KR100329410B1 - 근적외선차폐필터생성용조성물,및근적외선차폐필터 - Google Patents
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Abstract
결합제 (i), 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 1180 nm 의 광에 대한 투과율) 가 3 이상인 금속 산화물 또는 무기 산화물 분말 (ii), 및 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 740 내지 930 nm 의 광에 대한 투과율) 가 2.7 이상인 염료 (iii) 를 필수 성분으로 함유하는 근 적외선 차폐 필터 생성용 조성물.
Description
본 발명은 근 적외선 차폐 필터 생성용 조성물, 즉, 가시광의 투과성을 나타내고 근 적외선을 선택적으로 차단하는 기능을 갖는 코팅 필름 또는 필름상 생성물인 필터를 생성하기 위한 조성물 및 필터에 관한 것이다.
근 적외선 차폐 필터는 다양한 IC 의 오작동 방지 수단으로서, 신용 카드 등의 위조를 방지하기 위한 수단으로서, 또는 냉난방의 열 효율성을 개선시키기 위한 근 적외선 반사 필름으로서 광범위하게 사용되어 왔다.
가시광 범위에서 400 내지 699 nm 파장의 광을 투과하고, 근 적외선 범위에서 700 내지 2200 nm 파장의 광을 흡수하며, 근 적외선 광선을 차단하는 기능을 가진 필터의 대표적인 예로서, 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 1180 nm 의 광에 대한 투과율) 가 3 이상인 주석 도프된(doped) 산화인듐 (이하 ITO라 한다) 또는 안티몬 도프된 산화주석 (이하 ATO라 한다) 과 같은, 증착법으로 유리 기판 상에 생성된 금속 산화물의 얇은 필름을 가진 필터가 공지되어 있다. 그러나 상기 근 적외선 차폐 필터는 고진공 및 고도 정밀도의 대기 조절이 필요한 증착용 장치를 사용하는 것이 요구되고, 그로 인해 제조 비용은 높아지고, 대량 생산성 또는 범용성이 불량하다는 문제점이 있다.
이러한 조건 하에서, 낮은 비용으로 대량 생산이 가능한 ITO 분말 또는 ATO 분말 및 결합제를 함유하는 근 적외선 차폐 필터용 조성물이 개발되어 왔고 주목 받아 왔다 (예를 들어, JP-A-7-24957, JP-A-7-70363, JP-A-7-70481, JP-A-7-70482, JP-A-7-70445).
그러나, ITO 분말 또는 ATO 분말 및 결합제를 함유하는 근 적외선 차폐 필터용 상기 조성물로부터 수득된 근 적외선 차폐 필터는, 1400 nm 초과 파장의 근 적외선 범위에서 광투과율이 매우 낮지만, 700 내지 1400 nm 파장의 근 적외선 범위에서 광투과율이 약간 높다. 따라서, 상기 근 적외선 범위에서 더 낮은 광투과율을 가진 근 적외선 차폐 필터가 시장에서 바람직하다.
본 발명의 목적은 ITO 분말 또는 ATO 분말 및 결합제를 함유하는 근 적외선 차폐 필터용 종래 조성물의 상기 언급된 문제점을 해결하는 것이고, 가시광 범위에서 광을 투과하고 저비용으로 대량 생산이 가능한 근적외선 차폐 필터를 생산할 수 있고 또한, 700 내지 1400 nm 파장의 근 적외선 범위에서도 낮은 광투과율을 나타내는 근 적외선 차폐 필터를 생산할 수 있는 근 적외선 차폐 필터 생성용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 문제점을 해결하기 위한 다양한 연구를 수행한 결과, 어떤 특정한 산화물 분말 및 어떤 특정한 염료를 혼입하여, 700 내지 1400 nm 파장의 근 적외선 범위에서도 낮은 광투과율을 나타내는 근 적외선 차폐 필터를 수득할 수 있다는 사실을 알았다. 본 발명은 상기 발견을 토대로 달성되었다.
즉, 본 발명은 결합제 (i), 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 1180 nm 의 광에 대한 투과율) 가 3 이상인 금속 산화물 또는 무기 산화물 분말 (이하 산화물 분말이라 한다) (ii), 및 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 740 내지 930 nm 의 광에 대한 투과율) 가 2.7 이상인 염료 (iii) 를 필수 성분으로 함유하는 근 적외선 차폐 필터 생성용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 또한 상기 조성물로 만들어진 근 적외선 차폐 필터를 제공한다.
