JPWO2020145152A1 - 繊維シート及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一実施形態では、前記繊維シートは、熱可塑性樹脂を含み且つ一方向に沿って延びる複数の幹繊維と、該熱可塑性樹脂と同種の熱可塑性樹脂を含み且つ該幹繊維間に延在するとともに該幹繊維よりも細径のフィブリル繊維とを有する。
一実施形態では、複数の前記幹繊維は、一の幹繊維と該幹繊維から分岐した他の幹繊維とを含むとともに、該幹繊維間に空隙を有する。
一実施形態では、前記幹繊維に複数の無機粒子が保持されている。
一実施形態では、熱可塑性樹脂及び無機粒子を含む樹脂シートを一軸延伸する工程を有する。
P=(2γ×cosθ)/r ・・・(A)
(式中、Pは繊維集合体の毛管力[N/m2]であり、γは液の表面張力[N/m]であり、θは繊維と液体との接触角[rad]であり、rは毛管半径(空孔の半径)[m]である。)
この点は、例えば繊維シートを皮脂除去シートとして用いたときに、皮膚などの清拭対象面を連続して清拭した場合であっても、吸着された皮脂が皮膚に再度付着してしまうことを低減できる点で有利である。
D0=−4γcosθ/P ・・・(1)
(γ:水銀の表面張力、θ:接触角、P:圧力)
空孔体積率(%)=100×((無機粒子含有熱可塑性樹脂の密度[g/cm3])−(繊維シートの密度[g/cm3]))/(無機粒子含有熱可塑性樹脂の密度[g/cm3]) ・・・(2)
<1>
熱可塑性樹脂を含み且つ一方向に沿って延びる複数の幹繊維と、該熱可塑性樹脂と同種の熱可塑性樹脂を含み且つ該幹繊維間に延在するとともに該幹繊維よりも細径のフィブリル繊維とを有し、
複数の前記幹繊維は、一の幹繊維と該幹繊維から分岐した他の幹繊維とを含むとともに、該幹繊維間に空隙を有し、
前記幹繊維に複数の無機粒子が保持されている、繊維シート。
前記フィブリル繊維は、その繊維径が250nm以下であり、
前記幹繊維は、その繊維径が250nm超である、前記<1>に記載の繊維シート。
<3>
前記幹繊維の繊維径は、300nm以上であることが好ましく、400nm以上であることが更に好ましく、また、5μm以下であることが好ましく、1μm以下であることが更に好ましい、前記<1>又は<2>に記載の繊維シート。
<4>
前記フィブリル繊維の繊維径は、10nm以上であることが好ましく、50nm以上であることが更に好ましく、また、250nm以下であることが好ましく、200nm以下であることが更に好ましい、前記<1>ないし<3>のいずれか一に記載の繊維シート。
<5>
前記空隙がシート面方向及び厚み方向に貫通して三次元的に存在している、前記<1>ないし<4>のいずれか一に記載の繊維シート。
空孔体積率が50%以上98%以下である、前記<1>ないし<5>のいずれか一に記載の繊維シート。
<7>
前記フィブリル繊維は、少なくとも一本の前記幹繊維から分岐するように形成されている、前記<1>ないし<6>のいずれか一に記載の繊維シート。
<8>
前記フィブリル繊維は、一本の前記幹繊維から分岐し、該フィブリル繊維の一端は該幹繊維に結合した固定端であり、該フィブリル繊維の他端は他の繊維と結合していない自由端である、前記<7>に記載の繊維シート。
<9>
前記フィブリル繊維は、一本の前記幹繊維から分岐し、該フィブリル繊維の一端は該幹繊維と結合し、該フィブリル繊維の他端は、該幹繊維と同一の又は異なる幹繊維に結合した固定端である、前記<7>に記載の繊維シート。
前記フィブリル繊維は、一本の前記幹繊維から分岐し、該フィブリル繊維の一端は前記幹繊維と結合し、該フィブリル繊維の他端は他のフィブリル繊維に結合した固定端である、前記<7>に記載の繊維シート。
<11>
直径が500nm以下である繊維の本数が、構成繊維のすべての本数に対して50%以上である、前記<1>ないし<10>のいずれか一に記載の繊維シート。
