JP2004299988A - 四ほう酸リチウム単結晶の育成装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】従来の垂直ブリッジマン法で育成される四ほう酸リチウム単結晶中には、10μm以下の光散乱体が少なからず含まれる。この四ほう酸リチウム単結晶中の光散乱体の発生を防止し、高品質な四ほう酸リチウム単結晶を育成する装置を提供する。
【解決方法】垂直ブリッジマン法による四ほう酸リチウム単結晶の成長装置において、成長容器の底部に支持器具を配し、支持器具と連結した冷却管を設けて支持器具を強制的に冷却することで、四ほう酸リチウム単結晶内への光散乱体の発生を抑制する。
【選択図】図1
【解決方法】垂直ブリッジマン法による四ほう酸リチウム単結晶の成長装置において、成長容器の底部に支持器具を配し、支持器具と連結した冷却管を設けて支持器具を強制的に冷却することで、四ほう酸リチウム単結晶内への光散乱体の発生を抑制する。
【選択図】図1
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、品質の優れた四ほう酸リチウム単結晶の育成に用いられる四ほう酸リチウム単結晶育成装置に関する。
【0002】
【従来技術】弾性表面波素子等の素材として用いられる四ほう酸リチウム等の単結晶を育成する方法としては、チョクラルシキー法や垂直ブリッジマン法が知られており、その製法に沿った単結晶育成装置が発明されている。
【0003】
図2に、従来の垂直ブリッジマン(VB)法を用いた単結晶の育成装置を示す。育成炉21において、炉心管22内には後述する成長容器24が配置及び縦方向に移動できる空間が設けられている。又、炉心管22内の雰囲気は窒素等の不活性ガスに置換されている。成長容器24の外側底部には成長容器24を支持する支持台25が設けられており、成長容器24及び支持台25を炉心管22内を上下に移動させる駆動装置26が接続されている。
【0004】
育成炉21に配した複数のヒータ23で加熱することで、炉心管22上方が融点温度より高温に、下方は融点温度より低温になるような温度勾配に設定し、前記の炉心管22内に種結晶27とその上部に育成する単結晶原料28を収容した成長容器24を、種結晶と単結晶原料との境界が融点温度位置になるよう挿入し、その後、最適速度で成長容器24を育成炉内を下方に移動させることで、種結晶上部の原料下部から上部まで徐々に結晶化する。
【0005】
前記のような四ほう酸リチウム単結晶の育成装置については、以下のような文献が開示されている。
【0006】
【特許文献1】
特開平09−20596号公報
【0007】
尚、出願人は前記した先行技術文献情報で特定される先行技術文献以外には、本発明に関連する先行技術文献を、本件出願時までに発見するに至らなかった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】前述した従来のVB法で育成される四ほう酸リチウム単結晶中には、10μm以下の光散乱体が少なからず含まれる。前記従来装置では育成時の成長容器内の温度勾配が小さく、且つ四ほう酸リチウムでは結晶中と融液中に含有される水分濃度が異なる為、固液界面近傍では結晶中から融液に水分が排出され、水分を不純物とした不純物濃度の高い状態となり、温度勾配が小さいと平衡液相温度曲線が実際の温度分布線より上になる組成的過冷却と呼ばれる不安定状態となり、温度ゆらぎ等で発生した突端が優先成長して不純物をとりこみ、これが光散乱体を生成していると考えられる。このとりこまれた光散乱体は四ほう酸リチウム単結晶品質の低下を招く恐れがある。
【0009】
【課題を解決するための手段】前記従来技術の課題を解決するため、本発明では、育成炉内に複数のヒータにより育成する単結晶の融点温度を基準とする温度勾配を設定した炉心管を使用し、この炉心管内に成長容器を配置し、成長容器内には種結晶を収容し、この種結晶の上部に育成する単結晶原料を充填して、成長容器を成長容器外底部に接続した駆動装置により炉心管内を移動させることにより結晶を成長させる垂直ブリッジマン法を用いた単結晶の育成装置において、成長容器底部に支持器具を配し、支持器具と連結した冷却管を配する。
【0010】
このことにより成長容器内における育成固液界面での温度勾配を、従来方式より大きくすることができ、10μm以下の光散乱体の発生を防止できる。
【0011】
又、支持器具の部材として四ほう酸リチウム単結晶と同等以上の熱伝導率を持つ部材を用いることにより、冷却管による支持器具の冷却効果を高めることができる。
【0012】
【発明の実施の形態】以下に、この発明の実施形態について図面に基づいて説明する。図1は、本発明における四ほう酸リチウム単結晶の育成に使用する育成炉装置の概略の一例を示した図である。尚、図1において、説明を明りょうにするため構造体の一部を図示せず、また図内の寸法も一部誇張して図示している。
【0013】
即ち、育成炉11を構成する炉心管12は、筒状に形成され縦方向に配置されている。その炉心管12の外側にはヒータ13が配置され、ヒータ13により、炉心管12内の任意の位置における温度を段階的に設定できる。また、炉心管12内の雰囲気は窒素,不活性ガス又は空気である。
