CN113945091B - 2d、3dn陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法 - Google Patents

2d、3dn陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113945091B
CN113945091B CN202111307560.8A CN202111307560A CN113945091B CN 113945091 B CN113945091 B CN 113945091B CN 202111307560 A CN202111307560 A CN 202111307560A CN 113945091 B CN113945091 B CN 113945091B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphite
crucible
ceramic matrix
matrix composite
preform
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111307560.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113945091A (zh
Inventor
史思涛
苏海龙
王鹏
张少博
张倩
康志杰
李仁意
宋海龙
马文科
杨攀
赵盟辉
赵兵兵
何江怡
付志强
李丹
刘澍雨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Xinyao Ceramic Composite Material Co Ltd
Original Assignee
Xi'an Golden Mountain Ceramic Composites Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xi'an Golden Mountain Ceramic Composites Co ltd filed Critical Xi'an Golden Mountain Ceramic Composites Co ltd
Priority to CN202111307560.8A priority Critical patent/CN113945091B/zh
Publication of CN113945091A publication Critical patent/CN113945091A/zh
Priority to PCT/CN2022/096447 priority patent/WO2023077790A1/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113945091B publication Critical patent/CN113945091B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/04—Crucible or pot furnaces adapted for treating the charge in vacuum or special atmosphere
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/573—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/65—Reaction sintering of free metal- or free silicon-containing compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/08—Details peculiar to crucible or pot furnaces
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/08—Details peculiar to crucible or pot furnaces
    • F27B14/0806—Charging or discharging devices
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/422—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/42—Non metallic elements added as constituents or additives, e.g. sulfur, phosphor, selenium or tellurium
    • C04B2235/428—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/04—Crucible or pot furnaces adapted for treating the charge in vacuum or special atmosphere
    • F27B2014/045—Vacuum

Abstract

本发明涉及一种2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法，目的是解决对2D、3DN陶瓷基复合材料组件中大尺寸圆截面3DN喷管预制体RMI工艺制备过程中存在2D零件易受硅熔体侵蚀导致性能劣化、2D零件与3DN喷管预制体接触面部位的3DN喷管预制体高温改性、组件整体致密化的工艺难度大，以及改性过程3DN喷管预制体易变形的技术问题。该工装包括坩埚、2D零件石墨防护工装、石墨柱、石墨托片、石墨内托和复材变形控制工装，以及(N‑1)个第一环形石墨纸叠层；N≥3。该方法利用该工装进行，采用2D零件b预先工装防护、内外埋粉填料等工艺方法，配合专用工装实现大尺寸圆截面陶瓷基复合材料组件近净尺寸RMI过程，减少了后续加工装配难度。