<12>
前記無機粒子は、酸化亜鉛、炭酸カルシウム及び活性炭のうち一種以上である、前記<1>ないし<11>のいずれか一に記載の繊維シート。
無機粒子が酸化亜鉛からなる、前記<1>ないし<12>のいずれか一に記載の繊維シート。
<14>
熱可塑性樹脂及び無機粒子を含む樹脂シートを一軸延伸して得られたものである、前記<1>ないし<13>のいずれか一に記載の繊維シート。
<15>
前記無機粒子はシートの面方向に分散して配置されている、前記<1>ないし<14>のいずれか一に記載の繊維シート。
<16>
前記無機粒子は、該無機粒子の一部又は全部が前記幹繊維から露出するように配置されている、前記<1>ないし<15>のいずれか一に記載の繊維シート。
前記無機粒子の含有量は、5質量%以上であることが好ましく、10質量%以上であることが更に好ましく、また、70質量%以下であることが好ましく、60質量%以下であることが好ましい、前記<1>ないし<16>のいずれか一に記載の繊維シート。
<18>
前記無機粒子の分散剤を含む、前記<1>ないし<17>のいずれか一に記載の繊維シート。
<19>
前記熱可塑性樹脂がポリプロピレンであり、且つポリプロピレンのβ晶核剤を含む、前記<1>ないし<18>のいずれか一に記載の繊維シート。
<20>
前記β晶核剤は、2-N,6-N-ジシクロヘキシルナフタレン-2,6-ジカルボキシアミド、キナクリドン、N,N'-ジフェニルヘキサンジアミド、1-N,4-N-ジシクロヘキシルベンゼン-1,4-ジカルボキシアミド、N-[4-(シクロヘキサンカルボニルアミノ)フェニル]シクロヘキサンカルボキシアミド、N-(4-ベンズアミドシクロヘキシル)ベンズアミド、N-(5-ベンズアミドナフタレン-1-イル)ベンズアミド、N-[4-(シクロヘキサンカルボニルアミノ)シクロヘキシル]シクロヘキサンカルボキシアミド、4-(シクロヘキサンカルボニルアミノ)-N-シクロヘキシルベンズアミド及びN-(5-アニリノペンチル)ベンズアミドの少なくとも一種である、前記<19>に記載の繊維シート。
<21>
前記β晶核剤の含有量は、好ましくは0.001質量%以上、より好ましくは0.005質量%以上、更に好ましくは0.01質量%以上であり、好ましくは10質量%以下、より好ましくは5質量%以下、更に好ましくは1質量%以下である、前記<19>又は<20>に記載の繊維シート。
前記<1>ないし<21>のいずれか一に記載の繊維シートの製造方法であって、
熱可塑性樹脂の融点をM(℃)としたときに、熱可塑性樹脂及び無機粒子を含む樹脂シートを(M−40)℃以上(M−15)℃以下に加熱して、該シートの面積が2.5倍以上10倍以下になるように一軸延伸する、繊維シートの製造方法。
<23>
前記無機粒子の分散剤を更に含む前記樹脂シートを一軸延伸する、前記<22>に記載の繊維シートの製造方法。
<24>
前記分散剤として、シリコーン油、脂肪酸、マレイン酸変性ポリプロピレン及びマレイン酸変性ポリエチレンから選ばれる少なくとも一種を用いる、前記<23>に記載の繊維シートの製造方法。
<25>
前記分散剤としてシリコーン油を用いる、前記<23>又は<24>に記載の繊維シートの製造方法。
<26>
JIS K 7210に準じて測定されたメルトフローレートが、好ましくは2g/10min以上である前記熱可塑性樹脂を用いる、前記<22>ないし<25>のいずれか一に記載の繊維シートの製造方法。
<27>
好ましくは3mm/秒以上、更に好ましくは5mm/秒以上であり、好ましくは1000mm/秒以下、更に好ましくは500mm/秒以下である延伸速度で前記樹脂シートを一軸延伸する、前記<22>ないし<26>のいずれか一に記載の繊維シートの製造方法。
前記熱可塑性樹脂としてポリプロピレンを用い、ポリプロピレンのβ晶核剤を含む前記樹脂シートを一軸延伸する、前記<22>ないし<27>のいずれか一に記載の繊維シートの製造方法。
