JPWO2020137887A1 - Niめっき鋼板、及びNiめっき鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2018年12月27日に、日本に出願された特願2018−245984号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
(1)本発明の一態様に係るNiめっき鋼板は、母材鋼板と、前記母材鋼板の上に配されたFe−Ni拡散合金領域と、前記Fe−Ni拡散合金領域の上に配されたNiめっき領域とを備え、前記母材鋼板の圧延面に垂直な断面で測定される前記Niめっき領域のNi(fcc)からなる結晶粒の平均円相当径が0.2〜4.0μmである。
(2)上記(1)に記載のNiめっき鋼板では、前記Niめっき領域の前記Ni(fcc)からなる前記結晶粒の前記平均円相当径を、前記Niめっき領域の厚さで割った値が0.50〜2.00であってもよい。
(3)上記(1)又は(2)に記載のNiめっき鋼板では、前記Fe−Ni拡散合金領域及び前記Niめっき領域における片面当たりNi付着量が1.5〜65g/m2であってもよい。
(4)本発明の別の態様に係るNiめっき鋼板の製造方法は、上記(1)〜(3)のいずれか一項に記載のNiめっき鋼板の製造方法であって、母材鋼板に電気Niめっきして素材Niめっき鋼板を得る工程と、前記素材Niめっき鋼板を焼鈍する工程と、を備え、前記電気Niめっきは、3回以上の通電期間と、前記通電期間の間の休止期間とを含み、前記通電期間それぞれにおける、前記母材鋼板の片面あたりの平均電流密度を200A/m2〜3,500A/m2とし、前記通電期間それぞれにおける、前記母材鋼板の前記片面当たりの通電量を800C/m2〜40000C/m2とし、前記通電期間それぞれにおいて、電流密度を不定とし、且つ、前記母材鋼板の前記片面あたりの最大の電流密度を、前記母材鋼板の前記片面あたりの平均電流密度より7%以上高いものであり、且つ4000A/m2以下とし、前記焼鈍における均熱温度を650℃以上850℃以下とし、前記焼鈍における均熱時間を10秒以上109秒以下とする。
(5)上記(4)に記載のNiめっき鋼板の製造方法では、前記休止期間それぞれの長さが0.1秒以上であってもよい。
(1)3回以上の通電期間と、これら通電期間の間の休止期間とを含む。
(2)各通電期間における平均電流密度Iaveを200〜3500A/m2とする。
(3)各通電期間における通電量を800〜40000C/m2とする。
(4)各通電期間における電流密度を不定とし、且つ、最大の電流密度Imaxは、その通電期間における平均電流密度Iaveより7%以上大きいものとする。
なお、Niめっき領域の結晶粒の粒径評価は、通常はめっき表面(即ち母材鋼板の圧延面に平行な面)において実施される。しかし、Niめっき領域が含む結晶粒界の量を評価するためには、Niめっき領域の断面(即ち母材鋼板の圧延面に垂直な断面)で測定される結晶粒径が必要となる。また、本発明者らが調査したところ、Niめっき領域の表面で測定された結晶粒の平均円相当径と、Niめっき領域の断面で測定される結晶粒の平均円相当径との間には相関がみられなかった。Niめっき鋼板のNiめっき領域を構成する結晶は等軸粒ではないので、Niめっき領域の表面において測定されるNi(fcc)粒の平均円相当径は、Niめっき領域の断面において測定されるものとは一致するとは限らない。従って、Niめっき領域の表面で測定される結晶粒の平均円相当径を、Niめっき領域の断面で測定される結晶粒径の代替指標として用いることは不適切であると考えられた。そのため、本発明者らは、Niめっき領域の断面で測定される結晶粒の平均円相当径を制御することとした。
母材鋼板11は、Niめっき鋼板1の基材となる鋼板である。母材鋼板11の成分、板厚、及び金属組織などは特に限定されない。母材鋼板11を電池容器の素材として用いる場合、例えば母材鋼板11を低炭アルミキルド鋼、及びIF鋼(Interstitial Free Steel/極低炭素鋼)等とすることがよい。また、母材鋼板11を電池容器の素材として用いる場合、母材鋼板11の厚さを例えば0.15〜0.8mmとすることがよい。
