JPH05139878A - 単結晶の育成装置及び育成方法 - Google Patents
単結晶の育成装置及び育成方法Info
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- JPH05139878A JPH05139878A JP3301466A JP30146691A JPH05139878A JP H05139878 A JPH05139878 A JP H05139878A JP 3301466 A JP3301466 A JP 3301466A JP 30146691 A JP30146691 A JP 30146691A JP H05139878 A JPH05139878 A JP H05139878A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 垂直ブリッジマン法、垂直グラディエントフ
リージング法で単結晶を育成する装置において、容器底
面からの熱流の制御を可能にし、固液界面の形状制御も
容易に行うことができる単結晶の育成装置及び育成方法
を提供しようとするものである。 【構成】 原料融液を収容する縦型容器と、縦型容器に
温度勾配を形成する炉を有し、下方より原料融液を冷却
固化して単結晶を育成する装置において、縦型容器の逆
円錐形の底面に対して、１〜１０ｍｍの間隔を置いて冷
却体の逆円錐形冷却面を配置し、必要に応じて、縦型容
器の逆円錐形底面の先端に小径の円筒部を突出させ、冷
却体に挿入して支持し、冷却体表面に温度検知手段を設
けたことを特徴とする単結晶の育成装置及びその装置を
使用する育成方法である。
リージング法で単結晶を育成する装置において、容器底
面からの熱流の制御を可能にし、固液界面の形状制御も
容易に行うことができる単結晶の育成装置及び育成方法
を提供しようとするものである。 【構成】 原料融液を収容する縦型容器と、縦型容器に
温度勾配を形成する炉を有し、下方より原料融液を冷却
固化して単結晶を育成する装置において、縦型容器の逆
円錐形の底面に対して、１〜１０ｍｍの間隔を置いて冷
却体の逆円錐形冷却面を配置し、必要に応じて、縦型容
器の逆円錐形底面の先端に小径の円筒部を突出させ、冷
却体に挿入して支持し、冷却体表面に温度検知手段を設
けたことを特徴とする単結晶の育成装置及びその装置を
使用する育成方法である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｓｉ，Ｇｅ等の半導
体、ＧａＡｓ，ＩｎＰ等のIII-Ｖ族化合物半導体単結
晶、ＣｄＴｅ等のII-VI 族化合物半導体、ＢＳＯ，ＬＢ
Ｏ等の酸化物などの単結晶を垂直ブリッジマン法若しく
は垂直グラディエントフリージング法で育成する装置並
びに育成方法に関する。
体、ＧａＡｓ，ＩｎＰ等のIII-Ｖ族化合物半導体単結
晶、ＣｄＴｅ等のII-VI 族化合物半導体、ＢＳＯ，ＬＢ
Ｏ等の酸化物などの単結晶を垂直ブリッジマン法若しく
は垂直グラディエントフリージング法で育成する装置並
びに育成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】上記の単結晶は、従来、垂直ブリッジマ
ン法、水平ブリッジマン法、垂直徐冷法、引き上げ法な
どにより育成されてきた。垂直ブリッジマン法は、原料
融液を収容する縦型容器を温度勾配炉内に配置し、該容
器を下方に移動することにより原料融液の下方より冷却
固化し、単結晶を育成する方法である。また、垂直グラ
ディエントフリージング法は、垂直ブリッジマン法で縦
型容器を下方に移動する代わりに、炉内の温度勾配を上
方に移動するように炉のヒータを制御して単結晶を育成
する方法である。これらの方法は、いずれも縦型容器の
側壁に沿った円柱状の結晶を容易に育成することができ
るという利点がある。しかし、これらの方法は原料融液
の温度分布の制御が難しく、結晶性に優れた単結晶を得
ることが難しい。
ン法、水平ブリッジマン法、垂直徐冷法、引き上げ法な
どにより育成されてきた。垂直ブリッジマン法は、原料
融液を収容する縦型容器を温度勾配炉内に配置し、該容
器を下方に移動することにより原料融液の下方より冷却
固化し、単結晶を育成する方法である。また、垂直グラ
ディエントフリージング法は、垂直ブリッジマン法で縦
型容器を下方に移動する代わりに、炉内の温度勾配を上
方に移動するように炉のヒータを制御して単結晶を育成
する方法である。これらの方法は、いずれも縦型容器の
側壁に沿った円柱状の結晶を容易に育成することができ
るという利点がある。しかし、これらの方法は原料融液
の温度分布の制御が難しく、結晶性に優れた単結晶を得
