JPWO2020066914A1 - コーディエライト質セラミックスおよび望遠鏡用部材 - Google Patents

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Abstract

コーディエライト質セラミックスは、コーディエライト結晶相を主結晶相とし、ＭｇがＭｇＯ換算で１３．２質量％以上１３．８質量％以下、ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で２６．０質量％以上３２．１質量％以下、ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で１．６質量％以上４．６質量％以下、ＢがＢ2Ｏ3換算で１．５質量％以上６．８質量％以下、ＳｉがＳｉＯ2換算で４９．４質量％以上５１．４質量％以下である。

Description

本開示は、コーディエライト質セラミックスと、これを用いた望遠鏡用部材に関する。
近年、低膨張性を有するセラミック部材が種々の分野の機器に適用されている。このような低熱膨張性のセラミックスとして、近年、コーディエライト質セラミックスが注目されている（例えば、特許文献１を参照）。
特開２０１６−２０４１９８号公報
本開示のコーディエライト質セラミックスは、コーディエライト結晶相を主結晶相とし、
ＭｇがＭｇＯ換算で１３．２質量％以上１３．８質量％以下、
ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で２６．０質量％以上３２．１質量％以下、
ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で１．６質量％以上４．６質量％以下、
ＢがＢ2Ｏ3換算で１．５質量％以上６．８質量％以下、
ＳｉがＳｉＯ2換算で４９．４質量％以上５１．４質量％以下である。
本開示の望遠鏡用部材は、上記のコーディエライト質セラミックスによって構成される。
コーディエライト質セラミックスの熱膨張の変化を示すグラフである。 図１に示した曲線ＡのグラフにおけるＰ部を拡大して示したグラフである。
本開示のコーディエライト質セラミックスは、コーディエライト結晶相を主結晶相とし、ＭｇがＭｇＯ換算で１３．２質量％以上１３．８質量％以下、
ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で２６．０質量％以上３２．１質量％以下、
ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で１．６質量％以上４．６質量％以下、
ＢがＢ2Ｏ3換算で１．５質量％以上６．８質量％以下、
ＳｉがＳｉＯ2換算で４９．４質量％以上５１．４質量％以下の組成を満足するものである。
上記構成を満たすことにより、本開示のコーディエライト質セラミックスは、２０〜３０℃の温度範囲における疑似熱膨張率が２×１０-7／℃以下を示す。また、本開示のコーディエライト質セラミックスは、２０〜３０℃の温度範囲におけるΔＣＴＥが９２×１０-9／Ｋ以下であり、広い温度幅においても熱膨張率の小さい。ここで、２０〜３０℃の温度範囲におけるΔＣＴＥとは、ＪＩＳ Ｒ１６１８：２００２に準拠して測定される２０〜３０℃における各温度の熱膨張係数の最大値と最小値の差を求めることによって得られる値である。
ここで、コーディエライトを主結晶相とするとは、コーディエライト質セラミックス中にコーディエライトが８０質量％以上含まれるものを言う。この場合、特性を損なわない限りにおいて、コーディエライト以外の結晶相または非晶質相を含んでいても良い。
図１は、コーディエライト質セラミックスの熱膨張の変化を示すグラフである。図２は、図１に示した曲線ＡのグラフにおけるＰ部を拡大して示したグラフである。グラフの横軸は温度を表している。縦軸は２５℃における長さを基準にしたときのコーディエライト質セラミックスの伸び率を表している。
