JPWO2020045495A1 - セラミックス構造体 - Google Patents

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Abstract

本開示のセラミックス構造体は、セラミックスからなる基体と、該基体の表面に開口した穴と、該穴の開口部分に位置する封止材と、を備える。

Description

本開示は、セラミックス構造体に関する。
セラミックス構造体は、様々な分野で広く用いられている。例えば、セラミックス構造体は、優れた剛性を有することから、微細な加工精度が求められる半導体製造装置等に用いられている。
ここで、セラミックス構造体の製造工程においては、原料に添加するバインダを脱脂する工程が必要であるが、このバインダを脱脂する工程において亀裂が発生し、場合によっては破損することがある。
そこで、バインダを脱脂する工程において、亀裂が発生しないように、バインダを効率よく外部に排出するための外部に繋がる網目状の溝を内部に設けることが知られている。このように溝を設けることにより、バインダを脱脂する工程における亀裂は抑制できるものの、溝がセラミックス構造体の表面に開口していると、開口部分から浮遊粒子(パーティクル)が発生するおそれがあった。
このような開口部分からの浮遊粒子の発生を抑制すべく、特許文献1では、溝の外部につながる部位を封止するにあたって、セラミックス構造体が炭化珪素からなる場合には、炭化珪素とシリコンとの混合粉末を用意し、外部につながる溝に混合粉末を詰めて、真空雰囲気下で熱処理することで、溝の外部につながる部位を封止することが開示されている。
特開2014−131015号公報
本開示のセラミックス構造体は、セラミックスからなる基体と、該基体の表面に開口した穴と、該穴の開口部分に位置する封止材と、を備える。
本開示のセラミック構造体の一例を模式的に示した斜視図である。 図1のA−A’線における断面図である。 図1のB−B’線における断面図である。 図3におけるS部の実施形態の一例の拡大図である。 図3におけるS部の実施形態の一例のの拡大図である。 図3におけるS部の実施形態の一例のの拡大図である。 図3におけるS部の実施形態の一例のの拡大図である。 図3におけるS部の実施形態の一例のの拡大図である。 図3におけるS部の実施形態の一例の拡大図である。 図3におけるS部の実施形態の一例の拡大図である。 図3におけるS部の実施形態の一例の拡大図である。 図3の実施形態の一例である。 図3の実施形態の一例である。
本開示のセラミックス構造体について、図面を参照しながら、以下に詳細に説明する。
本開示のセラミックス構造体10は、図1〜図3に示すように、基体1と、基体1の表面に開口した穴2と、穴2の開口部分に位置する封止材3と、を備える。
ここで、基体1は、セラミックスからなる。セラミックスとは、酸化アルミニウム質セラミックス、酸化ジルコニウム質セラミックス、窒化珪素質セラミックス、窒化アルミニウム質セラミックス、炭化珪素質セラミックス、コージェライト質セラミックスまたはムライト質セラミックス等である。
そして、例えば、酸化アルミニウム質セラミックスとは、セラミックスを構成する全成分100質量%のうち、酸化アルミニウムを70質量%以上含有するものである。なお、他のセラミックスについても同様である。
また、基体1の材質は、以下の方法により確認することができる。まず、X線回折装置(XRD)を用いて基体1を測定し、得られた2θ(2θは、回折角度である。)の値より、JCPDSカードと照合する。ここでは、XRDにより基体に酸化アルミニウムの存在が確認された場合を例に挙げて説明する。次に、ICP発光分光分析装置(ICP)または蛍光X線分析装置(XRF)を用いて、アルミニウム(Al)の定量分析を行なう。そして、ICPまたはXRFで測定したAlの含有量から酸化アルミニウム(Al23)に換算した含有量が70質量%以上であれば、基体1は酸化アルミニウム質セラミックスで構成されている。
なお、図1では、基体1の形状が円柱状である例を示しているが、基体1の形状は、これに限定されるものではなく、どのような形状であっても構わない。
また、穴2とは、脱脂する工程において、基体1のバインダを外部に排出するためのものである。ここで、穴2の形状は、どうような形状であっても構わないが、効率よくバインダを外部に排出する観点からは、図2に示すように格子状の部分を有していてもよい。
また、穴2は、セラミックス構造体10の強度に問題がない程度に、基体1の内部全体にわたって位置していてもよい。例えば、図3では、穴2が、基体1の厚み方向において、間隔を空けて、基板1の厚み方向に直交する方向に延びる穴2a、穴2b、穴2cと、穴2a〜2cを繋げる穴2dとで構成されている例を示している。
