JPWO2019186871A1 - 単結晶製造装置 - Google Patents
単結晶製造装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2019186871A1 JPWO2019186871A1 JP2018537688A JP2018537688A JPWO2019186871A1 JP WO2019186871 A1 JPWO2019186871 A1 JP WO2019186871A1 JP 2018537688 A JP2018537688 A JP 2018537688A JP 2018537688 A JP2018537688 A JP 2018537688A JP WO2019186871 A1 JPWO2019186871 A1 JP WO2019186871A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- raw material
- granular raw
- melt
- melting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/08—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the molten zone
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/04—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt
- C30B11/08—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt every component of the crystal composition being added during the crystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/14—Crucibles or vessels
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
- C30B13/24—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge using electromagnetic waves
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/28—Controlling or regulating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
太陽電池に使用する結晶シリコンの製造方法としては、原料を融解して形成される融液を固化させて単結晶を製造する、いわゆる融液法に属する方法が最も迅速に大型の結晶を製造可能な方法である。融液法に属する方法としては、融液を鋳型に流し込んで固化させる鋳込み法(キャスト法)、ルツボ中の融液を下方から上方に固化させる一方向凝固法、ルツボ中の融液に種子単結晶を浸して太らせながら上方に引き上げる引上法、棒状の原料を局部加熱して融体を形成させ、原料の融解と固化を継続させる浮遊帯域溶融法などが知られている。
キャスト法によって製造された多結晶シリコン塊は、水平方向に切断して基板として使用するが、ルツボの上部および下部では、単結晶粒子同士の境界部が、基板の垂直方向に沿って存在している。一方、ルツボの中心部近傍では、単結晶粒子同士の境界部は基板の平行方向に沿って存在している。
その後、石英製ルツボ(以下、石英ルツボとも称する。)の表面に窒化ケイ素材を離型剤として塗布し、石英とシリコンとが溶着することを防止し、固化した製品にクラックが入らないようにした方法が実用化された。
引上法は、石英ルツボ中でシリコン原料を融解し、ここに細い種子単結晶を浸して徐々に太らせて引き上げながら単結晶の成長を継続させ、大型単結晶を得るものである。
逆に組成範囲を広くして、最適組成よりも薄過ぎる基板および濃過ぎる基板を使用してコストを低減すると、太陽電池としての変換効率が劣化してしまう。
原料を最初に融解させてから固化させる、いわゆる融液法で、添加物の濃度を最適組成に均質化するには「溶媒移動法」と呼ばれるスキームを適用するのが唯一の方法である。
原理的に大型の単結晶の製造が可能とされるブリッジマン法で、単結晶シリコンを製造しようとする際に適用可能なルツボ材は石英のみであるが、石英はシリコンと融着して製品中にクラックが発生してしまうので、表面に離型剤を塗布しなければならない。
このことは、離型剤が塗布された部分からの微結晶の発生を抑止するか、もしくは発生した微結晶の成長を抑止することができれば、得られた製品はルツボの内壁近傍の部分を除いて全体的に大型の単結晶となることを意味する。
この新しい製造方法による、太陽電池業界を始め、通信用,医療用など他の多くの単結晶を利用する分野への貢献度は、計り知れないものがある。
すなわち、最適濃度の結晶を生成できる組成の融液から単結晶を固化させ、同時に固化した分量と同じ組成で同量の最適濃度の原料融液を融液中に供給し続ける機能を有する単結晶製造装置と、この単結晶製造装置を用いた単結晶製造方法を提供する。
単結晶製造用ルツボ内に種子単結晶を設置しておき、粒状原料融解手段で粒状原料を溶融し得られた原料融液を前記単結晶製造用ルツボ内に供給し、前記種子単結晶上に固体として単結晶を析出させ、大型単結晶を製造する単結晶製造装置であって、
前記単結晶製造装置は、
前記粒状原料を一定量、下方に位置する粒状原料融解手段に供給する粒状原料供給手段と、
前記粒状原料供給手段から供給される粒状原料を加熱、融解して原料融液とし、下方に位置する前記単結晶製造用ルツボ内に前記原料融液を供給する粒状原料融解手段と、
前記種子単結晶が底部に設置される単結晶製造用ルツボと、前記単結晶製造用ルツボ内の種子単結晶の上面に赤外線を照射する第1赤外線照射装置と、を有する結晶化手段と、
を少なくとも備え、
前記種子単結晶の上面に赤外線を照射して形成される融液中に、前記粒状原料融解手段から供給される原料融液を落とし、形成される混合融液から単結晶を析出させるよう構成されていることを特徴とする。
なお、ルツボ内の種子単結晶の上面を第1赤外線照射装置で照射して得られる融液相の厚みは、できるだけ薄いことが望ましい。
前記粒状原料供給手段が、
前記粒状原料を収容するホッパーと、
前記ホッパー内の粒状原料を所定の供給速度に調整して一定量を下方に供給する粒状原料定量供給F装置と、
を有することを特徴とする。
前記粒状原料供給手段が、
前記ホッパー内の粒状原料を掻き出して下方に供給する粒状原料掻き出し装置を有することを特徴とする。
前記粒状原料供給手段が、
前記粒状原料定量供給装置から供給される粒状原料を下方の粒状原料融解手段の所定の位置に供給する供給管を有することを特徴とする。
さらに、本発明の単結晶製造装置は、
前記供給管の材質が、石英であることを特徴とする。