Description

2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法
技术领域
本发明涉及连续纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料熔融渗硅改性，特别涉及一种适用于2D、3DN陶瓷基复合材料组合构件的内/外埋粉熔融渗硅工装及方法。
背景技术
连续碳纤维增韧陶瓷基复合材料(Continuous Fiber Reinforced CeramicMatrix Composites,CFCC)继承了陶瓷本身的低密度、高强度和抗氧化等优异特性，又克服了陶瓷脆性大和可靠性差的弱点，表现出类似于金属的断裂行为，且对裂纹不敏感、不易发生灾难性断裂，在航空航天领域具有巨大的应用潜力。尤其是碳纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料，综合了C/C复合材料和SiC陶瓷的优点，可以满足在1650℃以下有氧环境中长时间使用，2000℃以下有限寿命和2800℃以下瞬时寿命的使用要求。C/SiC复合材料具有比强高、比模量高、抗烧蚀、耐高温和低密度等一系列优异性能，是目前最具潜力的热防护系统材料之一。
热结构复合材料的制备工艺可以分为：气相途径，也称为化学气相渗透(CVI)；液相途径，包括聚合物浸渍热解(PIP)和液硅渗透(LSI)或反应熔体渗透工艺(RMI)。采用气相途径可以在900～1000℃的中温、低压或常压条件下由气态先驱体连续沉积复合材料的不同成分，即界面相、基体和外涂层。初始材料是n(通常n＝2或3)维多孔纤维预制体。在预制体致密化过程中(CVI)，界面相和SiC基体被沉积到预制体孔隙内部的纤维表面。无论采用哪种CVI工艺，复合材料内部都会残留一定的开气孔，从而导致较低的热导率。尽管如此，CVI工艺作为制备SiC基复合材料的成熟工艺，具有以下突出优点：实用性强，制备温度较低，可有效实现复合材料在微观尺寸上的成分设计，适于制备高纤维体积分数、形状复杂、净尺寸和尺寸范围宽的制品，制备过程对纤维损伤小。
RMI工艺是一种通过化学反应，原位生成基体的致密化工艺，反应产物通常为碳化物和硼化物。其原理是通过高温熔化的金属单质或合金混合物与含有碳或硼的多孔材料反应来实现碳化物和硼化物的引入。在RMI过程中不需要额外施加机械压力，熔融的金属或合金在毛细管力作用下自发渗入预制体内部，与碳或引入的前驱体反应生成陶瓷基体。多孔材料中的碳或前驱体可以来源于本身预制体基体(如C/C复合材料)，也可以通过浆料浸渗法或PIP法将碳相引入多孔预制体内部。与CVI工艺相比，RMI工艺制备成本低，生产周期短，可以实现复杂形状构件的制备。制备的材料残余孔隙率低，致密性好，热传导性能优异。但是，RMI工艺也存在一些缺点：浸渗反应过程中，如果不加保护，碳纤维与浸渗的金属相会发生反应，腐蚀损伤纤维，影响材料的力学性能。此外，残留在材料内部的未反应金属在高温下会加速蠕变，破坏相稳定，降低材料性能。为了克服这个缺点，通常结合其它制备工艺(CVI，SI等)对碳纤维进行保护。RMI法制备C/SiC复合材料，可采用CVI工艺首先制备具有一定致密度的C/C预制体，然后在高温下与熔融Si反应实现。也可以采用CVI法制备具有一定密度的多孔C/SiC复合材料，随后采用浆料浸渗法将树脂引入多孔C/SiC内裂解生成多余碳，再进行RMI反应将熔融Si引入复合材料内部，得到致密度较高的C/SiC复合材料。预先沉积SiC基体可以使得碳纤维被SiC有效保护，RMI反应过程中碳纤维不会被Si熔体腐蚀，可以更好地发挥碳纤维的承载能力，因此RMI方法常常用来制备飞行器发动机尾喷管壁等构件。
单一大尺寸圆截面三维针刺喷管预制体(简称3DN喷管预制体)陶瓷基复合材料构件RMI改性已有成熟工艺方法，对其工艺路线进行简述如下：
在一定密度和一定气孔率的3DN喷管预制体外侧埋入改性粉料，通过一定的温度制度完成三维针刺喷管预制体的RMI过程，并将完成高温改性的3DN喷管预制体与二维叠层零件(2D零件)(如端面法兰、角盒等)进行装配随后进行精加工等后续工序。
上述工艺过程存在以下不足：
1、加工装配难度大
为保证后续装配精度要求，三维针刺预制体在RMI前需预留加工量，而RMI渗硅完成后预制体硬度极高(改性产物主要为碳化硅，莫氏硬度为9.5)，机械加工性很差，会对后续的加工装配过程带来极大的困难。
2、设计局限性大
由于设计载荷要求逐渐增加，需要对组件结构进行优化，例如需要在构件小端的端面法兰位置采用二维叠层碳纤维陶瓷基复合材料对构件主体进行补强，而采用以往的外侧埋入改性粉料的RMI工艺不可避免的会导致：
①二维叠层补强构件受熔融硅液侵蚀，层间结合力大幅降低，力学性能劣化；
②装配工序前移，局部为最终尺寸，增加了RMI过程工艺难度；
③与二维叠层补强构件接触的三维针刺预制体部位无法进行熔融浸渗改性过程，无法实现高温改性，导致组件密度不均、抗烧蚀性能降低。
发明内容
本发明的目的是解决对2D、3DN陶瓷基复合材料组件中大尺寸圆截面3DN喷管预制体RMI工艺制备过程中存在2D零件易受硅熔体侵蚀导致性能劣化、2D零件与3DN喷管预制体接触面部位的3DN喷管预制体高温改性、组件整体致密化的工艺难度大，以及改性过程3DN喷管预制体易变形的技术问题，本发明提供一种2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术解决方案如下：
一种2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装，其特殊之处在于：包括坩埚、2D零件石墨防护工装、石墨柱、石墨托片、石墨内托和复材变形控制工装，以及第二环形石墨纸叠层、第三环形石墨纸叠层和(N-1)个第一环形石墨纸叠层；所述N≥3；
所述坩埚采用组合式石墨坩埚，由N个石墨坩埚层组成，各石墨坩埚层自下而上同轴依次叠放，由底部至顶部分别定义为第1,2,…,N坩埚层，其坩埚空腔形状与2D、3DN陶瓷基复合材料组件的形状相匹配，且坩埚空腔各个高度截圆内径均大于2D、3DN陶瓷基复合材料组件相应高度截圆外径；
所述2D零件石墨防护工装设置于坩埚空腔的底部，包括石墨环壁，设置于石墨环壁内侧底部的石墨环板，以及石墨环壁和石墨环板底部对应设置且沿圆周均布的多个支腿组；所述石墨环板的内径大于石墨柱外径、小于2D、3DN陶瓷基复合材料组件中2D零件b的外径；所述石墨环壁的高度高于2D零件b的高度；相邻支腿组之间的区域作为浆料过孔；所述2D零件b包括补强用角盒b1和端面法兰b2；
