JP6444427B2 - 濾過性質および吸着性質を有する被覆微孔質材料ならびに流体精製プロセスにおけるその使用 - Google Patents
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Description
本出願は、2013年11月12日に出願された米国特許出願第14/077,741号に対する優先権を主張し、この米国特許出願第14/077,741号は2012年8月30日に出願された米国仮特許出願第13/599,221号の一部継続出願であり、この米国仮特許出願第13/599,221号は同様に2011年11月4日に出願された米国仮特許出願第61/555,500号の利益を主張し、これらのすべては本明細書においてその全体が参照として援用される。
本発明は、濾過膜および吸着膜において有用な被覆微孔質材料ならびにそれらの流体精製プロセスにおける使用に関する。
清潔で飲料に適した水へのアクセシビリティは世界中で、特に発展途上国において、関心事である。低コストで、効果的である濾過材料およびプロセスに対する追及は継続している。マクロな粒子状の汚染物質および分子汚染物質の両方を除去し得る濾過媒体は、特に望まれている。これは親水性汚染物質および疎水性汚染物質の両方を低コストおよび高い流束速度で除去し得るものを含む。
本発明は、微孔質材料を含む微細濾過膜および限外濾過膜に関する。微孔質材料は、
(a)少なくとも2重量パーセントの量で存在するポリオレフィンマトリックス、
(b)前記マトリックス全体に分布している、微細に分割された、粒子状の実質的に水不溶性なシリカ充填材であって、前記充填材が、前記被覆微孔質材料基質の約10重量パーセントから約90重量パーセントを構成する、シリカ充填材、
(c)少なくとも20体積パーセントの、前記被覆微孔質材料の全体に連絡している相互接続している細孔のネットワーク、および
(d)前記膜の少なくとも1つの表面に付与されて、前記膜の表面エネルギーを調整する、少なくとも1つのコーティング組成物
を含む。
任意の実施例以外、または他に示されていなければ、明細書および特許請求の範囲で使用される成分の量、反応状態などを表現するすべての数はすべての例において「約」という単語により修飾されると理解すべきである。したがって、もし反対に指示されなければ、下記の明細書および添付の特許請求の範囲に述べた上記数値パラメータは近似値である。上記近似値は本発明により得られるべき所望の性質に基づいて変化し得る。最低限でも、均等論の適用を特許請求の範囲を制限する試みとしてではなく、それぞれの数値パラメータは、報告された有効桁数を考慮し、かつ通常の丸め技術を適用することにより、少なくとも解釈されるべきである。
はデシリットル/グラムで表されるUHMWポリエチレンの固有粘度である。同様に、UHMWポリプロピレンの名目分子量は下記の式に従って実験的にポリマーの固有粘度に関連している。
ここでMは名目分子量であり、
はデシリットル/グラムで表されるUHMWポリプロピレンの固有粘度である。
下記連続的な工程:
(a)所望のアルカリ度を有する水性のアルカリ金属ケイ酸塩の第1のストック溶液が調製され、反応器の内容物を加熱する手段を備えた反応器に加えられる(または反応器中で調製される)工程、
(b)上記反応器の中で上記第1のストック溶液が所望の反応温度まで加熱される工程、
(c)上記アルカリ度の値および上記反応器の内容物の温度を所望の値で維持している間に、酸性化剤およびさらなるアルカリ金属ケイ酸塩溶液が同時に上記反応器に撹拌しながら追加される工程、
(d)上記反応器へのアルカリ金属ケイ酸塩の上記追加が停止され、さらなる酸性化剤が上記結果として生じる沈殿シリカの懸濁物のpHを所望の酸性値に調整するために加えられる工程、
(e)上記反応器において上記沈殿シリカが上記反応混合物から分離され、洗浄されて副産物の塩を除去する工程、および
(f)乾燥させ、上記沈殿シリカを形成する工程
を含むプロセスにより作製され得る。
ここで
Vo=ブランク滴定で使用されるAerosol OT(登録商標)の体積(ml)
V=試料滴定で使用されるAerosol OT(登録商標)の体積(ml)
W=試料重量(グラム)
Vol=%湿り損失(Volは「揮発性」を表す)
である。
多孔度=100[1−d1/d2]
ここでd1は試料の密度である。これは試料の寸法の測定から確かめられるように試料の重量および試料の体積から決定される。そしてd2は試料の固体部分の密度である。これは試料の重量および試料の固体部分の体積から決定される。同一の固体部分の体積は付随する操作マニュアルにしたがってQuantachrome stereopycnometer(Quantachrome Corp.)を使用して決定される。
d=2[v1r1/w1+v2r2/w2]/[v1/w1+v2/w2]
