JPWO2019073891A1 - プリント配線板用樹脂組成物、樹脂付銅箔、銅張積層板、及びプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
マレイミド樹脂、
前記マレイミド樹脂100重量部に対して150重量部以上1200重量部以下の量のポリイミド樹脂と、
前記マレイミド樹脂100重量部に対して15重量部以上120重量部以下の量のポリカルボジイミド樹脂と、
を含む、プリント配線板用樹脂組成物が提供される。
本発明の樹脂組成物は、プリント配線板(特に絶縁樹脂層)に用いられるものである。この樹脂組成物は、マレイミド樹脂、ポリイミド樹脂、及びポリカルボジイミド樹脂を含む。樹脂組成物におけるポリイミド樹脂の含有量は、マレイミド樹脂100重量部に対して、150重量部以上1200重量部以下の量である。また、樹脂組成物におけるポリカルボジイミド樹脂の含有量は、マレイミド樹脂100重量部に対して、15重量部以上120重量部以下である。このようにマレイミド樹脂、ポリイミド樹脂及びポリカルボジイミド樹脂を所定の割合で配合することで、高周波用途に適した優れた誘電特性(極めて低い誘電正接)を有しながらも、銅張積層板又はプリント配線板とされた場合に、優れた層間密着性及び耐熱性を発揮可能な樹脂組成物を提供することができる。このような低い誘電正接は誘電体損失の低下に寄与し、その結果、高周波用途における伝送損失の低下を実現することができる。また、銅箔及び樹脂層間での優れた密着性及び耐熱性は、銅張積層板又はプリント配線板の製造に用いられた際に、回路剥がれ等の不具合を防止して製品歩留まりの向上を実現することができる。したがって、本発明の樹脂組成物は、ネットワーク機器における高周波デジタル通信用のプリント配線板用の絶縁層として好ましく適用可能である。そのようなネットワーク機器の例としては、(i)基地局内サーバー、ルーター等、(ii)企業内ネットワーク、(iii)高速携帯通信の基幹システム等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物は、樹脂付銅箔の形態で提供されるのが好ましい。すなわち、本発明の好ましい態様によれば、銅箔と、銅箔の少なくとも一方の面に設けられた樹脂組成物からなる樹脂層とを含む、樹脂付銅箔が提供される。本発明の樹脂組成物を含む樹脂層を採用することで、樹脂層が高周波用途に適した優れた誘電特性(極めて低い誘電正接)を有しながらも、銅張積層板又はプリント配線板とされた場合に、優れた層間密着性及び耐熱性を発揮させることができる。このような銅箔及び樹脂層間での優れた密着性及び耐熱性は、銅張積層板又はプリント配線板の製造に用いられた際に、回路剥がれ等の不具合を防止して製品歩留まりの向上を実現することができる。また、低い誘電正接は誘電体損失の低下に寄与し、その結果、高周波用途における伝送損失の低下を実現することができる。したがって、本発明の樹脂付銅箔は、ネットワーク機器における高周波デジタル通信用のプリント配線板用の絶縁層及び導体層として好ましく適用可能である。そのようなネットワーク機器の例としては、(i)基地局内サーバー、ルーター等、(ii)企業内ネットワーク、(iii)高速携帯通信の基幹システム等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物ないし樹脂付銅箔はプリント配線板用銅張積層板の作製に用いられるのが好ましい。すなわち、本発明の好ましい態様によれば、上記樹脂付銅箔を備えた銅張積層板、又は上記樹脂付銅箔を用いて得られた銅張積層板が提供される。この場合、上記樹脂付銅箔の樹脂層は硬化されている。この銅張積層板は、本発明の樹脂付銅箔と、この樹脂付銅箔の樹脂層に密着して設けられる絶縁基材層とを備えてなる。この場合、樹脂層は絶縁基材層との密着性を向上させるためのプライマー層として機能しうる。樹脂付銅箔は絶縁樹脂層の片面に設けられてもよいし、両面に設けられてもよい。絶縁樹脂層は、絶縁性樹脂を含んでなる。絶縁基材層は、ガラス繊維入りプリプレグ、ガラス板、セラミック板、樹脂フィルム、又はそれらの組合せであるのが好ましい。