JPWO2018179782A1 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
正極11は、正極集電体30と、当該集電体上に形成された正極合材層31とを備える。正極集電体30には、アルミニウムなどの正極11の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。正極合材層31は、正極活物質と、導電材と、結着材とで構成される。正極合材層31は、一般的に正極集電体30の両面に形成される。正極11は、例えば正極集電体30上に正極活物質、導電材、及び結着材等を含む正極合材スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧延して正極合材層31を集電体の両面に形成することにより作製できる。
負極12は、充電時にリチウム金属を析出させる電極であって、負極集電体40を有する。負極12上に析出するリチウム金属は、非水電解質中のリチウムイオンに由来するものであり、析出したリチウム金属は放電により電解液中に溶解する。負極12は、リチウム金属で構成されてもよく、例えばリチウム金属箔、或いは蒸着等により表面にリチウム金属層が形成された負極集電体40又はフィルムで構成されてもよいが(この場合、リチウムが活物質となる)、初期状態において負極活物質を有さないことが好ましい。
セパレータ13には、イオン透過性及び絶縁性を有する多孔性シートが用いられる。多孔性シートの具体例としては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータ13の材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン及びプロピレンの少なくとも一方を含む共重合体等のオレフィン系樹脂、セルロースなどが好適である。セパレータ13は、セルロース繊維層及びオレフィン系樹脂等の熱可塑性樹脂繊維層を有する積層体であってもよい。また、ポリエチレン層及びポリプロピレン層を含む多層セパレータであってもよく、セパレータ13の表面にアラミド系樹脂等が塗布されたものを用いてもよい。また、セパレータ13と正極11及び負極12の少なくとも一方との界面には、無機化合物のフィラーを含む耐熱層が形成されていてもよい。
非水電解質は、非水溶媒と、非水溶媒に溶解した電解質塩とを含む。非水電解質は、上述の通り、オキサレート錯体をアニオンとするリチウム塩を含む。非水溶媒に当該リチウム塩を添加することで、充電時にリチウム金属のデンドライトが生成し難くなり、負極12の膨化が抑制される。当該リチウム塩は、電解質塩として機能するが負極12で分解して濃度が低くなるため、他の電解質塩を併用することが好ましい。なお、非水電解質は、液体電解質(非水電解液)に限定されず、ゲル状ポリマー等を用いた固体電解質であってもよい。
[正極の作製]
正極活物質としてアルミニウム、ニッケル、コバルトを含有するリチウム含有遷移金属酸化物と、アセチレンブラック(AB)と、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、95:2.5:2.5の質量比で混合し、さらにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を適量加えて撹拌することで正極合材スラリーを調製した。次に、当該正極合材スラリーをアルミニウム箔からなる正極集電体の両面に塗布し、塗膜を乾燥させた。ローラーを用いて塗膜を圧延した後、所定の電極サイズに切断し、正極集電体の両面に正極合材層が順に形成された正極を作製した。
電解銅箔(厚み10μm)を所定の電極サイズに切断して負極とした。なお、銅箔上には負極合材の塗工は行わなかった。
エチレンカーボネート(EC)と、ジメチルカーボネート(DMC)とを、3:7の容積比で混合した。当該混合溶媒に、LiPF6を1.0M(mol/L)の濃度で、LiBF2(C2O4)を0.1M(mol/L)の濃度でそれぞれ溶解させて非水電解液を調製した。
不活性ガス雰囲気中で、アルミニウム製のタブを取り付けた上記正極、及びニッケル製のタブを取り付けた上記負極をポリエチレン製のセパレータを介して渦巻状に巻回し、巻回型の電極体を作製した。当該電極体をアルミニウムラミネートで構成される外装体内に収容し、上記非水電解液を注入後、外装体の開口部を封止して電池T1を作製した。
非水電解液の調製において、LiBF2(C2O4)の添加量を0.5M(mol/L)としたこと以外は、実施例1と同様にして電池T2を作製した。
非水電解液の調製において、ビニレンカーボネート(VC)を電解液の質量に対して5質量%の量で添加したこと以外は、実施例2と同様にして電池T3を作製した。
非水電解液の調製において、LiPF6を添加しなかったこと以外は、実施例3と同様にして電池T4を作製した。
非水電解液の調製において、LiBF2(C2O4)に代えてLiBOBを0.1M(mol/L)の濃度で添加したこと以外は、実施例3と同様にして電池T5を作製した。