ここでdは体積平均細孔径であり、v1は上記高圧範囲における侵入された水銀の全体積であり、v2は上記低圧範囲における侵入された水銀の全体積であり、r1は高圧走査から決定される体積平均細孔半径であり、r2は低圧走査から決定される体積平均細孔半径であり、w1は高圧走査に供される試料の重量であり、そしてw2は低圧走査に供される試料の重量である。限外濾過膜において、細孔の体積平均径(平均細孔サイズ)は代表的に0.1マイクロメートル(ミクロン)であり、0.001から0.70マイクロメートル、たとえば0.30から0.70マイクロメートルの範囲内にあり得る。微細濾過膜において、上記平均細孔サイズは代表的に0.1マイクロメートル(ミクロン)より大きい。
実施例1の乾燥成分を1つの高強度チョッパー型混合ブレードを有するFM−130D Littlefordプラウブレードミキサーに別々に、表1において特定する順序および量に量りとった。上記乾燥成分をプラウブレードのみを使用して15秒間前もって混ぜた。プロセスオイルを、次いでミキサーの上部の噴霧ノズルを通るダブルダイアフラムポンプを経由して、約45から60秒にわたって上記プラウブレードの運転のみによりポンプでくみ上げた。上記高強度チョッパーブレードを次いで上記プラウブレードとともにつけ、そして混合を30秒間続けた。ミキサーを止め、上記ミキサーの内側をこそげとり、すべての成分が一様に混合されたことを確実にした。上記ミキサーを高強度チョッパーとプラウブレードとの両方を使用する状態に戻した。そして上記混合をさらに30秒間続けた。乾燥成分の得られた混合物を押し出し、カレンダ加工して以下のようにシート状にした。減量質量式供給システム(K−tron モデル# K2MLT35D5)を使用し、混合物を27ミリメートルツインスクリューエクストルーダー(Leistritz Micro−27mm)の中へ供給した。エクストルーダーバレルは8つの温度ゾーンおよびシートダイへの加熱アダプターから構成された。押出し混合物の供給口は第1の温度ゾーンの直前に位置した。大気排気口は第3の温度ゾーンに位置した。真空排気口は第7の温度ゾーンに位置した。
延伸をMarshall and Williams二軸配向プラスチック加工システムを使用してParkinson Technologies,Inc.によって実施した。パートIIからの材料の機械方向に配向した(MDO)延伸は、実施例2および3の微孔質シートを加熱し、表2において一覧表にした温度で維持した一連のローラにわたって上記機械方向に延伸することにより達成した。
横断方向配向(TDO)延伸は、MDO延伸の後に、表2において一覧表にした温度条件に従って得られたシートを加熱し、クリップおよびチェーンのアセンブリが所定の位置で上記材料を保持する2つの水平なチェーントラックからなる幅出し機のフレーム上でそれを横断方向(または横方向)に延伸することにより行った。MDOおよびTDO条件の組み合わせにより、上記材料の二軸延伸がもたらされた。
a)親水性コーティングの調製:
親水性コーティングの実施例A、BおよびCは、表3において一覧表にした成分および量に従って調製した。対応する実施例の第1の成分を、激しく撹拌しながら特定量の脱イオン水に溶解させた。完全に溶解すると、Pluronic 17R2を添加し、続いてブトキシエタノールを添加した。コーティング溶液を最低30分間緩やかに撹拌して進めた。
先の実施例にて記載した微孔質材料を12インチ四方のシートに切断した。先の実施例の微孔質材料を、十分に親水性コーティングを含むPyrex(登録商標)皿に浸して上記シートを完全に沈めることにより、親水性コーティング組成物を付与した。上記シートは、親水性コーティングに約5分間沈めた。シートを次いで溶液から取り出し、過剰のコーティング溶液を流れ落とした。被覆微孔質材料を次いで、乾燥時にフィルムが収縮するのを妨げるガスケットを取り付けたアルミフレームに締め付けた。フィルム付きフレームを次いで95℃のオーブンで15分間乾燥させた。実施例4の延伸微孔質材料を、このようにして実施例A、BおよびCそれぞれのコーティング溶液で被覆した。実施例5および6の延伸微孔質材料および実施例1の未延伸微孔質材料を、実施例Aのコーティング配合物で被覆した。
実施例4、5および6の延伸微孔質材料および実施例1の未延伸微孔質材料を、親水性コーティングを付与した場合および付与しない場合で性質と水透過性について試験した。
表6は、実施例4の微孔質材料に親水性コーティング組成物を有する場合および有さない場合の間の差を示す。表7および表8は、親水性コーティング組成物を有する場合および有さない場合で様々な微孔質材料の水透過性を示す。性質は以下の方法を用いて決定した:
a)厚さをOno Sokki厚さゲージEG−225を使用して決定した。報告された厚さは9回の測定の平均である。
