JPWO2019193791A1

JPWO2019193791A1 - 真空装置および分析装置

Info

Publication number: JPWO2019193791A1
Application number: JP2020511596A
Authority: JP
Inventors: 孝輔細井; 公隆乾
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2018-04-02
Filing date: 2018-12-21
Publication date: 2021-05-13
Anticipated expiration: 2038-12-21
Also published as: EP3779256A1; JP6958728B2; WO2019193791A1

Abstract

真空装置は、第１チャンバと、開口部を介して第１チャンバと接続される第２チャンバと、第１チャンバと第２チャンバとを減圧する減圧部とを備え、第１チャンバは、開口部に対向する第１位置と開口部と対向しない第２位置との間を移動可能なバルブと、第１チャンバに固定され、第１位置にあるバルブを開口部の方向に移動させて開口部の開閉を制御する駆動部とを備える。

Description

本発明は、真空装置および分析装置に関する。

複数の真空チャンバを備え、これらの真空チャンバが、開口部を介して接続されている真空装置が知られている。このような真空装置では、開口部の開閉を制御することにより、各真空チャンバの圧力を独立して制御することができる。

例えば、マトリックス支援レーザー脱離イオン化法（ＭＡＬＤＩ）によりイオン化を行う質量分析計においては、内部に試料が配置されるチャンバ（以下、試料チャンバと呼ぶ）と、内部に質量分離部が配置されるチャンバ（以下、分析チャンバと呼ぶ）とが開閉可能な開口部を介して接続されている。このような質量分析計においては、試料を交換する際に開口部を閉じておくことにより、試料チャンバのみを大気圧にさらし、分析チャンバの真空状態を維持することができる。これにより、試料の交換の後、質量分析を行う際に分析チャンバを所望の真空度にするまでの時間を短縮することができる（特許文献１参照）。

日本国特開２０１６‐１１５５６５号公報

複数の真空チャンバを接続する開口部の開閉には、バルブを備える可動機構を用いることが提案されているが、バルブおよび可動機構のために真空装置が大型化してしまう場合があった。

本発明の第１の態様によると、真空装置は、第１チャンバと、開口部を介して前記第１チャンバと接続される第２チャンバと、前記第１チャンバと前記第２チャンバとを減圧する減圧部とを備え、前記第１チャンバは、前記開口部に対向する第１位置と前記開口部と対向しない第２位置との間を移動可能なバルブと、前記第１チャンバに固定され、前記第１位置にある前記バルブを前記開口部の方向に移動させて前記開口部の開閉を制御する駆動部とを備える。
本発明の第２の態様によると、第１の態様の真空装置において、前記第１チャンバは、試料を搭載する試料搭載部を内部に備えることが好ましい。
本発明の第３の態様によると、第２の態様の真空装置において、前記試料搭載部と前記バルブとは一体的に移動可能であることが好ましい。
本発明の第４の態様によると、第２または第３の態様の真空装置において、前記バルブが前記第１位置にあるときに、ユーザーが前記試料搭載部に配置された試料を交換可能であることが好ましい。
本発明の第５の態様によると、第２から第４までのいずれかの態様の真空装置において、前記バルブが前記開口部を閉じているときに、前記バルブが前記第１位置から前記第２位置の方向に移動しないようにする固定部を備えることが好ましい。
本発明の第６の態様によると、第５の態様の真空装置において、前記固定部は、前記バルブと前記駆動部とが係合する部分であり、前記係合により、前記バルブが前記第１位置から前記第２位置の方向に移動しないようにすることが好ましい。
本発明の第７の態様によると、第５の態様の真空装置において、前記固定部は、前記第１チャンバの真空隔壁に設置され、前記試料搭載部または前記バルブを固定する固定具であることが好ましい。
本発明の第８の態様によると、分析装置は、第１から第７までのいずれかの態様の真空装置を備える。
本発明の第９の態様によると、第８の態様の分析装置において、前記第１チャンバから出射されたイオンを質量分離する質量分離部を、前記第２チャンバの内部に備えることが好ましい。

本発明によれば、複数のチャンバを接続する開口部の開閉を可能にしつつ、コンパクトな真空装置を実現することができる。

図１は、第１実施形態に係る真空装置を備える分析装置の構成を示す概念図である。図２は、図１のＡ−Ａ断面図である。図３は、バルブを長軸に沿って切断した断面を示す概念図である。図４（Ａ）は、試料が開口部に対向して配置されている際の試料チャンバの断面を模式的に示す断面図であり、図４（Ｂ）は、バルブが開口部に対向して配置されている際の試料チャンバの断面を模式的に示す断面図である。図５（Ａ）は、バルブが開口部を封止している際の試料チャンバの断面を模式的に示す断面図であり、図５（Ｂ）は、試料プレートが試料搭載部から取り出されている際の試料チャンバの断面を模式的に示す断面図である。図６は、第１実施形態に係る真空装置を備える分析装置の情報処理部の構成を示す概念図である。図７は、第１実施形態に係る真空装置を用いた分析方法の流れを示すフローチャートである。図８（Ａ）は、試料が開口部に対向して配置されている際の試料チャンバの断面を模式的に示す断面図であり、図８（Ｂ）は、バルブが開口部を封止している際の試料チャンバの断面を模式的に示す断面図である。図９は、第２実施形態に係る真空装置を備える分析装置の構成を示す概念図である。図１０（Ａ）は、開口部がバルブにより封止されていない場合を示す、第２実施形態に係るリンク機構を説明するための概念図であり、図１０（Ｂ）は、開口部がバルブにより封止されている場合を示す、第２実施形態に係るリンク機構を説明するための概念図である。

