CN112457027B - 大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装及方法 - Google Patents

大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装及方法，解决对于大尺寸圆截面陶瓷基复合材料零构件LSI工艺制备过程存在的过程控制难度大、构件密度均匀差、易变形及底部液硅易堆积、粘接等问题，工装包括由石墨材料制成的多个坩埚单元，各坩埚单元依次同轴从下至上叠放形成坩埚，相邻两个坩埚单元之间铺设环形石墨纸层。方法包括加工大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品及制备大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件的步骤。本发明通过设计分层结构形式的坩埚，采用该结构坩埚，可有效将高温熔融的原料按区域分割，防止因重力作用导致高温时熔融原料下沉，出现下部致密化程度高，上部致密化程度低的现象，有效地提高构件密度的均匀性。

Description

大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装及方法
技术领域
本发明涉及一种大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装及工艺方法。
背景技术
陶瓷基复合材料具有耐高温、强度高、密度低、抗腐蚀和低的热膨胀系数等优异的性能，已成为航空、航天等耐热部件、高强度部件最具潜力的新型复合材料之一。复合材料在使用的过程中，材料孔隙率的高低直接决定着材料的各项性能，决定材料孔隙率的关键是致密化技术。陶瓷基复合材料普遍采用的致密化工艺主要有料浆浸渍-热压烧结法、有机先驱体热解法、化学气相渗透法(CVI法)等。
料浆浸渍-热压烧结法，其基本原理是将具有可烧结性的基体原料粉体和预制体用浸渍工艺制成坯件，然后在高温下加压烧结，使基体与纤维结合成复合材料。该方法烧结温度低且烧结时间短，但只适用于单件或者小规模生产。
有机先驱体浸渍-裂解法，其先将纤维编织成所需形状，然后放入装有先驱体溶液的装置中浸渍，然后交联固化，之后在惰性氛围下进行高温裂解，重复浸渍-裂解工艺，使材料致密化，但该方法在裂解过程中有大量气体逸出，在产物内部留下气孔，最终依然有较大的孔隙率。
化学气相渗透法，该方法目前主要分为等温等压化学气相渗透工艺(ICVI)和温度压力梯度化学气相渗透工艺(FCVI)，前者由于致密化过程中主要靠的是反应物沿着空隙的扩散来形成陶瓷基复合材料，因而致密化周期长，效率低，也不易于生产尺寸较大且壁厚较厚的构件，而后者制备的孔隙率又较高，达不到实际应用要求。
目前，为了实现孔隙率较低的陶瓷基复合材料，行业内大多采用CVI(化学气相渗透法)工艺结合LSI(熔融渗硅)工艺或者PIP(有机先驱体浸渍-裂解法)工艺结合LSI(熔融渗硅)工艺实现致密化。
尽管通过LSI工艺可快速致密化，但对于大尺寸圆截面陶瓷基复合材料零构件LSI工艺制备过程仍存在如下问题：
1)构件尺寸大，LSI工艺熔融过程控制难度大；
2)改性后构件密度均匀差且易变形；
3)构件底部液硅易堆积、粘接。
发明内容
为了解决对于大尺寸圆截面陶瓷基复合材料零构件LSI工艺制备过程存在的过程控制难度大、构件密度均匀差、易变形及底部液硅易堆积、粘接等问题，本发明提供一种大尺寸圆截面陶瓷基复合材料零构件LSI工艺过程使用的分段式结构工装及工艺方法。
本发明的技术方案是提供一种大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装，其特殊之处在于：用于大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件的熔融渗硅工艺过程，包括由石墨材料制成的n个坩埚单元，将n个坩埚单元分别定义为第一坩埚单元、第二坩埚单元……第n坩埚单元；所述第一坩埚单元为桶体状，第二坩埚单元至第n坩埚单元均为环状；其中n为大于等于2的自然数；
第一坩埚单元、第二坩埚单元……第n坩埚单元依次同轴从下至上叠放，形成坩埚，坩埚空腔的形状与大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件形状相适配，且坩埚每一径向截面的内径均大于大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件相应径向截面的外径；
相邻两个坩埚单元之间铺设环形石墨纸层，环形石墨纸层的外径与相邻坩埚单元的外径相同，环形石墨纸层的内径与大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件外径相同。
进一步地，为了均匀温场，该工装还包括位于坩埚内且与坩埚同轴的石墨柱，所述石墨柱为直径小于大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件小端直径的圆柱形柱体。
进一步地，所述石墨柱的直径与大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件小端直径的比值为2～5:10。
进一步地，为了渗透均匀，坩埚每一径向截面的内径与大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件相应径向截面的外径之差等于30～100mm。
