JPWO2018164012A1 - モデル材インクセット、サポート材組成物、インクセット、立体造形物および立体造形物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、インクジェット方式による光造形法において使用されるモデル材インクセット、サポート材組成物、インクセット、ならびに、モデル材インクセットに含まれるモデル材インクの光硬化物から構成される立体造形物および立体造形物の製造方法に関する。
[1]インクジェット方式による光造形法において使用されるモデル材インクセットであって、モデル材インクとしてカラーインクとクリアインクとを含み、
カラーインクおよびクリアインクはそれぞれエチレン性不飽和単量体を含有し、
カラーインクは、エチレン性不飽和単量体として、カラーインクの総量に基づいて、30〜75質量%の(メタ)アクリレートおよび10〜50質量%の(メタ)アクリレートではない窒素原子を含有するエチレン性不飽和単量体を含有し、
クリアインクは、エチレン性不飽和単量体として、クリアインクの総量に基づいて30〜80質量%の(メタ)アクリレートを含有し、ここで、クリアインクにおける、(メタ)アクリレートではない窒素原子を含有するエチレン性不飽和単量体の含有量はクリアインクの総量に基づいて10質量%未満である、
モデル材インクセット。
[2](メタ)アクリレートではない窒素原子を含有するエチレン性不飽和単量体は、(メタ)アクリルアミドおよびN−ビニルラクタム類からなる群から選択される、前記[1]に記載のモデル材インクセット。
[3]カラーインクおよびクリアインクはそれぞれ、エチレン性不飽和単量体として、単官能エチレン性不飽和単量体および二官能以上のエチレン性不飽和単量体を含有する、前記[1]または[2]に記載のモデル材インクセット。
[4]カラーインクにおける単官能エチレン性不飽和単量体の含有量は、カラーインクの総量に基づいて30〜70質量%である、前記[3]に記載のモデル材インクセット。
[5]カラーインクにおける二官能以上のエチレン性不飽和単量体の含有量は、カラーインクの総量に基づいて5〜50質量%である、前記[3]または[4]に記載のモデル材インクセット。
[6]クリアインクにおける単官能エチレン性不飽和単量体の含有量は、クリアインクの総量に基づいて20〜70質量%である、前記[3]〜[5]のいずれかに記載のモデル材インクセット。
[7]クリアインクにおける二官能以上のエチレン性不飽和単量体の含有量は、クリアインクの総量に基づいて5〜50質量%である、前記[3]〜[6]のいずれかに記載のモデル材インクセット。
[8]カラーインクおよびクリアインクはそれぞれ、(メタ)アクリレートとして脂環式基および/または芳香族炭化水素基を有する(メタ)アクリレートを含有する、前記[1]〜[7]のいずれかに記載のモデル材インクセット。
[9]クリアインクは、(メタ)アクリレートとしてフェノキシエチルアクリレートおよび/またはエトキシ化フェニルアクリレートを含有する、前記[1]〜[8]のいずれかに記載のモデル材インクセット。
[10]カラーインクは、(メタ)アクリレートではない窒素原子を含有するエチレン性不飽和単量体としてアクリロイルモルホリンおよび/またはヒドロキシエチルアクリルアミドを含有する、前記[1]〜[9]のいずれかに記載のモデル材インクセット。
[11]カラーインクおよびクリアインクはそれぞれ重合性オリゴマーをさらに含有する、前記[1]〜[10]のいずれかに記載のモデル材インクセット。
[12]重合性オリゴマーはウレタン基を有する、前記[11]に記載のモデル材インクセット。
[13]カラーインクおよびクリアインクのそれぞれにおける重合性オリゴマーの含有量は、各インクの総量に基づいて10〜45質量%である、前記[11]または[12]に記載のモデル材インクセット。
[14]カラーインクおよびクリアインクはそれぞれ、各インクの総量に基づいて2〜15質量%の光重合開始剤をさらに含有する、前記[1]〜[13]のいずれかに記載のモデル材インクセット。
[15]カラーインクおよびクリアインクは表面調整剤をさらに含有する、前記[1]〜[14]のいずれかに記載のモデル材インクセット。
[16]カラーインクの構成は、シアン、マゼンタおよびイエローを含む、前記[1]〜[15]のいずれかに記載のモデル材インクセット。
[17]カラーインクの構成は、ホワイトおよび/またはブラックをさらに含む、前記[16]に記載のモデル材インクセット。
[18]シアンはC.I.Pigment Blue15:3およびC.I.Pigment Blue15:4からなる群から選択される少なくとも1種の顔料を含み、
マゼンタはC.I.Pigment Red122、C.I.Pigment Red202およびC.I.Pigment Violet19からなる群から選択される少なくとも1種の顔料を含み、
イエローはC.I.Pigment Yellow150およびC.I.Pigment Yellow155からなる群から選択される少なくとも1種の顔料を含み、
ホワイトは酸化チタンを含み、および/または
