KR0163096B1 - 아산화질소의 제거 방법 - Google Patents

아산화질소의 제거 방법

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Abstract

주성분이 주석(IV) 산화물인 촉매층과 기체를 250℃ 이상의 반응 온도, 바람직하게는 300℃ 이상의 반응 온도에서 접촉시킴으로써 기체 중에 포함된 아산화질소를 직접 분해한다. 특히, 코발트(II) 화합물을 촉매층에 첨가하는 경우, 촉매층과 기체를 200℃ 이상의 반응 온도, 바람직하게는 300℃ 이상의 반응 온도에서 접촉시킴으로써 아산화질소를 낮은 농도로 효과적으로 제거한다. 본 방법에 의해, 종래에 효과적으로 제거되지 않았던 아산화질소를 적은 비용으로 믿을 만하게 제거할 수 있다. 본 방법은 슬러지 소각로나 보일러 미세 분말 석탄 연소로 등으로부터 배출되는 배출 기체 중의 아산화질소의 제거에 사용할 수 있다.

Description

[발명의 명칭]
아산화질소의 제거방법
[배경기술]
아산화질소(N2O)는 소각로, 보일러 등에서의 연소시에 발생하며 배출기체와 함께 배출된다. 배출되는 아산화질소의 양은 작기 때문에 산성비를 야기하지 않으며, 따라서 아산화질소는 많은 주의를 기울임이 없이 외부로 배출되어 왔다. 그러나, 아산화질소는 150년 이상의 긴 벤치 라이프(bench life)를 갖는 안정한 화합물이기 때문에, 공기 중의 아산화질소의 농도는 근래 수년간 뚜렷이 증가하였다. 또한, 최근의 조사로 아산화질소는 온도를 상승시키는 기체로서 오존층 파괴를 야기한다는 것이 밝혀졌다. 따라서, 환경보호 측면에서 소각로 등에서의 배출 기체로부터 아산화질소를 제거하는 것이 중요하다.
상기 언급한 바와 같이, 아산화질소는 비교적 안정한 화합물이며 다른 화합물과의 반응성이 낮다. 그러므로, 염화수소(HCl)나 황의 산화물(SOx)과는 달리 중화제 첨가 방법으로는 아산화질소를 소각로에서 배출기체로부터 제거할 수 없다. 더욱이, 질소화물의 산화물(NOX)의 분해에 통상적으로 사용되는 디바나듐 펜타옥시드(V2O5-기재 탈질소화물 촉매)는 산화질소(NO) 및 이산화질소(NO2)에 대해 우수한 활성을 나타내지만 아산화질소(N2O)에는 활성을 나타내지 않는다. 이러한 이유로, 종래의 방법은 아산화질소의 제거에 적용할 수 없다.
이러한 상황하에, 일본 특허 공개 제60-22922호는 환원제로서 암모니아를 사용한 환원에 의해 아산화질소를 분해시키는 방법을 공개하며, 일본 특허 공개 제 4-363143호는 제올라이트 기재의 촉매를 사용하여 아산화질소를 직접 분해하는 방법을 공개한다. 그러나, 전자의 방법은 과량의 암모니아를 필요로 하기 때문에 비반응된 암모니아가 바람직하지 않게 공기 중에 배출된다. 후자의 방법에서는 촉매의 활성이 낮기 때문에 바람직하지 않게 높은 반응 온도가 요구된다. 또한, 각 방법은 촉매의 제조에 있어서, 높은 비용이 요구되기 때문에 촉매의 불활성화에 기인한 촉매층의 교환으로 인해 결과적으로 작업비용이 높아진다.
게다가, 아산화질소는 NOX, SOX및 물과 공존할 때 생산되기 때문에, NOX및 SOX의 제거후에 아산화질소를 제거하는 것이 바람직하다. 그러나, 종래의 촉매는 낮은 활성을 가지며 매우 높은 반응 온도를 요하기 때문에, 아산화질소-분해 촉매층, 예컨대, 탈질소화물 촉매의 하향류를 조정하는 것은 어렵다.
또한, 현재의 배출 기체 폐기 시스템에서 SOX를 완전히 제거하는 것이 어려우므로 탈황 처리를 행한 배출 기체마저도 소량의 SOX를 함유한다.