Fe−Ni拡散合金領域12は、Niめっきと母材鋼板11との相互拡散によって得られる領域である。Fe−Ni拡散合金領域12を、5質量%以上のFeを含み、その残部の90質量%以上がNiである層と定義してもよい。上述の規定が満たされる限り、Fe−Ni拡散合金領域が、Fe及びNi以外の元素(例えばCo等)をさらに含んでもよい。また、Fe−Ni拡散合金領域が不純物を含有することも許容される。
Niめっき領域13は、Niめっきのうち、母材鋼板11との相互拡散が生じなかった領域である。Niめっき領域13を、5質量%未満のFeを含み、その残部の90質量%以上がNiである層と定義してもよい。Niめっき領域13の機械特性を向上させるために、Niめっき領域13がCo等の元素をさらに含んでもよい。Niめっき領域は、焼鈍によって軟質な再結晶Ni層となる。軟質なNiめっき領域は、プレス成型などの機械加工時に鋼板の変形に追従し、母材鋼板11の露出を防ぐ。従ってNiめっき領域13は、Niめっき鋼板1の加工性を一層向上させることができる。
母材鋼板11の圧延面に垂直な断面で測定されるNiめっき領域13のNi(fcc)粒の平均円相当径の測定方法は、以下の通りである。まず、Niめっき鋼板1を樹脂包埋し、母材鋼板11の圧延面に垂直に切断する。次に、切断面を鏡面研磨する。必要に応じて、FIB(集束イオンビーム装置)を用いて切断面を調製してもよい。この切断面に対して、EBSP(後方散乱電子回折像解析)を実施することにより、Ni(fcc)像を撮影することが出来る。このNi(fcc)像を画像処理することによって、EBSP像における各Ni(fcc)粒の面積と、各Ni(fcc)粒が像に占める面積率に基づき、EBSP像におけるNi(fcc)粒の平均面積を算出することができる。この平均面積から、Ni(fcc)粒の平均円相当径を算出することが出来る。Ni(fcc)粒の平均円相当径の算出には、Niめっき領域を含む観察視野面積300μm2(10μm×30μm)以上からの画像処理から行った。
次に、本実施形態に係るNiめっき鋼板1の好ましい製造方法について説明する。ただし、上述の要件を備えるNiめっき鋼板は、その製造方法とは関係なく本実施形態に係るNiめっき鋼板1であるとみなされる。
本実施形態に係るNiめっき鋼板1の製造方法では、まず、母材鋼板11に電気Niめっきを施すことにより、合金化されていないNiめっきを備える素材鋼板(素材Niめっき鋼板)を作成する。この工程では、通電パターンが以下の要件を満たさなければならない。
(1)3回以上の通電期間と、これら通電期間の間の休止期間とを含む。
(2)各通電期間における平均電流密度Iaveを200〜3500A/m2とする。(3)各通電期間における通電量を800〜40000C/m2とする。
(4)各通電期間における最大の電流密度Imaxは、その通電期間における平均電流密度Iaveより7%以上大きいものとする。
本実施形態に係るNiめっき鋼板1の製造方法では、次に、素材Niめっき鋼板を焼鈍することにより、Niめっきの一部を合金化する。焼鈍における均熱温度は650℃以上850℃以下とし、焼鈍における均熱時間は10秒以上109秒以下とする。なお、均熱時間とは、素材Niめっき鋼板の温度が650℃以上850℃以下の均熱温度に到達してから、等温保持する時間を意味する。
まず、Niめっき鋼板1を樹脂包埋し、母材鋼板11の圧延面に垂直に切断した。次に、切断面を鏡面研磨した。この切断面に対して、EBSP(後方散乱電子回折像解析)を実施することにより、Ni(fcc)像を撮影した。このNi(fcc)像を画像処理することによって、EBSP像における各Ni(fcc)粒の面積と、各Ni(fcc)粒が像に占める面積率に基づき、EBSP像におけるNi(fcc)粒の平均面積を算出した。この平均面積から、Ni(fcc)粒の平均円相当径を算出した。このときの観察視野面積は300μm2(10μm×30μm)とした。