前記ホッパーの下部には開口部が設けられ、
前記ホッパーの内部には、回転可能な螺旋棒が配置されていることを特徴とする。
これを防止し、安定的に連続して粒状原料を掻き出せるように、ホッパー内に螺旋棒を設けこれを回転させることにより、空洞の発生を防止することができる。
前記ホッパーが、
前記粒状原料を収容する収容容器を着脱する着脱機構を有することを特徴とする。
前記着脱機構が、
前記着脱機構内および収容容器内の雰囲気を任意に調製する雰囲気調整機能を有することを特徴とする。
前記粒状原料融解手段と結晶化手段が、密閉チャンバー内に配設されていることを特徴とする。
前記粒状原料供給手段が、密閉チャンバー内に配設されていることを特徴とする。
さらに、本発明の単結晶製造装置は、
前記ホッパー内と前記密閉チャンバーとを連結する、もしくは前記ホッパー内と前記密閉チャンバーとを同一の雰囲気に調整する雰囲気調整装置を有することを特徴とする。
なお、ホッパーを有する粒状原料供給手段は、粒状原料融解手段と結晶化手段と同様に、密閉チャンバー内に配設されていても良いものである。
前記密閉チャンバーが、水冷構造であることを特徴とする。
前記ホッパーが、
組成の異なる粒状原料をそれぞれ収納する複数のホッパーから構成されていることを特徴とする。
この場合には種子単結晶上に成長させる単結晶製品の組成を、最初から最適組成に均質化することが容易であるという利点がある。
前記粒状原料融解手段が、
前記粒状原料を受ける粒状原料融解容器と、
前記粒状原料融解容器を加熱し、前記粒状原料融解容器内の粒状原料を融解する容器加熱装置と、
を有することを特徴とする。
前記粒状原料融解容器が、
前記粒状原料を加熱して融解する融解部と、
前記融解部で生成される融液のみを保持する融液保持部と、
を有することを特徴とする。
前記粒状原料融解容器が、
ボート状容器と、
前記ボート状容器を前記融解部と融液保持部とに区分けする、下方に溝が設けられた隔離板と、
から成ることを特徴とする。
この構造により、未融解の粒状原料は、融解容器の排出口から外部に流れ出せず、融解容器の内部に未融解の粒状原料が留められる。
前記粒状原料融解容器が、
融解皿と、
前記融解皿内に設けられ、断面ハ字状で下部に溝を有する隔離皿と、
からなり、
前記融解皿と隔離皿との間で、前記融解部と融液保持部とに区分けされるよう構成されていることを特徴とする。
前記粒状原料融解容器が、
筒状部と、
前記筒状部の内部に設けられ、下端に開口を有する漏斗状部と、
からなり、
前記筒状部の内方が前記融解部とされ、前記筒状部の外方と漏斗状部との間が前記融液保持部とされることを特徴とする。
前記容器加熱装置が、第2赤外線照射装置であることを特徴とする。
融解容器を加熱する容器加熱装置として、第2赤外線照射装置を用いることができる。融解容器を加熱する際には、融解容器の上方から赤外線を照射しても良いし、横方向もしくは斜め下方から赤外線を照射しても良い。またこれらを併用しても良い。
前記容器加熱装置が、高周波誘導加熱装置であることを特徴とする。
融解容器を加熱する容器加熱装置として、高周波誘導加熱装置を用いることができる。さらには融解容器を例えばカーボン製の容器に収め、このカーボン製の容器を高周波誘導加熱装置で高温に維持し、粒状原料の融解を行っても良い。
前記容器加熱装置が、抵抗加熱装置であることを特徴とする。
融解容器を加熱する容器加熱装置として、抵抗加熱装置を用いることができる。シリコン単結晶を製造する場合にはカーボン抵抗加熱装置を使用すると好都合である。
前記粒状原料融解容器が、
水平方向に回転する融解容器回転機構を有することを特徴とする。
このように融解容器回転機構を有していれば、特に融解皿と隔離皿から成る融解容器内に供給された粒状原料を均一に加熱することができる。
前記粒状原料融解容器の全部または一部が、
白金、イリジウム、石英、炭化ケイ素、カーボン、グラファイト、カーボンもしくはグラファイト材の表面を炭化ケイ素化したもの、または予めカーボンもしくはグラファイト材の表面を炭化ケイ素でコーティングしたものから成ることを特徴とする。
前記粒状原料供給手段を、複数有することを特徴とする。
さらに、本発明の単結晶製造装置は、
前記粒状原料融解手段を、複数有することを特徴とする。
このように複数であれば、大型単結晶の製造速度を速めることができる。
前記単結晶製造用ルツボが、
底部の中心部に凹部が設けられ、前記凹部内に種子単結晶が配置されるよう構成されていることを特徴とする。
前記単結晶製造用ルツボの外側に、補助加熱装置が設けられていることを特徴とする。
このような補助加熱装置で、ルツボ全体の温度を粒状原料の融点よりも100〜300℃程度低い温度まで加熱して維持することにより、ルツボ内部に融液を形成するために使用する第1赤外線照射装置からの赤外線の照射量を大幅に低減することができ、また制御性も高めることができる。
前記単結晶製造用ルツボの上部には、
前記単結晶製造用ルツボ内の融液および/または混合融液の周縁部近傍を加熱する第3赤外線照射装置が配設されていることを特徴とする。
なお、第3赤外線照射装置によって高められるルツボ内の融液相の周縁部近傍の温度は、ルツボ内全域の融液温度の平均値よりも少なくとも3℃以上であることが好ましい。
前記第3赤外線照射装置において、
融液相の変動する周縁部の位置と、照射位置とを合わせる照射位置調整機構を有することを特徴とする。
これにより離型剤が塗布された部分から発生する微結晶の成長を抑止し、高品質な単結晶を製造することができる。
前記単結晶製造用ルツボの底部が、中心に向かって下方に傾斜していることを特徴とする。
なお、ルツボの底部の傾斜角度としては、中心部に向かって下がる3〜60度の範囲内であることが好ましい。
前記単結晶製造用ルツボの内壁には、離型剤が塗布されていることを特徴とする。
特にシリコン単結晶を製造する際には、ルツボの内壁に離型剤を塗布することで、製造された大型単結晶の冷却中にクラックが発生してしまうことを抑止することができる。
前記単結晶製造用ルツボの外側に、カーボン製保持具が設けられていることを特徴とする。
特にルツボの材質が石英である場合、石英製ルツボの外側にカーボン製保持具を設けることが好ましい。カーボン製保持具により、内側の石英製ルツボを安定的に使用することができる。
前記単結晶製造用ルツボが、水平方向に回転するルツボ回転機構を有することを特徴とする。
前記単結晶製造用ルツボが、所定の速度で上下方向に昇降する昇降手段を有することを特徴とする。
前記第1赤外線照射装置、第2赤外線照射装置、第3赤外線照射装置が、
レーザ光照射装置であることを特徴とする。
このようにレーザ光を照射するレーザ光照射装置であれば、単結晶製造装置の小型化および操作性向上に寄与することができる。
前記第1赤外線照射装置、第2赤外線照射装置、第3赤外線照射装置が、
内面を反射面として使用する楕円面反射鏡と、
前記楕円面反射鏡の底部側の第1焦点位置に設けられた赤外線ランプと、
を備えることを特徴とする。
