WO2003025258A1 - Verfahren zur beschichtung von elektrisch leitfähigen trägerwerkstoffen - Google Patents

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Horst Günter KRÜGER
Uwe Schindler
Andreas Knote
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    • C25D5/50—After-treatment of electroplated surfaces by heat-treatment

Definitions

  • the invention relates to a method for coating electrically conductive carrier materials with a composite layer, in which electrophoretic and galvanic deposition are combined.
  • Electrophoretic processes for the application of layers e.g. B. electrophoretic dip painting, for which a number of patents have been registered.
  • the German patents DE 43 30 002 CI describe a process for painting metallic substrates or DE 41 42 997 CI describes a device for electrophoretic dip painting.
  • European Patent EP 0 381 179 describes the deposition of a ceramic protective layer on precious metals with the aim of reducing the loss of material in high-temperature applications.
  • Another European patent EP 0 204 339 includes the application of a glass / ceramic layer to a metal base body in order to improve the wear resistance of the component.
  • the material composition of the layer (or, in the case of multi-layer coating, the material composition of a layer) is formed in one process step.
  • No. 5,925,228 describes a method for sealing a porous coating on an electrically conductive substrate.
  • ceramic precursor components are deposited electrophoretically on the coating, whereupon the coating is heated in order to cause a chemical reaction to form the ceramic integrated in the coating.
  • the sealing layer produced consists of a single material - namely ceramic, so that the properties of this layer are determined by this ceramic layer. It is not possible to advantageously combine the properties of several materials or groups of materials.
  • the object of the invention is to produce a layer on carrier materials over several process steps, which layer consists of different substances with different properties and thus represents a composite, the resulting properties of which can be adapted to the respective requirements of the coating or sealing tasks.
  • an electrically conductive base body preferably made of metal, is immersed in a dispersion with ceramic particles and is electrophoretically coated by switching on an electric field.
  • the dispersion is composed of the dispersion medium, the powder and additives that enhance the electrophoretic effect and ensure the green strength of the layer necessary for handling.
  • Oxides such as Ti0 2 , Si0 2 , A1 2 0 3 , Zr0 2 , but also other non-metallic-inorganic compounds with grain sizes preferably ⁇ 1 ⁇ m are used as powders.
  • the organic constituents are baked out in a second process step and the particles are sintered at the grain boundaries to such an extent that a skeleton body with an open porosity of 30 to 60 percent by volume and a uniform pore structure in the submicron range is formed.
  • the temperature treatment is carried out in a vacuum or under protective gas.
  • the open porosity is filled with metal, polymer or non-metallic-inorganic materials. Electroplating is used as the preferred method for metals. Immersion infiltration, possibly with vacuum support, is suitable for filling with polymers, and the sol-gel technique can be used advantageously for non-metallic-inorganic materials, possibly in conjunction with electrophoresis.
  • measures to improve layer adhesion are carried out.
  • thermal treatment is recommended in which a cohesive connection of the layer to the substrate is achieved by means of diffusion processes. This ensures very good substrate adhesion of the composite layer to the substrate.
  • the layer is also characterized by a high damage tolerance to mechanical stress. If other filler materials are used, the layer adhesion can also be improved by multiple infiltration alternating with thermal processes.
  • this composite material over the prior art is that two or more different materials or groups of materials, for example metal and ceramic, are present side by side within a layer.
  • each component in itself represents a separate coherent layer, the porosity of which is filled up by the other component.
  • This penetration of two layers means that the components are changed over submicron dimensions.
  • the result is a new material that combines the properties of both components that connects, e.g. B. the high hardness and wear resistance of the ceramic with the ductility of the metals.
  • a dispersion is first prepared in step 1, which contains ethanol, water, stabilized Zr0 2 powder with a primary grain size of 40 nm and 4-hydroxybenzoic acid as essential components.
  • step 1 contains ethanol, water, stabilized Zr0 2 powder with a primary grain size of 40 nm and 4-hydroxybenzoic acid as essential components.
  • these should be processed in a dissolver or with the help of ultrasound.
  • the surface of the steel substrate must be cleaned with a degreasing agent before coating.
  • the actual coating of the components takes place in four essential process stages.
  • the steel part In the first stage of the process, the steel part is immersed in the dispersion after cleaning in step 2 and is electrophoretically coated with the ceramic particles in step 3 by switching on an electrical direct field.
  • the component is removed from the dispersion and air-dried in step 4.
  • the applied layer is thermally fixed.
  • the organic components are heated in step 5 and the surfaces of the particles are sintered until a stable ceramic matrix with an open porosity of approximately 50 percent by volume is formed. Due to the low oxidation resistance of steel, sintering takes place in a vacuum or under a protective gas.
  • the open porosity is galvanically filled with metal in step 6.
  • Filling with nickel has proven particularly good, to which other metals can be added to form special properties.
  • an annealing treatment takes place in step 7, with which the adhesive strength of the layer to the steel is improved.
  • the good solubility of nickel in iron is used here, which leads to the formation of a diffusion layer and thus to the formation of chemical bonds between the applied layer and the substrate.
  • the layers achieved in this way represent a metal-ceramic composite in which metal and ceramic alternate at submicron-sized intervals.

