JPWO2020235643A5 - - Google Patents

Description

上記課題を解決するための具体的手段には、以下の態様が含まれる。
＜１＞ ナノ結晶化が可能な非晶質合金薄帯を用意する工程と、上記非晶質合金薄帯に張力を付与した状態でナノ結晶化の熱処理を行い、ナノ結晶合金薄帯を得る工程と、樹脂フィルム上に接着層を介して上記ナノ結晶合金薄帯を保持させる工程と、を備える、樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。
＜２＞ 上記ナノ結晶合金薄帯の１２８ｋＨｚにおける交流比透磁率μｒは、１００以上２０００以下である、＜１＞に記載の樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。
＜３＞ 上記樹脂フィルム上に、上記ナノ結晶合金薄帯を複数積み重ねる工程を備える、＜１＞又は＜２＞に記載の樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。
＜４＞ 上記複数積み重ねられたナノ結晶合金薄帯間に接着層を備える、＜３＞に記載の樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。
＜５＞ 上記非晶質合金薄帯は、ロール冷却により製造された長尺の非晶質合金薄帯であり、上記ナノ結晶合金薄帯を得る工程は、上記非晶質合金薄帯に、上記非晶質合金薄帯の長手方向に張力を付与しつつ、上記非晶質合金薄帯を上記長手方向に進行させて、上記非晶質合金薄帯に対してナノ結晶化の熱処理を連続的に行う工程を備える、＜１＞～＜４＞のいずれか１つに記載の樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。
＜６＞ 上記ナノ結晶合金薄帯にクラックを形成する工程を備える、＜１＞～＜５＞のいずれか１つに記載の樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。
＜７＞ 上記ナノ結晶合金薄帯にクラックを形成する工程は、上記ナノ結晶合金薄帯に直接外力を付与する工程を有する＜６＞に記載の樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。
＜８＞ 上記ナノ結晶合金薄帯は、一般式：（Ｆｅ１－ａＭａ）１００－ｘ－ｙ－ｚ－α－β－γＣｕｘＳｉｙＢｚＭ’αＭ”βＸγ（原子％）により表される組成を有し、上記一般式中、ＭはＣｏ及び／又はＮｉであり、Ｍ’はＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ及びＷからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、Ｍ”はＡｌ、白金族元素、Ｓｃ、希土類元素、Ｚｎ、Ｓｎ、及びＲｅからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、ＸはＣ、Ｇｅ、Ｐ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｂｅ、及びＡｓからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、ａ、ｘ、ｙ、ｚ、α、β及びγはそれぞれ０≦ａ≦０．５、０．１≦ｘ≦３、０≦ｙ≦３０、０≦ｚ≦２５、５≦ｙ＋ｚ≦３０、０≦α≦２０、０≦β≦２０及び０≦γ≦２０を満たす、＜１＞～＜７＞のいずれか１つに記載の樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。
＜９＞ 上記一般式において、ａ、ｘ、ｙ、ｚ、α、β及びγは、それぞれ０≦ａ≦０．１、０．７≦ｘ≦１．３、１２≦ｙ≦１７、５≦ｚ≦１０、１．５≦α≦５、０≦β≦１及び０≦γ≦１である、＜８＞に記載の樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。

このナノ結晶合金薄帯は、例えば、一般式：（Ｆｅ１－ａＭａ）１００－ｘ－ｙ－ｚ－α－β－γＣｕｘＳｉｙＢｚＭ’αＭ”βＸγ（原子％）により表される組成を有する。上記一般式中、ＭはＣｏ及び／又はＮｉであり、Ｍ’はＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ及びＷからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、Ｍ”はＡｌ、白金族元素、Ｓｃ、希土類元素、Ｚｎ、Ｓｎ、及びＲｅからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、ＸはＣ、Ｇｅ、Ｐ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｂｅ、及びＡｓからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素、ａ、ｘ、ｙ、ｚ、α、β及びγはそれぞれ０≦ａ≦０．５、０．１≦ｘ≦３、０≦ｙ≦３０、０≦ｚ≦２５、５≦ｙ＋ｚ≦３０、０≦α≦２０、０≦β≦２０及び０≦γ≦２０により表される組成を有するものを使用することができる。好ましくは、上記一般式において、ａ、ｘ、ｙ、ｚ、α、β及びγは、それぞれ０≦ａ≦０．１、０．７≦ｘ≦１．３、１２≦ｙ≦１７、５≦ｚ≦１０、１．５≦α≦５、０≦β≦１及び０≦γ≦１を満たす範囲である。
なお、ナノ結晶化が可能な非晶質合金薄帯を用意する工程とは、ナノ結晶化が可能な非晶質合金薄帯を製造してもよいし、購入してもよい。