ることが難しい。
【０００３】そこで、特公平３─２１５１１号公報で
は、縦型容器を２重壁構造となし、外壁の温度変動の影
響を抑制し、該容器の底部に熱流出促進手段を取り付
け、壁内面における結晶核の発生を抑制することが提案
されている。
は、縦型容器を２重壁構造となし、外壁の温度変動の影
響を抑制し、該容器の底部に熱流出促進手段を取り付
け、壁内面における結晶核の発生を抑制することが提案
されている。
【０００４】また、特公平３─２１５１１号公報では、
縦型容器の逆円錐形底部支持台に複数のチャネルからな
る間隙を設けて上記底部からの熱流を制御することが提
案されている。
縦型容器の逆円錐形底部支持台に複数のチャネルからな
る間隙を設けて上記底部からの熱流を制御することが提
案されている。
【０００５】さらに、特開昭６４─５６３９２号公報で
は、垂直ブリッジマン装置のるつぼと支持台の間に単結
晶化金属と同一の金属を介在させて熱流の放散を促進す
ることが提案されている。
は、垂直ブリッジマン装置のるつぼと支持台の間に単結
晶化金属と同一の金属を介在させて熱流の放散を促進す
ることが提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】これらの装置は、縦型
容器底部から放散する熱流の制御が困難であり、原料融
液の温度分布の制御並びに結晶との固液界面の形状制御
を確実に行うことができなかった。そこで、本発明は、
垂直ブリッジマン法若しくは垂直グラディエントフリー
ジング法で単結晶を育成する装置において、上記の欠点
を解消し、縦型容器底面から下方に流れる熱流の制御を
可能とし、かつ、結晶との固液界面の形状制御を容易に
行うことができる単結晶の育成装置及び育成方法を提供
しようとするものである。
容器底部から放散する熱流の制御が困難であり、原料融
液の温度分布の制御並びに結晶との固液界面の形状制御
を確実に行うことができなかった。そこで、本発明は、
垂直ブリッジマン法若しくは垂直グラディエントフリー
ジング法で単結晶を育成する装置において、上記の欠点
を解消し、縦型容器底面から下方に流れる熱流の制御を
可能とし、かつ、結晶との固液界面の形状制御を容易に
行うことができる単結晶の育成装置及び育成方法を提供
しようとするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、原料融液を収
容する縦型容器と、該縦型容器に温度勾配を形成する炉
を有し、下方より原料融液を冷却固化して単結晶を育成
する装置において、上記縦型容器の逆円錐形の底面に対
して、１〜１０ｍｍの間隔を置いて平行に冷却体の逆円
錐形冷却面を配置し、必要に応じて、上記縦型容器の逆
円錐形底面の先端に小径の円筒容器を突出させ、上記冷
却体中央に穴を開けて、該穴に上記の円筒容器を挿入し
たことを特徴とする単結晶の育成装置、及び、この装置
を使用し、冷却体に温度制御手段を付与し、縦型容器の
逆円錐形底面及び逆円錐形冷却面にそれぞれ温度測定手
段を設け、両者の温度差により冷却体の温度を制御しな
がら原料融液を冷却固化することを特徴とする単結晶の
育成方法である。
容する縦型容器と、該縦型容器に温度勾配を形成する炉
を有し、下方より原料融液を冷却固化して単結晶を育成
する装置において、上記縦型容器の逆円錐形の底面に対
して、１〜１０ｍｍの間隔を置いて平行に冷却体の逆円
錐形冷却面を配置し、必要に応じて、上記縦型容器の逆
円錐形底面の先端に小径の円筒容器を突出させ、上記冷
却体中央に穴を開けて、該穴に上記の円筒容器を挿入し
たことを特徴とする単結晶の育成装置、及び、この装置
を使用し、冷却体に温度制御手段を付与し、縦型容器の
逆円錐形底面及び逆円錐形冷却面にそれぞれ温度測定手
段を設け、両者の温度差により冷却体の温度を制御しな
がら原料融液を冷却固化することを特徴とする単結晶の
育成方法である。
【０００８】上記の装置において、縦型容器の支持は、
逆円錐形底面の先端に突出させた小径の円筒容器を冷却
体中央の穴に装着して行うことも可能であるが、縦型容
器と冷却体を直接接触させずに、縦型容器を上方からつ
り下げて支持することも可能である。また、冷却体に
は、循環パイプを埋設して冷媒を流したり、逆円錐形の
冷却面にヒータを埋設して加熱したりして温度制御を行
うことも可能である。
逆円錐形底面の先端に突出させた小径の円筒容器を冷却
体中央の穴に装着して行うことも可能であるが、縦型容
器と冷却体を直接接触させずに、縦型容器を上方からつ
り下げて支持することも可能である。また、冷却体に
は、循環パイプを埋設して冷媒を流したり、逆円錐形の
