KR0167039B1 - 다이아몬드 피복된 공구 및 제조방법 - Google Patents

다이아몬드 피복된 공구 및 제조방법 Download PDF

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윌리엄 엠 멜러고우
에드워드 제이 오울레스
제랄드 디. 머레이
찰스 에릭 보어
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Abstract

본 발명은 다이아몬드 피복된 공구(80) 및 이를 제조하는 방법에 관한다. 상기 방법은 소결 단계를 포함한다. 상기 단계에서, 증착 기술로 수행되는 차후의 다이아몬드 피복 단계시 고정부위의 역할을 할 수 있는 표면 황도를 제공하는 표면의 과도한 과립 성장을 촉진시킬 수 있는 시간, 온도 및 대기에서 상기 공구 기판을 소결시킨다. 상기 다이아몬드 피복된 공구는 큰 과립 기단 표면을 포함하고 다이아몬드 피복물 및 기판 표면 사이의 결합 강도가 높다.

Description

[발명의 명칭]
다이아몬드 피복된 공구 및 제조방법
[기술분야]
본 발명은 접착력이 강한 다이아몬드 피복물이 증착된 공구 및 이것을 제조하는 방법에 관한다. 본 발명은 특히 칩 성형 가공용 다이아몬드 피복된 절단공구 및 이들을 제조하는 방법에 관한다.
[배경]
최근 수년동안 화학적 증착(CVD) 다이아몬드 피복물을 싱글 포인트, 납땜한 다결정성 다이아몬드 말단처리한 공구(Kennametal Inc.의 Advanced Cutting Tool Materials 페이지 1, 2, 77 - 86, 94 - 98, 101 및 102를 참조하시오)와 동일한 용도로 의도된 여러가지의 기판 -재료 절삭 공구에 도포하여왔다. CVD 다이아몬드 피복된 공구는 칩 브레이커 구조가 있거나 없는 인서트 상의 다중 절삭날을 제공하는 반면, 피복물 접착력이 빈약하여 가공 결과치가 일정하지 않으므로 CVD 다이아몬드 피복된 공구는 상업적으로 가장 많이 이용되는 PCD 공구와 경쟁하지 못하였다.
메탄(CH4)과 같은 기체를 열분해시키는 CVD 방법(예를 들어, 핫 필라멘트, DC 플라스마 제트 및 마이크로파 플라스마)에 의하여 여러가지 표면상에 다이아몬드 피복물층을 형성시키려 여러가지로 접근하여왔다. 그러나, 저압 증기-상 합성 방법으로 형성된 다이아몬드 피복물층은 일반적으로 기판에 대한 접착 결합 강도가 낮다. 따라서, 요구되는 것은 기판에 대한 피복물의 접착력이, 소재 물질의 가공시 피복물이 점차로 마모되는데 걸리는 시간동안 피복물이 기판 상에 유지되기에 충분한 피복된 기판이다. 피복물의 마모 이전에 초기의 또는 때이른 피복물 박리가 공구 수명을 예상할 수 없게 하고 일정하지 않게 하는데 이것은 PCD 말단 처리한 공구를 사용하는 사람들에게 허용될 수 없는 것이다. 또, PCD 공구와 경쟁할 수 있기 위하여는 각 날이 PCD 공구 마모 수명의 40 % 이상을 제공할 수 있도록 피복물 두께가 충분히 두꺼워야 한다.
이 문제에 대한 한가지 접근방법이 1991년 11월 26일 발행된 미합중국 특허 제 5,068,148 호에 기술되어 있다. '148 참고문헌은 초경합금 기판을 화학적으로 에칭시켜 기판의 가장 바깥 부분에 존재하는 코발트를 제거시키는 다이아몬드 피복된 공구 멤버 제조방법에 대하여 기술하고 있다. 상기 에칭 단계는 절삭 공구 인서트의 내마모성 및 인성을 감소시키는 내부의 연속적인 공극을 생성시킬 수 있으나 화학적으로 에칭시키지 않으면 기판 표면의 불충분한 제조(예를 들어 너무 많은 코발트가 기판상에 남아있는 것)에 의하여 야기되는 피복물의 박리로 인하여 공구 성능이 감소될 수 있을것이다. '148 참고문헌에서는 화학적으로 에칭시키기 전에 진공 또는 비산화 대기내에서 30 - 90분 동안 1000 - 1600℃의 온도에서 바닥 기판을 열처리시키는 것을 요한다. 열처리 온도가 1600℃를 넘을 경우, 기판의 거친 과립들이 벌키해져 기판 표면이 몹시 거칠어지므로 이 기판을 도구 멤버 제조에 사용할 수 없다.
유럽 특허 출원 제 0 518 587 호에 기술된 또다른 접근방법에서는, 다이아몬드 피복물 접착력을 향상시킬 목적으로 텅스텐 초경합금 기판의 표면을 또한 에칭시킨다.
다이아몬드 접착력을 향상시키기 위하여 에칭 단계를 사용할 경우, 에칭으로 기판 및 기판 바로 아래로부터 상당한 양의 코발트가 우선적으로 제거된다는 것이 본 발명자의 믿음이다. 이것은 기판 표면 바로 아래에 연속적인 공극을 발생시켜 구조를 약화시킴으로써 가공 조작시 공구에 계속 부착되어 있을 수 있는 다이아몬드 피복물의 능력을 손상시키고 특히 방해를 받는 가공 조작시 피복물을 박리시킨다.
1993년 4월 20일 발행된 미합중국 특허 제 5,204,167 호에는 표면층의 재결정화된 텅스텐 카바이드의 평균 크기가 기판의 내부에 존재하는 것과 비교 하였을때 더 미세한 다이아몬드 피복된 소결체에 대하여 기술하고 있다. '169 참고문헌에서는 다이아몬드 필름 및 기판 사이에 접착력이 증가되는 것은 다이아몬드 증착의 초기 단계에 생성된 흑연이 기판의 표면 탈탄층의 재탄소화에 사용되어 상기 표면층 및 필름 사이의 접촉면에 형성된 흑연이 감소되기 때문이라고 기술하고 있다.