曲線Ａは、本実施形態のコーディエライト質セラミックスの熱膨張の変化を示すものである。組成は、ＭｇがＭｇＯ換算で１３．６質量％、ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で２９．３質量％、ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で３．２質量％、ＢがＢ2Ｏ3換算で３．１質量％、ＳｉがＳｉＯ2換算で５０．８質量％の組成を満足するものである。曲線Ａは後述する実施例のＮｏ．３の試料に相当する。曲線Ａのコーディエライト質セラミックスは、０℃〜５０℃の温度範囲において、室温付近（１５〜３０℃）の温度領域に、伸び率が最低となる温度（以下、ＮＰＯ温度という。）を有し、ＮＰＯ温度から低温側および高温側に向かうにつれて伸び率が次第に大きくなる挙動を示している。言い換えると、曲線Ａは、ＮＰＯ温度よりも低い温度域において、温度上昇にともなって伸び率が次第に小さくなる負の傾き（符号Ｎ）を示している。一方、ＮＰＯ温度よりも温度の高い温度域においては、温度上昇にともなって伸び率が次第に大きくなる正の傾き（符号Ｐ）を示すものとなっている。つまり、曲線Ａのコーディエライト質セラミックスは、室温付近にＮＰＯ温度を有し、このＮＰＯ温度を境にして熱膨張曲線の傾きが正反対の向きとなる挙動を示すものである。以下、曲線Ａの熱膨張の挙動を略称でＵ字型と呼ぶことにする。
ここで、熱膨張挙動が上述のＵ字型を示す場合も考慮した熱膨張率の指標である疑似熱膨張率について説明する。疑似熱膨張率は、対象の温度範囲の伸び率の最大値Ｌ1と最小値Ｌ２との差（Ｌ1−Ｌ2）を対象の温度範囲で割った値である。
疑似熱膨張率は、対象の温度範囲内で伸び率が単調増加の場合は、熱膨張率と同じ値になり、単調減少の場合は、熱膨張率と正負が逆の値になる。また、疑似熱膨張率は、対象の温度範囲内で熱膨張の挙動が上述のＵ字型を示す場合には、Ｕ字型の底が深ければ、大きい値になり、Ｕ字型の底が浅ければ、小さい値になる。
図２に基づき、曲線Ａについて疑似熱膨張率を求めてみる。曲線Ａの２０〜３０℃における伸び率の最大値（Ｌ1＝０．５６９×１０-7）と最小値（Ｌ2＝―０．０１６２×１０-7）との差（Ｌ1−Ｌ2）を温度範囲（１０℃）で除すと、曲線Ａの疑似熱膨張率は０．０６×１０-7／℃となる。この場合、ＮＰＯ温度は２４℃付近となる。この場合、２０〜３０℃の温度範囲におけるΔＣＴＥは３４×１０-9／Ｋであった。
一方、曲線Ｂは、ＭｇがＭｇＯ換算で１８．３質量％、ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で３１．４質量％、ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で２．９質量％、Ｂは含まれず、Ｂ2Ｏ3換算で０質量％、ＳｉがＳｉＯ2換算で４７．３質量％の組成を有するものである。曲線Ｂは後述する試料Ｎｏ．６の試料に相当する。曲線Ｂの熱膨張の挙動も曲線Ａと同様にＵ字型である。
ここで、曲線Ｂについても疑似熱膨張率を求めると、曲線Ｂの２０〜３０℃における伸び率の最大値（０．０１５４×１０-4）と最小値（−０．０１１９×１０-4）との差を温度範囲（１０℃）で除すと、曲線Ａの疑似熱膨張率は２．７×１０-7／℃となる。この場合、ＮＰＯ温度は２０℃付近となる。この場合、２０〜３０℃の温度範囲におけるΔＣＴＥは１４０×１０-9／Ｋであった。
図１から分かるように、試料Ｎｏ．３の組成を有するコーディエライト質セラミックスは、当該組成を外れた試料Ｎｏ．６の組成のコーディエライト質セラミックスに比べて、疑似熱膨張率が小さい。
上述のように、コーディエライト質セラミックスはＢ（ホウ素）およびＢｉ（ビスマス）のわずかな組成の変化によって熱膨張の挙動が変化する。つまり、コーディエライト（Ｍｇ2Ａｌ4Ｓｉ5Ｏ18）を基本組成としたときに、Ｂを単独で含ませた場合またはＢｉを単独で含ませた場合には、疑似熱膨張の挙動が大きくなる。こうして、コーディエライト質セラミックス中にＢとＢｉとを共存させて組成を限定することにより熱膨張の挙動がＵ字型を示し、熱膨張率の小さいコーディエライト質セラミックスを得ることができる。