进一步地，为了减重，坩埚侧壁设有与坩埚同轴的环形减重孔。
进一步地，环形石墨纸层由3～5层环状石墨纸叠层粘贴而成，环形石墨纸层粘贴在相邻坩埚单元的端面。
本发明还提供一种利用上述工装实现大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、加工大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品；
采用常规CVI工艺方法，将大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件，密度沉积到1.55～1.70g/cm3，气孔率在10％～20％之间，机械加工成半成品；
步骤2、制备大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件；
步骤2.1、涂覆防粘料；
在半成品的大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件棱角处涂覆氮化硼浆料；所述氮化硼浆料中氮化硼与水的质量比为2～4:1；
步骤2.2、涂覆混合浆料；
在步骤2.1处理之后半成品的大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件内型面涂覆厚度为5～20mm的混合浆料；所述混合浆料由硅粉与PVA溶液按照质量比为1～2.5:5比例配置；其中PVA溶液中PVA的含量为5％～10％；
步骤2.3、大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品与坩埚组装；
步骤2.31、在第一坩埚单元的底部，沿其周向放置至少两个石墨垫块，再将步骤2.2中制备好的大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品小端朝下同轴放置于第一坩埚单元内，此时大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品小端与石墨垫块接触，与第一坩埚单元底部有间隙；
步骤2.32、在大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品内型内填充满SiC砂粒，其中SiC砂粒粒径约5～20mm；
同时，在大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品外壁与第一坩埚单元内壁之间的间隙即第一装填区装填料粉；
步骤2.33、在第一坩埚单元的上端面铺设环形石墨纸层，确保环形石墨纸层的内沿与大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品外壁接触；然后将第二坩埚单元同轴叠放在第一坩埚单元上，环形石墨纸层位于第一坩埚单元与第二坩埚单元之间，作为第一装填区与第二装填区的挡板；重复步骤2.32的过程，在第二装填区装填料粉，并在第二坩埚单元的上端面铺设环形石墨纸层；
步骤2.34、重复步骤2.33的步骤，依次将第三坩埚单元至第n坩埚单元同轴叠放，且相邻的两个坩埚单元之间铺设环形石墨纸层，并依次在大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品外壁与各个坩埚单元内壁之间的装填区装填料粉；
步骤2.4、制备
将步骤2.3组装完成的构件送入真空炉内，进行制备；
步骤2.5、清理熔融渗透后工件；
制备完成后，当温度降至室温时，开炉将坩埚从上而下依次打开，从外部依次清理缠绕石墨纸工装、反应后剩余余料，取出构件。
进一步地，为了均匀温场，步骤2.31中还包括将石墨柱同轴放置于第一坩埚单元内的步骤。
进一步地，为了保证构件整体渗透均匀性，每一装填区的轴向高度是50～200mm，每层的装填密度为0.5～2.0g/cm3。
进一步地，为了防止熔融液相硅粘黏构件，步骤2.32、所述料粉为质量比为1:1的硅粉与碳化硅粉。
进一步地，步骤2.4具体为：将步骤2.3组装完成的构件与坩埚置于真空感应炉底盘上，用升降平台把构件与坩埚送入炉膛内；启动真空泵抽真空，抽真空至真空度≤100Pa时，启动电源，开始升温，以3～5℃/min速率从室温升至1350℃，1350℃保温0.5～1h，再以4～6℃/min速率从1350℃升至1450℃，1450℃保温0.5～1h，再以4～6℃/min速率从1450℃升至1550℃，1550℃保温0.5～1h，再以4～6℃/min速率从1550℃升至1650℃，1650℃保温1～3h，之后随炉降温至室温。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过设计分层结构形式的坩埚，并将该坩埚应用在构建的致密化过程中，采用该结构坩埚，可有效将高温熔融的原料按区域分割，防止因重力作用导致高温时熔融原料下沉，出现下部致密化程度高，上部致密化程度低的现象，有效地提高构件密度的均匀性。
2、本发明在制备过程中，将构建倒立在坩埚内，即使得构件的小端与靠近坩埚底部，在高温熔融渗透过程中原料重力作用会挤压构件，采用构件倒立在坩埚中，原料的重力主要靠坩埚来承担，防止外部粉料重量使构件变形。
3、本发明在制备过程中，在坩埚底部放置石墨块，使得构件小端端部与坩埚底部具有间隙，该间隙可以堆积多余液硅，防止构件底部液硅易堆积、粘接。