以下、図を参照して本発明を実施するための形態について説明する。

−第１実施形態−
図１は、本実施形態の真空装置を備える分析装置の構成を示す概念図である。分析装置１は、マトリックス支援レーザー脱離イオン化（ＭＡＬＤＩ）により試料Ｓをイオン化し、イオン化された試料Ｓを飛行時間型質量分析法により分析する質量分析計（ＭＡＬＤＩ−ＴＯＦＭＳ）である。分析装置１は、照射光学系９と、試料チャンバ１０と、分析チャンバ２０と、減圧部３０と、情報処理部４０とを備える。試料チャンバ１０、分析チャンバ２０、および減圧部３０は真空装置１０００を構成する。

試料チャンバ１０は、側壁１１ａと、底部１１ｂと、試料ドア１５と、ヒンジ１６と、試料チャンバ側排気口１７と、駆動部１８と、試料Ｓを含む質量分析用試料が配置された試料プレートＳＰを搭載する試料搭載部１００と、Ｘ方向ガイドレール１１０ｘと、Ｙ方向ガイドレール１１０ｙと、バルブ２００とを備える。側壁１１ａ、底部１１ｂおよび試料ドア１５は、試料チャンバ１０と外部との間の真空隔壁を構成する。図１では、開口部１４の中心軸Ａｘに平行にＺ軸が設定されている。Ｙ方向ガイドレール１１０ｙは、Ｚ軸に垂直で開口部１４から試料ドア１５へ向かうＹ軸方向（図１の紙面に平行な方向）に沿って設置されている。Ｘ方向ガイドレール１１０ｘは、Ｚ軸およびＹ軸に垂直なＸ軸方向（図１の紙面に垂直な方向）に沿って設置されている。Ｙ方向ガイドレール１１０ｙは、Ｘ軸とＺ軸の両方に垂直なＹ軸方向に沿って設置されている（座標軸９ａ参照）。以下の図においても、座標軸９ａが示されている場合は同様である。

分析チャンバ２０は、外壁２１と、窓部２２と、ミラー２３と、質量分離部２４と、検出部２５と、分析チャンバ側排気口２６とを備える。質量分離部２４は、フライトチューブ２４０を備える。外壁２１および窓部２２は分析チャンバ２０と外部との間の真空隔壁を構成する。

真空装置１０００は、試料チャンバ１０と分析チャンバ２０の間に配置された、仕切り板１２と、引出電極１３と、開口部１４とを備える。仕切り板１２および引出電極１３は、試料チャンバ１０と分析チャンバ２０との間の真空隔壁を構成する。引出電極１３は、Ｚ軸方向から見ると開口部１４を囲むように形成されており、開口部１４により試料チャンバ１０と分析チャンバ２０とが接続されている。開口部１４が、試料チャンバ１０の内部に配置されたバルブ２００により封止されると、試料チャンバ１０および分析チャンバ２０の内部の圧力は独立して制御され得る。

減圧部３０は、試料チャンバ減圧ポンプ３１と、分析チャンバ減圧ポンプ３２と、補助ポンプ３３とを備える。試料チャンバ減圧ポンプ３１は、試料チャンバ側排気口１７から排気することにより試料チャンバ１０を減圧する。分析チャンバ減圧ポンプ３２は、分析チャンバ側排気口２６から排気することにより分析チャンバ２０を減圧する。補助ポンプ３３は、粗引きや試料チャンバ減圧ポンプ３１および分析チャンバ減圧ポンプ３２の背圧維持のためのポンプである。

真空装置１０００において、例えば試料チャンバ減圧ポンプ３１および分析チャンバ減圧ポンプ３２をターボ分子ポンプとし、補助ポンプ３３をロータリーポンプとすることができる。以下で説明する試料Ｓのイオン化、質量分離および検出は、ターボ分子ポンプで実現される高真空下（例えば１０^−５〜１０^−７Ｔｏｒｒ等）で行われる。
なお、所望の真空度が得られれば、減圧部で使用するポンプの種類は特に限定されない。

以下では、試料チャンバ１０の構成および試料チャンバ１０における試料プレートＳＰの交換方法等を説明する。試料チャンバ１０は、試料チャンバ１０および分析チャンバ２０を減圧した後に、バルブ２００により開口部１４を封止して分析チャンバ２０の圧力の上昇を抑制しつつ、試料プレートＳＰの試料チャンバ１０からの取り出しおよび試料チャンバ１０への配置が好適に行えるように構成されている。

図２は、図１のＡ−Ａ断面図であり、試料搭載部１００の上面等が示されている。図２では、座標軸と分析装置１との位置関係は図１と同様であるが、Ｚ軸が紙面に垂直な方向に沿って設定されており、Ｘ軸が図の縦方向に沿って設定されており、Ｙ軸が図の横方向に沿って設定されている（座標軸９ｂ参照）。

底部１１ｂには、２つのＹ方向ガイドレール１１０ｙがＹ軸方向に沿って略平行に配置され、底部１１ｂに固定されている。２つのＹ方向ガイドレール１１０ｙの上に、Ｙ方向ガイドレールに沿って移動可能にＸ方向ガイドレール１１０ｘが配置されている。Ｘ方向ガイドレール１１０ｘは、不図示のスライダ等を介してＹ方向ガイドレール１１０ｙに支持されている。Ｙ方向ガイドレール１１０ｙに沿ったＸ方向ガイドレール１１０ｘの移動は、不図示のモーター等により駆動される。

