JP6916739B2 - シリコーン発泡シートおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
厚みが10μm〜3000μmであるシリコーン発泡シートであって、
連続気泡構造を有し、
連続気泡率が90%以上であり、
平均セル径が1μm〜50μmであり、
全セルの90%以上のセル径が80μm以下である。
(A)一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン100質量部、
(B)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン(該(A)成分中のアルケニル基1モルに対して該(B)成分中のケイ素原子結合水素原子が0.4モル〜20モルとなる量)、
(C)水と無機系増粘剤からなる混合物100質量部〜1000質量部、
(D)(D−1)HLBの値が3以上であるノニオン系界面活性剤および(D−2)HLBの値が3未満であるノニオン系界面活性剤からなる界面活性剤(ただし、(D−2)成分に対する(D−1)成分の質量比が少なくとも1)0.1質量部〜15質量部、
(E)ヒドロシリル化反応触媒、および、
(F)硬化遅延剤0.001質量部〜5質量部、
から少なくともなるものである。
厚みが10μm〜3000μmであるシリコーン発泡シートの製造方法であって、
少なくとも熱硬化性シリコーン樹脂と水を含むシリコーン樹脂組成物を基材A上に塗工し、該塗工したシリコーン樹脂組成物の該基材Aと反対側の表面上に基材Bを載置し、該シリコーン樹脂組成物を熱硬化させ、該基材Aおよび/または該基材Bを除去したものを加熱乾燥させてシリコーン発泡シートを形成する。
厚みが10μm〜3000μmであるシリコーン発泡シートの製造方法であって、
少なくとも熱硬化性シリコーン樹脂と水を含むシリコーン樹脂組成物を基材A上に塗工し、該塗工したシリコーン樹脂組成物の該基材Aと反対側の表面上に基材Bを載置し、該シリコーン樹脂組成物を熱硬化させ、該基材Aおよび/または該基材Bを除去したものを加熱乾燥させ、支持体と貼り合わせてシリコーン発泡シートを形成する。
本発明のシリコーン発泡シートは、厚みが10μm〜3000μmである。本発明のシリコーン発泡シートは、使用目的に応じて、厚みが厚くてもよいし、厚みが薄くてもよい。しかしながら、従来のシリコーン発泡体は、薄い厚みのシートに形成することが容易でない点を考慮すると、厚みの薄い本発明のシリコーン発泡シートは、従来に適用できなかった目的に使用し得る点で価値がある。本発明のシリコーン発泡シートの厚みは、この点に基づけば、好ましくは10μm以上800μm未満であり、より好ましくは20μm〜750μmであり、さらに好ましくは30μm〜700μmであり、特に好ましくは40μm〜650μmであり、最も好ましくは50μm〜600μmである。本発明のシリコーン発泡シートは、このように厚みを薄くしても、本発明の他の効果の発現を維持できる。
(B)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン(該(A)成分中のアルケニル基1モルに対して該(B)成分中のケイ素原子結合水素原子が0.4モル〜20モルとなる量)、
(C)水と無機系増粘剤からなる混合物100質量部〜1000質量部、
(D)(D−1)HLBの値が3以上であるノニオン系界面活性剤および(D−2)HLBの値が3未満であるノニオン系界面活性剤からなる界面活性剤(ただし、(D−2)成分に対する(D−1)成分の質量比が少なくとも1)0.1質量部〜15質量部、
(E)ヒドロシリル化反応触媒、および、
(F)硬化遅延剤0.001質量部〜5質量部、
から少なくともなる。
本発明のシリコーン発泡シート複合体は、本発明のシリコーン発泡シートを有する。本発明のシリコーン発泡シート複合体の一つの実施形態は、その一方の表面側に支持体を有する形態である。本発明のシリコーン発泡シート複合体の別の一つの実施形態は、その両方の表面側に支持体を有する形態である。
本発明のシリコーン発泡シートの製造方法の一つの実施形態は、厚みが10μm〜3000μmであるシリコーン発泡シートの製造方法であって、少なくとも熱硬化性シリコーン樹脂と水を含むシリコーン樹脂組成物を基材A上に塗工し(以下、この工程を工程(1)とする)、該塗工したシリコーン樹脂組成物の該基材Aと反対側の表面上に基材Bを載置し(以下、この工程を工程(2)とする)、該シリコーン樹脂組成物を熱硬化させ(以下、この工程を工程(3)とする)、該基材Aおよび/または該基材Bを除去したものを加熱乾燥させて(以下、この工程を工程(4)とする)シリコーン発泡シートを形成する。
シックネスゲージJA−257(端子サイズ:上下φ20mm)(尾崎製作所製)を用いて測定した。
低真空走査電子顕微鏡(「S−3400N型走査電子顕微鏡」、日立ハイテクサイエンスシステムズ社製)により、発泡体(発泡シート)断面の拡大画像を取り込み、画像解析することにより平均セル径(μm)を求めた。なお、解析したセル数は20個である。同様の方法で、発泡体(発泡シート)の最小セル径(μm)および最大セル径(μm)を求めた。
100mm×100mmの打抜き刃型にて発泡体(発泡シート)を打抜き、打抜いた試料の寸法を測定した。また、測定端子の直径(φ)が20mmである1/100ダイヤルゲージにて厚さを測定した。これらの値から発泡体(発泡シート)の体積を算出した。
次に、発泡体(発泡シート)の質量を最小目盛り0.01g以上の上皿天秤にて測定した。これらの値より、発泡体(発泡シート)の見掛け密度(g/cm3)を算出した。
低真空走査電子顕微鏡(「S−3400N型走査電子顕微鏡」、日立ハイテクフィールディング社製)により、発泡体(発泡シート)断面の拡大画像を取り込み、セル壁の貫通孔の有無を確認した。
連続気泡率は下記のようにして測定した。
すなわち、発泡体(発泡シート)を水中に沈め、−750mmHgの減圧下で3分間放置することで、気泡中の空気を水に置換し、吸収された水の質量を図り、水の密度を1.0g/cm3として吸収された水の体積を算出し、下記の式により算出した。