상기 접근방법들은 피복물 및 기판 사이에 높은 결합 강도를 제공하는 문제는 해결하지 못하고 있다.
종래의 PCD 절삭 공구의 설계에서 통용되는 실시 방법은 비철 및 비금속 소재 상에서의 터닝 및 밀링을 위하여 공구가 예리한 절삭날을 가질 것을 요했다. 예리한 날의 사용은 기계 가공시 절삭 공구의 힘을 낮추며 요구되는 특성(예를 들어, 낮은 표면 황도)을 갖는 소재 표면 피니쉬를 제공한다.
다이아몬드 피복된 절삭 공구 인서트는 종래의 PCD 공구와 상업적으로 경쟁하기 위하여 이상적으로는 동일한 소재 표면 특성을 제공하여야 한다. 현재 다이아몬드 피복된 공구의 허용을 제한하는 요소들 중의 또다른 하나는 특히 피니슁 조작시 허용가능한 소재 표면 피니쉬를 제공하는 어려움이었다. 종래의 PCD 공구는 종종 다이아몬드 입자들을 결합시키는 코발트와 같은 금속 결합제를 함유한다. 적절히 연마될 경우, PCD는 실질적으로 평활한 절삭면을 제공하고 반대로, 다이아몬드 피복물은 결합제 상을 함유하지 않는다. 이들은 일반적으로 현미경적인 규모에서 거칠고 깎은 면이 있는 표면을 가진다. 상기와 같은 현미경적인 거칠음은 절삭 조작시 거친 소재 피니쉬의 원인이 된다. 이전의 접근방법하에서는, 다이아몬드 피복물이 더 순수할수록(또는 더 완벽할수록), 즉 sp3가 더 많고 sp2(흑연) 가 더 적은 피복물은 더욱 고도로 깎인다. 상기 피복물은 흑연 성분의 양이 증가함으로써 더 평활해지나 내마모성 및 공구 수명은 결과적으로 감소된다. 반응성 물질 및 화합물로 화학적으로 마멸시키거나 다이아몬드 그리트로 기계적으로 마멸시켜 다이아몬드 표면을 평활하게 할 수 있을지라도 개선 방법은 많다.
따라서, 사용시 접착력이 높고 바람직하게는 종래의 PCD 공구에 필적할만한 소재 표면 피니쉬 처리를 한 절삭 공구 기판에 고순도 다이아몬드 피복물을 제공하는 것이 바람직할 것이다.
본 발명 이전까지는 접착력이 높은 다이아몬드 피복물을 일관되게 제공하고 3 차원 형태 예를 들어 절삭 공구 인서트상에 고도로 깎인 면이 있는 고순도의 평활한 표면의 다이아몬드 피복물을 제공하는 간단하나 효과적인 기술에 대한 필요가 해결되지 않은채 남아있었다.
[발명의 요약]
본 발명 생성물은 다이아몬드 피복된 공구, 바람직하게는 재료를 칩 성형 가공하는 절삭 공구에 관한다.
상기 공구는 다이아몬드 피복물이 접착되는 서어멧 기판을 가진다. 상기 서어멧 기판은 금속 결합제로 결합된 거친 과립들을 가진다. 기판 표면에는 크고 거친 과립들이 있다. 이들 크고 거친 과립들이 기판에 불규칙한 표면을 제공한다. 다이아몬드 피복물은 불규칙한 기판 표면에 대하여 강한 접착력을 가진다. 공구가 재료의 칩 성형 가공용 절삭 공구인 경우, 기판은 측면 및 경사면 및 상기 측면 및 경사면의 접합점에 형성된 절삭날을 가진다. 다이아몬드 피복물은 상기 면 각각에 접합된다. 본 발명 기판은 또한 바람직하게는 다이아몬드 피복물이 결합된 불규칙한 기판 표면에 인접한 연속 공극이 없다는 것을 특징으로 한다.
본 생성물의 바람직한 구체예에서, 서어멧 기판은 텅스텐 카바이드를 주요 성분으로 하는(즉, 50 w/o WC 초과) 초경합금이고 상기 거친 과립들에는 텅스텐 카바이드 과립들이 포함된다.
바람직하게는, 금속 결합제는 약 0.2 - 20 w/o 의 텅스텐 카바이드를 주요 성분으로 하는 초경합금이고 코발트, 코발트 합금, 철, 철 합금, 니켈 및 니켈 합금의 그룹에서 선택된다.
더 바람직한 구체예에서, 금속 결합제는 코발트 또는 코발트 합금이고 코발트는 텅스텐 카바이드를 주요 성분으로 하는 초경합금의 약 0.5 -약 7중량%, 가장 바람직하게는 약 1.0 - 약 7 중량% 를 형성한다.
기판 표면에 대한 다이아몬드 피복물의 평균 접착 강도는 Rockwell A 압입시험에서 바람직하게는 45 kg 이상, 더 바람직하게는 60 kg 이상, 가장 바람직하게는 80 kg 이다.
절삭 공구 경사면상의 다이아몬드 피복물은 바람직하게는 약 5 - 약 100 ㎛의 평균 두께를 가지며 적절한 제조 가격에서 허용가능한 공구 수명을 얻기 위하여 A380 및 A390과 같은 알루미늄 합금의 연속 및 개입중단 피니쉬 터닝에 사용되는 공구에는 약 22 - 약 50이 바람직하다.
구체적으로 기계가공 제품을 피니슁하기 위한 바람직한 옵션에서, 경사면에 접착된 다이아몬드 피복물은 실질적으로 바람직하게는 35마이크로인치 이상의 표면 황도, Ra를 갖는 증착된 거친 표면 상태로 남아있는 반면 측면에 접착된 다이아몬드 피복물은 더 평활하다.
