JP5768599B2 - 多孔性ポリプロピレンフィルムおよび蓄電デバイス - Google Patents
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Description
ここで、式中のR1は、炭素数1〜24の飽和もしくは不飽和の脂肪族ジカルボン酸残基、炭素数4〜28の飽和もしくは不飽和の脂環族ジカルボン酸残基または炭素数6〜28の芳香族ジカルボン酸残基を表し、R2、R3は同一または異なる炭素数3〜18のシクロアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルケニル基またはこれらの誘導体である。
ここで、式中のR4は、炭素数1〜24の飽和もしくは不飽和の脂肪族ジアミン残基、炭素数4〜28の飽和もしくは不飽和の脂環族ジアミン残基または炭素数6〜12の複素環式ジアミン残基または炭素数6〜28の芳香族ジアミン残基を表し、R5、R6は同一または異なる炭素数3〜12のシクロアルキル基、炭素数3〜12のシクロアルケニル基またはこれらの誘導体である。
上記、ポリエチレン系樹脂やエラストマーの含有量としては、多孔性ポリプロピレンフィルム全体に対し10質量%以下とすることが好ましい。
フィルムを長手方向および幅方向に長さ150mm×幅10mmの矩形に切り出しサンプルとした。サンプルに100mmの間隔で標線を描き、サンプルの下端に3gの加重をかけ、135℃に加熱した熱風オーブン内に60分間設置し加熱処理を行った。熱処理後、放冷し、加重を外したあと、標線間距離を測定し、加熱前後の標線間距離の変化から熱収縮率を算出し、寸法安定性の指標とした。測定は各フィルムとも長手方向および幅方向に5サンプル実施して平均値で評価を行った。
樹脂またはフィルムを5mg採取し、試料としてアルミニウム製のパンに装填し、示差走査熱量計(DSC、セイコー電子工業(株)製RDC220)を用いて測定した。まず、窒素雰囲気下で室温から240℃まで10℃/分で昇温(ファーストラン)し、10分間保持した後、30℃まで10℃/分で冷却する。5分保持後、再度10℃/分で昇温(セカンドラン)した際に観察される融解ピークについて、145〜157℃の温度領域にピークが存在する融解をβ晶の融解ピーク、158℃以上にピークが観察される融解をα晶の融解ピークとして、DSC曲線の高温側平坦部を基準に引いたベースラインとピークに囲まれた領域の面積から、それぞれの融解熱量を求める。α晶の融解熱量をΔHα、β晶の融解熱量をΔHβとしたとき、以下の式で計算される値をβ晶形成能とした。なお、融解熱量の較正はインジウムを用いて行った。
なお、ファーストランで観察される融解ピークから同様にβ晶の存在比率を算出した値は、その試料の状態でのβ晶分率を示している。
多孔性ポリプロピレンフィルムから100mm×100mmの大きさの正方形を切り取り試料とした。JIS P 8117(1998)のB形ガーレー試験器を用いて、23℃、相対湿度65%にて、100mLの空気の透過時間の測定を行った。
上記(3)の透気抵抗測定で用いた試料を135℃に加熱した熱風オーブン内に60分間静置し加熱処理を行った。熱処理後に放冷し、JIS P 8117(1998)のB形ガーレー試験器を用いて、23℃、相対湿度65%にて、100mLの空気の透過時間の測定を行い、加熱前後の透気抵抗の変化から、下式を用いて、熱処理後の透気抵抗増加率を算出した。測定個所については、(3)の透気抵抗測定の測定箇所近傍を測定個所とした。
(5)貫通孔の平均孔径
POROUS MATERIALS,Inc.製自動細孔径分布測定器“PERM−POROMETER”を用いて測定した。なお、測定条件は以下の通りである。
試験温度 :25℃
試験ガス :空気
解析ソフト:Capwin
測定条件 :Capillary Flow Porometry−Wet up, Dry downのdefault条件による自動測定
なお、孔径(細孔直径)と試験圧力の間には以下の関係式が成立する。
[ただし、d:細孔直径(nm)、C:定数、γ:フロリナートの表面張力(16mN/m)、P:圧力(Pa)である。]