冷却面にヒータを埋設して加熱したりして温度制御を行
うことも可能である。
【０００９】
【作用】熱の伝達を大きく分けると、対流、熱伝導、放
射伝熱があるが、対流はナビエ・ストークスの式の解法
が困難であるため、制御が難しく、熱伝導は取扱は簡単
であるが、結晶成長時の容器から支持台への放熱が両者
の接触状況などにより変動するため、熱流の大きさを推
定するたとが難しい。放射伝熱はステファン・ボルソマ
ンの法則にしたがい、平行配置された２物体の間の熱の
授受においては形態係数が１となり、熱流の推定が簡単
で比較的信頼性が高い。そこで、本発明者等は放射伝熱
を検知して結晶成長を制御することを検討した。即ち、
本発明は、縦型容器の逆円錐形底面に対して平行になる
ように、冷却体の冷却面を配置し、両者の表面温度の差
に基づいて冷却体内の冷却手段及び加熱手段を制御する
ことにより、該容器から冷却体への熱流を制御するもの
である。なお、冷却体の温度調節による容器底面温度の
変化は無視できる程度であるため、予め容器底面の温度
を測定しておけば、冷却体表面温度を測定するだけで冷
却体の温度制御を行うことができる。
射伝熱があるが、対流はナビエ・ストークスの式の解法
が困難であるため、制御が難しく、熱伝導は取扱は簡単
であるが、結晶成長時の容器から支持台への放熱が両者
の接触状況などにより変動するため、熱流の大きさを推
定するたとが難しい。放射伝熱はステファン・ボルソマ
ンの法則にしたがい、平行配置された２物体の間の熱の
授受においては形態係数が１となり、熱流の推定が簡単
で比較的信頼性が高い。そこで、本発明者等は放射伝熱
を検知して結晶成長を制御することを検討した。即ち、
本発明は、縦型容器の逆円錐形底面に対して平行になる
ように、冷却体の冷却面を配置し、両者の表面温度の差
に基づいて冷却体内の冷却手段及び加熱手段を制御する
ことにより、該容器から冷却体への熱流を制御するもの
である。なお、冷却体の温度調節による容器底面温度の
変化は無視できる程度であるため、予め容器底面の温度
を測定しておけば、冷却体表面温度を測定するだけで冷
却体の温度制御を行うことができる。
【００１０】図１は、本発明の１具体例である単結晶育
成装置の概念図である。断熱材２を内張りしたチャンバ
１には、ヒータ３〜６を上下に配置して温度勾配炉を形
成し、その中央に縦型容器７を配置する。該容器７は逆
円錐形の底部とその先端に小径の円筒部８を有し、冷却
体９の穴に挿入して該容器７を支持している。該冷却体
９は、縦型容器の逆円錐形の底面に対して１〜１０ｍｍ
の間隔で平行になるように、冷却体９の逆円錐形冷却面
を配置し、該冷却面には熱電対１２を設け、また、冷却
体９には冷媒管１０及びヒータ１１を設けて熱電対１２
の測定値により温度制御を行う。そして、縦型容器７内
の原料融液１３は、上記ヒータにより形成された温度勾
配の中で該容器７から冷却体９への熱流を制御しながら
下方より冷却固化され単結晶１４が育成される。
成装置の概念図である。断熱材２を内張りしたチャンバ
１には、ヒータ３〜６を上下に配置して温度勾配炉を形
成し、その中央に縦型容器７を配置する。該容器７は逆
円錐形の底部とその先端に小径の円筒部８を有し、冷却
体９の穴に挿入して該容器７を支持している。該冷却体
９は、縦型容器の逆円錐形の底面に対して１〜１０ｍｍ
の間隔で平行になるように、冷却体９の逆円錐形冷却面
を配置し、該冷却面には熱電対１２を設け、また、冷却
体９には冷媒管１０及びヒータ１１を設けて熱電対１２
の測定値により温度制御を行う。そして、縦型容器７内
の原料融液１３は、上記ヒータにより形成された温度勾
配の中で該容器７から冷却体９への熱流を制御しながら
下方より冷却固化され単結晶１４が育成される。
【００１１】なお、縦型容器の逆円錐形底部における単
結晶の育成時に、原料融液からの熱流を十分に下方に放
散できないときには、図２の矢印のような熱流の流れを
示し、容器の周囲の温度が低下するため、結晶の固液界
面が下方に凸状態になり、容器内壁で発生する欠陥が結
晶中に取り込まれて単結晶化を困難にする。図１の装置
では、縦型容器７の底部先端に設けた小径の円筒部８を
冷却体９に挿入するため、原料融液からの熱流を十分に
下方に放散することができ、図３の矢印のような熱流の
流れを示し、結晶の固液界面も上に凸状態が維持される
ため、単結晶を容易に育成することができる。即ち、縦
型容器の逆円錐形底部における単結晶の育成時には、こ
の小径の円筒部からの伝熱で熱流を支配的に制御できれ
ば、図３のような熱流の流れを容易に確保することがで
きる。放射伝熱は温度の４乗に比例し、熱伝導が温度勾
配に比例するところから、冷却体表面温度を原料融液の