また、参考のために、特性評価が合格となった試料に関しては、Niめっき領域のNi(fcc)粒の平均円相当径を、Niめっき領域の表面においても測定した。測定方法は、以下の通りとした。まず、Niめっき鋼板1をアセトン洗浄した。次いで、Niめっき領域の表面をイオンミリング加工した(日立ハイテクノロジー製 イオンミリング装置 ArBlade5000 使用ガス:Ar、加速電圧:4kV、スパッタ時間:4分)。このようにして得られた面に対して、断面評価の際と同じ手順でEBSPを実施して、Ni(fcc)粒の平均円相当径を算出した。
Fe−Ni拡散合金領域12およびNiめっき領域13の厚さは、EPMAを用いた、元素濃度の深さ方向分析を実施することによって測定した。Niめっき鋼板1の、母材鋼板11の圧延面に垂直な切断面を研磨し、Niめっき鋼板1の表面から母材鋼板11に向けて連続的に成分を分析することによって、Feの含有量が5%以上であり、その残部の90%以上がNiである領域(即ちFe−Ni拡散合金領域12)と、Feの含有量が5%未満であり、その残部の90%以上がNiである領域(即ちNiめっき領域13)と、それ以外の領域(即ち母材鋼板11)とを判別した。この判別結果に基づいて、母材鋼板11、Fe−Ni拡散合金領域12、及びNiめっき領域13それぞれの界面を特定した。界面の間の距離を測定することによって、Fe−Ni拡散合金領域12、及びNiめっき領域13の厚さを測定した。ばらつきを考慮して、上記測定を5箇所で実施し、各箇所での測定値の平均値を、Fe−Ni拡散合金領域12、及びNiめっき領域13の厚さとみなした。
上記(1)の手順で求めた平均円相当径を、上記(2)の手順で求めたNiめっき領域13の厚さで割ることによって、粒径−厚さ比を求めた。
Niめっき鋼板1におけるNiの付着量は、ICP分析法によって測定した。まず、面積が2500mm2(50mm四方)のFe−Ni拡散合金領域12及びNiめっき領域13を酸で溶解した。次に、溶解液に含まれるTotal−Ni量をICPで定量分析した。ICPで定量したTotal−Ni量を上述の測定対象領域の面積で割ることにより、単位面積当たりのNi付着量を求めた。
加工は4段トランスファープレスを用いた。試験片の最終形状は、直径18mm及び高さ50mmの円筒缶とした。高さ25mmの箇所が中心となる10mm角の領域を切り出し、これの缶内面側の二次電子像を、SEMを用いて倍率200倍で3視野撮影した。100μm2以上の面積のNi系被膜剥離およびクラックの数を測定した。剥離およびクラックが1mm2あたり合計10個以上観察された場合、表に「B(Bad)」と示した。剥離およびクラックが1mm2あたり合計1〜9個以下である場合、表に「G(Good)」と示し、0個である場合、表に「VG(Very Good)」と示した。またプレス時に目視可能なシワが入ったものも、表に「B(Bad)」と示した。
加工性の評価で作製した円筒缶の缶内面に35%KOH溶液を10mL封入し、円筒缶内面中心に白金ワイヤーを対極として設置し、Hg/HgO参照極を用い円筒缶の電位を0.3V vs.Hg/HgOに保ち、60℃で1000時間、定電位腐食試験を行った。試験後のKOH溶液をICP−MSで分析し、溶液中に溶出したNiおよびFeを定量した。評価基準は、まず、Feが0.1mg/L以上検出された場合は、Ni溶出量に関わらず「B(Bad)」と表中で示した。また、Feが未検出(0.1mg/L未満)であっても、Niが5mg/L超の検出されたときも同様に「B(Bad)」と表中で示した。Feは未検出(0.1mg/L未満)でNiが1〜5mg/Lは「G(Good)」、Feは未検出(0.1mg/L未満)でNiが0.1〜1mg/Lは「VG(Very Good)」、Feは未検出(0.1mg/L未満)でNiも0.1mg/L未満は「GG(Greatly Good)」と表中で示した。