도 1 은 실시예 1 및 2 및 비교예 1 및 2 의 필터의 스펙트럼 투과율 곡선을 나타낸다.
도 2 는 실시예 3 및 비교예 3 의 필터의 스펙트럼 투과율 곡선을 나타낸다.
도 3 은 실시예 4 및 비교예 4 의 필터의 스펙트럼 투과율 곡선을 나타낸다.
본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 근 적외선 차폐 필터 생성용 조성물은 결합제, 산화물 분말 및 염료를 필수 성분으로 함유하고, 필요에 따라, 용매 및 다양한 첨가제, 예컨대 경화 가속제, 소포제, 습윤제 또는 점도 조절제를 더 함유할 수 있다.
본 발명에 사용되는 결합제 (i) 로서, 성형물 또는 코팅물에 통상적으로 사용되고 가시광 범위에서 광투과를 나타내는 다양한 유기 결합제를 특별한 제약없이 사용할 수 있다. 구체적으로, 아크릴 수지, 폴리에스테르 수지, 알키드 수지, 우레탄 수지, 실리콘 수지, 불소 수지, 에폭시 수지, 폴리카르보네이트 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리비닐 알콜 및 폴리부틸 알콜, 또는 라디칼 중합가능한 올리고머 또는 단량체 (필요에 따라 경화제 또는 라디칼 중합 개시제와 함께 혼합하여 사용할 수 있는) 와 같은 다양한 유기 수지를 상기 대표적인 예로서 언급할 수 있다. 상기 결합제가 실온에서 액체 또는 열용융 형태인 경우, 상기 결합제를 하기에 설명될, 용매가 필요없는 무(無)용매형으로서 사용할 수 있다.
상기 결합제는 상온 경화형(cold-setting type), 베이크 경화형, 자외선 경화형 또는 냉동-해동 경화형과 같은 다양한 경화형일 수 있다.
또한 결합제로서, 무기형 물질, 예컨대 Si, Ti, Zr 또는 Al 의 알콕시드, 또는 상기 알콕시드의 부분 가수분해 축합물을 사용할 수 있다. 구체적으로, 에틸 실리케이트, 티타늄 테트라이소프로폭시드, 지르코늄 테트라부톡시드 또는 알루미늄 트리이소프로폭시드, 또는 소량의 물 및/또는 산을 상기 금속 알콕시드에 첨가함으로써 제조되는 금속 알콕시드의 부분 가수분해 축합물을 대표적인 예로서 언급할 수 있다.
본 발명에 사용되는 산화물 분말 (ii) 로서, 0.2 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.1 ㎛ 이하의 평균 일차 입자 크기를 갖고 3 이상의 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 1180 nm 의 광에 대한 투과율) 를 갖는 산화물 분말을, 가시광범위에서 광을 투과하면서 근 적외선을 차단하는 데에 사용한다.
상기 산화물 분말로서, ITO 분말, ATO 분말, 주석 산화물과 같은 금속 산화물의 분말, 또는 유리 분말과 같은 무기 산화물 분말을 대표적인 예로서 언급할 수 있다.
본 발명에서, 특히 바람직한 것은, 1400 nm 초과 파장의 근 적외선 범위에서 매우 낮은 광투과율을 나타내는 ITO 분말 또는 ATO 분말이다.
ITO 분말은 예를 들어, JP-A-7-70482 에 기재된 방법에 의해 제조할 수 있다.
즉, 예를 들어 Sn/Sn+In 의 몰비가 약 0.01 내지 0.15 인 비율로 물에 용해된 In 및 Sn 의 수용성 화합물 (염화물, 질산염 등) 을 갖는 수용액을 가수분해를 위해 알칼리 수용액 (수용액 예를 들어, 알칼리 금속 또는 암모늄의 카르보네이트 또는 히드록시드) 과 반응시켜 In-Sn 공침전된 혼합 히드록시드를 침전시킨다. 상기 수득된, 물함유 상태의 In-Sn 공침전된 혼합 히드록시드를 건조시켜 수분을 제거하여 무수 혼합 히드록시드를 수득하거나, 또는 탈수를 더 진행시켜 혼합 산화물 또는 하나 이상의 부분이 산화물로 전환된 히드록시드를 수득하고, 출발 물질로서 사용한다. 상기 출발 물질을 완전히 산화물이 될 때까지 압축 불활성 가스 대기 내에서 산소 차단 조건에서 하소시켜 ITO 분말을 수득한다.