4、本发明在构件的中心加设石墨柱，保证温度场均匀化；真空感应炉通过磁感应线圈感应使内石墨柱与外石墨坩埚同时发热对构件进行加热，内外热源同时发热会使温度场均匀性更佳。
附图说明
图1是实施例中构件半成品的结构示意图；
图2是实施例中组装后石墨工装的剖视图；
图3是实施例中构件半成品与石墨工装组装后的剖视图；
图4是实施例中制备过程的温度曲线图；
图5是实施例中制备的喷管不同截面CT图，其中a为上端截面CT图，b为中部截面CT图，c为下端截面CT图。
图中附图标记为：1-第一坩埚单元，2-第二坩埚单元，3-第二坩埚单元，4-第四坩埚单元，5-第五坩埚单元，6-环形石墨纸层，7-石墨柱，8-石墨垫块；
11-第一装填区，12-第二装填区，13-第三装填区，14-第四装填区，15-第五装填区。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施例对本发明做进一步地描述.
本发明大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件一般指最大圆截面直径大于500mm，高度大于500mm的圆截面陶瓷基复合材料构件。
本实施例中大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件的形状为如图1所示的倒锥形喷管，其大端径向截面直径为850mm，小端径向截面直径为350mm，高度为700mm，壁厚为10mm。
针对图1所示构件，本实施例采用常规机械加工方法，将高强石墨材料加工成如图2所示的石墨工装，包括由石墨材料制成的五个坩埚单元，将五个坩埚单元分别定义为第一坩埚单元1、第二坩埚单元2，第三坩埚单元3，第四坩埚单元4及第五坩埚单元5；从图中可以看出第一坩埚单元1为桶体状，第二坩埚单元2至第五坩埚单元5均为环状。在其他实施例中，坩埚单元的数量可根据具体的构件尺寸进行更改。
第一坩埚单元1、第二坩埚单元2……第五坩埚单元5依次同轴从下至上叠放(叠放时，通过止口配合固定)，形成坩埚，坩埚空腔的形状与大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件形状相适配，且坩埚每一径向截面的内径均大于大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件相应径向截面的外径；坩埚每一径向截面的内径与大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件相应径向截面的外径之差等于30～100mm，作为装填区，本实施例中二者之差等于70mm。从图中可以看出，从下至上依次为第一装填区11，第二装填区12，第三装填区13，第四装填区14及第五装填区15。
因本实施例中构件为倒锥形状，因此，坩埚空腔的形状也为倒锥形状，即第一坩埚单元1、第二坩埚单元2……第四坩埚单元4的外径均相同，内径从下至上线性增大。第五坩埚单元5的结构与第二坩埚单元2至第四坩埚单元4的结构略有差异，其底端壁厚与顶端壁厚相同。
从图3中可以看出，相邻两个坩埚单元之间铺设环形石墨纸层6，做为各个装填区的格挡层。环形石墨纸层6的外径与相邻坩埚单元的外径相同，环形石墨纸层6的内径与大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件外径相同，环形石墨纸层6由3～5层环状石墨纸叠层粘贴而成，各环状石墨纸单面沾贴一般工业透明胶带，环形石墨纸层6粘贴在相邻坩埚单元的端面。在具体工艺过程中，还可以在坩埚内设置石墨柱7，该石墨柱7也是通过常规机械加工方法加工高强石墨材料而成。其与坩埚同轴，石墨柱7为圆柱体，直径小于大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件小端直径，石墨柱7的直径与大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件小端直径的比值为2～5:10，本实施例中石墨柱7的直径为150mm。为了减重，坩埚侧壁设有与坩埚同轴的环形减重孔。从图3可以看出，本实施例中主要设置在壁厚较厚的坩埚单元上，如第一坩埚单元1、第二坩埚单元2及第三坩埚单元3。
具体通过下述过程实现熔融渗硅：
步骤1、大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品的加工：
采用常规CVI工艺方法，将大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件，密度沉积到1.55～1.70g/cm3，气孔率在10％～20％之间，机械加工成半成品。
步骤2、制备大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件：
步骤2.1、大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件防粘料保护：
将氮化硼与水按照质量比为2～4:1的比例混合均匀，作为防粘浆料，分别刷涂于步骤1处理构件的棱角处；本实施例优选的氮化硼与水比例是3:1。
步骤2.2、在大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件内型面涂覆混合浆料，防止从外型面渗透量的不足，通过内型面涂覆混合浆料弥补：
将由硅粉与PVA溶液按照质量比为1～2.5:5比例配置的混合浆料，(其中PVA溶液中PVA含量在5％～10％之间)涂刷在构件的内型面，涂覆厚度控制在5～20mm。