また、本実施形態のコーディエライト質セラミックスの組成を限定すると、０℃〜５０℃の温度範囲における熱膨張率をさらに小さくすることができる。
例えば、ＭｇがＭｇＯ換算で１３．５質量％以上１３．８質量％以下、ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で２８．５質量％以上３２．１質量％以下、ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で１．６質量％以上４．０質量％以下、ＢがＢ2Ｏ3換算で１．５質量％以上４．０質量％以下、ＳｉがＳｉＯ2換算で５０．２質量％以上５１．４質量％以下であると、疑似熱膨張率を１．６７×１０-7／Ｋ以下にできる。
さらには、ＭｇがＭｇＯ換算で１３．６質量％以上１３．８質量％以下、ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で２８．５質量％以上２９．３質量％以下、ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で２．２質量％以上３．２質量％以下、ＢがＢ2Ｏ3換算で３．１質量％以上４．０質量％以下、ＳｉがＳｉＯ2換算で５０．８質量％以上５１．４質量％以下であると、疑似熱膨張率を０．５５×１０-7／Ｋ以下にできる。
この場合、コーディエライト質セラミックスとしては、熱膨張を測定したときに、伸び率の最低値（ＮＰＯ温度）が２３〜２７℃であるのが良い。
また、このコーディエライト質セラミックスは、ＭｇがＭｇＯ換算で１３．５質量％以上１３．８質量％以下、ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で２８．５質量％以上３０．２質量％以下、ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で２．２質量％以上４．０質量％以下、ＢがＢ2Ｏ3換算で２．１質量％以上４．０質量％以下、ＳｉがＳｉＯ2換算で５０．２質量％以上５１．４質量％以下の組成であるのが良い。この場合、コーディエライト質セラミックスは、吸水率が０．０５％以下、疑似熱膨張率が０．６３×１０-7／Ｋ以下、試料全体の焼結体のかさ密度が２．４８ｇ／ｃｍ3、焼結体である試料のヤング率が１３６ＧＰａ以上となる。さらには、ヤング率をかさ密度で除して求められる比剛性を５５（ＧＰａ・ｃｍ3）／ｇ以上にできる。
本実施形態のコーディエライト質セラミックスは、剛性が高く、広い温度範囲で熱膨張率が小さいことから、環境の温度が変化しても、寸法変化が少ないことを要求される機器に対して好適なものとなる。例えば、天体望遠鏡等に用いられる高精度反射ミラー部材あるいは光学装置の固定部材を挙げることができる。この場合、光軸調整の高速化が可能になる。また、機器全体において制振性を高めることができる。また、機械的強度が高いことから長期信頼性にすぐれたものとなる。また、このコーディエライト質セラミックスは、ムライトを実質的に含まないため、加工後の表面粗さ（Ｒａ、ＰＶ）を小さくすることができる。そのため反射ミラー部材などの光学用の部材として好適である。
また、上記したコーディエライト質セラミックスは、疑似熱膨張率を小さくし、熱膨張特性を安定化できるという点から、緻密質であるのが良い。例えば、焼結体の吸水率が０．０５％以下であるのが良い。
また、このコーディエライト質セラミックスは、剛性が高く、かつ焼結体の比重が２．４９以下と小さい。そのため、上記した天体望遠鏡等などにおいて、光軸調整の速度を高くしても、慣性によって発生する振動を小さくすることが可能になる。さらには、低熱膨張かつ軽量・高剛性の材料が求められる人工衛星に搭載される部品としても好適なものになる。