b)ガーレー精密透気度試験機(Gurley Precision Densometer)、4340モデル、GPI Gurley Precision Instruments(Troy,New York)を用いて多孔度を決定した。
c)最大延伸または試料を壊す引っ張りエネルギーを、ASTM D−882−02の手順に従って決定した。試料は、パートIIに記載されるように応力を機械方向(「MD」)および横断方向(「TD」)に付与するように試験して配向させた(tested oriented)。
d)接触角を、1マイクロリットルの超純水を用いてAST Products,Inc.から入手可能なVCA2500XEビデオ接触角システムで測定した。
e)水流束試験を、20psiおよび25℃にて、140cm2の有効膜面積を有するSterlitech Corp(Kent WA)が提供するSepa CF IIクロスフロー試験セル装置上で行った。
f)90cm2の面積を有する円形試料上で浸水圧を決定した。試料をSterlitech Corp(Kent WA)によって提供されるデッドエンドフィルタに挟持した。水100mlを試料の上に置いた。圧力を、圧力の増加間を15分間保持して、5psiの増加で付与した。最初の水滴が試料を透過するのが見えたとき、試験圧力を記録した。
g)細孔体積:細孔体積は、体積パーセントとして表され、下記の式に従って決定される。
多孔度=100(1−d1/d2)
式中、d1は試料の密度であり、これは同じ(same)重量および試料の寸法から決定される。d2は試料の固体部分の密度であり、これは試料の重量および試料の固体部分の体積から決定される。同一の固体部分の体積は付随する操作マニュアルに従ってStereopycnometer(Quantachrome Corp.)を使用して決定される。
本発明の好ましい実施形態によれば、例えば、以下が提供される。
(項1)
被覆微孔質材料を含む被覆濾過膜であって、該被覆微孔質材料が、
(a)少なくとも2重量パーセントの量で存在するポリオレフィンマトリックス、
(b)該マトリックス全体に分布している、微細に分割された、粒子状の実質的に水不溶性なシリカ充填材であって、該充填材が、該被覆微孔質材料基質の約10重量%から約90重量%を構成する、シリカ充填材
(c)少なくとも20体積パーセントの、該被覆微孔質材料の全体に連絡している相互接続している細孔のネットワーク、および
(d)該膜の少なくとも1つの表面に付与されて、該膜の表面エネルギーを調整する、少なくとも1つのコーティング組成物を含み、
該被覆膜が、70度未満の水接触角を示す、被覆濾過膜。
(項2)
前記被覆膜が、30度未満の水接触角を示す、上記項1に記載の膜。
(項3)
前記被覆膜が、プレウェッティング剤を付与しないで、25psiで少なくとも1GFDの初期水流束を示す、上記項1に記載の膜。
(項4)
前記ポリオレフィンマトリックスが、少なくとも約18デシリットル/グラムの固有粘度を有する本質的に線状の超高分子量ポリエチレン、少なくとも約6デシリットル/グラムの固有粘度を有する本質的に線状の超高分子量ポリプロピレンまたはこれらの混合物である、本質的に線状の超高分子量ポリオレフィンを含む、上記項1に記載の膜。
(項5)
前記マトリックスがさらに高密度ポリエチレンおよび/または低密度ポリエチレンを含む、上記項4に記載の膜。
(項6)
前記膜が限外濾過膜であり、平均細孔サイズが0.1ミクロン未満である、上記項1に記載の膜。
(項7)
前記被覆微孔質材料が、100から500,000の分画分子量を示す、上記項6に記載の膜。
(項8)
前記膜が微細濾過膜であり、平均細孔サイズが0.1ミクロンよりも大きい、上記項1に記載の膜。
(項9)
前記微孔質材料が0.7ミルから18ミル(17.8から457.2ミクロン)に及ぶ厚さを有する、上記項1に記載の膜。
(項10)
前記材料の表面に付与されたコーティングが、親水性コーティングを含む、上記項1に記載の膜。
(項11)
前記親水性コーティングが、ポリオキサゾリン、ポリ(エチレングルコール)−ポリ(プロピレングリコール)−ポリ(エチレングリコール)に基づくトリブロックコポリマー、ポリエチレンイミン、ポリアミド、酸化ポリエチレンまたはその誘導体、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリエチレングリコール誘導体、ポリプロピレンオキシドまたはその誘導体、ポリ(エチレングリコール)とポリエチレンオキシドのコポリマー、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアセテート、セルロースまたはその誘導体、コラーゲン、ポリペプチド、グアー、ペクチン、ポリイミド、ポリペプトイド、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(メタ)アクリルアミド、多糖類、双性イオン性ポリマー、高分子両性電解質、およびポリエチレンイミンのうちの1つまたは1つよりも多くを含む、上記項10に記載の膜。
