CN113846383B - 一种用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器及使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器及使用方法，本发明涉及石墨加热器及使用方法。本发明是要解决现有的钽坩埚的碳化过程周期时间长、碳化效率低的技术问题。本发明的用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器包括上盖、中间体、至少一个中盖和下盖；其中中间体上设置至少一个连接体；每个连接体与一个中盖连接。用法：向中盖底部加入碳粉，再放入待碳化的钽坩埚，填满碳粉，连接到连接体上，同样将待碳化的钽坩埚埋在下盖的碳粉中；继续填入碳粉，将上盖、中间体与下盖连接，再将组装完毕的石墨加热器，放入炉中碳化，得到碳化完全的碳化钽坩埚。本发明可以在一次碳化两个或两个以上不同尺寸的钽坩埚，提高了碳化效率，节约生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及石墨加热器及使用方法。
背景技术
氮化铝属于第三代半导体材料，具有高禁带宽度，高热导率，高电子漂移速率、高化学稳定性等特点。由于其具有良好的物理性能，所以在高温、高频、高功率器件和深紫外光电子器件等方面均具有广阔的应用前景。
常用的制备氮化铝单晶晶体的方法是物理气相传输法。在制备过程中，在使用感应加热炉生长氮化铝单晶的方法中，通常是用钽坩埚和钽片作为长晶用的坩埚组合。由于氮化铝长晶时所用的温度高，氮化铝原料也会分解出气态组分，纯钽材质的坩埚会在高温下变形，也会与氮化铝原料气态组分反应而影响长晶的结果，所以在长晶前要先将钽坩埚和钽片碳化，使钽材质变成更加稳定的碳化钽材质。
在生长氮化铝单晶实验过程中，钽坩埚属于易耗材料，通常在2～3次实验后，钽坩埚会在坩埚侧壁和坩埚底之间出现裂纹。通常在一次碳化过程中可以碳化多个钽片，却只能碳化一个钽坩埚。钽坩埚的碳化过程周期时间长，碳化效率不高。
发明内容
本发明是要解决现有的钽坩埚的碳化过程周期时间长、碳化效率低的技术问题，而提供一种用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器及使用方法。
本发明的用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器包括上盖1、中间体2、至少一个中盖3和下盖4；
其中中间体2由筒体2-1、承载板2-2、至少一个连接体2-3、落碳孔2-4组成；承载板2-2固定在筒体2-1内，在承载板2-2的底面上连接有连接体2-3，在承载板2-2上设置通透的落碳孔2-4；中盖3与连接体2-3连接；上盖1与筒体2-1的上端连接；下盖4与筒体2-1的下端连接；
更进一步地，中盖3与连接体2-3采用螺纹连接；
更进一步地，上盖1与筒体2-1的上端采用螺纹连接；
更进一步地，下盖4与筒体2-1的下端采用螺纹连接。
更进一步地，连接体2-3和中盖3的个数相同，均为1～5个。
本发明的用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器的使用方法，按以下步骤进行：
一、向中盖3底部加入碳粉，再将待碳化的钽坩埚放入中盖3内的碳粉上，再继续填加碳粉填满中盖3，使钽坩埚埋入碳粉中，再将中盖3连接到连接体2-3上；
二、向下盖4底部加入碳粉，再将待碳化的钽坩埚放入下盖4内的碳粉上，再继续填加碳粉填满下盖4，使钽坩埚埋入碳粉中，再将下盖4连接到筒体2-1的下端；
三、从中间体2的落碳孔2-4继续填入碳粉，填满中盖3和下盖4内缺少碳粉的空间和中间体2的上方空间，再将上盖1与中间体2连接，得到组装完毕的石墨加热器；
四、将组装完毕的石墨加热器包裹保温材料，放入感应加热炉中，进行碳化，得到碳化完全的碳化钽坩埚。
更进一步地，步骤四中的碳化步骤如下：首先抽真空，使炉内压力降至5*10-5Torr以下；然后增加功率升高加热器温度至1600～1800℃，之后，向炉内充入成分按体积百分数计的30％N2和70％Ar的混合气，使感应加热炉内的压强升至750～850Torr，继续升温至2100～2300℃，在该温度下保温30～35小时；保温过程结束后，在5小时内将温度降至1050～1150℃再保温30～50分钟；最后关闭电源冷却后，取出石墨加热器，完成碳化。
本发明的新型石墨加热器可以在一次碳化实验过程中碳化完两个或两个以上不同尺寸的钽坩埚，提高了碳化效率，满足不同尺寸氮化铝单晶生长的需要。在碳化过程中，碳粉是在不断地消耗的，随着碳粉的减少，加热器中间体2中上部的碳粉会不断通过镂空的落碳孔2-4落入中盖3和下盖4中进行补充，有效地提高了碳化质量。该石墨加热器结构简单，制作简便，原材料常见且价格低廉，能够节约生产成本。
附图说明
图1是用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器的截面结构示意图；
图2是上盖的结构示意图；
图3是中间体2的结构示意图；
图4是中间体2的截面的结构示意图；
图5是中间体2的俯视结构示意图；
