JPWO2019189440A1 - サマリウム−鉄−窒素系磁石粉末及びその製造方法並びにサマリウム−鉄−窒素系磁石及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態のサマリウム−鉄−窒素系磁石粉末は、サマリウムと、鉄を含む主相と、サマリウムと、鉄と、ジルコニウム、モリブデン、バナジウム、タングステン及びチタンからなる群より選択される一種以上の元素とを含み、鉄族元素に対する希土類元素の原子数比が、主相の鉄族元素に対する希土類元素の原子数比よりも大きい副相を有し、主相の表面の少なくとも一部が副相により被覆されている。このため、本実施形態のサマリウム−鉄−窒素系磁石粉末は、熱処理した後の保磁力が高い。
本実施形態のサマリウム−鉄−窒素系磁石粉末の製造方法は、サマリウム−鉄系合金の前駆体粉末を不活性ガス雰囲気下で還元拡散して(以下、第一の還元拡散という)、サマリウム−鉄系合金粉末を作製する工程と、サマリウム−鉄系合金粉末と、ジルコニウム化合物、モリブデン化合物、バナジウム化合物、タングステン化合物及びチタン化合物からなる群より選択される一種以上の化合物との混合物を不活性ガス雰囲気下で還元拡散して(以下、第二の還元拡散という)、副相を形成する工程と、副相が形成されたサマリウム−鉄系合金粉末を窒化する工程と、窒化されたサマリウム−鉄系合金粉末(サマリウム−鉄−窒素系磁石粉末の粗生成物)を、カルシウム化合物を溶解させることが可能な溶媒で洗浄する工程を含む。ここで、サマリウム−鉄系合金粉末を窒化する前に副相を形成することで、主相の分解や磁気特性の低下を抑制することができる。また、不活性ガス雰囲気下で還元拡散して、副相を形成することで、サマリウム−鉄−窒素系磁石粉末中の酸素含有量が少なくなり、サマリウム−鉄−窒素系磁石粉末の熱処理した後の保磁力が向上する。
サマリウム−鉄系合金の前駆体粉末としては、還元拡散することにより、サマリウム−鉄系合金粉末を生成することが可能であれば、特に限定されないが、サマリウム−鉄系酸化物粉末、サマリウム−鉄系水酸化物粉末等が挙げられ、二種以上併用してもよい。
サマリウム−鉄系合金の前駆体粉末が酸化鉄又は鉄化合物を含む場合は、サマリウム−鉄系合金の前駆体粉末を還元拡散する前に、予還元し、酸化サマリウム−鉄系粉末にすることが好ましい。これにより、サマリウム−鉄系合金粉末の粒径を小さくすることができる。
酸化サマリウム−鉄系粉末を不活性ガス雰囲気下で還元拡散する方法としては、特に限定されないが、カルシウム又は水素化カルシウムと、酸化サマリウム−鉄系粉末を混合した後、カルシウムの融点以上の温度(約850℃)に加熱する方法等が挙げられる。このとき、カルシウムにより還元されたサマリウムがカルシウム融液中を拡散し、鉄等と反応することで、サマリウム−鉄系合金粉末が生成する。
サマリウム−鉄系合金粉末と、ジルコニウム化合物、モリブデン化合物、バナジウム化合物、タングステン化合物及びチタン化合物からなる群より選択される一種以上の化合物との混合物を不活性ガス雰囲気下で還元拡散する方法としては、特に限定されないが、カルシウム又は水素化カルシウムと上記混合物とを混合した後、カルシウムの融点以上の温度(約850℃)に加熱する方法等が挙げられる。このとき、カルシウムにより還元されたジルコニウム、モリブデン、バナジウム、タングステン及びチタンからなる群より選択される一種以上の元素がカルシウム融液中を拡散し、サマリウムリッチ相と反応することで、副相が形成される。
サマリウム−鉄系合金粉末を窒化する方法としては、特に限定されないが、アンモニア、アンモニアと水素の混合ガス、窒素、窒素と水素の混合ガス等の雰囲気下、300℃〜500℃でサマリウム−鉄系合金粉末を熱処理する方法等が挙げられる。
サマリウム−鉄−窒素系磁石粉末の粗生成物は、酸化カルシウム、未反応の金属カルシウム、金属カルシウムが窒化した窒化カルシウム、水素化カルシウム等のカルシウム化合物を含むため、カルシウム化合物を溶解させることが可能な溶媒で洗浄する。
洗浄されたサマリウム−鉄−窒素系磁石粉末の粗生成物は、カルシウム化合物を溶解させることが可能な溶媒を除去するために、真空乾燥させることが好ましい。
サマリウム−鉄−窒素系磁石粉末の粗生成物を洗浄する際に、結晶格子に水素が侵入する場合がある。この場合、洗浄されたサマリウム−鉄−窒素系磁石粉末の粗生成物を脱水素することが好ましい。
洗浄されたサマリウム−鉄−窒素系磁石粉末の粗生成物を解砕してもよい。これにより、サマリウム−鉄−窒素系磁石粉末の残留磁化及び最大エネルギー積が向上する。
本実施形態のサマリウム−鉄−窒素系磁石は、本実施形態のサマリウム−鉄−窒素系磁石粉末を用いて、製造することができる。
サマリウム−鉄−窒素系磁石粉末を成形する際に、磁場を印加しながら、サマリウム−鉄−窒素系磁石粉末を成形してもよい。これにより、サマリウム−鉄−窒素系磁石粉末の成形体が特定方向に配向するため、磁気特性の高い異方性磁石が得られる。
サマリウム−鉄−窒素系磁石粉末の成形体を焼結すると、サマリウム−鉄−窒素系磁石が得られる。
本実施形態のサマリウム−鉄−窒素系磁石は、サマリウムと、鉄を含む主相と、サマリウムと、鉄と、ジルコニウム、モリブデン、バナジウム、タングステン及びチタンからなる群より選択される一種以上の元素とを含み、鉄族元素に対する希土類元素の原子数比が、主相の鉄族元素に対する希土類元素の原子数比よりも大きい副相を有する。
(サマリウム−鉄(水)酸化物粉末の作製)
硝酸鉄九水和物65g及び硝酸サマリウム六水和物13gを水800mlに溶解させた後、撹拌しながら、2mol/L水酸化カリウム水溶液120mlを滴下し、室温下で一晩撹拌し、懸濁液を作製した。懸濁液をろ過し、濾物を洗浄した後、熱風乾燥オーブンを用いて、空気中、120℃で一晩乾燥させ、サンプルを作製した。サンプルを、ブレードミルにより粗粉砕した後、ステンレスボールを用いる回転ミルにより、エタノール中、微粉砕した。次に、遠心分離した後、真空乾燥させ、サマリウム−鉄(水)酸化物粉末を作製した。
サマリウム−鉄(水)酸化物粉末を、水素気流中、700℃で6時間熱処理することにより予還元し、酸化サマリウム−鉄粉末を作製した。
酸化サマリウム−鉄粉末5gとカルシウム2.5gを鉄製るつぼに入れた後、900℃で1時間加熱することにより還元拡散し、主相の表面にサマリウムリッチ相が形成されているサマリウム−鉄合金粉末を作製した。ここで、サマリウム−鉄合金粉末中に、次工程の還元拡散に必要なカルシウムが残留するように、カルシウムが添加されている。
塩化ジルコニウム(ZrCl4)91mgが2−プロパノール15mlに溶解している溶液にサマリウム−鉄合金粉末1gを入れて、30分間撹拌した後、真空乾燥させた。次に、塩化ジルコニウムとサマリウム−鉄合金粉末の混合物を鉄るつぼに入れ、850℃で加熱することにより還元拡散し、副相を形成した。
サマリウム−鉄合金粉末を常温まで冷却した後、水素雰囲気に置換し、380℃まで昇温した。次に、体積比が1:2のアンモニア−水素混合気流に切り替え、420℃まで昇温し、1時間保持することで、サマリウム−鉄合金粉末を窒化し、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末の粗生成物を作製した。さらに、水素中、420℃で1時間アニールした後、アルゴン中、420℃で0.5時間アニールすることで、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末の窒素含有量を適正化した。
サマリウム−鉄−窒素磁石粉末の粗生成物を純水で5回洗浄し、カルシウム化合物を除去した。
洗浄されたサマリウム−鉄−窒素磁石粉末の粗生成物に残留する水を2−プロパノールで置換した後、常温で真空乾燥させた。
乾燥したサマリウム−鉄−窒素磁石粉末の粗生成物を、真空中、200℃で3時間脱水素し、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末を作製した。
第二の還元拡散において、塩化ジルコニウムの添加量を、それぞれ45mg、227mgに変更した以外は、実施例1と同様にして、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末を作製した。
サマリウム−鉄(水)酸化物粉末の作製において、硝酸鉄九水和物65gの代わりに、硝酸鉄九水和物58g、硝酸コバルト六水和物5gを用いた以外は、実施例1と同様にして、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末を作製した。
第二の還元拡散を実施しなかった以外は、実施例1と同様にして、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末を作製した。
第一の還元拡散の後、サマリウム−鉄合金粉末を純水で洗浄し、カルシウム化合物を除去した。次に、洗浄されたサマリウム−鉄合金粉末をpH5.5の酢酸水溶液で15分間の洗浄し、サマリウムリッチ相を除去した。
第二の還元拡散において、塩化ジルコニウムの代わりに、塩化アルミニウム(AlCl3)52mg、塩化クロム(CrCl3)62mgを用いた以外は、実施例1と同様にして、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末を作製した。
第二の還元拡散の代わりに、以下の処理を実施した以外は、実施例1と同様にして、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末を作製した。
第二の還元拡散において、2−プロパノールを用いず、900℃で加熱した以外は、実施例1と同様にして、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末を作製した。
第二の還元拡散において、撹拌時間を60分間に変更した以外は、実施例1と同様にして、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末を作製した。
第二の還元拡散において、塩化ジルコニウムとサマリウム−鉄合金粉末を鉄るつぼに入れ、900℃で加熱した以外は、実施例2と同様にして、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末を作製した。
サマリウム−鉄(水)酸化物粉末の作製において、硝酸鉄九水和物、硝酸サマリウム六水和物の添加量を、それぞれ65g、11gに変更した以外は、実施例1と同様にして、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末を作製した。
サマリウム−鉄(水)酸化物粉末の作製において、硝酸鉄九水和物、硝酸サマリウム六水和物の添加量を、それぞれ65g、10gに変更した以外は、実施例1と同様にして、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末を作製した。
実施例1〜9、比較例1〜5のサマリウム−鉄−窒素磁石粉末の一部を採取し、X線回折(XRD)スペクトルを測定したところ、いずれの粉末も主相がTh2Zn17型構造を有することを確認した。また、XRDスペクトルのピーク位置から、実施例1〜9、比較例1〜5のサマリウム−鉄−窒素磁石粉末は、いずれの粉末も主相の格子定数が適切である、即ち、主相の窒化量が適切であることを確認した。
サマリウム−鉄−窒素磁石粉末の一部を採取し、熱硬化性エポキシ樹脂と混錬し、熱固化した後、集束イオンビーム(FIB)を照射してエッチング加工することにより、断面を露出させ、試料を作製した。走査型電子顕微鏡(FE−SEM)を用いて、試料を観察した。具体的には、エネルギー分散型X線分光法(EDS)により、主相と副相の組成を分析した。ここで、主相と副相は、FE−SEM反射電子像又はEDSマッピングにより、区別することができる。なお、副相が特に薄い場合には、走査透過型電子顕微鏡(STEM)を用いる必要があるが、本実施例では、その必要は無かった。ここで、主相と副相の組成は、各試料について、点分析を20点実施し、サマリウム、鉄、ジルコニウムの組成比を平均値として算出した。なお、主相中のジルコニウムの含有量は、0.1at%以下となり、ジルコニウムは、主相中に実質的に存在しなかった。
グローブボックスの中に設置した熱処理装置を用いて、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末の一部を採取し、真空雰囲気下、500℃で5分間熱処理した後、熱可塑性樹脂と混合し、1592kA/mの磁場中で配向させ、ボンド磁石を作製した。次に、振動試料型磁力計(VSM)を用いて、温度27℃、最大印加磁場7162kA/mの条件で、磁化容易軸方向にボンド磁石を設置し、保磁力を測定した。
第二の還元拡散において、塩化ジルコニウムの代わりに、それぞれ塩化モリブデン(MoCl5)266mg、塩化バナジウム(VCl3)153mg、塩化タングステン(WCl6)386mg、酸化チタン(TiO2)78mgを用いた以外は、実施例7と同様にして、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末を作製した。
本実施例では、等方性のサマリウム−鉄−窒素焼結磁石を作製した。具体的には、グローブボックスの中で、サマリウム−鉄−窒素磁石粉末0.5gを大きさ5.5mm×5.5mmの超硬合金製直方体型のダイに充填した後、大気に暴すことなく、サーボ制御型プレス装置による加圧機構を備えた放電プラズマ焼結装置内に設置した。次に、放電プラズマ焼結装置内を真空(圧力2Pa以下及び酸素濃度0.4ppm以下)に保持した状態で、圧力1200MPa、温度500℃の条件で、1分間の通電焼結し、サマリウム−鉄−窒素焼結磁石を作製した。次に、不活性ガスで大気圧に戻した後、温度が60℃以下になってから、サマリウム−鉄−窒素焼結磁石を大気中に取り出した。
振動試料型磁力計(VSM)を用いて、温度27℃、最大印加磁場7162kA/mの条件で、サマリウム−鉄−窒素焼結磁石の保磁力を測定した。
Claims (6)
- サマリウムと、鉄を含む主相と、
サマリウムと、鉄と、ジルコニウム、モリブデン、バナジウム、タングステン及びチタンからなる群より選択される一種以上の元素とを含み、鉄族元素に対する希土類元素の原子数比が、前記主相の鉄族元素に対する希土類元素の原子数比よりも大きい副相を有し、
前記主相の表面の少なくとも一部が前記副相により被覆されていることを特徴とするサマリウム−鉄−窒素系磁石粉末。 - 前記副相による前記主相の表面の被覆率が10%以上であることを特徴とする請求項1に記載のサマリウム−鉄−窒素系磁石粉末。
- 前記副相は、鉄族元素に対する希土類元素の原子数比が0.50以上であることを特徴とする請求項1に記載のサマリウム−鉄−窒素系磁石粉末。
- サマリウムと、鉄を含む主相と、
サマリウムと、鉄と、ジルコニウム、モリブデン、バナジウム、タングステン及びチタンからなる群より選択される一種以上の元素とを含み、鉄族元素に対する希土類元素の原子数比が、前記主相の鉄族元素に対する希土類元素の原子数比よりも大きい副相を有することを特徴とするサマリウム−鉄−窒素系磁石。 - 請求項1に記載のサマリウム−鉄−窒素系磁石粉末を製造する方法であって、
サマリウム−鉄系合金の前駆体粉末を不活性ガス雰囲気下で還元拡散して、サマリウム−鉄系合金粉末を作製する工程と、
該サマリウム−鉄系合金粉末と、ジルコニウム化合物、モリブデン化合物、バナジウム化合物、タングステン化合物及びチタン化合物からなる群より選択される一種以上の化合物との混合物を不活性ガス雰囲気下で還元拡散して、副相を形成する工程と、
該副相が形成されたサマリウム−鉄系合金粉末を窒化する工程を含み、
前記副相が形成されたサマリウム−鉄系合金粉末又は前記窒化されたサマリウム−鉄系合金粉末を、カルシウム化合物を溶解させることが可能な溶媒で洗浄する工程をさらに含むことを特徴とするサマリウム−鉄−窒素系磁石粉末の製造方法。 - 請求項1に記載のサマリウム−鉄−窒素系磁石粉末を用いて、サマリウム−鉄−窒素系磁石を製造することを特徴とするサマリウム−鉄−窒素系磁石の製造方法。
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