JPH0621360B2 - 耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆燒結合金及びその製造方法 - Google Patents

耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆燒結合金及びその製造方法

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JPH0621360B2
JPH0621360B2 JP63074044A JP7404488A JPH0621360B2 JP H0621360 B2 JPH0621360 B2 JP H0621360B2 JP 63074044 A JP63074044 A JP 63074044A JP 7404488 A JP7404488 A JP 7404488A JP H0621360 B2 JPH0621360 B2 JP H0621360B2
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【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、旋削工具,フライス工具,ドリル,エンドミ
ルなどの切削工具部材、スリッター,裁断刃,ノズルな
どの耐摩耗工具部材、又は時計枠,ネクタイピン,ブロ
ーチなどの装飾用部材として適する耐剥離性にすぐれた
ダイヤモンド被覆焼結合金及びその製造方法に関するも
のである。
(従来の技術) ダイヤモンド状カーボン及び/又はダイヤモンドの合成
方法は、高温高圧で行う方法と抵圧低温で行う方法があ
る。この内、抵圧低温の合成方法は、ダイヤモンド状カ
ーボン及び/又はダイヤモンドからなる被覆膜を形成す
る方法として実用化の検討が行われている。
ダイヤモンド状カーボン及び/又はダイヤモンドからな
る被覆膜を基板に形成して実用化する場合の最大の問題
点は、基板と被覆膜との付着性にある。ダイヤモンド状
カーボン及び/又はダイヤモンドからなる被覆膜と基板
との付着性については、多数の提案があり、その代表的
なものに特開昭59− 93348号公報,特開昭61−124573号
公報,及び特開昭63− 14869号公報がある。
(発明が解決しようとする問題点) 特開昭59− 93348号公報は、基板とダイヤモンド状カー
ボン及び/又はダイヤモンドからなる被覆膜との接合面
の1mm当り1,000箇所以上1,000,000箇
所以下の局部に於いて被覆膜が基板に楔状に突出し、そ
の突出深さが0.05μm以上1μm以下であることを特徴
とするダイヤモンドを被覆した基材である。この特開昭
59− 93348号公報による発明は、基板と被覆膜との接合
面を工夫することにより基板と被覆膜との付着性を高め
ることに成功したものであるけれども、その方法がイオ
ンビーム蒸着法又はイオン注入法によるために製造工程
が煩雑になること、及び接合面の制御も煩雑であるとい
う問題がある。
特開昭61−124573号公報は、平均1.0μm以下の表面
アラサを有する基板の表面にダイヤモンド状カーボン及
び/又はダイヤモンドからなる被覆膜を形成してなるこ
とを特徴とするダイヤモンド被覆基材である。この特開
昭61−124573号公報による発明は、砥石又は砥粒により
基板の表面アラサを制御して基板と被覆膜との付着性を
高めることに成功したものであるけれども、特に周期律
表の4a,5a,6a族金属の化合物と鉄族金属とでなる燒結合
金の基板に被覆膜を形成して切削工具部材として用いる
と被覆膜の剥離により短寿命になるという問題がある。
特開昭63− 14869号公報は、超硬合金表面のWC結晶がCo
金属よりも0.05μm以上0.5μm以下の段差で突出し
てなる基板にダイヤモンドの被覆膜を形成したことを特
徴とするダイヤモンド被覆超硬合金である。この特開昭
63− 14869号公報の発明は、超硬合金表面のWC結晶をCo
金属よりも突出させることによりダイヤモンドの被覆膜
の形成時に悪影響を及ぼすCo金属の作用が緩和されて、
基板と被覆膜との付着性を高めることに成功したもので
あるけれども、基板の表面が研削仕上げにより行うため
に、基板表面の調整が困難であるという問題がある。