このようにして構成される赤外線照射装置であれば、効率的に赤外線を照射することができる。
前記赤外線ランプが、
ハロゲンランプまたはキセノンランプであることを特徴とする。
このようにハロゲンランプまたはキセノンランプであれば、安価に入手可能であり、単結晶製造装置の製造コストを抑えることができる。
前記第1赤外線照射装置、第2赤外線照射装置、第3赤外線照射装置が、それぞれ複数設けられていることを特徴とする。
前記単結晶製造用ルツボおよび粒状原料融解容器と、
前記第1赤外線照射装置,第2赤外線照射装置,第3赤外線照射装置と、の間には、
前記赤外線を透過する赤外線透過窓が設けられていることを特徴とする。
製造しようとする単結晶材料の最適添加物組成の粒状原料を、粒状原料融解手段で融解し、得られた原料融液を下方の単結晶製造用ルツボ内に供給し、前記単結晶製造用ルツボ内に設置された種子単結晶上に、固体としての単結晶を析出させ、大型の単結晶を製造する単結晶製造方法であって、
前記単結晶製造用ルツボの上部に設けられた粒状原料供給手段を介して必要量の前記粒状原料を粒状原料融解手段に供給する工程と、
前記粒状原料融解手段に供給された粒状原料を、粒状原料融解手段で融解して原料融液とし、前記原料融液を下方の前記単結晶製造用ルツボ内に供給する工程と、
単結晶製造用ルツボ内の底部に設けられた種子単結晶の上面に赤外線を照射して融液を形成させ、さらに融液相の周縁部のみを加熱して、前記融液相の周縁部の温度を、前記融液相の周縁部を除く温度よりも高温に維持し、前記融液相中に原料融液を滴下させてなる混合融液相の下側から、前記種子単結晶上に固体として単結晶を析出させる工程と、
を少なくとも有することを特徴とする。
さらに、本発明の単結晶製造方法は、
前記粒状原料が、粒状結晶母材と粒状添加物とからなることを特徴とする。
添加物を添加した単結晶を製造する際に、
前記種子単結晶上に形成される融液の厚みが常に所定の厚みとなるように、前記種子単結晶の上面に照射される赤外線の強度を制御することを特徴とする。
粒状原料を粒状原料融解手段に供給する工程では、無添加シリコンの粒状原料と、平均組成が最適添加物濃度の10倍の高濃度にリンを添加した粒状原料と、を混合して最適組成の粒状原料を作成し、これをホッパー内に収納する。
原料融液を下方のルツボ内に供給する工程では、まず粒状原料融解手段に供給された粒状原料を、粒状原料融解手段で融解して原料融液とする。
もしくは融解容器に上方から、または上方および横方向から赤外線を照射して加温しておき、この加温された融解容器に上方から粒状原料を投入して融解する。そして得られた原料融液のみを、下方のルツボ中に滴下する。
密閉チャンバーの上部からジョイスティックをルツボ内に降ろし、融液相下部の固体の位置を測定し、融液相の厚みをチェックしながら、常に一定の厚みになるように赤外線の照射量を制御する。
本製造方法で均質組成の単結晶を製造するには、混合融液相の組成と量および温度は一定に維持される必要がある。所定の温度よりも高すぎる場合には混合融液相の厚みが増え、低すぎる場合には混合融液相の厚みは薄くなる。それでも赤外線の照射量が一定に維持されると混合融液相の厚みはせいぜい20〜30mm程度に過ぎないので、直ぐにその温度条件に合致した定常状態になる。
本発明の単結晶製造装置および単結晶製造方法は、例えば直径が1000〜2000mmを超えるような大型の単結晶を、最適な組成に均質化しながら高効率に製造するためのものである。
さらに、図中において、粒状原料を示す粒の大きさや形状、原料融液67を示す滴の大きさや滴の形状は、特に限定されるものではないものである。
図1に示したように、本実施例の単結晶製造装置10は、最適添加物組成のシリコン単結晶を製造する場合を想定したものである。
なお、ホッパー33の下部の開口部は密閉チャンバー11と直結しており、ホッパー33内と密閉チャンバー11内とが、常に同じ雰囲気となるように構成されている。
粒状原料52を融解する融解容器62としては、粒状原料52を融解する「融解部」と形成される融液を保持する「融液保持部」とが区分された多重構造を有し、未融解の粒状原料52が原料融液67と一緒に下方に供給されることのない機能を有していることが好ましい。
この際、このようなボート型の融解容器62では、未融解の粒状原料52が原料融液67と一緒に下部に滴下することを抑止することができる。
逆に粒状原料52の比重が原料融液67の比重よりも大きい場合は、粒状原料52が原料融液67の下部に留まることになる。
なお、融解容器62を加熱する容器加熱装置としては、図2に示した二重構造(傘状構造)の融解容器62の場合と同じように第2赤外線照射装置72,82を用いれば良い。
石英ルツボ12内に設けられた種子単結晶14の上面は、第1赤外線照射装置(本実施形態ではレーザ光照射装置)26から照射される赤外線28で融解され融液相が形成される。
一方、石英ルツボ12と赤外線照射装置26,30,72,82との間には、それぞれ赤外線透過窓27,31,73,84が設置されている。なお、赤外線透過窓27,31,73,84の材質は、赤外線を透過可能な材質で有れば特に限定されないが、例えば石英製であることが好ましい。
次に、本発明の単結晶製造装置10を用いた単結晶製造方法について説明する。
図6(a)に示したように、密閉チャンバー11内に石英ルツボ12を配置する。石英ルツボ12の内表面には、離型剤を塗布しておく。これにより最終的に製造されたシリコンの単結晶にクラックが発生することを抑止することができる。
そして図6(f)に示したように、全体を完全な単結晶92とする。
なお本実施形態では、全製造工程を通して単結晶92の表面形状ができるだけ平坦に維持されるよう、赤外線28の照射量分布を工夫している。それと同時に混合融液91の周縁部に、第3赤外線照射装置30により赤外線32を照射することで、混合融液91の周縁部の温度を、混合融液91の全体の平均温度よりも3℃以上、好ましくは5℃以上高めている。
本発明の単結晶製造装置10および単結晶製造方法では、粒状結晶母材(粒状シリコン)と粒状添加物からなる粒状原料52を最適組成に混合した粒状原料を使用している。この混合した最適組成の粒状原料をホッパー33に収納し、ここから粒状原料掻き出し装置48、定量供給装置50を使用して供給管51から融解容器62内に粒状原料52を落下させ、形成される原料融液67のみを下方の石英ルツボ12中に滴下することで粒状原料52の供給、融解、単結晶としての固化までを連続的に行っている。
これにより、太陽光発電に使用した際に高い変換効率を実現できる添加物濃度で均質な組成の高品質な単結晶が歩留まり良く製造でき、ひいては製造コストの削減に寄与することができる。
以上、本発明の単結晶製造装置10およびこの単結晶製造装置10を使用した単結晶製造方法について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されないものである。
したがって、粒状原料52の粒子の直径は0.1〜0.5mm程度の大きさであることが好ましい。