次に、本実施形態のコーディエライト質セラミックスを具体的に作製し、特性の評価を行った。まず、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、ＢおよびＢｉの各原料粉末として、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）2）、アルミナ、二酸化ケイ素、酸化ホウ素および酸化ビスマスの各粉末を準備した。また、炭酸カルシウムの粉末を準備した。なお、各原料粉末の純度は、以下の通りである。水酸化マグネシウムの純度は９９．３％、アルミナの純度は９９．９％、二酸化ケイ素の純度は９９．５％、酸化ホウ素の純度は９５．０％、酸化ビスマスの純度は９９．９％、炭酸カルシウムの純度は９９．５％。
次に、これらの原料粉末を表１に示した調合組成となるように混合し、これに粘結剤（パラフィンワックス）を加えて造粒粉末を調製した。
次に、調製した造粒粉末からプレス成形により成形体を作製し、大気中にて焼成することによりコーディエライト質セラミックスの試料を作製した。作製した試料はいずれもその形状が円柱状であり、直径が１００ｍｍ、高さが１００ｍｍであるものとした。焼成時、最高温度での保持時間は２時間とした。作製した各試料についてＩＣＰ発光分光分析によって組成を求めたところ、いずれの試料も調合組成に一致した組成となっていた。
次に、作製した試料について以下の評価を行った。吸水率およびかさ密度はアルキメデス法により測定した。かさ密度の測定は、以下のように行った。まず、直径が１００ｍｍ、高さが１００ｍｍの円柱状の試料のかさ密度を測定した。この場合の試料数は各試料（Ｎｏ．）について１個とした。ここで求めたかさ密度は表２に示した「全体」のかさ密度である。次に、表２において「外側」および「内側」の各場所におけるかさ密度を求めた。まず、直径が１００ｍｍ、高さが１００ｍｍの円柱状の試料を高さの方向にほぼ３等分し個片の試料を得た。次に、ほぼ３等分した個片の試料のうち、高さ方向の真ん中の試料は「内側」の場所のかさ密度を測定するのに用いた。一方、ほぼ３等分した試料のうち、高さ方向の真ん中以外の位置の個片の試料は「外側」の場所のかさ密度を測定するのに用いた。ほぼ３等分した試料からは、長さ２０ｍｍ、幅１５ｍｍ、厚み３０ｍｍの個片の試料を切り出した。かさ密度の測定にはそれぞれ３個の試料を用いた。表２に示したかさ密度は各試料３個の平均値である。
結晶相の同定および結晶相の割合の測定は粉末Ｘ線回折およびリートベルト法により行った。この測定は各試料１個とした。熱膨張は、２５℃の寸法を基準にして、光ヘテロダイン干渉計を用いて、０℃から５０℃の温度範囲で測定した。測定したデータから熱膨張の挙動のタイプを決定した。また、２０〜３０℃において試料の伸び率が最低となる温度を決定した。なお、作製した試料はいずれも熱膨張挙動がＵ字型の挙動を取るものであった。これらの試料では、２０〜３０℃において試料の伸び率が最低となる温度をＮＰＯ温度とした。疑似熱膨張率は２０〜３０℃において試料の伸び率が最大となる点（例えば、図２におけるＬ1）と最低となる点（例えば、図２におけるＬ2）との差（例えば、図２におけるＬ1−Ｌ2）を測定した範囲の温度（１０℃）で除して求めた。また、２０〜３０℃の温度範囲におけるΔＣＴＥを、ＪＩＳ Ｒ１６１８に基づき求めた。これらの測定の試料数は各試料１個とした。
また、作製した各試料のヤング率はナノインデンタ法により求めた。ナノインデンタ法の条件を以下に示す。測定に用いる試料のサイズは、長さが１２ｍｍ、幅が４ｍｍ、厚みが３ｍｍである。測定に用いる試料には鏡面研磨の加工を施した。ナノインデンタ装置としてはＭＴＳ社製のナノインデンタＸＰを用いた。ナノインデンタＸＰに備わっている圧子はバーコビッチ圧子である。圧子の当て方には連続剛性測定法(ＣＳＭ：Continuous Stiffness Measurement)を用いた。圧子の押込み深さは２０００ｎｍまでとした。表２に示したヤング率の値は押込み深さ２０００ｎｍまでの値の平均値である。表２に示した「比剛性」はヤング率をかさ密度で除して求めた。作製した試料のうち、吸水率が０．０５％以下であった試料は室温（２５℃）下、ナノインデンタ法によって求めたヤング率がいずれも１３３ＧＰａ以上であり、高い剛性を有していた。