所述石墨柱同轴设置于坩埚空腔内，其底端经所述石墨环板与坩埚内底面接触，直径小于2D、3DN陶瓷基复合材料组件中3DN喷管预制体a小端内径，其顶端设有十字槽；
所述石墨托片设置于石墨柱的下部侧面；所述石墨内托为开有底部圆孔的变径圆环体，其外径小于3DN喷管预制体a内径，石墨内托通过其底部圆孔套设于石墨柱上，底部圆孔的直径等于石墨柱外径，石墨内托底部由石墨托片支撑；
所述复材变形控制工装为十字交叉板，其材料与2D、3DN陶瓷基复合材料组件的材料相同，其密度大于2D、3DN陶瓷基复合材料组件的材料密度，十字交叉板的中部嵌入所述十字槽内，其每个端部下表面均设有平槽；
所述第一环形石墨纸叠层为将多层石墨纸叠置，并通过透明胶带粘为一体的环形石墨纸叠层；(N-1)个第一环形石墨纸叠层分别铺设于坩埚内腔与3DN喷管预制体a外壁之间，用做填充料的分层挡板；每个第一环形石墨纸叠层的外径等于坩埚空腔相应高度截圆内径，其内径等于3DN喷管预制体a相应高度截圆外径；
所述第二环形石墨纸叠层外径等于坩埚空腔相应高度截圆内径，内径等于石墨托片外径；
所述第三环形石墨纸叠层用于垫入平槽内将3DN喷管预制体a顶端定位。
进一步地，每个坩埚层由2个坩埚单元组成，每个坩埚单元外型为二分之一环形，2个坩埚单元之间采用双头石墨螺栓和螺母连接紧固，层与层之间的2个坩埚单元连接面彼此正交。
进一步地，每个坩埚单元外壁上设有沉槽，每个坩埚层中两个坩埚单元外壁端部的沉槽侧壁上均设有螺栓过孔，双头石墨螺栓同时穿过两个螺栓过孔，并通过两个所述螺母将其两端分别紧固。
进一步地，所述石墨托片的内侧插入石墨柱，并通过其下部径向插入石墨柱的石墨销钉支撑。
进一步地，坩埚各个高度截圆的内径与3DN喷管预制体a相应高度截圆外径之差为50～100mm；
所述石墨环壁由三部分组成，每部分为三分之一环形，组合后形成一个整环。
进一步地，所述石墨环壁与2D零件b的高度差为5～10mm；
所述石墨环板的内径比3DN喷管预制体a小端外径小1～3mm；
所述支腿组共有9个，在2D零件石墨防护工装底部形成9个浆料过孔，相邻支腿组之间的周向距离为80～120mm。
进一步地，所述石墨柱的直径与3DN喷管预制体a小端内径的比值为1：2～5；
所述十字交叉板的材料密度为1.9～2.0g/cm3；
所述石墨内托的壁厚为8～15mm，外径比3DN喷管预制体a相应高度截圆的内径小50～100mm。
同时，本发明还提供一种2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅方法，基于上述2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)准备工作
A)2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体准备
A1)采用化学气相沉积工艺，加工2D、3DN陶瓷基复合材料组件中的2D零件b和3DN喷管预制体a，二者密度均为1.5～1.6g/cm3；
A2)将2D零件b和3DN喷管预制体a在线加工装配，形成2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体；
B)材料准备
防粘料准备
将氮化硼和无水乙醇按照2～4：1的质量比混合均匀，在45～78℃下蒸发部分无水乙醇至混合物呈膏状，得到氮化硼浆料，作为防粘料；
混合粉料准备
将硅粉和碳化硅粉按照1：1～1.5的质量比混合均匀，得到混合粉料；
2)内外埋粉
2.1)将防粘料涂覆在2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体的各个棱角处；
2.2)使用粘有胶带的石墨纸将端面法兰b2上所有孔的两端孔口封堵，使用粘有胶带的石墨纸将每个角盒b1上所有开口部分进行围型封堵，以防护角盒b1内腔，然后使用整片石墨纸周向缠绕所有角盒b1；
2.3)将所有坩埚层组装在一起，并在其所有孔口、连接部位及型腔处涂抹防粘料；
2.4)将2D零件石墨防护工装放入坩埚底部；
2.5)将步骤2.2)所得石墨纸保护过的2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体平稳放置于2D零件石墨防护工装的石墨环板上；
2.6)装入石墨柱；
2.7)向3DN喷管预制体a内填入SiC砂，SiC砂经2D零件石墨防护工装(13)的浆料过孔流入坩埚底部，该SiC砂填至3DN喷管预制体a下边缘或低于3DN喷管预制体a下边缘位置；
2.8)向3DN喷管预制体a内填入混合粉末至与2D零件b上边缘平齐或高于2D零件b上边缘，形成混合粉料装填区域IV；
2.9)向3DN喷管预制体a外侧填入SiC砂至与2D零件石墨防护工装上端平齐，形成SiC砂装填区域I；
2.10)安装石墨托片，并在石墨托片周围垫入第二环形石墨纸叠层，第二环形石墨纸叠层的内径等于石墨托片外径，外径等于3DN喷管预制体a相应高度截圆内径；
2.11)放入石墨内托，向3DN喷管预制体a内侧的石墨内托内部、石墨托片及第二环形石墨纸叠层上方填入SiC砂，形成SiC砂装填区域II；
2.12)向坩埚内腔与2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体外壁之间填入混合粉料，形成多个混合粉料装填区域，相邻混合粉料装填区域之间，以及底层混合粉料装填区域与SiC砂之间均铺设第一环形石墨纸叠层，顶层混合粉料装填区域不高于3DN喷管预制体a预制体；
2.13)将复材变形控制工装安装于石墨柱上，将变形控制工装的平槽放置于3DN喷管预制体a顶端，并在平槽内垫入第三石墨纸叠层将3DN零件预制体顶端定位；
3)熔融渗硅
将组装完成的坩埚、埋好混合粉料的2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体送入真空炉内，进行熔融渗硅反应；
4)清理熔融渗硅后工件
反应完成后，待温度降至室温，开炉将坩埚层自上而下依次打开，清理所有石墨纸叠层和反应后余料，得到完成渗硅的2D、3DN陶瓷基复合材料组件。
进一步地，步骤3)上具体为：
3.1)将组装完成的坩埚、埋过混合粉料的2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体送入真空炉的底盘上，利用升降平台将其送入炉膛内；
3.2)启动真空泵将炉膛抽真空，待真空度≤200Pa时，启动电源，开始升温，以3～5℃/min速率从室温升至1400±50℃，1400℃保温1h，再以2～3℃/min的速率从1400℃升至1500℃，1500℃保温1h，再以2～3℃/min的速率从1500℃升至1600℃，1600℃保温0.5～1h，之后降温至室温。