また、ナノ結晶化の熱処理に伝熱媒体を用いる場合、伝熱媒体としては、例えば、プレート、ツインロール等が挙げられるが、非晶質合金薄帯と接触する面積が大きい、プレート状の伝熱媒体が好ましい。プレート状の伝熱媒体の接触面は、平面であることが好ましいが、多少の曲面が設けられていてもよい。また、伝熱媒体の合金薄帯との接触面に吸引孔を設け、吸引孔において減圧吸引することを可能としてもよい。これにより、合金薄帯を伝熱媒体の吸引孔を有する面に吸引吸着させることができ、合金薄帯の伝熱媒体への接触性が向上し、熱処理の効率を向上できる。

また、伝熱媒体の材質としては、例えば、銅、銅合金（青銅、真鍮等）、アルミニウム、鉄、鉄合金（ステンレス等）などが挙げられる。このうち、銅、銅合金、又はアルミニウムが、熱伝導率（熱伝達率）が高く好ましい。
伝熱媒体は、Ｎｉめっき、Ａｇめっき等のめっき処理が施されていてもよい。
また、この伝熱媒体を加熱する手段を別途設けておき、加熱された伝熱媒体と非晶質合金薄帯とを接触させて、非晶質合金薄帯を加熱して、熱処理することができる。また、伝熱媒体の周りを任意の部材で囲ってもよい。
また、本実施形態では、上記した到達温度まで昇温後、伝熱媒体上にて、ナノ結晶合金薄帯の温度を一定時間保持してもよい。
また、本実施形態では、得られたナノ結晶合金薄帯を（好ましくは室温まで）冷却することが好ましい。
また、本実施形態は、得られたナノ結晶合金薄帯（好ましくは上記冷却後のナノ結晶合金薄帯）を巻き取ることにより、ナノ結晶合金薄帯の巻回体を得ることを含んでもよい。

なお、本実施形態では、非晶質合金薄帯で構成されたロール状の巻回体から非晶質合金薄帯を巻き出し、その非晶質合金薄帯に張力を加えながら、非晶質合金薄帯を走行させ、その走行する非晶質合金薄帯を伝熱媒体に接触させて加熱し、その加熱による熱処理によりナノ結晶化し、ナノ結晶合金薄帯を得て、そのナノ結晶合金薄帯をロール状の巻回体に巻き取る、連続ラインを設けてナノ結晶合金薄帯を作製することもできる。

ナノ結晶合金薄帯は、ナノ結晶合金薄帯を樹脂フィルムに保持した状態でローラー等の部材で加圧するなどして外力を加えるクラック処理を施すことができる。これにより、ナノ結晶合金薄帯を定形、あるいは不定形に複数の個片に分割しても構わない。この場合、クラック処理されたナノ結晶合金薄帯の個片等が樹脂フィルムから脱落しない様に、クラック処理されたナノ結晶合金薄帯を他の樹脂フィルムや接着層等の被覆層で覆って、挟み込むのが好ましい。ナノ結晶合金薄帯は、脆化し加圧によって比較的容易にクラックを生じさせることが出来るものの、従来は透磁率を十分に低下させることができなかった。しかし本開示では、張力を付与した状態でナノ結晶化の熱処理を行ったナノ結晶合金薄帯を用いており、このナノ結晶合金薄帯は透磁率が小さいため、１２８ｋＨｚでの交流比透磁率μｒを１００以上２０００以下の範囲に簡易に調整できる。本開示におけるクラックとは、合金薄帯に形成される磁気的なギャップを指し、例えば、合金薄帯の割れ及び／又はひびが包含される。

図３（ｄ）は、端部の外形が図形縦方向に対してθ°傾いた（図３（ｄ）では４５°傾いた）線状の凸状部材と、－θ°傾いた（図３（ｄ）では－４５°傾いた）線状の凸状部材を用いた場合の、外力が加えられる箇所を概念的に示すものである。本図においては、外力が加えられる箇所は、それぞれ不連続、かつ、一方の線状の外力が加えられる箇所は、その延長線上において、他方の外力が加えられる箇所の両端の間で交差するように、配置されている。
図３（ｅ）は、端部の外形が図形縦方向に対してθ°傾いた（図３（ｅ）では４５°傾いた）線状の凸状部材と、－θ°傾いた（図３（ｅ）では－４５°傾いた）線状の凸状部材を用いた場合の、外力が加えられる箇所を概念的に示すものである。本図においては、外力が加えられる箇所は、それぞれ不連続、かつ、傾いたマトリクス状になるように配置されている。
図３（ｆ）は、端部の外形が図形縦方向に線状の凸状部材と、横方向に線状の凸状部材をそれぞれ用いた場合の、外力が加えられる箇所を概念的に示すものであり、図３（ｃ）に対し、位置関係を変えたものである。凸状部材の配置は、図に示すものに限られず、適宜設定することができる。
これらの外力が加えられる箇所は、この外力が加えられる箇所と全く同一の形態のクラックが形成されることが望ましい。しかしながら、その他のクラックが形成される場合や、同一形態のクラックが形成されない（部分的にしかクラックが形成されない）場合があってもよい。
また、クラックを線状のものとし、複数のクラックを連続的に繋がるように形成しても良い。