非水電解液の調製において、LiBF2(C2O4)に代えてLiPF2(C2O4)2を0.5M(mol/L)の濃度で添加したこと以外は、実施例3と同様にして電池T6を作製した。
非水電解液の調製において、LiBF2(C2O4)を添加しなかったこと以外は、実施例1と同様にして電池R1を作製した。
非水電解液の調製において、LiBF2(C2O4)を添加しなかったこと以外は、実施例3と同様にして電池R2を作製した。
充電状態の各電池について、Li真密度に対する負極膨張率を下記の手順で求めた。評価結果は、表1に示した。
(1)充電条件:0.1Itの電流で電池電圧が4.3Vになるまで定電流充電を行い、その後、4.3Vの定電圧で電流値が0.01Itになるまで定電圧充電を行った。
(2)負極膨張量:充電状態の電池を解体し、負極断面の二次電子像(SEM画像)から、負極の厚みを測定した。測定された負極の厚みから、充電前の負極の厚みを引くことにより、負極膨張量を算出した。
(3)充電容量に対するLi金属の厚み:Li金属の理論容量を3860mAh/g、Li金属の真密度を0.534g/cm3(室温)として、上記充電で得られた充電容量から、負極表面の析出層が真密度のLi金属であった場合の負極厚みを計算で求めた。
(4)Li真密度に対する負極膨張率の算出:下記の式からLi真密度に対する負極膨張率を求めた。
[負極表面におけるデンドライトの評価]
上記(2)で解体した負極の表面を二次電子像で観察し、針状のデンドライトの有無を確認した。評価結果は、表1に示した。
非水電解液の調製において、LiBF2(C2O4)の添加量を0.01M(mol/L)としたこと以外は、実施例3と同様にして電池T7を作製した。
非水電解液の調製において、LiBF2(C2O4)の添加量を0.1M(mol/L)としたこと以外は、実施例3と同様にして電池T8を作製した。
非水電解液の調製において、LiBF2(C2O4)の添加量を1M(mol/L)としたこと以外は、実施例3と同様にして電池T9を作製した。
非水電解液の調製において、LiBF2(C2O4)の添加量を2M(mol/L)としたこと以外は、実施例3と同様にして電池T10を作製した。ただし、この場合は、LiBF2(C2O4)が完全に溶解しなかったため、LiBF2(C2O4)の不溶分を含む懸濁液を使用して電池T10を作製した。
リン酸トリメチル、及びリチウム(ビストリメチルシリル)アミドを原料に用い、ALD法(原子層堆積法)で負極集電体表面にリン酸リチウムからなる厚さ5μmの保護層を成膜した。この負極集電体を用いたこと以外は、実施例3と同様にして電池T11を作製した。なお、T11のLi真密度に対する負極膨張率の算出にあたり、リン酸リチウムの厚みは考慮にいれなかった。
11 正極
12 負極
13 セパレータ
14 電極体
15 ケース本体
16 封口体
17,18 絶縁板
19 正極リード
20 負極リード
21 張り出し部
22 フィルタ
23 下弁体
24 絶縁部材
25 上弁体
26 キャップ
27 ガスケット
30 正極集電体
31 正極合材層
40 負極集電体
Claims (8)
- 正極集電体及び当該集電体上に形成された正極合材層とを有する正極と、
負極集電体を有する負極と、
非水電解質と、
を備え、充電時に前記負極集電体上にリチウム金属が析出し、放電時に当該リチウム金属が前記非水電解質中に溶解する非水電解質二次電池であって、
前記非水電解質は、オキサレート錯体をアニオンとするリチウム塩を含む、非水電解質二次電池。 - 前記負極は、初期状態において負極活物質を有さない、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極集電体は、銅箔である、請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記非水電解質は、六フッ化リン酸リチウムをさらに含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記非水電解質は、ビニレンカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、及びビニルエチレンカーボネートから選択される少なくとも1種をさらに含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記オキサレート錯体をアニオンとするリチウム塩は、前記非水電解質中に少なくとも0.01Mの濃度で含まれる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記オキサレート錯体をアニオンとするリチウム塩は、ホウ素又はリンを含有する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記負極集電体の表面に、固体電解質、有機物、及び無機物から選ばれる1つを少なくとも含む層を設けた、請求項1〜7のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池。
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