KR100192691B1 - 염기 처리된 알루미나를 압력 스윙 흡착에 이용하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 가스 스트림에서 CO2를 제거하기 위한 압력 스윙 흡착(pressure swing adsorption)에 관한 것으로서, 본 발명은 출발 알루미나를 pH가 9 이상인 염기성 용액, 예컨대 KHCO3와 같은 염기성 화합물에 침지시키고, 상기 염기성 화합물이 분해되는 것을 회피할 정도로 충분히 낮은 온도로 건조시켜서 상기 화합물이 감압의 소기(purge)하에서 재생되지 않도록 CO2를 흡착하는 개선된 알루미나를 사용한다.

Description

[발명의 명칭]
염기 처리된 알루미나를 압력 스윙 흡착에 이용하는 방법
[발명의 상세한 설명]
[발명의 목적]
[발명이 속하는 기술분야 및 그 분야의 종래기술]
본 발명은 압력 스윙 흡착(PSA)에 관한 기술 분야에 속하며, 구체적으로는 개선된 알루미나 흡착제를 사용하여 가스로부터 이산화탄소를 제거하는 PSA방법에 관한 것이다.
산소 및 질소를 다른 가스들로부터 분리시키는 저온 공기 분리 공정에 공기를 주입하기 전에 공기 중에 존재하는 이산화탄소를 낮은 수준, 예컨대 400ppm 정도로 제거할 필요가 있다. 이렇게 하지 않는 경우에, 이산화탄소는 공기 분리 플랜트에서 고화될 것이다. 이산화탄소를 제거하는데 사용되는 일반적인 두가지 방법은 온도 스윙 흡착(TSA) 및 압력 스윙 흡착이다.
이들 기술 각각에서, 공기로부터 이산화탄소를 흡착하는 시간 동안 흡착제 베드를 공기 공급물의 흐름에 노출시킨다. 따라서, 공기 공급물의 흐름은 흡착제 베드로부터 차단되고, 흡착제는 흡착된 이산화탄소를 탈착시키고 추후에 사용하기 위하여 흡착제를 재생시키는 소기가스의 흐름에 노출된다. TSA에서, 이산화탄소는 재생단계에서 흡착제를 가열함으로써 흡착제로부터 탈착된다. TSA에서, 소기 가스의 압력은 가스 공급물의 압력보다 낮으며, 이러한 압력의 변화는 흡착제로부터 이산화탄소를 제거하기 위하여 사용한다.
이들 공정에 의해 공기 공급물로부터 탄화수소 및 물을 비롯한 기타 성분들도 제거할 수 있다. 이러한 흡착 기술은 공기 이외의 가스 공급물에도 적용될 수 있으며, 공기 분리 플랜트에 사용하는 외에 다른 목적으로 공기를 정제하기 위해서 사용할 수도 있다.
저온 공기 분리법에 앞서 공기로부터 이산화탄소를 제거하기 위한 PSA의 사용은 다수의 문헌, 예컨대 미국 특허 제 4249915 호 및 제 4477264 호에 기술되어 있다.
초기에 상기 기술의 실시에는 물을 제거하기 위한 이중 알루미나 베드를 사용한 다음, 이산화탄소를 제거하기 위하여 13X와 같은 제올라이트를 사용하였다. 보다 최근에는, 총 알루미나 PSA시스템이 제안되었으며, 이는 미국 특허 제 5232474호에 기술되어 있다. 총 알루미나 시스템의 장점은 흡착제의 비용이 저렴하고, 용기 설계에 있어 두 개의 다른 흡착제를 분리하기 위한 스크린이 필요 없고, 감압 및 재가압 과정에서 흡착 용기의 열적 안정성이 우수하다는 점이다. 그러나, 주비용을 낮추면서 베드의 크기를 더 작게 하고, 감압 공정중 손실되는 가스 배출을 저하시키는 (즉, 고농도의 공기를 회수함) 개선된 이산화탄소 흡착능을 가진 흡착제에 대한 개발이 요망되어 왔다.