【0014】
次に、炉心管12内に配置し、四ほう酸リチウム単結晶を育成する成長容器14は耐熱性の高い金属や炭素素材で形成されている。成長容器14底部には、支持器具15が配置され、支持器具下には冷却管20が連結されている。
【0015】
容器14には、容器14底部から熱が伝わるよう密接した支持器具15が配置されており、この支持器具15の下には、容器14から伝わった熱を強制的に冷却する冷却管20が連結され、成長容器14、支持器具15及び冷却管20を炉心管12内で上下に移動させる駆動装置16が配置されている。尚、支持器具15は支持器具15下の冷却管20を介して炉外へ熱を排出する構造になっている。
【0016】
次に単結晶育成法を開示すると、まず成長容器14内に、板状の四ほう酸リチウム種結晶17を配置し、その四ほう酸リチウム種結晶17の上部には十分に乾燥させた高純度の四ほう酸リチウム原料18が収納されている。これらの物質を成長容器14内に収容した後、蓋19をおく。尚、図1に示した四ほう酸リチウム原料18はすでに溶解した状態で示している。
【0017】
所望の温度勾配に設定した炉心管12内に、駆動装置16を使用して、成長容器14、支持器具15及び冷却管20を単結晶成長に最適な速度で挿入上昇させ、成長容器14内の四ほう酸リチウム原料18を溶解させる。
【0018】
次に、炉心管12内に設定した融点温度917℃の位置に、成長容器14内の四ほう酸リチウム種結晶17が到達したら、駆動装置16の上昇を止め、成長容器14を一定時間その位置で固定する。その後駆動装置16を四ほう酸リチウム単結晶の育成に最適な速度で下降させ、成長容器14を融点温度917℃より低い温度の炉内に移動させることで、四ほう酸リチウム種結晶18上に四ほう酸リチウム単結晶を育成させる。
【0019】
その際、融点以下の温度範囲に入り種結晶上に単結晶化を開始した四ほう酸リチウムの潜熱を、支持器具15により強制排熱し且つ支持器具15を冷却管20で更に強制冷却することで、結晶内温度勾配を大きくする。成長容器14全体が融点以下の温度範囲に入り、結晶化終了後、さらに室温まで冷却し四ほう酸リチウム単結晶を取り出す。
【0020】
支持器具15により成長容器14内で結晶化している四ほう酸リチウムの潜熱を強制的に排熱し、育成時の温度勾配を大きくすることで、結晶化過程における光散乱体の発生を防止できる。また、支持器具の材質及び形状を変更することで温度勾配を任意に調整することが可能となる。
【0021】
尚、冷却管20の冷却構造としては、炉外冷却部を設け管自体を冷却したり、冷却管中には水または低温ガスを流すことで冷却作用を及ぼす構造である。
【0022】
また、上部を融点より高温に、下部を融点より低温に保ったまま、全体の温度を降下させて結晶成長させる垂直温度勾配凝固法においても前記冷却管を設けることで得られる効果同様である。
【0023】
【発明の効果】本発明の四ほう酸リチウム単結晶の育成装置を使用することにより、四ほう酸リチウム単結晶育成時における結晶内潜熱を効率よく排出し、結晶容器内の温度勾配を大きくすることで、四ほう酸リチウム単結晶中の光散乱体の発生を防止し、非常に品質の優れた四ほう酸リチウム単結晶を提供できる効果を成す。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明における単結晶育成に使用する育成装置の概略を示した断面図である。
【図2】図2は、従来における単結晶育成に使用する育成装置の概略を示した断面図である。
【符号の説明】
11,育成炉
12,炉心管
13,ヒータ
14,成長容器
15,支持器具
16,駆動装置
17,四ほう酸リチウム種結晶
18,四ほう酸リチウム原料
20,冷却管
【発明の属する技術分野】この発明は、品質の優れた四ほう酸リチウム単結晶の育成に用いられる四ほう酸リチウム単結晶育成装置に関する。
【0002】
【従来技術】弾性表面波素子等の素材として用いられる四ほう酸リチウム等の単結晶を育成する方法としては、チョクラルシキー法や垂直ブリッジマン法が知られており、その製法に沿った単結晶育成装置が発明されている。
【0003】
図2に、従来の垂直ブリッジマン(VB)法を用いた単結晶の育成装置を示す。育成炉21において、炉心管22内には後述する成長容器24が配置及び縦方向に移動できる空間が設けられている。又、炉心管22内の雰囲気は窒素等の不活性ガスに置換されている。成長容器24の外側底部には成長容器24を支持する支持台25が設けられており、成長容器24及び支持台25を炉心管22内を上下に移動させる駆動装置26が接続されている。
【0004】
育成炉21に配した複数のヒータ23で加熱することで、炉心管22上方が融点温度より高温に、下方は融点温度より低温になるような温度勾配に設定し、前記の炉心管22内に種結晶27とその上部に育成する単結晶原料28を収容した成長容器24を、種結晶と単結晶原料との境界が融点温度位置になるよう挿入し、その後、最適速度で成長容器24を育成炉内を下方に移動させることで、種結晶上部の原料下部から上部まで徐々に結晶化する。