試料搭載部１００は、試料プレートホルダ等の試料プレートＳＰの支持体を備える。試料搭載部１００は不図示のスライダ等を介し、Ｘ方向ガイドレール１１０ｘに沿って移動可能に支持されている。Ｘ方向ガイドレール１１０ｘに沿った試料搭載部１００の移動は、不図示のモーター等により駆動される。試料搭載部１００の試料搭載面Ｓ１には、試料プレートＳＰが配置されている。試料プレートＳＰは、不図示の留め具により着脱可能に固定されている。

試料ドア１５は、ヒンジ１６（図１）を介し、ヒンジ１６を中心軸として回動可能に側壁１１ａに取り付けられている。試料搭載部１００は、バルブ２００が開口部１４と対向する位置にあるときに試料ドア１５が回動して開くと、分析装置１のユーザー（以下、単に「ユーザー」と呼ぶ）が、試料ドア１５と仕切り板１２との間から試料プレートＳＰを着脱することができる（図５（Ｂ）参照）ように構成されている。試料プレートＳＰ上には、不図示の質量分析用試料が所定の間隔で配置されている。質量分析用試料は、試料Ｓとマトリックスを混合して調製される。

バルブ２００は、試料搭載部１００のバルブ支持面Ｓ２に接して配置されており、バルブ支持面Ｓ２を介して試料搭載部１００に支持されている。バルブ２００の端部には、ＯリングＲが配置されている。バルブ２００は、バルブ支持面Ｓ２と接する状態（図１）から、開口部１４の配置されている側に向けて、すなわちＺ軸に沿って上向き（Ｚ軸のプラスの向き（座標軸９ａ参照））に移動可能に試料搭載部１００に配置されている。

図３は、バルブ２００を長軸Ｌに沿って切断した断面を示す概念図である。バルブ２００は、ばね２０１と、バルブ側係合部２０２と、ＯリングＲと当接するＯリング当接面Ｓ３と、試料搭載部１００と当接する試料搭載部当接面Ｓ４と、ばね２０１と当接するばね当接面Ｓ５とを備える。

ばね２０１は、試料搭載部１００およびばね当接面Ｓ５にそれぞれ逆向きの力を加えることでバルブ２００を開口部１４から離れる向きに移動させたり、バルブ２００により開口部１４が適当な力で封止されるように調節する。バルブ側係合部２０２は、駆動部１８の駆動部側係合部１８０（図４Ｂ）と係合する形状に形成されている。これにより、後述するように、駆動部１８からの力によりバルブ２００が移動させられて開口部１４を封止している際に、バルブ２００が長軸Ｌと垂直な方向に移動したり、傾いたりしないように固定される。すなわち、バルブ側係合部２０２と駆動部側係合部１８０はバルブ２００を固定する固定部として機能する。わかりやすくするため、図３以外の図では、ばね２０１は側面を模式的に示した。

駆動部１８（図１）は、アクチュエーターを備え、アクチュエーターの駆動によりバルブ２００を開口部１４に向けて移動させて開口部１４を封止する。駆動部１８は、例えばリンク機構やカム機構により、モーター等を動力源とした回転運動またはＸ方向若しくはＹ方向の往復運動を駆動部側係合部１８０のＺ軸方向の移動に変換する。そして、移動した駆動部側係合部１８０によりバルブ側係合部２０２を押圧してバルブ２００を移動させ、バルブ２００の端部にあるＯリングＲを引出電極１３に押し付けて開口部１４を封止する。

図４（Ａ）、図４（Ｂ）、図５（Ａ）および図５（Ｂ）は、試料プレートＳＰを交換する方法を模式的に示す図である。

図４（Ａ）は、試料Ｓが開口部１４に対向する位置（以下、第１位置Ｐ１と呼ぶ）に配置されている際の試料チャンバ１０の断面を模式的に示す断面図である。このとき、バルブ２００は開口部１４と対向しない位置（以下、第２位置Ｐ２と呼ぶ）にある。試料プレートＳＰ上の試料Ｓの位置に応じて、第２位置Ｐ２は様々な位置をとり得る。このように、試料Ｓが第１位置Ｐ１にあり、バルブ２００が第２位置Ｐ２にある場合、試料搭載部１００が「測定位置」にあると呼ぶ。試料搭載部１００が測定位置にあるとき、試料チャンバ１０および分析チャンバ２０が上述の所定の真空度まで減圧され、照射光学系９（図１）からレーザー光が照射されて試料Ｓがイオン化される（矢印Ａ５）。

以下では、試料Ｓがイオン化された後、試料プレートＳＰを交換する流れを説明する。照射光学系９からのレーザー照射が終わったら、情報処理部４０にある後述の装置制御部５１（図６参照）は、Ｙ方向ガイドレール１１０ｙに沿って試料ドア１５の配置されている側に向けて試料搭載部１００およびＸ方向ガイドレール１１０ｘを移動させる。