进一步地，步骤B)中，所述硅粉和碳化硅粉混合前的粒度均大于800目，纯度均为99.9％；
步骤2.7)中，向3DN喷管预制体a内填入的SiC砂低于3DN喷管预制体a下边缘5～10mm；
步骤2.8)中，向3DN喷管预制体a内填入的混合粉末高于2D零件b上边缘5～10mm。
本发明相比现有技术具有的有益效果如下：
1、本发明提供的2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法，以生产任务为依托，采用2D零件b预先工装防护、内外埋粉填料等工艺方法，并配合专用工装实现大尺寸圆截面陶瓷基复合材料组件近净尺寸(即处理前后尺寸几乎未变)RMI过程，减少了后续加工及装配难度、降低了生产成本、缩短了生产周期。
2、本发明提供的2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法，通过设计底部2D零件石墨防护工装，对2D零件与高温熔液进行了物理隔离，对组件中不能进行高温熔渗的2D零件进行了保护，提高了组件结构设计灵活性与工艺可行性。
3、本发明提供的2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法，通过安装于中部石墨柱上的石墨内托，保证了内部改性零件埋入粉料的厚度，提高了致密化均匀性，并且利用该石墨内托，减少了内部埋粉的用量及其带来的重力作用，提升了高温改性过程中控制组件变形的能力，并且利用石墨内托中埋入的碳化硅砂，提高了坩埚内部的温度均匀性，
4、本发明提供的2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法，通过设计复材变形控制工装，对3DN喷管预制体a的大端圆度进行了变形控制，降低了复合材料组件在高温改性过程中的变形风险。
附图说明
图1为本发明中待处理2D、3DN陶瓷基复合材料组件的结构示意图；
图2为本发明2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装内放置2D、3DN陶瓷基复合材料组件的结构示意图；
图3为本发明2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装的结构示意图一；
图4为本发明2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装的结构示意图二；
图5为本发明2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装的结构示意图三，图中未示出复材变形控制工装和石墨柱；
图6为本发明2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装的结构示意图四，图中未示出复材变形控制工装、石墨柱和石墨内托；
图7为本发明2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装的结构示意图五，图中未示出第1坩埚层的其中一个坩埚单元和石墨环壁3个组成部分中的其中一个；
图8为本发明2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装的结构示意图六，图中未示出每个坩埚层的其中一个坩埚单元和石墨环壁3个组成部分中的其中一个；
图9为本发明2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装的结构示意图七，图中的坩埚部分只示出第一坩埚层的其中一个坩埚单元；
图10为本发明2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装中2D零件石墨防护工装的结构示意图；
图11为本发明实施例中制备过程的温度曲线图；
图12为本发明实施例中熔融渗硅反应制得产品的X射线无损检测图；
图13为本发明实施例中熔融渗硅反应制得产品截圆的CT无损检测图，c和d代表不同高度截圆的CT无损检测图；
附图标记说明：
a-3DN喷管预制体、b-2D零件、b1-角盒、b2-端面法兰；
1-第1层坩埚，2-第2层坩埚，3-第3层坩埚，4-第4层坩埚，5-复材变形控制工装，6-混合粉料装填区域I，7-混合粉料装填区域II，8-混合粉料装填区域III，9-SiC砂装填区域I，10-混合粉料装填区域IV，11-SiC砂装填区域II，12-石墨内托，13-2D零件石墨防护工装，14-石墨柱，15-石墨托片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步地说明。
一种2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装，包括坩埚、2D零件石墨防护工装13、石墨柱14、石墨托片15、石墨内托12和复材变形控制工装5，以及第二环形石墨纸叠层、第三环形石墨纸叠层和3个第一环形石墨纸叠层。
所述坩埚采用组合式石墨坩埚(常规机械加工方式)，由4个石墨坩埚层组成，各石墨坩埚层自下而上同轴依次叠放，由底部至顶部分别定义为第1,2,3,4坩埚层，其坩埚空腔形状与2D、3DN陶瓷基复合材料组件的形状相匹配，且坩埚空腔各个高度截圆内径均大于2D、3DN陶瓷基复合材料组件相应高度截圆外径60mm；当然，坩埚层数及坩埚内腔形状可以根据待处理组件的形状进行改变。具体结构为：每个坩埚层由2个坩埚单元组成，每个坩埚单元外型为二分之一环形(即圆环形)，2个坩埚单元之间采用双头石墨螺栓和螺母连接紧固，层与层之间的2个坩埚单元连接面彼此正交。
双头石墨螺栓和螺母连接紧固方式具体为：每个坩埚单元外壁上设有沉槽，每个坩埚层中两个坩埚单元外壁端部的沉槽侧壁上均设有螺栓过孔，双头石墨螺栓同时穿过两个螺栓过孔，并通过两个所述螺母将其两端分别紧固。为了渗透均匀，所述坩埚各个高度截圆的内径与3DN零件a相应高度截圆外径之差一般可选的范围为50～100mm。
所述2D零件石墨防护工装13设置于坩埚空腔的底部，包括石墨环壁，设置于石墨环壁内侧底部的石墨环板，以及石墨环壁和石墨环板底部对应设置且沿圆周均布的9个支腿组；所述石墨环板的内径大于石墨柱14外径、小于2D、3DN陶瓷基复合材料组件中2D零件b的外径；所述石墨环壁的高度高于2D零件b的高度；相邻支腿组之间的区域作为浆料过孔；所述2D零件b包括补强用角盒b1和端面法兰b2；为了防止2D零件b受到硅熔体侵蚀，所述石墨环壁由三部分组成，每部分为三分之一环形，组合后形成一个整环。所述石墨环壁与2D零件b的高度差为5～10mm；所述石墨环板的内径比3DN喷管预制体a小端外径小1～3mm；所述支腿组共有9个，在2D零件石墨防护工装底部形成9个浆料过孔，以减少液硅堆积、解决粘结问题，相邻支腿组之间的周向距离为80～120mm。