このように本発明の単結晶製造装置10および単結晶製造方法は、本発明の目的を逸脱しない範囲で種々の変更が可能なものである。
11 密閉チャンバー
12 石英ルツボ
13 凹部
14 種子単結晶
15 粒状原料塊
16 カーボン製保持具
17 補助加熱装置
18 断熱材
19 ルツボ台
20 ルツボ回転機構
22 ルツボ上下移動機構
26 第1赤外線照射装置
27 赤外線透過窓
28 赤外線
30 第3赤外線照射装置
31 赤外線透過窓
32 赤外線
33 ホッパー
46 着脱機構
47 収容容器
48 粒状原料掻き出し装置
50 粒状原料定量供給装置
51 供給管
52 粒状原料
53 粒状原料用漏斗
54 原料融液用漏斗
55 高周波誘導加熱装置
57 筒状部
58 漏斗状部
60 位置調整装置
61 ボート状容器
62 粒状原料融解容器
63 隔離板
64 融解皿
65 隔離皿
66 溝
67 原料融液
68 排出口
70 融解容器回転機構
72 第2赤外線照射装置
82 第2赤外線照射装置
73 赤外線透過窓
74 赤外線
84 赤外線透過窓
85 赤外線
90 融液相
91 混合融液
92 単結晶
前記粒状原料供給手段が、
前記粒状原料を収容するホッパーと、
前記ホッパー内の粒状原料を所定の供給速度に調整して一定量を下方に供給する粒状原料定量供給装置と、
を有することを特徴とする。
Claims (33)
- 単結晶製造用ルツボ内に種子単結晶を設置しておき、粒状原料融解手段で粒状原料を溶融し得られた原料融液を前記単結晶製造用ルツボ内に供給し、前記種子単結晶上に固体として単結晶を析出させ、大型単結晶を製造する単結晶製造装置であって、
前記単結晶製造装置は、
前記粒状原料を一定量、下方に位置する粒状原料融解手段に供給する粒状原料供給手段と、
前記粒状原料供給手段から供給される粒状原料を加熱、融解して原料融液とし、下方に位置する前記単結晶製造用ルツボ内に前記原料融液を供給する粒状原料融解手段と、
前記種子単結晶が底部に設置される単結晶製造用ルツボと、前記単結晶製造用ルツボ内の種子単結晶の上面に赤外線を照射する第1赤外線照射装置と、を有する結晶化手段と、
を少なくとも備え、
前記種子単結晶の上面に赤外線を照射して形成される融液中に、前記粒状原料融解手段から供給される原料融液を落とし、形成される混合融液から単結晶を析出させるよう構成されていることを特徴とする単結晶製造装置。 - 前記粒状原料供給手段が、
前記粒状原料を収容するホッパーと、
前記ホッパー内の粒状原料を所定の供給速度に調整して一定量を下方に供給する粒状原料定量供給装置と、
を有することを特徴とする請求項1に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料供給手段が、
前記ホッパー内の粒状原料を掻き出して下方に供給する粒状原料掻き出し装置を有することを特徴とする請求項1または2に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料供給手段が、
前記粒状原料定量供給装置から供給される粒状原料を下方の粒状原料融解手段の所定の位置に供給する供給管を有することを特徴とする請求項2または3に記載の単結晶製造装置。 - 前記供給管の材質が、石英であることを特徴とする請求項4に記載の単結晶製造装置。
- 前記ホッパーが、
前記粒状原料を収容する収容容器を着脱する着脱機構を有することを特徴とする請求項2に記載の単結晶製造装置。 - 前記着脱機構が、
前記着脱機構内および収容容器内の雰囲気を任意に調製する雰囲気調整機能を有することを特徴とする請求項6に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解手段と結晶化手段が、密閉チャンバー内に配設されていることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記粒状原料供給手段が、密閉チャンバー内に配設されていることを特徴とする請求項8に記載の単結晶製造装置。
- 前記ホッパー内と前記密閉チャンバーとを連結する、もしくは前記ホッパー内と前記密閉チャンバーとを同一の雰囲気に調整する雰囲気調整装置を有することを特徴とする請求項8または9に記載の単結晶製造装置。
- 前記ホッパーが、
組成の異なる粒状原料をそれぞれ収納する複数のホッパーから構成されていることを特徴とする請求項2〜10のいずれかに記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解手段が、
前記粒状原料を受ける粒状原料融解容器と、
前記粒状原料融解容器を加熱し、前記粒状原料融解容器内の粒状原料を融解する容器加熱装置と、
を有することを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解容器が、
前記粒状原料を加熱して融解する融解部と、
前記融解部で生成される融液のみを保持する融液保持部と、
を有することを特徴とする請求項12に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解容器が、
ボート状容器と、
前記ボート状容器を前記融解部と融液保持部とに区分けする、下方に溝が設けられた隔離板と、
から成ることを特徴とする請求項13に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解容器が、
融解皿と、
前記融解皿内に設けられ、断面ハ字状で下部に溝を有する隔離皿と、
からなり、
前記融解皿と隔離皿との間で、前記融解部と融液保持部とに区分けされるよう構成されていることを特徴とする請求項13に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解容器が、
筒状部と、
前記筒状部の内部に設けられ、下端に開口を有する漏斗状部と、
からなり、
前記筒状部の内方が前記融解部とされ、前記筒状部の外方と漏斗状部との間が前記融液保持部とされることを特徴とする請求項13に記載の単結晶製造装置。 - 前記容器加熱装置が、第2赤外線照射装置であることを特徴とする請求項12〜16のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記容器加熱装置が、高周波誘導加熱装置であることを特徴とする請求項12〜16のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記容器加熱装置が、抵抗加熱装置であることを特徴とする請求項12〜16のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記粒状原料融解容器が、
水平方向に回転する融解容器回転機構を有することを特徴とする請求項15に記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料融解容器の全部または一部が、