본 발명 생성물은 바람직하게는
1. 기판 경사면 상의 금속 결합제 농도를 감소시키면서 기판 경사면에 25 마이크로인치 이상의 표면 황도(Ra)를 제공하기에 충분히 서어멧 기판 표면 상에 과립을 성장시킬 수 있는 시간, 온도 및 압력에서 상기 서어멧 기판을 소결시키는 단계. 상기 소결 단계에서 생성된 표면 황도(Ra)는 바람직하게는 30 마이크로인치 이상, 더 바람직하게는 40 마이크로인치 이상이다. 사용되는 대기는 부분압이 약 0.3 -약 50 torr, 바람직하게는 약 0.3 - 5 torr, 더 바람직하게는 약 0.3- 2.0 torr, 및 가장 바람직하게는 약 0.3 - 약 0.7 torr 인 바람직하게는 질소이다.
2. 상기 기판을 접착, 증착으로 다이아몬드 피복시키는 단계. 다이아몬드 부착 공정시 기판 온도는 바람직하게는 700 - 875℃, 더 바람직하게는 약 750 - 약 850℃ 이다. 로 구성되는 방법으로 제조된다.
본 방법은 다이아몬드 피복물 및 기판의 평균 접착 강도가 Rockwell A 압입 기술로 측정할때 45 kg이상, 바람직하게는 60 kg이상, 더 바람직하게는 80 kg이상이 될 수 있도록 조절한다.
바람직하게는 소결 단계 후 피복되어야 하는 기판의 표면을 다이아몬드로 스크레칭시켜 다이아몬드 피복을 위한 준비단계로 다이아몬드 핵형성 부위를 생성시킨다.
본 발명의 또다른 바람직한 구체예에서 상기 공구 경사면 상의 다이아몬드 표면 황도를 평활화하는 단계는 바람직하게는 경사면을 버핑시켜 수행한다.
본 발명의 바람직한 구체예에서 상기 기술한 소결 단계 이전의 기판은 실질적으로 완전히 압축되고(즉, 이전에 소결되고) 연마된 상태의 표면을 가진다.
본 발명의 상기와 같은 또는 기타의 양상은 아래에 간단히 기술한 도면을 포함한 본 발명의 상세한 설명에서 더 명백해질 것이다.
[도면의 간단한 설명]
제1a도는 본 발명 절삭 공구 기판의 구체예를 도시한 것이다.
제1b도는 본 발명에 따라 피복된 후의 절삭날에 수직인 제1a도 절삭공구 기판의 부분적인 단면도를 도시한 것이다.
제2도 내지 제11도는 본 방법 바람직한 구체예의 여러단계에서 절삭 공구의 2 차 전자 이미지 및 본 발명 생성물을 나타내는 주사 전자 현미경(SEM) 사진이다(모든 도면은 1000 배인 제10도를 제외하고는 2000 배 배율임).
제12도는 회전 브러쉬를 사용하는 임의의 버핑 단계를 예시한다.
[발명의 상세한 설명]
제1a도는 본 발명에 따라 다이아몬드로 피복되어야 할 표시가능한 절삭 공구 기판의 바람직한 구체예를 나타낸다. 상기 공구 기판은 경사면(30) 및 측면(50) 을 가진다. 경사면(30) 및 측면(50)의 접합점에 절삭날 (70)이 있다. 절삭날(70)은 응용 요구조건에 따라 날카로운 형태, 연마된 형태, 모서리가 깎인 형태 또는 모서리가 깍이고 연마된 형태일 수 있을 것이다. 절삭공구 산업에 사용되는 절삭날은 바람직하게는 약 0.0005 - 0.0015 인치의 반지름 호운(hone)을 가진다. 절삭 공구 기판은 혹종의 표준 형태 및 크기(예를 들어 SNGN - 422 및 TPGN - 322 (ANSI B2l2.4 -1986을 참조하시오)) 로 제조될 수 있을 것이다. 인서트는 또한 경사면 상에 여러가지 칩 브레이커 구조(도시하지 않음)를 가짐으로써 칩의 절단 및 분리를 용이하게 할 수 있을 것이다. 칩 브레이커 구조를 피복시켜야 할 경우 이들 구조중 몇몇 또는 전부는 성형된 상태(즉, 연마되지 않은)일 수 있을 것이다.
본 발명에서 제1b도는 다이아몬드 피복물(90)이 경사면(30) 및 측면(50)에 접착된 제1a도에 도시된 서어멧 기판(10) 및 절삭날(70)로 구성되는 피복된 절삭공구(80)의 부분적인 횡단면도를 나타낸다. 상기 기판(10)의 바닥면은 다이아몬드로 피복될 수도 안될 수도 있을 것이다.
본 발명에 사용되는 기판은 경립(hard grain) 및 상기 경립들을 결합시키는 금속 결합제를 갖는 서어멧이다. 상기 서어멧 조성물은 절삭 공구 용도로 선행기술에서 사용된 혹종의 서어멧 조성물일 수 있을 것이며 티타늄 카보니트라이드 및 텅스텐을 주요 성분으로 하는 조성물을 포함한다. 상기 조성물에 사용되는 금속 결합제는 코발트, 코발트 합금, 니켈, 니켈 합금, 철 및 철 합금을 포함한다.
바람직하게는 텅스텐 카바이드(50 w/o 초과의 WC)를 주요 성분으로 하는 초경합금을 기판용으로 사용한다. 상기 조성물은 약 0.5 - 약 20 w/o, 바람직하게는 1.0 - 7 w/o의 코발트 또는 코발트 합금 금속 결합제를 함유하여야 한다. 상기 조성물은 거친 텅스텐 카바이드 과립을 함유할 것이고 기타 원소들의 카바이드, 니트라이드 및 카보니트라이즈, 텅스텐 및 기타 원소들의 고체 용액 카바이드 및 고체 용액 카보니트라이드를 포함한 기타의 경립을 또한 함유할 수 있을 것이다. 상기 원소들에는 Ti, Hf, Zr, Ta, Nb, V, Mo 및 Cr이 포함될 것이다. 바람직한 구체예에서는, 상기 초경합금 기판이 본질적으로 텅스텐 카바이드 및 코발트 또는 코발트 합금(이를테면 Co - W합금)으로 이루어질 수 있도록 Ti, Hf, Zr, Ta, Nb, V, Mo 및 Cr을 총 1 w/o 미만, 더 바람직하게는 0.6 w/o 미만으로 제한한다.