また、作製した試料の加工性を表面粗さ（Ｒａ、ＰＶ）により評価した。試料の表面粗さ（Ｒａ、ＰＶ）を測定する試料としては、直径１００ｍｍ、厚み８０ｍｍであるものを準備した。まず、準備した試料の主面（直径１００ｍｍの面）を鏡面研磨した。次いで、研磨した表面の表面粗さ（Ｒａ、ＰＶ）を測定した。表面粗さ（Ｒａ、ＰＶ）の測定には光干渉式形状測長機（AMETEC NewView9000）を用いた。判定基準は、表面粗さ（Ｒａ）が１ｎｍ以下最大深さ（ＰＶ）が１００ｎｍ以下を合格の判定基準として合否を表２に示した。この場合、表２に記した〇は合格である。×は表面粗さ（Ｒａ）が１ｎｍより大きいかまたは最大深さ（ＰＶ）が１００ｎｍより大きかったものである。なお、かさ密度が２ｇ／ｃｍ３より低かった試料については、加工性の評価は行わなかった。試料Ｎｏ．１２は上記した判定基準では“否”であったが、他の試料（試料Ｎｏ．１〜８および１０）は、“合”であった。試料Ｎｏ．１〜１０は、ムライトの析出が実質的に確認できないものであった。
Figure 2020066914
Figure 2020066914
表１および表２の結果から明らかなように、コーディエライト結晶相を主結晶相とし、ＭｇがＭｇＯ換算で１３．２質量％以上１３．８質量％以下、ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で２６．０質量％以上３２．１質量％以下、ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で１．６質量％以上４．６質量％以下、ＢがＢ2Ｏ3換算で１．５質量％以上６．８質量％以下、ＳｉがＳｉＯ2換算で４９．４質量％以上５１．４質量％以下であり、吸水率が０．０５％以下である試料（試料Ｎｏ．１〜５）は、熱膨張の挙動がＵ字型であり、ＮＰＯ温度が２３〜２７℃であり、疑似熱膨張率が２×１０-7／℃以下であった。これらの試料に対してＸ線回折を行って結晶相の同定を行ったところ、いずれの試料もコーディエライト結晶相を主結晶とするものであった。また、かさ密度が２．４９ｇ／ｃｍ3以下であった。
これらの試料の中で、ＭｇがＭｇＯ換算で１３．５質量％以上１３．８質量％以下、ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で２８．５質量％以上３２．１質量％以下、ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で１．６質量％以上４．０質量％以下、ＢがＢ2Ｏ3換算で１．５質量％以上４．０質量％以下、ＳｉがＳｉＯ2換算で５０．２質量％以上５１．４質量％以下の試料（試料Ｎｏ．１〜４）では、疑似熱膨張率が１．６７×１０-7／Ｋ以下であった。
さらに、ＭｇがＭｇＯ換算で１３．６質量％以上１３．８質量％以下、ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で２８．５質量％以上２９．３質量％以下、ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で２．２質量％以上３．２質量％以下、ＢがＢ2Ｏ3換算で３．１質量％以上４．０質量％以下、ＳｉがＳｉＯ2換算で５０．８質量％以上５１．４質量％以下（試料Ｎｏ．２、３）では、疑似熱膨張率が０．５５×１０-7／Ｋ以下であった。
また、ＭｇがＭｇＯ換算で１３．５質量％以上１３．８質量％以下、ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で２８．５質量％以上３０．２質量％以下、ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で２．２質量％以上４．０質量％以下、ＢがＢ2Ｏ3換算で２．１質量％以上４．０質量％以下、ＳｉがＳｉＯ2換算で５０．２質量％以上５１．４質量％以下（試料Ｎｏ．２〜４）では、吸水率が０．０５％以下、疑似熱膨張率が０．６３×１０-7／Ｋ以下、試料全体の焼結体のかさ密度が２．４８ｇ／ｃｍ3、焼結体である試料のヤング率が１３６ＧＰａ以上であった。さらに、ヤング率をかさ密度で除して求められる比剛性が５５（ＧＰａ・ｃｍ3）／ｇ以上であった。