图6是中间体2的仰视结构示意图；
图7是下盖4的结构示意图。
图中：1为上盖，2为中间体，2-1为筒体、2-2为承载板、2-3为连接体、2-4为落碳孔；3为中盖，4为下盖。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：(参见附图1～7)本实施例的用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器由上盖1、中间体2、一个中盖3和下盖4组成；
其中中间体2由筒体2-1、承载板2-2、一个连接体2-3、落碳孔2-4组成；承载板2-2固定在筒体2-1内，在承载板2-2的底面上连接有连接体2-3，在承载板2-2上设置通透的落碳孔2-4；
中盖3与连接体2-3采用螺纹连接；
上盖1与筒体2-1的上端采用螺纹连接；
下盖4与筒体2-1的下端采用螺纹连接。
本实施例的用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器的使用方法，按以下步骤进行：
一、向中盖3底部加入碳粉，再将第一个待碳化的2英寸的钽坩埚放入中盖3内的碳粉上，再继续填加碳粉填满中盖3，使钽坩埚埋入碳粉中，再将中盖3连接到连接体2-3上；
二、向下盖4底部加入碳粉，再将第二个待碳化的4英寸的钽坩埚放入下盖4内的碳粉上，再继续填加碳粉填满下盖4，使钽坩埚埋入碳粉中，再将下盖4连接到筒体2-1的下端；
三、从中间体2的落碳孔2-4继续填入碳粉，填满中盖3和下盖4内缺少碳粉的空间和中间体2的上方空间，再将上盖1与中间体2连接，得到组装完毕的石墨加热器；
四、将组装完毕的石墨加热器包裹保温材料，放入感应加热炉中，首先抽真空，使炉内压力降至5*10-5Torr；然后增加功率升高加热器温度至1600℃，之后，向炉内充入成分为30％N2和70％Ar的混合气，使感应加热炉内的压强升至750Torr，继续升温至2100℃，在该温度下保温30小时；保温过程结束后，在5小时内将温度降至1050℃再保温30分钟；最后关闭电源冷却后，取出石墨加热器，得到碳化完全的碳化钽坩埚。
本实施例的石墨加热器可以在一次碳化实验过程中碳化完两个不同尺寸的钽坩埚，提高了碳化效率，满足不同尺寸氮化铝单晶生长实验过程的需要。该石墨加热器结构简单，制作简便，原材料常见且价格低廉，能够节约生产成本。
Claims (7)
1.一种用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器，其特征在于该加热器包括上盖(1)、中间体(2)、至少一个中盖(3)和下盖(4)；
其中中间体(2)由筒体(2-1)、承载板(2-2)、至少一个连接体(2-3)、落碳孔(2-4)组成；承载板(2-2)固定在筒体(2-1)内，在承载板(2-2)的底面上连接有连接体(2-3)，在承载板(2-2)上设置通透的落碳孔(2-4)；
中盖(3)与连接体(2-3)连接；
上盖(1)与筒体(2-1)的上端连接；
下盖(4)与筒体(2-1)的下端连接。
2.根据权利要求1所述的一种用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器，其特征在于中盖(3)与连接体(2-3)采用螺纹连接。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器，其特征在于上盖(1)与筒体(2-1)的上端采用螺纹连接。
4.根据权利要求1或2所述的一种用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器，其特征在于下盖(4)与筒体(2-1)的下端采用螺纹连接。
5.根据权利要求1或2所述的一种用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器，其特征在于连接体(2-3)和中盖(3)的个数相同，均为1～5个。
6.权利要求1所述的一种用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器的使用方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、向中盖(3)底部加入碳粉，再将待碳化的钽坩埚放入中盖(3)内的碳粉上，再继续填加碳粉填满中盖(3)，使钽坩埚埋入碳粉中，再将中盖(3)连接到连接体(2-3)上；
二、向下盖(4)底部加入碳粉，再将待碳化的钽坩埚放入下盖(4)内的碳粉上，再继续填加碳粉填满下盖(4)，使钽坩埚埋入碳粉中，再将下盖(4)连接到筒体(2-1)的下端；
三、从中间体(2)的落碳孔(2-4)继续填入碳粉，填满中盖(3)和下盖(4)内缺少碳粉的空间和中间体(2)的上方空间，再将上盖(1)与中间体(2)连接，得到组装完毕的石墨加热器；
四、将组装完毕的石墨加热器包裹保温材料，放入感应加热炉中，进行碳化，得到碳化完全的碳化钽坩埚。
