带提及，可以存在分割片13的多种形状，而不只是均匀分割。

C面加工可以采用任何方法。作为第一实例，C面加工方法包括将上述板40固定在以上述两板面41a和41b之间的角度θ的一半的角度(θ/2)倾斜的夹具上、用平面研磨机或磨石进行加工、然后将板40的相对侧面固定在以角度θ倾斜的夹具上、并用平面研磨机或磨石进行加工。根据该方法，得到两面具有对称形状的C面加工品。

作为第二实例，C面加工方法包括将上述板40固定在以相当于上述两板面41a和41b之间的角度(θ)的角度倾斜的夹具上、并用平面研磨机或磨石进行加工。根据该方法，可以在一步中进行C面加工。

作为第三实例，C面加工方法包括，在进行第二实例的C面加工之后进行加工以调整最接近坩埚保持部件的轴线L的面的角度。根据该方法，加工面积较小，因而容易得到通过第一加工法获得的C面加工品。

C)分割片的固定步骤S3

如图6C所示，将步骤S2中得到的C面加工品41固定以形成坩埚形状。此时的固定方法可以是任意方法，只要该方法使用在加工后容易移除的手段即可。可以采用以加工后容易通过加热除去的α-氰基丙烯酸酯(瞬干胶)等粘着剂固定物品的方法、夹紧已经加工的上下面的方法等。

在该固定步骤，必须准确匹配稍后进行旋削的轴线L与组合的石英坩埚支撑部分15的轴线L。如果它们不匹配，则坩埚保持部件的形状扭曲。特别是，当石英坩埚支撑部分15的分割片不包含坩埚保持部件的轴线L时，通过对接圆筒形夹具而固定可以进行准确的匹配。

D)石英坩埚支撑部分的加工步骤S4

如图6D所示，将步骤S3中固定的石英坩埚支撑部分15加工成所需形状。该实施方式的坩埚保持部件100用在硅单晶上拉设备中，并具有旋转对称体。因此，其可通过主要使用车床进行加工。当坩埚保持部件的形状不是旋转对称时，可以通过使用加工中心等进行加工。

E)石英坩埚支撑部分的分离步骤S5

将在步骤S4中加工的石英坩埚支撑部分15分离成各分割片13。当步骤S3中用α-氰基丙烯酸酯等粘着剂固定C面加工品时，粘着剂可以在较短时间内解聚。作为加热方法，可以采用将全体放入加热炉中的方法、用丙烷喷燃器烧制粘着部分的方法等等。石墨在空气中的氧化初始温度是400℃，当加热至约200℃～300℃时，α-氰基丙烯酸酯解聚，此时能够容易地分离分割片13。

接着，将描述外嵌部件的制造方法的一个实例。

图7是显示外嵌部件的制造方法的过程的流程图。

外嵌部件19可主要通过下列五个步骤制造，即，集合体形成步骤S6、浸渍步骤S7、固化步骤S8、炭化步骤S9和高度纯化步骤S10。

F)集合体形成步骤S6

将碳纤维21卷绕在圆柱或截锥形的模具上以形成外嵌部件19的形状。作为卷绕方法，碳纤维可以仅仅在圆周方向上卷绕或者作为碳纤维布卷绕。

特别是，当需要控制圆周方向的弹性时，可以采用包括沿纵向对齐的绳股23和在相反方向上螺旋状卷绕的绳股23的三维编织。

通过围绕截锥形模具卷绕碳纤维而形成的外嵌部件19A可以与坩埚外表面上向下扩大的锥形面31(参见图2)接触。除了外嵌部件19A的弹性之外，外嵌部件19A通过重力作用赋予缔结力，由此能够总是抑制石英坩埚保持部分15A的膨胀。

在外嵌部件19中，即使在将纤维卷绕在热膨胀系数不同的模具上时在制造阶段进行烧制，由于其弹性所致纤维的破裂也很少发生，因此可以容易地制造外嵌部件19。

G)树脂浸渍步骤S7

将在上述步骤S6中得到的卷绕有碳纤维的模具浸没在树脂中以由所述树脂浸渍碳纤维。对浸渍用树脂不作具体限定，其可以是任何树脂，只要能够通过烧制炭化即可。其可以是诸如酚醛树脂、呋喃树脂、聚酰亚胺树脂或二乙烯基苯等合成树脂，得自石油或煤的沥青等。如果在浸渍前进行抽真空，则绳股的内部不可能残留气孔。因此，可以获得均质的外嵌部件19。浸渍可以在常压下进行也可以在加压下进行。此外，如果碳纤维较细并且与待浸渍的树脂的润湿性较差，则加压下的浸渍是有效的。