【0005】
前記のような四ほう酸リチウム単結晶の育成装置については、以下のような文献が開示されている。
【0006】
【特許文献1】
特開平09−20596号公報
【0007】
尚、出願人は前記した先行技術文献情報で特定される先行技術文献以外には、本発明に関連する先行技術文献を、本件出願時までに発見するに至らなかった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】前述した従来のVB法で育成される四ほう酸リチウム単結晶中には、10μm以下の光散乱体が少なからず含まれる。前記従来装置では育成時の成長容器内の温度勾配が小さく、且つ四ほう酸リチウムでは結晶中と融液中に含有される水分濃度が異なる為、固液界面近傍では結晶中から融液に水分が排出され、水分を不純物とした不純物濃度の高い状態となり、温度勾配が小さいと平衡液相温度曲線が実際の温度分布線より上になる組成的過冷却と呼ばれる不安定状態となり、温度ゆらぎ等で発生した突端が優先成長して不純物をとりこみ、これが光散乱体を生成していると考えられる。このとりこまれた光散乱体は四ほう酸リチウム単結晶品質の低下を招く恐れがある。
【0009】
【課題を解決するための手段】前記従来技術の課題を解決するため、本発明では、育成炉内に複数のヒータにより育成する単結晶の融点温度を基準とする温度勾配を設定した炉心管を使用し、この炉心管内に成長容器を配置し、成長容器内には種結晶を収容し、この種結晶の上部に育成する単結晶原料を充填して、成長容器を成長容器外底部に接続した駆動装置により炉心管内を移動させることにより結晶を成長させる垂直ブリッジマン法を用いた単結晶の育成装置において、成長容器底部に支持器具を配し、支持器具と連結した冷却管を配する。
【0010】
このことにより成長容器内における育成固液界面での温度勾配を、従来方式より大きくすることができ、10μm以下の光散乱体の発生を防止できる。
【0011】
又、支持器具の部材として四ほう酸リチウム単結晶と同等以上の熱伝導率を持つ部材を用いることにより、冷却管による支持器具の冷却効果を高めることができる。
【0012】
【発明の実施の形態】以下に、この発明の実施形態について図面に基づいて説明する。図1は、本発明における四ほう酸リチウム単結晶の育成に使用する育成炉装置の概略の一例を示した図である。尚、図1において、説明を明りょうにするため構造体の一部を図示せず、また図内の寸法も一部誇張して図示している。
【0013】
即ち、育成炉11を構成する炉心管12は、筒状に形成され縦方向に配置されている。その炉心管12の外側にはヒータ13が配置され、ヒータ13により、炉心管12内の任意の位置における温度を段階的に設定できる。また、炉心管12内の雰囲気は窒素,不活性ガス又は空気である。
【0014】
次に、炉心管12内に配置し、四ほう酸リチウム単結晶を育成する成長容器14は耐熱性の高い金属や炭素素材で形成されている。成長容器14底部には、支持器具15が配置され、支持器具下には冷却管20が連結されている。
【0015】
容器14には、容器14底部から熱が伝わるよう密接した支持器具15が配置されており、この支持器具15の下には、容器14から伝わった熱を強制的に冷却する冷却管20が連結され、成長容器14、支持器具15及び冷却管20を炉心管12内で上下に移動させる駆動装置16が配置されている。尚、支持器具15は支持器具15下の冷却管20を介して炉外へ熱を排出する構造になっている。
【0016】
次に単結晶育成法を開示すると、まず成長容器14内に、板状の四ほう酸リチウム種結晶17を配置し、その四ほう酸リチウム種結晶17の上部には十分に乾燥させた高純度の四ほう酸リチウム原料18が収納されている。これらの物質を成長容器14内に収容した後、蓋19をおく。尚、図1に示した四ほう酸リチウム原料18はすでに溶解した状態で示している。
【0017】
所望の温度勾配に設定した炉心管12内に、駆動装置16を使用して、成長容器14、支持器具15及び冷却管20を単結晶成長に最適な速度で挿入上昇させ、成長容器14内の四ほう酸リチウム原料18を溶解させる。
【0018】
次に、炉心管12内に設定した融点温度917℃の位置に、成長容器14内の四ほう酸リチウム種結晶17が到達したら、駆動装置16の上昇を止め、成長容器14を一定時間その位置で固定する。その後駆動装置16を四ほう酸リチウム単結晶の育成に最適な速度で下降させ、成長容器14を融点温度917℃より低い温度の炉内に移動させることで、四ほう酸リチウム種結晶18上に四ほう酸リチウム単結晶を育成させる。
【0019】
その際、融点以下の温度範囲に入り種結晶上に単結晶化を開始した四ほう酸リチウムの潜熱を、支持器具15により強制排熱し且つ支持器具15を冷却管20で更に強制冷却することで、結晶内温度勾配を大きくする。成長容器14全体が融点以下の温度範囲に入り、結晶化終了後、さらに室温まで冷却し四ほう酸リチウム単結晶を取り出す。
【0020】
支持器具15により成長容器14内で結晶化している四ほう酸リチウムの潜熱を強制的に排熱し、育成時の温度勾配を大きくすることで、結晶化過程における光散乱体の発生を防止できる。また、支持器具の材質及び形状を変更することで温度勾配を任意に調整することが可能となる。