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Abstract

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, über mehrere Verfahrensschritte eine Stoffverbundschicht zu erzeugen, die die vorteilhaften Materialeigenschaften der verwendeten Stoffe miteinander vereint. Diese Aufgabe wird durch die Verfahrensschritte elektrophoretische Beschichtung, Sinterung, galvanisches Auffüllen der Schichtporen mit Metall und anschliessende Glühbehandlung zur Anbindung der Schicht an den Trägerwerkstoff gelost. Die erfindungsgemässen Stoffverbundschichten werden zum Schutz gegen Korrosion, Verschleiss o.ä. auf vorzugsweise metallischen leitfähigen Trägerwerkstoffen aufgebracht.

Description

Verfahren zur Beschichtung von elektrisch leitfähigen
Trägerwerkstoffen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschichtung von elektrisch leitfähigen Trägerwerkstoffen mit einer Stoffverbundschicht, bei welchem elektrophoretische und galvanische Abscheidung miteinander kombiniert werden.
Es ist bekannt, dass insbesondere metallische Werkstoffe zum Schutz gegen Korrosion, Verschleiß oder aus ästhetischen Gründen beschichtet werden. Hierfür gibt es je nach Art und Funktion der Schicht die unterschiedlichsten Verfahren, bspw. Lackieren, Plasmabeschichten, Galvanisieren.
Bekannt sind auch elektrophoretische Verfahren für das Auftragen von Schichten, z. B. das elektrophoretische Tauchlackieren, für das eine ganze Reihe von Patenten angemeldet wurde. So werden in den deutschen Patenten DE 43 30 002 CI ein Verfahren zur Lackierung von metallischen Substraten oder in DE 41 42 997 CI eine Vorrichtung zum elektrophoretischen Tauchlackieren beschrieben.
Stand der Technik ist auch die Anwendung der Elektrophorese für die Herstellung keramischer Schichten auf metallischen Werkstoffen. So beschreibt das europäische Patent EP 0 381 179 die Abscheidung einer keramischen Schutzschicht auf Edelmetallen, mit dem Ziel, den Materialverlust bei Anwendungen im Hochtemperaturbereich zu verringern. Ein anderes europäisches Patent EP 0 204 339 beinhaltet das Auftragen einer Glas/Keramik- Schicht auf einen Metallgrundkörper, um den Verschleißwiderstand des Bauteils zu verbessern.
Auch die Realisierung von Mehrfachbeschichtungen ist bekannt. So beschreiben das Patent US 5,741,596 die Herstellung einer dreilagigen OxydationsSchutzschicht und das Patent JP 06 287 798 A eine mehrlagige Oberflächenbeschichtung auf einer Magnesiumlegierung.
Für alle diese BeSchichtungen ist charakteristisch, dass die stoffliche Zusammensetzung der Schicht (oder bei Mehrlagenbe- schichtung, die stoffliche Zusammensetzung einer Lage) in einem Verfahrensschritt gebildet wird.
In der US 5,925,228 ist ein Verfahren zur Versiegelung einer porösen Beschichtung eines elektrisch leitfähigen Substrats angegeben. Dazu werden keramische Vorläuferkomponenten elektrophoretisch auf der Beschichtung abgelagert, woraufhin die Beschichtung erwärmt wird, um eine chemische Reaktion zur Ausbildung der in die Beschichtung eingebundenen Keramik hervorzurufen. Auch bei diesem Verfahren besteht die erzeugte Versiegelungsschicht aus einem einzigen Material - nämlich Keramik, so dass die Eigenschaften dieser Schicht von dieser Keramikschicht bestimmt werden. Es ist nicht möglich, die Eigenschaften mehrerer Materialien bzw. Materialgruppen vorteilhaft miteinander zu kombinieren. Die Aufgabe der Erfindung besteht demgegenüber darin, über mehrere Verfahrensschritte eine Schicht auf Trägerwerkstoffen zu erzeugen, die aus verschiedenen Stoffen mit unterschiedlichen Eigenschaften besteht und somit einen Stoffverbund darstellt, dessen resultierende Eigenschaften an die jeweiligen Anforderungen der Beschichtungs- bzw. Versiegelungsaufgaben angepasst sein können.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass in einem ersten Verfahrensschritt ein elektrisch leitfähiger Grundkörper, vorzugsweise aus Metall, in eine Dispersion mit keramischen Partikeln getaucht und durch Zuschalten eines elektrischen Feldes elektrophoretisch beschichtet wird.