알루미나는 TSA에서 흡착제로서 사용될 수도 있으며, 이러한 목적을 위하여 알루미나를 그위에 알칼리 금속 산화물이 형성되도록 처리하여 알루미나의 흡착능을 향상시키는 방법이 제안되었다. 미국 특허 제 4,493,715 호의 실시예에 따르면, 가스 공급물은 재생가능하고, 나트륨, 칼륨 및 리듐으로 구성된 군에서 선택되는 알칼리금속 산화물을 알루미나상에 1 내지 6 중량％로 포함하는 하소된 흡착제와 접촉시킴으로써 올레핀 스트림으로부터 이산화탄소를 제거하는 방법을 교시하고 있다. 상기 흡착제는 알루미나를 하소시 금속 산화물로 전환될 수 있는 알칼리 금속 산화물과 접촉시킴으로써 제조할 수 있다.
미국 특허 제 4,433,981 호에는 가스 스트림으로부터 이산화탄소를 제거하는 방법을 개시하는 바, 상기 방법은 가스 스트림을 약 300℃정도의 온도에서 다공성 알루미나를 산화나트륨 또는 산화칼륨에 함침시킴으로써 제조한 흡착제와 접촉시키는 단계를 포함한다. 상응하는 산화물은 분해 가능한 염으로 함침시키고, 350 내지 850℃의 온도에서 하소시킴으로써 제조할 수 있다. 상기 염에는 알칼리 금속 중탄산염이 해당된다.
미국 특허 제 3,557,025호에는 선택적으로 알루미나를 하소시키고, 알칼리 또는 알루미늄 중탄산염과 접촉시킴으로써 실험식 MAl(OH)2CO3을 갖는 30 중량％이상의 알칼리화 알루미나를 제조함으로써 SO2를 흡착하는 흡착능을 가진 알칼리화 알루미나의 제조 방법을 제공한다.
미국 특허 제 3865924 호에는 탄산칼륨과 알루미나의 미분 혼합물을 이산화탄소의 흡착제로서 사용하는 방법을 개시하고, 탄산염과 물을 반응시켜 중탄산염을 제조하였다. 흡착제 혼합물은 완만한 가열, 예컨대 93℃(200℉)에서 가열시킴으로써 재생시킨다. 화학양론적 함량의 물의 존재는 중요하며, 알루미나는 탄산칼륨용 담체로서 간주된다. 기타 탄산염도 사용할 수 있다.
미국 특허 제 5232474 호에는 공기로부터 물과 이산화탄소를 제거하기 위하여 70내지 100％의 베드 체적을 가진 알루미나를 사용하는 PSA방법을 기술하고 있다.
상기 문헌에서는 통상 약1％ 실리카만을 포함하는 대부분의 알루미나보다 10 중량％ 정도의 실리카를 포함하는 알루미나가 더 바람직하다고 기술하고 있다. 따라서, 실리카는 산성 물질이라는 점을 고려하면, 본원에서 제안한 바와 같이 이산화탄소의 흡착능을 향상시키기 위하여 염기성 화합물을 사용하는 것은 상기 문헌의 교시와는 상반되는 것이다.
[발명이 이루고자하는 기술적 과제]
[발명의구성 및 작용]
본 발명자들은 알칼리 금속 산화물을 제조하기 위하여 알루미나를 하소하지 않고 염기로 처리하는 것이 PSA 조건하에서 재생가능한 알루미나의 이산화탄소 흡착능을 현저히 증가시킬 수 있다는 사실을 발견하였다.
따라서, 본 발명은 가스로부터 이산화탄소를 흡착하기 위하여 압력 스윙 흡착을 제공하며, 이 방법은 가스를 제1 압력에서 흡착제에 노출시켜 가스로부터 이산화탄소를 제거하고, 상기 흡착제를 상기 제1 압력보다 낮은 압력에 노출시키는 압력감소에 의해 흡착제를 주기적으로 재생시키는 단계를 포함하며, 이때, 흡착제는 알루미나를 pH가 9 이상인 염기성 용액에 함침시킴으로써 제조한다.
알루미나를 염기성 용액으로 처리함으로써 발생하는 유리한 효과는 알루미나 표면의 염기성 환경중의 수산화물 이온과 이산화탄소의 반응에 의해 중탄산 이온이 형성하는데 기인한다고 여겨지지만, 이 이론에 구애되어서는 안 된다.
함침 용액의 pH는 10 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10 내지 12인 것이다. 가장 바람직한 결과는 pH가 약 11인 함침 용액을 사용하여 수득하였다.
더욱 바람직한 것은 함침 용액의 pH가 하기 수학식 1, 보다 바람직하게는 하기 수학식 2에 따른 알루미나의 영 전위점(zero point charge; zpc)과의 상관관계를 갖는다는 점이다:
가장 바람직하게는, 함침 용액의 pH는 하기 수학식 3에 따른 알루미나의 영 전위점과의 상관관계를 갖는다:
상기 염기성 용액은 수산화물, 탄산염, 중탄산염, 인산염, 및 유기산염과 같은 알칼리 금속 또는 알루미늄 화합물의 용액이 되는 것이 적당하다. 사용할 수 있는 적당한 염기성 화합물의 예로는 탄산나트륨, 탄산칼륨, 탄산알루미늄, 수산화물, 중탄산염, 질산염, 포름산염, 아세테이트, 벤조산염 또는 구연산염을 들 수 있다.
본 발명에 사용하기에 가장 바람직한 염기성 화합물은 탄산칼륨이다.
본 발명의 PSA 방법은 흡착 공정을 실시하기 전에 이산화탄소가 1000ppm이하의 낮은 농도로 존재하는 가스 스트림으로부터 이산화탄소를 제거하는 데 적용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용하기 위한 개질된 알루미나는 상술한 바와 같은 적당한 pH를 갖는 선택된 염기성 화합물의 용액을 제조하고, 이 용액을 표면 습윤 없이 알루미나의 기공들을 충전시키기에 충분한 용량으로 알루미나에 첨가함으로써 제조할 수 있다.
이 용액의 농도 및 함양은 알루미나에 대한 화합물의 적재량이 무수 중량을 기준으로 1 내지 10％가 되도록 선택할 수 있다.
처리된 알루미나는 첨가된 화합물의 분해를 일으킬 정도로 너무 높지 않은 온도에서 건조시켜 TSA에서와 같이 온도를 상승시키는 것이 아니라 가스 압력을 감소시킴으로써 가역화시킬 수 없는 방식으로 이산화탄소를 결합시키는 산화물을 생성해야 한다. 따라서 , 미국 특허 제 4433981 호에는 탄산나트륨 또는 기타 화합물의 용액으로 알루미나를 처리하고, 100℃에서 건조시킨 후, 575℃에서 추가로 열처리하는 것이 기술되어 있다. 이 같은 제 2 열처리 단계는 본 발명의 PSA 공정에 상용하기 부적당한 물질을 생성시킨다.
바람직하게는, 본 발명에 사용하기 위한 알루미나를 함침시키기 위해 사용된 화합물은 흡착제와 반응하여 물을 생성하지 않으므로 사용된 압력 스윙 조건하에서 재흡착되지 않는다. 물의 비-가역적 흡착은 이산화탄소의 흡착을 점차로 방해할 것이다. 상기 유형의 물질의 사용은 흡착제가 물을 가역적으로 흡착함으로써 먼저 물을 제거하는 경우에 허용가능하다. 본 발명자들은 물의 비-가역적 흡착은 알루미나를 함침시키는 화합물이 인산칼륨과 같은 인산염인 경우에 일어날 수 있음을 발견하였다.
따라서, 건조는 200℃ 이하의 온도에서 수행하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 150℃이하의 온도에서 수행하는 것이다.
본 발명은 이하 실시예에 의거하여 보다 상세히 예시할 것이며, 알루미나의 영 전위점은 물에 20g의 알루미나를 주입하고, 24시간 후에 pH를 테스트 함으로써 측정하였다. 헨리 법칙 상수(K2)는 25℃에서 16 시간동안 50 미크론의 압력에서 배기시킨후, 30℃에서 이산화탄소를 반복 주입하고, 그후 50 미크론의 압력에서 16 시간동안 배기시킨 다음, 초기의 등온선 기울기 (단위 밀리몰/g/atm)로서 측정하였다.
초기의 헨리 법칙 상수(K1)는 이산화탄소를 첫회 주입하는 동안 유사하게 측정하였다. 높은 K1값은 압력 스윙에 의해서는 가역적이 아니지만, 고온 처리에 의해서는 가역적이 될 수 있는 방식으로 이산화탄소를 흡착하는 흡착능이 우수함을 나타낸다, 높은 K2값은 본 발명에 있어 (압력 스윙에 의해) 바람직한 높은 재생성을 가짐을 나타낸다.