本発明は、上述のような従来の問題点を解決したもの
で、具体的には、周期律表の4a,5a,6a族金属の化合物で
なる硬質相と、Co及び/又はNiを主成分とする結合相と
からなる焼結合金の加熱処理面にダイヤモンド状カーボ
ン及び/又はダイヤモンドからなる被覆膜を形成して、
燒結合金と被覆膜との付着性にすぐれたダイヤモンド被
覆燒結合金の提供を目的とするものである。
(問題点を解決するための手段) 一般に、ダイヤモンドは、他の物質との濡れ性が著しく
悪いこと、及びダイヤモンド中への他原子の拡散が少な
いことから基板にダイヤモンド状カーボン及び/又はダ
イヤモンドからなる被覆膜を形成しても基板と被覆膜と
の付着性が著しく劣る傾向にある。特に、ダイヤモンド
状カーボン及び/又はダイヤモンドからなる被覆膜を燒
結合金の表面に形成して切削工具部材又は耐摩耗工具部
材として用いることは、非常に困難なことである。そこ
で、本発明者は、ダイヤモンド状カーボン及び/又はダ
イヤモンドからなる被覆膜を燒結合金の表面に形成する
場合に、燒結合金の表面状態によりどのように影響を受
けるか検討していた所、従来のような燒結合金の研摩面
よりも加熱処理面にダイヤモンド状カーボン及び/又は
ダイヤモンドからなる被覆膜を形成すると被覆膜の耐剥
離性が著しく向上するという知見を得たものである。こ
の知見に基づいて、本発明を完成するに至ったものであ
る。
すなわち、本発明の耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被
覆焼結合金は、周期律表の4a,5a,6a族金属の炭化物,窒
化物,炭酸化物,窒酸化物及びこれらの相互固溶体の中
の少なくとも1種の硬質相とCo及び/又はNiを主成分と
する結合相からなる焼結合金の加熱処理面にダイヤモン
ド状カーボン及び/又はダイヤモンドからなる被覆膜を
形成してなることを特徴とするものである。
本発明の耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金
における燒結合金は、硬質相と結合相とからなるもの
で、この内硬質相としては、例えばWC,Mo2C,Cr3C2,T
aC,NbC,VC,TiC,ZrC, HfC,TaN,NbN,VN,TiN,ZrN,HfN,Ta(C,O), Ti(C,O),Ti(N,O),(W,Ti)C,(W,Ta,Ti)C, (W,Ta,Nb,Ti)C,Ti(C,N),Ti(C,N,O),(Ti,Zr)C, (Ti,Zr)(C,N)などを挙げることができ、結合相として
は、例えばCo及び/又はNiのみからなる場合、もしくは
Co及び/又はNiを主成分として、他に4a,5a,6a族金属,
Feなどが微量に含有している場合である。特に、例えば
硬質相の平均粒径2〜4μmで、結合相の含有量が3〜
5重量%からなる燒結合金の場合は、後述の加熱処理面
の表面状態を保持させることが容易になることから好ま
しいことである。
本発明の耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金
における燒結合金の加熱処理面とは、上記の硬質相と結
合相とを形成する出発物を混合及び成形した後、燒結し
て得られる状態の表面、所謂焼肌面、又はこの焼肌面を
所望の寸法精度にするために研削や研摩して得た研摩面
を再加熱処理して得られる状態の表面、所謂再焼肌面の
状態を示すものである。この加熱処理面は、例えばその
表面を構成している硬質相粒子が粒成長して3次元的に
ミクロな凹凸を形成した状態で、しかもその表面を構成
しているもう1つの結合相が硬質相の粒子径の半分程度
まで燒結合金の内部に埋もれた状態になっている表面状
態が特に好ましく、別の表現をすれば平均表面アラサが
0.3〜3μmであるような加熱処理面、特に平均表面
アラサが0.5〜1.5μmであるような加熱処理面で
あることが好ましいことである。このような加熱処理面
が好ましい理由は、被覆膜の形成時における結合相の影
響を少なくし、しかも加熱処理面の表面アラサが大きく
なり過ぎると被覆膜の表面アラサも大きくなって耐剥離
性が低下し、逆に加熱処理面の表面アラサが小さくなる
と加熱処理面における単位表面積が小さくなって被服膜
との付着性も低下するためであうる。ここで述べている