ブラックはカーボンブラックを含む、
前記[16]または[17]に記載のモデル材インクセット。
[19]酸化チタンはルチル型酸化チタンである、前記[18]に記載のモデル材インクセット。
[20]前記[1]〜[19]のいずれかに記載のモデル材インクセットと共に使用されるサポート材組成物であって、
単官能エチレン性不飽和単量体、ならびに、
オキシエチレン基および/またはオキシプロピレン基を有するポリアルキレングリコールを含む、サポート材組成物。
[21]サポート材組成物の総量に基づいて、
20〜50質量%の単官能エチレン性不飽和単量体、ならびに、
20〜50質量%のオキシエチレン基および/またはオキシプロピレン基を有するポリアルキレングリコール
を含む、前記[20]に記載のサポート材組成物。
[22]サポート材組成物の総量に基づいて2〜20質量%の光重合開始剤をさらに含有する、前記[20]または[21]に記載のサポート材組成物。
[23]サポート材組成物の総量に基づいて3〜35質量%の水溶性有機溶剤をさらに含有する、前記[20]〜[22]のいずれかに記載のサポート材組成物。
[24]前記[1]〜[19]のいずれかに記載のモデル材インクセットと、前記[20]〜[23]のいずれかに記載のサポート材組成物とを含む、インクジェット方式による光造形用のインクセット。
[25]前記[1]〜[19]のいずれかに記載のモデル材インクセットに含まれるモデル材インクの光硬化物から構成される、立体造形物。
[26]前記[24]に記載のインクセットを用いて、インクジェット方式による光造形法により立体造形物を製造する、立体造形物の製造方法。
[27]パーソナルコンピュータと、パーソナルコンピュータに接続される三次元造形装置とを少なくとも備える三次元造形システムを用いる、前記[26]に記載の製造方法。
本発明のモデル材インクセットは、インクジェット方式による光造形法において使用されるモデル材インクセットであって、モデル材インクとしてカラーインクとクリアインクとを含む。本発明のモデル材インクセットは、カラーインクとクリアインクとを含むことにより、造形物の外観、特に表面の質感を向上させることができる。ここで、本発明において、モデル材インクは、インクジェット方式による光造形法において光硬化されることによりモデル材を構成するための組成物である。モデル材インクであるカラーインクは、モデル材に含まれる着色された硬化物を構成するために使用される組成物である。また、モデル材インクであるクリアインクは、モデル材に含まれる着色されていないまたはわずかに着色されるのみである硬化物を構成するために使用される組成物である。
本発明のモデル材インクセットに含まれるカラーインクおよびクリアインクはそれぞれ、エチレン性不飽和単量体を含有する。エチレン性不飽和単量体は、エネルギー線により硬化する特性を有するエチレン性二重結合を分子内に少なくとも1個有する重合性モノマーである。エチレン性不飽和単量体は分子内にエチレン性二重結合を1個有する単官能エチレン性不飽和単量体であってもよいし、分子内にエチレン性二重結合を2個以上有する多官能エチレン性不飽和単量体であってもよい。エチレン性不飽和単量体としては、例えば(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド、N−ビニルラクタム、ビニルエーテル、マレイミド等が挙げられる。本明細書において、「(メタ)アクリレート」はアクリレートおよびメタクリレートの双方またはいずれかを表し、「(メタ)アクリルアミド」はアクリルアミドおよびメタクリルアミドの双方またはいずれかを表す。
カラーインクおよびクリアインクに含まれる(メタ)アクリレートは、単官能の(メタ)アクリレート(単官能エチレン性不飽和単量体)であってもよいし、多官能の(メタ)アクリレート(多官能エチレン性不飽和単量体)であってもよい。(メタ)アクリレートとしては、直鎖状または分枝状のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート、脂環式基および/または芳香族炭化水素基を有する(メタ)アクリレート、複素環式基を有する(メタ)アクリレート、直鎖状または分枝状のアルキレン基を有する(メタ)アクリレート、直鎖状または分枝状のアルキレングリコール基を有するアルキレングリコール(メタ)アクリレート等が挙げられる。(メタ)アクリレートとして、これらを単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なお、脂環式基とは、炭素原子が環状に結合した脂肪族の環状構造を含む基であり、芳香族炭化水素基とは、炭素原子が環状に結合した芳香族の環状構造を含む基であり、複素環式基とは、炭素原子および1以上のヘテロ原子が環状に結合した構造を含む基である。
カラーインクに含まれる、(メタ)アクリレートではない窒素原子を含有するエチレン性不飽和単量体は、単官能の窒素原子含有エチレン性不飽和単量体(単官能エチレン性不飽和単量体)であってもよいし、多官能の窒素原子含有エチレン性不飽和単量体(多官能エチレン性不飽和単量体)であってもよい。窒素原子含有エチレン性不飽和単量体としては、例えば(メタ)アクリルアミド、N−ビニルラクタム類、マレイミド、N−ビニルホルムアミドが挙げられる。