예를 들어 출원인은 다음과 같은 텅스텐 카바이드를 주요 성분으로 하는 초경합금 조성물을 기판용 출발 물질로 사용할 경우, 본 발명이 특히 양호한 접착결과를 제공함을 발견하였다 :
합금 A : W + C + 5.7 - 6.3 w/o의 Co, 0.1 w/o 이하의 Ta, 0.1 w/o 이하의 Ti, 0.1w/o 이하의 Nb, 0,3 - 0.5 w/o의 Cr, 나머지는 기타 불순물, Rockwell A 강도 92.6 - 93.4, 보자력, Hc, 250 - 320 에르스텟, 자기포화 83 - 95 %, 평균 WC 과립 크기 1 - 5 ㎛ 및 AO4, BOO, COO 또는 더 양호한 공극 등급, 밀도 14.80 - 15.00 g/cc.
합금 B : W + C + 2.3 - 2 9 w/o의 Co, 0.4 w/o 이하의 Ta, 0.1 w/o 이하의 Ti, 0.1 w/o 이하의 Nb, 나머지는 기타 불순물, Rockwell A 강도 92,8 - 93.6, 보자력, Hc, 290 - 440 에르스텟, 에타상을 피할 수 있을 정도로 충분한 자기포화, 평균 WC 과립 크기 1 - 6 ㎛ 및 AO8, BOO, COO 또는 더 양호한 공극 등급, 밀도 15.10 - 15.50 g/cc.
제2도는 합금 B 출발물질 기판 측면의 2000 배 SEM 현미경사진을 나타낸다. 제3도는 동일 물질의 연마 안면의 2000 배 SEM 현미경사진을 나타낸다. 두 현미경사진은 소결 상태에 있는 기판을 보여준다. 상기 현미경사진에서 상기 기판 표면에서의 평균 경립 크기(본원에서는 WC)가 내부의 평균 경립 크기와 거의 동일함을 인지할 것이다.
상기 물질은 코울드 프레싱 및 진공 (10-2- 10-3torr) 소결 기술로 제조하였으나 예를들어, 코울드 프레싱, 코울드 프레싱 및 소결 (진공, 압력 또는 고온등압 프레싱 또는 이들의 혹종의 조합) 또는 고온 프레싱과 같은 혹종의 종래 기술을 사용하여 본 발명 출발물질을 얻을 수 있을 것임을 이해하여야 한다. 텅스텐 카바이드를 주요 성분으로 하는 진공 소결된 초경합금 기판의 표면은 코발트 또는 코발트 합금과 결합된 텅스텐 카바이드 경립으로 구성된다. 진공 소결 조건하에서의 WC 및 Co의 습윤 특성으로 인하여 상기 기판 표면에서 코발트는 텅스텐 카바이드 과립 사이에 존재할 뿐만 아니라 몇몇의 텅스텐 카바이드 과립을 덮는다.
일반적으로 소결된 기판을 완전히 또는 부분적으로 연마하여(예를 들어 경사면 상의 칩 브레이커 구조는 성형된 상태로 남아있을 수 있음) 기판의 정확한 치수 억제를 제공한다. 연마된 합금 B 경사면은 제4도에 나타내었다. 제5도는 연마된 합금 B 인서트의 파단 횡단면을 보여주며 이 도면에서 연마가 제2도 및 제3도와 비교할때 기판의 표면 황도를 완화시켰다는 것을 인지할 것이다.
본 발명에서는 상기 기술된 기판을 이제 표면으로부터의 결합제 감손 및 과립 성장을 유발시킬 수 있는 시간, 온도 및 대기 조건하에 소결(또는 재소결)시킨다. 시간 및 온도는 기판의 표면상에 비정상적인 또는 과도한 과립 성장이 일어나 표면 황도(Ra) 가 25 마이크로인치 이상, 바람직하게는 30 마이크로인치 이상, 더 바람직하게는 40 마이크로인치 이상일 수 있도록 선택한다.
제6도 및 제7도는 재소결된 합금 B 인서트 경사편의 표면 형태(제6도) 및 파단 횡단면(제7도)의 현미경사진(2000배)을 통하여 재소결 단계의 결과를 예시한다. 제6도 및 제7도는 상기 표면이 크고 작은 과립의 혼합물을 가질 수 있음을 보여준다. 표면에 보여지는 큰 과립에는 대개의 치수가 바람직하게는 10㎛ 이상, 더 바람직하게는 15㎛ 이상인 과립들이 포함되어 의도하는 정도의 표면 황도를 얻어진다.
소결 및 연마된 상태 및 재소결된 상태에서 합금 B 기판의 마멸된 단면을 SEM 에너지 전파선 스캔 X-선 분석(EDS)한 것은 재소결시 기판으로부터 코발트가 증발되었음을 보여주었다. 재소결전의 EDS 및 임의의 금속 현미경사진은 소결 및 연마된 기판(기판은 예를 들어 CPGM - 21.51과 같은 성형된 칩 브레이커 구조(연마되지 않음)를 포함함)은 시종 약 2.7 - 2.8 w/o (X -선 형광성에 의하여 약 2.9 w/o)의 코발트 함량을 가짐을 보여주었다.
재소결후 본 발명에 따르면 코발트 함량 및 코발트 풀 사이즈(pool size)는 감소되고 공극 등급은 개선되고 텅스텐 카바이드 과립 크기는 증가되었다. 공극 등급은 AO2 - AO6(샘플의 표면 근처 또는 샘플의 어디에서나 연속 공극이 관찰되지 않음)이었다. 텅스텐 카바이드 과립 크기는 일정하지 않고 약 1 -약 11㎛이며 샘플의 표면에서 큰 과립의 빈도수가 더 높았다. 크기가 16 - 28㎛ 이하인 큰 과립들이 관찰되었다. CPGM - 422 샘플에서는, 성형된 표면 뿐만 아니라 연마된 표면에서도 큰 과립들이 생성되었다. CPGN - 422 샘플에서는, 코발트 함량이 실질적으로 약 2 w/o(EDS 및 X - 선 형광성) 까지 내내 균일하게 감소되었다. CPGM - 21.51 샘플에서는, 코발트 함량이 0.5 w/o 까지 내내 균일하게 감소되었다. 두 샘플에서 코발트 평균 함량이 또한 감소되어 코발트 풀 사이즈의 감소 (즉 코발트가 더 균일하게 분포됨)를 나타내었다. CPGN - 422 및 CPGM - 21.51 샘플에서 코발트 증발량의 차이는 코발트 증발량 또한 부피비에 대한 인서트 표면적의 함수임을 나타낸다. 이 비가 증가함에 따라 주어진 재소결 처리에 대한 코발트 증발량이 증가되어야 한다.
