JPS61197493A - 金属酸化物の結晶化方法 - Google Patents
金属酸化物の結晶化方法Info
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- JPS61197493A JPS61197493A JP3680385A JP3680385A JPS61197493A JP S61197493 A JPS61197493 A JP S61197493A JP 3680385 A JP3680385 A JP 3680385A JP 3680385 A JP3680385 A JP 3680385A JP S61197493 A JPS61197493 A JP S61197493A
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- alumina
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
- C30B13/16—Heating of the molten zone
- C30B13/22—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge
- C30B13/24—Heating of the molten zone by irradiation or electric discharge using electromagnetic waves
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属酸化物を極超短波電波（波長ＩＭ〜１ｍの
電波、以後マイクロ波という）により溶融し、冷却固化
して単結晶を製造する方法に関し、その目的は多くの金
属酸化物の大型単結晶を内部自己発熱によるスカルメル
ト方式で育成する方法を提供するにある。
電波、以後マイクロ波という）により溶融し、冷却固化
して単結晶を製造する方法に関し、その目的は多くの金
属酸化物の大型単結晶を内部自己発熱によるスカルメル
ト方式で育成する方法を提供するにある。
金属酸化物の溶融固化法による単結晶の多くの製造方法
の中で、従来工業的に実用されているものは、いわゆる
ベルタイ法とイリジウムるつぼ高周波誘導加熱回転引上
げ法の２つである。しかしこれらの方法は、各挿の製作
操作上の制約から、生成する単結晶の寸法が小さいため
、必要な寸法の材料が取り難い欠点がある。尚大型車結
晶の育成については、安定化ジルコニア及び同ハフエア
の高温における低い電気抵抗を利用して、大量に高周波
誘導加熱して溶融し、徐冷して大型単結晶を製造する方
法がＵ、Ｓ、Ｐ、 ４，１５３，４６９の実厖例に記載
されている。しかしこれは同金属酸化物の高温における
高電気伝導の特性を利用したものであって、一般の金属
酸化物への応用は不可能である。
の中で、従来工業的に実用されているものは、いわゆる
ベルタイ法とイリジウムるつぼ高周波誘導加熱回転引上
げ法の２つである。しかしこれらの方法は、各挿の製作
操作上の制約から、生成する単結晶の寸法が小さいため
、必要な寸法の材料が取り難い欠点がある。尚大型車結
晶の育成については、安定化ジルコニア及び同ハフエア
の高温における低い電気抵抗を利用して、大量に高周波
誘導加熱して溶融し、徐冷して大型単結晶を製造する方
法がＵ、Ｓ、Ｐ、 ４，１５３，４６９の実厖例に記載
されている。しかしこれは同金属酸化物の高温における
高電気伝導の特性を利用したものであって、一般の金属
酸化物への応用は不可能である。
発明者は、一般に誘電体である多くの金属酸化物にマイ
クロ波を照射し、Ｗｓ電損失に依る自己発熱で内部から
加熱溶融することにより、スカルメルト方式による大型
の金属酸化物単結晶の育成方法を開発した。以下に具体
的に説明する。
クロ波を照射し、Ｗｓ電損失に依る自己発熱で内部から
加熱溶融することにより、スカルメルト方式による大型
の金属酸化物単結晶の育成方法を開発した。以下に具体
的に説明する。
図は本発明方法を実施する結晶化容器を説明するための
模式図である。同容器は、１８−８ステンレス板製二重
壁の縦割４分の１円筒（１１４箇を、同材製二重壁底板
（２）を図の如くはめ込みつつ、同材製バンド（３）を
以って締めつけて１箇の有底円筒としたものであって、
同円面の二重壁内には全て水を流通して冷却出来るよう
になっており、頂部にガスしゃ新教（５）、空気入口（
６１、同出口（７１及び金属酸化物粉末フィーダー（８
１を供えた導波管（４１が装着され、（４）はマイクロ
波発振機につながっている。
模式図である。同容器は、１８−８ステンレス板製二重
壁の縦割４分の１円筒（１１４箇を、同材製二重壁底板