所述石墨柱14设置于坩埚空腔内，其与坩埚同轴，其底端经所述石墨环板与坩埚内底面接触，直径小于2D、3DN陶瓷基复合材料组件中3DN喷管预制体a小端内径，其顶端设有十字槽；石墨柱14的直径与3DN喷管预制体a小端内径的比值为1：2～5，此处石墨柱14直径为180mm。
为了降低内部液硅重力带来的组件变形，所述石墨内托12为开有底部圆孔的变径圆环体，为了减少内部埋粉质量，其外径小于3DN喷管预制体a内径，其差值为50～100mm，石墨内托12通过其底部圆孔套设于石墨柱14上，底部圆孔的直径等于石墨柱14外径，其壁厚为8～15mm，所述石墨托片15设置于石墨柱14的下部侧面(所述石墨托片15的内侧插入石墨柱14，并通过其下部径向插入石墨柱14的石墨销钉支撑，石墨销钉的为直径10mm，长度为55mm)；石墨内托12底部由石墨托片15支撑；此处石墨内托12小端直径为290mm，大端直径为400mm，高度为150mm，底部圆孔直径为188mm，壁厚为8mm。
为了控制3DN喷管预制体a的变形，所述复材变形控制工装5为十字交叉板，为使复材变形控制工装5与2D、3DN陶瓷基复合材料组件具有相近的热膨胀系数，使其材料与2D、3DN陶瓷基复合材料组件的材料相同，即连续纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料，为使复材变形控制工装5具有一定的刚度，其密度需大于2D、3DN陶瓷基复合材料组件的材料密度，为1.9-2.0g/cm3，十字交叉板的中部嵌入所述十字槽内，其每个端部下表面均设有平槽；
所述第一环形石墨纸叠层为将多层(比如3～5层)石墨纸叠置，并通过透明胶带粘为一体的环形石墨纸叠层(各单层石墨纸一面使用工业胶带粘贴增加强度)；3个第一环形石墨纸叠层分别铺设于坩埚内腔与3DN喷管预制体a外壁之间，用做填充料的分层挡板；每个第一环形石墨纸叠层的外径等于坩埚空腔相应高度截圆内径，其内径等于3DN喷管预制体a相应高度截圆外径；所述第二环形石墨纸叠层外径等于坩埚空腔相应高度截圆内径，内径等于石墨托片外径；所述第三环形石墨纸叠层用于垫入平槽内将3DN喷管预制体a顶端定位。
同时，本发明还提供一种2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅方法，基于上述2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装，包括以下步骤：
1)准备工作
A)2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体准备
A1)采用化学气相沉积工艺，加工2D、3DN陶瓷基复合材料组件中的2D零件b和3DN喷管预制体a(机械加工成半成品)，二者密度均为1.5～1.6g/cm3；
A2)将2D零件b和3DN喷管预制体a在线加工装配，形成2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体；
B)材料准备
防粘料准备
将氮化硼和无水乙醇按照2～4：1的质量比混合均匀，在45～78℃下蒸发部分无水乙醇至混合物呈膏状，得到氮化硼浆料，作为防粘料；优选氮化硼与无水乙醇的比例为2:1；
混合粉料准备
将硅粉和碳化硅粉按照1：1～1.5的质量比混合均匀，得到混合粉料；为使渗透均匀，所述硅粉和碳化硅粉混合前的粒度均大于800目，纯度均为99.9％；混合后的粉料过筛细度仍要大于800目；
2)内外埋粉
2.1)将防粘料涂覆在2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体的各个棱角处；
2.2)使用粘有胶带的石墨纸将端面法兰b2上所有孔的两端孔口封堵，使用粘有胶带的石墨纸将每个角盒b1上所有开口部分进行围型封堵，以防护角盒b1内腔，然后使用整片石墨纸周向缠绕所有角盒b1；
2.3)将所有坩埚层组装在一起，并在其所有孔口、连接部位及型腔处涂抹防粘料，以防止粘料；
2.4)将2D零件石墨防护工装13放入坩埚底部；
2.5)将步骤2.2)所得石墨纸保护过的2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体平稳放置于2D零件石墨防护工装13的石墨环板上，使之与石墨环板间隙合适；
2.6)装入石墨柱14；
2.7)向3DN喷管预制体a内填入SiC砂，SiC砂经2D零件石墨防护工装13的浆料过孔流入坩埚底部，该SiC砂填至3DN喷管预制体a下边缘或低于3DN喷管预制体a下边缘位置；当然，为了减少液硅聚集和粘料，该SiC砂可低于3DN喷管预制体a下边缘位置5～10mm；
2.8)向3DN喷管预制体a内填入混合粉末至与2D零件b上边缘平齐或高于2D零件b上边缘，形成混合粉料装填区域IV 10；当然，为了实现2D零件b与3DN喷管预制体a接触面部位3DN喷管预制体a高温改性，向3DN喷管预制体a内填入的混合粉末高于2D零件b上边缘5～10mm。
2.9)为了防止外侧2D零件b被液硅侵蚀，向3DN喷管预制体a外侧填入SiC砂至与2D零件石墨防护工装13上端平齐，形成SiC砂装填区域I 9；
2.10)安装石墨托片15，并在石墨托片15周围垫入第二环形石墨纸叠层，第二环形石墨纸叠层的内径等于石墨托片15外径，外径等于3DN喷管预制体a相应高度截圆内径；
2.11)放入石墨内托12，要求与石墨柱14同心，向3DN喷管预制体a内侧的石墨内托12内部、石墨托片15及第二环形石墨纸叠层上方填入SiC砂，形成SiC砂装填区域II 11；为了保证3DN喷管预制体a内侧混合粉料等厚，以及减少预制体承重，增加坩埚内部热容，提高温度场均匀性，石墨内托12内部、石墨托片15及石墨纸上方SiC砂顶端与石墨内托12顶端齐平；
2.12)向坩埚内腔与2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体外壁之间填入混合粉料，形成多个混合粉料装填区域，为使渗透均匀，相邻混合粉料装填区域之间，以及底层混合粉料装填区域与SiC砂之间均铺设第一环形石墨纸叠层，由下至上形成混合粉料装填区域III8、混合粉料装填区域II 7和混合粉料装填区域I 6，顶层混合粉料装填区域不高于3DN喷管预制体a预制体；