で示される単官能または多官能の(メタ)アクリルアミド化合物、および、次の式(II):
で示される単官能化合物が挙げられる。(メタ)アクリルアミドは、インクを低粘度に設計し、吐出性を向上しやすい観点から単官能であることが好ましい。式(I)または式(II)で示される単官能の化合物としては、例えば、式(I)中のQ1が好ましくは炭素数1〜10の直鎖状または分枝状のアルキル基であり、Q2が好ましくは炭素数1〜10の直鎖状または分枝状のアルキル基および/または水素原子である(メタ)アクリルアミド〔例えば、N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジエチルアクリルアミド、N−イソプロピルアクリルアミド等〕、式(I)中のQ1が好ましくは炭素数2〜10の直鎖状または分枝状のヒドロキシアルキル基を有し、Q2が水素原子であるヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミド〔例えば、ヒドロキシエチルアクリルアミド、ヒドロキシプロピルアクリルアミド等〕、式(I)中のQ1が好ましくは炭素数3〜20の脂環式基を有し、Q2が好ましくは炭素数1〜10の直鎖状または分枝状のアルキル基および/または水素原子である(メタ)アクリルアミド、式(II)中のQ3が好ましくは炭素数4〜20を有し脂環式基を構成する(メタ)アクリルアミド〔例えばアクリロイルモルホリン〕が挙げられる。
で示される化合物が挙げられる。原材料を入手しやすい観点から、mは2〜4の整数であることが好ましく、2または4であることがより好ましい。このようなN−ビニルラクタム類としては、具体的にはN−ビニルピロリドン、N−ビニルカプロラクタム等が挙げられる。
本発明のモデル材インクセットに含まれるカラーインクおよびクリアインクはそれぞれ、エチレン性不飽和単量体として、単官能エチレン性不飽和単量体および二官能以上のエチレン性不飽和単量体を含有することが好ましい。単官能エチレン性不飽和単量体としては、上記に述べた単官能の(メタ)アクリレート、単官能の窒素原子含有エチレン性不飽和単量体が挙げられる。二官能以上のエチレン性不飽和単量体としては、上記に述べた多官能の(メタ)アクリレート、多官能の窒素原子含有エチレン性不飽和単量体が挙げられる。本発明のモデル材インクセットに含まれるカラーインクおよびクリアインクが単官能エチレン性不飽和単量体に加えて二官能以上のエチレン性不飽和単量体を含有する場合、モデル材インクの光硬化物である造形物(モデル材)の脆さが低減され、強度を向上させやすい。
本発明のモデル材インクセットに含まれるカラーインクおよびクリアインクはそれぞれ、重合性オリゴマーをさらに含有することが好ましい。モデル材インクが重合性オリゴマーを含有することにより、造形物の脆さを低減して、強度および硬度を付与しやすく、造形物を曲げても割れにくくなる。また、造形物の表面のタック性も低減しやすくなる。
カラーインクおよびクリアインクには、本発明の効果を阻害しない範囲で、必要により、その他の添加剤を含有させることができる。その他の添加剤としては、例えば、光重合開始剤、表面調整剤、保存安定化剤、酸化防止剤、着色剤、紫外線吸収剤、光安定剤、重合禁止剤、連鎖移動剤、充填剤等が挙げられる。
光重合開始剤は、紫外線、近紫外線または可視光領域の波長の光を照射するとラジカル反応を促進する化合物であれば、特に限定されない。光重合開始剤としては、例えば、炭素数14〜18のベンゾイン化合物〔例えば、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル等〕、炭素数8〜18のアセトフェノン化合物〔例えば、アセトフェノン、2,2−ジエトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2,2−ジエトキシ−2−フェニルアセトフェノン、1,1−ジクロロアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−フェニルプロパン−1−オン、ジエトキシアセトフェノン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン等〕、炭素数14〜19のアントラキノン化合物〔例えば、2−エチルアントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン、2−クロロアントラキノン、2−アミルアントラキノン等〕、炭素数13〜17のチオキサントン化合物〔例えば、2,4−ジエチルチオキサントン、2−イソプロピルチオキサントン、2−クロロチオキサントン等〕、炭素数16〜17のケタール化合物〔例えば、アセトフェノンジメチルケタール、ベンジルジメチルケタール等〕、炭素数13〜21のベンゾフェノン化合物〔例えば、ベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4’−メチルジフェニルサルファイド、4,4’−ビスメチルアミノベンゾフェノン等〕、炭素数22〜28のアシルフォスフィンオキサイド化合物〔例えば、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド、ビス−(2、6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルフォスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド〕、これらの化合物の混合物等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、モデル材インクを光硬化させる際に得られる立体造形物が黄変しにくい点および得られた立体造形物が高い耐光性等を有し経時的に黄変しにくい点から、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイドが好ましい。また、入手可能なアシルフォスフィンオキサイド化合物としては、例えば、BASF社製のDAROCURE TPO等が挙げられる。
表面調整剤は、カラーインクおよびクリアインクの表面張力を適切な範囲に調整する成分であり、その種類は特に限定されない。カラーインクおよびクリアインクの表面張力を適切な範囲にすることで、吐出性を安定化させることができると共に、モデル材用インクとサポート材用インクとの界面混じりを抑制することができる。その結果、寸法精度が良好な造形物を得ることができる。表面調整剤としては、例えば、シリコーン系化合物等が挙げられる。シリコーン系化合物としては、例えば、ポリジメチルシロキサン構造を有するシリコーン系化合物等が挙げられる。具体的には、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン、ポリエステル変性ポリジメチルシロキサン、ポリアラルキル変性ポリジメチルシロキサン等が挙げられる。これらとして、商品名でBYK−300、BYK−302、BYK−306、BYK−307、BYK−310、BYK−315、BYK−320、BYK−322、BYK−323、BYK−325、BYK−330、BYK−331、BYK−333、BYK−337、BYK−344、BYK−370、BYK−375、BYK−377、BYK−UV3500、BYK−UV3510、BYK−UV3570(以上、ビックケミー社製)、TEGO−Rad2100、TEGO−Rad2200N、TEGO−Rad2250、TEGO−Rad2300、TEGO−Rad2500、TEGO−Rad2600、TEGO−Rad2700(以上、デグサ社製)、グラノール100、グラノール115、グラノール400、グラノール410、グラノール435、グラノール440、グラノール450、B−1484、ポリフローATF−2、KL−600、UCR−L72、UCR−L93(以上、共栄社化学社製)等を用いてもよい。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明のモデル材インクセットにおけるカラーインクは、通常、顔料を含み着色されたインクである。カラーインクにおける顔料の含有量は、カラーインクの所望される色味や、用いる顔料の種類に応じて適宜設定すればよいが、カラーインクの総量に基づいて、通常0.1質量%以上、より好ましくは0.2質量%以上である。カラーインクにおける顔料の含有量の上限も特に限定されず、カラーインクの総量に基づいて、通常5.0質量%以下、好ましくは3.0質量%以下である。カラーインクの構成は特に限定されないが、該構成は好ましくはシアン、マゼンタおよびイエローを含み、より好ましくはホワイトおよび/またはブラックをさらに含む。
本発明のモデル材インクセットにおけるクリアインクは、顔料を含まないか、またはブルーイング剤等の顔料および/または染料を少量含むのみである、高い透明性を有するインクである。クリアインクにおける顔料の含有量は、クリアインクの総量に基づいて、通常0.1質量%以下、より好ましくは0.05質量%以下である。クリアインクにおける顔料の含有量の下限は、0質量%以上である。
インクジェット方式による光造形法において中空形状などの複雑な形状を有する立体造形物を造形する場合には、上記に述べた本発明のモデル材インクセットを光硬化させて得られるモデル材を支えるために、該モデル材とサポート材とを組み合わせて、立体造形物を造形してもよい。サポート材組成物は、光硬化によりサポート材を与える、サポート材用の樹脂組成物である。モデル材を作成後、サポート材をモデル材から物理的に剥離することにより、または、サポート材を有機溶媒もしくは水に溶解させることにより、モデル材から除去することができる。本発明のサポート材組成物は、上記に述べた本発明のモデル材インクセットと共にインクとして使用される組成物である。