連続気泡率(%)={(吸水した水の体積)/(気泡部分体積)}×100
なお、気泡部分体積は、下記の式により算出した。
気泡部分体積(cm3)={(発泡体(発泡シート)の質量)/(発泡体(発泡シート)の見かけ密度)}−{(発泡体(発泡シート)の質量)/(樹脂密度)}
なお、樹脂密度は、発泡体を形成する樹脂中の乳化剤を除いて作製した樹脂成形体の密度を測定することで得られる値である。
低真空走査電子顕微鏡(「S−3400N型走査電子顕微鏡」、日立ハイテクフィールディング社製)により、発泡体(発泡シート)表面の拡大画像を取り込み、画像解析することにより、表面開口部の平均孔径(μm)を求めた。なお解析した孔数は20個である。
粘弾性測定装置(「ARES2KFRTN1−FCO」、TA Instruments Japan社製)のフィルム引張り測定モードにて、角振動数1rad/sで温度分散性試験を行い、その際の−30℃、20℃、150℃の貯蔵弾性率E’を測定し、20℃を基準としたときの変化率を以下の式で求めた。
変化率(%)={(−30℃貯蔵弾性率)−(150℃貯蔵弾性率)/(20℃貯蔵弾性率)}×100
縦50mm×横50mm×厚みLmmのサンプルを、該サンプルの厚みの50%の厚み((1/2)Lmm)のスペーサと並べて、2枚のSUS板の間にセットして挟み込んだ。その後、スペーサの厚みまで圧縮して固定し、50%圧縮状態の試験体を作製した。この試験体を、−30℃、20℃、150℃の各温度条件下に22時間放置した後、室温下で圧縮状態から解放した後の30分後の厚みから、圧縮永久歪みを算出した。算出式は下記である。
圧縮永久歪み(%)={(d0−d2)/(d0−d1)}×100
d0:サンプルの元の厚み(mm)
d1:スペーサの厚み(mm)
d2:室温下で圧縮状態から解放した後の30分後の厚み(mm)
50mm幅のサンプルについて、テンシロンにて、剥離角度180度、引張速度300mm/分で剥離ライナーを引き剥がした際の剥離力を測定した。
サンプルをSUS304BA板に貼り付け、2kgのローラーを1往復させた時の、接着性と気泡抜け性を評価した。
○:気泡を咬み込まずに接着する。
×:接着するが気泡を咬み込む、もしくは、接着しない。
サンプルを43mm×33.5mmの内枠と45mm×35.5mmの外枠で打ち抜き、1mm幅の窓枠状サンプルを作製した。このサンプルをポリカーボネート板の上にセットし、サンプル外側に25%の圧縮率になるようにスペーサをセットし、サンプル内部に吸水すると変色するシートをセットして、上部からもポリカーボネート板を載置し、すなわち、2枚のポリカーボネート板によってサンプルをサンドイッチし、25%の圧縮率になるようにボルトで固定した。これを、水深1mの水槽に30分間浸漬させ、内部浸水状態を、サンプル内部に吸水すると変色するシートの色で評価した。
○:浸水無し
×:浸水有り
30mm×30mm幅のサンプルの両面にそれぞれSUS304BA板を、サンプルの中心線とSUS304BA板の中心線とが一致するような位置に貼り付け、2kgのローラーを1往復させて圧着した。圧着30分後、サンプルの中心線とつかみの中心線とが一直線上にあり,サンプルにかかる力がサンプルの中心線と平行にかかるようにして試験体を引張試験機にセットし、23℃、引張速度50mm/minで引張った際の試験体が破断するまでの最大荷重を測定した。試験回数は5回とし、その平均値を求め、これを100mm2当たりに比例換算して、せん断接着力を測定した。
ビニル基含有量0.28質量%のジメチルポリシロキサン:83.45質量部、ケイ素原子結合水素原子含有量0.7質量%のメチルハイドロジェンポリシロキサン:6.40質量部(上記ジメチルポリシロキサン中のビニル基1モルに対して、本メチルハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が5モルとなる量)、スメクタイトクレー(水系添加剤、有機ポリマー複合精製ベントナイト、(株)ホージュン製):1.35質量部、イオン交換水:148.65質量部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理したBET比表面積225m2/gのフュームドシリカ:6.50質量部、ベンガラ(商品名:バイフェロクス、バイエル社製):2.40質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O10V、花王社製HLB4.3):0.98質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O30V、花王社製HLB1.8):0.045質量部、1−エチニル−1−シクロヘキサノール:0.02質量部および白金の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液(白金金属含有量約4000ppm):0.22質量部を、あわとり錬太郎(シンキー社製)で6分間乳化し、次いで、乳化液を室温で5分間減圧乾燥して脱泡を行った。この液をフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)上にアプリケータを用いて塗布し、その上からフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)を被せて、熱風オーブンによって85℃で6分間加熱し、シリコーン樹脂を硬化させた。硬化後、片側のフロロシリコーン処理PETフィルムを剥離し、さらに、200℃で3分間加熱乾燥を行い、厚さ200μm、見掛け密度0.45g/cm3のシリコーン発泡シートを得た。得られたシリコーン発泡シート(1)についての各種測定結果、評価結果を表1に示した。
ビニル基含有量0.28質量%のジメチルポリシロキサン:83.45質量部、ケイ素原子結合水素原子含有量0.7質量%のメチルハイドロジェンポリシロキサン:6.40質量部(上記ジメチルポリシロキサン中のビニル基1モルに対して、本メチルハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が5モルとなる量)、スメクタイトクレー(水系添加剤、有機ポリマー複合精製ベントナイト、(株)ホージュン製):0.85質量部、イオン交換水:99.15質量部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理したBET比表面積225m2/gのフュームドシリカ:6.50質量部、ベンガラ(商品名:バイフェロクス、バイエル社製):2.40質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O10V、花王社製HLB4.3):0.98質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O30V、花王社製HLB1.8):0.045質量部、1−エチニル−1−シクロヘキサノール:0.02質量部および白金の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液(白金金属含有量約4000ppm):0.22質量部を、あわとり錬太郎(シンキー社製)で6分間乳化し、次いで、乳化液を室温で5分間減圧乾燥して脱泡を行った。この液をフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)上にアプリケータを用いて塗布し、その上からフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)を被せて、熱風オーブンによって85℃で6分間加熱し、シリコーン樹脂を硬化させた。硬化後、片側のフロロシリコーン処理PETフィルムを剥離し、さらに、200℃で3分間加熱乾燥を行い、厚さ200μm、見掛け密度0.57g/cm3のシリコーン発泡シートを得た。得られたシリコーン発泡シート(2)についての各種測定結果、評価結果を表1に示した。
ビニル基含有量0.28質量%のジメチルポリシロキサン:83.45質量部、ケイ素原子結合水素原子含有量0.7質量%のメチルハイドロジェンポリシロキサン:6.40質量部(上記ジメチルポリシロキサン中のビニル基1モルに対して、本メチルハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が5モルとなる量)、スメクタイトクレー(水系添加剤、有機ポリマー複合精製ベントナイト、(株)ホージュン製):1.65質量部、イオン交換水:192.47質量部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理したBET比表面積225m2/gのフュームドシリカ:6.50質量部、ベンガラ(商品名:バイフェロクス、バイエル社製):2.40質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O10V、花王社製HLB4.3):0.98質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O30V、花王社製HLB1.8):0.045質量部、1−エチニル−1−シクロヘキサノール:0.02質量部および白金の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液(白金金属含有量約4000ppm):0.22質量部を、あわとり錬太郎(シンキー社製)で15分間乳化し、次いで、乳化液を室温で5分間減圧乾燥して脱泡を行った。この液をフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)上にアプリケータを用いて塗布し、その上からフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)を被せて、熱風オーブンによって85℃で6分間加熱し、シリコーン樹脂を硬化させた。硬化後、片側のフロロシリコーン処理PETフィルムを剥離し、さらに、200℃で3分間加熱乾燥を行い、厚さ200μm、見掛け密度0.37g/cm3のシリコーン発泡シートを得た。得られたシリコーン発泡シート(3)についての各種測定結果、評価結果を表1に示した。
ビニル基含有量0.28質量%のジメチルポリシロキサン:83.45質量部、ケイ素原子結合水素原子含有量0.7質量%のメチルハイドロジェンポリシロキサン:6.40質量部(上記ジメチルポリシロキサン中のビニル基1モルに対して、本メチルハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が5モルとなる量)、スメクタイトクレー(水系添加剤、有機ポリマー複合精製ベントナイト、(株)ホージュン製):1.98質量部、イオン交換水:231.35質量部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理したBET比表面積225m2/gのフュームドシリカ:6.50質量部、ベンガラ(商品名:バイフェロクス、バイエル社製):2.40質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O10V、花王社製HLB4.3):0.98質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O30V、花王社製HLB1.8):0.045質量部、1−エチニル−1−シクロヘキサノール:0.02質量部および白金の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液(白金金属含有量約4000ppm):0.22質量部を、あわとり錬太郎(シンキー社製)で20分間乳化し、次いで、乳化液を室温で5分間減圧乾燥して脱泡を行った。この液をフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)上にアプリケータを用いて塗布し、その上からフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)を被せて、熱風オーブンによって85℃で6分間加熱し、シリコーン樹脂を硬化させた。硬化後、片側のフロロシリコーン処理PETフィルムを剥離し、さらに、200℃で3分間加熱乾燥を行い、厚さ200μm、見掛け密度0.36g/cm3のシリコーン発泡シートを得た。得られたシリコーン発泡シート(4)についての各種測定結果、評価結果を表1に示した。
アクリルエマルション溶液(固形分量55%、アクリル酸エチル−アクリル酸ブチル−アクリロニトリル共重合体(質量比=45:48:7)):100質量部、脂肪酸アンモニウム系界面活性剤(ステアリン酸アンモニウムの水分散液、固形分量33%)(界面活性剤A):2質量部、カルボキシベタイン型両性界面活性剤(「アモーゲンCB−H」、第一工業製薬社製)(界面活性剤B):2質量部、オキサゾリン系架橋剤(「エポクロスWS−500」、日本触媒社製、固形分量39%):4質量部、顔料(カーボンブラック)(「NAF−5091」、大日精化工業社製):1質量部、ポリアクリル酸系増粘剤(アクリル酸エチル−アクリル酸共重合体(アクリル酸20質量%)、固形分量28.7%):0.6質量部をディスパー(「ロボミックス」、プライミクス社製)で撹拌混合して起泡化した。この発泡組成物を、剥離処理をしたPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルム(厚さ:38μm、商品名「MRF♯38」、三菱樹脂社製)上に塗布し、70℃で4.5分、140℃で4.5分乾燥させ、厚さ200μm、見掛け密度0.31g/cm3の発泡シートを得た。得られた発泡シート(C1)についての各種測定結果、評価結果を表2に示した。
市販のポリプロピレン系発泡体(「SCF 400T」、日東電工社製)を発泡シートとして用いた。発泡シートの厚さは200μm、密度は0.065g/cm3であった。得られた発泡シート(C2)についての各種測定結果、評価結果を表2に示した。
市販のポリエチレン系発泡体(「ボラーラXLIM WL02」、積水化学工業社製)を発泡シートとして用いた。発泡シートの厚さは200μm、密度は0.18g/cm3であった。得られた発泡シート(C3)についての各種測定結果、評価結果を表2に示した。
スチレン-ブタジエンゴムエマルション(「AH748−M4」、イーテック社製、固形分量66.1%):100質量部、加硫剤(「FB−2」、イーテック社製、固形分量56%):2質量部をディスパー(「ロボミックス」、プライミクス社製)で撹拌混合して起泡化した。この発泡組成物を、剥離処理をしたPETフィルム(厚さ:38μm、商品名「MRF♯38」、三菱樹脂社製)上に塗布し、70℃で4.5分、140℃で4.5分乾燥させ、厚さ200μm、密度0.27g/cm3、平均セル径130μmの発泡シートを得た。得られた発泡シート(C4)についての各種測定結果、評価結果を表2に示した。
市販のシリコーン系発泡体(「NanNex HT−800」、ロジャースイノアック社製)を発泡シートとして用いた。発泡シートの厚さは800μm、密度は0.32g/cm3であった。
得られた発泡シート(C5)についての各種測定結果、評価結果を表2に示した。
ビニル基含有量0.28質量%のジメチルポリシロキサン:83.45質量部、ケイ素原子結合水素原子含有量0.7質量%のメチルハイドロジェンポリシロキサン:6.40質量部(上記ジメチルポリシロキサン中のビニル基1モルに対して、本メチルハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が5モルとなる量)、スメクタイトクレー(水系添加剤、有機ポリマー複合精製ベントナイト、(株)ホージュン製):1.35質量部、イオン交換水:148.65質量部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理したBET比表面積225m2/gのフュームドシリカ:6.50質量部、ベンガラ(商品名:バイフェロクス、バイエル社製):2.40質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O10V、花王社製HLB4.3):0.98質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O30V、花王社製HLB1.8):0.045質量部、1−エチニル−1−シクロヘキサノール:0.02質量部および白金の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液(白金金属含有量約4000ppm):0.22質量部を、あわとり錬太郎(シンキー社製)で6分間乳化し、次いで、乳化液を室温で5分間減圧乾燥して脱泡を行った。この液をPETフィルム(ルミラーS10、東レ社製)上にアプリケータを用いて塗布し、その上からフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)を被せて、熱風オーブンによって85℃で6分間加熱し、シリコーン樹脂を硬化させた。硬化後、片側のフロロシリコーン処理PETフィルムを剥離し、さらに、200℃で3分間加熱乾燥を行い、厚さ200μm、見掛け密度0.45g/cm3のシリコーン発泡シートとPETフィルムの積層体を得た。
ビニル基含有量0.28質量%のジメチルポリシロキサン:83.45質量部、ケイ素原子結合水素原子含有量0.7質量%のメチルハイドロジェンポリシロキサン:6.40質量部(上記ジメチルポリシロキサン中のビニル基1モルに対して、本メチルハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が5モルとなる量)、スメクタイトクレー(水系添加剤、有機ポリマー複合精製ベントナイト、(株)ホージュン製):1.35質量部、イオン交換水:148.65質量部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理したBET比表面積225m2/gのフュームドシリカ:6.50質量部、ベンガラ(商品名:バイフェロクス、バイエル社製):2.40質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O10V、花王社製HLB4.3):0.98質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O30V、花王社製HLB1.8):0.045質量部、1−エチニル−1−シクロヘキサノール:0.02質量部および白金の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液(白金金属含有量約4000ppm):0.22質量部を、あわとり錬太郎(シンキー社製)で6分間乳化し、次いで、乳化液を室温で5分間減圧乾燥して脱泡を行った。この液をフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)上にアプリケータを用いて塗布し、その上からフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)を被せて、熱風オーブンによって85℃で6分間加熱し、シリコーン樹脂を硬化させた。硬化後、片側のフロロシリコーン処理PETフィルムを剥離し、さらに、200℃で3分間加熱乾燥を行い、乾燥後に、基材レスのシリコーン粘着剤を貼り合せ、厚さ200μm、見掛け密度0.45g/cm3のシリコーン発泡シートとシリコーン粘着剤の積層体を得た。
ビニル基含有量0.28質量%のジメチルポリシロキサン:83.45質量部、ケイ素原子結合水素原子含有量0.7質量%のメチルハイドロジェンポリシロキサン:6.40質量部(上記ジメチルポリシロキサン中のビニル基1モルに対して、本メチルハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が5モルとなる量)、スメクタイトクレー(水系添加剤、有機ポリマー複合精製ベントナイト、(株)ホージュン製):0.85質量部、イオン交換水:99.15質量部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理したBET比表面積225m2/gのフュームドシリカ:6.50質量部、ベンガラ(商品名:バイフェロクス、バイエル社製):2.40質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O10V、花王社製HLB4.3):0.98質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O30V、花王社製HLB1.8):0.045質量部、1−エチニル−1−シクロヘキサノール:0.02質量部および白金の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液(白金金属含有量約4000ppm):0.22質量部を、あわとり錬太郎(シンキー社製)で6分間乳化し、次いで、乳化液を室温で5分間減圧乾燥して脱泡を行った。この液をPETフィルム(ルミラーS10、東レ社製)上にアプリケータを用いて塗布し、その上からフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)を被せて、熱風オーブンによって85℃で6分間加熱し、シリコーン樹脂を硬化させた。硬化後、片側のフロロシリコーン処理PETフィルムを剥離し、さらに、200℃で3分間加熱乾燥を行い、厚さ200μm、見掛け密度0.57g/cm3のシリコーン発泡シートとPETフィルムの積層体を得た。
ビニル基含有量0.28質量%のジメチルポリシロキサン:83.45質量部、ケイ素原子結合水素原子含有量0.7質量%のメチルハイドロジェンポリシロキサン:6.40質量部(上記ジメチルポリシロキサン中のビニル基1モルに対して、本メチルハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が5モルとなる量)、スメクタイトクレー(水系添加剤、有機ポリマー複合精製ベントナイト、(株)ホージュン製):0.85質量部、イオン交換水:99.15質量部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理したBET比表面積225m2/gのフュームドシリカ:6.50質量部、ベンガラ(商品名:バイフェロクス、バイエル社製):2.40質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O10V、花王社製HLB4.3):0.98質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O30V、花王社製HLB1.8):0.045質量部、1−エチニル−1−シクロヘキサノール:0.02質量部および白金の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液(白金金属含有量約4000ppm):0.22質量部を、あわとり錬太郎(シンキー社製)で6分間乳化し、次いで、乳化液を室温で5分間減圧乾燥して脱泡を行った。この液をフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)上にアプリケータを用いて塗布し、その上からフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)を被せて、熱風オーブンによって85℃で6分間加熱し、シリコーン樹脂を硬化させた。硬化後、片側のフロロシリコーン処理PETフィルムを剥離し、さらに、200℃で3分間加熱乾燥を行い、乾燥後に、基材レスのシリコーン粘着剤を貼り合せ、厚さ200μm、見掛け密度0.57g/cm3のシリコーン発泡シートとシリコーン粘着剤の積層体を得た。
ビニル基含有量0.28質量%のジメチルポリシロキサン:83.45質量部、ケイ素原子結合水素原子含有量0.7質量%のメチルハイドロジェンポリシロキサン:6.40質量部(上記ジメチルポリシロキサン中のビニル基1モルに対して、本メチルハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が5モルとなる量)、スメクタイトクレー(水系添加剤、有機ポリマー複合精製ベントナイト、(株)ホージュン製):1.65質量部、イオン交換水:192.47質量部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理したBET比表面積225m2/gのフュームドシリカ:6.50質量部、ベンガラ(商品名:バイフェロクス、バイエル社製):2.40質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O10V、花王社製HLB4.3):0.98質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O30V、花王社製HLB1.8):0.045質量部、1−エチニル−1−シクロヘキサノール:0.02質量部および白金の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液(白金金属含有量約4000ppm):0.22質量部を、あわとり錬太郎(シンキー社製)で15分間乳化し、次いで、乳化液を室温で5分間減圧乾燥して脱泡を行った。この液をPETフィルム(ルミラーS10、東レ社製)上にアプリケータを用いて塗布し、その上からフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)を被せて、熱風オーブンによって85℃で6分間加熱し、シリコーン樹脂を硬化させた。硬化後、片側のフロロシリコーン処理PETフィルムを剥離し、さらに、200℃で3分間加熱乾燥を行い、厚さ200μm、見掛け密度0.37g/cm3のシリコーン発泡シートとPETフィルムの積層体を得た。
ビニル基含有量0.28質量%のジメチルポリシロキサン:83.45質量部、ケイ素原子結合水素原子含有量0.7質量%のメチルハイドロジェンポリシロキサン:6.40質量部(上記ジメチルポリシロキサン中のビニル基1モルに対して、本メチルハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が5モルとなる量)、スメクタイトクレー(水系添加剤、有機ポリマー複合精製ベントナイト、(株)ホージュン製):1.65質量部、イオン交換水:192.47質量部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理したBET比表面積225m2/gのフュームドシリカ:6.50質量部、ベンガラ(商品名:バイフェロクス、バイエル社製):2.40質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O10V、花王社製HLB4.3):0.98質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O30V、花王社製HLB1.8):0.045質量部、1−エチニル−1−シクロヘキサノール:0.02質量部および白金の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液(白金金属含有量約4000ppm):0.22質量部を、あわとり錬太郎(シンキー社製)で15分間乳化し、次いで、乳化液を室温で5分間減圧乾燥して脱泡を行った。この液をフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)上にアプリケータを用いて塗布し、その上からフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)を被せて、熱風オーブンによって85℃で6分間加熱し、シリコーン樹脂を硬化させた。硬化後、片側のフロロシリコーン処理PETフィルムを剥離し、さらに、200℃で3分間加熱乾燥を行い、乾燥後に、基材レスのシリコーン粘着剤を貼り合せ、厚さ200μm、見掛け密度0.37g/cm3のシリコーン発泡シートとシリコーン粘着剤の積層体を得た。
ビニル基含有量0.28質量%のジメチルポリシロキサン:83.45質量部、ケイ素原子結合水素原子含有量0.7質量%のメチルハイドロジェンポリシロキサン:6.40質量部(上記ジメチルポリシロキサン中のビニル基1モルに対して、本メチルハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が5モルとなる量)、スメクタイトクレー(水系添加剤、有機ポリマー複合精製ベントナイト、(株)ホージュン製):1.98質量部、イオン交換水:231.35質量部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理したBET比表面積225m2/gのフュームドシリカ:6.50質量部、ベンガラ(商品名:バイフェロクス、バイエル社製):2.40質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O10V、花王社製HLB4.3):0.98質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O30V、花王社製HLB1.8):0.045質量部、1−エチニル−1−シクロヘキサノール:0.02質量部および白金の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液(白金金属含有量約4000ppm):0.22質量部を、あわとり錬太郎(シンキー社製)で20分間乳化し、次いで、乳化液を室温で5分間減圧乾燥して脱泡を行った。この液をPETフィルム(ルミラーS10、東レ社製)上にアプリケータを用いて塗布し、その上からフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)を被せて、熱風オーブンによって85℃で6分間加熱し、シリコーン樹脂を硬化させた。硬化後、片側のフロロシリコーン処理PETフィルムを剥離し、さらに、200℃で3分間加熱乾燥を行い、厚さ200μm、見掛け密度0.36g/cm3のシリコーン発泡シートとPETフィルムの積層体を得た。
ビニル基含有量0.28質量%のジメチルポリシロキサン:83.45質量部、ケイ素原子結合水素原子含有量0.7質量%のメチルハイドロジェンポリシロキサン:6.40質量部(上記ジメチルポリシロキサン中のビニル基1モルに対して、本メチルハイドロジェンポリシロキサン中のケイ素原子結合水素原子が5モルとなる量)、スメクタイトクレー(水系添加剤、有機ポリマー複合精製ベントナイト、(株)ホージュン製):1.98質量部、イオン交換水:231.35質量部、ヘキサメチルジシラザンで表面処理したBET比表面積225m2/gのフュームドシリカ:6.50質量部、ベンガラ(商品名:バイフェロクス、バイエル社製):2.40質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O10V、花王社製HLB4.3):0.98質量部、ノニオン系界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:レオドールSP−O30V、花王社製HLB1.8):0.045質量部、1−エチニル−1−シクロヘキサノール:0.02質量部および白金の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体の1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン溶液(白金金属含有量約4000ppm):0.22質量部を、あわとり錬太郎(シンキー社製)で20分間乳化し、次いで、乳化液を室温で5分間減圧乾燥して脱泡を行った。この液をフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)上にアプリケータを用いて塗布し、その上からフロロシリコーン処理PETフィルム(ニッパシートPET38x1−SS4A、ニッパ社製)を被せて、熱風オーブンによって85℃で6分間加熱し、シリコーン樹脂を硬化させた。硬化後、片側のフロロシリコーン処理PETフィルムを剥離し、さらに、200℃で3分間加熱乾燥を行い、乾燥後に、基材レスのシリコーン粘着剤を貼り合せ、厚さ200μm、見掛け密度0.36g/cm3のシリコーン発泡シートとシリコーン粘着剤の積層体を得た。
Claims (17)
- 厚みが10μm〜3000μmであるシリコーン発泡シートであって、
連続気泡構造を有し、
連続気泡率が90%以上であり、
平均セル径が1μm〜50μmであり、
全セルの90%以上のセル径が80μm以下であり、
シリコーン樹脂組成物の熱硬化によって形成され、
該シリコーン樹脂組成物が、
(A)一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン100質量部、
(B)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン(該(A)成分中のアルケニル基1モルに対して該(B)成分中のケイ素原子結合水素原子が0.4モル〜20モルとなる量)、
(C)水と無機系増粘剤からなる混合物100質量部〜1000質量部、
(D)(D−1)HLBの値が3以上であるノニオン系界面活性剤および(D−2)HLBの値が3未満であるノニオン系界面活性剤からなる界面活性剤(ただし、(D−2)成分に対する(D−1)成分の質量比が少なくとも15)0.1質量部〜15質量部、
(E)ヒドロシリル化反応触媒、および、
(F)硬化遅延剤0.001質量部〜5質量部、
から少なくともなり、
SUS304BA板に対するせん断接着力(23℃、引張速度50mm/min)が1N/100mm2以上である、
シリコーン発泡シート。 - 前記厚みが800μm未満である、請求項1に記載のシリコーン発泡シート。
- −30℃〜150℃の範囲における貯蔵弾性率が、20℃における貯蔵弾性率に対して−200%〜+200%の範囲内にある、請求項1または2に記載のシリコーン発泡シート。
- −30℃における圧縮永久歪みおよび150℃における圧縮永久歪みがいずれも50%以下である、請求項1から3までのいずれかに記載のシリコーン発泡シート。
- 請求項1から4までのいずれかに記載のシリコーン発泡シートの少なくとも一方の表面側に支持体を有する、シリコーン発泡シート複合体。
- 前記支持体が剥離ライナーである、請求項5に記載のシリコーン発泡シート複合体。
- 前記剥離ライナーの、剥離角度180度、引張速度300mm/分での剥離力が、23℃において1N/50mm以下である、請求項6に記載のシリコーン発泡シート複合体。
- 請求項1から4までのいずれかに記載のシリコーン発泡シートの少なくとも一方の表面側に粘着剤層を有する、シリコーン発泡シート複合体。
- 請求項1から4までのいずれかに記載のシリコーン発泡シートの少なくとも一方の表面側に支持体を有し、さらに、該支持体のもう一方の表面に粘着剤層を有する、シリコーン発泡シート複合体。
- 請求項1から4までのいずれかに記載のシリコーン発泡シートの少なくとも一方の表面側に粘着剤層を有し、さらに、該粘着剤層のもう一方の表面に支持体を有する、シリコーン発泡シート複合体。
- 巻回体である、請求項5から10までのいずれかに記載のシリコーン発泡シート複合体。
- 厚みが10μm〜3000μmであるシリコーン発泡シートの製造方法であって、
少なくとも熱硬化性シリコーン樹脂と水を含むシリコーン樹脂組成物を基材A上に塗工し、該塗工したシリコーン樹脂組成物の該基材Aと反対側の表面上に基材Bを載置し、該シリコーン樹脂組成物を熱硬化させ、該基材Aおよび/または該基材Bを除去したものを加熱乾燥させてシリコーン発泡シートを形成し、
該シリコーン樹脂組成物が、
(A)一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン100質量部、
(B)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン(該(A)成分中のアルケニル基1モルに対して該(B)成分中のケイ素原子結合水素原子が0.4モル〜20モルとなる量)、
(C)水と無機系増粘剤からなる混合物100質量部〜1000質量部、
(D)(D−1)HLBの値が3以上であるノニオン系界面活性剤および(D−2)HLBの値が3未満であるノニオン系界面活性剤からなる界面活性剤(ただし、(D−2)成分に対する(D−1)成分の質量比が少なくとも15)0.1質量部〜15質量部、
(E)ヒドロシリル化反応触媒、および、
(F)硬化遅延剤0.001質量部〜5質量部、
から少なくともなり、
該シリコーン発泡シートのSUS304BA板に対するせん断接着力(23℃、引張速度50mm/min)が1N/100mm2以上である、
シリコーン発泡シートの製造方法。 - 厚みが10μm〜3000μmであるシリコーン発泡シートの製造方法であって、
少なくとも熱硬化性シリコーン樹脂と水を含むシリコーン樹脂組成物を基材A上に塗工し、該塗工したシリコーン樹脂組成物の該基材Aと反対側の表面上に基材Bを載置し、該シリコーン樹脂組成物を熱硬化させ、該基材Aおよび/または該基材Bを除去したものを加熱乾燥させ、支持体と貼り合わせてシリコーン発泡シートを形成し、
該シリコーン樹脂組成物が、
(A)一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン100質量部、
(B)一分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキサン(該(A)成分中のアルケニル基1モルに対して該(B)成分中のケイ素原子結合水素原子が0.4モル〜20モルとなる量)、
(C)水と無機系増粘剤からなる混合物100質量部〜1000質量部、
(D)(D−1)HLBの値が3以上であるノニオン系界面活性剤および(D−2)HLBの値が3未満であるノニオン系界面活性剤からなる界面活性剤(ただし、(D−2)成分に対する(D−1)成分の質量比が少なくとも15)0.1質量部〜15質量部、
(E)ヒドロシリル化反応触媒、および、
(F)硬化遅延剤0.001質量部〜5質量部、
から少なくともなり、
該シリコーン発泡シートのSUS304BA板に対するせん断接着力(23℃、引張速度50mm/min)が1N/100mm2以上である、
シリコーン発泡シートの製造方法。 - 前記シリコーン発泡シートの−30℃〜150℃の範囲における貯蔵弾性率が、20℃における貯蔵弾性率に対して−200%〜+200%の範囲内にある、請求項12に記載のシリコーン発泡シートの製造方法。
- 前記シリコーン発泡シートの−30℃における圧縮永久歪みおよび150℃における圧縮永久歪みがいずれも50%以下である、請求項12に記載のシリコーン発泡シートの製造方法。
- 前記シリコーン発泡シートの−30℃〜150℃の範囲における貯蔵弾性率が、20℃における貯蔵弾性率に対して−200%〜+200%の範囲内にある、請求項13に記載のシリコーン発泡シートの製造方法。
- 前記シリコーン発泡シートの−30℃における圧縮永久歪みおよび150℃における圧縮永久歪みがいずれも50%以下である、請求項13に記載のシリコーン発泡シートの製造方法。
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A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20200605 |
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C21 | Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C21 Effective date: 20200609 |
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A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20200911 |
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C211 | Notice of termination of reconsideration by examiners before appeal proceedings |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C211 Effective date: 20200915 |
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C22 | Notice of designation (change) of administrative judge |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C22 Effective date: 20201201 |
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C23 | Notice of termination of proceedings |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C23 Effective date: 20210608 |
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C03 | Trial/appeal decision taken |
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C30A | Notification sent |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C3012 Effective date: 20210706 |
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A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
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R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
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R250 | Receipt of annual fees |
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