2.13)将复材变形控制工装5安装于石墨柱14上，将变形控制工装的平槽放置于3DN喷管预制体a顶端，为加强变形控制(克服变形)，在平槽内垫入第三石墨纸叠层将3DN喷管预制体a顶端定位，控制3DN喷管预制体a大端圆度；
3)熔融渗硅
将组装完成的坩埚、埋好混合粉料的2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体送入真空炉内，按照图11温度曲线进行熔融渗硅反应；
具体为：
3.1)将组装完成的坩埚、埋过混合粉料的2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体送入真空炉的底盘上，利用升降平台将其送入炉膛内；
3.2)启动真空泵将炉膛抽真空，待真空度≤200Pa时，启动电源，开始升温，以3～5℃/min速率从室温升至1400±50℃，1400℃保温1h，再以2～3℃/min的速率从1400℃升至1500℃，1500℃保温1h，再以2～3℃/min的速率从1500℃升至1600℃，1600℃保温0.5～1h，之后降温至室温；
4)清理熔融渗硅后工件
反应完成后，待温度降至室温，开炉将坩埚层自上而下依次打开，清理所有石墨纸叠层和反应后余料，得到完成渗硅的2D、3DN陶瓷基复合材料组件(最终的产品)；
5)测量喷管密度
按照以下公式，计算喷管密度：
密度＝质量/体积
本实施例中的组件中的3DN喷管零件(3DN零件a)改性后的密度为2.20g/cm3，从图12和13可以看出2D、3DN陶瓷基复合材料组件改性后密度均匀。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，对于本领域的普通专业技术人员来说，可以对前述实施例所记载的具体技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所保护技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装，其特征在于：包括坩埚、2D零件石墨防护工装(13)、石墨柱(14)、石墨托片(15)、石墨内托(12)和复材变形控制工装(5)，以及第二环形石墨纸叠层、第三环形石墨纸叠层和(N-1)个第一环形石墨纸叠层；所述N≥3；
所述坩埚采用组合式石墨坩埚，由N个石墨坩埚层组成，各石墨坩埚层自下而上同轴依次叠放，由底部至顶部分别定义为第1,2,…,N坩埚层，其坩埚空腔形状与2D、3DN陶瓷基复合材料组件的形状相匹配，且坩埚空腔各个高度截圆内径均大于2D、3DN陶瓷基复合材料组件相应高度截圆外径；
所述2D零件石墨防护工装(13)设置于坩埚空腔的底部，包括石墨环壁，设置于石墨环壁内侧底部的石墨环板，以及石墨环壁和石墨环板底部对应设置且沿圆周均布的多个支腿组；所述石墨环板的内径大于石墨柱(14)外径、小于2D、3DN陶瓷基复合材料组件中2D零件b的外径；所述石墨环壁的高度高于2D零件b的高度；相邻支腿组之间的区域作为浆料过孔；所述2D零件b包括补强用角盒b1和端面法兰b2；
所述石墨柱(14)同轴设置于坩埚空腔内，其底端经所述石墨环板与坩埚内底面接触，直径小于2D、3DN陶瓷基复合材料组件中3DN喷管预制体a小端内径，其顶端设有十字槽；
所述石墨托片(15)设置于石墨柱(14)的下部侧面；所述石墨内托(12)为开有底部圆孔的变径圆环体，其外径小于3DN喷管预制体a内径，石墨内托(12)通过其底部圆孔套设于石墨柱(14)上，底部圆孔的直径等于石墨柱(14)外径，石墨内托(12)底部由石墨托片(15)支撑；
所述复材变形控制工装(5)为十字交叉板，其材料与2D、3DN陶瓷基复合材料组件的材料相同，其密度大于2D、3DN陶瓷基复合材料组件的材料密度，十字交叉板的中部嵌入所述十字槽内，其每个端部下表面均设有平槽；
所述第一环形石墨纸叠层为将多层石墨纸叠置，并通过透明胶带粘为一体的环形石墨纸叠层；(N-1)个第一环形石墨纸叠层分别铺设于坩埚内腔与3DN喷管预制体a外壁之间，用做填充料的分层挡板；每个第一环形石墨纸叠层的外径等于坩埚空腔相应高度截圆内径，其内径等于3DN喷管预制体a相应高度截圆外径；
所述第二环形石墨纸叠层外径等于坩埚空腔相应高度截圆内径，内径等于石墨托片外径；
所述第三环形石墨纸叠层用于垫入平槽内将3DN喷管预制体a顶端定位。
2.根据权利要求1所述的2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装，其特征在于：
每个坩埚层由2个坩埚单元组成，每个坩埚单元外型为二分之一环形，2个坩埚单元之间采用双头石墨螺栓和螺母连接紧固，层与层之间的2个坩埚单元连接面彼此正交。
3.根据权利要求2所述的2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装，其特征在于：
每个坩埚单元外壁上设有沉槽，每个坩埚层中两个坩埚单元外壁端部的沉槽侧壁上均设有螺栓过孔，双头石墨螺栓同时穿过两个螺栓过孔，并通过两个所述螺母将其两端分别紧固。
4.根据权利要求3所述的2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装，其特征在于：
所述石墨托片(15)的内侧插入石墨柱(14)，并通过其下部径向插入石墨柱(14)的石墨销钉支撑。
5.根据权利要求4所述的2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装，其特征在于：
坩埚各个高度截圆的内径与3DN喷管预制体a相应高度截圆外径之差为50～100mm；
所述石墨环壁由三部分组成，每部分为三分之一环形，组合后形成一个整环。
6.根据权利要求5所述的2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装，其特征在于：
所述石墨环壁与2D零件b的高度差为5～10mm；
所述石墨环板的内径比3DN喷管预制体a小端外径小1～3mm；
所述支腿组共有9个，在2D零件石墨防护工装底部形成9个浆料过孔，相邻支腿组之间的周向距离为80～120mm。
7.根据权利要求6所述的2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装，其特征在于：
所述石墨柱(14)的直径与3DN喷管预制体a小端内径的比值为1：2～5；
所述十字交叉板的材料密度为1.9～2.0g/cm3；
所述石墨内托(12)的壁厚为8～15mm，外径比3DN喷管预制体a相应高度截圆的内径小50～100mm。