(項12)
前記親水性コーティングが、第三級アミン官能基を有する少なくとも1つのポリマーを含む、上記項10に記載の膜。
(項13)
前記シリカ(b)がポリエチレングリコール、カルボキシベタイン、スルホベタインおよびそれらのポリマー、混合原子価分子、それらのオリゴマーおよびポリマー、正に荷電した部分、および負に荷電した部分のうちの少なくとも1つにより表面処理された、上記項1に記載の膜。
(項14)
前記シリカ(b)が官能基により表面修飾された、上記項1に記載の膜。
(項15)
前記微孔質材料が付着した支持層をさらに含む、上記項1に記載の膜。
(項16)
シリカ対ポリオレフィンの重量比が、0.5:1から10:1の範囲である、上記項1に記載の膜。
(項17)
前記微孔質材料が、2000秒未満のガーレー数を示す、上記項1に記載の膜。
Claims (17)
- 被覆微孔質材料を含む被覆濾過膜であって、ここで、該被覆微孔質材料が、
(a)少なくとも2重量パーセントの量で存在するポリオレフィンマトリックス、
(b)該マトリックス全体に分布している、微細に分割された、粒子状の実質的に水不溶性なシリカ充填材であって、該充填材が、該被覆微孔質材料基質の10重量パーセントから90重量パーセントを構成する、シリカ充填材
(c)少なくとも20体積パーセントの、該被覆微孔質材料の全体に連絡している相互接続している細孔のネットワーク、および
(d)該膜の少なくとも1つの表面に付与されて、該膜の表面エネルギーを調整する、少なくとも1つのコーティング組成物を含み、
ここで、該被覆膜が、70度未満の水接触角を示し、
ここで、該コーティング組成物が、ポリオキサゾリン、ポリビニルピロリドン、および多糖類のうちの1つまたは1つよりも多くを含む、
被覆濾過膜。 - 前記被覆膜が、30度未満の水接触角を示す、請求項1に記載の膜。
- 前記被覆膜が、プレウェッティング剤を付与しないで、172369.00Pa(25psi)で少なくとも1.70l/m2h(1GFD)の初期水流束を示す、請求項1に記載の膜。
- 前記ポリオレフィンマトリックスが、少なくとも18デシリットル/グラムの固有粘度を有する本質的に線状の超高分子量ポリエチレン、少なくとも6デシリットル/グラムの固有粘度を有する本質的に線状の超高分子量ポリプロピレンまたはこれらの混合物である、本質的に線状の超高分子量ポリオレフィンを含む、請求項1に記載の膜。
- 前記マトリックスがさらに高密度ポリエチレンおよび/または低密度ポリエチレンを含む、請求項4に記載の膜。
- 前記膜が限外濾過膜であり、平均細孔サイズが0.1ミクロン未満である、請求項1に記載の膜。
- 前記被覆微孔質材料が、100から500,000の分画分子量を示す、請求項6に記載の膜。
- 前記膜が微細濾過膜であり、平均細孔サイズが0.1ミクロンよりも大きい、請求項1に記載の膜。
- 前記微孔質材料が0.7ミルから18ミル(17.8から457.2ミクロン)に及ぶ厚さを有する、請求項1に記載の膜。
- 前記材料の表面に付与されたコーティングが、親水性コーティングを含む、請求項1に記載の膜。
- 前記親水性コーティングが、さらに、ポリ(エチレングルコール)−ポリ(プロピレングリコール)−ポリ(エチレングリコール)に基づくトリブロックコポリマー、ポリエチレンイミン、ポリアミド、酸化ポリエチレン、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリエチレングリコール、ポリプロピレンオキシド、ポリ(エチレングリコール)とポリエチレンオキシドのコポリマー、ポリビニルアルコール、エチレンビニルアセテート、セルロース、コラーゲン、ポリペプチド、グアー、ペクチン、ポリイミド、ポリペプトイド、ポリ(メタ)アクリレート、ポリ(メタ)アクリルアミド、双性イオン性ポリマー、高分子両性電解質、およびポリエチレンイミンのうちの1つまたは1つよりも多くを含む、請求項10に記載の膜。
- 前記親水性コーティングが、第三級アミン官能基を有する少なくとも1つのポリマーを含む、請求項10に記載の膜。
- 前記シリカ(b)がポリエチレングリコール、カルボキシベタイン、スルホベタインおよびそれらのポリマー、それらのオリゴマーおよびポリマー、正に荷電した部分、および負に荷電した部分のうちの少なくとも1つにより表面処理された、請求項1に記載の膜。
- 前記シリカ(b)が官能基により表面修飾された、請求項1に記載の膜。
- 前記微孔質材料が付着した支持層をさらに含む、請求項1に記載の膜。
- シリカ対ポリオレフィンの重量比が、0.5:1から10:1の範囲である、請求項1に記載の膜。
- 前記微孔質材料が、2000秒未満のガーレー数を示す、請求項1に記載の膜。
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