以上に示した試料Ｎｏ．１〜５は、低いかさ密度を有しながらも高いヤング率を示す材料である。つまり、試料Ｎｏ．１〜５は比剛性の高い材料である。このように比剛性の高い材料は、例えば、精密な加工機器や計測機器に基台として用いられる場合に、基台が移動したときに生じる慣性力を小さくすることができる。また、上記した材料は天体望遠鏡などの光学機器の固定部や反射ミラーなどの精密機器に有用なものとなる。さらには、低熱膨張かつ軽量・高剛性の材料が求められる人工衛星に搭載される部品としても好適である。
これに対し、上記組成を外れた試料（試料６〜１１）は、疑似熱膨張率がいずれも２．１９×１０-7／Ｋ以上であった。
また、ミラー等の光学部品に使用される場合、鏡面加工面の表面粗さ（Ｒａ、ＰＶ）の低さが必要であるが、本実施形態のコーディエライト質セラミックスは、硬質のムライト相が実質的に無く、ミラーに使用される基準のＲａ、ＰＶを満たす鏡面加工が容易に行える。

Claims (6)

  1. コーディエライト結晶相を主結晶相とし、
    ＭｇがＭｇＯ換算で１３．２質量％以上１３．８質量％以下、
    ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で２６．０質量％以上３２．１質量％以下、
    ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で１．６質量％以上４．６質量％以下、
    ＢがＢ2Ｏ3換算で１．５質量％以上６．８質量％以下、
    ＳｉがＳｉＯ2換算で４９．４質量％以上５１．４質量％以下である、コーディエライト質セラミックス。
  2. ＭｇがＭｇＯ換算で１３．５質量％以上１３．８質量％以下、
    ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で２８．５質量％以上３２．１質量％以下、
    ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で１．６質量％以上４．０質量％以下、
    ＢがＢ2Ｏ3換算で１．５質量％以上４．０質量％以下、
    ＳｉがＳｉＯ2換算で５０．２質量％以上５１．４質量％以下である、請求項１に記載のコーディエライト質セラミックス。
  3. ＭｇがＭｇＯ換算で１３．５質量％以上１３．８質量％以下、
    ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で２８．５質量％以上３０．２質量％以下、
    ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で２．２質量％以上４．０質量％以下、
    ＢがＢ2Ｏ3換算で２．１質量％以上４．０質量％以下、
    ＳｉがＳｉＯ2換算で５０．２質量％以上５１．４質量％以下である、請求項１または２に記載のコーディエライト質セラミックス。
  4. ＭｇがＭｇＯ換算で１３．６質量％以上１３．８質量％以下、
    ＡｌがＡｌ2Ｏ3換算で２８．５質量％以上２９．３質量％以下、
    ＢｉがＢｉ2Ｏ3換算で２．２質量％以上３．２質量％以下、
    ＢがＢ2Ｏ3換算で３．１質量％以上４．０質量％以下、
    ＳｉがＳｉＯ2換算で５０．８質量％以上５１．４質量％以下である、請求項１乃至３のうちいずれかに記載のコーディエライト質セラミックス。
  5. ０℃〜５０℃の温度範囲における熱膨張の挙動が、低温側で負の傾きを示し、高温側で正の傾きを示す、請求項１乃至４のうちいずれかに記載のコーディエライト質セラミックス。
  6. 請求項１乃至５のうちいずれかに記載のコーディエライト質セラミックスによって構成される、望遠鏡用部材。
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