JPWO2019176767A1 - 積層体およびその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体、エチレン・カルボン酸共重合体、アクリル系ゴム、およびエピクロロヒドリンゴム
層(B):以下の重合体から選ばれる1種以上の重合体を含む層
アクリル系ゴム、およびハロゲン含有重合体
[2]上記層(A)が、下記層(1)および層(2)から選択される少なくとも1種の層、および上記層(B)が、下記層(3)および層(4)から選択される少なくとも1種の層を含む積層体であり、
前記層(1)および層(2)から選択される少なくとも1種の層の少なくとも一つの層(A)と層(3)および層(4)から選択される少なくとも1種の層の少なくとも一つの層(B)とが直接接しているか、または接着剤層を介して接してなることを特徴とする項[1]に記載の積層体。
層(1):エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体、当該エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体:100質量部に対し、2族元素および13族元素から選択される少なくとも1種の元素と水酸基とを含有する無機化合物(E)を0.1〜30質量部含有する共重合体組成物からなる層。
層(3):アクリル系ゴムからなる層。
[ここで[E]、[X]および[Y]は、それぞれ、エチレン、α−オレフィン、および非共役ポリエンのモル分率を示し、[EX]はエチレン−α−オレフィンダイアッド連鎖分率を示す。]
[11]前記項[1]に記載の層(A)が下記層(2−1)であり、層(B)が下記層(2−2)であり、当該層(2−1)と下記層(2−2)とが直接接合されてなることを特徴とする項[1]に記載の積層体。
本発明の積層体の層(A)および層(1)を形成する重合体は、下記特性を有するエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体である。
要件(I)は、エチレンに由来する構成単位と、α−オレフィンに由来する構成単位とのモル比(エチレン/α−オレフィン)が40/60〜99.9/0.1であることを特定するものである。
要件(II)は、非共役ポリエンに由来する構成単位が、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体100質量%中、0.07〜10質量%であるであることを特定するものである。
要件(III)は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体の、135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が1.0〜4.0dl/gであることを特定するものである。
要件(IV)は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体の、下記式(i)で表されるB値が、1.20以上であることを特定するものである。
[ここで[E]、[X]および[Y]は、それぞれ、エチレン、α−オレフィン、および非共役ポリエンのモル分率を示し、[EX]はエチレン−α−オレフィンダイアッド連鎖分率を示す。]
上記B値は、より好ましくは1.20〜1.40であり、特に好ましくは1.20〜1.25である。
本発明に係わるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体は、エチレンと、α−オレフィンと、非共役ポリエンとからなるモノマーを共重合してなる共重合体である。
本発明の積層体の層(A)および層(2)を形成する重合体は、下記特性を有するエチレン・カルボン酸共重合体である。
本発明に係わるエチレン・不飽和カルボン酸共重合体は、少なくとも、エチレンと不飽和カルボン酸とを共重合させた共重合体を指す。即ち、エチレン・不飽和カルボン酸共重合体とは、エチレンに由来する構成単位と、不飽和カルボン酸に由来する構成単位とを有する共重合体である。エチレン・不飽和カルボン酸共重合体は、エチレンおよび不飽和カルボン酸以外のモノマーを用いてもよい。即ち、エチレン・不飽和カルボン酸共重合体は、エチレンおよび不飽和カルボン酸以外のモノマーに由来する構成単位を有していてもよい。
本発明の積層体の層(A)および層(2−1)、あるいは層(B)および層(3)を形成する重合体は、下記特性を有するアクリル系ゴムである。