결과적으로, 많은 제올라이트-기재 촉매에서 그의 구조는 손상받거나 해체되어 바람직하지 않게 활성이 떨어진다. 그러므로, 현재로서는 배출 기체로부터 아산화질소를 제거하는 데 이용할 수 있는 만족스러운 방법은 없다는 것이 실제상황이다.
[발명의 상세한 설명]
[발명의 공개]
본 발명은 상기 언급한 종래의 문제를 해결하고 공존하는 물질에 영향받지 않고 적은 비용으로 배출 기체 중의 아산화질소를 믿을 만하게 제거할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
상기 문제를 해결하기 위해 행하여진 제1발명은 250℃ 이상의 반응온도, 바람직하게는 350℃ 이상의 온도에서 특별히 환원제를 사용하지 않고 주성분이 주석(IV) 산화물(SnO2)인 촉매층과 기체를 접촉시킴으로써 기체중에 포함된 아산화질소를 직접 분해시키는 것을 특징으로 한다. 추가로, 제2발명은 기체를 촉매층과 접촉시킴으로써 기체 중의 아산화질소를 제거하는 기체 폐기 방법에 있어서 200℃ 이상의 반응 온도, 바람직하게는 300℃ 이상의 온도에서 보조 촉매로서 코발트(II) 화합물(CoO)이 첨가된 주성분이 주석(IV) 산화물(SnO)인 촉매층과 기체를 접촉시킴으로써 기체 중의 아산화질소를 직접 분해시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따라, 주로 산화 주석으로 구성된 촉매층과 기체를 접촉시킴으로써 아산화질소는 분해된다.
상기 언급하였듯이, 아산화질소가 NOX, SOX및 물과 공존하에 생성되기 때문에, NOX와 SOX제거 후에 배출 기체를 촉매층과 접촉시키는 것이 바람직하다. 본 발명에서 사용되는 촉매는 250℃ 이상의 반응온도, 바람직하게는 350℃ 이상의 반응온도를 갖는다. 주로 주석(IV) 산화물로 구성되고 보조 촉매가 첨가된 촉매의 경우, 200℃ 이상의 반응 온도, 더욱 바람직하게는 300℃ 이상의 반응 온도에서 기체를 촉매와 접촉시킴으로써 아산화질소를 효과적으로 분해할 수 있다.
또한, SOX가 탈황화 처리 이후에 통상의 배출 기체 처리 시스템에 잔류할지라도, 본 발명의 산화주석 촉매는 손상받지 않으므로, 그의 활성은 높은 농도의 SOX를 갖는 배출 기체 중에서도 상실되지 않는다. 또한, 플라티늄, 로듐 등과 비교할 때, 촉매 물질로서 산화주석의 제조 비용은 더욱 비싸다. 따라서, 촉매를 교환하는 데 작업 비용을 낮출 수 있다.
아세트산 코발트, 질산 코발트 등을 사용하여 보조 촉매로서 코발트 화합물을 주석(IV) 산화물에 첨가할 수 있다. 이들 화합물은 그들의 발화온도가 다를지라도 거의 동일한 효과를 나타낸다. 주석이나 코발트만과 비교했을 때, 생성되는 촉매는 반응 활성을 뚜렷이 증가시킨다. 그러므로, 원자들의 배열은 발화시 주석과 코발트 사이의 반응을 통해 변화하는 것으로 여겨진다. 코발트 화합물의 첨가량은 주석(IV) 산화물 100 중량%에 대해 바람직하게 0.5~5 중량%, 더욱 바람직하게는 1~3 중량% 이다.
본 발명에서 문제점으로 여겨지는 N2O는 낮은 온도에서의 연소시나 연소될 물질이 질소를 함유하는 경우에 종종 발생한다. 따라서, N2O 함유 배출기체는 종종 슬러지-소각로, 보일러 미세 석탄 연소로 등으로부터 생산된다. 본 발명에 따른 아산화질소 제거방법은 특히 이 경우에 적합하다.
본 발명의 방법에서 사용되는 촉매층은 예컨대, 다음 방법으로 제조된다.
