JP7388948B2 - 剥離性のモニタリング方法、および金属チタン箔の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係る剥離性のモニタリング方法の一実施形態においては、電析工程と、測定工程とを含む。該測定工程においては、剥離操作時の単位幅あたりの荷重が所定の範囲内であるかを確認する。そうすることで、金属チタン箔が剥離可能か、さらには剥離した金属チタン箔におけるシワの発生を簡易にモニタリングすることができる。
また、前記積層体の剥離性が低い、すなわち難剥離であるにも関わらずコイル巻取機7での巻取りを強行するとブレード6付近にて金属チタン箔Tsが破断する恐れがある。該破断の直後は鋭利な破断面を有する金属チタン箔が暴れる(ばたつく)ため製造現場の安全を確保できない。
以下、各工程についてそれぞれ説明する。
電析工程においては、電解装置を用いて溶融塩電解により電極に金属チタンを電析させる。そうすることで、電極とこれに接する金属チタン箔とを有する積層体が得られる。なお、金属チタンの電析効率を向上させる(すなわち、電析しやすくする)ため、溶融塩浴に二塩化チタンや三塩化チタン等の低級塩化チタンを含有させたうえで陽極と陰極とに通電してよい。低級塩化チタンは、例えばスポンジチタンに四塩化チタンを添加して生成させることができる。
本発明においては、種々の電解装置を用いることができる。図2に示す電解装置100の一例はバッチ式であり、溶融塩浴Bfを貯留する密閉容器状の電解槽110と、溶融塩浴Bfに浸漬させて配置する陽極121及び陰極122を含む電極120と、陽極121及び陰極122に接続されて、該陽極121及び該陰極122に通電する電源130とを備えるものが挙げられる。図1に示す電解装置1は陰極4を回転させて連続的に金属チタンを電析できるので、バッチ式生産ではなく、連続生産である。
電解槽2、110内の溶融塩浴Bfを構成する溶融塩は、ハロゲン化物を一種以上混ぜ合わせたものとすることができる。代表的なハロゲン化物としては、たとえば、MgCl2やNaCl、KCl、CaCl2、LiCl等の塩化物を挙げることができる。
陽極5、121及び陰極4、122はそれぞれ、例えば、棒状、動かしながら使用する長尺の帯状、板状もしくは、円柱その他の柱状又は、塊状等のものとすることができる。なお、陽極5、121と陰極4、122の電極間距離を特定の範囲内に設定したい場合は、陽極5、121と陰極4、122の対向部位に対する垂直断面での形状を相似形とすることが好ましい。例えば、筒状、棒状、または柱状の陰極を使用し、その外側に陽極を配置する場合、図3Aに示す電解装置200のように、陽極221も筒状としてよい。なお、図3Aに示す電解装置200は、陽極221及び陰極222の形状を変更したことを除いて、図2に示す電解装置100とほぼ同様の構成を有するものである。また、軸位置を固定して回転可能とした棒状または柱状の陰極222を使用し、対向部位に断面弧状の板状陽極221を使用してよい。この場合でも、陽極221と陰極222の対向部分はほぼ同じ電極間距離を維持できる。
陰極4、122、222がモリブデンである場合、金属チタンの電析により、陰極4、122、222と該陰極の表面上に析出した金属チタン箔とを備える積層体が得られ、その積層体は、金属チタン箔と陰極4、122、222の境界にはTiおよびMoを含む拡散層を有することがある。一方、陰極4、122、222がチタンである場合、金属チタンの電析により、陰極4、122、222と該陰極の表面上に析出した金属チタン箔とを備える積層体が得られる。この場合であっても金属チタン箔は剥離される。
本明細書において、上記拡散層は、下記式(1)に示すTiの割合が1%~99%の範囲内である層を意味する。
Tiの割合(%)=(Ti濃度(質量%))/(Ti濃度(質量%)+Mo濃度(質量%))×100・・・(1)
なお、拡散層の厚みの測定方法の一例を以下に説明する。
積層体から金属製電極と金属チタン箔を含む試料片を採取する。次に、試料片からテストピースを少なくとも3点採取する。EPMA分析でテストピースの断面(図6参照。)を厚み方向に沿ってTi及びMo量を測定し、上記Tiの割合の範囲内である層の厚みを求める。少なくとも3点のテストピースの上記厚みのうちの最大値を拡散層の厚みとする。
陽極の表面および陰極の表面をともに曲面形状とすると、陰極を可動しても電極間距離を一定に維持しやすいことから、陰極の表面の広い面積により均一に金属チタンを析出させることができる。この観点から、陽極の表面および陰極の表面は、互いに相似な曲面形状を有してもよい。