ここで、穴2のうち格子状の部分の幅は、例えば、0.1mm以上1.0mm以下である。また、穴2のうち、封止材3で封止されている開口部分は、例えば、最大幅が0.1mm以上20mm以下である。なお、図1および図3には、開口部分が円柱形状である例を示しているが、これに限定されるものではなく、どのような形状であってもよい。
そして、本開示のセラミックス構造体10における封止材3は、図4に示すように、第1部材4を有する。ここで、第1部材4は、樹脂および金属粒子の少なくともいずれかを含有し、第1部材4を構成する全成分100質量%のうち、樹脂および金属成分の合計含有量が70質量%以上である。図4では、封止材3が、第1部材4のみから構成される例を示している。
このような構成を満足していることで、第1部材4を有する封止材3により、穴2の開口部分が封止されているとともに、第1部材4は、低温(300℃以下)での熱処理により凝固する成分で構成されていることから、本開示のセラミックス構造体10は、開口部分からパーティクルが発生しないとともに、封止時の変形量が小さい。
また、第1部材4を構成する樹脂とは、例えば、エポキシ樹脂、シアネート樹脂、アクリル樹脂、マレイミド樹脂等である。
また、第1部材4を構成する金属粒子とは、例えば、ニッケル、銅、金、銀、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、白金等の金属からなる粒子である。
また、第1部材4は、樹脂や金属粒子以外に、例えば、セラミックス粒子等も含有していても構わない。
また、第1部材4を構成する各成分およびその含有量は、以下の方法で測定すればよい。まず、第1部材4を削り取る等して、フーリエ変換赤外分光光度計(FTIR)を用いて、第1部材4に含まれる樹脂を特定する。次に、図3に示す断面となるように、セラミックス構造体10を切断し、クロスセクションポリッシャー(CP)を用いて研磨することで研磨面を得る。そして、この研磨面を観察面として、走査型電子顕微鏡(SEM)付設のエネルギー分散型X線分析装置(EDS)用いて、第1部材4を構成する樹脂および金属成分の含有量をそれぞれ算出すればよい。
また、本開示のセラミックス構造体10における封止材3は、図5に示すように、第2部材5を有し、穴2の壁面と第2部材5との間の少なくとも一部に第1部材4が位置していてもよい。ここで、第2部材5は、セラミックスまたは金属からなる。
このような構成を満足するならば、封止材3が第1部材4のみから構成される場合に比べて、穴2の開口部分をより強固に封止することができることから、本開示のセラミックス構造体10は、長期間の使用に亘って、開口部分からパーティクルが発生するおそれが低く、信頼性が向上する。
ここで、第2部材5がセラミックスから構成される場合であれば、基体1と第2部材5とが同じセラミックスで構成されていてもよい。ここで、基体1と第2部材5とが同じセラミックスで構成されているとは、例えば、基体1が酸化アルミニウム質セラミックスで構成されている場合、第2部材5も酸化アルミニウム質セラミックスで構成されるということである。そして、このような構成を満足するならば、基体1と第2部材5との熱膨張係数が同じとなり、熱膨張係数の差に起因して封止材3に亀裂が発生するおそれが低くなることから、温度変化のある環境下での信頼性が向上する。
また、第2部材5が金属から構成される場合であれば、第2部材5は、他の部材と連結が可能となる穴を有するブッシュであってもよい。このような構成を満足するならば、第2部材5を介して、他の部材とセラミックス構造体10とを連結することが可能となる。なお、第2部材5を構成する金属としては、例えば、ステンレスまたはチタン等である。
また、本開示のセラミックス構造体10における第2部材5は、柱状体であり、図6および図7に示すように、穴2の壁面における第2部材5に対向する表面、および、第2部材5における穴2の壁面に対向する表面の少なくともいずれかは、柱状体の軸方向に段差6を有していてもよい。
ここで、図6では、穴2の壁面における第2部材5cに対向する表面が、柱状体の軸方向に段差6aを有している例を示している。図7では、第2部材5dにおける穴2の壁面に対向する表面が、柱状体の軸方向に段差6bを有している例を示している。なお、柱状体の軸方向に段差6を有するとは、図6および図7に示すように、セラミックス構造体10を柱状体の軸方向に切断した切断面において、穴2の壁面における第2部材5に対向する表面、および、第2部材5における穴2の壁面に対向する表面の少なくともいずれかに凹凸を有するということである。