本实施例优选的硅粉与PVA溶液比例是2.5:5，PVA溶液中PVA含量优选为5％。
步骤2.3、组装大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品与坩埚；
步骤2.31、在第一坩埚单元1的底部，用石墨垫块8垫出50～60mm高的预留液硅堆积区域，再将步骤2.2中制备好的构件、石墨柱7如图3所示由外层向内层逐步同轴放置于第一坩埚单元1内。从图3可以看出，构件的小端放置在石墨垫块8上，与第一坩埚单元1的底部之间具有间隙，作为多余液硅的堆积区，以减少构件底部液硅堆积与粘接。
步骤2.32、将硅粉与碳化硅粉按照质量比为1:1比例混合均匀；并将混合均匀的料粉装填在图中所示的第一粉料装填区处，并在构件内型内填充满SiC砂粒，其中SiC砂粒粒径约5～20mm。
步骤2.33、在第一坩埚单元1的上端面铺设环形石墨纸层6，确保环形石墨纸层6的内沿与大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品外壁接触；然后将第二坩埚单元2同轴叠放在第一坩埚单元1上，环形石墨纸层6位于第一坩埚单元1与第二坩埚单元2之间，作为第一装填区11与第二装填区12的挡板；重复步骤2.32的过程，在第二装填区12装填料粉，并在第二坩埚单元2的上端面铺设环形石墨纸层6；
步骤2.34、重复步骤2.33的步骤，依次将第三坩埚单元3至第五坩埚单元5同轴叠放，且相邻的两个坩埚单元之间铺设环形石墨纸层6，并依次在大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品外壁与各个坩埚单元内壁之间的装填区装填料粉；
步骤2.4、制备
按照图4温度曲线完成制备过程。
将步骤2.3组装完成的构件与坩埚置于真中空感应炉底盘上，用升降平台把构件与坩埚送入炉膛内。启动真空泵抽真空，抽真空至真空度≤100Pa时，启动电源，开始升温，以3～5℃/min速率从室温升至1350℃，1350℃保温0.5～1h，再以4～6℃/min速率从1350℃升至1450℃，1450℃保温0.5～1h，再以4～6℃/min速率从1450℃升至1550℃，1550℃保温0.5～1h，再以4～6℃/min速率从1550℃升至1650℃，1650℃保温1～3h，之后随炉降温至室温。
步骤2.5、清理熔融渗透后工件
当温度降至室温时，开炉将坩埚从上而下依次打开，从外部依次清理缠绕石墨纸工装、反应后剩余余料，取出构件。
步骤3、测量喷管密度；
按照公示(1)计算出喷管密度。密度＝质量/体积(1)。本实施例中的密度是2.16g/cm3。从图5可以看出，该喷管在上中下不同部位的截面处具有较高的密度均匀性。

Claims (11)

1.一种大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装，其特征在于：用于大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件的熔融渗硅工艺过程，包括由石墨材料制成的n个坩埚单元，将n个坩埚单元分别定义为第一坩埚单元、第二坩埚单元……第n坩埚单元；所述第一坩埚单元为桶体状，第二坩埚单元至第n坩埚单元均为环状；其中n为大于等于2的自然数；
第一坩埚单元、第二坩埚单元……第n坩埚单元依次同轴从下至上叠放，形成坩埚，坩埚空腔的形状与大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件形状相适配，且坩埚每一径向截面的内径均大于大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件相应径向截面的外径； 大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件形状为倒锥形；
相邻两个坩埚单元之间铺设环形石墨纸层，环形石墨纸层的外径与相邻坩埚单元的外径相同，环形石墨纸层的内径与大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件外径相同。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装，其特征在于：还包括位于坩埚内且与坩埚同轴的石墨柱，所述石墨柱为直径小于大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件小端直径的圆柱形柱体。
3.根据权利要求2所述的一种大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装，其特征在于：所述石墨柱的直径与大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件小端直径的比值为2～5:10。
4.根据权利要求3所述的一种大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装，其特征在于：坩埚每一径向截面的内径与大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件相应径向截面的外径之差等于30～100mm。