本発明のサポート材組成物は単官能エチレン性不飽和単量体を含む。サポート材組成物に含まれる単官能エチレン性不飽和単量体は、エネルギー線により硬化する特性を有する分子内にエチレン性二重結合を1個有する重合性モノマーであり、好ましくは水溶性単官能エチレン性不飽和単量体である。サポート材組成物に含まれる単官能エチレン性不飽和単量体としては、例えば、炭素数5〜15の水酸基含有(メタ)アクリレート〔例えば、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等〕、数平均分子量(Mn)200〜1,000の水酸基含有(メタ)アクリレート〔例えばポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、モノアルコキシ(炭素数1〜4)ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、モノアルコキシ(炭素数1〜4)ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、PEG−PPGブロックポリマーのモノ(メタ)アクリレート等〕、炭素数3〜15の(メタ)アクリルアミド誘導体〔例えば(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−プロピル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N,N’−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N’−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシブチル(メタ)アクリルアミド等〕、(メタ)アクリロイルモルホリン等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明のサポート材組成物はオキシエチレン基および/またはオキシプロピレン基を含むポリアルキレングリコールを含む。オキシエチレン基および/またはオキシプロピレン基を含むポリアルキレングリコールは、活性水素化合物に少なくともエチレンオキサイドおよび/またはプロピレンオキサイドが付加したものである。ポリアルキレングリコールとしては、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。活性水素化合物としては、1〜4価アルコール、アミン化合物等が挙げられる。これらの中でも、2価アルコールまたは水であることが好ましい。
サポート材組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲で、必要により、その他の添加剤を含有させることができる。その他の添加剤としては、例えば、光重合開始剤、水溶性有機溶剤、酸化防止剤、着色剤、顔料分散剤、保存安定化剤、紫外線吸収剤、光安定剤、重合禁止剤、連鎖移動剤、充填剤等が挙げられる。
光重合開始剤としては、モデル材インクに含有され得る光重合開始剤として上記に述べた化合物を同様に使用してよい。サポート材組成物が光重合開始剤を含有する場合、その含有量は、サポート材組成物の総量に基づいて好ましくは2〜20質量%、より好ましくは3〜10質量%である。光重合開始剤の含有量が上記の下限以上であると、未反応の重合成分を十分に低減させて、サポート材の硬化性を十分に高めやすい。一方、光重合開始剤の含有量が上記の上限以下であると、未反応の光重合開始剤がサポート材に残存することを回避しやすい。
水溶性有機溶剤は、サポート材組成物を光硬化させて得られるサポート材の水への溶解性を向上させる成分である。また、サポート材組成物を低粘度に調整する成分である。サポート材組成物が水溶性有機溶剤を含有する場合、その含有量は、サポート材組成物の総量に基づいて好ましくは35質量%以下、より好ましくは30質量%以下である。また、上記含有量は、好ましくは3質量%以上、より好ましくは5質量%以上、さらに好ましくは10質量%以上である。サポート材組成物中の水溶性有機溶剤の量が多すぎると、サポート材組成物を光硬化させる際に、水溶性有機溶剤の浸み出しが生じ、サポート材の上層に成形されたモデル材の寸法精度が悪化する場合がある。水溶性有機溶剤の含有量が上記の上限以下である場合、このような浸み出しを抑制しやすい。また、サポート材組成物中の水溶性有機溶剤の含有量が上記の下限以上であると、サポート材の水への溶解性を向上させやすく、かつ、サポート材組成物を低粘度に調整しやすい。
本発明は、上記に述べた本発明のモデル材インクセットと、上記に述べた本発明のサポート材組成物とを含む、インクジェット方式による光造形用のインクセットも提供する。例えば、モデル材インクセットにおけるカラーインクの構成がシアン、マゼンタおよびイエローである場合には、本発明のインクセットは、シアン、マゼンタおよびイエローのそれぞれの色を有する3つのカラーインクと、クリアインクと、サポート材組成物のインクとを含むインクセットとなる。
本発明は、上記モデル材インクセットに含まれるモデル材インクの光硬化物から構成される、立体造形物も提供する。インクジェット方式による光造形法において、立体造形物は本発明のインクセットを用いて製造することができる。本発明は、本発明のインクセットを用いて、インクジェット方式による光造形法により立体造形物を製造する、立体造形物の製造方法も提供する。本発明の製造方法において、パーソナルコンピュータと、パーソナルコンピュータに接続される三次元造形装置とを少なくとも備える三次元造形システムを用いてもよい。