재소결은 약 0.5 torr의 질소 대기하에서 3 시간동안 2750℉에서 수행하였다 요구되는 표면 황도를 얻기 위하여 요구되는 시간은 출발물질 및 소결 조건에 따라 달라질 것이다. 온도가 증가함에 따라 소결 시간은 감소되어야 한다. 합금 B 가 소결 및 연마된 기판일 경우 1510℃(2750℉) 에서 2 - 3 시간의 재소결 시간이 필요한 소결 황도를 제공하기에 충분하다고 발견되었다. 합금 A에서는, 더 긴 소결 시간이 필요하다고 발견되었다.
첫번째 재소결 처리후 바라는 표면 황도를 얻지 못할 경우 바라는 표면 황도가 얻어질때까지 상기 기판을 다시 재소결시킬 수 있을 것이다.
본 발명에 따르면 소결(또는 재소결) 처리시 대기 또한 기판에 대한 양호한 다이아몬드 피복물 접착력을 얻는데 중요하다고 사료되어진다. 이 처리동안 질소 대기를 사용할 경우 얻어지는 거친 표면 상의 코발트의 양은 최소화될 것이라고 사료되어진다. 기판의 벌크로부터의 추가의 코발트에 의한 표면의 재습윤을 최소화하고 바람직하게는 기판의 표면상에 혹종의 인지가능한 니트라이드층의 형성을 최소화하면서 표면으로부터 코발트를 증발시키기 위하여 질소 부분압을 조절하여야 한다.
따라서, 가장 이로운 질소 부분압은 기판 조성물의 함수일 수 있을 것이다. 질소 부분압은 또한 재소결 싸이클(들)시 기판 벌크로부터의 코발트 증발량 및 코발트 증발속도를 조절할 수 있도록 조절하거나 변화시킬 수 있을 것이다.
0.3 - 50, 바람직하게는 0.3 - 5, 더 바람직하게는 0.3 - 2 torr의 질소 대기를 사용하여야 한다고 사료되어진다. 출원인은 질소 대기가 0.3 - 0.7 torr 일때 최상의 결과를 얻었다. 질소 대기는 텅스텐 카바이드 과립이 기판의 나머지와 잘 결합할 수 있도록 표면 텅스텐 카바이드 과립 사이에 충분한 코발트를 남게 하면서 기판 표면상의 과립 외면에서 코발트를 증발시킬 수 있다는 것이 이론화되었다. 코발트 표면 증발은 표면에서의 텅스텐 카바이드 과립 성장을 동반하여 표면을 거칠게 한다.
유리하게는 절삭 공구 기판의 경사면 및 측면을 이후 혹종의 종래 수단(예를 들어 다이아몬드 그리트 또는 다이아몬드 페이스트)에 의하여 스크레칭시켜 다이아몬드 피복물 제조에 핵형성 부위를 만들어낼 수 있을 것이다.
이후 증착기술(예를 들어 핫 플라멘트, DC 플라스마 제트 또는 마이크로 웨이브 플라스마)에 의하여 기판을 다이아몬드 피복시킨다. 다이아몬드 피복물의 도포에서, 피복시 기판 온도를 700 - 875℃ 로 유지시키는 것이 바람직하다.
약 700℃ 이하에서는 다이아몬드 피복물에 너무 많은 흑연이 생성됨으로써 내마모성이 현저히 감소된다. 또, 피복 속도 또한 감소된다. 약 875℃ 이상에서는 피복시 너무 많은 코발트가 기판으로부터 확산되고 기판에 대한 다이아몬드의 접착력은 악영향을 받는다. 약 750 - 850℃ 에서 다이아몬드 피복시키는 것이 더 바람직함이 발견되었다. 상기 온도에서는 상기 언급한 역조건을 최소화할 수 있고 합당한 피복 조건을 얻을 수 있다.
제8도(2000 배)는 본 발명에 따라 절삭 공구의 측면에 부착된 다이아몬드 피복물의 표면 형태를 나타낸다. 보여지는 거친 깎은 면이 있는 표면은 있다손 치더라도 최소한의 기판으로부터의 결합제 및 SP2상(흑연)을 갖는 고순도 다이아몬드 피복물을 나타낸다. 이 다이아몬드 피복물은 CVD 핫 필라멘트 시스템에서 생성되었다.
제9도(2000 배)는 버핑후의 인서트 측면상의 다이아몬드 피복물 표면을 예시한다. 제8도 및 제9도와 비교하여 버핑이 다이아몬드 피복물의 표면 형태에 미치는 평활효과를 용이하게 알 수 있다. 기계가공되어야 할 소재에 제공되는 표면 피니쉬를 개선시키기 위하여 버핑을 수행하여 측면상의 다이아몬드 피복물 표면상의 꺼칠꺼칠함을 제거시킨다. 바람직하게는, 인서트 코너 근처 측면의 표면 황도(Ra)가 10 마이크로인치 이상 감소될 수 있도록 충분히 버핑시킨다.
제10도 내지 제11도에는, 각각 다이아몬드 피복되고 / 재소결된 절삭 공구 인서트 접촉면의 경사면 파단 횡단면이 나타나 있다. 제10도는 배율 1000으로 찍은 것인 반면 제11도의 배율은 2000이다. 이들 도면은 큰 텅스텐 카바이드 표면 과립에 의한 불규칙한 기판 경사면과 피복물의 기계적인 결합을 보여준다. 텅스텐 카바이드 과립 표면상의 코발트를 최소화하는 것은 텅스텐 카바이드 상의 다이아몬드의 직접적인 핵형성을 증대시킨다. 증대된 핵형성 및 기계적인 결합 양쪽이 다이아몬드 피복물의 접착력을 개선시킨다.
서어멧 인서트 상의 다이아몬드 피복물의 접착 강도는 본질적인 및 비본질적인 변수들의 복합 함수이다. 이들에는 표면황도, 표면들의 화학적인 상용성, 열 팽창 계수의 양립성, 표면 제조, 핵형성 밀도 및 피복온도가 포함된다. 카바이드 인서트 상의 다결정성 다이아몬드 피복물에서, 접착 강도는 서어멧 표면상의 결합제 농도에 의하여 실질적으로 감소된다. 본 발명의 재소결 단계는 충분한 결합제(예를 들어 코발트)를 소모하여 기판에 대한 다이아몬드의 결합을 양호하게 하나 표면 WC 과립의 기판의 나머지 물질에 대한 결합을 현저하게 약화시키지 않도록 너무 많지 않은 코발트를 소모한다고 사료되어진다. 기판 표면에 인접한 영역에 연속 공극의 형성이 뚜렷하여 기판 표면으로부터 코발트를 제거시키기 위하여 기판 표면을 에칭할 필요를 피해왔다.
상기 기술한 방법의 효과는 다음의 추가한 실시예에서 추가적으로 예시된다.
또다른 실험에서, SPGN - 422형 블랭크는 합금 B 등급 분말 배합물에서 30,000 psi에서 필로 압착시켰다. 상기 블랭크를 종래의 진공 초경합금 소결 싸이클에서 30 분 동안 1496℃로 소결시켰다. 이들을 SPGN -422 치수로 연마하고 표 1에 나열된 바와 같은 재소결 싸이클에서 재가열하였다. 재소결 단계를 수행하는 질소 대기의 부분압은 약 2.5 - 3,0 1/min 의 질소가 계속하여 유동하는 직접 펌프된 기체 침투가능한 흑연 박스의 로드에서 약 0.5 torr 였다. 질소는 먼저 재소결 온도로 가열시 약 538℃(1000℉)에서 도입되어 냉각시 1149℃(2100℉)에 도달할 때까지 유지시켰다. 이때 질소를 헬륨으로 대체하였다.
재소결 후 재가열된 인서트의 표면 황도를 표준 Sheffield Proficorder Spectre 단위로 측정하였다. 인서트 상의 두 부분에서 측정하였다. 이후 상기 인서트를 : (1) 초음파 세정(수중 마이크로 -클린 용액에서 초음파처리하고, 물로 헹구고 아세톤 및 최종적으로 메탄올에서 초음파처리함)시키고 ; (2) (100 ml 의 아세톤내 0.5 - 3 ㎛의 다이아몬드 분말 슬러리에서 초음파처리하거나 0.25 ㎛의 다이아몬드 페이스트로 핸드 스크레칭시켜) 다이아몬드 접종시키고 ; 및 (3) CVD 핫 플라멘트 시스템에서(약 775 - 약 850℃의 기판 온도 및 10 torr의 기체압에서 1%의 메탄 및 99 %의 수소의 혼합물내에서) 다이아몬드 피복시켜 약 5 - 10 ㎛의 다이아몬드 피복물 두께를 얻었다.
선택 로드 범위 즉 15, 30, 45, 60 및 100 kg에서 Rockwell A 스케일 Brale 옥수수 모양의 다이아몬드 인덴터를 갖는 Rockwell 경도 테스터를 사용한 압입 접착 테스트에 의하여 다이아몬드 피복물과 카바이드 표면 사이의 접착력을 측정하였다. 접착 강도는 피복물이 박리되는 최소 로드로 정의하였다. 인서트 상의 두 부분에서 측정하였다.
일반적인 재소결 조건, 결과하는 기판 표면 황도 및 해당 접착값을 표 1에 요약하였다. 재소결시 기판 중량 변화(손실)는 코발트가 재소결시 샘플로부터 증발되었음을 확인해준다. 중량 변화비가 높아질수록 코발트 손실이 커진다. 이들 실시예에서 27 - 61의 표면 황도 및 1.0030 - 1.0170의 중량비에서 허용가능한 접착결과를 얻었다. 상기 중량 변화비는 재소결 전에 약 2.7 w/o의 코발트를 함유하는 기판에서 재소결 후에는 코발트 함량이 약 2.4 - 1. 0 w/o로 감소되었음을 나타낸다. 기판 표면 및 다이아몬드 피복물의 개선된 결합을 위하여 표면 황도를 증가시키는 것이 바람직하나 중량 변화비는 피복물과 양호하게 결합되는데 필요한 바라는 수준의 표면 황도에 비례하여 바람직하게는 가능한한 작아야 된다.
일반적으로, 기판 표면 황도가 높은 샘플이 더 높은 접착 강도를 보인다. 1454℃(2650℉)에서 단지 1 시간동안 소결시킨 샘플은 불충분한 표면 황도, 기판에 대한 불충분한 피복물 접착력을 가졌고 본 발명에 따라 더 오랜기간 소결시킨 샘플보다 훨씬 중량 손실(즉, 코발트 손실)이 작았다.
또다른 실험에서, 이전의 실험과 유사한 방법으로 제조한 피복된 인서트를 금속 절단 테스트에서 평가하였다. 일반적으로, 기판 표면 황도가 높은 샘플이 개선된 성능을 보였다. 표 2에 나타낸 또다른 실시예에서, 소결 및 연마된 합금 B 기판의 추가의 샘플을 및 소결 및 연마된 합금 A 기판의 샘플들을 전과 같이 0.5 torr의 질소 대기를 사용하여 표 2에 나타낸 바와 같이 재소결시켰다.