本発明の積層体の層(A)および層(2−1)を形成するエピクロロヒドリンゴム(A)は、エピクロロヒドリン(ECH)の単独重合体、エピクロロヒドリン(ECH)とエチレンオキシド(EO)との共重合体、並びにエピクロロヒドリン(ECH)、エチレンオキシド(EO)およびアクリルグリシジルエーテル(AEG)との三元共重合体などのエピクロロヒドリン(ECH)を主成分とする重合体であり、通常、それらを総称してエピクロロヒドリンゴム(ECO)と呼ばれている重合体である。
本発明の積層体の層(B)および層(4)、あるいは層(2−2)あるいは層(3−2)を形成するハロゲン含有重合体は、下記特性を有するハロゲン含有重合体である。
本発明に係わるフッ素系ゴムとしては、たとえばビニリデンフルオライド(VdF)/ヘキサフルオロプロピレン(HFP)共重合体、VdF/テトラフルオロエチレン(TFE)/HFP共重合体、VdF/TFE/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)(PAVE)共重合体、VdF/クロロトリフルオロエチレン(CTFE)共重合体などのVdF/パーハロオレフィン系エラストマー;TFE/プロピレン/VdF共重合体、HFP/エチレン/VdF共重合体などVdF/非パーハロオレフィン系エラストマー;TFE/PAVE共重合体などのパーフルオロエラストマー;TFE/プロピレン共重合体、HFP/エチレン共重合体などの非パーフルオロエラストマー;フルオロシリコーンゴムなどがあげられる。
本発明の積層体の層(A)および層(1)は、前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体を主成分とする共重合体組成物からなる層である。
本発明に係わる無機化合物は、2族元素および13族元素から選択される少なくとも1種の元素と水酸基とを含有する無機化合物であり、具体的には、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム等の水酸化物である。
本発明に係わる共重合体組成物層は、前記無機化合物に加え、例えば、有機過酸化物、カーボンブラック、老化防止剤、軟化剤、金属酸化物、架橋助剤、オニウム塩、(I)2族元素および13族元素から選択される少なくとも1種の元素と酸素とを含有する無機化合物などを添加(配合)してもよい。
有機過酸化物としては、エチレン・α‐オレフィン・非共役ポリエン共重合体の架橋剤として作用し得る有機過酸化物をいずれも好適に用いることができる。
カーボンブラックとしては、SRF、GPF、FEF、MAF、HAF、ISAF、SAF、FT、MT等の各種カーボンブラック;これらのカーボンブラックをシランカップリング剤などで表面処理した表面処理カーボンブラックなどが挙げられる。
本発明に係わる層(1)が老化防止剤を含有すると、得られる積層体の製品寿命を長くすることが可能である。老化防止剤としては、従来公知の老化防止剤、例えばアミン系老化防止剤、フェノール系老化防止剤、イオウ系老化防止剤等を用いることができる。
軟化剤としては、従来ゴムに配合されている軟化剤、加工助剤等として知られている成分を広く用いることができる。
金属酸化物としては、積層体の用途により適宜選択でき、単独でも2種類以上混合して用いることができる。金属酸化物の具体例としては亜鉛華(例えばMETA−Z102)(商品名:井上石灰工業株式会社製などの酸化亜鉛)、酸化マグネシウムなどが挙げられる。
架橋助剤としては、イオウ;p−キノンジオキシム等のキノンジオキシム系化合物;多官能性モノマー、たとえばトリメチロールプロパントリアクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート等の(メタ)アクリレート系化合物;ジアリルフタレート、トリアリルシアヌレート等のアリル系化合物;m−フェニレンビスマレイミド等のマレイミド系化合物;ジビニルベンゼンなどが挙げられる。架橋助剤は、一種単独で用いられてもよく、2種以上組み合わせて用いられてもよい。
オニウム塩としては、例えば、第4級アンモニウム塩、第4級ホスホニウム塩、オキソニウム塩、スルホニウム塩、環状アミン、1官能性アミン化合物などがあげられ、これらの中でも第4級アンモニウム塩、第4級ホスホニウム塩が好ましい。
2族元素および13族元素から選択される少なくとも1種の元素と酸素とを含有する無機化合物としては、特に制限は無いが、例えば、2族元素および13族元素から選択される少なくとも1種の元素を含む酸化物、炭酸塩、ハイドロタルサイト類化合物が挙げられる。
充填剤としては、シリカ、活性化炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、微粉タルク、タルク、微粉ケイ酸、クレー等の無機充填剤などが挙げられる。これらの充填剤は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体100質量部に対して0〜300質量部、好ましくは0〜200質量部程度とすることができる。充填剤用いることにより、引張強度、引裂強度および耐摩耗性などの機械的性質が向上された積層体を得ることができ、得られる積層体の他の物性を損なうことなくその硬度を高くすることができる。
本発明に係わる層(1)は、その材料寿命を長くできる点から、酸化防止剤を含有していることも好ましい。
本発明の積層体の層(A)および層(2)は、前述のエチレン・カルボン酸共重合体を用いて作製された層である。
本発明の積層体の層(B)および層(3)は、前述のアクリル系ゴムを用いて作製された層である。
本発明の積層体の層(B)および層(4)は、前述のハロゲン含有重合体を用いて作製された層である。
本発明の積層体の層(2−1)は、前記アクリル系ゴム(A)とアクリル系ゴム(A):100質量部に対して、2族元素および13族元素から選択される少なくとも1種の元素と水酸基とを含有する無機化合物〔以下、「無機化合物」と略称する場合がある。〕を1〜30質量部、好ましくは1〜25質量部含む組成物からなる層である。
本発明の積層体の層(2−1)を形成するアクリル系ゴム(A)に配合される無機化合物は、2族元素および13族元素から選択される少なくとも1種の元素と水酸基とを含有する無機化合物であり、具体的には、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム等の水酸化物であり、上記積層体の層(1)を形成する上記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体に配合される無機化合物と同じ化合物である。
上記層(2−1)と積層される層(2−2)は、上記層(4)を形成する前述のハロゲン含有重合体を用いて作製された層と同じ層である。
本発明の積層体の層(3−1)は、上記エピクロロヒドリンゴム(A)とエピクロロヒドリンゴム(A):100質量部に対して、2族元素および13族元素から選択される少なくとも1種の元素と水酸基とを含有する無機化合物〔「無機化合物」と略称する場合がある。〕を1〜30質量部、好ましくは1〜25質量部、およびオニウム塩を0.2質量部以上10質量部以下、好ましく0.5質量部以上8質量部以下含む組成物からなる層である。
本発明の積層体の層(3−1)を形成するエピクロロヒドリンゴム(A)に配合される無機化合物は、2族元素および13族元素から選択される少なくとも1種の元素と水酸基とを含有する無機化合物であり、具体的には、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム等の水酸化物であり、上記積層体の層(1)を形成する上記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体に配合される無機化合物、あるいは上記層(2−1)を形成する上記アクリル系ゴム(A)に配合される無機化合物と同じ化合物である。
本発明に係る層(3−1)を形成するエピクロロヒドリンゴム(A)には、上記無機化合物(B)に加え、通常、ゴムに配合される種々の添加剤を加えることができる。
本発明に係る層(3−1)を形成するエピクロロヒドリンゴム(A)には、上記添加剤に加え、以下の添加剤を配合することができる。
上記層(3−1)と積層される層(3−2)は、上記層(4)あるいは上記層(3−2)を形成する前述のハロゲン含有重合体を用いて作製された層と同じ層である。
本発明の積層体は、下記層(A)と下記層(B)とを含むことを特徴とする積層体である。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体、エチレン・カルボン酸共重合体、アクリル系ゴム、およびエピクロロヒドリンゴム
層(B):以下の重合体から選ばれる1種以上の重合体を含む層
アクリル系ゴム、およびハロゲン含有重合体
また、本発明の積層体は、前記層(1)および前記層(2)から選択される少なくとも1種の層を含み、かつ前記層(3)および前記層(4)から選択される少なくとも1種の層を含む積層体であり、前記層(1)および前記層(2)から選択される少なくとも1種の層の少なくとも一つの層が、前記層(3)および前記層(4)から選択される少なくとも1種の層の少なくとも一つの層と、直接接しているか、または接着剤層を介して接している積層体である。
本発明の積層体の製造方法としては、特に限定は無いが、例えば以下の方法(a)〜(e)によって積層体を得る方法が挙げられる。なお、方法(a)〜(e)によって、積層体を得た後に、架橋工程を行ってもよく、または1次加硫後にオーブンなどで2次加硫工程を行い、架橋された重合体、あるいはゴムを含む層を有する積層体を得てもよい。なお、前記層(1)および前記層(2)から選択される少なくとも1種の層、前記層(2−1)および前記層(3−1)を層(A)とも記し、層(3)および層(4)から選択される少なくとも1種の層、前記層(2−2)および前記層(3−2)を層(B)とも記す。
架橋工程あるいは1次加硫としては、前記層(A)、層(B)を構成する材料に予め架橋剤等の架橋に必要な成分を配合しておき、加熱(例えば150〜240℃)によって架橋を行う工程、電子線(例えば0.1〜10MeVのエネルギーを有する電子線)を、積層体に照射することにより架橋を行う工程が挙げられる。なお、前記電子線の照射は、積層体の吸収線量が、通常は0.5〜36Mrad、好ましくは0.5〜20Mrad、より好ましくは1〜10Mradになるように行われる。
2次加硫は、前記1次加硫の後に行われる工程であり、加熱(例えば150〜200℃)を行うことにより、加硫(架橋)を充分に促進させる工程である。
本発明の積層体は、その層構成によって様々な要求特性を満足することができるため、様々な用途に用いることができる。
(エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体の組成、およびB値)
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体の、各構成単位の質量分率(質量%)およびB値は、13C−NMRによる測定値により求めた。測定値は、ECX400P型核磁気共鳴装置(日本電子製)を用いて、測定温度:120℃、測定溶媒:オルトジクロロベンゼン/重水素化ベンゼン=4/1、積算回数:8000回にて、共重合体の13C−NMRのスペクトルを測定して得た。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体の極限粘度[η](dl/g)は、(株)離合社製 全自動極限粘度計を用いて、温度:135℃、測定溶媒:デカリンにて測定した。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体の重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)、分子量分布(Mw/Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定されるポリスチレン換算の数値である。測定装置および条件は、以下のとおりである。また、分子量は、市販の単分散ポリスチレンを用いて検量線を作製し、換算法に基づいて算出した。
解析装置:Empower2(Waters社製)、
カラム:TSKgel GMH6−HT×2+TSKgel GMH6−HTL×2(7.5mmI.D.×30cm、東ソー社製)、
カラム温度:140℃、
移動相:o−ジクロロベンゼン(0.025%BHT含有)、
検出器:示差屈折計(RI)、流速:1.0mL/min、
注入量:400μL、
サンプリング時間間隔:1s、
カラム較正:単分散ポリスチレン(東ソー社製)、
分子量換算:旧法EPR換算/粘度を考慮した較正法。
積層体の接着強度(剥離強度)は、以下の方法で測定した。
[製造例1]
攪拌翼を備えた容積300Lの重合器を用いて、連続的に、エチレン、プロピレン、5−ビニル−2−ノルボルネン(VNB)の重合反応を87℃にて行った。
第一段階として、BB−2型バンバリーミキサー(神戸製鋼所製)を用いて、製造例1で得たエチレン・プロピレン・VNB共重合体(A−1)100質量部を30秒間素練りし、次いでこれに、ステアリン酸1質量部、カーボンブラック(旭#60G、旭カーボン(株)社製)45質量部、カーボンブラック(旭#50G、旭カーボン(株)社製)45質量部、カーボンブラック(旭#15HS、旭カーボン(株)社製)40質量部、パラフィン系プロセスオイル(ダイアナプロセスPS−430、出光興産(株)製)47質量部、および老化防止剤(ノクラックCD、大内新興化学(株)製)4量部を加え、140℃で2分間混練した。その後、ラムを上昇させ掃除を行ない、さらに、1分間混練を行ない、約150℃で排出し、第一段階の配合物を得た。
(フッ素系重合体組成物)
フッ素系重合体組成物として、ダイエル DC−2270F(ダイキン工業製:ポリオール架橋型フッ素ゴムコンパウンド)を用いた。
(T型剥離試験用の積層体の調製)
上記共重合体組成物および上記フッ素系重合体組成物を、それぞれシート状に分出した。次に分出しvた未架橋シート(共重合体組成物およびフッ素系重合体組成物)50gを、それぞれ個別にルミラー(商品名)(延伸ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート)フィルム)で上下にサンドし、120℃で2分間、50トンプレスで予備成形し、t(厚さ)=1mm、20cm四方の未架橋シートを作製した。
実施例1で用いた層(1)を形成する共重合体組成物に替えて、表1に記載した配合量で各種配合剤を加えて得た共重合体組成物を用いる以外は、実施例1と同様に行い積層体を作製し、実施例1に記載の方法で、T型剥離試験を行い、接着強度を測定した。
実施例1で用いた層(1)を形成する共重合体組成物に替えて、表1に記載した配合量〔水酸化カルシウムなどの無機化合物(E)を配合しない〕で用いる以外は、実施例1と同様に行い積層体を作製し、実施例1に記載の方法で、T型剥離試験を行い、接着強度を測定した。
積層体の剥離強度を以下の方法で測定した。
Nipol AR−12:アルキルアクリレートを骨格主成分とするアクリルゴム、日本ゼオン社製(以下、ACMと記載)
《ハロゲン含有重合体(C)》
〈フッ素系重合体〉
ダイエル DC−2270F:フルコンパウンド、2元ポリオール加硫系、比重1.85、ML(1+10)100℃:約115、ダイキン工業(株)製
なお、ダイエル DC−2270Fを「ポリオール系FKM」とも称す。
《層(2−1)を形成するACM組成物の調製》
第一段階として、BB−2型バンバリーミキサー(神戸製鋼所製)を用いて、100質量部のACMを30秒間素練りし、次いでこれに、60質量部のHAFカーボンブラック(旭#70G、旭カーボン(株)社製)、および1質量部のステアリン酸を加え、140℃で2分間混練した。その後、ラムを上昇させ掃除を行ない、さらに、1分間混練を行ない、約150℃で排出し、第一段階の配合物を得た。
(フッ素系重合体組成物)
フッ素系重合体組成物として、ダイエル DC−2270F(ダイキン工業製:ポリオール架橋型フッ素ゴムコンパウンド)を用いた。ダイエル DC−2270Fは、フッ素ゴム以外にもポリオール系架橋剤(ビスフェノール AF)、架橋促進剤(4級オニウム塩)、充填剤、受酸剤を含む組成物である。
(T型剥離試験用の積層体の調製)
上記ACMを含む組成物および上記フッ素系重合体組成物を、それぞれシート状に分出した。次に分出した未加硫ゴムシート(ACMを含む組成物およびフッ素系重合体組成物)50gを、それぞれ個別にルミラー(商品名)(延伸ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート)フィルム)で上下にサンドした。ルミラーフィルムで上下がサンドされた各未架橋シートを、50トンプレス成形機を用いて、120℃で2分間プレスし、t(厚さ)=1mm、20cm四方の未架橋シートを作製した。
実施例21で用いた層(2−1)を形成するACM組成物に替えて、表3に記載した配合量で各種配合剤を加えて得たACM組成物を用いる以外は、実施例21と同様に行い積層体を作製し、実施例21に記載の方法で、T型剥離試験を行った。
実施例21で用いた層(2−1)を形成するACM組成物に替えて、表3に記載した配合量〔水酸化カルシウムなどの無機化合物(B)を配合しない〕で用いる以外は、実施例21と同様に行い積層体を作製し、実施例21に記載の方法で、T型剥離試験を行った。
積層体の剥離強度を以下の方法で測定した。
エピクロマーH:エピクロロヒドリンゴム、株式会社大阪ソーダ(以下、ECOと記載)
《ハロゲン含有重合体(C)》
〈フッ素系重合体〉
ダイエル DC−2270F:フルコンパウンド、2元ポリオール加硫系、比重1.85、ML(1+10)100℃:約115、ダイキン工業(株)製
なお、ダイエル DC−2270Fを「ポリオール系FKM」とも称す。
《層(3−1)を形成するECO組成物の調製》
第一段階として、BB−2型バンバリーミキサー(神戸製鋼所製)を用いて、100質量部のECOを30秒間素練りし、次いでこれに、40質量部のMAFカーボンブラック(シースト116、東海カーボン(株)社製)、1質量部のジブチルジチオカルバミン酸ニッケル(ノクラックNBC、大内新興化学工業(株)製)、5質量部の重質炭酸カルシウム(ホワイトンSB(赤)、白石カルシウム(株)製)、および1質量部のステアリン酸を加え、140℃で2分間混練した。その後、ラムを上昇させ掃除を行ない、さらに、1分間混練を行ない、約150℃で排出し、第一段階の配合物を得た。
(フッ素系重合体組成物)
フッ素系重合体組成物として、ダイエル DC−2270F(ダイキン工業製:ポリオール架橋型フッ素ゴムコンパウンド)を用いた。ダイエル DC−2270Fはフッ素系重合体以外にもポリオール系架橋剤(ビスフェノール AF)、架橋促進剤(4級オニウム塩)、充填剤、受酸剤を含む組成物である。
(T型剥離試験用の積層体の調製)
上記ECOを含む組成物および上記フッ素系重合体組成物を、それぞれシート状に分出した。次に分出した未架橋シート(ECOを含む組成物およびフッ素系重合体組成物)50gを、それぞれ個別にルミラー(商品名)(延伸ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート)フィルム)で上下にサンドし、120℃で2分間、50トンプレスで予備成形し、t(厚さ)=1mm、20cm四方の未加硫ゴムシートを作製した。
実施例27で用いた層(3−1)を形成するECO組成物に替えて、表4に記載した配合量で各種配合剤を加えて得たECO組成物を用いる以外は、実施例27と同様に行い積層体を作製し、実施例27に記載の方法で、T型剥離試験を行った。
実施例27で用いた層(3−1)を形成するECO組成物に替えて、表3に記載した配合量〔水酸化カルシウムなどの無機化合物(B)を配合しない〕で用いる以外は、実施例27と同様に行い積層体を作製し、実施例27に記載の方法で、T型剥離試験を行った。
要件(II)は、非共役ポリエンに由来する構成単位が、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体100質量%中、0.07〜10質量%であることを特定するものである。
充填剤としては、シリカ、活性化炭酸カルシウム、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、微粉タルク、タルク、微粉ケイ酸、クレー等の無機充填剤などが挙げられる。これらの充填剤は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体100質量部に対して0〜300質量部、好ましくは0〜200質量部程度とすることができる。充填剤を用いることにより、引張強度、引裂強度および耐摩耗性などの機械的性質が向上された積層体を得ることができ、得られる積層体の他の物性を損なうことなくその硬度を高くすることができる。
第一段階として、BB−2型バンバリーミキサー(神戸製鋼所製)を用いて、製造例1で得たエチレン・プロピレン・VNB共重合体(A−1)100質量部を30秒間素練りし、次いでこれに、ステアリン酸1質量部、カーボンブラック(旭#60G、旭カーボン(株)社製)45質量部、カーボンブラック(旭#50G、旭カーボン(株)社製)45質量部、カーボンブラック(旭#15HS、旭カーボン(株)社製)40質量部、パラフィン系プロセスオイル(ダイアナプロセスPS−430、出光興産(株)製)47質量部、および老化防止剤(ノクラックCD、大内新興化学(株)製)4質量部を加え、140℃で2分間混練した。その後、ラムを上昇させ掃除を行ない、さらに、1分間混練を行ない、約150℃で排出し、第一段階の配合物を得た。
(フッ素系重合体組成物)
フッ素系重合体組成物として、ダイエル DC−2270F(ダイキン工業製:ポリオール架橋型フッ素ゴムコンパウンド)を用いた。
(T型剥離試験用の積層体の調製)