5.根据权利要求4所述的一种大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装，其特征在于：坩埚侧壁设有与坩埚同轴的环形减重孔。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装，其特征在于：环形石墨纸层由3～5层环状石墨纸叠层粘贴而成，环形石墨纸层粘贴在相邻坩埚单元的端面。
7.一种利用权利要求1-6任一所述工装实现大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、加工大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品；
采用常规CVI工艺方法，将大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件，密度沉积到1.55～1.70g/cm3，气孔率在10%～20%之间，机械加工成半成品；
步骤2、制备大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件；
步骤2.1、涂覆防粘料；
在半成品的大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件棱角处涂覆氮化硼浆料；所述氮化硼浆料中氮化硼与水的质量比为2～4:1；
步骤2.2、涂覆混合浆料；
在步骤2.1处理之后半成品的大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件内型面涂覆厚度为5～20mm的混合浆料；所述混合浆料由硅粉与PVA溶液按照质量比为1～2.5:5比例配置；其中PVA溶液中PVA的含量为5%～10%；
步骤2.3、大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品与坩埚组装；
步骤2.31、在第一坩埚单元的底部，沿其周向放置至少两个石墨垫块，再将步骤2.2中制备好的大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品小端朝下同轴放置于第一坩埚单元内，此时大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品小端与石墨垫块接触，与第一坩埚单元底部有间隙；
步骤2.32、在大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品内型内填充满SiC砂粒，其中SiC砂粒粒径5～20mm；
同时，在大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品外壁与第一坩埚单元内壁之间的间隙即第一装填区装填料粉；
步骤2.33、在第一坩埚单元的上端面铺设环形石墨纸层，确保环形石墨纸层的内沿与大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品外壁接触；然后将第二坩埚单元同轴叠放在第一坩埚单元上，环形石墨纸层位于第一坩埚单元与第二坩埚单元之间，作为第一装填区与第二装填区的挡板；重复步骤2.32的过程，在第二装填区装填料粉，并在第二坩埚单元的上端面铺设环形石墨纸层；
步骤2.34、重复步骤2.33的步骤，依次将第三坩埚单元至第n坩埚单元同轴叠放，且相邻的两个坩埚单元之间铺设环形石墨纸层，并依次在大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品外壁与各个坩埚单元内壁之间的装填区装填料粉；
步骤2.4、制备
将步骤2.3组装完成的构件送入真空炉内，进行制备；
步骤2.5、清理熔融渗透后工件；
制备完成后，当温度降至室温时，开炉将坩埚从上而下依次打开，从外部依次清理缠绕石墨纸工装、反应后剩余余料，取出构件。
8.根据权利要求7所述的实现大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法，其特征在于，步骤2.31中还包括将石墨柱同轴放置于第一坩埚单元内的步骤。
9.根据权利要求8所述的实现大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法，其特征在于：每一装填区的轴向高度是50~200mm，每层的装填密度为0.5~2.0g/cm3。
10.根据权利要求9所述的实现大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法，其特征在于：步骤2.32、所述料粉为质量比为1:1的硅粉与碳化硅粉。
11.根据权利要求7所述的实现大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法，其特征在于，步骤2.4具体为：将步骤2.3组装完成的构件与坩埚置于真空感应炉底盘上，用升降平台把构件与坩埚送入炉膛内；启动真空泵抽真空，抽真空至真空度≤100Pa时，启动电源，开始升温，以3~5℃/min速率从室温升至1350℃，1350℃保温0.5~1h，再以4~6℃/min速率从1350℃升至1450℃，1450℃保温0.5~1h，再以4~6℃/min速率从1450℃升至1550℃，1550℃保温0.5~1h，再以4~6℃/min速率从1550℃升至1650℃，1650℃保温1~3h，之后随炉降温至室温。
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