図４（Ｂ）は、Ｙ方向ガイドレール１１０ｙに沿って試料ドア１５側へ試料搭載部１００が移動した後の試料チャンバ１０の断面を模式的に示す図である。試料Ｓは開口部１４と対向しない位置（Ｐ３）に移動し、バルブ２００は開口部１４と対向する位置（Ｐ１）に移動する。このように、試料Ｓが位置Ｐ３にあり、バルブ２００が位置Ｐ１にある場合、試料搭載部１００が「非測定位置」にあると呼ぶ。試料搭載部１００が非測定位置にあるとき、駆動部１８の駆動により、駆動部側係合部１８０とバルブ側係合部２０２とが係合し、駆動部１８からの力がばね２０１の弾性力を上回ってバルブ２００を開口部１４へと移動させる。そしてバルブ２００の端部にあるＯリングＲが引出電極１３に押し付けられて開口部１４が封止される。

図５（Ａ）は、バルブ２００が開口部１４を封止している際の試料チャンバ１０の断面を模式的に示す断面図である。このとき、開口部１４は封止され試料チャンバ１０の圧力と分析チャンバ２０の圧力とは独立して制御可能になっている。駆動部１８とバルブ２００との係合部は、バルブ２００側が凸形状、駆動部１８側が凹形状になっているため、バルブ２００を固定する固定部として機能し、開口部１４の中心軸Ａｘに垂直な方向に力が加えられても試料搭載部１００およびバルブ２００が動きづらくなっている。これにより、試料チャンバ１０が大気圧下となっているときに、バルブ２００が外れて分析チャンバ２０の内部の装置や分析チャンバ減圧ポンプ３２（図１）等に損害を与えることを防ぐことができる。

図５（Ｂ）は、試料プレートＳＰが試料搭載部１００から取り出されている際の試料チャンバ１０の断面を模式的に示す断面図である。バルブ２００が第１位置Ｐ１にあるとき、ユーザー等により、ヒンジ１６を回転軸として試料ドア１５が回動されて試料ドア１５が開けられる。ユーザーは、試料ドア１５と仕切り板１２の間から、手やピンセット等により試料搭載部１００の上にある試料プレートＳＰを取り出す（矢印Ａ６）。その後、ユーザーは、未測定の試料Ｓが配置された試料プレートＳＰを試料搭載部１００に配置して固定する。当該試料プレートＳＰが配置されたら、試料ドア１５が閉められ、装置制御部５１の制御によりＹ方向ガイドレール１１０ｙに沿って試料搭載部１００を測定位置まで移動させ、試料Ｓの質量分析を行う。

本実施形態の真空装置１０００は、試料搭載部１００とバルブ２００とが一体的に移動するから、試料プレートＳＰを取り出すための操作および開口部１４を封止するための操作（バルブ２００の移動等）の少なくとも一部を別々に行う必要が無く、操作を迅速化および／または簡略化できる。試料搭載部１００とバルブ２００とが一体的に移動する真空チャンバとしては、第２実施形態のように試料搭載部１００に駆動部１８を設けることもできる。しかし本実施形態のように駆動部１８が真空チャンバの側壁や底部等に固定されていた場合、開口部１４と駆動部１８との位置合わせの必要が無いという利点がある。

試料チャンバ１０では、試料搭載部１００が非測定位置にあるとき、バルブ２００による開口部１４の封止が可能であると共に、試料プレートＳＰが取り出し可能な位置に配置されるように構成されている。これにより、試料プレートＳＰを取り出すための試料搭載部１００の移動と、開口部１４の封止のためのバルブ２００の移動とを一度に行うことができる。また、分析チャンバ２０が減圧されているときは、バルブ２００が第１位置Ｐ１にない場合に試料ドア１５が開かないようにロックすることができる。あるいは、分析チャンバ２０が減殺されているときは、バルブ２００が開口部１４を閉じていない場合に試料ドア１５が開かないようにロックすることができる。これにより、分析チャンバ２０内の機器が意図しない圧力上昇により破損することを防ぐことができる。

図１に戻って、照射光学系９は、レーザー光源を備え、レーザー光を出射する。レーザー光を生成するレーザー光源の種類は、質量分析用試料を調製する際に用いたマトリックスに吸収される光を発振することができれば特に限定されず、Ｎ_２レーザ（波長３３７ｎｍ）等を好適に用いることができる。照射光学系９から出射されたレーザー光は窓部２２に入射する。

窓部２２は、分析チャンバ２０の外壁２１に設置され、入射したレーザー光を透過させて分析チャンバ２０の内部に配置されたミラー２３へと出射する。ミラー２３は、入射したレーザー光を開口部１４に向けて反射する。ミラー２３で反射されたレーザー光は開口部１４を通過して試料チャンバ１０に入り、試料プレートＳＰに配置された質量分析用試料に入射する。図１では、照射光学系９から出射されたレーザー光の光路を二点鎖線の矢印Ａ１で模式的に示した。

試料プレートＳＰ上の質量分析用試料にレーザー光が入射すると、質量分析用試料に含まれるマトリックスが励起され、この励起を介して試料Ｓのイオン化および気化が起こる。試料プレートＳＰはステンレス等の導電性材料を含み、開口部１４の周囲に形成されている引出電極１３との間に電場が生じている。イオン化された試料Ｓは、この電場に基づく力により開口部１４へと向かい、開口部１４を通過して分析チャンバ２０の内部に導入される（矢印Ａ２）。

分析チャンバ２０の内部に導入されたイオン化された試料Ｓは、不図示の加速電極により加速されて質量分離部２４のフライトチューブ２４０に入射する。加速電極では略一定の電位によりイオンが加速され、これにより各イオンはそのｍ／ｚの値に基づいた速さで進むため、フライトチューブ２４０の内部を進む間に、イオン化された試料Ｓの各成分はｍ／ｚに基づいて分離される。