白金、イリジウム、石英、炭化ケイ素、カーボン、グラファイト、カーボンもしくはグラファイト材の表面を炭化ケイ素化したもの、または予めカーボンもしくはグラファイト材の表面を炭化ケイ素でコーティングしたものから成ることを特徴とする請求項12〜20のいずれかに記載の単結晶製造装置。 - 前記粒状原料供給手段を、複数有することを特徴とする請求項1〜21のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記粒状原料融解手段を、複数有することを特徴とする請求項22に記載の単結晶製造装置。
- 前記単結晶製造用ルツボが、
底部の中心部に凹部が設けられ、前記凹部内に種子単結晶が配置されるよう構成されていることを特徴とする請求項1〜23のいずれかに記載の単結晶製造装置。 - 前記単結晶製造用ルツボの外側に、補助加熱装置が設けられていることを特徴とする請求項1〜24のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記単結晶製造用ルツボの上部には、
前記単結晶製造用ルツボ内の融液および/または混合融液の周縁部近傍を加熱する第3赤外線照射装置が配設されていることを特徴とする請求項1〜25のいずれかに記載の単結晶製造装置。 - 前記単結晶製造用ルツボの底部が、中心に向かって下方に傾斜していることを特徴とする請求項1〜26のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記単結晶製造用ルツボの内壁には、離型剤が塗布されていることを特徴とする請求項1〜27のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記単結晶製造用ルツボが、水平方向に回転するルツボ回転機構を有することを特徴とする請求項1〜28のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 前記単結晶製造用ルツボが、所定の速度で上下方向に昇降する昇降手段を有することを特徴とする請求項1〜29のいずれかに記載の単結晶製造装置。
- 製造しようとする単結晶材料の最適添加物組成の粒状原料を、粒状原料融解手段で融解し、得られた原料融液を下方の単結晶製造用ルツボ内に供給し、前記単結晶製造用ルツボ内に設置された種子単結晶上に、固体としての単結晶を析出させ、大型の単結晶を製造する単結晶製造方法であって、
前記単結晶製造用ルツボの上部に設けられた粒状原料供給手段を介して必要量の前記粒状原料を粒状原料融解手段に供給する工程と、
前記粒状原料融解手段に供給された粒状原料を、粒状原料融解手段で融解して原料融液とし、前記原料融液を下方の前記単結晶製造用ルツボ内に供給する工程と、
単結晶製造用ルツボ内の底部に設けられた種子単結晶の上面に赤外線を照射して融液を形成させ、さらに融液相の周縁部のみを加熱して、前記融液相の周縁部の温度を、前記融液相の周縁部を除く温度よりも高温に維持し、前記融液相中に原料融液を滴下させてなる混合融液相の下側から、前記種子単結晶上に固体として単結晶を析出させる工程と、
を少なくとも有することを特徴とする単結晶製造方法。 - 前記粒状原料が、粒状結晶母材と粒状添加物とからなることを特徴とする請求項31に記載の単結晶製造方法。
- 添加物を添加した単結晶を製造する際に、
前記種子単結晶上に形成される融液の厚みが常に所定の厚みとなるように、前記種子単結晶の上面に照射される赤外線の強度を制御することを特徴とする請求項31または32に記載の単結晶製造方法。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/JP2018/013163 WO2019186871A1 (ja) | 2018-03-29 | 2018-03-29 | 単結晶製造装置および単結晶製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP6607652B1 JP6607652B1 (ja) | 2019-11-20 |
JPWO2019186871A1 true JPWO2019186871A1 (ja) | 2020-04-30 |
Family
ID=68056918
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018537688A Active JP6607652B1 (ja) | 2018-03-29 | 2018-03-29 | 単結晶製造装置 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11326270B2 (ja) |
EP (1) | EP3572560A4 (ja) |
JP (1) | JP6607652B1 (ja) |
CN (1) | CN110546315B (ja) |
WO (1) | WO2019186871A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111924811A (zh) * | 2020-07-02 | 2020-11-13 | 清远先导材料有限公司 | 一种超高纯碲的制备方法 |
CN112680790A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-04-20 | 宁波建锡新材料有限公司 | 一种磷化铟半导体材料的合成方法 |
Family Cites Families (63)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL8005312A (nl) | 1980-09-24 | 1982-04-16 | Philips Nv | Werkwijze voor het vervaardigen van ferriet eenkristallen. |
JPS5915056U (ja) | 1982-07-16 | 1984-01-30 | コニカ株式会社 | 現像剤補給容器 |
JPS61197493A (ja) | 1985-02-26 | 1986-09-01 | Kyozo Kaneko | 金属酸化物の結晶化方法 |
US5116456A (en) | 1988-04-18 | 1992-05-26 | Solon Technologies, Inc. | Apparatus and method for growth of large single crystals in plate/slab form |
DE69120326T2 (de) | 1990-03-30 | 1996-12-12 | Sumitomo Sitix Corp | Verfahren zur Herstellung eines Siliziumeinkristalles |
US5108720A (en) | 1991-05-20 | 1992-04-28 | Hemlock Semiconductor Corporation | Float zone processing of particulate silicon |