（２）を図の如くはめ込みつつ、同材製バンド（３）を
以って締めつけて１箇の有底円筒としたものであって、
同円面の二重壁内には全て水を流通して冷却出来るよう
になっており、頂部にガスしゃ新教（５）、空気入口（
６１、同出口（７１及び金属酸化物粉末フィーダー（８
１を供えた導波管（４１が装着され、（４）はマイクロ
波発振機につながっている。
本装置の操作法は、同容器の底板中央に、溶融同化法で
単結晶化可能な金属酸化物の単結晶片（１１）を置き、
次いで金属酸化物フィーダー（８１を作動させて同金属
酸化物の粉末を送入して、底板上にたい積させつつ、二
重壁内に通水し、上部導波管（４）よりガスしゃ断根（
５）を通してマイクロ波を導入する。マイクロ波は金属
酸化物粉末層を透過し、１８−８ステンレス製の底板に
到達して反射され、底板の上方の粉末内に定住波を形成
し、その箇所が特に電場が強化されるため誘電損失によ
る発熱が強化されて温度が上昇し金属酸化物の融点に達
すると溶融し始め、溶融液面（９１が底部に形成される
０金属酸化物は高温程マイクロ波を吸収し易いので、金
属−酸化物のたい積表面や中層からは心けす、底部の溶
融液面に接した部分から溶は始め、金属酸化物の供給に
従い次第に液面が上昇する。溶確した金属酸化物は電気
伝導性をもつので、マイクロ波はほとんど反射され、１
〜２Ｌ：ｒｎの浸入に止まる。そのため液の温度は融点
以上には上昇せず、液が深くなるに従って底部より上方
に向って次第に冷却と固化が進行し、底板の冷却に依っ
て浴融せずに底板上に残った単結晶片を種子とする単結
晶化が上方に向って逆円すい状に進行する。この間空気
入口（６）より送入された空気が、ガス状蒸発物を空気
出口１７）より排出せしめる。容器が溶融物で充たされ
れば、マイクロ波の照射を停止し、全溶融物が冷却固化
するを待って、冷却水を止め、導波管とバンドを徐き、
４箇の側壁と底板を取外すと、外面が金属酸化物の粉末
と多結晶のクラスト（１０）に覆はれたスカルが得られ
、外面のクラストを除くと、下部が逆円すい形のほぼ容
器の大きさの円筒状単結晶塊が得られる。
単結晶化可能な金属酸化物の単結晶片（１１）を置き、
次いで金属酸化物フィーダー（８１を作動させて同金属
酸化物の粉末を送入して、底板上にたい積させつつ、二
重壁内に通水し、上部導波管（４）よりガスしゃ断根（
５）を通してマイクロ波を導入する。マイクロ波は金属
酸化物粉末層を透過し、１８−８ステンレス製の底板に
到達して反射され、底板の上方の粉末内に定住波を形成
し、その箇所が特に電場が強化されるため誘電損失によ
る発熱が強化されて温度が上昇し金属酸化物の融点に達
すると溶融し始め、溶融液面（９１が底部に形成される
０金属酸化物は高温程マイクロ波を吸収し易いので、金
属−酸化物のたい積表面や中層からは心けす、底部の溶
融液面に接した部分から溶は始め、金属酸化物の供給に
従い次第に液面が上昇する。溶確した金属酸化物は電気
伝導性をもつので、マイクロ波はほとんど反射され、１
〜２Ｌ：ｒｎの浸入に止まる。そのため液の温度は融点
以上には上昇せず、液が深くなるに従って底部より上方
に向って次第に冷却と固化が進行し、底板の冷却に依っ
て浴融せずに底板上に残った単結晶片を種子とする単結
晶化が上方に向って逆円すい状に進行する。この間空気
入口（６）より送入された空気が、ガス状蒸発物を空気
出口１７）より排出せしめる。容器が溶融物で充たされ
れば、マイクロ波の照射を停止し、全溶融物が冷却固化
するを待って、冷却水を止め、導波管とバンドを徐き、
４箇の側壁と底板を取外すと、外面が金属酸化物の粉末
と多結晶のクラスト（１０）に覆はれたスカルが得られ
、外面のクラストを除くと、下部が逆円すい形のほぼ容
器の大きさの円筒状単結晶塊が得られる。
次に本発明方法の実施例を示す。
内径１０ｃｒＩＬ１内高２５σの前記仕様の容器の底板
上中央にアルミナ単結晶片を置き、容器を前記説明通り
に装備し、導波管に２４５０ＭＨ２，０，５ＫＷのマイ
クロ波発振機を連結し、二重壁内に通水し、１波管に空
気を流通し、フィーダーを痒働して毎分５．２９ずつ高
純度αアルミナ粉末を供給し、αアルミナ粉末が底板を
覆うに至れば、マイクロ波発振機を稼働して底板上のα
アルミナ粉末の層に同周波数、同出力のマイクロ波を照
射した結果、溶融液面は毎時１ｃｔｎずつ上昇し、５時
間後に容器が満了した。以後前記説明の通りに処置して
、直径１０α高さ２５−のスカルが得られ、外側のクラ
ストを除いた結果、直径約９−１円筒部の高さ約２０備
、底部逆円すい部の高さ約５ｃｆｌＬの結晶塊が得られ
た。この結晶塊は、各部より採取した試料のラウェ法Ｘ
線写真解析により、方位一定の単結晶であることが認め
られた。
上中央にアルミナ単結晶片を置き、容器を前記説明通り