検出部２５は、マルチチャンネルプレート等のイオン検出器を備える。質量分離部２４で分離された試料Ｓの各イオンは、ｍ／ｚに基づいた飛行時間で検出部２５に入射する（矢印Ａ３）。検出部２５は、質量分離部２４で分離された試料Ｓの各イオンを検出し、検出部２５に入射したイオンの数に応じた強度の検出信号を出力する。検出部２５は、検出信号を不図示のＡ／Ｄ変換器によりＡ／Ｄ変換して情報処理部４０に出力する（破線矢印Ａ４）。
なお、図１ではリニア型のフライトチューブを用いているが、リフレクトロン型やマルチターン型等のフラットチューブを用いてもよい。さらに、イオン化された試料Ｓを分離して検出することができれば、質量分析の方法は特に限定されず、一例として分析装置１をイオントラップ−飛行時間型質量分析計とし、イオントラップで制御したイオンをフライトチューブで分離することも好適である。

図６は、情報処理部４０の構成を示す概念図である。情報処理部４０は、入力部４１と、通信部４２と、記憶部４３と、表示部４４と、制御部５０とを備える。制御部５０は、装置制御部５１と、解析部５２と、表示制御部５３とを備える。

情報処理部４０は、電子計算機等の情報処理装置を備え、適宜ユーザとのインターフェースとなる他、様々なデータに関する通信、記憶、演算等の処理を行う。
なお、情報処理部４０は、真空装置１０００と一体になった一つの装置として構成してもよい。

入力部４１は、マウス、キーボード、各種ボタンおよび／またはタッチパネル等の入力装置を含んで構成される。入力部４１は、試料搭載部１００の移動や、減圧部３０による減圧等の分析条件に関する情報等、制御部５０の行う処理に必要な情報を、ユーザから受け付ける。

通信部４２は、インターネット等のネットワークを介して無線や有線の接続により通信可能な通信装置を含んで構成される。通信部４２は、測定データを解析するためのデータ等、適宜必要なデータを送受信する。

記憶部４３は、不揮発性の記憶媒体を備える。記憶部４３は、真空装置１０００から出力された測定データ、および制御部５０が処理を実行するためのプログラム等を記憶する。

表示部４４は、表示制御部５３により制御され、液晶モニタ等の表示装置を含んで構成され、分析条件に関する情報や、解析部５２の解析結果等を、表示装置に表示する。

制御部５０は、ＣＰＵ等のプロセッサを含んで構成される。制御部５０は、照射光学系９や真空装置１０００の動作を制御したり、真空装置１０００から出力された測定データを解析する等、記憶部４３等に記憶されたプログラムを実行することにより各種処理を行う。

制御部５０の装置制御部５１は、入力部４１からの入力等に基づいて設定された分析条件等に基づいて、真空装置１０００および照射光学系９の動作を制御する。装置制御部５１は、試料搭載部１００およびバルブ２００の移動、減圧部３０による減圧、照射光学系９によるレーザー光の出射、質量分離部２４における質量分離、検出部２５による検出等を制御する。

制御部５０の解析部５２は、検出部２５から出力された検出信号に基づく測定データを解析する。解析部５２は、較正用試料を測定して得た較正曲線等を適宜用いて、検出強度に対応する飛行時間をｍ／ｚに換算し、マススペクトルを作成する。解析部５２は、マススペクトルの各ピークから、各ピークに対応するイオン化された試料Ｓの検出量を算出する。この検出量は、ピークに対応する面積であるピーク面積や、ピークの最大値であるピーク強度等により定量される。ピーク面積やピーク強度は、適宜公知の方法によりノイズを除去したり検出された強度値をスムージングしたりして算出することができる。
なお、解析方法等は特に限定されず、目的や、用いた質量分析法の種類等に応じて適宜行うことができる。

表示制御部５３は、真空装置１０００の分析条件および／またはマススペクトル等の解析部５２の解析結果等から表示画像を作成し、表示部４４に出力する。

図７は、本実施形態の分析方法の流れを示すフローチャートである。図７のフローチャートでは、２つの試料プレートＳＰのそれぞれについて質量分析を行う場合の流れを示した。最初に行う質量分析では、第１試料プレートに配置された第１質量分析用試料を分析するものとし、次に行う質量分析では、第２試料プレートに配置された第２質量分析用試料を分析するものとする。
なお、試料プレートＳＰは何度交換してもよい。

ステップＳ１００１において、ユーザーや不図示の分注装置等により、第１質量分析用試料が第１試料プレートに配置される。ステップＳ１００１が終了したら、ステップＳ１００３が開始される。ステップＳ１００３において、ユーザー等により、第１試料プレートが試料搭載部１００に配置される。ステップＳ１００３が終了したら、ステップＳ１００５に進む。

ステップＳ１００５において、減圧部３０は、試料チャンバ１０および分析チャンバ２０を、所定の真空度まで減圧する。ステップＳ１００５が終了したら、ステップＳ１００７が開始される。ステップＳ１００７において、装置制御部５１は、第１質量分析用試料が開口部１４と対向するように、測定位置まで試料搭載部１００を移動させる。ステップＳ１００７が終了したら、ステップＳ１００９が開始される。

ステップＳ１００９において、装置制御部５１は、照射光学系９からレーザー光を照射し、第１質量分析用試料をイオン化し、質量分離して検出する。ステップＳ１００９が終了したら、ステップＳ１０１１が開始される。ステップＳ１０１１において、装置制御部５１は、バルブ２００が開口部１４と対向する第１位置Ｐ１に配置されるように、非測定位置まで試料搭載部１００を移動させる。ステップＳ１０１１が終了したら、ステップＳ１０１３が開始される。