図1は、本発明の一実施形態に係る立体造形物の製造方法における工程(I)を模式的に示す図である。図1に示すように、三次元造形装置1は、インクジェットヘッドモジュール2および造形テーブル3を含む。インクジェットヘッドモジュール2は、モデル材インク4aを充填したモデル材用インクジェットヘッド21と、サポート材組成物5aを充填したサポート材用インクジェットヘッド22と、ローラー23と、光源24とを有する。
図2は、本発明の一実施形態に係る立体造形物の製造方法における工程(II)を模式的に示す図である。工程(II)において、工程(I)で作製したモデル材4およびサポート材5からなる硬化物6を、容器7に入れた溶媒8中に浸漬させる。これにより、図2に示すように、サポート材5を溶媒8に溶解させて、除去することができる。
(製造例1:重合性オリゴマーAの製造)
撹拌機を備えた反応容器に、2-ヒドロキシエチルアクリレートのカプロラクトン5mol付加物(プラクセルFA-5D(ダイセル化学工業製))1mol(689g)、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート(東京化成工業製)0.5mol(132g)、および、ウレタン化触媒としてジラウリン酸ジブチルすず(東京化成工業製)0.2mmol(0.12g)を入れ、80℃で6時間加熱して反応を行い、ジシクロヘキシルメタン構造有するウレタン系重合性オリゴマーAを得た。
撹拌機を備えた反応容器に、2-ヒドロキシエチルアクリレートのカプロラクトン5mol付加物(プラクセルFA-5D(ダイセル化学工業製))1mol(689g)、イソホロンジイソシアネート(東京化成工業製)0.5mol(111g)、および、ウレタン化触媒としてジラウリン酸ジブチルすず(東京化成工製業)0.2mmol(0.12gを入れ、80℃で6時間加熱して反応を行い、イソホロン構造を有するウレタン系重合性オリゴマーBを得た。
実施例および比較例のインクをそれぞれ、紫外線硬化型インクジェット方式の造形装置を使用し、JIS K 7139:2009「プラスチック-試験片」に規定された多目的試験片タイプA1形状に準拠して造形したものを測定試料とし、JIS K7162:1994「プラスチック-引っ張り特性の試験方法 第2部:型成形、押し出し成型及び注型プラスチックの試験条件」に従い引張強さを測定した(造形条件:1層積層厚32μm、照度1000mW/cm2、1層積算光量800mJ/cm2)。
引張強さの測定と同様の造形装置、条件でJIS K 7139:2009「プラスチック-試験片」に規定された短冊形試験片形状B2に準拠して造形したサンプルを測定試料とし、JIS K7171:2008「プラスチック-曲げ特性の求め方」に従い曲げ強度を測定した。
曲げ強度の測定と同様にして作成したサンプルを測定試料とし、JIS K7111:-1:2012「プラスチック-シャルピー衝撃特性の求め方-第1部:非計装化衝撃試験」に従いシャルピー衝撃強さを測定した。
曲げ強度の測定と同様にして作成したサンプル2個を2段に重ね合わせたものを測定試料とし、JIS K7215:1986「プラスチックのデュロメーター硬さ試験方法」に従いショアD硬度を測定した。
(色差1)2mm板での測定
実施例および比較例のインクをそれぞれ、紫外線硬化型インクジェット方式の造形装置を使用し、厚さ2mmの板を造形し、測定試料として用いた(造形条件:1層積層厚32μm、照度1000mW/cm2、1層積算光量800mJ/cm2)。色差計「X-Rite939」(X-Rite社製)を用い、この試料のLab色差を測定した。
(色差2)塗膜での測定
実施例および比較例のインクを、#14バーコーターで白PET(U292W、帝人社製)上に塗布し、照射手段として紫外線LED(NCCU001E、日亜化学工業株式会社製)を用い、全照射光量が500mJ/cm2となるように紫外線を照射し硬化させ、測定試料を作成した。色差計「X-Rite939」(X-Rite社製)を用い、この試料のLab色差を測定した。
HEAA:N−ヒドロキシエチルアクリルアミド[HEAA(エチレン性二重結合/1分子:1個)、KJケミカルズ社製]
ACMO:アクリロイルモルフォリン[ACMO(エチレン性二重結合/1分子:1個)、KJケミカルズ社製]
DMAA:N,N’−ジメチルアクリルアミド[DMAA(エチレン性二重結合/1分子:1個)、KJケミカルズ社製]
PPG−400:ポリプロピレングリコール[ユニオールTG400(分子量400)、
日油社製]
PPG−1000:ポリプロピレングリコール[ユニオールTG1000(分子量100
0)、日油社製]
PEG−400:ポリエチレングリコール[PEG#400(分子量400)、日油社製]
PEG−1000:ポリエチレングリコール[PEG#1000(分子量1000)、日油社製]