・工程（２）「ナノ結晶合金薄帯に直接外力を付与してクラックを形成する工程」
クラック用テープに接着されたナノ結晶合金薄帯４に、クラッキングロール５により、直接外力が付与されてクラックが形成される。クラッキングロール５においては、凸状部材が周面に規則的に配置されている。クラックを形成する際、クラッキングロールからの外力を逃がさないよう、リリースフィルム１Ｂ側に、ナノ結晶合金薄帯４をクラッキングロール側に押し付ける圧縮ロールを配置することもできる。

［樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造］
次に、図４に示される構成要素を有する製造装置を用いて、ＰＥＴ製樹脂フィルムと接着層とを含む２層構造を有する樹脂フィルム上に、ナノ結晶合金薄帯と接着層とを含む２層構造を有する４つのシート部材を順次積層した。以上の手順によって樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯を製造した。樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯に含まれる各ナノ結晶合金薄帯には、クラックが形成されていた。樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯を用いて測定したナノ結晶合金薄帯の交流比透磁率μｒは表１で示したとおりである。

Claims (8)

1. ナノ結晶化が可能な非晶質合金薄帯を用意する工程と、
   前記非晶質合金薄帯に張力を付与した状態でナノ結晶化の熱処理を行い、ナノ結晶合金薄帯を得る工程と、
   樹脂フィルム上に接着層を介して前記ナノ結晶合金薄帯を保持させる工程と、
   を備え、前記ナノ結晶合金薄帯の１２８ｋＨｚにおける交流比透磁率μｒは、１００以上２０００以下である、樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。
2. 前記樹脂フィルム上に、前記ナノ結晶合金薄帯を複数積み重ねる工程を備える、請求項１に記載の樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。
3. 前記複数積み重ねられたナノ結晶合金薄帯間に接着層を備える、請求項２に記載の樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。
4. 前記非晶質合金薄帯は、ロール冷却により製造された長尺の非晶質合金薄帯であり、
   前記ナノ結晶合金薄帯を得る工程は、前記非晶質合金薄帯に、前記非晶質合金薄帯の長手方向に張力を付与しつつ、前記非晶質合金薄帯を前記長手方向に進行させて、前記非晶質合金薄帯に対してナノ結晶化の熱処理を連続的に行う工程を備える、請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。
5. 前記ナノ結晶合金薄帯にクラックを形成する工程を備える、請求項１～請求項４のいずれか１項に記載の樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。
6. 前記ナノ結晶合金薄帯にクラックを形成する工程は、前記ナノ結晶合金薄帯に直接外力を付与する工程を有する請求項５に記載の樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。
7. 前記ナノ結晶合金薄帯は、一般式：（Ｆｅ_１－ａＭ_ａ）_{１００－ｘ－ｙ－ｚ－α－β－γ}Ｃｕ_ｘＳｉ_ｙＢ_ｚＭ’_αＭ”_βＸ_γ（原子％）により表される組成を有し、前記一般式中、ＭはＣｏ及び／又はＮｉであり、Ｍ’はＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ及びＷからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、Ｍ”はＡｌ、白金族元素、Ｓｃ、希土類元素、Ｚｎ、Ｓｎ、及びＲｅからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、ＸはＣ、Ｇｅ、Ｐ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、Ｂｅ、及びＡｓからなる群から選ばれた少なくとも１種の元素であり、ａ、ｘ、ｙ、ｚ、α、β及びγはそれぞれ０≦ａ≦０．５、０．１≦ｘ≦３、０≦ｙ≦３０、０≦ｚ≦２５、５≦ｙ＋ｚ≦３０、０≦α≦２０、０≦β≦２０及び０≦γ≦２０を満たす、請求項１～請求項６のいずれか１項に記載の樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。
8. 前記一般式において、ａ、ｘ、ｙ、ｚ、α、β及びγは、それぞれ０≦ａ≦０．１、０．７≦ｘ≦１．３、１２≦ｙ≦１７、５≦ｚ≦１０、１．５≦α≦５、０≦β≦１及び０≦γ≦１である、請求項７に記載の樹脂フィルム付きナノ結晶合金薄帯の製造方法。