7.根据权利要求6所述的一种用于同时碳化不同尺寸钽坩埚的石墨加热器的使用方法，其特征在于步骤四中的碳化步骤如下：首先抽真空，使炉内压力降至5*10-5Torr以下；然后增加功率升高加热器温度至1600～1800℃，之后，向炉内充入成分按体积百分数计的30％N2和70％Ar的混合气，使感应加热炉内的压强升至750～850Torr，继续升温至2100～2300℃，在该温度下保温30～35小时；保温过程结束后，在5小时内将温度降至1050～1150℃再保温30～50分钟；最后关闭电源冷却后，取出石墨加热器，完成碳化。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101696009A (zh) * | 2009-10-23 | 2010-04-21 | 何明龙 | 高温碳还原法制备纳米碳化钛的加热保温装置 |
| CN103643305A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-19 | 北京华进创威电子有限公司 | 一种用于高温气相法晶体生长的TaC坩埚的制备方法 |
| CN205000006U (zh) * | 2015-07-16 | 2016-01-27 | 中山兆龙光电科技有限公司 | 一种可变梯度蓝宝石单晶生长用坩埚盖及支撑环 |
| CN106087062A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-11-09 | 北京华进创威电子有限公司 | 一种用于氮化铝单晶生长的钽金属件碳化方法 |
| CN109234803A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-01-18 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种改良的碳化硅单晶生长装置及在碳化硅单晶生长中的应用 |
| CN111575795A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-08-25 | 南通大学 | 一种蓝色莫桑石的制备方法 |
| CN112159952A (zh) * | 2020-10-10 | 2021-01-01 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 一种能同时碳化多个钽片的装置及方法 |
| CN112457027A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-09 | 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 | 大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装及方法 |
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101696009A (zh) * | 2009-10-23 | 2010-04-21 | 何明龙 | 高温碳还原法制备纳米碳化钛的加热保温装置 |
| CN103643305A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-19 | 北京华进创威电子有限公司 | 一种用于高温气相法晶体生长的TaC坩埚的制备方法 |
| CN205000006U (zh) * | 2015-07-16 | 2016-01-27 | 中山兆龙光电科技有限公司 | 一种可变梯度蓝宝石单晶生长用坩埚盖及支撑环 |
| CN106087062A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-11-09 | 北京华进创威电子有限公司 | 一种用于氮化铝单晶生长的钽金属件碳化方法 |
| CN109234803A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-01-18 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种改良的碳化硅单晶生长装置及在碳化硅单晶生长中的应用 |
| CN111575795A (zh) * | 2020-05-15 | 2020-08-25 | 南通大学 | 一种蓝色莫桑石的制备方法 |
| CN112159952A (zh) * | 2020-10-10 | 2021-01-01 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 一种能同时碳化多个钽片的装置及方法 |
| CN112457027A (zh) * | 2020-11-26 | 2021-03-09 | 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 | 大尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅工装及方法 |
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