そして、このような構成を満足するならば、段差6の存在により第1部材4との接触面積が増えることから、穴2の開口部分がより強固に封止され、本開示のセラミックス構造体10は、長期間の使用に亘って、開口部分からパーティクルが発生するおそれが低く、信頼性が向上する。
また、本開示のセラミックス構造体10における第2部材5は、柱状体であり、図8に示すように、基体1との対向面において、基体1との接点が周回する部分を有していてもよい。ここで、基体1との対向面とは、図8の太線で示すように、第2部材5の表面のうち、基体1と向かい合っている面のことである。
図8に示すように、穴2は、内径の大きい部分と内径の小さい部分とを有していてもよい。第2部材5eは、穴2における内径の大きい部分に位置していてもよい。穴2は、穴2における内径の大きい部分と内径の小さい部分との間に位置する第1面8を有していてもよい。第2部材5eは、第1面8に対向して位置していてもよい。例えば、第2部材5eは、第1面8に接して位置していてもよい。
そして、このような構成を満足するならば、穴2の開口部分が第2部材5で封止され、本開示のセラミックス構造体10は、長期間の使用に亘って、開口部分からパーティクルが発生するおそれが低く、信頼性が向上する。
図9に示すように、第2部材5fの角部が、穴2の壁面における凹部7aに位置していてもよい。このような構成を有する場合、第2部材5fが穴2の壁面に固定されやすくなる。そのため、セラミックス構造体10は、高い信頼性を有する。
なお、第2部材5fの一部は、基体の表面1aよりも外側に位置していてもよい。また、基体の表面1aと同一平面上に位置する仮想平面が穴2の上に位置すると仮定する。第2部材5fの一部が仮想平面よりも穴2から離れて位置していてもよい。また、第2部材5fの全体が穴2の中に位置していてもよい。また、第2部材5fの端部は、仮想平面と同一平面上に位置していてもよい。
図10に示すように、セラミックス構造体10は、穴2の壁面において凹部7bを有していてもよい。また、セラミックス構造体10は、穴2の壁面における凹部7bに対向する部分に凹部7cを有していてもよい。凹部7bは、凹部7cより大きくてもよい。例えば、柱状体の軸方向における凹部7bの長さは、柱状体の軸方向における凹部7cの長さより長くてもよい。このような構成を有する場合、第2部材5gが凹部7bに固定されやすい。そのため、セラミックス構造体10は、高い信頼性を有する。
なお、第2部材5gの一部は、基体の表面1aよりも外側に位置していてもよい。また、基体の表面1aと同一平面上に位置する仮想平面が穴2の上に位置すると仮定する。第2部材5gの一部が仮想平面よりも穴2から離れて位置していてもよい。また、第2部材5gの全体が穴2の中に位置していてもよい。また、第2部材5gの端部は、仮想平面と同一平面上に位置していてもよい。
図11に示すように、第2部材5hは、穴2の内径より大きい径を有する部分を有していてもよい。例えば、第2部材5hは、柱状体の軸方向における端部において、穴2の内径より大きい径を有する部分を有していてもよい。また、穴2の内径より大きい径を有する部分は、基体1の外側に位置していてもよい。また、第2部材5hは、穴2の内径よりも径が小さい部分を有していてもよい。また、第1部材4hは、第2部材5hにおける穴2の内径より大きい径を有する部分と、基体の表面1aとの間に位置していてもよい。また、第1部材4hは、第2部材5hにおける穴2の内径より大きい径を有する部分と、第2部材5hにおける穴2の内径よりも径が小さい部分と、基体の表面1aと、穴2の壁面との間に位置していてもよい。このような構成を有する場合、第1部材4hと第2部材5hとが接する表面積が大きい。そのため、第1部材4hと第2部材5hとが固定されやすくなる。したがって、セラミックス構造体10は、高い信頼性を有する。
また、図11に示すように、穴2が、基体の表面1aに平行な方向に延びる穴2eを有していてもよい。第1部材4hは、穴2eに位置していてもよい。このような構成を有する場合、第1部材4hが穴2および穴2eに固定されやすくなる。そのため、第2部材5hが穴2に固定されやすい。したがって、セラミックス構造体10は、高い信頼性を有する。
図12に示すように、基体1は、基体1の厚み方向において、間隔を空けて、基板1の厚み方向に直交する方向に延びる穴2aと、穴2bと、穴2cと、を有していてもよい。また、穴2は、穴2a〜2cを繋げる穴2dと、を有していてもよい。穴2aと、穴2bとおよび穴2cは、基体の表面1bに開口していてもよい。第1部材4iは、基体の表面1bに対して開口する穴2aの開口部分に位置していてもよい。このような構成を有する場合、第1部材4iは、穴2の開口部分を強固に封止することができる。