촉매 제조 방법이 실험실 수준의 작은 규모인 경우, 산화주석만이 생성된다. 이 경우, 분말 산화주석을 펠릿 형태로 압착 성형시켜 제분한 후 체질하여 28~48 메쉬 분말을 수득한다. 생성되는 분말은 500~700℃에서 3 내지 6시간 동안 연소되어 주어진 형태의 촉매층을 생산한다. 코발트를 보조 촉매로서 첨가하는 경우, 아세트산 코발트를 분말 산화주석이 현탁되는 수성 슬러리안으로 용해시키고 건조시켜 분말 화합물을 수득한 후 이것을 비슷한 단계를 통해 주어진 형태의 촉매층으로 전환시킨다. 촉매를 산환 티타늄 상에서 실행하는 경우, 분말 산화 티타늄은 염화 주석의 에틸 알콜 용액내로 주입하여 주어진 형태의 촉매층을 비슷한 단계를 통해 건조된 분말로부터 수득한다.
촉매를 실제 소각로에서 사용하는 경우, 산화 티타늄으로 만들어진 벌집 담체(honeycomb carrier)는 염화 주석의 에틸 알콜 용액중에 함침시켜 침투 시킨 후, 500~700℃에서 3 내지 6시간 건조 및 연소시킨다. 코발트를 보조 촉매로 하는 경우, 이러한 벌집 담체를 염화 주석의 에틸 알콜 용액 중으로 함침 및 침투시킨다. 생성되는 담체를 건조하고, 아세트산 코발트 중으로 함침 및 침투시킨 후, 500~700℃에서 3 내지 6시간 건조 및 연소시킨다.
본 발명에 따라, 여러 노(furnace)로부터 배출된 기체 중에 함유된 아산화질소는 어떠한 환원제로 사용하지 않고 주로 산화주석으로 구성된 촉매층과 기체를 접촉시킴으로써 효과적으로 제거된다. 산화주석 촉매는 싸고 다루기 쉽기 때문에, 작업 비용은 감소될 수 있다. 또한, 종래의 촉매와 비교하여 반응 온도가 낮춰질 수 있으므로 NX및 SX의 제거 후에 아산화질소를 제거할 수 있다. 더우기, 보조 촉매로서 코발트 화합물을 주로 산화주석으로 구성된 촉매에 첨가하는 경우, 산화주석만인 경우와 비교하여 아산화질소를 낮은 온도에서 잘 제거할 수 있다.
[도면의 간단한 설명]
제1도는 본 발명의 실시예와 관련하여 사용되는 장치를 예시하는 단면도이며,
제2도는 실시예 1에서 반응온도와 아산화질소 제거 비율 사이에 관계를 나타내는 그림이며,
제3도는 실시예 2에서 반응온도와 아산화질소 제거 비율 사이에 관계를 나타내는 그래프이며,
제4도는 실시예 3에서 반응온도와 아산화질소 제거 비율 사이에 관계를 나타내는 그래프이며,
제5도는 실시예 4에서 반응온도와 아산화질소 제거 비율 사이에 관계를 나타내는 그래프이며,
제6도는 실시예 5에서 반응온도와 아산화질소 제거 비율 사이에 관계를 나타내는 그래프이며,
제7도는 실시예 6에서 반응온도와 아산화질소 제거 비율 사이에 관계를 나타내는 그림이다.
[본 발명을 실행하는 최상의 유형]
본 발명의 효과를 확신시켜 주는 실험 결과를 다음과 같이 나타낸다 :
[실시예 1]
산화주석의 효능을 평가하기 위한 실험을 제1도에 나타낸 바와 같이 실행하였다. 즉, 기체 조절 단위 1로 제조한 기체를 반응 유리 튜브 2에서 촉매가 충전된 충 3을 통과시키고, 추가로 온도 유지 리본 히터 4를 통해 얼음 중탕 형태의 수분 제거 트랩 5를 통과시켜 수분을 제거한다. 이어서, 기체 성분을 열 전도 탐지기가 장치된 기체 크로마토그래프 6으로 분석한다. 제조된 기체의 성분은 N2O : 1%, O2: 8%이며 밸런스는 He이다. 반응 유리 튜브 2를 반응 튜브를 가열시키기 위한 모래 유동층 7 내부에 정치하고 거기서 150~550℃에서 가열한다. 분리 칼럼으로서 이산화탄소 및 아산화질소에는 충전된 Porapak 형 Q를 사용하고 기타 성분에는 충전된 Molecularshive 13 X를 사용한다.
촉매로서는, 상업적으로 이용가능한 분말 산화주석을 펠릿 형태로 압착 성형한 후, 펠릿을 부수고 24~48 메쉬에서 체질함으로써 수득한 분말을 사용한다. 반응 유리 튜브에 채워진 촉매는 예비 처리로서 500℃에서 2시간의 연소 및 자발적인 냉각 후에 사용한다.
실험 결과를 제2도에 나타낸다. 아산화질소가 250℃ 이상의 반응 온도에서 제거되며, 반응 온도가 300℃이상인 경우, 아산화질소 제거 비율은 급격히 증가하며 특히 반응 온도를 350℃이상으로 고정하는 경우, 아산화질소가 완전히 제거된다는 것이 확인되었다.
[실시예 2]
산화주석이 산화티타늄으로 만들어진 촉매층상에 옮겨지는 촉매를 실시예 1과 동일한 평가 방법으로 실험적으로 평가한다. 촉매로서는 상업적으로 이용가능한 산화주석을 에틸 알콜 중에 용해하고, 분말 산화티타늄을 용액으로 첨가하여 제조하고, 감압하에 용매를 증류시키고, 생성물을 펠릿 형태로 성형하고, 펠릿을 부순 후 부숴진 분말을 24 내지 48 메쉬에서 체질하여 수득한 촉매를 사용한다. 예비 처리로서 500℃에서 2시간의 연소 및 자발적인 냉각 후에 반응 유리 튜브 2에 충진된 형태로 사용한다.
실험 결과는 제3도에 나타낸다. 아산화질소는 250℃ 이상의 반응 온도에서 제거되며, 반응 온도가 300℃ 이상인 경우, 아산화질소 제거비율은 급격히 증가하며 특히 반응 온도를 350℃ 이상으로 고정하는 경우, 아산화질소가 완전히 제거된다는 것이 확인되었다.
[실시예 3]
슬러지 소각로로부터 실제로 배출하는 기체를 사용하여 산화주석이 산화티타늄으로 만들어진 촉매층상에 옮겨지는 촉매를 실험적으로 평가한다. 이 배출 기체는 습윤 형태의 탈황화 처리를 행한 배출 기체이며 잔류하는 SO2, 염화수소, 일산화탄소, 탄화수소 등 뿐 아니라 질소, 산소, 수분, 이산화탄소 등으로 주로 구성되어 있다. 촉매로서는 상법적으로 이용가능한 산화주석을 에틸 알콜 중에 용해시키고, 생성된 용액을 산화티타늄으로 만들어진 촉매 층으로 침투시킨 후 생성물을 500℃에서 6시간 동안 연소시켜 수득한 촉매를 사용한다.
실험결과는 제4도에 나타낸다. 아산화질소는 250℃ 이상의 반응 온도에서 제거되며, 반응 온도가 300℃ 이상인 경우, 아산화질소 제거비율은 급격히 증가하며 특히 반응 온도를 400℃ 이상으로 고정하는 경우, 아산화질소가 완전히 제거된다는 것이 확인되었다. 또한 본 방법은 배출기체 중에 공존하는 기타의 물질에 의한 영향을 받지 않는 것도 확인되었다.
[실시예 4]
코발트 화합물을 주석 화합물에 첨가한 촉매의 효능을 실시예 1과 동일한 방법으로 실험적으로 평가한다. 촉매로서는 상업적으로 이용가능한 분말 산화주석을 증류수내로 주입하여 슬러리를 수득하고, 아세트산 코발트를 보조 촉매로서 1%의 양으로 슬러리에 첨가하고, 감압하에 용매를 증류 제거하고, 펠릿 형태로 압착 성형하고, 펠릿을 부순 후 분말을 28 내지 48 메쉬에서 체질하여 수득한 촉매를 사용한다. 촉매는 예비 처리로서 550℃에서 2시간의 연소 및 자발적인 냉각 후에 반응 유리 튜브 2에 충진된 형태로 사용한다.
실험 결과는 제5도에 나타낸다. 아산화질소는 반응 온도가 200℃ 이상인 경우, 아산화질소 제거 비율은 증가하며 특히 반응 온도를 300℃ 이상으로 고정하는 경우, 아산화질소가 완전히 제거된다는 것이 확인되었다. 따라서, 코발트 화합물을 첨가하지 않는 경우와 비교하여 코발트 화합물을 첨가하는 것은 촉매 활성을 증가시키며 약 50℃ 정도 반응 온도를 낮춘다는 것이 확인 되었다.