プリプレグとして用いる絶縁性樹脂の好ましい例としては、エポキシ樹脂、シアネートエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ビスマレイミドトリアジン樹脂(BT樹脂)、ポリフェニレンエーテル樹脂、フェノール樹脂等が挙げられる。樹脂層は複数の層で構成されていてよい。この中でも、ポリフェニレンエーテル樹脂及びポリイミド樹脂は銅張積層板の伝送特性を向上される意味でも好ましく、本発明の樹脂付銅箔における樹脂層との密着性が特に優れるものとなる。樹脂フィルムとして用いる絶縁樹脂の例としては、ポリイミド樹脂、液晶ポリマー等が挙げられる。なお、銅張積層板を形成するための方法は各種考えられるが、典型的には本発明の樹脂付銅箔を絶縁基材層に張り合わせる方法で形成されるものである。その他には、絶縁基材層に樹脂層を先に塗布した後に、銅箔を樹脂層の表面に張り合わせ、絶縁基材層及び樹脂層を硬化させる方法も考えられる。言い換えれば、事後的に樹脂付金属箔としての層構成が備わった形態も、本発明の一つの形態に含まれるものとする。
本発明の樹脂組成物ないし樹脂付銅箔はプリント配線板の作製に用いられるのが好ましい。すなわち、本発明の好ましい態様によれば、上記樹脂付銅箔を備えたプリント配線板、又は上記樹脂付銅箔を用いて得られたプリント配線板が提供される。この場合、上記樹脂付銅箔の樹脂層は硬化されている。本態様によるプリント配線板は、絶縁樹脂層と、銅層とがこの順に積層された層構成を含んでなる。また、絶縁樹脂層については銅張積層板に関して上述したとおりである。いずれにしても、プリント配線板は公知の層構成が採用可能である。プリント配線板に関する具体例としては、プリプレグの片面又は両面に本発明の樹脂付銅箔を接着させ硬化した積層体とした上で回路形成した片面又は両面プリント配線板や、これらを多層化した多層プリント配線板等が挙げられる。また、他の具体例としては、樹脂フィルム上に本発明の樹脂付銅箔を形成して回路を形成するフレキシブルプリント配線板、COF、TABテープ、ビルドアップ多層配線板、半導体集積回路上へ樹脂付銅箔の積層と回路形成を交互に繰りかえすダイレクト・ビルドアップ・オン・ウェハー等が挙げられる。特に、本発明の樹脂付銅箔は、ネットワーク機器における高周波デジタル通信用のプリント配線板用の絶縁層及び導体層として好ましく適用可能である。そのようなネットワーク機器の例としては、(i)基地局内サーバー、ルーター等、(ii)企業内ネットワーク、(iii)高速携帯通信の基幹システム等が挙げられる。
樹脂組成物を含んでなる樹脂ワニスを調製し、この樹脂ワニスを用いて樹脂付銅箔を製造し、その評価を行った。具体的には以下のとおりである。
まず、樹脂ワニス用原料成分として、以下に示される樹脂成分、イミダゾール系硬化促進剤及び無機フィラーを用意した。
‐ エポキシ樹脂:日本化薬株式会社製、NC−3000H(ビフェニルアラルキル型、エポキシ当量288g/Eq)
‐ マレイミド樹脂:日本化薬株式会社製、MIR−3000(ビフェニルアラルキル型、官能基当量275g/Eq)
‐ ポリイミド樹脂:荒川化学工業株式会社製、PIAD−301(末端官能基:カルボキシル基、溶媒:シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサン及びエチレングルコールジメチルエーテルの混合液、誘電率(1GHz):2.70、誘電正接(1GHz):0.003、軟化点:140℃)
‐ フェノール樹脂(明和化成株式会社製、MEH−7500)
‐ ポリカルボジイミド樹脂:日清紡ケミカル株式会社製、カルボジライトV−09GB
‐ 熱可塑性エラストマー:旭化成株式会社製、タフテックMP10
‐ 芳香族ポリアミド樹脂:日本化薬株式会社製、BPAM−155(フェノール性水酸基含有ポリブタジエン変性芳香族ポリアミド樹脂)
‐ 無機フィラー:アドマテックス株式会社製、SC−2050MTX(平均粒径D50=0.5μm、表面フェニルアミノシラン処理品)
‐ イミダゾール系硬化促進剤:四国化成工業株式会社製、2P4MHZ
