JPWO2019021806A1 - 非水電解質二次電池用正極活物質、非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法、及び非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
正極は、正極集電体と、正極集電体上に形成された正極合材層とを有する。正極集電体には、アルミニウムなどの正極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。正極合材層は、正極活物質、導電材、及び結着材を含む。正極は、例えば正極集電体上に正極活物質、導電材、結着材等を含む正極合材スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延して正極合材層を集電体の両面に形成することにより作製できる。
負極は、負極集電体と、当該集電体上に形成された負極合材層とを備える。負極集電体には、銅などの負極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。負極合材層は、負極活物質、及び結着材を含む。負極は、例えば負極集電体上に負極活物質、結着材等を含む負極合材スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延して負極合材層を集電体の両面に形成することにより作製できる。
セパレータには、イオン透過性及び絶縁性を有する多孔性シートが用いられる。多孔性シートの具体例としては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータの材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン樹脂、セルロースなどが好適である。セパレータは、単層構造、積層構造のいずれであってもよい。
非水電解質は、非水溶媒と、非水溶媒に溶解した電解質塩とを含む。非水溶媒には、例えばエステル類、エーテル類、アセトニトリル等のニトリル類、ジメチルホルムアミド等のアミド類、及びこれらの2種以上の混合溶媒等を用いることができる。非水溶媒は、これら溶媒の水素の少なくとも一部をフッ素等のハロゲン原子で置換したハロゲン置換体を含有していてもよい。また、非水電解質は液体電解質(非水電解液)に限定されず、ゲル状ポリマー等を用いた固体電解質であってもよい。
[正極活物質の合成]
Ni0.93Co0.035Al0.035O2で表されるニッケルコバルトアルミニウム複合酸化物と、水酸化リチウム(LiOH)と、水酸化アルミニウム(Al(OH)3)と、硫酸アルミニウム(Al2(SO4)3)とを、モル比が1:1:0.018:0.002となるように混合した。なお、水酸化アルミニウムと硫酸アルミニウムとの混合比は、モル比で9:1である。次に、当該混合物を酸素気流下、700℃で20時間焼成して、リチウム遷移金属複合酸化物粒子(正極活物質)を得た。
上記正極活物質と、アセチレンブラックと、ポリフッ化ビニリデンとを、100:0.75:0.6の質量比で混合し、N−メチル−2ピロリドン(NMP)を適量添加して粘度調整し、正極合材スラリーを調製した。次に、当該スラリーをアルミニウム箔からなる正極集電体の両面に塗布し、塗膜を乾燥させた。その後、塗膜が形成された集電体をローラーを用いて圧縮し、所定の電極サイズに切断して、正極集電体の両面に正極合材層が形成された正極を得た。
エチレンカーボネート(EC)と、メチルエチルカーボネート(MEC)と、ジメチルカーボネート(DMC)とを、20:5:75の体積比で混合した。当該混合溶媒に対して、LiPF6を1.2mol/Lの濃度となるように溶解させて、非水電解質を調製した。
上記正極と、リチウム金属箔からなる負極とを、セパレータを介して互いに対向するように積層し、これを巻回して、電極体を作製した。次に、当該電極体及び上記非水電解質をアルミニウム製のコイン形外装体に挿入し、試験セルを得た。
上記試験セルについて、25℃の温度条件下で、セル電圧が4.2Vになるまで0.7mAで定電流充電を行い、その後、電流値が0.07mAになるまで4.2Vで定電圧充電を行った。続いて、セル電圧が2.5Vになるまで0.7mAで定電流放電を行い、初期放電容量を求めた。その結果、上記試験セルの初期放電容量は213mAh/gであった。
交流インピーダンス測定器(solatron製 SI1287 electrochemical interface)を用いて、20kHz〜0.01Hzの交流インピーダンスを測定し、測定データからコールコールプロットを描画し、10Hz〜0.1Hzの間の円弧の大きさから、反応抵抗を求めた。
正極活物質の合成において、水酸化アルミニウムと硫酸アルミニウムとの混合比を7:3に変更したこと以外は、実施例1と同様にして正極活物質及び試験セルを得た。