融点より僅かに低い温度にすればよい。
結晶の育成時に、原料融液からの熱流を十分に下方に放
散できないときには、図２の矢印のような熱流の流れを
示し、容器の周囲の温度が低下するため、結晶の固液界
面が下方に凸状態になり、容器内壁で発生する欠陥が結
晶中に取り込まれて単結晶化を困難にする。図１の装置
では、縦型容器７の底部先端に設けた小径の円筒部８を
冷却体９に挿入するため、原料融液からの熱流を十分に
下方に放散することができ、図３の矢印のような熱流の
流れを示し、結晶の固液界面も上に凸状態が維持される
ため、単結晶を容易に育成することができる。即ち、縦
型容器の逆円錐形底部における単結晶の育成時には、こ
の小径の円筒部からの伝熱で熱流を支配的に制御できれ
ば、図３のような熱流の流れを容易に確保することがで
きる。放射伝熱は温度の４乗に比例し、熱伝導が温度勾
配に比例するところから、冷却体表面温度を原料融液の
融点より僅かに低い温度にすればよい。
【００１２】
【実施例】図１の装置を使用して垂直ブリッジマン法に
よりＣｄＴｅ単結晶を育成した。直径８５ｍｍの石英製
の縦型容器に４００ｇのＣｄＴｅ多結晶を投入し、この
容器内を１×１０-6ｔｏｒｒまで排気した後、石英製の
キャップで蓋をした。この容器底部の小径円筒部を冷却
体に挿入して支持し、チャンバ内を排気した後、４つの
ヒータで縦方向の温度勾配を形成し、まず、炉内の高温
部に容器を置いて原料を溶融した。次いで、約１℃／ｍ
ｍの温度勾配中を３ｍｍ／ｈｒの下降速度で容器を下方
に移動して単結晶の育成を行った。冷却体表面温度はＣ
ｄＴｅの融点１０９２℃からスタートして予め設定した
プログラムにしたがって降温し、最終的に９５０℃まで
下げた。なお、温度勾配炉の最下段のヒータは冷却体の
温度制御の制御性を挙げるため適宜出力を調整した。冷
却体の表面温度のプログラムは、得られたＣｄＴｅ単結
晶の縦方向断面のスリリエーションの形状から下方への
熱流の過不足を推定して最適化を図った。その結果、結
晶全体にわたって結晶性に優れたＣｄＴｅ単結晶を得る
ことができ、その再現性も良く、安定した結晶成長を可
能にした。
よりＣｄＴｅ単結晶を育成した。直径８５ｍｍの石英製
の縦型容器に４００ｇのＣｄＴｅ多結晶を投入し、この
容器内を１×１０-6ｔｏｒｒまで排気した後、石英製の
キャップで蓋をした。この容器底部の小径円筒部を冷却
体に挿入して支持し、チャンバ内を排気した後、４つの
ヒータで縦方向の温度勾配を形成し、まず、炉内の高温
部に容器を置いて原料を溶融した。次いで、約１℃／ｍ
ｍの温度勾配中を３ｍｍ／ｈｒの下降速度で容器を下方
に移動して単結晶の育成を行った。冷却体表面温度はＣ
ｄＴｅの融点１０９２℃からスタートして予め設定した
プログラムにしたがって降温し、最終的に９５０℃まで
下げた。なお、温度勾配炉の最下段のヒータは冷却体の
温度制御の制御性を挙げるため適宜出力を調整した。冷
却体の表面温度のプログラムは、得られたＣｄＴｅ単結
晶の縦方向断面のスリリエーションの形状から下方への
熱流の過不足を推定して最適化を図った。その結果、結
晶全体にわたって結晶性に優れたＣｄＴｅ単結晶を得る
ことができ、その再現性も良く、安定した結晶成長を可
能にした。
【００１３】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、縦型容器から下方に流れる熱流の制御が容易にな
り、また、縦型容器の底部先端の小径円筒部を冷却体に
挿入支持するときには固液界面の形状制御も一層容易に
行うことができるようになり、その結果、結晶性に優れ
た単結晶を安定して育成することが可能になった。
より、縦型容器から下方に流れる熱流の制御が容易にな
り、また、縦型容器の底部先端の小径円筒部を冷却体に
挿入支持するときには固液界面の形状制御も一層容易に
行うことができるようになり、その結果、結晶性に優れ
た単結晶を安定して育成することが可能になった。
【図１】本発明の１具体例である単結晶育成装置の概念
図である。
図である。
【図２】縦型容器から下方に流れる熱流が不足するとき
の、熱流と固液界面の関係を説明するための図である。
の、熱流と固液界面の関係を説明するための図である。
【図３】図１の装置を使用するときの、縦型容器から下
方に流れる熱流と固液界面の関係を説明するための図で
ある。
方に流れる熱流と固液界面の関係を説明するための図で
ある。
Claims (3)
- 【請求項１】 原料融液を収容する縦型容器と、該縦型
容器に温度勾配を形成する炉を有し、下方より原料融液
を冷却固化して単結晶を育成する装置において、上記縦
型容器の逆円錐形の底面に対して、１〜１０ｍｍの間隔