に装備し、導波管に２４５０ＭＨ２，０，５ＫＷのマイ
クロ波発振機を連結し、二重壁内に通水し、１波管に空
気を流通し、フィーダーを痒働して毎分５．２９ずつ高
純度αアルミナ粉末を供給し、αアルミナ粉末が底板を
覆うに至れば、マイクロ波発振機を稼働して底板上のα
アルミナ粉末の層に同周波数、同出力のマイクロ波を照
射した結果、溶融液面は毎時１ｃｔｎずつ上昇し、５時
間後に容器が満了した。以後前記説明の通りに処置して
、直径１０α高さ２５−のスカルが得られ、外側のクラ
ストを除いた結果、直径約９−１円筒部の高さ約２０備
、底部逆円すい部の高さ約５ｃｆｌＬの結晶塊が得られ
た。この結晶塊は、各部より採取した試料のラウェ法Ｘ
線写真解析により、方位一定の単結晶であることが認め
られた。
以上のように＋３ｏｏｉの金属酸化物の大型単結晶が、
１８−８ステンレス製の容器を以って、１３ＫＷＩＩ程
度の低電力消費に依り製造され、且つその製品は高純度
金属酸化物の粉末に覆はれて夾雑物の入る余地のないス
カルとして得られ、且つ本伝が溶融面化法結晶化が可能
のあらゆる誘電体金属酸化物について、その融点の高低
に向らず適用が可能なことは、産業上の効果が極めて大
きいといい得る。
１８−８ステンレス製の容器を以って、１３ＫＷＩＩ程
度の低電力消費に依り製造され、且つその製品は高純度
金属酸化物の粉末に覆はれて夾雑物の入る余地のないス
カルとして得られ、且つ本伝が溶融面化法結晶化が可能
のあらゆる誘電体金属酸化物について、その融点の高低
に向らず適用が可能なことは、産業上の効果が極めて大
きいといい得る。
次に本発明の他の実施の態様を示せば次の通りである。
金属酸化物を連続的に溶融して流出せしめ、これを結晶
化容器に分割して受け、これに種子結晶付けすることを
特徴とする特許請求範囲の方法。
化容器に分割して受け、これに種子結晶付けすることを
特徴とする特許請求範囲の方法。
図は本発明方法の結晶容器を説明するための模式図であ
る。図において、（１）は二重壁４分の１円Ｒ１１２＋
は二重壁底板、（３１はバンド、（４）は導波管、（５
）はガスしゃ断根、（６１は空気入口、（７１は空気出
口、（８１は金属酸化物粉末フィーダー、（９）は溶融
液面、（１０）はクラスト、（１１）は金属酸化物の種
子単結晶片、（１２）は生成単結晶を夫々示す。 手 続 補 正 書 昭和時３月 ２日ｆｌ昭和印年３
月１日
る。図において、（１）は二重壁４分の１円Ｒ１１２＋
は二重壁底板、（３１はバンド、（４）は導波管、（５
）はガスしゃ断根、（６１は空気入口、（７１は空気出
口、（８１は金属酸化物粉末フィーダー、（９）は溶融
液面、（１０）はクラスト、（１１）は金属酸化物の種
子単結晶片、（１２）は生成単結晶を夫々示す。 手 続 補 正 書 昭和時３月 ２日ｆｌ昭和印年３
月１日
Claims (1)
- 極超短波電波を照射して金属酸化物を溶融することを特
徴とする金属酸化物の単結晶化方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3680385A JPS61197493A (ja) | 1985-02-26 | 1985-02-26 | 金属酸化物の結晶化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3680385A JPS61197493A (ja) | 1985-02-26 | 1985-02-26 | 金属酸化物の結晶化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61197493A true JPS61197493A (ja) | 1986-09-01 |
| JPH0569799B2 JPH0569799B2 (ja) | 1993-10-01 |
Family
ID=12479941
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3680385A Granted JPS61197493A (ja) | 1985-02-26 | 1985-02-26 | 金属酸化物の結晶化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61197493A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4778666A (en) * | 1986-12-04 | 1988-10-18 | Mobil Oil Corporation | Crystallization method employing microwave radiation |