US5178719A (en) | 1991-08-20 | 1993-01-12 | Horiba Instruments, Inc. | Continuous refill crystal growth method |
JP2754104B2 (ja) * | 1991-10-15 | 1998-05-20 | 信越半導体株式会社 | 半導体単結晶引上用粒状原料供給装置 |
DE4294376T1 (de) | 1991-12-18 | 1994-01-13 | Mori Nobuyuki | Verfahren und Vorrichtung zum Gießen eines kristallinen Siliziumbarrens mittels Elektronenstrahlschmelzen |
JP3053958B2 (ja) | 1992-04-10 | 2000-06-19 | 光弘 丸山 | 浮遊帯溶融法による結晶の製造装置 |
DE4218123C2 (de) * | 1992-06-02 | 1996-05-02 | Leybold Ag | Vorrichtung für die kontinuierliche Zuführung von Chargengut für einen Schmelztiegel und deren Verwendung |
JPH06100394A (ja) | 1992-09-17 | 1994-04-12 | Nkk Corp | 単結晶製造用原料供給方法及び装置 |
JP2831906B2 (ja) | 1993-06-08 | 1998-12-02 | 日鉄鉱業株式会社 | 単結晶製造装置 |
DE4323793A1 (de) | 1993-07-15 | 1995-01-19 | Wacker Chemitronic | Verfahren zur Herstellung von Stäben oder Blöcken aus beim Erstarren sich ausdehnendem Halbleitermaterial durch Kristallisieren einer aus Granulat erzeugten Schmelze sowie Vorrichtung zu seiner Durchführung |
US5762707A (en) | 1995-09-18 | 1998-06-09 | Cristal Systems, Inc. | Floating zone melting apparatus |
JP3011114B2 (ja) | 1996-01-12 | 2000-02-21 | 住友金属工業株式会社 | シリコン溶融用坩堝 |
TW429273B (en) | 1996-02-08 | 2001-04-11 | Shinetsu Handotai Kk | Method for feeding garnular silicon material, feed pipe used in the method, and method of manufacturing a silicon monocrystal |
JP2937108B2 (ja) * | 1996-02-23 | 1999-08-23 | 住友金属工業株式会社 | 単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置 |
DE19607098C2 (de) * | 1996-02-24 | 1999-06-17 | Ald Vacuum Techn Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zum gerichteten Erstarren einer Schmelze aus Silizium zu einem Block in einem bodenlosen metallischen Kaltwandtiegel |
JP3245866B2 (ja) | 1996-02-29 | 2002-01-15 | 住友金属工業株式会社 | 単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置 |
JPH10273374A (ja) | 1997-03-27 | 1998-10-13 | Kawasaki Steel Corp | シリコンの精製方法 |
US5919306A (en) | 1997-11-03 | 1999-07-06 | Sumitomo Sitix Corporation | Silicon melting crucible |
KR20010020315A (ko) * | 1998-03-12 | 2001-03-15 | 모리 레이지로 | 단결성 원료 보조 용해장치 및 단결정 원료 용해방법 |
JPH11274537A (ja) | 1998-03-24 | 1999-10-08 | Tokyo Denshi Yakin Kenkyusho:Kk | 大粒径多結晶シリコンの製造法 |
JPH11292682A (ja) | 1998-04-02 | 1999-10-26 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコン単結晶の製造方法および製造装置 |
RU2215070C2 (ru) | 1998-05-29 | 2003-10-27 | Тойо Коммьюникейшн Эквипмент Ко., Лтд. | Устройство для получения монокристалла (варианты), способ получения монокристалла (варианты) и монокристалл (варианты) |
DE69914540T2 (de) | 1998-07-07 | 2005-02-17 | Mitsubishi Chemical Corp. | P-typ GaAs-Einkristall und Verfahren zu seiner Herstellung |
JP2001151595A (ja) | 1999-11-19 | 2001-06-05 | Murata Mfg Co Ltd | 単結晶製造方法および製造装置 |
WO2002053496A1 (fr) | 2000-12-28 | 2002-07-11 | Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation | Procede de moulage en continu de silicium |
JP4092398B2 (ja) | 2002-12-11 | 2008-05-28 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | アルカリコバルト酸化物のバルク状単結晶 |
CN1330798C (zh) | 2004-05-31 | 2007-08-08 | 南开大学 | 熔体注入法生长近化学比铌酸锂晶体系统及其工艺 |