を置いて平行に冷却体の逆円錐形冷却面を配置したこと
を特徴とする単結晶の育成装置。 - 【請求項２】 上記縦型容器の逆円錐形底面の先端に小
径の円筒部を突出させ、上記冷却体中央に穴を開けて、
該穴に上記の円筒部を挿入したことを特徴とする請求項
１記載の単結晶の育成装置。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の単結晶の育成装置
を使用し、冷却体に温度制御手段を付与し、縦型容器の
逆円錐形底面及び逆円錐形冷却面の温度差にに基づいて
冷却体の温度を制御しながら原料融液を冷却固化するこ
とを特徴とする単結晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3301466A JP3042097B2 (ja) | 1991-11-18 | 1991-11-18 | 単結晶の育成装置及び育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3301466A JP3042097B2 (ja) | 1991-11-18 | 1991-11-18 | 単結晶の育成装置及び育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05139878A true JPH05139878A (ja) | 1993-06-08 |
| JP3042097B2 JP3042097B2 (ja) | 2000-05-15 |
Family
ID=17897241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3301466A Expired - Fee Related JP3042097B2 (ja) | 1991-11-18 | 1991-11-18 | 単結晶の育成装置及び育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3042097B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002540051A (ja) * | 1999-03-19 | 2002-11-26 | フライベルガー・コンパウンド・マテリアルズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 単結晶を製造するための装置 |
| KR100428699B1 (ko) * | 2001-03-06 | 2004-04-27 | 주식회사 사파이어테크놀로지 | 수직-수평 온도구배를 갖는 대형 결정 육성장치 및 그육성방법 |
| JP2007099580A (ja) * | 2005-10-06 | 2007-04-19 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 酸化物単結晶の製造方法および結晶製造装置 |
-
1991
- 1991-11-18 JP JP3301466A patent/JP3042097B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002540051A (ja) * | 1999-03-19 | 2002-11-26 | フライベルガー・コンパウンド・マテリアルズ・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 単結晶を製造するための装置 |
| KR100428699B1 (ko) * | 2001-03-06 | 2004-04-27 | 주식회사 사파이어테크놀로지 | 수직-수평 온도구배를 갖는 대형 결정 육성장치 및 그육성방법 |
| JP2007099580A (ja) * | 2005-10-06 | 2007-04-19 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 酸化物単結晶の製造方法および結晶製造装置 |
| JP4579122B2 (ja) * | 2005-10-06 | 2010-11-10 | 日本電信電話株式会社 | 酸化物単結晶の製造方法およびその製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3042097B2 (ja) | 2000-05-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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