なお、これら実施例において、断面で測定されるNi(fcc)粒の平均円相当径と、表面から測定されるNi(fcc)粒の平均円相当径との間に特段の相関は見られなかった。従って、表面から測定されるNi(fcc)粒の平均円相当径に基づいて、断面で測定されるNi(fcc)粒の平均円相当径を推定することはできないと考えられる。
比較例B1は、通電回数が2回しかなかった例である。この比較例B1においては、Ni(fcc粒)が4.0μm超となり、加工性が劣った。
比較例B2は、Iaveが不足した例である。この比較例B2においては、Ni(fcc粒)が4.0μm超となり、加工性が劣った。
比較例B3は、Iaveが超過した例である。この比較例B3においては、Ni(fcc粒)が0.2μm未満となり、加工性、及び耐Ni溶出性が劣った。
比較例B4は、通電量が不足した例である。この比較例B4においては、Ni領域が残らず、Ni(fcc粒)の測定ができなかった。性能では耐NiおよびFe溶出性が劣った。
比較例B5は、通電量が超過した例である。この比較例B5においては、Ni(fcc粒)が4.0μm超となり、加工性が劣った。
比較例B6は、Imaxが不足した例である。この比較例B6においては、ImaxはIaveの103%であり、Ni(fcc粒)が4.0μm超となり、加工性が劣った。
比較例B7は、Imaxが超過した例である。この比較例B7においては、Imaxは4000A/m2を超えたため、めっき焼け外観となり、加工性、及び耐Ni溶出性が劣った。
比較例B8〜11は、焼鈍条件が不適切であった例である。この比較例B8〜11においては、Ni(fcc粒)が0.2μm未満となり、加工性、及び耐Ni溶出性の双方、又は加工性が劣った。
11 母材鋼板
12 Fe−Ni拡散合金領域
13 Niめっき領域
Claims (5)
- 母材鋼板と、
前記母材鋼板の上に配されたFe−Ni拡散合金領域と、
前記Fe−Ni拡散合金領域の上に配されたNiめっき領域と
を備え、
前記母材鋼板の圧延面に垂直な断面で測定される前記Niめっき領域のNi(fcc)からなる結晶粒の平均円相当径が0.2〜4.0μmである
ことを特徴とするNiめっき鋼板。 - 前記Niめっき領域の前記Ni(fcc)からなる前記結晶粒の前記平均円相当径を、前記Niめっき領域の厚さで割った値が0.50〜2.00であることを特徴とする請求項1に記載のNiめっき鋼板。
- 前記Fe−Ni拡散合金領域及び前記Niめっき領域における片面当たりNi付着量が1.5〜65g/m2であることを特徴とする請求項1又は2に記載のNiめっき鋼板。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のNiめっき鋼板の製造方法であって、
母材鋼板に電気Niめっきして素材Niめっき鋼板を得る工程と、
前記素材Niめっき鋼板を焼鈍する工程と、
を備え、
前記電気Niめっきは、3回以上の通電期間と、前記通電期間の間の休止期間とを含み、
前記通電期間それぞれにおける、前記母材鋼板の片面あたりの平均電流密度を200A/m2〜3,500A/m2とし、
前記通電期間それぞれにおける、前記母材鋼板の前記片面当たりの通電量を800C/m2〜40000C/m2とし、
前記通電期間それぞれにおいて、電流密度を不定とし、且つ、前記母材鋼板の前記片面あたりの最大の電流密度を、前記母材鋼板の前記片面あたりの平均電流密度より7%以上高いものであり、且つ4000A/m2以下とし、
前記焼鈍における均熱温度を650℃以上850℃以下とし、
前記焼鈍における均熱時間を10秒以上109秒以下とする
ことを特徴とするNiめっき鋼板の製造方法。 - 前記休止期間それぞれの長さが0.1秒以上であることを特徴とする請求項4に記載のNiめっき鋼板の製造方法。
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