ステップＳ１０１３において、駆動部１８がバルブ２００を開口部１４に向けて移動させ、バルブ２００が開口部１４を封止する。ステップＳ１０１３が終了したら、ステップＳ１０１５に進む。ステップＳ１０１５において、試料ドア１５が開けられ、ユーザー等により、第１試料プレートが試料搭載部１００から取り出され、第２質量分析用試料が配置された第２試料プレートが試料搭載部１００に配置される。このとき、試料チャンバ１０は大気圧下におかれるが、分析チャンバ２０の真空度の低下は抑制される。ステップＳ１０１５が終了したら、ステップＳ１０１７が開始される。

ステップＳ１０１７において、試料ドア１５が閉められ、減圧部３０は、試料チャンバ１０を、所定の真空度まで減圧する。ステップＳ１０１７が終了したら、ステップＳ１０１９が開始される。ステップＳ１０１９において、装置制御部５１は、第２質量分析用試料が開口部１４と対向するように、試料搭載部１００を移動させる。ステップＳ１０１９が終了したら、ステップＳ１０２１が開始される。

ステップＳ１０２１において、装置制御部５１は、照射光学系９からレーザー光を照射し、第２質量分析用試料をイオン化し、質量分離して検出する。ステップＳ１０２１が終了したら、ステップＳ１０２３が開始される。ステップＳ１０２３において、解析部５２は、検出部２５がステップＳ１００９および／またはＳ１０２１において検出したイオンのデータを解析し、表示部４４は、解析結果を表示する。ステップＳ１０２３が終了したら、処理を終了する。

上述の実施の形態によれば、次の作用効果が得られる。
（１）本実施形態の真空装置は、試料チャンバ１０と、開口部１４を介して試料チャンバ１０と接続される分析チャンバ２０と、試料チャンバ１０と分析チャンバ２０とを減圧する減圧部３０とを備え、試料チャンバ１０は、開口部１４に対向する第１位置Ｐ１と開口部１４と対向しない第２位置Ｐ２との間を移動可能なバルブ２００と、試料チャンバ１０に固定され、第１位置Ｐ１にあるバルブ２００を開口部１４の方向に移動させて開口部１４の開閉を制御する駆動部１８とを備える。これにより、開口部１４に対向しているバルブ２００が開口部１４を封止する際に移動する距離を短くすることができるため、駆動部１８におけるアクチュエーター等を小さくすることができ、コンパクトな真空装置１０００を実現することができる。

（２）本実施形態の真空装置において、試料チャンバ１０は、試料Ｓを搭載する試料搭載部１００を内部に備える。これにより、試料Ｓを格納する試料チャンバ１０の圧力と、分析チャンバ２０の圧力とを独立して制御することができる。

（３）本実施形態の真空装置において、試料搭載部１００とバルブ２００とは一体的に移動可能である。これにより、試料プレートＳＰを取り出すための操作および開口部１４を封止するための操作の少なくとも一部を別々に行う必要が無く、操作を迅速化および／または簡略化できる。

（４）本実施形態の真空装置において、バルブ２００が第１位置Ｐ１にあるとき、すなわち試料搭載部１００が非測定位置にあるとき、ユーザーが試料搭載部１００に配置された試料を交換可能である。これにより、試料プレートＳＰを取り出すための試料搭載部１００の移動と、開口部２００を封止するためのバルブ２００の移動を一度に行うことができ、操作を迅速化および／または簡略化できる。

（５）本実施形態の真空装置は、バルブ２００が開口部１４を閉じているときに、バルブ２００が第１位置Ｐ１から第２位置Ｐ２の方向に移動しないようにする固定部を備える。これにより、バルブ２００が開口部１４から外れ、分析チャンバ２０内の機器が意図しない圧力上昇により破損することを防ぐことができる。

（６）本実施形態の真空装置において、上記固定部は、バルブ２００と駆動部１８とが係合するバルブ側係合部２０２および駆動部側係合部１８０であり、係合により、バルブ２００が第１位置Ｐ１から第２位置Ｐ２の方向に移動しないようにする。これにより、固定のための可動機構を新たに設けることなく、駆動部１８がバルブ２００を移動させる機構を利用してバルブ２００を固定することができる。

（７）本実施形態の真空装置は、試料チャンバ１０と、開口部１４を介して試料チャンバ１０と接続される分析チャンバ２０と、試料チャンバ１０と分析チャンバ２０とを減圧する減圧部３０とを備え、試料チャンバ１０は、試料Ｓを搭載する試料搭載部１００と、開口部１４に対向する第１位置Ｐ１と開口部１４と対向しない第２位置Ｐ２との間を試料搭載部１００と一体的に移動可能なバルブ２００とを備える。これにより、真空装置１０００をコンパクトに構成することができ、また、試料プレートＳＰを取り出すための操作および開口部１４を封止するための操作の少なくとも一部を別々に行う必要が無く、操作を迅速化および／または簡略化できる。

（８）本実施形態に係る分析装置は、上述の真空装置１０００を備える。これにより、コンパクトな分析装置１を実現することができる。

（９）本実施形態に係る分析装置は、試料チャンバ１０から出射されたイオンを質量分離する質量分離部２４を、分析チャンバ２０の内部に備える。これにより、コンパクトな質量分析計を実現することができる。