샘플 608A3 및 608A4에서의 기판 중량 변화비는 각각 1.0088 및 1 0069였다. 표 2에 나열한 기타의 샘플에서는 재소결로 인한 중량 변화를 측정하지 않았다. 표 2에서 알 수 있는 바와 같이 합금 A 기판은 두 번 재소결시켜 바라는 표면 황도 및 바라는 압입 접착치를 얻었다. 합금 A의 더 높은 코발트 함량 및/또는 크롬(과립 성장 억제제)의 첨가로 인하여 합금 B에서 얻어진 것에 상당하는 표면 황도 및 압입 접착치를 얻기 위하여는 더 긴 재소결 시간이 필요하다고 사료되어진다. 상기 샘플들 상에 위치시킨 다이아몬드 피복물은 경사면의 코너에서 두께가 약 25 ㎛였다(21 mg의 중량 변화는 SPGN - 422 형 인서트상의 약 25 ㎛의 피복물 두께에 상당함).
발명자는 놀랍게도 본 발명의 다이아몬드 피복된 절삭 인서트가 A380 및 A390형 알루미늄 합금의 터어닝에서 PCD 말단처리한 공구의 40 % 이상, 바람직하게는 약 60 %의 마모 수명을 보이고(박리가 아닌) 마모에 의하여 파손되며 상기 재료들의 방해받는 터어닝에서도 동일한 수명 및 파손 방식을 가짐을 발견하였다. 이처럼 상기 재료들의 방해받는 터어닝에서 일정하게 박리에 견디는 다이아몬드 피복된 절삭 공구가 제조된 것은 본 발명자가 아는한에는 처음이다. 이것은 다이아몬드 피복된 공구가 PCD 말단처리 공구와 상업적으로 경쟁해야 할 경우 필수적인 단계로서 공구 수명을 일정하게 하고 예상가능하게 한다. 상기 기술한 기계가공 테스트 결과는 합금 B형 인서트 기판 코너 근처의 경사면에서 측정할때 두께가 약 25㎛ 인 다이아몬드 피복물로 수행한 것이다.
임의로 그러나 바람직하게는, 털이 다이아몬드 그리트(예를 들어, 400 mesh의 그리트)를 함유하는 회전 브러시를 사용하여 본 발명의 측면을 버핑시킨다. 적당한 브러시는 오하이오 클리블랜드에 소재하는 Osborn Manufacturing / Jason, Inc.사에서 구입할 수 있을 것이다.
제12도에서, 버핑을 바랄 경우 절삭 공구(200)의 측면(190) 상에 브러시 털(100)을 충돌시킨다. 브러시 털과 접촉시 상기 공구(200)는 회전할 수도 회전하지 않을 수도 있을 것이다. 제12도에 보여지는 것처럼 절삭 인서트가 브러시 털(100)의 회전축에 수직인 축 주위를 회전하여 털(100)이 각 측면(190)(A 위치)을 쓸 수 있도록 하는 회전 받침대(210) 상에 절삭 인서트(200)를 위치시킴으로써 수행할 수 있을 것이다. 이와는 다르게, 버핑시 인서트의 방향을 일정하게(회전시키지 않음) 유지시키고 인서트의 다음에 버핑시킬 코너를 표시함으로써 각 인서트 측부 또는 코너를 순차적으로 버핑시킬 수 있을 것이다.
시계 방향으로 회전하는 브러시의 오른쪽 아래 사분면에 인서트(200)를 거꾸로 삽입시킬 수 있을 것이다. 이러한 방식으로, 피복시킨 절삭날(220)을 둥글리지 않고도 인서트의 측면(190)을 버핑시킬 수 있을 것이다.
실시예로서, 1000 rpm의 속도로 회전하고 400 mesh의 다이아몬드 그리트를 함유하는 직경 8인치의 브러시를 사용하여 15분 동안 몇가지 다이아몬드 피복된 인서트를 버핑시켰다. 증착 및 버핑시킨 상태에서 Sheffield Proficorder Spectre 기구를 사용하여 상기 다이아몬드 피복물의 표면 황도 변수를 측정하였다. 황도 데이타는 표 3에 나열하였으며 이것은 버핑 조작에 의하여 피복물의 측면 황도 변수가 현저히 감소되었음을 보여준다. Ra는 평균 황도를 측정한 것이고 R은 피크를 측정한 것으로 후자가 버핑에 의하여 더 현저하게 감소되었다.
실리콘 카바이드 입자를 함유하는 브러시를 사용하려는 시도는 성공적이지 못하였다. 버핑후 황도 변수는 변화되지 않았다. 털 사이에 더 굵은 PCD 입자들을 포함시키거나 회전 속도를 높이는 것과 같은 더 적극적인 조건을 사용하여 더 짧은 시간내에 상기 기술한 다이아몬드 버핑 공정을 수행시킬 수 있을 것이다.
버핑 조작이 금속절삭 성능에 미치는 유리한 효과는 다음 실험에 의하여 더 증명된다. 세개의 SPGN - 422형 다이아몬드 피복된 인서트 각각에서 하나의 코너를 상기 기술한 바와 같이 버핑시켰다(인서트는 버핑 조작시 회전시키지 않았다). 남아있는 코너상의 다이아몬드 피복물은 증착된 상태로 본래대로 남아있었다. 비교를 위하여 동일한 금속절삭 테스트에 종래의 PCD 공구를 사용하였다. 금속절삭 조건은 소재 물질 A390 알루미늄 (약 18 %의 실리콘). 속도 2500 표면 ft/min. 공급물 0.005인치/회전, 컷의 밀도 0.025인치였다. 각 공구가 파손될 때까지 즉 마모 영역이 0.010인치가 되거나 다이아몬드 피복물이 기판까지 마모될때까지 2 분간 컷팅하는데 상기 공구들을 차례로 사용하였다. 각각 2 분간 컷팅 시킨후 휴대용 프로필로미터를 사용하여 소재 표면 황도를 측정하였다.(표면의 미세황도를 추적하는 다이아몬드 첨필을 사용하는 Federal Products Corp. Pocket Surf 모델 EAS - 2632.)