上記共重合体組成物および上記フッ素系重合体組成物を、それぞれシート状に分出した。次に分出した未架橋シート(共重合体組成物およびフッ素系重合体組成物)50gを、それぞれ個別にルミラー(商品名)(延伸ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート)フィルム)で上下にサンドし、120℃で2分間、50トンプレスで予備成形し、t(厚さ)=1mm、20cm四方の未架橋シートを作製した。
実施例1で用いた層(1)を形成する共重合体組成物に替えて、表2−1および2−2に記載した配合量で各種配合剤を加えて得た共重合体組成物を用いる以外は、実施例1と同様に行い積層体を作製し、実施例1に記載の方法で、T型剥離試験を行い、接着強度を測定した。
実施例1で用いた層(1)を形成する共重合体組成物に替えて、表2−2に記載した配合量〔水酸化カルシウムなどの無機化合物(E)を配合しない〕で用いる以外は、実施例1と同様に行い積層体を作製し、実施例1に記載の方法で、T型剥離試験を行い、接着強度を測定した。
積層体の接着強度(剥離強度)を以下の方法で測定した。
(フッ素系重合体組成物)
フッ素系重合体組成物として、ダイエル DC−2270F(ダイキン工業製:ポリオール架橋型フッ素ゴムコンパウンド)を用いた。ダイエル DC−2270Fは、フッ素ゴム以外にもポリオール系架橋剤(ビスフェノール AF)、架橋促進剤(4級オニウム塩)、充填剤、受酸剤を含む組成物である。
積層体の接着強度(剥離強度)を以下の方法で測定した。
(フッ素系重合体組成物)
フッ素系重合体組成物として、ダイエル DC−2270F(ダイキン工業製:ポリオール架橋型フッ素ゴムコンパウンド)を用いた。ダイエル DC−2270Fはフッ素系重合体以外にもポリオール系架橋剤(ビスフェノール AF)、架橋促進剤(4級オニウム塩)、充填剤、受酸剤を含む組成物である。
実施例27で用いた層(3−1)を形成するECO組成物に替えて、表4に記載した配合量〔リポカード2HTフレークなどのオニウム塩を配合しない〕で用いる以外は、実施例27と同様に行い積層体を作製し、実施例27に記載の方法で、T型剥離試験を行った。
Claims (19)
- 層(A)と層(B)とを含むことを特徴とする積層体。
層(A):以下の重合体から選ばれる1種以上の重合体を含む層
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体、エチレン・カルボン酸共重合体、アクリル系ゴム、およびエピクロロヒドリンゴム
層(B):以下の重合体から選ばれる1種以上の重合体を含む層
アクリル系ゴム、およびハロゲン含有重合体 - 上記層(A)が、下記層(1)および層(2)から選択される少なくとも1種の層、および上記層(B)が、下記層(3)および層(4)から選択される少なくとも1種の層を含む積層体であり、
前記層(1)および層(2)から選択される少なくとも1種の層の少なくとも一つの層(A)と層(3)および層(4)から選択される少なくとも1種の層の少なくとも一つの層(B)とが直接接しているか、または接着剤層を介して接してなることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
層(A)
層(1):エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体、当該エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体:100質量部に対し、2族元素および13族元素から選択される少なくとも1種の元素と水酸基とを含有する無機化合物(E)を0.1〜30質量部含有する共重合体組成物からなる層。
層(2):エチレン・カルボン酸共重合体からなる層。
層(B)
層(3):アクリル系ゴムからなる層。
層(4):ハロゲン含有重合体からなる層。 - 前記層(1)が、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体:100質量部に対し、さらにオニウム塩を0.2質量部以上10質量部以下含有することを特徴とする請求項2に記載の積層体。
- 前記層(2)が、オニウム塩をエチレン・カルボン酸共重合体100質量部当たり0.2質量部以上、および2族元素および13族元素から選択される少なくとも1種の元素と水酸基とを含有する無機化合物をエチレン・カルボン酸共重合体100質量部当たり7質量部以上含有することを特徴とする請求項2に記載の積層体。