表面アラサとは、JIS・B0601 に記載の表面アラサであ
る。本発明の耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結
合金における被覆膜は、被覆膜と燒結合金との付着性が
すぐれていることから従来のものに比較して被覆膜の厚
さを大きくした状態でも実用化でき、その被覆膜の厚さ
は、例えば0.5μm〜20μm、特に衝撃が加わらずに
すきとり摩耗性のみを重要視するような用途には厚めの
被覆膜の構成にし、フライス工具部材などのように衝撃
が加わる用途、並びにドリル又はスリッターのように鋭
角な切刃を有する用途には薄めの被覆膜の構成にするこ
とが好ましいことである。このダイヤモンド状カーボン
及び/又はダイヤモンドからなる被覆膜とは、電気抵
抗,光透過率,硬度などがダイヤモンドの性質又はダイ
ヤモンドに近い性質をもつもので、具体的にはラマン分
光分析した場合にダイヤモンドのラマン線であるといわ
れている1333cm-1にピークを示すものである。さらに、
詳述すると、被覆膜は、ダイヤモンドのみからなるも
の、又はダイヤモンドと他の、例えば非晶質カーボンが
含有しているものを示すのである。
本発明の耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金
の製造方法は、周期律表の4a,5a,6a族金属の炭化物,窒
化物,炭酸化物,窒酸化物及びこれらの相互固溶体の中
の少なくとも1種の硬質相とCo及び/又はNiを主成分と
する結合相とからなる焼結合金の燒結状態の表面でなる
加熱処理面、又は該燒結状態の表面を研摩した後、非酸
化性雰囲気中で液相の発生する温度以上に加熱した状態
でなる加熱処理面にダイヤモンド状カーボン及び/又は
ダイヤモンドからなる被覆膜を形成することを特徴とす
る方法である。
本発明の耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金
の製造方法における燒結合金は、従来の粉末冶金による
方法で作製することができる。この燒結合金の加熱処理
面は、例えば燒結した後急冷して燒結合金の表面におけ
る結合相を燒結合金の表面に存在している硬質相よりも
内部に押込んだ状態の表面にするのが好ましい。このよ
うな加熱処理面を他の方法で行うとすれば、例えば炭化
物を主体とする硬質相を有する燒結合金の場合、燒結合
金を作製するための出発物の含有炭素量の調整又は燒結
時の雰囲気の制御により行うこともできる。従来の方法
で燒結された燒結合金を、例えば寸法精度の問題から研
摩した場合は、再度非酸化性雰囲気中で液相の発生する
温度以上に加熱して上述の条件を満たすと好ましい加熱
処理面を得ることができる。また、このようにして得た
加熱処理面を、さらに加熱処理面の状態を外観的変化が
生じない程度に、例えば特開昭62−226889号公報に記載
の超音波処理方法で処理することも好ましいことであ
る。
本発明の耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金
の製造方法におけるダイヤモンド状カーボン及び/又は
ダイヤモンドからなる被覆膜の形成は、従来から行われ
ている各種のダイヤモンド合成方法により行うことがで
きる。
(作用) 本発明の耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金
は、焼結合金の加熱処理面が、特にその平均表面アラサ
が0.3〜3μmの場合にダイヤモンド状カーボン及び
/又はダイヤモンドからなる被覆膜の形成を容易にする
作用をすると共に形成された被覆膜との密着性を高めて
燒結合金と被覆膜との付着力を向上するという作用をし
ているものである。
(実施例) 実施例1 平均粒径が3〜4μmで、その粒度分布が1〜8μmの
WC95.5wt%と残りCoでなる超硬合金をCIS 規格SPP422に
加工した後、このSPP422チップを10-3Torrの真空中で13
80℃,30分間保持し、SPP422チップの表面のWC結晶を粒
成長させて平均表面アラサが0.9μmの加熱処理面か
らなるチップを得た。この加熱処理面を有するSPP422チ
ップをマイクロ波出力1kw,チップ温度980 ℃,メタン
ガス濃度0.5%,ガス全圧90Torr,反応時間2時間の