결과는 표 4 및 테스트시 공구가 파손될때까지 측정한 소재 황도 리스트에 요약하였다. 버핑되고 다이아몬드 - 피복된 공구에 의하여 제공된 소재 표면 피니쉬는 PCD 공구에 의하여 제공된 피니쉬에 근사하고 명백히 더 우수하였다. 이들 다이아몬드 피복된 공구는 일반적으로 80 마이크로인치 미만의 표면 황도가 요구되는 피니쉬 - 기계 가공 조작에 적당하다. 그러나, 표 4에서 인지되는 바와 같이 바란다면 공구 물질 C, 버핑을 조절하여, PCD 공구에 의여 생성된 것과 동일한 50 마이크로인치 미만의 소재 표면 황도를 만들어낼 수 있다.
표 4는 버핑 전후에 소재 황도의 범위가 7 - 106 Ra만큼 감소하였음을 예시한다.
또다른 실험에서, 파손 (피복물은 46 분의 총 절삭 시간 후 기판까지 마모되었고 마모 존은 0.0163 인치로 측정되었음)시 증착 및 다이아몬드 피복된 공구는 184 - 221 마이크로인치의 소재 황도(Ra)를 생성시켰다. 상기 공구상의 마모 존을 상기 기술한 바와 같이 버핑시켰다. 이러한 처리후, 상기 공구는 60 -67 마이크로인치 범위의 소재 표면 피니쉬(Ra)를 생성시켰다. 다시 버핑 조작은 공구 성능에 유리하였다.
발명자는 평활한 표면 피니쉬를 400 mesh 브러시로 하기 위하여 버핑 시간을 단지 몇분으로 할 수 있음을 발견하였다.
더욱 성긴 피니쉬(예를 들어, 120 mesh)가 허용가능할 경우 버핑 시간을 감소시킬 수 있을 것이다. 또한 둘 이상의 단계, 즉 성긴(예를 들어 120 mesh) 브러시로 가장 두드러지게 꺼칠꺼칠한 것을 제거하는 첫번째의 빠른 단계 및 이후 미세한(예를 들어 400 mesh) 브러시를 가지고 최종적으로 의도하는 정도의 표면 평활성을 다이아몬드 기판에 제공하는 두번째의 느린 단계에서 버핑시킬 수 있을 것이다.
가장 바람직한 구체예, 즉 금속절삭 용도로 사용되는 다이아몬드 피복된 표시가능한 절삭 인서트를 들어 본 발명을 상세히 기술하였으나 본 발명이 단지 금속 절삭용 표시가능한 절삭 인서트에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 둥근 공구(드릴 및 엔드 밀과 같은) 및 기타 표시가능하지 않은 절삭 공구에 적용될 수 있을 것이다. 알루미늄 및 알루미늄 합금 외에 구리, 아연 및 동 합금, 나무, 파아티클 보오드, 나일론, 아크릴, 페놀 수지 물질, 플라스틱, 복합재료, 그린 세라믹스, 서어멧, 뼈 및 치아와 같은 기타 재료들을 기계가공하기 위하여 본 발명 절삭 공구를 사용할 수 있을 것이다.
본 발명은 다이 및 펀치 및 전자 제품용 TAB 본더와 같은 제품의 마모 부품에 이용될 수 있을 것이다.
본 발명은 광산 및 건축 공구, 및 토질 및 바위 드릴링 공구에 사용되는 텅스텐 카바이드 - 코발트 초경합금 팁에 적용할 수 있을 것이다.
본 발명을 수행하는 최상의 방식을 상세히 기술하였으나 본 발명이 관계된 업계와 업자는 다음의 청구범위로 한정되는 본 발명을 실시하기 위한 이와는 다른 여러가지의 설계 및 구체예를 인지할 것이다.

Claims (3)

  1. 기판의 내부의 경립에 비해 비교적 큰 경립(hard grain)을 기판 표면에 갖도록 하여, 후술된 불규칙 표면에 인접한 기판 부분내의 금속결합제 제거를 위한 화학적 에칭을 하지 않고서도 기판에 불규칙한 표면을 제공할 수 있으며, 또 상술한 불규칙한 표면에 인접한 기판은 연속공극(interconnected porosity)이 없음을 특징으로 하는 금속결합제로 결합된 경립을 가진 서어멧 기판 ; 및 Rockwell A 압입시험으로 측정할때 45kg이상의 평균접착강도로 상기한 불규칙한 표면에 증착(deposition)되어 있는 다이아몬드 피복물로 구성된 다이아몬드 피복된 공구.
  2. 기판 경사면 상의 금속 결합제의 농도를 감소시키면서 기판 경사면에 25 마이크로인치 이상의 표면 황도, Ra를 제공하기에 충분하도록 기판면에 입자(grain)를 성장시킬 수 있는 시간, 온도 및 기압하에서 서어멧 기판을 소결시키는 단계 ; 및 상기 기판면에 대하여, Rockwell A 압입 기술로 측정할때 45 kg 이상의 평균 접착 강도를 갖는 다이아몬드 피복물을 상기 기판면 상에 증착시켜 접착시키는 단계로 구성되는, 본질적으로 경립 및 금속 결합제로 이루어지는 서어멧 기판을 갖는 다이아몬드 피복된 공구 제조 방법.
  3. 금속결합제에 의하여 결합된 텅스텐카바이드 입자를 가지며 표면에 비교적 큰 텅스텐 카바이드 입자를 가지므로 25 마이크로인치 이상의 표면황도(Ra - surface roughness)의 불규칙한 표면을 제공하며, 또 측면(flank surface), 경사면(rake surface)과 이들 사이에서 형성된 절삭날(cutting edge)을 가지며, 상기한 비교적 큰 텅스텐 카바이드 입자의 크기는 10 ㎛이상인 초경합금기판(cemented carbide substrate); 및 상술한 측면 및 경사면에 견고하게 결합되었으며 또 상기한 불규칙한 기판 위에 증착되어 강력하게 부착된 다이아몬드 피복물로 구성된 재료의 칩 성형 기계 가공용 다이아몬드 피복된 절삭공구.
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