ATO 분말은 예를 들어, JP-B-4-58511 내에 기재된 방법에 의해 제조할 수 있다.
즉, 염화 주석 및 염화 안티몬은 알콜, 염산 수용액, 아세톤 또는 그 혼합물에, 안티몬 성분이 0.1 내지 20 중량 % 의 비로 용해되고, 나머지는 실질적으로 주석 산화물이며, 상기 수득된 용액을 뜨거운 물에 첨가하여 Sb함유 SnO2침전물을 석출한다. 침전물을 여과 및 세척한 후, 소성 및 분쇄화하여 ATO 분말을 수득한다.
본 발명에서 사용되는 염료 (iii) 를 혼입하여, 산화물 분말 단독의 경우에, 700 내지 1400 nm 파장의 근 적외선 범위에서 광투과율이 약간 높은 문제를 해결한다. 상기 목적을 위해, 염료는 2.7 이상의 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 740 내지 930 nm 의 광에 대한 투과율) 를 가진다.
상기 염료의 대표적인 예는 HR-175, HR-181, HR-180, MIR-316, SIR-114, SIR-130, SIR-132, SIR-159, PA-1001 (각 전술한 것은 Mitsui Toatsu Chemical Co., Ltd. 상표명), Kayasorb IR-750, Kayasorb IR-820, Kayasorb IRG-002, Kayasorb IRG-003, Kayasorb IRG-022, Kayasorb IRG-023, Kayasorb CY-2, Kayasorb CY-4, Kayasorb CY-9, 및 Kayasorb CY-20 (각 전술한 것은 Nippon Kayaku Co., Ltd. 상표명) 을 포함한다.
본 발명에서, 700 내지 1400 nm 파장의 근 적외선 범위에서 낮은 광투과율을 나타내는 근 적외선 차폐 필터를 수득할 수 있으므로, 하기 염료 (a), (b), (c) 및 (d) 를 함유하는 염료 혼합물을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
즉, 이것은 1 : 0.02 내지 200 : 0.02 내지 200 : 0.2 내지 1000 중량의 혼합비, 바람직하게는 1 : 1 내지 10 : 1 내지 20 : 2 내지 20 중량의 혼합비로 하기를 함유하는 염료 혼합물이다:
(a) 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 740 nm 의 광에 대한 투과율) 가 3.5 이상인 염료 (예컨대 상기 언급된 HR-175 또는 Kayasorb IR-750),
(b) 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 778 nm 의 광에 대한 투과율) 가 6 이상인 염료 (예컨대 상기 언급된 HR-181 또는 Kayasorb IR-750 또는 Kayasorb CY-9 ),
(c) 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 794 nm 의 광에 대한 투과율) 가 7 이상인 염료 (예컨대 상기 언급된 HR-180, Kayasorb IR-820 또는 Kayasorb CY-9 ), 및
(d) 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 930 nm 의 광에 대한 투과율) 가 2.7 이상인 염료 (예컨대 상기 언급된 MIR-316, Kayasorb IRG-002 또는 Kayasorb IRG-022).
상기 염료 혼합물은 상기 근 적외선 범위에서 광투과율을 감소시키는 탁월한 효과를 가진다.
본 발명의 근 적외선 차폐 필터 생성용 조성물은 전술된 바와 같이 결합제 (i), 산화물 분말 (ii) 및 염료 (iii) 를 필수 성분으로 함유하고, 그의 블렌드 비는 바람직하게 100 : 1 내지 100 : 0.01 내지 5 , 더욱 바람직하게는 100 : 5 내지 50 : 0.02 내지 2 중량이다.