MTG:トリエチレングリコールモノメチルエーテル[MTG、日本乳化剤社製]
DPMA:ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート[ダワノールDPMA、ダウケミカル社製]
各サポート材組成物の粘度は、R100型粘度計(東機産業社製)を用いて、25℃、コーン回転数5rpmの条件下で測定し、下記の基準において評価した。結果を表11に示す。
A:粘度 ≦ 70mPa・s
B:粘度 > 70mPa・s
直径50mmのアルミカップに、各サポート材組成物2.0gを採取した。次に、照射手段として紫外線LED(NCCU001E、日亜化学工業株式会社製)を用い、全照射光量が500mJ/cm2となるように紫外線を照射して硬化させ、サポート材を得た。その後、サポート材をアルミカップから離型した。続いて、ビーカーに入れたイオン交換水500ml中に、上記サポート材を浸漬した。10分毎にサポート材を目視で観察し、浸漬開始から完全溶解または元の形状が無くなるまでに要した時間(以下、水溶解時間という)を計測し、下記の基準において溶解性を評価した。結果を表10に示す。
A:水溶解時間 ≦ 1時間
B:1時間 < 水溶解時間 <1.5時間
C:水溶解時間 ≧ 1.5時間
100mm×100mmのアルミ箔に、各サポート材組成物1.0gを採取した
。次に、照射手段として紫外線LED(NCCU001E、日亜化学工業株式会社製)を用い、全照射光量が500mJ/cm2となるように紫外線を照射して硬化させ、サポート材を得た。なお、この時点でサポート材は固体状態である。このサポート材を2時間放置し、サポート材表面における油状浸み出しの有無を目視で観察し、下記の基準において評価した。結果を表10に示す。
A:油状浸み出しが全く観察されなかった
B:わずかに油状浸み出しが観察された
C:油状浸み出しが多く観察された
ガラス板(商品名「GLASS PLATE」、アズワン社製、200mm×200mm×厚さ5mm)の上面四辺に厚さ1mmのスペーサーを配し、10cm×10cmの正方形に仕切った。該正方形内に各サポート材組成物を注型した後、別の上記ガラス板を重ねて載せた。そして、照射手段として紫外線LED(NCCU001E、日亜化学工業株式会社製)を用い、全照射光量が500mJ/cm2となるように紫外線を照射して硬化させ、サポート材を得た。その後、サポート材をガラス板から離型し、カッターで縦10mm、横10mmの形状に切り出して、試験片を得た。次に、該試験片を10枚重ねて、高さ10mmの試験片群を得た。該試験片群は、上から100gの重しを乗せ、そのまま30℃に設定したオーブンの中に入れ、1時間放置した。その後、試験片の形状を観察し、下記の基準において自立性を評価した。結果を表10に示す。
A:形状に変化がなかった
B:形状がわずかに変化し、重しが傾いた状態になった
C:形状が大きく変化した
(密着性の評価)
ガラス板(商品名「GLASS PLATE」、アズワン社製、200mm×200mm×厚さ5mm)の上面四辺に厚さ1mmのスペーサーを配し、10cm×10cmの正方形に仕切った。該正方形内に実施例25で得たサポート材組成物を注型した後、照射手段として紫外線LED(NCCU001E、日亜化学工業株式会社製)を用い、全照射光量が500mJ/cm2となるように紫外線を照射して硬化させ、サポート材を得た。
A:モデル材とサポート材とは密着していた。
B:モデル材とサポート材とは密着していたが、モデル材とサポート材との界面を爪でひっかくと剥がれが生じた。
C:モデル材とサポート材との界面で剥がれが生じ、モデル材の硬化収縮でモデル材が反るように剥がれた。
2 インクジェットヘッドモジュール
3 造形テーブル
4 モデル材
4a モデル材インク
5 サポート材
6 硬化物
7 容器
8 溶媒
5a サポート材組成物
21 モデル材用インクジェットヘッド
22 サポート材用インクジェットヘッド
23 ローラー
24 光源
Claims (27)
- インクジェット方式による光造形法において使用されるモデル材インクセットであって、モデル材インクとしてカラーインクとクリアインクとを含み、
カラーインクおよびクリアインクはそれぞれエチレン性不飽和単量体を含有し、
カラーインクは、エチレン性不飽和単量体として、カラーインクの総量に基づいて、30〜75質量%の(メタ)アクリレートおよび10〜50質量%の(メタ)アクリレートではない窒素原子を含有するエチレン性不飽和単量体を含有し、
クリアインクは、エチレン性不飽和単量体として、クリアインクの総量に基づいて30〜80質量%の(メタ)アクリレートを含有し、ここで、クリアインクにおける、(メタ)アクリレートではない窒素原子を含有するエチレン性不飽和単量体の含有量はクリアインクの総量に基づいて10質量%未満である、
モデル材インクセット。 - (メタ)アクリレートではない窒素原子を含有するエチレン性不飽和単量体は、(メタ)アクリルアミドおよびN−ビニルラクタム類からなる群から選択される、請求項1に記載のモデル材インクセット。