[실시예 1]
활성화된 알루미나를 pH가 다른 각종 용액에 함침시켰다. 각 경우에, 충분한 용액을 첨가하여 알루미나의 기공 체적을 충전시키고, 용액의 농도는 120℃에서 건조후 알루미나 상에 존재하는 용매의 적재량이 5 중량％(용매/총 중량의 고형물)가 되는 농도이다. 그후, 헨리 법칙 상수를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1 에 제시하였다.
표 1의 결과는 알루미나를 산성 용액에 함침시킴으로써 물질의 이산화탄소 흡착능이 감소된다는 사실을 명백히 보여준다. 또한 pH가 9 이상인 염기성 용액은 이산화탄소에 대한 K값을 현저히 증가시키므로, 알루미나의 표면을 보다 염기성으로 만들어 이산화탄소 흡착능을 강화시켰음을 나타낸다.
[실시예 2]
본 실시예는 본원에서 수득한 흡착능의 증가가 단지 사용된 용매의 특성에 의한 것이 아니며, pH에 따라 좌우된다는 사실을 입증해준다. 본 실시예를 통해 알 수 있듯이, KCO함침 용액은 pH를 13.8, 10.4(알칸 AA-300의 zpc) 및 4로 완충시켰다.
이들 용액은 수성 초기 습윤 기술에 의해 5 중량％의 함침이 일어나도록 사용하였다. 이어서, 이산화탄소 등온선을 상기에서 기술한 바와 같이 30℃에서 측정하였다. 저압 데이터를 헨리 법칙 상수를 사용하여 비교하였다. 그 결과를 표 2에 제시하였다.
산성 함침 시료는 흡착능이 감소하였음을 명백히 알 수 있으나, 염기성이 너무 강한 용액 또한 염기성이 이보다 작은 용액(pH=10.41)에 비해 낮은 흡착능을 보였다.
이러한 비 바람직한 결과를 통해 최고의 재생가능한 이산화탄소 흡착능이 흡착제 알루미나의 중성 영 전위점과 동일하거나 또는 약간 더 염기성인 함침 용액을 사용함으로써 달성된다는 것을 알 수 있다.
[실시예 3]
각종 염의 혼합물에서 제조된 수성 용액을 알칸 AA-300 알루미나상에 5 중량％ 함침물을 만들기 위해 제조하였다. 시료의 이산화탄소 등온선은 상술한 바와 같이 측정하였다. 이 테스트 결과를 하기 표 3에 제시하였다.
표 3의 결과를 통해 재생 가능한 이산화탄소 흡착능의 증강은 함침 용액이 pH9인 경우에 달성된다는 사실을 알 수 있다. 이러한 효과는 알루미나의 중성 zpc에 근접할 때 최대이고, pH 값이 증가함에 따라 하락하기 시작하려, pH13.4일 때 가장 많이 저하된다. 함침 용액의 pH 값이 높을 때, 초기 헨리 상수는 매우 높다. 그러나, 진공 재생 후 크게 감소한 후 측정한 헨리 법칙 상수는 제 1 패스에 흡착된 대량의 이산화탄소가 화학적으로 흡착되었고, PSA에서 제거되지 않음을 보여준다.
[실시예 4]
염기성 염으로 함침된 알루미나의 활용성은 이산화탄소 격변 곡선을 측정함으로써 테스트하였다. 격변 곡선은 100psig(689.5kPa)의 주입 압력, 흡착 온도 22℃에서 공기 중의 400ppm(v)CO의 가스 스트림 공급물을 가진 6피트 X 1인치 컬럼에서 측정하였다. 공급 흐름 속도는 27 1bmole/t /시(131 kgmole/m /시)이다. 컬럼에서 간단한 질량 균형이 일어남으로써, 상이한 흡착제의 CO흡착능 및 CO질량전달 영역의 길이를 측정하였다. 격변 곡선 결과를 하기 표 4에 제시하였다.
표 4의 결과를 통해, 염기성 염으로 함침된 알루미나상에서 공기에서의 CO의 흡착능은 미처리된 알루미나의 이산화탄소 흡착능보다 더 크다는 것을 알 수 있다. 또한, 이처럼 향상된 흡착능은 이산화탄소 흡착에 필요한 질량 전달 영역 길이를 연장시킬 필요 없이 달성된다.