H)固化步骤S8

当将固化时生成大量副产物的树脂(例如酚醛树脂等)选作浸渍用树脂时，有利的是进行固化步骤以防止发泡。可能重要的是在伴随固化的凝胶化反应激烈发生的温度(尽管其随着树脂种类的不同而不同，不过大致为约100℃～150℃)附近，减缓升温速率以充分放出产生的气体，从而可以使气体扩散充分进行。

I)炭化步骤S9

将步骤S8中得到的浸渍有树脂的外嵌部件19中所含的有机物炭化以得到主要包含碳的外嵌部件19。由于烧制时发生尺寸的收缩，因此有利的是在炭化步骤之前移除用于卷绕的模具。

炭化步骤的处理温度优选为至少约600℃(有机气体的排放开始减退的温度)，更优选为900℃(尺寸收缩及气体的产生均减退的温度)或更高。

J)高度纯化步骤S10

将通过上述方法分别得到的石英坩埚支撑部分15和外嵌部件19高度纯化至它们可用于硅单晶上拉设备的纯度水平。

作为用于高度纯化的方法，使用已知的卤素气体通过高温热处理除去杂质。

然后，作为该实施方式的坩埚保持部件的一个使用例，将使用图8描述适用于硅单晶上拉设备的坩埚保持部件。

图8是显示使用所述实施方式的坩埚保持部件的硅单晶上拉设备的截面图。

硅单晶上拉设备43装备有用于容纳硅熔融物45的石英坩埚47和坩埚保持部件100，所述坩埚保持部件以从外侧围住石英坩埚47的状态保持石英坩埚47的外周面。将它们放置在支持物49上。加热器51配置在坩埚保持部件100的外周周围，利用加热器51介由石英坩埚47和坩埚保持部件100加热硅熔融物45的同时逐渐上拉晶锭53，由此制造硅单晶。

即使施加使得在圆周方向膨胀的力，外嵌部件19也能够追随该膨胀，因此用于此处的坩埚保持部件100可防止裂纹的出现、未凝固的熔融物外流等等，由此能够改善可靠性。

另外，诸如膨胀石墨片材或碳纤维抄造片等碳质或石墨片材可插入坩埚保持部件100与石英坩埚47之间。当允许插入该碳质或石墨片材时，石英坩埚47和坩埚保持部件100彼此不直接接触，因此不可能发生由于与石英坩埚47反应而导致的坩埚保持部件100的劣化。因而，存在通过仅仅更换碳质或石墨片材而可以反复使用坩埚保持部件的优点。

在上述的使用例中，显示了所述坩埚保持部件应用于硅单晶上拉设备的石英坩埚保持部件的实例。不过，根据本发明的实施方式的坩埚保持部件的用途并不限于此，其可以应用于任何用途，只要其例如是用于保持容纳如金属、玻璃或硅等的熔融物的容器的部件即可。特别是，当将其应用于用于保持热膨胀系数与其内部的热膨胀系数不同的容器的部件时，获得了上述优势。

图9是显示不具有纵向绳股的编织结构的变更例的主要部分的放大的正面图，图10是显示具有多个斜向绳股的编织结构的变更例的主要部分的放大的正面图。

在上述实施方式中，显示了通过三维编织形成的网状体25。不过，网状体25并不限于通过三维编织得到的网状体，而可以具有仅包含相对于轴线L斜向对齐的绳股23A和23B的结构，如图9所示。也就是，所述网状体不具有垂直于轴线L的平面内的圆周方向(图9中的横向)上的绳股。即使使得圆周方向上膨胀的力起作用时，由于圆周方向上不存在绳股，因此应力不会集中于部分绳股，结果不会发生绳股的破损。

此外，如图10所示，网状体可具有两个或更多个绳股23和23斜向对齐的结构。

实施例

下面将描述实施例，其中制备了与上述实施方式具有相同结构的坩埚保持部件，并检查了分割片破裂时脱落碎片的有无。

<实施例1>

由石英坩埚支撑部分和外嵌部件来制造坩埚保持部件，所述石英坩埚支撑部分包含坩埚的轴线并被分割为16片，所述外嵌部件包含碳纤维和浸渍于碳纤维之间的酚醛树脂的炭化物的基质。石英坩埚支撑部分与外嵌部件的接触面通过向下扩大的锥形面而彼此嵌合。