산화물 분말 (ii) 이 상기 범위 미만이면, 근 적외선 범위 내 파장을 갖는 광에 대한 투과율은 높아지고, 그로 인해 근 적외선을 차단하는 기능은 감소할 것이다. 반면에, 초과하면, 가시광 범위 내 파장을 갖는 광에 대한 투과율은 낮아지고, 그로 인해 투명도가 불량해지고, 생성 필터의 물리적 및 화학적 특성이 불량해지는 경향이 있다.
염료 (iii) 가 상기 범위 미만이면, 700 내지 1400 nm 파장의 근 적외선 범위에서 광투과율을 감소시키는 효과는 작아진다. 반면에, 초과하면, 가시광 범위의 파장을 갖는 광에 대한 투과율은 낮아지고, 그로 인해 투명도가 낮아지는 경향이 있다.
본 발명의 근 적외선 차폐 필터 생성용 조성물에 혼입되는 용매로서, 필요하다면, 결합제가 용해되거나 안정적으로 분산될 수 있는 용매를 임의로 선택할 수 있다. 구체적으로, 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 헥사놀 또는 에틸렌 글리콜과 같은 알콜, 크실렌 또는 톨루엔과 같은 방향족 탄화수소, 시클로헥산과 같은 지환족 탄화수소, 아세톤 또는 메틸 에틸 케톤과 같은 케톤, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트 또는 셀로솔브 아세테이트와 같은 에스테르, 셀로솔브 또는 부틸 셀로솔브와 같은 에테르, 또는 그의 혼합물을 대표적인 예로서 언급할 수 있다. 그러나 용매는 상기 특정한 예에 국한되지 않는다.
용매의 양은 코팅 (프린팅) 작업 효율을 고려하여 임의로 결정된다. 일반적으로 조성물의 고체 함량은 10 내지 100 중량 % 의 양이다.
본 발명의 근 적외선 차폐 필터 생성용 조성물은 근 적외선을 차단하고자 하는 기판에 직접 코팅 또는 프린팅하여, 근 적외선 차폐 필터가 되는 경화된 코팅 필름을 생성하는 것으로 이루어진 방법, 본 발명의 조성물을 필름 또는 시이트로생성하고 근 적외선을 차단하고자 하는 기판 상에 생성된 생성물을 근 적외선 차폐 필터로서 적층 또는 도포하는 것으로 이루어진 방법, 또는 유리나 플리스틱으로 만들어진 기판 상에 본 발명의 조성물로부터 만들어진 상기 코팅 필름 또는 생성된 생성물을 적층시키고, 근 적외선을 차단하고자 하는 기판 상에 적층 생성물을 근 적외선 차폐 필터로서 적층 또는 도포하는 것으로 이루어진 방법에 의해 적용할 수 있다.
본 발명은 실시예를 참조하여 더 상세히 설명된다. 그러나, 본 발명은 상기 특정한 예들에 국한되지 않는다. 실시예에서, "부"는 "중량부"의 의미이다.
[실시예]
실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4
표 1에 확인된 바대로, 결합제, ITO 분말 또는 ATO 분말, 염료, 용매 및 분산제를 균일하게 혼합하고 분산시켜 근 적외선 차폐 필터용 조성물을 수득하였다.
조성물을 원하는 필름 두께가 100 ㎛ 가 되도록 투명한 유리 기판 상에 도포하여 필터를 수득하였다.
수득된 필터를 Hitachi, Ltd.에서 제조한 자가 기록 분광 광도계 323 모델로써 스펙트럼 측정을 수행하고, 상기 방법으로 수득된 스펙트럼 이동 곡선을 도 1, 2 및 3 에 나타냈다.
도 1, 2 및 3 에서 명백한 바와 같이, 실시예 1 내지 4 에서 수득된 필터 (본 발명의 조성물을 사용하였다) 는 가시광 범위에서 400 내지 699 nm 파장의 광에 대해 투과율을 나타내고, 근 적외선 범위에서는 700 nm 이상 파장의 광에 대해낮은 투과율을 가지며, 그로 인해 상기 필터는 근 적외선 차폐 필터로서 유용하다는 것이 확인되었다.