正極活物質の合成において、水酸化アルミニウムと硫酸アルミニウムとの混合比を3:7に変更したこと以外は、実施例1と同様にして正極活物質及び試験セルを得た。
正極活物質の合成において、Ni0.93Co0.035Al0.035O2で表されるニッケルコバルトアルミニウム複合酸化物と、水酸化リチウムと、水酸化アルミニウムと、硫酸アルミニウムとを1:1:0.036:0.004のモル比で混合したこと以外は、実施例1と同様にして正極活物質及び試験セルを得た。当該正極活物質の組成は、Li1Ni0.89Co0.035Al0.075O2であった。
正極活物質の合成において、水酸化アルミニウムと硫酸アルミニウムとの混合比を7:3に変更したこと以外は、実施例4と同様にして正極活物質及び試験セルを得た。
正極活物質の合成において、水酸化アルミニウムと硫酸アルミニウムとの混合比を3:7に変更したこと以外は、実施例4と同様にして正極活物質及び試験セルを得た。
正極活物質の合成において、Ni0.91Co0.045Al0.035O2で表されるニッケルコバルトアルミニウム複合酸化物を用い、かつ硫酸アルミニウムを混合しなかったこと以外は、実施例1と同様にして正極活物質及び試験セルを得た。当該正極活物質の組成は、Li 1Ni0.91Co0.045Al0.045O2であった。
正極活物質の合成において、Ni0.91Co0.045Al0.035O2で表されるニッケルコバルトアルミニウム複合酸化物を用い、かつ水酸化アルミニウム及び硫酸アルミニウムの混合量を半分としたこと以外は、実施例1と同様にして正極活物質及び試験セルを得た。当該正極活物質の組成は、Li1Ni0.91Co0.045Al0.045O2であった。
正極活物質の合成において、硫酸アルミニウムの代わりに水酸化アルミニウムを用いたこと(水酸化アルミニウムの混合量が2倍)以外は、実施例1と同様にして正極活物質及び試験セルを得た。
正極活物質の合成において、水酸化アルミニウムの代わりに硫酸アルミニウムを用いたこと(硫酸アルミニウムの混合量が2倍)以外は、実施例1と同様にして正極活物質及び試験セルを得た。
正極活物質の合成において、硫酸アルミニウムの代わりに水酸化アルミニウムを用いたこと(水酸化アルミニウムの混合量が2倍)以外は、実施例4と同様にして正極活物質及び試験セルを得た。
正極活物質の合成において、水酸化アルミニウムの代わりに硫酸アルミニウムを用いたこと(硫酸アルミニウムの混合量が2倍)以外は、実施例4と同様にして正極活物質及び試験セルを得た。
11 正極
12 負極
13 セパレータ
14 電極体
15 ケース本体
16 封口体
17,18 絶縁板
19 正極リード
20 負極リード
21 張り出し部
22 フィルタ
23 下弁体
24 絶縁部材
25 上弁体
26 キャップ
27 ガスケット
30 リチウム遷移金属複合酸化物粒子(複合酸化物粒子)
31 Alリッチ領域
32 粒子内部領域
33 表層領域
Claims (7)
- Ni及びAlを含有するリチウム遷移金属複合酸化物粒子を主成分とする非水電解質二次電池用正極活物質であって、
前記リチウム遷移金属複合酸化物粒子は、
Liを除く金属元素の総モル量に対して5mol%以上のAlを含有すると共に、粒子中心部におけるAl濃度が3mol%以上であり、かつ粒子表面又は表面近傍に、Al濃度が、粒子中心部のAl濃度の1.3倍以上であるAlリッチ領域を有し、
当該粒子の総モル量に対して0.04mol%以上の硫酸イオンを含む、正極活物質。 - 前記Alリッチ領域は、前記リチウム遷移金属複合酸化物粒子の表面から2μmの範囲に形成される、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物粒子は、Co、Mnの少なくとも一方を含有する、請求項1又は2に記載の正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物粒子は、Liを除く金属元素の総モル量に対して80mol%以上のNiを含有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の正極活物質。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の正極活物質を含む正極と、
負極と、
非水電解質と、
を備えた、非水電解質二次電池。 - Ni及びAlを含有する遷移金属複合酸化物と、リチウム化合物と、水酸化アルミニウムと、硫酸アルミニウムとを混合して混合物を製造する工程と、
前記混合物を焼成する工程と、
を備え、
前記水酸化アルミニウムと前記硫酸アルミニウムとの混合比は、モル比で9:1〜3:7である、非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記混合物の焼成は、酸素雰囲気下、500〜900℃の温度範囲で行われる、請求項6に記載の製造方法。
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