次のような変形も本発明の範囲内であり、上述の実施形態と組み合わせることが可能である。以下の変形例において、上述の実施形態と同様の構造、機能を示す部位に関しては、同一の符号で参照し、適宜説明を省略する。
（変形例１）
上述の実施形態では、開口部１４の中心軸Ａｘに交差する方向に移動可能なバルブ２００が、試料チャンバ１０に固定された駆動部１８の駆動により移動し、開口部１４を封止する真空装置１０００を、分析装置１に適用する例を示した。しかしながら、このような真空装置１０００は、開口部により接続された複数の真空チャンバを備え、当該真空チャンバの内部に開口部を封止するバルブを備える任意の真空装置に適用することができる。

（変形例２）
上述の実施形態では、ＭＡＬＤＩによりイオン化を行う場合を例に説明したが、分析装置１が質量分析計を含む場合、例えばＭＡＬＤＩ以外のレーザ脱離イオン化法によっても、本実施形態の真空装置１０００を利用して試料Ｓのイオン化を好適に行うことができる。

（変形例３）
上述の実施形態では、バルブ２００のバルブ側係合部２０２と駆動部１８の駆動部側係合部１８０とが係合することによりバルブ２００を開口部１４の中心軸Ａｘに垂直な方向に移動しないように固定した。しかし、側壁１１ａ、底部１１ｂ、仕切り板１２等の試料チャンバ１０の真空隔壁に設置された固定具により開口部１４の中心軸Ａｘに垂直な方向に移動しないようにバルブ２００を固定してもよい。

図８（Ａ）は、本変形例に係る試料チャンバ１０ａの断面を模式的に示す断面図である。試料チャンバ１０ａは、底部１１ｂに設置された固定具１９を備える。固定具１９は、底部１１ｂに配置された不図示のアクチュエーターによりＺ軸方向に移動可能に構成されている。固定具１９を移動させるアクチュエーターは、例えばリンク機構やカム機構を用いて実現される。図８（Ａ）では、固定具１９は試料搭載部１００のＸ方向ガイドレール１１０ｘおよびＹ方向ガイドレール１１０ｙに沿った移動の際に邪魔にならない位置に配置されている。試料搭載部１００には、底部１１ｂと対向する面に凹部１０１が形成されている。

図８（Ｂ）は、固定具１９により試料搭載部１００が固定されている際の試料チャンバ１０ａの断面図である。装置制御部５１は、固定具１９を移動させる不図示のアクチュエーターにより、固定具１９を移動させて試料搭載部１００の凹部に嵌合する。
なお、固定具によるバルブ２００または試料搭載部１００の固定の方法は特に限定されず、様々なロック機構を用いることができる。

本変形例の真空装置において、バルブ２００を開口部１４の中心軸Ａｘに垂直な方向に移動しないように固定する固定部は、試料チャンバ１０ａの真空隔壁に設置され、試料搭載部１００またはバルブ２００を固定する固定具である。これにより、より確実にバルブ２００を固定することができる。

−第２実施形態−
第２実施形態に係る分析装置１ａは、第１実施形態に係る真空装置１０００を備える分析装置１と略同一の構成を有している。しかし、試料搭載部１００と駆動部が一体的に移動する点が第１実施形態とは異なっている。第１実施形態との同一部分については第１実施形態と同一の符号で参照し、場合に応じ説明を省略する。

図９は、本実施形態の分析装置１ａの構成を示す概念図である。分析装置１ａは、照射光学系９と真空装置１０００ａと、情報処理部４０とを備える。真空装置１０００ａは、試料チャンバ１０ｂと、分析チャンバ２０と、減圧部３０とを備える。試料チャンバ１０ｂは、試料搭載部１００の駆動部設置面Ｓ６の上に設置された駆動部１８ａと、駆動部１８ａの駆動により開口部１４に向けて移動するバルブ２００ａを備える。バルブ２００ａは、開口部１４を封止する際の力を調節するためのばね２０１ａを備え、開口部１４と対向する側の端部にＯリングＲが設置されている。

図１０（Ａ）は、第２実施形態における開口部１４の封止を説明するための概念図である。駆動部１８ａは、スコットラッセルリンク機構１８００と、ボールねじ１８８と、モーター１８９とを備える。スコットラッセルリンク機構１８００は、短アーム１８１と、長アーム１８２と、固定軸１８３と、可動軸１８４と、連結軸１８５と、固定軸支持部材１８６と、ボールナット１８７とを備える。図１０（Ａ）および（Ｂ）では試料プレートＳＰの交換のため、バルブ２００ａは第１位置Ｐ１（開口部１４の中心軸Ａｘと重なる位置）に位置している。また、図１０（Ａ）および（Ｂ）では試料チャンバ１０と分析チャンバ２０との間の真空隔壁のうち、引出電極１３のみを示して仕切り板の記載を省略した。

短アーム１８１は、一端が固定軸１８３を介し、試料搭載部１００の駆動部設置面Ｓ６に固定された固定軸支持部材１８６に、Ｘ軸を回転軸として回転可能に支持されている。短アーム１８１の他端は、連結軸１８５を介して、長アーム１８２にＸ軸を回転軸として回転可能に支持されている。

長アーム１８２は、一端がバルブ２００ａに回転可能に連結され、他端が可動軸１８４を介して、ボールナット１８７にＸ軸を回転軸として回転可能に連結されている。長アーム１８２は、短アーム１８１の略２倍の長さとなっており、長アーム１８２の長手方向の幅を２分割する位置において短アーム１８１と連結している。