ここでは、上記に基づき、装置付属のデータ解析ソフトを用いて、1/2半濡れ曲線から平均孔径を算出した。但し、測定時の圧力上限の問題により、測定限界を37nmとした。同じサンプルについて同様の測定を、場所を変えて5回行い、得られた平均孔径の平均値を当該サンプルにおける貫通孔の平均孔径とした。
JIS B0601−1994に準拠し測定する。まず、電池用セパレータを10mm幅×50mm長さで切り出す。切り出した電池用セパレータを、ガラス板(松浪硝子工業社製、マイクロスライドガラス S1225、76mm×26mm)に15mm以上離して平行に貼った両面テープ(日東電工社製 両面接着テープ No.501F、5mm幅×20m)に貼り付ける。
JIS B0601−1994に準拠して測定した。まず、電池用セパレータを10mm幅×50mm長さで切り出す。切り出した電池用セパレータを、ガラス板(松浪硝子工業社製、マイクロスライドガラス S1225、76mm×26mm)に15mm以上離して平行に貼った両面テープ(日東電工社製 両面接着テープ No.501F、5mm幅×20m)に貼り付ける。
(8−1)電池の作製
正極は宝泉(株)製のリチウムコバルト酸化物(LiCoO2)厚みが40μmの正極を使用し、一片47mmの正方形となるように打ち抜き、作製した。
作製した電池を25℃の雰囲気下、30mAで4.2Vまで3.5時間充電した後、130℃、1時間放置し、電池表面の温度及び状態を評価した。
×:表面温度140℃以上、セルの損傷
(8−3)出力特性
作製した各二次電池について、25℃の雰囲気下、充電を30mAで4.2Vまで3.5時間、放電を30mAで2.7Vまでとする充放電操作を行い、放電容量を調べた。さらに、充電を30mAで4.2Vまで3.5時間、放電を300mAで2.7Vまでとする充放電操作を行い、放電容量を調べた。
◎:90%以上95%未満
○:85%以上90%未満
△:80%以上85%未満
×:80%未満
(実施例1)
多孔性ポリプロピレンフィルムの原料樹脂として、住友化学(株)製ホモポリプロピレンFLX80E4(MFR:7.5g/10分、融点:163℃)を95質量部、エチレン・α−オレフィン共重合体であるダウ・ケミカル社製 Engage8411(MFR:18g/10分)を5質量部に加えて、β晶核剤であるN,N’−ジシクロヘキシル−2,6−ナフタレンジカルボキシアミド(新日本理化(株)製、Nu−100)を0.2質量部、さらに酸化防止剤であるチバ・スペシャリティ・ケミカルズ製IRGANOX1010、IRGAFOS168を各々0.15、0.1質量部の比率で混合されるように、計量ホッパーから二軸押出機に原料供給し、300℃で溶融混練を行い、ストランド状にダイから吐出して、25℃の水槽にて冷却固化し、チップ状にカットしてチップ原料とした。
実施例1において、テンターでの幅方向延伸倍率を4倍として二軸延伸多孔性ポリプロピレンフィルムを得た後、熱処理工程を行った。まず、フィルム長手方向のみに1%/秒の延伸速度で1.42倍に達するまで、42秒間低速延伸熱処理を行い、続いてフィルム長手方向に1.67倍、幅方向に1.25倍にそれぞれ1%/秒の延伸速度で25秒間、低速延伸熱処理を行うことで、フィルム長手方向及び、幅方向の最終倍率が5倍のフィルムを得た以外は実施例1と同様の操作を行い、最終厚み19.6μmのフィルムを得て、各物性値を表1に示した。
実施例1の熱処理工程において、超低速延伸の速度をフィルム長手方向及び、幅方向に3%/秒とした以外は実施例1と同様の操作を行い、最終厚み20.2μmのフィルムを得て、各物性値を表1に示した。
実施例1の熱処理工程において、熱処理時のオーブンの設定温度を169℃とした以外は実施例1と同様の操作を行い、最終厚み20.0μmのフィルムを得て、各物性値を表1に示した。
実施例1において、テンターでの長手方向延伸倍率を5倍として二軸延伸多孔性ポリプロピレンフィルムを得た後、熱処理工程を行った。フィルム幅方向のみに1%/秒の延伸速度で1.67倍に達するまで、67秒間低速延伸熱処理を行うことで、フィルム長手方向及び、幅方向の最終倍率が5倍のフィルムを得た以外は実施例1と同様の操作を行い、最終厚み20.4μmのフィルムを得て、各物性値を表1に示した。