- 前記層(2)が、オニウム塩をエチレン・カルボン酸共重合体100質量部当たり0.2質量部以上、10質量部以下および2族元素および13族元素から選択される少なくとも1種の元素と水酸基とを含有する無機化合物をエチレン・カルボン酸共重合体100質量部当たり7質量部以上100質量部以下含有することを特徴とする請求項2に記載の積層体。
- 前記層(1)と層(4)とが、直接接着している請求項2〜5のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記層(1)および層(2)から選択される少なくとも1種の層(A)と、前記層(3)とが接着剤層を介して接着していることを特徴とする請求項2〜5のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体が、下記要件(I)〜(III)を満たす請求項2〜7のいずれか一項に記載の積層体。
要件(I):エチレンに由来する構成単位と、α−オレフィンに由来する構成単位とのモル比(エチレン/α−オレフィン)が40/60〜99.9/0.1である。
要件(II):非共役ポリエンに由来する構成単位が、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体100質量%中、0.07〜10質量%である。
要件(III):135℃のデカリン中で測定した極限粘度[η]が1.0〜4.0dl/gである。 - 前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体が、5‐ビニル‐2‐ノルボルネン(VNB)由来の構成単位を有する、請求項2〜8のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体が、下記要件(IV)を満たす、請求項2〜9のいずれか一項に記載の積層体。
要件(IV):下記式(i)で表されるB値が、1.20以上である。
B値=([EX]+2[Y])/〔2×[E]×([X]+[Y])〕・・(i)
[ここで[E]、[X]および[Y]は、それぞれ、エチレン、α−オレフィン、および非共役ポリエンのモル分率を示し、[EX]はエチレン−α−オレフィンダイアッド連鎖分率を示す。] - 請求項1に記載の層(A)が下記層(2−1)であり、層(B)が下記層(2−2)であり、当該層(2−1)と下記層(2−2)とが直接接合されてなることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
層(2−1):アクリル系ゴム(A)、および当該(A):100質量部に対し、2族元素および13族元素から選択される少なくとも1種の元素と水酸基とを含有する無機化合物(B)を1〜30質量部含む組成物からなる層。
層(2−2):ハロゲン含有重合体(C)〔但し、層(2−1)のアクリル系ゴムを除く。〕からなる層。 - ハロゲン含有重合体(C)が、フッ素系重合体である請求項11に記載の積層体。
- 層(2−2)のハロゲン含有重合体(C)が、ポリオール系の架橋剤で架橋されてなる請求項12に記載の積層体。
- 請求項1に記載の層(A)が下記層(3−1)であり、層(B)が下記層(3−2)であり、当該層(3−1)と下記層(3−2)とが直接接合されてなることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
層(3−1):エピクロロヒドリンゴム(A)、当該(A):100質量部に対し、2族元素および13族元素から選択される少なくとも1種の元素と水酸基とを含有する無機化合物(B)を1〜30質量部、およびオニウム塩を0.2質量部以上10質量部以下含む組成物からなる層。
層(3−2):ハロゲン含有重合体(C)〔但し、層(1)のエピクロロヒドリンゴムを除く。〕からなる層。 - ハロゲン含有重合体(C)が、フッ素系重合体である請求項14に記載の積層体。
- 層(3−2)のハロゲン含有重合体(C)が、ポリオール系の架橋剤で架橋されてなる請求項15に記載の積層体。
- 請求項1〜16のいずれか一項に記載の積層体を、少なくとも一部として有するホース。
- 自動車用、モーターバイク用、工業機械用、建設機械用または農業機械用のいずれかの用途に用いられる、請求項17に記載のホース。
- 自動車用ターボチャージャーホースに用いられる、請求項18に記載のホース。
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