上記(1)で得られた樹脂ワニスを、厚さ18μmの電解銅箔の電極面(十点平均粗さRzjis:0.5μm、JIS B0601−2001に準拠して測定)に、乾燥後塗工厚みを50μmの厚さに狙って塗工した。塗工した樹脂ワニスをオーブンで乾燥させ、半硬化(Bステージ)状態とした。こうして図1に示されるように銅箔12の片面に樹脂層14を備えた樹脂付銅箔10を2枚作製した。図1に示されるように、2枚の樹脂付銅箔10を樹脂層14同士が重なるように積層して、プレス温度190℃、温度保持時間90分、プレス圧力40kgf/cm2の条件で真空プレスを行い、樹脂層14を硬化状態とした。こうして硬化された樹脂層14の厚さは100μmであった。プレス後の積層体から銅箔をエッチングして除去し、樹脂層14単独からなる樹脂フィルムを得た。
上記得られた樹脂フィルムについて、ネットワークアナライザー(キーサイト社製、PNA−L N5234A)を用いてSPDR誘電体共振器法により、3GHzにおける誘電正接を測定した。この測定はASTMD2520(JIS C2565)に準拠して行った。得られた誘電正接(Df)を以下の基準に従い、3段階で評価した。
‐ 評価A:0.005未満
‐ 評価B:0.005以上0.016未満
‐ 評価C:0.016以上
(3−1)電解銅箔の作製
厚さ18μmの電解銅箔をそれぞれ以下の方法により作製した。
硫酸銅溶液中で、陰極にチタン製の回転電極(表面粗さRa=0.20μm)を、陽極にDSAを用い、溶液温度45℃、電流密度55A/dm2で電解し、原箔を作製した。この硫酸銅溶液の組成は、銅濃度80g/L、フリー硫酸濃度140g/L、ビス(3−スルホプロピル)ジスルフィド濃度30mg/L、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド重合体濃度50mg/L、塩素濃度40mg/Lとした。その後、原箔の電解液面に対して下記(a)〜(c)の表面処理を順次行った。
(a)亜鉛−ニッケル被膜形成
‐ ピロリン酸カリウム濃度:80g/L
‐ 亜鉛濃度:0.2g/L
‐ ニッケル濃度:2g/L
‐ 液温:40℃
‐ 電流密度:0.5A/dm2
(b)クロメート層形成
‐ クロム酸濃度:1g/L、pH11
‐ 溶液温度:25℃
‐ 電流密度:1A/dm2
(c)シラン層形成
‐ シランカップリング剤:3−アミノプロピルトリメトキシシラン(3g/L水溶液)
‐ 液処理方法:シャワー処理
こうして得られた電解銅箔Aの表面処理面は、十点平均粗さRzjisが0.5μm(JIS B0601−2001に準拠して測定)であり、粒子状突起は無いものであった。
上記(1)で得られた樹脂ワニスを、上記で得られた厚さ18μmの電解銅箔の電極面(十点平均粗さRzjis:0.5μm、JIS B0601−2001に準拠して測定)に、乾燥後塗工厚みを4.0μmの厚さに狙って塗工した。塗工した樹脂ワニスをオーブンで乾燥させ、半硬化(Bステージ)状態とすることで、銅箔22の片面に樹脂層24を備えた樹脂付銅箔20を作製した。
樹脂付銅箔を最外層として、2枚のプリプレグ(パナソニック株式会社製MEGTRON−6、実厚さ200μm)と共に積層して厚さ0.25mmの樹脂基材26を得た。図2に示されるように、プレス温度190℃、温度保持時間120分、プレス圧力30kgf/cm2の条件で真空プレスを行い、樹脂層24を硬化状態として銅張積層板28を得た。なお、樹脂層24は銅張積層板28の作製において、樹脂基材26と接合するためのプライマー層として機能するといえる。こうして硬化された樹脂層24の厚さは4.0μm、樹脂基材26の厚さは0.2mmであった。得られた銅張積層板28に耐熱性評価用の基板作製を行った。具体的には、銅張積層板28を6.35mm×6.35mm平方に切り出した。熱機械分析装置(TMA)を用いて288℃に加熱された石英プローブを、切り出した銅張積層板28の表面に接触させて、デラミネーション(回路剥離や基材剥離)が発生するまでの時間(分)を測定し、耐熱保持時間(分)とした。この測定はIPC−TM−650(No.2.4.24.1)に準拠して行った。得られた耐熱保持時間を以下の基準に従い、4段階で評価した。結果は表1〜3に示されるとおりであった。
‐ 評価A:60分以上(非常に良い)