条件で処理して本発明品1を得た。この本発明品1に形
成されている被覆膜の厚さを走査型電子顕微鏡で調べた
所、5μmであった。
比較用として、本発明品1で用いたと同様の超硬合金か
らなるSPP422に加熱処理せず研摩面に直接上述の条件で
もって被覆膜を形成して比較品1を得た。この比較品1
の被覆膜厚さは、5μmになるように反応時間で調整し
た。
こうして得た本発明品1と比較品1を被削材Al−18wt%
Si合金,切削速度 350m/min ,切込み量1mm,送り量
0.1mm/rev,切削時間20min の条件でもって外周連続
切削試験を行って被覆膜の剥離状態及び摩耗状態を観察
した所、本発明品1は20分間の切削後も全く被覆膜の剥
離が生じず0.09mmの平均逃げ面摩耗量であったのに対
し、比較品1は約14分後に被覆膜が剥離し、20分間切削
後の平均逃げ面摩耗量が0.21mmであった。
実施例2 実施例1とWCの平均粒径の異なる95.5wt%WC−4.5wt
%Co合金でなるSPP422チップを用いて液相出現温度以上
で加熱処理して得た加熱処理面の平均表面アラサ0.2
μm及び平均表面アラサ3.5μmの試料を作製し、そ
れぞれ実施例1と同様にして被覆膜を形成し、前者を本
発明品2,後者を本発明品3とした。
実施例1で得た本発明品1及び比較品1に、さらに上述
の本発明品2及び本発明品3を用いて被削材 Al −20wt
%Si合金,切削速度 553m/min,切込み量0.5mm,送
り速度0.1mm/tooth,切削時間120minの条件でもって
フライス切削試験を行った所、本発明品1は被覆膜が剥
離せず平均逃げ面摩耗量0.13mm、本発明品2は90分間切
削後の平均逃げ面摩耗量が0.21mmで、本発明品3は90分
間切削後の平均逃げ面摩耗量が0.12mmで、本発明品2及
び3共に被覆膜の微少剥離が発現し始めていた。比較品
1は約30分間切削後に被覆膜が剥離し、90分間切削後の
平均逃げ面摩耗量が0.3mmとなり殆んど寿命であっ
た。
(発明の効果) 本発明の耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金
は、燒結合金の研摩面に直接ダイヤモンド状カーボン及
び/又はダイヤモンドからなる被覆膜を形成してなる従
来の被覆燒結合金に比較して、被覆膜の耐剥離性が著し
くすぐれるという効果があり、又、特に表面アラサを制
御した本発明品は耐摩耗性も約2〜4倍もすぐれるとい
う効果がある。
さらに、本発明の製造方法は、前述した公報に開示され
ているような従来のダイヤモンド被覆燒結合金の製造方
法に比較して、作業性が容易で処理方法も制御しやすい
という効果がある。
以上のことから、本発明の耐剥離性にすぐれたダイヤモ
ンド被覆燒結合金及びその製造方法は、衝撃の加わる切
削工具部材又は耐摩耗工具部材から殆んど衝撃の加わら
ない装飾用部材などにまで応用できる産業上有用な材料
及びその製造方法である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】周期律表の4a,5b,6a族金属の炭化物,窒化
    物,炭酸化物,窒酸化物及びこれらの相互固溶体の中の
    少なくとも1種の硬質相とCo及び/又はNiを主成分とす
    る結合相とからなる焼結合金の加熱処理面にダイヤモン
    ド状カーボン及び/又はダイヤモンドからなる被覆膜を
    形成してなることを特徴とする耐剥離性にすぐれたダイ
    ヤモンド被覆焼結合金。
  2. 【請求項2】周期律表の4a,5a,6a族金属の炭化物,窒化
    物,炭酸化物,窒酸化物及びこれらの相互固溶体の中の
    少なくとも1種の硬質相とCo及び/又はNiを主成分とす
    る結合相とからなる焼結合金の燒結状態の表面でなる加
    熱処理面、又は該燒結状態の表面を研摩した後、非酸化
    性雰囲気中で液相の発生する温度以上に加熱した状態で
    なる加熱処理面にダイヤモンド状カーボン及び/又はダ
    イヤモンドからなる被覆膜を形成することを特徴とする
    耐剥離性にすぐれたダイヤモンド被覆焼結合金の製造方
    法。
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