金属チタンの電析は、溶融塩浴Bf中で行われる。溶融塩浴Bfの温度は、例えば350℃~600℃の範囲内に制御される。溶融塩浴Bfの温度の上限側は515℃以下としてよい。上記温度よりも低い温度における金属チタンの電析は、陰極に金属チタンが析出しにくい。また、水溶液中における金属チタンの電析は通常不可能である。水が存在することにより金属チタンの析出よりも水素ガスが優先して発生する。したがって、上記温度の範囲内に制御した溶融塩浴Bf中にて金属チタンを電極に電析する。
陰極4、122、222の平均電流密度は、例えば0.01A/cm2~0.09A/cm2である。これにより、効率的な金属チタンの析出と、拡散層が生成する場合は適切な拡散層の形成と、デンドライトの成長抑制とを図ることができ、また陽極5、121、221の溶解が良好に行われる。陰極4、122、222の平均電流密度は、式:平均電流密度(A/cm2)=平均電流(A)÷電解面積(cm2)により算出することができる。ここで、電解面積については、たとえば円筒状の表面を有する陰極の場合、式:電解面積(cm2)=陰極浸漬表面積=陰極直径(cm)×π×陰極高さ(cm)で算出する。また、平均電流は、平均電流密度を求める所定の時間に流す電流の平均値である。
電極に流す電流を、電流値をゼロ(すなわち通電しない)にする通電停止期間が周期的に設けられて通電期間と通電停止期間が交互に繰り返されるパルス電流としてよい。パルス電流は、金属チタンを析出させるための電流の供給と、電流供給の停止とを交互に繰り返すON/OFF制御により実現することができる。ON/OFF制御のパルス電流とすることにより、通電中は陰極近傍のチタン濃度が低くなるが、通電停止時に拡散により陰極近傍にチタンが供給される。すなわち、電流供給停止時に拡散により溶融塩浴Bf中に溶解したTiの濃度の不均一が解消もしくは緩和されると考えられる。その結果として、陰極4、122、222の表面において平滑性に優れ、かつより高純度の金属チタンを得ることができると考えられる。
測定工程においては、積層体における電極と金属チタン箔との剥離強度を測定し、該剥離強度が1.0N/mm以下であるかを確認する。剥離強度は単位幅(mm)あたりの荷重(N)とすればよい。なお、該測定工程においては、電極と金属チタン箔との剥離強度を測定するために剥離試験機を用いることはモニタリングの一例に過ぎない。例えば、バッチ式にて作製した積層体の一部から剥離試験機にセット可能の試料(試験片)を採取して予め剥離強度を求めることができる。その結果が良好であれば積層体から金属チタン箔を剥離すればよい。図1に示す電解装置1のように連続的に金属チタンを電析させる場合は、経時的に剥離強度を測定し、モニタリングを実施することが好ましい。
積層体における金属製電極と金属チタン箔との剥離強度は、上述のとおり剥離試験機を用いて測定することもできる。剥離強度を測定している間は、電極から金属チタン箔を剥離する方向と電極の表面とのなす角が、該電極表面から測って100°以下としてよく、さらには45°~100°の範囲内となるようにすることが好ましい。陰極が円柱状や円筒状であり陰極表面が曲面である場合、金属製電極と金属チタン箔の剥離基点における陰極表面の接線を前記電極表面として角度を測定してよい。上記のように剥離強度測定時の角度を調整することで、剥離中において金属チタン箔の曲げによる塑性変形を適切に抑制できる。
このとき、剥離強度は、1.0N/mm以下であることが好ましく、より好ましくは0.2N/mm以下である。
上記剥離強度が、1.0N/mm以下である場合、機械的な剥離性が良好であるため、連続的な金属チタンの電析と連続的な陰極からの金属チタン箔剥離が可能である。すなわち、長尺な金属チタン箔の連続的な生産が可能であるといえる。一方、この剥離強度が、1.0N/mmを超える場合、剥離操作中において金属チタン箔が破断するおそれがあるので、生産ラインにおいて機械的な剥離の停止を判断することができる。
また、上記剥離強度が、0.2N/mmを超えて1.0N/mm以下の範囲内である場合、剥離後の金属チタン箔には不規則にシワが発生することがある。すなわち、どのタイミングでシワが生じるか精度よく予測できない。この場合、生産ラインにおける剥離した金属チタン箔の陰極側の表面を観察しシワの発生の有無を確認しなければならない場合もあり得る。