在制得的坩埚保持部件中，外嵌部件起作用，从而通过重力总是固紧石英坩埚支撑部分，分割片不会张开。

使石英坩埚支撑部分的一个分割片破裂，从而在中央部附近上下分割成两部分。然后，将石英坩埚设置在坩埚中，再将整个坩埚设置在坩埚支撑台上。此时，由于外嵌部件的作用所致破裂的分割片不会落下，坩埚保持部件在整体上保持坩埚的形状。

<实施例2>

由石英坩埚支撑部分、三维编织的网以及外嵌部件来制造坩埚保持部件，所述石英坩埚支撑部分不包含坩埚的轴线并被分割为16片，所述三维编织的网包括在纵向上对齐的绳股和在相反方向上螺旋状卷绕的绳股，所述外嵌部件包含碳纤维和浸渍于碳纤维之间的酚醛树脂的炭化物的基质。外嵌部件外嵌在石英坩埚支撑部分上，并通过设置在石英坩埚支撑部分的外周部下部的突出部而避免落下。

外嵌部件具有弹性，因此其以朝着外周膨胀的状态嵌合。缔结作用总是起作用，分割片不会张开。

此外，使石英坩埚支撑部分的一个分割片破裂，从而在中央部附近上下分割成两部分。然后，将石英坩埚设置在坩埚中，再将整个坩埚设置在坩埚支撑台上。此时，由于外嵌部件的作用所致破裂的分割片不会落下，坩埚保持部件在整体上保持坩埚的形状。

Claims (10)

1.一种坩埚保持部件，所述坩埚保持部件包含：

坩埚支撑部分，所述坩埚支撑部分包含多片分割开的石墨片，所述分割开的石墨片平行于轴线纵向分割且呈放射状配置；和

由C/C复合材制成的外嵌部件，所述外嵌部件形成为环状，并嵌合在所述坩埚支撑部分的主体部分上从而沿着圆周方向组装所述分割开的石墨片。

2.如权利要求1所述的坩埚保持部件，

其中，所述外嵌部件由网状体形成，所述网状体包含多根相对于所述轴线斜向编织的碳纤维的绳股，并且在所述网状体的所述碳纤维之间的空隙中充填有基质。

3.如权利要求2所述的坩埚保持部件，

其中，所述网状体包含：

多根第一绳股，所述多根第一绳股沿相对于所述轴线倾斜第一角度的第一方向设置；和

多根第二绳股，所述多根第二绳股沿相对于所述轴线倾斜第二角度的第二方向设置，所述第二角度与所述第一角度相同，并且所述第一方向相对于所述轴线为所述第二方向的反方向。

4.如权利要求2或3所述的坩埚保持部件，

其中，所述网状体还包含沿着所述轴线延伸的多根纵向绳股。

5.如权利要求2或3所述的坩埚保持部件，

其中，所述网状体不包含在垂直于所述轴线的平面内平行于圆周方向设置的绳股。

6.如权利要求1～3中任一项所述的坩埚保持部件，所述坩埚保持部件还包含设置在所述坩埚保持部件的所述主体部分上的突起部，并且所述突起部限制所述外嵌部件的脱落。

7.如权利要求1～3中任一项所述的坩埚保持部件，

其中，所述外嵌部件和所述坩埚支撑部分通过它们各自的锥形面彼此嵌合，所述锥形面的直径朝向所述坩埚支撑部分的底部变大。

8.如权利要求1～3中任一项所述的坩埚保持部件，

其中，所述呈放射状配置的多片分割片的下端以所述轴线为轴心围绕圆柱形空间组装，

所述坩埚保持部件还包含台板，所述台板设置有突出于其上表面的圆柱体，

其中，所述圆柱体嵌合在由所述多片分割片的下端所包围的所述圆柱形空间内。

9.如权利要求1～3中任一项所述的坩埚保持部件，

其中，碳质片材或石墨片材铺展在所述坩埚支撑部分的内表面上的至少相邻的分割开的石墨片连接的连接部分。

10.用于制造如权利要求1～3中任一项所述的坩埚保持部件的方法，所述方法包括按照同一切割方向由单一的各向同性石墨块切取所述分割片的每一片。

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