Die Dispersion setzt sich zusammen aus dem Dispergiermedium, dem Pulver sowie Zusätzen, die den elektrophoretischen Effekt verstärken und die für das Handling notwendige Grünfestigkeit der Schicht sichern. Als Pulver werden Oxide, wie Ti02, Si02, A1203, Zr02, aber auch andere nichtmetallisch-anorganische Verbindungen mit Korngrößen vorzugsweise < 1 μm eingesetzt.
Nach dem Trocknen der Schicht an der Luft werden in einem zweiten Verfahrensschritt die organischen Bestandteile ausgeheizt und die Teilchen an den Korngrenzen soweit versintert, dass ein Skelettkörper mit einer offenen Porosität von 30 bis 60 Volumenprozent und einem gleichmäßigen Porengefüge im Submikrometerbereich entsteht. Bei oxydationsempfindlichen Unterlagen erfolgt die Temperaturbehandlung im Vakuum oder unter Schutzgas. In einem dritten Verfahrensschritt erfolgt das Auffüllen der offenen Porosität mit Metall, Polymer oder nichtmetallisch- anorganischen Materialien. Als bevorzugtes Verfahren kommt bei Metallen die Galvanotechnik zum Einsatz. Für die Auffül- lung mit Polymeren eignet sich die Tauchinfiltration, ggf. mit Vakuumunterstützung, und bei nichtmetallisch-anorganischen Materialien lässt sich die Sol-Gel-Technik vorteilhaft einsetzen, ggf. in Verbindung mit der Elektrophorese.
In einem weiteren Verfahrensschritt werden Maßnahmen zur Verbesserung der Schichthaftung durchgeführt. So empfiehlt sich bei den galvanisch verfüllten Keramik-Metall-Kompositschichten eine thermische Behandlung, bei der eine Stoff- schlüssige Anbindung der Schicht an das Substrat durch Diffu- sionsprozesse erreicht wird. Dadurch ist eine sehr gute Substrathaftung der KompositSchicht an das Substrat gewährleistet . Die Schicht zeichnet sich außerdem durch eine hohe Schadenstoleranz gegenüber mechanischer Beanspruchung aus. Bei der Verwendung anderer Auffüllmaterialien kann die Schichthaftung auch durch Mehrfachinfiltration im Wechsel mit thermischen Prozessen verbessert werden.
Der Vorteil dieses StoffVerbundes gegenüber dem Stand der Technik besteht darin, dass innerhalb einer Schicht zwei oder mehrere verschiedene Materialien bzw. Materialgruppen, bspw. Metall und Keramik, nebeneinander vorliegen. Jede Komponente für sich stellt bei diesem Schichtwerkstoff quasi eine eigenständige zusammenhängende Schicht dar, deren Porosität durch die andere Komponente aufgefüllt ist. Diese Durchdringung zweier Schichten bedeutet einen Wechsel der Komponenten über submikrometergroße Abmessungen. Es ergibt sich ein neuer Werkstoff, der die Eigenschaften beider Komponenten miteinan- der verbindet, z. B. die hohe Härte und Verschleißfestigkeit der Keramik mit der Duktilität der Metalle.
Merkmale und Einzelheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung eines Ausführungsbeispieles unter Bezugnahmen auf die beigefügte Fig. 1.
Für die Herstellung von Keramik-Metall-Verbundschichten auf Stahl wird zunächst im Schritt 1 eine Dispersion hergestellt, die Ethanol, Wasser, stabilisiertes Zr02-Pulver mit einer Primärkorngröße von 40 nm sowie 4-Hydroxybenzoesäure als wesentliche Bestandteile enthält. Damit eine homogene Vertei- lung von Individualpartikeln in der Dispersion erreicht wird, sollten diese in einem Dissolver oder unter Zuhilfenahme von Ultraschall aufbereitet werden. Die Oberfläche des Stahlsubstrates ist vor der Beschichtung mit einem Entfettungsmittel zu reinigen.