また、上記剥離強度が0.2N/mm以下である場合、剥離後の金属チタン箔は、的確にシワの発生を抑制できる。
次に、剥離試験機を用いた剥離強度の測定方法の一例を示す。
まず、積層体の一部において、70mm×10mmの試料をカッター等を使用して採取する。次に、図4に示すように、90°剥離試験機のステージ550(水平面)上に試料500を載置し、試料500の端部から金属チタン箔510を10mm剥がし、その剥がした部分をチャックで挟む。次に、ステージ550上の試料500の端部と、その端部と反対側となる陰極122の端部をそれぞれ固定治具511、512で固定する。そして、チャックを鉛直上方Vに20mm/secで上昇させ、ステージ550を水平方向Hに、20mm/secで移動させる。このとき、剥離強度は、下記式(2)に従って求める。なお、図4の例では電極である陰極122の表面と水平方向が一致しているため、金属チタン箔を剥離する方向と陰極表面とのなす角は、陰極122の表面から測って90°である。
剥離強度=(剥離開始後5mm~25mmの変位における平均荷重(N))/(ステージを移動する方向に垂直な方向に平行な該金属チタン箔の幅(mm))・・・(2)
図1に示す電解装置1では、例えば、陰極4を矢印DR1の方向に回転させながら電極3への通電を開始し陰極4が1周回ったところで通電を停止する。次に、陰極4に電析されたシート状の金属チタン箔Tsの一部にカッターで切り込みを入れ、該切り込み部から半周程度電析されたシート状の金属チタン箔Tsを陰極4から剥がす。この過程で、フォースゲージを用いて剥離強度を測定する機会がある。次に、その剥がしたシート状の金属チタン箔Tsの先端部をコイル巻取機7に巻き付ける。
電極3への通電を再開し、コイル巻取機7を矢印DR2の方向に回転し、連続回収を行う。コイル巻取機7の駆動力やテンションメーター等により連続的に剥離強度を確認することができる。
なお、コイル巻取機7に移動機構(不図示)を備えることで、コイル巻取機7と陰極4との距離を適宜調整可能である。例えば、剥がしたシート状の金属チタン箔Tsの先端部をコイル巻取機7に巻き付ける際、コイル巻取機7と陰極4との距離を近づける。一方、シート状の金属チタン箔Tsの巻取り開始時は、シート状の金属チタン箔Tsに弛まないようにテンションをかけ、コイル巻取機7と陰極4とを引き離す。
本発明に係る金属チタン箔の製造方法の一実施形態は、上記剥離性のモニタリング方法を実施するモニタリング工程と、上記溶融塩電解により前記電極に金属チタンを電析させることで前記金属チタン箔を得る電析工程と、を含むものであってよい。
図3A、Bに示す電解装置200を設置した。電解装置200の電解槽210の浴部分の寸法形状は、470mmΦ×500mm深さとした。なお、図3A、Bは装置構成の概略を示すものであり、その縮尺は必ずしも正確ではない。次に、電解装置200の電解槽210内に140kgの溶融塩(MgCl2:NaCl:KCl=2:1:1(モル比換算))を投入して、溶融塩の温度を700℃に昇温した。その後、浴中にスポンジチタンを浸漬させ、そこに四塩化チタンを添加し、約7質量%の低級塩化チタン(TiCl2およびTiCl3)を含有する溶融塩浴Bfを得た。この溶融塩浴Bfを得た後、溶融塩浴Bfの温度を500~520℃に制御した。
円筒形状の積層体を中心軸方向にカッターナイフでカットして、板状の積層体として、該積層体の陰極の表面をテーブル上に載置した。そして、板状の積層体の中央部において、長手方向を70mm、積層体の金属チタン箔側の表面であって長手方向に直交する幅方向に10mmとし、カッターナイフで採取して試料を2つ得た。1つの試料にて剥離強度の測定とシワの確認を行い、もう1つの試料にて拡散層の厚みを測定した。剥離強度の測定では長手方向に沿ってステージ550を移動させた。以下に、各評価の測定方法を説明する。
上記試料について、先述した方法により、金属チタン箔と陰極との剥離強度を測定した。その結果を表2に示す。なお、比較例1~2においては、測定中に測定可能荷重を超えたので、金属チタン箔の破断による破片が飛び散ることを防止するため、測定停止にした。すなわち比較例1~2においては、その剥離変位の5mmから剥離が可能であった区間における荷重の平均値に基づき、剥離強度を算出した。
<剥離条件>
剥離試験機:株式会社イマダ製デジタルフォースゲージZTS-200N(測定可能荷重:200N)および90度剥離試験用スライドテーブルP90-200N
剥離角度:90°
剥離速度:20mm/min(鉛直方向および水平方向で同じ速度)
剥離強度:剥離変位の5mmから25mmまでの20mmの区間における荷重(N)の平均値
次に、上記試料から金属チタン箔を剥離した後、金属チタン箔の、陰極と接していた表面全体を目視することで、金属チタン箔のシワの有無を確認した。その結果を下記表2、図5A(実施例1)、及び図5B(実施例4)にそれぞれ示す。図5Aはシワなし、図5Bはシワありの評価結果である。なお、比較例1~2においては、剥離強度の測定中に測定停止にしているため、陰極と接していた金属チタン箔の表面のシワを確認しなかった。
図6に示す試料500は、上から順に金属チタン箔510、拡散層515、陰極222を備えている。該試料500について、L1が5mm、L2が28.5mm、L3が28.5mm、L4が5mm、L5が4.5mm、L6が4.5mmとしてカッターナイフでカットすることで、テストピースA~Cが得られた。すなわち、1つの試料500からEPMA分析用テストピースを3つ得た。
電子線マイクロアナライザ(SUPERPROBE JXA-8100、日本電子株式会社製)を用いてEPMA分析を行い、テストピースA~Cの断面について厚み方向に沿ってTi及びMo量を測定し、それらのうちの最大値を拡散層の厚みとした。また、その結果を下記表2に示す。
次に、実施例1と同じ条件で金属チタン箔を計10バッチ製造した。そして、先述した方法により、試料を作製して、その試料に基づき各製造ロットの拡散層の厚みを測定した。その結果、拡散層の最大厚みが4.0μm未満であるロット数は10であった。さらに、全ロットの剥離性試験後においても、金属チタン箔にシワが生じていなかった。
実施例1と同一のチタン箔製造ロットにおいて、試料の幅を2倍(20mm)に変更して剥離時の荷重を測定した。その結果、剥離操作における単位幅あたりの荷重は0.1N/mmであり実施例1と同じであったが、荷重は実施例1の倍となった。すなわち、試料の幅が変更されても剥離操作時の単位幅あたりの荷重は大きく変動しなかった。
実施例1~4においては、電極と金属チタン箔との剥離強度が1.0N/mm以下であることで、金属製の電極から金属チタン箔を機械的に剥離できた。剥離後、金属チタン箔の電極側の表面を観察することでシワの発生の有無も簡易に評価できた。また、実施例1においては、電極と金属チタン箔との剥離強度が0.2N/mm以下であることで、金属チタン箔の剥離後、金属チタン箔におけるシワの発生がないことも確認した。
2、110、210 電解槽
3、120、220 電極
4、122、222 陰極
5、121、221 陽極
6 ブレード
7 コイル巻取機
130、230 電源
500 試料
510 金属チタン箔
511、512 固定治具
515 拡散層
550 ステージ
A、B、C テストピース
Bf 溶融塩浴
H 水平方向
Ts 長尺の金属チタン箔
V 鉛直上方
Claims (6)
- 金属製の電極からの金属チタン箔の剥離性をモニタリングする方法であって、
前記金属チタン箔の剥離操作時の単位幅あたりの荷重が1.0N/mm以下であるかを確認する測定工程を含み、
前記測定工程においては、前記電極から前記金属チタン箔を剥離する方向と前記電極の表面とのなす角が、該電極表面から測って45°~100°の範囲内となる、剥離性のモニタリング方法。 - 前記測定工程において前記単位幅あたりの荷重が0.2N/mm以下であるかを確認する、請求項1に記載の剥離性のモニタリング方法。
- 前記測定工程の前に、溶融塩電解により前記電極に金属チタンを電析させることで前記金属チタン箔を得る電析工程を更に含む、請求項1又は2に記載の剥離性のモニタリング方法。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載の剥離性のモニタリング方法を実施するモニタリング工程と、
溶融塩電解により前記電極に金属チタンを電析させることで前記金属チタン箔を得る電析工程と、
を含む金属チタン箔の製造方法。 - 金属製の電極からの金属チタン箔の剥離操作時の単位幅あたりの荷重を1.0N/mm以下とし、前記電極から前記金属チタン箔を剥離する方向と前記電極の表面とのなす角を、該電極表面から測って45°~100°の範囲内にする、金属チタン箔の製造方法。
- 金属製の電極からの金属チタン箔の剥離操作時の単位幅あたりの荷重を0.2N/mm以下とする、請求項5に記載の金属チタン箔の製造方法。
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