| CN101942692A (zh) * | 2010-09-25 | 2011-01-12 | 孙国志 | 高温微波硅材料熔炼炉 |
| WO2018003386A1 (ja) * | 2016-06-29 | 2018-01-04 | 株式会社クリスタルシステム | 単結晶製造装置および単結晶製造方法 |
| US11326270B2 (en) | 2018-03-29 | 2022-05-10 | Crystal Systems Corporation | Single-crystal production equipment and single-crystal production method |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5412489A (en) * | 1977-06-30 | 1979-01-30 | Dainichi Nippon Cables Ltd | Method of making plastic insulated cable |
| JPS6033210A (ja) * | 1983-08-02 | 1985-02-20 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | 半導体用シリコンの破砕方法 |
-
1985
- 1985-02-26 JP JP3680385A patent/JPS61197493A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5412489A (en) * | 1977-06-30 | 1979-01-30 | Dainichi Nippon Cables Ltd | Method of making plastic insulated cable |
| JPS6033210A (ja) * | 1983-08-02 | 1985-02-20 | Komatsu Denshi Kinzoku Kk | 半導体用シリコンの破砕方法 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4778666A (en) * | 1986-12-04 | 1988-10-18 | Mobil Oil Corporation | Crystallization method employing microwave radiation |
| CN101942692A (zh) * | 2010-09-25 | 2011-01-12 | 孙国志 | 高温微波硅材料熔炼炉 |
| WO2018003386A1 (ja) * | 2016-06-29 | 2018-01-04 | 株式会社クリスタルシステム | 単結晶製造装置および単結晶製造方法 |
| CN107849732A (zh) * | 2016-06-29 | 2018-03-27 | 株式会社水晶系统 | 单晶制造装置和单晶制造方法 |
| JPWO2018003386A1 (ja) * | 2016-06-29 | 2018-07-05 | 株式会社クリスタルシステム | 単結晶製造装置および単結晶製造方法 |
| EP3305948A4 (en) * | 2016-06-29 | 2019-03-20 | Crystal Systems Corporation | APPARATUS FOR PRODUCING MONOCRYSTAL AND PROCESS FOR PRODUCING MONOCRYSTAL |
| CN107849732B (zh) * | 2016-06-29 | 2020-09-18 | 株式会社水晶系统 | 单晶制造装置和单晶制造方法 |
| US10829869B2 (en) | 2016-06-29 | 2020-11-10 | Crystal Systems Corporation | Single-crystal production equipment and single-crystal production method |
| US11326270B2 (en) | 2018-03-29 | 2022-05-10 | Crystal Systems Corporation | Single-crystal production equipment and single-crystal production method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0569799B2 (ja) | 1993-10-01 |
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