図13に示すように、第1部材4jは、基体の表面1bに対して開口する穴2aの開口部分に位置していてもよい。また、第1部材4jは、基体の表面1bに位置していてもよい。このような構成を有する場合、第1部材4jは、穴2の開口部分を強固に封止することができる。
また、本開示のセラミックス構造体10における穴2は、大気圧よりも気圧が低い気体を有していてもよい。このような構成を満足するならば、穴2が断熱層の役割を果たし、セラミックス構造体10を断熱材として好適に利用可能となる。
また、本開示のセラミックス構造体10における基体1は、穴2以外の部分に、流路や電極等を有していても構わない。このような構成を満足するならば、セラミックス構造体10を、熱交換器や化学反応装置等の構成部品として利用可能となる。
以下、本開示のセラミックス構造体の製造方法の一例について説明する。
まず、酸化アルミニウム(Al23)粉末、窒化珪素(Si34)粉末、窒化アルミニウム(AlN)粉末、炭化珪素(SiC)粉末等の原料粉末に、焼結助剤、バインダ、溶媒および分散剤等を所定量添加し、混合することでスラリーを作製する。
次に、このスラリーを用いてドクターブレード法によりグリーンシートを形成する。または、スラリーを噴霧造粒法(スプレードライ法)により噴霧乾燥して造粒し、ロールコンパクション法によりグリーンシートを形成する。
そして、得られたグリーンシートに対し、所望の形状になるようにレーザおよび金型等の公知の方法を用いて加工を行なう。このとき、グリーンシートに脱脂のための溝を形成しておく。
次に、積層工法によってグリーンシート同士を積層し、成形体を得る。ここで、隣り合うグリーンシートの溝同士の位置がずれるように積層すれば、基体における第2部材に対向する表面に段差を形成することができる。なお、グリーンシートを積層するときに用いる接合剤としては、上述したスラリーを用いてもよい。
そして、得られた成形体を乾燥、脱脂した後、各原料粉末の焼成条件に合わせて焼成することによって、基体を得る。
次に、基体において、溝の外部につながる部位を、樹脂および金属粒子の少なくともいずれかを含有し、樹脂および金属成分の合計含有量が70質量%以上である第1部材となるペーストで埋める。または、基体において、溝の外部につながる部位に、セラミックスまたは金属からなる第2部材を挿入した後、第2部材と溝との間を第1部材となるペーストで埋める。
そして、80℃以上300℃以下の温度で熱処理を行なうことで、本開示のセラミックス構造体を得る。
また、大気圧よりも気圧が低い気体を有する溝とするには、上述した溝の外部につながる部位を封止する工程の際に、基体を100℃以上に加熱し、溝内にある気体が基体の外へ排出されるようにすればよい。または、上述した溝の外部につながる部位を封止する工程を、大気圧よりも気圧が低い気体が充填されたグローブボックス内で行なえばよい。
なお、本開示は上述の実施の形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲において種々の変更、改良等が可能である。
1:基体
1a、1b:基体の表面
2:穴
3:封止材
4:第1部材
5:第2部材
6:段差
7:凹部
8:第1面
10:セラミックス構造体

Claims (6)

  1. セラミックスからなる基体と、
    該基体の表面に開口した穴と、
    該穴の開口部分に位置する封止材と、を備えている、
    セラミックス構造体。
  2. 前記封止材は、樹脂、金属粒子およびセラミックス粒子の少なくともいずれかを含有する第1部材を有する請求項1に記載のセラミックス構造体。
  3. 前記封止材は、セラミックスまたは金属からなる第2部材を有し、
    前記穴の壁面と前記第2部材との間の少なくとも一部に前記第1部材が位置する請求項2に記載のセラミックス構造体。
  4. 前記第2部材は、柱状体であり、
    前記穴の壁面における前記第2部材に対向する表面、および、前記第2部材における前記穴の壁面に対向する表面の少なくともいずれかは、前記柱状体の軸方向に段差を有する請求項3に記載のセラミック構造体。
  5. 前記第2部材は、柱状体であり、前記穴の壁面との対向面において、前記基体との接点が周回する部分を有する、請求項3または請求項4に記載のセラミック構造体。
  6. 前記穴は、大気圧よりも気圧が低い気体を有する請求項1乃至請求項4のいずれかに記載のセラミック構造体。
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