JPWO2018159774A1 - チタン箔またはチタン板の製造方法、ならびにカソード電極 - Google Patents
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Abstract
Description
ガラス状炭素、黒鉛、MoおよびNiから選択される一種以上からなるカソード電極表面にチタン電析膜を形成した後、
前記チタン電析膜に外力を与える工程、および、前記カソード電極の少なくとも一部を除去する工程の一方または両方を行うことにより、前記チタン電析膜を前記カソード電極から分離する、
チタン箔またはチタン板の製造方法。
上記(1)のチタン箔またはチタン板の製造方法。
上記(1)または(2)のチタン箔またはチタン板の製造方法。
上記(1)または(2)のチタン箔またはチタン板の製造方法。
前記カソード電極の少なくともチタン電析面が、ガラス状炭素、黒鉛、MoおよびNiから選択される一種以上からなる、
カソード電極。
本発明では、定電流パルスを用いる溶融塩電解析出法により、ガラス状炭素、黒鉛、MoおよびNiから選択される一種以上からなるカソード電極表面にチタン電析膜を形成する。ここで、本明細書における実験では、電極として、10mm幅×50mm長さ程度の短冊状のものを使用した。工業生産上は、幅300〜1000mm、長さ500〜2500mm程度の物を使用することが想定される。特に、生産対象のチタン板に合わせて任意のサイズの電極を使用可能である。この電極の一端には導線が接続されている。電解は、溶融塩にこの電極の他端を10mm程度浸漬した状態で行う。電極は、所定の箇所にねじ止めなどにより固定するための固定部(貫通孔など)を備える。
定電流パルスを用いる溶融塩電解析出に用いるカソード電極を、ガラス状炭素、黒鉛、MoおよびNiから選択される一種以上とすることにより、カソード電極上に析出させたチタン電析膜を、物理的な外力等により簡便かつ低コストで剥離させることができる。
電解は、オン/オフ制御の定電流パルス電流を印加電流として用いて、行う。オン/オフ制御のパルス電流とは、電流値を一定として、還元析出のための電流を一定時間カソード電極に流してチタンをカソード電極上に還元析出させた後に電流を一定時間休止することを繰り返して電流を流すことを意味する。
以下に、本発明者らが、平滑なチタン電析膜を得られるための電析条件(特にパルス時間)を調査し、パルス時間を決定するために行った実験およびその解析結果を説明する。
チタンの電解析出は以下の方法により行った。
作用極:Mo製,ガラス状炭素製、対極:Ti製、参照極:Ti製
電流密度:−0.200,−0.400A/cm2
平滑なチタン電析膜が得られる条件の調査ではMo製の基板を用い、電流密度を−0.200A/cm2とし、通電量を181.8C/cm2(チタン膜の厚さ:100μm相当)とした。電解後に、作用極に用いた基板は5質量%塩酸中で付着塩のリーチング処理を行った。
図1は、各電解条件で電解した基板を示す写真である。図1に示すように、通電オン時間ton=0.5sでは通電オフ時間toff=0.1sでも平滑なチタン電析膜が得られた。通電オン時間ton=1.0sでは通電オフ時間toff=0.1,0.2sでは平滑なチタン電析膜が得られなかったが、通電オフ時間toff=0.3sでは平滑なチタン電析膜が得られた。以上の条件を勘案して最適な通電オン時間ton,通電オフ時間toffを推測する。
Mo製の基板を用いた場合、下記の(i)および(ii)を満足することが好ましく、ガラス状炭素製の基板を用いた場合、下記の(iii)を満足することが好ましい。
(i)電流密度が−0.200mA/cm2である場合に時間tonを5s以下とすること。
(ii)電流密度が−0.400mA/cm2である場合に時間tonを1.5s以下とすること。
(iii)電流密度が−0.200mA/cm2である場合に時間tonを5s以下とすること。
このようにしてチタン電析膜を形成した後、このチタン電析膜に外力を与える工程、および、カソード電極の少なくとも一部を除去する工程の一方または両方を行うことにより、チタン電析膜をカソード電極から分離してチタン箔を製造する。
チタンの電解析出を以下の方法により行った。
作用極:Mo製,ステンレス鋼(SUS304)製,Fe製,Ti製,Nb製,Ta製,Ni製、対極:Ti製、参照極:Ti製
電流密度:−0.232A/cm2
通電量:908.3C/cm2(チタン電析膜の厚さ:500μm相当)
パルス幅:通電オン時間ton=通電オフ時間toff=0.5s
電解後、作用極に用いた基板は、5質量%塩酸中で付着塩のリーチング処理を行った。その後、基板とチタン電析膜の境界付近を切断し、この部分からチタン電析膜の分離を行った。
表2に、各種基板の電流効率と分離の可否を示す。また、図11は、種々の基板上に電析したチタン電析膜の浴側表面を示す写真である。
チタンの電解析出を、以下の方法により行った。
作用極:ガラス状炭素(ガラス状炭素製の#01,02)および黒鉛(黒鉛製の#01,02)、対極:Ti、参照極:Ti
電流密度:−0.232/Acm2
通電量:900.5C/cm2(チタン電析膜の厚さ:500μm相当)
電解後、作用極に用いた基板は、5質量%塩酸中で付着塩のリーチング処理を行った。その後、ガラス状炭素製の#01と黒鉛製の#01は、チタン膜を基板から引き剥がしてX線回折分析を行った。ガラス状炭素製の#02と黒鉛製の#02は、樹脂埋めを行った後に切断した。
表6に、各基板の実験条件および電流効率を示す。
Claims (5)
- 定電流パルスを用いる溶融塩電解析出法によりチタン箔またはチタン板を製造する方法であって、
ガラス状炭素、黒鉛、MoおよびNiから選択される一種以上からなるカソード電極表面にチタン電析膜を形成した後、
前記チタン電析膜に外力を与える工程、および、前記カソード電極の少なくとも一部を除去する工程の一方または両方を行うことにより、前記チタン電析膜を前記カソード電極から分離する、
チタン箔またはチタン板の製造方法。 - 前記カソード電極の除去は、物理的手段または化学的手段により行う、
請求項1に記載のチタン箔またはチタン板の製造方法。 - 前記チタン電析膜の一部を直接掴み、前記カソード電極から引き剥がすこと、または、前記チタン電析膜の一部に分離部材を接着し、前記分離部材を掴み、前記カソード電極から引き剥がすことにより、前記チタン電析膜を前記カソード電極から分離する、
請求項1または2に記載のチタン箔またはチタン板の製造方法。 - 前記チタン電析膜と前記カソード電極との界面において、前記カソード電極の一部を除去して前記チタン電析膜の一部に掴み部を形成した後、前記掴み部を起点として前記カソード電極から引き剥がすこと、または、前記掴み部に分離部材を接着した後、前記分離部材を起点として前記カソード電極から引き剥がすことにより、前記カソード電極から前記チタン電析膜を分離する、
請求項1または2に記載のチタン箔またはチタン板の製造方法。 - 定電流パルスを用いる溶融塩電解析出法によりチタンを電析させて、チタン箔またはチタン板を得るためのカソード電極であって、
前記カソード電極の少なくともチタン電析面が、ガラス状炭素、黒鉛、MoおよびNiから選択される一種以上からなる、
カソード電極。
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