‐ 評価B:30分以上60分未満(良い)
‐ 評価C:10分以上30分未満(許容可能)
‐ 評価D:10分未満(悪い)
上記得られた銅張積層板28に剥離強度測定試験用の回路形成を行った。具体的には、銅張積層板28の両面にドライフィルムを張り合わせて、エッチングレジスト層を形成した。そして、その両面のエッチングレジスト層に、10mm幅の剥離強度測定試験用の回路を露光現像し、エッチングパターンを形成した。その後、銅エッチング液で回路エッチングを行い、エッチングレジストを剥離して回路22aを得た。こうして形成された回路22aを樹脂層24から剥離して、回路22a及び樹脂層24間の剥離強度R(kN/m)を測定した。この剥離強度Rの測定はJIS C 6481−1996に準拠して行った。得られた剥離強度Rを以下の基準に従い、4段階で評価した。結果は表1〜3に示されるとおりであった。
‐ 評価A:0.60kN/m以上(非常に良い)
‐ 評価B:0.40kN/m以上0.60kN/m未満(良い)
‐ 評価C:0.20kN/m以上0.40kN/m未満(許容可能)
‐ 評価D:0.20kN/m未満(悪い)
上記剥離強度Rと同様の手順により回路22aを形成した試験片を作製した。この試験片を260℃のオーブンで15分間加熱した。その後、オーブンから取り出し、室温まで冷却した後、回路22aを樹脂層24から剥離して、回路22a及び樹脂層24間の剥離強度(kN/m)を耐熱剥離強度Tとして測定した。この耐熱剥離強度Tの測定もJIS C 6481−1996に準拠して行った。耐熱剥離強度Tを剥離強度Rで除して100を乗じることにより熱後維持率(100×T/R)(%)を算出した。得られた熱後維持率(100×T/R)(%)を以下の基準に従い、4段階で評価した。結果は表1〜3に示されるとおりであった。
‐ 評価A:60%以上(非常に良い)
‐ 評価B:40%以上60%未満(良い)
‐ 評価C:25%以上40%未満(許容可能)
‐ 評価D:25%未満(悪い)
上記得られた銅張積層板28を50mm×50mmの矩形に切り出して、3枚の試験片を用意した。各試験片の一方の面については表面に露出する銅箔の半分を銅エッチング液でエッチングする一方、各試験片の他方の面については表面に露出する銅箔のすべてを銅エッチング液でエッチングして、測定用サンプルを得た。この測定用サンプルを288℃の半田浴に10秒間浮かべる熱処理を10回行った後、外観変化を目視で観察し、膨れの発生の有無を確認した。確認結果を以下の基準に従い、3段階で評価した。結果は表1〜3に示されるとおりであった。
‐ 評価A:3枚のサンプルの全てで膨れが発生しなかった。
‐ 評価B:3枚のサンプルのうち1枚又は2枚においてのみ膨れが発生した。
‐ 評価C:3枚のサンプルの全てで膨れが発生した。
マレイミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリカルボジイミド樹脂及び熱可塑性エラストマーを用いず、代わりにフェノール樹脂(明和化成株式会社製、MEH−7500)260重量部を用い、かつ、エポキシ樹脂を100重量部としたこと以外は、例9と同様にして、樹脂ワニスの調製及び各種評価を行った。結果は表3に示されるとおりであった。
マレイミド樹脂、ポリカルボジイミド樹脂及び熱可塑性エラストマーを用いず、エポキシ樹脂100重量部及びポリイミド樹脂40重量部のみを樹脂成分として用いたこと以外は、例9と同様にして、樹脂ワニスの調製及び各種評価を行った。結果は表3に示されるとおりであった。
ポリカルボジイミド樹脂、ポリイミド樹脂及びエポキシ樹脂を用いず、ビスマレイミドを100重量部及び熱可塑性エラストマー50重量部のみを樹脂成分として用いたこと以外は、例9と同様にして、樹脂ワニスの調製及び各種評価を行った。結果は表3に示されるとおりであった。
マレイミド樹脂を100重量部に対し、ポリイミド樹脂を130重量部と少なくし、かつ、ポリカルボジイミド樹脂を130重量部と多くしたこと以外は、例13と同様にして、樹脂ワニスの調製及び各種評価を行った。結果は表3に示されるとおりであった。