- カラーインクおよびクリアインクはそれぞれ、エチレン性不飽和単量体として、単官能エチレン性不飽和単量体および二官能以上のエチレン性不飽和単量体を含有する、請求項1または2に記載のモデル材インクセット。
- カラーインクにおける単官能エチレン性不飽和単量体の含有量は、カラーインクの総量に基づいて30〜70質量%である、請求項3に記載のモデル材インクセット。
- カラーインクにおける二官能以上のエチレン性不飽和単量体の含有量は、カラーインクの総量に基づいて5〜50質量%である、請求項3または4に記載のモデル材インクセット。
- クリアインクにおける単官能エチレン性不飽和単量体の含有量は、クリアインクの総量に基づいて20〜70質量%である、請求項3〜5のいずれかに記載のモデル材インクセット。
- クリアインクにおける二官能以上のエチレン性不飽和単量体の含有量は、クリアインクの総量に基づいて5〜50質量%である、請求項3〜6のいずれかに記載のモデル材インクセット。
- カラーインクおよびクリアインクはそれぞれ、(メタ)アクリレートとして脂環式基および/または芳香族炭化水素基を有する(メタ)アクリレートを含有する、請求項1〜7のいずれかに記載のモデル材インクセット。
- クリアインクは、(メタ)アクリレートとしてフェノキシエチルアクリレートおよび/またはエトキシ化フェニルアクリレートを含有する、請求項1〜8のいずれかに記載のモデル材インクセット。
- カラーインクは、(メタ)アクリレートではない窒素原子を含有するエチレン性不飽和単量体としてアクリロイルモルホリンおよび/またはヒドロキシエチルアクリルアミドを含有する、請求項1〜9のいずれかに記載のモデル材インクセット。
- カラーインクおよびクリアインクはそれぞれ重合性オリゴマーをさらに含有する、請求項1〜10のいずれかに記載のモデル材インクセット。
- 重合性オリゴマーはウレタン基を有する、請求項11に記載のモデル材インクセット。
- カラーインクおよびクリアインクのそれぞれにおける重合性オリゴマーの含有量は、各インクの総量に基づいて10〜45質量%である、請求項11または12に記載のモデル材インクセット。
- カラーインクおよびクリアインクはそれぞれ、各インクの総量に基づいて2〜15質量%の光重合開始剤をさらに含有する、請求項1〜13のいずれかに記載のモデル材インクセット。
- カラーインクおよびクリアインクは表面調整剤をさらに含有する、請求項1〜14のいずれかに記載のモデル材インクセット。
- カラーインクの構成は、シアン、マゼンタおよびイエローを含む、請求項1〜15のいずれかに記載のモデル材インクセット。
- カラーインクの構成は、ホワイトおよび/またはブラックをさらに含む、請求項16に記載のモデル材インクセット。
- シアンはC.I.Pigment Blue15:3およびC.I.Pigment Blue15:4からなる群から選択される少なくとも1種の顔料を含み、
マゼンタはC.I.Pigment Red122、C.I.Pigment Red202およびC.I.Pigment Violet19からなる群から選択される少なくとも1種の顔料を含み、
イエローはC.I.Pigment Yellow150およびC.I.Pigment Yellow155からなる群から選択される少なくとも1種の顔料を含み、
ホワイトは酸化チタンを含み、および/または
ブラックはカーボンブラックを含む、
請求項16または17に記載のモデル材インクセット。 - 酸化チタンはルチル型酸化チタンである、請求項18に記載のモデル材インクセット。
- 請求項1〜19のいずれかに記載のモデル材インクセットと共に使用されるサポート材組成物であって、
単官能エチレン性不飽和単量体、ならびに、
オキシエチレン基および/またはオキシプロピレン基を有するポリアルキレングリコールを含む、サポート材組成物。 - サポート材組成物の総量に基づいて、
20〜50質量%の単官能エチレン性不飽和単量体、ならびに、
20〜50質量%のオキシエチレン基および/またはオキシプロピレン基を有するポリアルキレングリコール
を含む、請求項20に記載のサポート材組成物。 - サポート材組成物の総量に基づいて2〜20質量%の光重合開始剤をさらに含有する、請求項20または21に記載のサポート材組成物。
- サポート材組成物の総量に基づいて3〜35質量%の水溶性有機溶剤をさらに含有する、請求項20〜22のいずれかに記載のサポート材組成物。
- 請求項1〜19のいずれかに記載のモデル材インクセットと、請求項20〜23のいずれかに記載のサポート材組成物とを含む、インクジェット方式による光造形用のインクセット。
- 請求項1〜19のいずれかに記載のモデル材インクセットに含まれるモデル材インクの光硬化物から構成される、立体造形物。
- 請求項24に記載のインクセットを用いて、インクジェット方式による光造形法により立体造形物を製造する、立体造形物の製造方法。
- パーソナルコンピュータと、パーソナルコンピュータに接続される三次元造形装置とを少なくとも備える三次元造形システムを用いる、請求項26に記載の製造方法。
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