[실시예 5]
아세트산 코발트와 함께 첨가된 산화주석이 산화티타늄 상으로 옮겨지는 촉매를 실시예 2와 동일하게 평가한다. 촉매로서는 상업적으로 이용가능한 분말 염화주석을 에틸 알콜 중에 용해하고, 산화티타늄을 용액에 첨가하여 슬러리를 수득하고, 감압하에 용매를 증류 제거하고, 생성물을 증류수에 주입하여 재차 슬러리를 수득하고, 보조 촉매로서 1% 아세트산 코발트를 슬러리에 첨가하고, 감압하에 물을 증류 제거하고, 생성물을 펠릿 형태로 압착 성형하고, 펠릿을 부순 후 분말을 28 내지 48 메쉬에서 체질하여 수득한 촉매를 사용한다. 촉매는 예비 처리로서 550℃에서 2시간의 연소 및 자발적인 냉각 후에 반응 유리 튜브 2에 충진된 형태로 사용한다.
실험 결과는 제6도에 나타낸다. 반응 온도가 200℃ 이상인 경우, 아산화질소 제거비율은 증가하며 특히 반응 온도를 300℃ 이상으로 고정하는 경우, 아산화질소를 완전히 제거할 수 있음이 확인되었다. 따라서, 코발트 화합물을 첨가하지 않는 경우와 비교하여 코발트 화합물을 첨가하는 것은 촉매 활성을 증가시키며 약 50℃정도 반응 온도를 낮춘다는 것 또한 확인되었다.
[실시예 6]
아세트산 코발트와 함께 첨가된 산화주석이 산화티타늄 상으로 옮겨지는 촉매를 실시예 3과 동일하게 평가한다. 촉매로서는 상업적으로 이용 가능한 염화주석을 에틸 알콜 중에 용해하고, 생성 용액을 산화티타늄으로 만들어진 촉매층으로 침투시키고, 추가로 아세트산 코발트 수용액을 생성되는 촉매층으로 침투시키고, 550℃ 에서 6시간 동안 연소시킨다.
실험 결과는 제7도에 나타낸다. 반응 온도가 200℃ 이상인 경우, 아산화질소 제거 비율은 증가하며 특히 반응 온도를 350℃ 이상으로 고정하는 경우, 아산화질소를 완전히 제거할 수 있음이 확인되었다. 따라서, 코발트 화합물을 첨가하지 않는 경우와 비교하여 코발트 화합물을 첨가하는 것은 촉매 활성을 증가시키며 약 50℃ 정도 반응 온도를 낮춘다는 것 또한 확인되었다. 또한, 본 방법은 배출 기체 중에 공존하는 다른 물질들에 의한 영향을 받지 않는 것이 확인되었다.
[산업상 이용가능성]
본 발명에 따른 아산화질소 제거 방법은 슬러지 소각로나 보일러 미세분말 석탄 연소로로부터 배출되는 아산화질소를 효과적으로 제거하기 위해 사용할 수 있다.

Claims (4)

  1. 촉매와 기체를 250℃ 이상의 반응 온도에서 접촉시킴으로써, 아산화질소를 직접 분해하는 것을 특징으로 하는, 주성분이 주석(IV) 산화물이며 500~700℃에서 3~6시간 동안 연소시켜 생성된 촉매층과 기체를 접촉시키는 것에 의한 기체 처리에서의 기체 중의 아산화질소의 제거 방법.
  2. 제1항에 있어서, 기체와 촉매를 접촉시키는 반응 온도를 350℃ 이상으로 고정함을 특징으로 하는 제거 방법.
  3. 제1항 또는 2항에 있어서, 촉매층의 담체로서 TiO2를 사용하며, TiO2담체를 염화주석의 알콜 용액 내로 함침시킨 후, 건조 및 연소시킴으로써 생성되는 TiO2담체가 운반한 촉매층을 사용함을 특징으로 하는 제거 방법.
  4. 제1항 또는 2항에 있어서, 기체 중의 NOX및 SOX를 제거한 후, 기체를 촉매층과 접촉시킴을 특징으로 하는 제거 방법.
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