【0021】
尚、冷却管20の冷却構造としては、炉外冷却部を設け管自体を冷却したり、冷却管中には水または低温ガスを流すことで冷却作用を及ぼす構造である。
【0022】
また、上部を融点より高温に、下部を融点より低温に保ったまま、全体の温度を降下させて結晶成長させる垂直温度勾配凝固法においても前記冷却管を設けることで得られる効果同様である。
【0023】
【発明の効果】本発明の四ほう酸リチウム単結晶の育成装置を使用することにより、四ほう酸リチウム単結晶育成時における結晶内潜熱を効率よく排出し、結晶容器内の温度勾配を大きくすることで、四ほう酸リチウム単結晶中の光散乱体の発生を防止し、非常に品質の優れた四ほう酸リチウム単結晶を提供できる効果を成す。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明における単結晶育成に使用する育成装置の概略を示した断面図である。
【図2】図2は、従来における単結晶育成に使用する育成装置の概略を示した断面図である。
【符号の説明】
11,育成炉
12,炉心管
13,ヒータ
14,成長容器
15,支持器具
16,駆動装置
17,四ほう酸リチウム種結晶
18,四ほう酸リチウム原料
20,冷却管
Claims (2)
- 複数のヒータにより上部を融点より高温に、下部を融点より低温に設定された炉心管内に成長容器を配置し、成長容器内に四ほう酸リチウム種結晶と原料を充填し、上部に成長容器を位置させて原料を融解後、成長容器を下方へ移動して結晶を成長させる垂直ブリッジマン法において、該成長容器底部に支持器具を配し、該支持器具と連結した冷却管を配することを特徴とする四ほう酸リチウム単結晶の育成装置。
- 該支持器具の材質として四ほう酸リチウム単結晶と同等以上の熱伝導率を持ち、耐熱性のある材質を用いることを特徴とする四ほう酸リチウム単結晶の育成装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003096305A JP2004299988A (ja) | 2003-03-31 | 2003-03-31 | 四ほう酸リチウム単結晶の育成装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003096305A JP2004299988A (ja) | 2003-03-31 | 2003-03-31 | 四ほう酸リチウム単結晶の育成装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004299988A true JP2004299988A (ja) | 2004-10-28 |
Family
ID=33408411
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003096305A Pending JP2004299988A (ja) | 2003-03-31 | 2003-03-31 | 四ほう酸リチウム単結晶の育成装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2004299988A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007008734A (ja) * | 2005-06-28 | 2007-01-18 | Chichibu Fuji Co Ltd | 四ほう酸リチウム単結晶及びその育成方法 |
JP2007099580A (ja) * | 2005-10-06 | 2007-04-19 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 酸化物単結晶の製造方法および結晶製造装置 |
-
2003
- 2003-03-31 JP JP2003096305A patent/JP2004299988A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007008734A (ja) * | 2005-06-28 | 2007-01-18 | Chichibu Fuji Co Ltd | 四ほう酸リチウム単結晶及びその育成方法 |
JP4746925B2 (ja) * | 2005-06-28 | 2011-08-10 | 株式会社秩父富士 | 四ほう酸リチウム単結晶及びその育成方法 |
JP2007099580A (ja) * | 2005-10-06 | 2007-04-19 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 酸化物単結晶の製造方法および結晶製造装置 |
JP4579122B2 (ja) * | 2005-10-06 | 2010-11-10 | 日本電信電話株式会社 | 酸化物単結晶の製造方法およびその製造装置 |
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