Die eigentliche Beschichtung der Bauteile erfolgt in vier wesentlichen Verfahrensabschnitten. Im ersten Verfahrensabschnitt wird das Stahlteil nach einer Reinigung im Schritt 2 in die Dispersion eingetaucht und durch Zuschalten eines elektrischen Gleichfeldes elektrophoretisch im Schritt 3 mit den keramischen Partikeln beschichtet.
Nachdem die gewünschte Schichtdicke erreicht ist, wird das Bauteil aus der Dispersion entnommen und im Schritt 4 an der Luft getrocknet. Im zweiten Verfahrensabschnitt wird die aufgebrachte Schicht thermisch fixiert. Dazu werden im Schritt 5 die organischen Bestandteile ausgeheizt und die Oberflächen der Teilchen soweit versintert, bis eine stabile Keramikmatrix mit einer offenen Porosität von ca. 50 Volumenprozent entsteht. Wegen der geringen Oxydationsbeständigkeit von Stahl erfolgt das Sintern im Vakuum oder unter Schutzgas.
Im dritten Verfahrensabschnitt wird die offene Porosität im Schritt 6 galvanisch mit Metall aufgefüllt. Besonders gut bewährt hat sich das Auffüllen mit Nickel, dem weitere Metalle zur Ausbildung spezieller Eigenschaften zugesetzt sein können. Nach dem galvanischen Prozess erfolgt im Schritt 7 eine Glühbehandlung, mit der die Haftfestigkeit der Schicht zum Stahl verbessert wird. Genutzt wird hierbei die gute Löslichkeit des Nickels im Eisen, die zur Ausbildung einer Diffusionsschicht und damit zur Ausbildung von chemischen Bindungen zwischen aufgebrachter Schicht und Substrat führt.
Die so erzielten Schichten stellen einen Metall-Keramik- Verbund dar, bei dem Metall und Keramik in submikrometergro- ßen Abständen wechseln.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Beschichtung von elektrisch leitfähigen Trägerwerkstoffen mit Keramik-Metall-Verbundschichten, die folgenden Schritte umfassend:
• elektrophoretische Abscheidung (3) einer keramischen Schicht auf dem elektrisch leitfähigen Trägerwerkstoff;
• thermisches Verfestigen (5) der keramischen Schicht, so dass eine offene Porosität von 30 bis 60 Volumenprozent verbleibt;
• Auffüllen (6) der porösen keramischen Schicht mit einer metallischen Komponente;
• Wärmebehandlung (7) der resultierenden Metall-Keramik- Verbundschicht , zur stoffschlüssigen Verbindung der Verbundschicht mit dem Trägerwerkstoff.
2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass für die Abscheidung (3) der keramischen Schicht nichtmetallisch-anorganische Partikel mit Korngrößen < 1 μm verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 dadurch gekennzeichnet, dass das Auffüllen (6) der porösen keramischen Schicht mit der metallischen Komponente durch elektrochemische oder galvanotechnische Verfahren erfolgt .
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekenn- zeichnet, dass die Wärmebehandlung (7) zur Verbindung der
Verbundschicht mit dem Trägerwerkstoff als Glühbehandlung ausgeführt wird, um eine Diffusion der Metallkomponente in das Trägersubstrat zu erzielen.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem thermischen Verfestigen (5) die ausgebildete keramische Schicht an der Luft getrocknet wird (4) .
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass vor der elektrophoretisehen Abscheidung (3) der keramischen Schicht der Trägerwerkstoff gereinigt und entfettet wird (2) .
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass für die elektrophoretische Abscheidung (3) eine Dispersion aus dem Dispergiermedium, Pulver sowie den elektrophoretischen Effekt verstärkenden Zusätzen verwendet wird.
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