8.一种2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅方法，基于权利要求1至7任一项所述2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装，其特征在于，包括以下步骤：
1)准备工作
A)2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体准备
A1)采用化学气相沉积工艺，加工2D、3DN陶瓷基复合材料组件中的2D零件b和3DN喷管预制体a，二者密度均为1.5～1.6g/cm3；
A2)将2D零件b和3DN喷管预制体a在线加工装配，形成2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体；
B)材料准备
防粘料准备
将氮化硼和无水乙醇按照2～4：1的质量比混合均匀，在45～78℃下蒸发部分无水乙醇至混合物呈膏状，得到氮化硼浆料，作为防粘料；
混合粉料准备
将硅粉和碳化硅粉按照1：1～1.5的质量比混合均匀，得到混合粉料；
2)内外埋粉
2.1)将防粘料涂覆在2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体的各个棱角处；
2.2)使用粘有胶带的石墨纸将端面法兰b2上所有孔的两端孔口封堵，使用粘有胶带的石墨纸将每个角盒b1上所有开口部分进行围型封堵，以防护角盒b1内腔，然后使用整片石墨纸周向缠绕所有角盒b1；
2.3)将所有坩埚层组装在一起，并在其所有孔口、连接部位及型腔处涂抹防粘料；
2.4)将2D零件石墨防护工装(13)放入坩埚底部；
2.5)将步骤2.2)所得石墨纸保护过的2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体平稳放置于2D零件石墨防护工装(13)的石墨环板上；
2.6)装入石墨柱(14)；
2.7)向3DN喷管预制体a内填入SiC砂，SiC砂经2D零件石墨防护工装(13)的浆料过孔流入坩埚底部，该SiC砂填至3DN喷管预制体a下边缘或低于3DN喷管预制体a下边缘位置；
2.8)向3DN喷管预制体a内填入混合粉末至与2D零件b上边缘平齐或高于2D零件b上边缘，形成混合粉料装填区域IV(10)；
2.9)向3DN喷管预制体a外侧填入SiC砂至与2D零件石墨防护工装(13)上端平齐，形成SiC砂装填区域I(9)；
2.10)安装石墨托片(15)，并在石墨托片(15)周围垫入第二环形石墨纸叠层，第二环形石墨纸叠层的内径等于石墨托片(15)外径，外径等于3DN喷管预制体a相应高度截圆内径；
2.11)放入石墨内托(12)，向3DN喷管预制体a内侧的石墨内托(12)内部、石墨托片(15)及第二环形石墨纸叠层上方填入SiC砂，形成SiC砂装填区域II(11)；
2.12)向坩埚内腔与2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体外壁之间填入混合粉料，形成多个混合粉料装填区域，相邻混合粉料装填区域之间，以及底层混合粉料装填区域与SiC砂之间均铺设第一环形石墨纸叠层，顶层混合粉料装填区域不高于3DN喷管预制体a预制体；
2.13)将复材变形控制工装(5)安装于石墨柱(14)上，将变形控制工装的平槽放置于3DN喷管预制体a顶端，并在平槽内垫入第三石墨纸叠层将3DN零件预制体顶端定位；
3)熔融渗硅
将组装完成的坩埚、埋好混合粉料的2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体送入真空炉内，进行熔融渗硅反应；
4)清理熔融渗硅后工件
反应完成后，待温度降至室温，开炉将坩埚层自上而下依次打开，清理所有石墨纸叠层和反应后余料，得到完成渗硅的2D、3DN陶瓷基复合材料组件。
9.根据权利要求8所述的2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅方法，其特征在于：
步骤3)具体为：
3.1)将组装完成的坩埚、埋过混合粉料的2D、3DN陶瓷基复合材料组件预制体送入真空炉的底盘上，利用升降平台将其送入炉膛内；
3.2)启动真空泵将炉膛抽真空，待真空度≤200Pa时，启动电源，开始升温，以3～5℃/min速率从室温升至1400±50℃，1400℃保温1h，再以2～3℃/min的速率从1400℃升至1500℃，1500℃保温1h，再以2～3℃/min的速率从1500℃升至1600℃，1600℃保温0.5～1h，之后降温至室温。
10.根据权利要求9所述的2D、3DN陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅方法，其特征在于：
步骤B)中，所述硅粉和碳化硅粉混合前的粒度均大于800目，纯度均为99.9％；
步骤2.7)中，向3DN喷管预制体a内填入的SiC砂低于3DN喷管预制体a下边缘5～10mm；
步骤2.8)中，向3DN喷管预制体a内填入的混合粉末高于2D零件b上边缘5～10mm。
CN202111307560.8A 2021-11-05 2021-11-05 2d、3dn陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法 Active CN113945091B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111307560.8A CN113945091B (zh) 2021-11-05 2021-11-05 2d、3dn陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法
PCT/CN2022/096447 WO2023077790A1 (zh) 2021-11-05 2022-05-31 2d、3dn陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111307560.8A CN113945091B (zh) 2021-11-05 2021-11-05 2d、3dn陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113945091A CN113945091A (zh) 2022-01-18
CN113945091B true CN113945091B (zh) 2023-09-01

Family

ID=79337613

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111307560.8A Active CN113945091B (zh) 2021-11-05 2021-11-05 2d、3dn陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN113945091B (zh)
WO (1) WO2023077790A1 (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113945091B (zh) * 2021-11-05 2023-09-01 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 2d、3dn陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法
CN114634367B (zh) * 2022-03-31 2024-02-09 西安航空制动科技有限公司 一种用于反应熔体浸渗的工艺装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5623686A (en) * 1979-08-01 1981-03-06 Toshiba Machine Co Ltd Melting and heat insulating furnace for aluminum alloy
JPH09287877A (ja) * 1996-04-24 1997-11-04 Natl Space Dev Agency Japan<Nasda> 固体材料の溶解固化方法及びその装置
CN101531534A (zh) * 2009-03-16 2009-09-16 北京航空航天大学 一种Y2O3与Al2O3复合陶瓷管及其制备该陶瓷管的方法
CN102183143A (zh) * 2011-04-12 2011-09-14 西安交通大学 一种复合材料真空熔铸系统及复合材料制备方法
CN112341213A (zh) * 2020-11-26 2021-02-09 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 一种小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法
CN112457027A (zh) * 2020-11-26 2021-03-09 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装及方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5683281A (en) * 1995-02-27 1997-11-04 Hitco Technologies, Inc High purity composite useful as furnace components
US20020166503A1 (en) * 2001-03-08 2002-11-14 Hitco Carbon Composites, Inc. Hybrid crucible susceptor
CN113945091B (zh) * 2021-11-05 2023-09-01 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 2d、3dn陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5623686A (en) * 1979-08-01 1981-03-06 Toshiba Machine Co Ltd Melting and heat insulating furnace for aluminum alloy
JPH09287877A (ja) * 1996-04-24 1997-11-04 Natl Space Dev Agency Japan<Nasda> 固体材料の溶解固化方法及びその装置
CN101531534A (zh) * 2009-03-16 2009-09-16 北京航空航天大学 一种Y2O3与Al2O3复合陶瓷管及其制备该陶瓷管的方法
CN102183143A (zh) * 2011-04-12 2011-09-14 西安交通大学 一种复合材料真空熔铸系统及复合材料制备方法
CN112341213A (zh) * 2020-11-26 2021-02-09 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 一种小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法
CN112457027A (zh) * 2020-11-26 2021-03-09 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装及方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113945091A (zh) 2022-01-18
WO2023077790A1 (zh) 2023-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113945091B (zh) 2d、3dn陶瓷基复合材料组件内外埋粉熔融渗硅工装及方法
CN106946582B (zh) 一种大尺寸异型碳基复合材料构件及其制备方法
CN109721377B (zh) 碳纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法
US9205492B2 (en) Method for manufacturing a powder based article
US4279952A (en) Multilayer insulating material and process for production thereof
CN105152671B (zh) SiCf/SiC复合材料的界面改性方法
CN109721376B (zh) 一种SiCw定向高强韧化厚壁陶瓷基复合材料的制备方法
CN106278335B (zh) 一种纤维定向增韧陶瓷基复合材料涡轮叶片的制造方法
MX2007010273A (es) Metodo para elaborar una parte de material compuesto con una matriz ceramica y parte resultante.
CN108484173B (zh) SiCf/SiC复合材料及其制备方法
KR20070077116A (ko) 세라믹 매트릭스 적층체
CN111217617A (zh) 一种超高温大型复杂炭/炭材料构件
CN113816755B (zh) 二维碳化硅/碳化硅复合材料棒料及连接件制备方法
CN1314626C (zh) 陶瓷基复合材料的连接方法
EP2578556B1 (en) Method and ceramic component
CN107975551B (zh) 分段式碳纤维预成形件
CN111170754B (zh) 一种具有Si-Y-C三元陶瓷基体复合材料及制备方法
KR101324952B1 (ko) 세라믹스 접합체의 제조 방법
CN112457027B (zh) 大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装及方法
CN107488043B (zh) 多层复合膜、其制备方法以及作为碳化硅及其复合材料连接材料的应用
CN111039688A (zh) 具有可磨耗涂层的陶瓷基复合材料构件的制备方法及构件
CN108754357B (zh) 一种SiC纳米线增强铝碳化硅复合材料及其制备方法
CN103274714A (zh) 一种改进的二维陶瓷基复合材料Z-pin方法
US20120247312A1 (en) Structural panel insert with honeycomb core
CN114014676B (zh) 一种石英纤维/炭纤维增强炭基复合材料保温桶及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address

Address after: 710117 West Section 912 of Biyuan Road, Xi'an High-tech Zone, Shaanxi Province

Patentee after: Xi'an Xinyao Ceramic Composite Co.,Ltd.

Country or region after: China

Address before: 710117 West Section 912 of Biyuan Road, Xi'an High-tech Zone, Shaanxi Province

Patentee before: XI'AN GOLDEN MOUNTAIN CERAMIC COMPOSITES CO.,LTD.

Country or region before: China

CP03 Change of name, title or address