多孔性ポリプロピレンフィルムの原料樹脂として、住友化学(株)製ホモポリプロピレンFLX80E4を95質量部、エチレン・α−オレフィン共重合体であるダウ・ケミカル製 Engage8411(MFR:18g/10分)を5質量部に加えて、β晶核剤であるN,N’−ジシクロヘキシル−2,6−ナフタレンジカルボキシアミド(新日本理化(株)製、Nu−100)を0.2質量部、さらに酸化防止剤であるチバ・スペシャリティ・ケミカルズ製IRGANOX1010、IRGAFOS168を各々0.15、0.1質量部の比率で混合されるように、計量ホッパーから二軸押出機に原料供給し、300℃で溶融混練を行い、ストランド状にダイから吐出して、25℃の水槽にて冷却固化し、チップ状にカットしてチップ原料とした。
実施例1の熱処理工程において、超低速延伸の速度をフィルム長手方向及び、幅方向に10%/秒とした以外は実施例1と同様の操作を行い、最終厚み19.7μmのフィルムを得て、各物性値を表1に示した。
ポリプロピレン樹脂として、住友化学(株)製ホモポリプロピレン WF836DG3(MFR:7g/10分、アイソタクチックインデックス:97%)を94質量部、Basell社製高溶融張力ホモポリプロピレン Pro−fax PF814(MFR:2.5g/10分、アイソタクチックインデックス:97%)を1質量部、エチレン・α−オレフィン共重合体である、ダウ・ケミカル社製 Engage8411(メルトインデックス:18g/10分)を5質量部混合したところに、β晶核剤であるN,N’−ジシクロヘキシル−2,6−ナフタレンジカルボキシアミド(新日本理化(株)製Nu−100)を0.2質量部加えて2軸押出機に供給し、220℃で溶融混練を行い、ストランド状に押出して、25℃の水槽にて冷却固化し、チップ状にカットしてポリオレフィン樹脂原料を得た。
多孔性ポリプロピレンフィルムの原料樹脂として、住友化学(株)製ホモポリプロピレンFSX80E4を94質量部、高溶融張力ポリプロピレン樹脂であるBasell製ポリプロピレンPF−814を1質量部、エチレン−オクテン−1共重合体であるダウ・ケミカル製 Engage8411(MFR:18g/10分)を5質量部に加えて、β晶核剤であるN,N’−ジシクロヘキシル−2,6−ナフタレンジカルボキシアミド(新日本理化(株)製、Nu−100)を0.2質量部、さらに酸化防止剤であるチバ・スペシャリティ・ケミカルズ製IRGANOX1010、IRGAFOS168を各々0.15、0.1質量部の比率で混合されるように、計量ホッパーから二軸押出機に原料供給し、300℃で溶融混練を行い、ストランド状にダイから吐出して、25℃の水槽にて冷却固化し、チップ状にカットしてチップ原料とした。
Claims (8)
- β晶形成能が40〜90%のポリプロピレン樹脂を用いてなる、長手方向および幅方向のいずれか一方向における135℃、60分間の熱収縮率が0〜10%である多孔性ポリプロピレンフィルム。
- 長手方向および幅方向のいずれの方向についても、135℃、60分間の熱収縮率が0〜10%である、請求項1に記載の多孔性ポリプロピレンフィルム。
- 少なくとも片方の表面の算術平均粗さRaが0.4〜3.0μmであり、十点平均粗さRzが5.0〜10μmであり、かつ山谷平均間隔Smが2〜20μmである、請求項1または2に記載の多孔性ポリプロピレンフィルム。
- 貫通孔の平均孔径が80〜200nmである、請求項1〜3のいずれかに記載の多孔性ポリプロピレンフィルム。
- 透気抵抗が10〜1,000秒/100mLである、請求項1〜4のいずれかに記載の多孔性ポリプロピレンフィルム。
- 135℃、60分間熱処理後の透気抵抗が熱処理前の透気抵抗の2倍以下である、請求項1〜5のいずれかに記載の多孔性ポリプロピレンフィルム。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の多孔性ポリプロピレンフィルムを用いてなる蓄電デバイス用セパレータ。
- 請求項7に記載の蓄電デバイス用セパレータを用いた蓄電デバイス。
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