ボールナット１８７は、モーター１８９により駆動される、ボールねじ１８８のＹ軸方向に延びる長軸を回転軸とする回転によりＹ軸方向に移動可能に構成されている。

図１０（Ｂ）は、バルブ２００ａにより開口部１４が封止されている場合の駆動部１８を模式的に示す図である。ボールナット１８７が図１０（Ａ）の状態からＹ軸方向に沿って固定軸支持部材１８６に向かって移動すると、長アーム１８１と短アーム１８２とがなす角度θが小さくなり、長アーム１８２が開口部１４の中心軸Ａｘに対してより平行に近い姿勢をとる。これにより、長アーム１８２の可動軸１８４と反対側の端部およびバルブ２００ａが開口部１４に向けて移動し、バルブ２００ａの端部に配置されたＯリングＲが引出電極１３に押し付けられて開口部１４が封止される。開口部１４を開放する際は、ボールナット１８７がＹ軸方向に沿って固定軸支持部材１８６から離れる向きに移動するようにモーター１８９を回転させる。

上述の第２実施形態では、バルブ２００ａを開口部１４に向けて移動させる駆動部１８ａが、試料搭載部１００と一体的に、開口部１４の中心軸Ａｘと垂直な方向に向けて移動可能に構成されている。この場合でも、バルブと試料搭載部が一体的に開口部１４の中心軸Ａｘと垂直な方向に向けて移動可能な試料チャンバを実現することができる。

本実施形態の真空装置は、試料チャンバ１０ａと、開口部１４を介して試料チャンバ１０ｂと接続される分析チャンバ２０と、試料チャンバ１０ｂと分析チャンバ２０とを減圧する減圧部３０とを備え、試料チャンバ１０ｂは、試料Ｓを搭載する試料搭載部１００と、開口部１４に対向する第１位置Ｐ１と開口部１４と対向しない第２位置Ｐ２との間を試料搭載部１００と一体的に移動可能なバルブ２００ａとを備える。これにより、真空装置１０００をコンパクトに構成することができ、また、試料プレートＳＰを取り出すための操作および開口部１４を封止するための操作の少なくとも一部を別々に行う必要が無く、操作を迅速化および／または簡略化できる。

本発明は上記実施形態の内容に限定されるものではない。本発明の技術的思想の範囲内で考えられるその他の態様も本発明の範囲内に含まれる。

次の優先権基礎出願の開示内容は引用文としてここに組み込まれる。
日本国特許出願２０１８年第０７０６７１号（２０１８年４月２日出願）

１，１ａ…分析装置、９…照射光学系、１０，１０ａ，１０ｂ…試料チャンバ、１３…引出電極、１４…開口部、１５…試料ドア、１８，１８ａ…駆動部、１９…固定具、２０…分析チャンバ、２４…質量分離部、２５…検出器、３０…減圧部、４０…情報処理部、５０…制御部、５１…装置制御部、５２…解析部、５３…表示制御部、１００…試料搭載部、１１０ｘ…Ｘ方向ガイドレール、１１０ｙ…Ｙ方向ガイドレール、１８０…駆動部側係合部、２００，２００ａ…バルブ、２０１…ばね、２０２…バルブ側係合部、１０００，１０００ａ…真空装置、１８００…スコットラッセルリンク機構、Ｌ…バルブの長軸、Ｐ１…第１位置、Ｐ２…第２位置、Ｒ…Ｏリング、Ｓ…試料、Ｓ１…試料搭載面、Ｓ２…バルブ支持面、Ｓ３…Ｏリング当接面、Ｓ４…試料搭載部当接面、Ｓ５…ばね当接面、Ｓ６…駆動部設置面、ＳＰ…試料プレート。

Claims

第１チャンバと、
開口部を介して前記第１チャンバと接続される第２チャンバと、
前記第１チャンバと前記第２チャンバとを減圧する減圧部とを備え、
前記第１チャンバは、前記開口部に対向する第１位置と前記開口部と対向しない第２位置との間を移動可能なバルブと、前記第１チャンバに固定され、前記第１位置にある前記バルブを前記開口部の方向に移動させて前記開口部の開閉を制御する駆動部とを備える真空装置。
請求項１に記載の真空装置において、
前記第１チャンバは、試料を搭載する試料搭載部を内部に備える真空装置。
請求項２に記載の真空装置において、
前記試料搭載部と前記バルブとは一体的に移動可能である真空装置。
請求項２に記載の真空装置において、
前記バルブが前記第１位置にあるときに、ユーザーが前記試料搭載部に配置された試料を交換可能である真空装置。
請求項２から４までのいずれか一項に記載の真空装置において、
前記バルブが前記開口部を閉じているときに、前記バルブが前記第１位置から前記第２位置の方向に移動しないようにする固定部を備える真空装置。
請求項５に記載の真空装置において、
前記固定部は、前記バルブと前記駆動部とが係合する部分であり、前記係合により、前記バルブが前記第１位置から前記第２位置の方向に移動しないようにする真空装置。
請求項５に記載の真空装置において、
前記固定部は、前記第１チャンバの真空隔壁に設置され、前記試料搭載部または前記バルブを固定する固定具である真空装置。
請求項１から４までのいずれか一項に記載の真空装置を備える分析装置。
請求項８に記載の分析装置において、
前記第１チャンバから出射されたイオンを質量分離する質量分離部を、前記第２チャンバの内部に備える分析装置。