WO2007020706A1 (ja) | 2005-08-19 | 2007-02-22 | Sumco Solar Corporation | シリコン電磁鋳造装置およびその操作方法 |
US7427327B2 (en) | 2005-09-08 | 2008-09-23 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Silica glass crucible with barium-doped inner wall |
US7383696B2 (en) | 2005-09-08 | 2008-06-10 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Silica glass crucible with bubble-free and reduced bubble growth wall |
US20070056504A1 (en) | 2005-09-12 | 2007-03-15 | Rexor Corporation | Method and apparatus to produce single crystal ingot of uniform axial resistivity |
KR101400075B1 (ko) * | 2006-01-20 | 2014-05-28 | 에이엠지 아이디얼캐스트 솔라 코포레이션 | 광전 변환 소자용 기하학적 다결정 캐스트 실리콘 및 기하학적 다결정 캐스트 실리콘 바디들을 제조하는 방법 및 장치 |
TWI408259B (zh) | 2006-09-28 | 2013-09-11 | Shinetsu Quartz Prod | 具有鋇摻雜內壁的矽玻璃坩堝 |
EP2128308B1 (en) | 2007-01-10 | 2012-03-14 | Crystal Systems Corporation | Floating zone melting apparatus |
US8262797B1 (en) * | 2007-03-13 | 2012-09-11 | Solaicx, Inc. | Weir design providing optimal purge gas flow, melt control, and temperature stabilization for improved single crystal growth in a continuous Czochralski process |
DE102007038851A1 (de) | 2007-08-16 | 2009-02-19 | Schott Ag | Verfahren zur Herstellung von monokristallinen Metall- oder Halbmetallkörpern |
CN101910473A (zh) | 2007-12-25 | 2010-12-08 | 株式会社水晶系统 | 浮区熔化装置 |
CN101555620A (zh) | 2008-04-07 | 2009-10-14 | Axt公司 | 晶体生长装置及方法 |
KR20110038040A (ko) * | 2008-06-16 | 2011-04-13 | 지티 솔라 인코퍼레이티드 | 일방향성 응고에 의한 단결정 실리콘 잉곳 성장 시스템 및 방법 |
CN101736401B (zh) * | 2008-11-10 | 2013-07-24 | Axt公司 | 锗晶体生长的方法和装置 |
JP4307516B1 (ja) | 2008-11-25 | 2009-08-05 | 佑吉 堀岡 | 結晶成長装置及び結晶成長方法 |
RU2418109C1 (ru) | 2009-11-09 | 2011-05-10 | Инновационно-технический центр Общество с ограниченной ответственностью "СИТИС" | Установка для получения монокристаллов |
US8652257B2 (en) | 2010-02-22 | 2014-02-18 | Lev George Eidelman | Controlled gravity feeding czochralski apparatus with on the way melting raw material |
WO2011122570A1 (ja) * | 2010-03-29 | 2011-10-06 | 住友電気工業株式会社 | 半導体単結晶の製造方法 |
WO2012090542A1 (ja) | 2010-12-28 | 2012-07-05 | 宇部興産株式会社 | 多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型及びその製造方法並びに多結晶シリコンインゴット鋳造用鋳型の離型材用窒化珪素粉末及びそれを含有したスラリー |
US8684151B2 (en) | 2011-03-09 | 2014-04-01 | Sinfonia Technology Co., Ltd. | Raw material loading apparatus and pipe unit for raw material loading apparatus |
KR101216521B1 (ko) | 2012-03-20 | 2012-12-31 | 유호정 | 피드유닛을 구비하는 실리콘 잉곳 성장 장치 |
JP2014076915A (ja) | 2012-10-10 | 2014-05-01 | Electronics & Materials Corporation Ltd | 半導体結晶成長容器、およびそれにより成長させた結晶から得られるウエハを用いて作製した太陽電池 |
JP6126370B2 (ja) | 2012-12-12 | 2017-05-10 | 三光機械株式会社 | 粒状原料供給装置 |
JP6075625B2 (ja) | 2013-01-22 | 2017-02-08 | 京セラ株式会社 | シリコン用鋳造装置およびシリコンの鋳造方法 |
KR101437488B1 (ko) | 2013-05-16 | 2014-09-03 | (주)에스테크 | 잉곳 원료 공급시스템 |
US9845548B2 (en) | 2013-09-30 | 2017-12-19 | Gtat Corporation | Advanced crucible support and thermal distribution management |
US10358740B2 (en) | 2014-07-25 | 2019-07-23 | Corner Star Limited | Crystal growing systems and methods including a passive heater |