반면, 비교예 1, 3 및 4 에서 수득된 필터 (염료가 함유되지 않은 조성물을 사용하였다) 는 근 적외선 범위에서 700 내지 1400 nm 파장의 광에 대해 높은 투과율을 나타낸다. 또한, 비교예 2 에서 수득된 필터 (ITO 또는 ATO 분말을 함유하지 않는 조성물을 사용하였다) 는 근 적외선 범위에서 약 1100 nm 이상 파장의 광에 대해 높은 투과율을 나타낸다.
또한, 각 필터의 최대 광투과율비 (파장 400 내지 699 nm 의 광에 대한 최대 투과율 / 파장 700 내지 2200 nm 의 광에 대한 최대 투과율) 는 표 1 의 하단에 나타냈다.
*1) 평균 일차 입자 크기 : 0.2 ㎛, 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 1180 nm 의 광에 대한 투과율) : 5
*2) 평균 일차 입자 크기 : 0.2 ㎛, 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 1180 nm 의 광에 대한 투과율) : 4.6
*3) 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 740 nm 의 광에 대한 투과율) 가 45 인 염료 ("HR-175", 상표명, Mitsui Toatsu Chemical Co., Ltd. 제조)
*4) 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 778 nm 의 광에대한 투과율) 가 33 인 염료 ("HR-181", 상표명, Mitsui Toatsu Chemical Co., Ltd. 제조)
*5) 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 794 nm 의 광에 대한 투과율) 가 10 인 염료 ("HR-180", 상표명, Mitsui Toatsu Chemical Co., Ltd. 제조)
*6) 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 930 nm 의 광에 대한 투과율) 가 3.5 인 염료 ("MIR-316", 상표명, Mitsui Toatsu Chemical Co., Ltd. 제조)
*7) 파장 400 내지 699 nm 의 광에 대한 최대 투과율 / 파장 700 내지 2200 nm 의 광에 대한 최대 투과율
전술한 바와 같이, 본 발명의 근 적외선 차폐 필터 생성용 조성물은, 가시광을 투과하면서 근적외선에 대한 높은 차폐 기능을 가지고, 대량 생산에 적합한 필터를 경제적으로 제조할 수 있게 한다.
따라서 상기 필터는 예를 들어 다양한 IC 장치의 기능 장애 방지용으로, 또 신용 카드 등의 위조 방지용으로, 또는 근 적외선을 흡수하는 다양한 창문용으로 널리 이용할 수 있다.
Claims (5)
- (2회 정정) 결합제 (i), 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 1180 nm 의 광에 대한 투과율) 가 3 이상인 ITO 분말, ATO 분말, 주석 산화물 분말 및 유리 분말로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속 산화물 또는 무기 산화물 분말 (ii), 및 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 740 내지 930 nm 의 광에 대한 투과율) 가 2.7 이상인 염료 (iii) 를 필수 성분으로 함유하는 근 적외선 차폐 필터 생성용 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 100 중량부의 결합제 (i), 1 내지 100 중량부의 금속 산화물 또는 무기 산화물 분말 (ii), 및 0.02 내지 5 중량부의 염료 (iii) 를 함유하는 근 적외선 차폐 필터 생성용 조성물.
- (2회 정정) 제 2 항에 있어서, 염료 (iii) 가 1 : 0.02 내지 200 : 0.02 내지 200 : 0.2 내지 1000 중량의 혼합비로, 하기의 염료 (a), (b), (c) 및 (d) 를 함유하는 염료 혼합물인 근 적외선 차폐 필터 생성용 조성물:(a) 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 740 nm 의 광에 대한 투과율) 가 3.5 이상인 염료,(b) 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 778 nm 의 광에 대한 투과율) 가 6 이상인 염료,(c) 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 794 nm 의 광에 대한 투과율) 가 7 이상인 염료, 및(d) 광투과율비 (파장 550 nm 의 광에 대한 투과율 / 파장 930 nm 의 광에 대한 투과율) 가 2.7 이상인 염료.
- (2회 정정) 제 1 항에 있어서, 금속 산화물 분말 (ii) 이 주석 도프된 (doped) 산화인듐, 안티몬 도프된 산화주석 또는 그의 혼합물인 근 적외선 차폐 필터 생성용 조성물.
- 제 1 항에 정의된 근 적외선 차폐 필터 생성용 조성물로 만들어진 근 적외선 차폐 필터.
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