マレイミド樹脂を100重量部に対し、ポリイミド樹脂を1250重量部と多くし、かつ、ポリカルボジイミド樹脂を10重量部と少なくしたこと以外は、例13と同様にして、樹脂ワニスの調製及び各種評価を行った。結果は表3に示されるとおりであった。
マレイミド樹脂、ポリカルボジイミド樹脂及び熱可塑性エラストマーを用いず、代わりに芳香族ポリアミド樹脂200重量部、エポキシ樹脂100重量部、及びポリイミド260重量部を用いたこと以外は、例10と同様にして、樹脂ワニスの調製及び各種評価を行った。結果は表3に示されるとおりであり、誘電正接はそれなりには低いものの例1〜18と比べれば高いものであった。また、例24の樹脂組成物はポリアミドを含むため、吸水により成形品の寸法変化が生じやすいといった欠点がある。
Claims (15)
- マレイミド樹脂と、
前記マレイミド樹脂100重量部に対して150重量部以上1200重量部以下の量のポリイミド樹脂と、
前記マレイミド樹脂100重量部に対して15重量部以上120重量部以下の量のポリカルボジイミド樹脂と、
を含む、プリント配線板用樹脂組成物。 - 前記マレイミド樹脂100重量部に対して350重量部以下の量の熱可塑性エラストマーをさらに含む、請求項1に記載のプリント配線板用樹脂組成物。
- 前記マレイミド樹脂100重量部に対して500重量部以下の量のエポキシ樹脂をさらに含む、請求項1又は2に記載のプリント配線板用樹脂組成物。
- 前記マレイミド樹脂100重量部に対して200重量部以下の量の芳香族ポリアミド樹脂をさらに含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のプリント配線板用樹脂組成物。
- 樹脂成分合計量100重量部に対して300重量部以下の量のフィラーをさらに含み、前記樹脂成分合計量が、前記マレイミド樹脂、前記ポリイミド樹脂、前記ポリカルボジイミド樹脂、存在する場合には前記熱可塑性エラストマー、存在する場合には前記エポキシ樹脂、及び存在する場合には前記芳香族ポリアミド樹脂を含む、樹脂成分の合計量である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のプリント配線板用樹脂組成物。
- 前記フィラーがシリカ粒子である、請求項5に記載のプリント配線板用樹脂組成物。
- 前記マレイミド樹脂が、ビフェニル骨格、4,4’−ジフェニルメタン骨格又はフェニルメタン骨格を有するマレイミド樹脂である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のプリント配線板用樹脂組成物。
- 前記ポリイミド樹脂が、ポリイミド樹脂単体として、周波数1GHzにおいて、誘電率が2.0〜5.0、誘電正接が0.0005〜0.010である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のプリント配線板用樹脂組成物。
- 硬化促進剤としてイミダゾールを含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載のプリント配線板用樹脂組成物。
- 銅箔と、前記銅箔の少なくとも一方の面に設けられた請求項1〜9のいずれか一項に記載の樹脂組成物からなる樹脂層とを含む、樹脂付銅箔。
- 前記銅箔の前記樹脂層側の表面における、JIS B0601−2001に準拠して測定される十点平均粗さRzjisが2.0μm以下である、請求項10に記載の樹脂付銅箔。
- 前記樹脂層が硬化された状態において、前記樹脂層が、周波数3GHzにおいて、0.005以下の誘電正接を有する、請求項10又は11に記載の樹脂付銅箔。
- 前記樹脂層が硬化された状態において、JIS C6481−1996に準拠して測定される、前記樹脂層及び前記銅箔間の剥離強度が0.20kN/m以上である、請求項10〜12のいずれか一項に記載の樹脂付銅箔。
- 請求項10〜13のいずれか一項に記載の樹脂付銅箔を備え、前記樹脂層が硬化されている、銅張積層板。
- 請求項10〜13のいずれか一項に記載の樹脂付銅箔を備え、前記樹脂層が硬化されている、プリント配線板。
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