[실시예 5]
실시예 4의 염기성 염이 함침된 알루미나는 단컬럼 PSA 유닛에서 테스트 하였다. 상기 유닛은 길이가 6피트이고, 직경이 1 인치인 단컬럼으로 구성된다. 흡착제는 다음과 같은 PSA 주기로 테스트 하였다.
(1) 22℃, 100 psig(689.5 kPa), 28 표준 리터/분의 흐름 속도에서 400 ppm CO를 함유한 공기를 공금하고, (2) 10 psig(60 kPa)로 역류 감압시키고, (3) 10 psig(60 kPa) 및 15 표준 리터/분의 흐름 속도에서 N로 소기하고, (4) N를 공급 압력으로 재가압 시킨다.
총 주기 시간은 20분으로서, 공금에 9.8분, 소기에 9.8분이 소요된다. 표 5에서는 상술한 이상적 주기하에서 표 4에서 언급된 3개의 흡착제의 흡착능을 제시하였다.
표 5에 제시된 데이터를 통해, AA-300 알루미나를 염기성 염으로 함침시킨 결과 공기 공급물의 흡착능이 각각 KCO및 NaPO로 함침된 흡착제에 대하여 9 및 15％ 증가하였음을 알 수 있었다.
[실시예 6]
5％ KCO로 함침된 알루미나 AA-300의 시료를 대규모 PSA에서 테스트 하였다. 유닛은 길이가 2 미터이고, 직경이 0.21 미터인 컬럼으로 구성된다. PSA 주기는 상술한 주기 단계로 실시하되, 공급에 14분, 재가압에 2분이 소요되었다. 이 테스트 결과를 하기 표 6에 제시하였다.
표 6의 결과를 통해, KCO로 함침된 알루미나가 상기에서 테스트한 공정 조건에서 미처리된 알루미나보다 더 많은 양의 공기를 처리할 수 있음을 알 수 있다. 이는 규정 공기 공급물 흐름 속도에 있어서, 함침된 알루미나를 포함하는 보다 작은 체적의 베드는 미처리된 알루미나에 대비하여 사용될 수 있음을 의미한다. 실시예 5 및 본 실시예의 조건하에서, 함침된 알루미나는 미처리된 알루미나보다 10내지 15％ 적게 흡착될 필요가 있다. 이는 보다 작은 흡착 물품 및 결론적으로 보다 작은 베드 체적으로 인해 감압시 스위치 손실을 감소시키고, 회수율을 증가시키며, PSA의 작업 비용을 감소시킨다.
본 발명은 바람직한 실시태양을 인용하여 예시하였으나, 이들에 의해 제한되지 않으며, 본 발명의 범위내에서 이들을 적당히 변경 및 수정하는 것이 가능하다.

Claims (10)

  1. 제1 압력에서 가스를, pH가 9 이상인 염기성 용액에 알루미나를 함침시킴으로써 제조한 흡착제에 노출시켜 상기 가스로부터 이산화탄소를 제거하고, 압력을 낮추어 상기 흡착제를 상기 제 1 압력보다 낮은 압력에 노출시킴으로써 흡착제를 주기적으로 재생시키는 단계를 포함하는, 가스로부터 이산화탄소를 흡착하기 위한 압력 스윙 흡착 방법.
  2. 제1항에 있어서, 함침 용액의 pH가 10이상인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 함침 용액의 pH가 10 내지 12인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 함침 용액의 pH가 약 11인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 함침 용액의 pH가 하기 수학식 1에 따른 알루미나의 영 전위점(zero point charge)과의 상관관계를 갖는 방법:
  6. 제5항에 있어서, 함침 용액의 pH가 하기 수학식 2에 따른 알루미나의 영 전위점과의 상관관계를 갖는 방법:
  7. 제1항에 있어서, 함침 용액의 pH가 하기 수학식 3에 따른 알루미나의 영 전위점과의 상관관계를 갖는방법:
  8. 제1항에 있어서, 염기성 용액이 알칼리 금속 또는 암모늄 화합물의 용액인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 화합물이 수산화물, 탄산염, 중탄산염, 인산염, 및 유기산염으로 구성된 군에서 선택되는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 가스가 흡착 공정에 앞서 이산화탄소를 1000 ppm 이하로 포함하는 방법.
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