<29>
前記β晶核剤として、2-N,6-N-ジシクロヘキシルナフタレン-2,6-ジカルボキシアミド、キナクリドン、N,N'-ジフェニルヘキサンジアミド、1-N,4-N-ジシクロヘキシルベンゼン-1,4-ジカルボキシアミド、N-[4-(シクロヘキサンカルボニルアミノ)フェニル]シクロヘキサンカルボキシアミド、N-(4-ベンズアミドシクロヘキシル)ベンズアミド、N-(5-ベンズアミドナフタレン-1-イル)ベンズアミド、N-[4-(シクロヘキサンカルボニルアミノ)シクロヘキシル]シクロヘキサンカルボキシアミド、4-(シクロヘキサンカルボニルアミノ)-N-シクロヘキシルベンズアミド及びN-(5-アニリノペンチル)ベンズアミドの少なくとも一種を用いる、前記<28>に記載の繊維シートの製造方法。
<30>
前記β晶核剤の含有量として、好ましくは0.001質量%以上、より好ましくは0.005質量%以上、更に好ましくは0.01質量%以上であり、好ましくは10質量%以下、より好ましくは5質量%以下、更に好ましくは1質量%以下含む前記樹脂シートを用いる、前記<28>又は<29>に記載の繊維シートの製造方法。
熱可塑性樹脂としてポリプロピレン(融点:165℃、メルトフローレート:60g/10min)を用い、無機粒子として平均粒子径が1μmの球状の酸化亜鉛を用い、無機粒子の分散剤としてシリコーン油(メチルハイドロジェンポリシロキサン)を用い、二軸押出機によってこれらを加熱混練して樹脂組成物を得た。本実施例の樹脂組成物には、樹脂結晶核剤としてβ晶核剤(2-N,6-N-ジシクロヘキシルナフタレン-2,6-ジカルボキシアミド、新日本理化社製、エヌジェスターNU−100)を含有させた。
得られた樹脂組成物をTダイ押出成形装置を用いて成形して樹脂シートを得た。樹脂シートは、熱可塑性樹脂を49.98質量%、無機粒子を36.98質量%、及び分散剤を12.99質量%含み、更にβ晶核剤を0.05質量%含むものであった。
次いで、得られた樹脂シートを、該樹脂シートの面積が3倍の延伸倍率となるように一軸延伸して、200g/m2の坪量を有する繊維シートを製造した。一軸延伸の条件は、加熱温度を130℃とし、延伸速度を5mm/秒とした。
一軸延伸処理における加熱温度を140℃としたほかは、実施例1と同様に繊維シートを製造した。得られた繊維シートの坪量は200g/m2、空孔体積率は71%、直径が500nm以下である繊維の本数の割合は90%、細孔径は1.5μm、累積細孔容積は1.99mL/gであった。本実施例のシート面の走査電子顕微鏡像(5000倍拡大像)を図2(b)に示す。
一軸延伸処理において、樹脂シートの面積が7倍の延伸倍率となるように一軸延伸したほかは、実施例1と同様に繊維シートを製造した。得られた繊維シートの坪量は85g/m2、空孔体積率は82%、直径が500nm以下である繊維の本数の割合は95%、細孔径は1.5μm、累積細孔容積は1.99mL/gであった。本実施例のシート面の走査電子顕微鏡像(5000倍拡大像)を図2(c)に示す。
熱可塑性樹脂としてポリエチレン(融点:122℃、メルトフローレート:2.4g/10min)を用い、一軸延伸処理における加熱温度を90℃としたほかは、実施例1と同様に繊維シートを製造した。得られた繊維シートの坪量は90g/m2、空孔体積率は65%、直径が500nm以下である繊維の本数の割合は70%、細孔径は1.7μm、累積細孔容積は1.65mL/gであった。本実施例のシート面の走査電子顕微鏡像(5000倍拡大像)を図3(a)に示す。本実施例では樹脂結晶核剤を用いなかった。
一軸延伸処理における加熱温度を120℃としたほかは、実施例1と同様に繊維シートの製造を試みた。しかし、本比較例では、延伸対象となる樹脂シートの破断が起こり、幹繊維とフィブリル繊維とを含む繊維シートは製造できなかった。したがって、本比較例のシート面の走査電子顕微鏡像は撮像せず、後述する油性汚れの保持性の評価を行わなかった。
一軸延伸処理における加熱温度を150℃としたほかは、実施例1と同様に繊維シートを製造した。得られた繊維シートの坪量は200g/m2、空孔体積率は30%、直径が500nm以下である繊維の本数の割合は0%、細孔径は5μm、累積細孔容積は0.2mL/gであった。本比較例のシート面の走査電子顕微鏡像(5000倍拡大像)を図3(b)に示す。
本比較例では、メルトブローン不織布(タピルス株式会社製)を繊維シートとして用いた。本比較例のシートの坪量は100g/m2、空孔体積率は95%、直径が500nm以下である繊維の本数の割合は0%、細孔径は7.1μm、累積細孔容積は8.08mL/gであった。本比較例のシート面の走査電子顕微鏡像(5000倍拡大像)を図4(a)に示す。
本比較例では、あぶらとりフィルム(スリーエムジャパン株式会社製)を繊維シートとして用いた。本比較例のシートの坪量は30g/m2、空孔体積率は20%、直径が500nm以下である繊維の本数の割合は0%、細孔径は0.17μm、累積細孔容積は0.69mL/gであった。本比較例のシート面の走査電子顕微鏡像(5000倍拡大像)を図4(b)に示す。
本比較例では、透湿フィルム(花王株式会社製)を繊維シートとして用いた。本比較例では、一軸延伸の条件として、加熱温度を80℃とし、延伸倍率が1.9倍になるように延伸処理したほかは、実施例1と同様に繊維シートを製造した。本比較例のシートの坪量は18g/m2、空孔体積率は20%、直径が500nm以下である繊維の本数の割合は0%、細孔径は4μm、累積細孔容積は0.52mL/gであった。本比較例のシート面の走査電子顕微鏡像(5000倍拡大像)を図4(c)に示す。
実施例1の繊維シートと比較例4の繊維シートとをそれぞれ、赤色に着色したO/W型のモデル油脂含有乳化液に浸漬し、モデル油脂の吸着率を経時的に評価した。モデル油脂としてオレイン酸を用い、これを前記乳化液に50mg含有させた。吸着率(%)は、繊維シートに吸着されたオレイン酸をガスクロマトグラフィーによって定量評価し、その定量値を前記乳化液に含まれるオレイン酸質量に対する質量百分率と定義する。吸着率の経時的な変化と、浸漬前後での乳化液及びシートの状態とを併せて図5(a)及び(b)に示す。
実施例及び比較例の繊維シートに、油性汚れとしてモデル皮脂(オレイン酸)を5g吸着させ、皮脂が吸着した繊維シートを得た。このシートを油性汚れが付着していない清掃対象面に付着させて、該シート上に50gのおもりを乗せて5秒間静置した。その後、おもり及びシートを取り除き、清掃対象面における皮脂の付着の有無を評価した。本評価は、油性汚れが清掃対象面に付着していることが目視で確認できる場合には保持性が悪い(表1中、「なし」と示す。)と評価し、油性汚れが目視で確認できない場合には保持性が良い(表1中、「あり」と示す。)と評価した。結果を表1及び図6に示す。
実施例1で用いたものと同一のポリプロピレン、酸化亜鉛及びシリコーン油を用い、二軸押出機によってこれらを加熱混練して樹脂組成物を得た。本実施例の樹脂組成物には、β晶核剤等の樹脂結晶核剤を非含有とした。そして、得られた樹脂組成物をTダイ押出成形装置を用いて成形して樹脂シートを得た。樹脂シートは、熱可塑性樹脂を50質量%、無機粒子を37質量%、及び分散剤を13質量%含むものであった。次いで、得られた樹脂シートを、実施例1と同様の延伸倍率及び延伸条件にて一軸延伸して、200g/m2の坪量を有する繊維シートを製造した。
実施例1及び実施例5の繊維シートのシート面を、走査電子顕微鏡を用いて倍率250倍にて観察し、観察視野における走査電子顕微鏡像の画像データを得た。実施例5及び実施例6の走査電子顕微鏡像をそれぞれ図7(a)及び(b)に示す。
次いで、走査電子顕微鏡像の画像データを、ImageJなどの画像処理ソフトウェアを用いて、フィブリル繊維が形成されている領域と、フィブリル繊維が存在しない領域との明度境界に閾値を設定し、明度を二値化する。一般的に、白色と黒色とで二値化した場合、フィブリル繊維が形成されている領域は白色となり、フィブリル繊維が存在しない領域は黒色となる。このときの観察視野の面積に対する白色領域の面積割合の百分率(%)を算出し、これをフィブリル化率とした。フィブリル化率が高いほど、延伸ムラが無く、シート面全体にフィブリル繊維が形成されているものであることを示す。
また、β晶核剤を含有させた実施例1の繊維シートは、図7(b)に示されるように、フィブリル繊維が形成されている領域PAが多く形成されていた。実施例6の繊維シートにおけるフィブリル化率は82%であった。
なお、実施例1及び5のフィブリル繊維が形成されている領域PAについて、走査電子顕微鏡を用いて倍率5000倍にて観察すると、図7(c)及び(d)に示すように、いずれの実施例も幹繊維とフィブリル繊維とが形成されていることが判る。
実施例5の繊維シートについて、上述の方法と同様に油性汚れの保持性の評価を行った。その結果、実施例5の繊維シートは、油性汚れの保持性は実施例1と同等に良好なものであったが、実施例1と比較して保持可能な油性汚れの量は少なかった。
Claims (30)
- 熱可塑性樹脂を含み且つ一方向に沿って延びる複数の幹繊維と、該熱可塑性樹脂と同種の熱可塑性樹脂を含み且つ該幹繊維間に延在するとともに該幹繊維よりも細径のフィブリル繊維とを有し、
複数の前記幹繊維は、一の幹繊維と該幹繊維から分岐した他の幹繊維とを含むとともに、該幹繊維間に空隙を有し、
前記幹繊維に複数の無機粒子が保持されている、繊維シート。 - 前記フィブリル繊維は、その繊維径が250nm以下であり、
前記幹繊維は、その繊維径が250nm超である、請求項1に記載の繊維シート。 - 前記幹繊維の繊維径は、300nm以上5μm以下である、請求項1又は2に記載の繊維シート。
- 前記フィブリル繊維の繊維径は、10nm以上250nm以下である、請求項1ないし3のいずれか一項に記載の繊維シート。
- 前記空隙がシート面方向及び厚み方向に貫通して三次元的に存在している、請求項1ないし4のいずれか一項に記載の繊維シート。
- 空孔体積率が50%以上98%以下である、請求項1ないし5のいずれか一項に記載の繊維シート。
- 前記フィブリル繊維は、少なくとも一本の前記幹繊維から分岐するように形成されている、請求項1ないし6のいずれか一項に記載の繊維シート。
- 前記フィブリル繊維は、一本の前記幹繊維から分岐し、該フィブリル繊維の一端は該幹繊維に結合した固定端であり、該フィブリル繊維の他端は他の繊維と結合していない自由端である、請求項7に記載の繊維シート。
- 前記フィブリル繊維は、一本の前記幹繊維から分岐し、該フィブリル繊維の一端は該幹繊維と結合し、該フィブリル繊維の他端は、該幹繊維と同一の又は異なる幹繊維に結合した固定端である、請求項7に記載の繊維シート。
- 前記フィブリル繊維は、一本の前記幹繊維から分岐し、該フィブリル繊維の一端は前記幹繊維と結合し、該フィブリル繊維の他端は他のフィブリル繊維に結合した固定端である、請求項7に記載の繊維シート。
- 直径が500nm以下である繊維の本数が、構成繊維のすべての本数に対して50%以上である、請求項1ないし10のいずれか一項に記載の繊維シート。
- 前記無機粒子は、酸化亜鉛、炭酸カルシウム及び活性炭のうち一種以上である、請求項1ないし11のいずれか一項に記載の繊維シート。
- 無機粒子が酸化亜鉛からなる、請求項1ないし12のいずれか一項に記載の繊維シート。
- 熱可塑性樹脂及び無機粒子を含む樹脂シートを一軸延伸して得られたものである、請求項1ないし13のいずれか一項に記載の繊維シート。
- 前記無機粒子はシートの面方向に分散して配置されている、請求項1ないし14のいずれか一項に記載の繊維シート。
- 前記無機粒子は、該無機粒子の一部又は全部が前記幹繊維から露出するように配置されている、請求項1ないし15のいずれか一項に記載の繊維シート。
- 前記無機粒子の含有量は、5質量%以上70質量%以下である、請求項1ないし16のいずれか一項に記載の繊維シート。
- 前記無機粒子の分散剤を含む、請求項1ないし17のいずれか一項に記載の繊維シート。
- 前記熱可塑性樹脂がポリプロピレンであり、且つポリプロピレンのβ晶核剤を含む、請求項1ないし18のいずれか一項に記載の繊維シート。
- 前記β晶核剤は、2-N,6-N-ジシクロヘキシルナフタレン-2,6-ジカルボキシアミド、キナクリドン、N,N'-ジフェニルヘキサンジアミド、1-N,4-N-ジシクロヘキシルベンゼン-1,4-ジカルボキシアミド、N-[4-(シクロヘキサンカルボニルアミノ)フェニル]シクロヘキサンカルボキシアミド、N-(4-ベンズアミドシクロヘキシル)ベンズアミド、N-(5-ベンズアミドナフタレン-1-イル)ベンズアミド、N-[4-(シクロヘキサンカルボニルアミノ)シクロヘキシル]シクロヘキサンカルボキシアミド、4-(シクロヘキサンカルボニルアミノ)-N-シクロヘキシルベンズアミド及びN-(5-アニリノペンチル)ベンズアミドの少なくとも一種である、請求項19に記載の繊維シート。
- 前記β晶核剤の含有量は、0.001質量%以上10質量%以下である、請求項19又は20に記載の繊維シート。
- 請求項1ないし21のいずれか一項に記載の繊維シートの製造方法であって、
熱可塑性樹脂の融点をM(℃)としたときに、熱可塑性樹脂及び無機粒子を含む樹脂シートを(M−40)℃以上(M−15)℃以下に加熱して、該シートの面積が2.5倍以上10倍以下になるように一軸延伸する、繊維シートの製造方法。 - 前記無機粒子の分散剤を更に含む前記樹脂シートを一軸延伸する、請求項22に記載の繊維シートの製造方法。
- 前記分散剤として、シリコーン油、脂肪酸、マレイン酸変性ポリプロピレン及びマレイン酸変性ポリエチレンから選ばれる少なくとも一種を用いる、請求項23に記載の繊維シートの製造方法。
- 前記分散剤としてシリコーン油を用いる、請求項23又は24に記載の繊維シートの製造方法。
- JIS K 7210に準じて測定されたメルトフローレートが2g/10min以上である前記熱可塑性樹脂を用いる、請求項22ないし25のいずれか一項に記載の繊維シートの製造方法。
- 3mm/秒以上1000mm/秒以下である延伸速度で前記樹脂シートを一軸延伸する、請求項22ないし26のいずれか一項に記載の繊維シートの製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂としてポリプロピレンを用い、且つポリプロピレンのβ晶核剤を含む前記樹脂シートを一軸延伸する、請求項22ないし27のいずれか一項に記載の繊維シートの製造方法。
- 前記β晶核剤として、2-N,6-N-ジシクロヘキシルナフタレン-2,6-ジカルボキシアミド、キナクリドン、N,N'-ジフェニルヘキサンジアミド、1-N,4-N-ジシクロヘキシルベンゼン-1,4-ジカルボキシアミド、N-[4-(シクロヘキサンカルボニルアミノ)フェニル]シクロヘキサンカルボキシアミド、N-(4-ベンズアミドシクロヘキシル)ベンズアミド、N-(5-ベンズアミドナフタレン-1-イル)ベンズアミド、N-[4-(シクロヘキサンカルボニルアミノ)シクロヘキシル]シクロヘキサンカルボキシアミド、4-(シクロヘキサンカルボニルアミノ)-N-シクロヘキシルベンズアミド及びN-(5-アニリノペンチル)ベンズアミドの少なくとも一種を用いる、請求項28に記載の繊維シートの製造方法。
- 前記β晶核剤の含有量として0.001質量%以上10質量%以下含む前記樹脂シートを用いる、請求項28又は29に記載の繊維シートの製造方法。
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