CN104328483A (zh) | 2014-11-13 | 2015-02-04 | 吴晟 | 一种单晶生长方法及装置 |
US20160230307A1 (en) | 2015-02-05 | 2016-08-11 | Solarworld Industries America Inc. | Apparatus and methods for producing silicon-ingots |
US20160348271A1 (en) | 2015-05-29 | 2016-12-01 | Jagannathan Ravi | Integrated System of Silicon Casting and Float Zone Crystallization |
US10829869B2 (en) | 2016-06-29 | 2020-11-10 | Crystal Systems Corporation | Single-crystal production equipment and single-crystal production method |
EP3299498B1 (en) | 2016-07-28 | 2020-02-19 | Crystal Systems Corporation | Single crystal producing device |
US10415149B2 (en) * | 2017-03-31 | 2019-09-17 | Silfex, Inc. | Growth of a shaped silicon ingot by feeding liquid onto a shaped ingot |
-
2018
- 2018-03-29 CN CN201880001872.6A patent/CN110546315B/zh active Active
- 2018-03-29 JP JP2018537688A patent/JP6607652B1/ja active Active
- 2018-03-29 EP EP18785795.8A patent/EP3572560A4/en active Pending
- 2018-03-29 US US16/303,297 patent/US11326270B2/en active Active
- 2018-03-29 WO PCT/JP2018/013163 patent/WO2019186871A1/ja unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP3572560A4 (en) | 2020-01-22 |
CN110546315B (zh) | 2021-09-03 |
WO2019186871A1 (ja) | 2019-10-03 |
US20190301050A1 (en) | 2019-10-03 |
JP6607652B1 (ja) | 2019-11-20 |
CN110546315A (zh) | 2019-12-06 |
EP3572560A1 (en) | 2019-11-27 |
US11326270B2 (en) | 2022-05-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6629886B2 (ja) | 単結晶製造装置 | |
JP5909276B2 (ja) | 最初のチャージだけをドーピングすることによる、均一にドーピングされたシリコンインゴットの成長 | |
CN102277618B (zh) | 多晶硅锭的制造方法 | |
US20210222320A1 (en) | Method of Producing a Single-Crystal | |
TW314641B (ja) | ||
JP2020063163A (ja) | 単結晶製造装置 | |
JP6607652B1 (ja) | 単結晶製造装置 | |
TW201109483A (en) | Systems, methods and substrates of monocrystalline germanium crystal growth | |
TW200303942A (en) | Intermittent feeding technique for increasing the melting rate of polycrystalline silicon | |
WO2007093082A1 (fr) | Procédé de production de tranche de silicium utilisant la méthode du flottage et appareil correspondant | |
JP6607651B1 (ja) | 単結晶製造装置 | |
KR101271649B1 (ko) | 단결정 실리콘 시드를 이용한 고품질 다결정 실리콘 잉곳의 제조방법 | |
JP6708173B2 (ja) | リチャージ管及び単結晶の製造方法 | |
TW202328509A (zh) | 用於涉及矽進料管之惰性氣體控制之單晶矽錠生長之方法 | |
CN1834311A (zh) | 用碘化铅熔体生长单晶体的方法及设备 | |
JP2010030847A (ja) | 半導体単結晶の製造方法 | |
CN118407112A (zh) | 垂直布里奇曼法制备的大体积铯铅溴单晶及其制备方法和应用 | |
JP2003119095A (ja) | フッ化物単結晶の製造方法 | |
JP2004299988A (ja) | 四ほう酸リチウム単結晶の育成装置 | |
JP2016056062A (ja) | シリコン単結晶インゴットの製造方法 | |
JPH06227889A (ja) | 溶融層法による単結晶引き上げ方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180718 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180718 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190528 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190621 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190717 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20191001 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20191018 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6607652 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |