JPWO2019082240A1 - 溶融金属浴用部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
40gのシリカ(SiO2)を含むシリカゾル溶液(日産化学工業株式会社製,高純度試薬)100gを用意した。25gの水と10gの第1リン酸アルミニウム(Al(H2PO4)3)の混合物である第1リン酸アルミニウム溶液(多木化学株式会社製,高純度試薬)35gを用意した。シリカゾル溶液100gに、第1リン酸アルミニウム溶液35gを加えるとともに、六方晶系で層状構造の結晶構造を有する無機粒子として、六方晶窒化ホウ素(h−BN)(Alfa Aesar (ALF)社製,高純度試薬)6.25gを加えた。第1リン酸アルミニウム溶液及び六方晶窒化ホウ素が加えられたシリカゾル溶液を、30分間マグネチックスターラーで撹拌して、封孔処理溶液(混合溶液)を作製した。h−BNの平均粒径(メジアン径)は、2μmであった。
45gのシリカ(SiO2)を含むシリカゾル溶液(日産化学工業株式会社製,高純度試薬)100gを用意した。10gの水と10gの第1リン酸アルミニウム(Al(H2PO4)3)の混合物である第1リン酸アルミニウム溶液(多木化学株式会社製,高純度試薬)20gを用意した。シリカゾル溶液100gに、第1リン酸アルミニウム溶液20gを加えるとともに、六方晶系で層状構造の結晶構造を有する無機粒子として、グラファイト(和光純薬工業株式会社製)6.25gを加えた。第1リン酸アルミニウム溶液及びグラファイトが加えられたシリカゾル溶液を、30分間マグネチックスターラーで撹拌して、封孔処理溶液(混合溶液)を作製した。この封孔処理溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で実施例2の溶融金属浴用部材を得た。なお、グラファイトの平均粒径(メジアン径)は、2μm以上であった。また、封孔皮膜の厚みは10μmであった。
30gのシリカ(SiO2)を含むシリカゾル溶液(日産化学工業株式会社製,高純度試薬)100gを用意した。15gの水と10gの第1リン酸アルミニウム(Al(H2PO4)3)の混合物である第1リン酸アルミニウム溶液(多木化学株式会社製,高純度試薬)25を用意した。シリカゾル溶液100gに第1リン酸アルミニウム溶液25gを加えるとともに、六方晶系で層状構造の結晶構造を有する無機粒子として、二硫化モリブデン(MoS2(和光純薬工業株式会社製))6.25gを加えた。第1リン酸アルミニウム溶液及び二硫化モリブデン(MoS2)が加えられたシリカゾル溶液を、30分間マグネチックスターラーで撹拌して、封孔処理溶液(混合溶液)を作製した。この封孔処理溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で実施例3の溶融金属浴用部材を得た。なお、二硫化モリブデン(MoS2)の平均粒径(メジアン径)は、2μmであった。また、封孔皮膜の厚みは10μmであった。
25gのシリカ(SiO2)を含むシリカゾル溶液(日産化学工業株式会社製,高純度試薬)100gを用意した。17gの水と10gの第1リン酸アルミニウム(Al(H2PO4)3)の混合物である第1リン酸アルミニウム溶液(多木化学株式会社製,高純度試薬)27gを用意した。シリカゾル溶液100gに第1リン酸アルミニウム溶液27gを加えるとともに、六方晶系で層状構造の結晶構造を有する無機粒子として、六方晶窒化ホウ素(h−BN)(Alfa Aesar (ALF)社製)12.5gを加えた。第1リン酸アルミニウム溶液及び六方晶窒化ホウ素(h−BN)が加えられたシリカゾル溶液を、30分間マグネチックスターラーで撹拌して、封孔処理溶液(混合溶液)を作製した。この封孔処理溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で実施例4の溶融金属浴用部材を得た。なお、h−BNの平均粒径(メジアン径)は、2μmであった。また、封孔皮膜の厚みは15μmであった。
20gのシリカ(SiO2)を含むシリカゾル溶液(日産化学工業株式会社製,高純度試薬)100gを用意した。25gの水と16gの第1リン酸アルミニウム(Al(H2PO4)3)の混合物である第1リン酸アルミニウム溶液(多木化学株式会社製,高純度試薬)41gを用意した。シリカゾル溶液100gに、第1リン酸アルミニウム溶液41gを加えるとともに、六方晶系で層状構造の結晶構造を有する無機粒子として、グラファイト(和光純薬工業株式会社製)12.5gを加えた。第1リン酸アルミニウム溶液及びグラファイトが加えられたシリカゾル溶液を、30分間マグネチックスターラーで撹拌して、封孔処理溶液(混合溶液)を作製した。この封孔処理溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で実施例5の溶融金属浴用部材を得た。なお、グラファイトの平均粒径(メジアン径)は、2μmであった。なお、封孔皮膜の厚みは15μmであった。
第1リン酸アルミニウム(Al(H2PO4)3)10gに代えて、第1リン酸アルミニウム(Al(H2PO4)3)32.4gを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で実施例6の溶融金属浴用部材を得た。なお、封孔皮膜の厚みは10μmであった。
第1リン酸アルミニウム(Al(H2PO4)3)10gに代えて、第1リン酸アルミニウム(Al(H2PO4)3)3.6gを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で実施例7の溶融金属浴用部材を得た。なお、封孔皮膜の厚みは10μmであった。
h−BN(Alfa Aesar (ALF)社製)6.25gに代えて、六方晶窒化ホウ素(h−BN)(Alfa Aesar (ALF)社製)1.4gを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で実施例8の溶融金属浴用部材を得た。なお、封孔皮膜の厚みは10μmであった。
h−BN(Alfa Aesar (ALF)社製)6.25gに代えて、六方晶窒化ホウ素(h−BN)(Alfa Aesar (ALF)社製)48gを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で実施例9の溶融金属浴用部材を得た。なお、封孔皮膜の厚みは10μmであった。
30gのシリカ(SiO2)を含むシリカゾル溶液(日産化学工業株式会社製社製,高純度試薬)100gを用意した。25gの水と10gの第1リン酸アルミニウム(Al(H2PO4)3)の混合物である第1リン酸アルミニウム溶液(多木化学株式会社製社製,高純度試薬)35gを用意した。シリカゾル溶液100gに、第1リン酸アルミニウム溶液35gを加えて混合溶液とした。この混合溶液を、封孔処理溶液に代えてスプレー塗布したこと以外は、実施例1と同様の方法で比較例1の溶融金属浴用部材を得た。なお、封孔皮膜の厚みは10μmであった。
30gのシリカ(SiO2)を含むシリカゾル溶液(日産化学工業株式会社製社製,高純度試薬)100gを用意した。25gの水と15gの第1リン酸アルミニウム(AlPO4)混合物である第1リン酸アルミニウム溶液(多木化学株式会社製社製,高純度試薬)40gを用意した。シリカゾル溶液100gに第1リン酸アルミニウム溶液40gを加えて混合溶液とした。この混合溶液を、封孔処理溶液に代えてスプレー塗布したこと以外は、実施例1と同様の方法で比較例2の溶融金属浴用部材を得た。なお、封孔皮膜の厚みは10μmであった。
30gのシリカ(SiO2)を含むシリカゾル溶液(日産化学工業株式会社製社製,高純度試薬)100gを用意した。25gの水と7gの第1リン酸アルミニウム(AlPO4)の混合物である第1リン酸アルミニウム溶液(多木化学株式会社製社製,高純度試薬)32gを用意した。シリカゾル溶液100gに第1リン酸アルミニウム溶液32gを加えて混合溶液とした。この混合溶液を、封孔処理溶液に代えてスプレー塗布したこと以外は、実施例1と同様の方法で比較例3の溶融金属浴用部材を得た。なお、封孔皮膜の厚みは10μmであった。
実施例1で用いたシリカゾル溶液に代えて、30gのシリカ(SiO2)を70gの水に混合したスラリーを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で比較例4の溶融金属浴用部材を得た。なお、封孔皮膜の厚みは10μmであった。また、スラリーにおいて、シリカはコロイド粒子を形成していなかった。
実施例1で用いた六方晶窒化ホウ素(h−BN)に代えて、メジアン径が2μmのアルミナ(Al2O3)を6.25g用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で比較例5の溶融金属浴用部材を得た。なお、封孔皮膜の厚みは10μmであった。
実施例1で用いた六方晶窒化ホウ素(h−BN)に代えて、メジアン径が2μmの立方晶窒化ホウ素(c−BN)を6.25g用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で比較例6の溶融金属浴用部材を得た。なお、封孔皮膜の厚みは10μmであった。
[表2]
実施例及び比較例の溶融金属浴用部材それぞれについて、倍率200倍に設定した光学顕微鏡を用いて、溶融金属浴用部材表面の任意の部位について、光学顕微鏡画像(写真)を取得した。取得した画像を用いて封孔皮膜の気孔の数を計測し、以下の評価基準に従って気孔の評価を行った。
A:気孔が観察されなかった
B:気孔が封孔皮膜の一部分で観察された
C:気孔が封孔皮膜の半分ほどに観察された
D:気孔が封孔皮膜のほぼ全体に観察された
気孔評価試験と同様の方法で、光学顕微鏡画像(写真)をそれぞれ取得した。この画像を用いて、ミクロ割れの数を計測し、以下の評価基準に従ってミクロ割れの評価を行った。
A:ミクロ割れが観察されなかった
B:ミクロ割れが封孔皮膜の一部分で観察された
C:ミクロ割れが封孔皮膜の半分ほどに観察された
D:ミクロ割れが封孔皮膜のほぼ全体に観察された
実施例及び比較例の溶融金属浴用部材を、Alが0.1%(質量分率)添加された450℃の溶融亜鉛浴に30日間それぞれ浸漬した。30日後、溶融金属浴用部材を溶融亜鉛浴からそれぞれ引き上げ、各溶融金属浴用部材について、合金付着性、合金除去性、溶融金属浸透性についてそれぞれ評価試験を行った。
A:溶融金属浴用部材の表面に合金が付着していなかった
B:溶融金属浴用部材の表面の一部(数箇所)に合金が付着していた
C:溶融金属浴用部材の表面の半分ほどに合金が付着していた
D:溶融金属浴用部材の表面のほぼ全体に合金が付着していた
A:溶融金属浴用部材に付着した合金が全て除去できた
B:溶融金属浴用部材に付着した合金のうち除去できないものが一部あった
C:溶融金属浴用部材に付着した合金のうち除去できないものが大部分であった
D:溶融金属浴用部材に付着した合金が全て除去できなかった
A:亜鉛が封孔皮膜内部に浸透していなかった
B:亜鉛が封孔皮膜内部に浸透していたが、溶射皮膜内部までは浸透していなかった
C:亜鉛が溶射皮膜内部に浸透していたが、基材に到達していなかった
D:亜鉛が溶射皮膜内部に浸透しており、基材に到達していた
11 基材
12 溶射皮膜
13 封孔皮膜
14 無機粒子
Claims (7)
- 基材上に形成されたサーメット溶射皮膜、又は、基材上に形成された酸化物系セラミックス溶射皮膜に対して、第1リン酸アルミニウムと六方晶系で層状構造の結晶構造を有する無機粒子とをシリカゾル溶液に添加した混合溶液を、前記溶射皮膜の封孔用溶液として塗布または吹き付けし、焼成することを特徴とする溶融金属浴用部材の製造方法。
- 前記無機粒子が、六方晶窒化ホウ素であることを特徴とする請求項1に記載の溶融金属浴用部材の製造方法。
- 前記シリカゾル溶液に含まれるシリカ100質量部に対して、前記第1リン酸アルミニウムを10質量部以上80質量部以下添加することを特徴とする請求項1又は2に記載の溶融金属浴用部材の製造方法。
- 前記混合溶液100質量部に対して、前記無機粒子を2質量部以上25質量部以下添加することを特徴とする請求項1から3のいずれか一つに記載の溶融金属浴用部材の製造方法。
- 前記無機粒子の平均粒径が、0.1μm以上5μm以下であることを特徴とする請求項1から4のいずれか一つに記載の溶融金属浴用部材の製造方法。
- 前記サーメット溶射皮膜が、WC−WB−Co系、WB−Co系又はWC-Co系のサーメット溶射皮膜であることを特徴とする請求項1から5のいずれか一つに記載の溶融金属浴用部材の製造方法。
- 前記酸化物系セラミックス溶射皮膜が、Y、Ce、Er、Zr、Crからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物の溶射皮膜であることを特徴とする請求項1から6のいずれか一つに記載の溶融金属浴用部材の製造方法。
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