JPWO2018097261A1 - ガラス基板の研磨方法、ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、磁気ディスクの製造方法、研磨液及び酸化セリウムの還元方法 - Google Patents
ガラス基板の研磨方法、ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、磁気ディスクの製造方法、研磨液及び酸化セリウムの還元方法 Download PDFInfo
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Abstract
本発明では、ガラス基板の研磨面に、酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液を供給してガラス基板を研磨処理する。この研磨液は、上記酸化セリウムを研磨砥粒として含み、さらに光を受けて酸化セリウムを還元する物質を含む。そして、研磨処理に際しては研磨液に対して光を照射する処理を行う。
Description
また、研磨液中に研磨砥粒として含まれる酸化セリウムを効率的に還元できる酸化セリウムの還元方法を提供することも目的とする。さらに、このような酸化セリウムの還元方法により還元された酸化セリウムを含む研磨液を用いることで、従来よりも高い研磨速度を達成でき、しかもこのような高い研磨速度を長期にわたって持続できるガラス基板の研磨方法を提供することも目的とする。
また、この場合、光を受けて酸化セリウムを還元する物質を表面に有する酸化セリウムを研磨砥粒とすることにより、上記酸化セリウムを還元する物質による酸化セリウムの還元作用が効率よく起こり、研磨速度の向上効果が高くなることも見出した。
また、本発明者は、さらに検討を続けた結果、研磨液中に上記の酸化セリウムを還元する物質を含ませるのではなく、このような研磨処理の前に、上記の光を受けて酸化セリウムを還元する物質が固定された領域内を、酸化セリウム砥粒を含む研磨液を通過させ、酸化セリウム砥粒を光照射により活性化した上記の還元物質と接触させることにより、酸化セリウムの還元作用が効率的に起こることを見出した。
本発明者は、得られた知見に基づき、更に鋭意研究の結果、本発明を完成させた。すなわち、本発明は以下の構成を有する。
酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液でガラス基板を研磨処理するガラス基板の研磨方法であって、前記研磨液は、光を受けて酸化セリウムを還元する物質を含み、前記研磨処理に際して前記研磨液に対して光を照射する処理を含むことを特徴とするガラス基板の研磨方法。
(構成2)
前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質のバンドギャップは、前記酸化セリウムのバンドギャップより大きいことを特徴とする構成1に記載のガラス基板の研磨方法。
前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質の伝導帯の下端のエネルギー準位は、前記酸化セリウムの伝導帯の下端のエネルギー準位よりも高いことを特徴とする構成1又は2に記載のガラス基板の研磨方法。
(構成4)
前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質は、酸化ガリウム、酸化タンタル、タンタル酸塩、酸化ニオブ、ニオブ酸塩のうちの少なくとも1種を含むことを特徴とする構成1乃至3のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
前記研磨液は、アルカリ性であることを特徴とする構成1乃至4のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
前記研磨処理中は、前記研磨液を循環させて使用することを特徴とする構成1乃至5のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
(構成7)
構成1乃至6のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用して、ガラス基板の表面を研磨する処理を含むことを特徴とするガラス基板の製造方法。
構成7に記載のガラス基板の製造方法を適用して、磁気ディスク用ガラス基板を製造することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
(構成9)
構成1乃至6のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用して、ガラス基板の表面を研磨する処理と、少なくとも磁性膜を形成する処理とを含む磁気ディスクの製造方法。
ガラス基板を研磨処理するための研磨液であって、前記研磨液は、酸化セリウムを研磨砥粒として含むとともに、光を受けて酸化セリウムを還元する物質を含むことを特徴とする研磨液。
(構成11)
研磨砥粒を含む研磨液でガラス基板を研磨処理するガラス基板の研磨方法であって、前記研磨砥粒は、光を受けて酸化セリウムを還元する物質を表面に有する酸化セリウムを含み、前記研磨処理に際して前記研磨液に対して光を照射する処理を含むことを特徴とするガラス基板の研磨方法。
前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質のバンドギャップは、前記酸化セリウムのバンドギャップより大きいことを特徴とする構成11に記載のガラス基板の研磨方法。
(構成13)
前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質の伝導帯の下端のエネルギー準位は、前記酸化セリウムの伝導帯の下端のエネルギー準位よりも高いことを特徴とする構成11又は12に記載のガラス基板の研磨方法。
前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質は、酸化ガリウム、酸化タンタル、酸化ニオブ、ニオブ酸塩のうちの少なくとも1種を含むことを特徴とする構成11乃至13のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
(構成15)
前記酸化セリウム表面における前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質の被覆率は、0.01%〜50%の範囲であることを特徴とする構成11乃至14のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
前記研磨液は、アルカリ性であることを特徴とする構成11至15のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
前記研磨処理中は、前記研磨液を循環させて使用することを特徴とする構成11乃至16のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
(構成18)
構成11乃至17のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用して、ガラス基板の表面を研磨する処理を含むことを特徴とするガラス基板の製造方法。
構成18に記載のガラス基板の製造方法を適用して、磁気ディスク用ガラス基板を製造することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
(構成20)
構成11乃至17のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用して、ガラス基板の表面を研磨する処理と、少なくとも磁性膜を形成する処理とを含む磁気ディスクの製造方法。
ガラス基板を研磨処理するための研磨液であって、前記研磨液は、光を受けて酸化セリウムを還元する物質を表面に有する酸化セリウムを研磨砥粒として含むことを特徴とする研磨液。
(構成22)
ガラス基板を研磨処理する際に用いる研磨液中に研磨砥粒として含まれる酸化セリウムの還元方法であって、光を受けて酸化セリウムを還元する物質が固定され、且つ、この酸化セリウムを還元する物質に対して光が照射された領域を、前記酸化セリウムを含む研磨液が通過することによって、前記酸化セリウムを還元させることを特徴とする酸化セリウムの還元方法。
前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質を表面に有する担体粒子が前記領域に固定されていることを特徴とする構成22に記載の酸化セリウムの還元方法。
(構成24)
前記担体粒子表面における前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質の被覆率は、30%以上であることを特徴とする構成23に記載の酸化セリウムの還元方法。
前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質のバンドギャップは、前記酸化セリウムのバンドギャップより大きいことを特徴とする構成22乃至24のいずれかに記載の酸化セリウムの還元方法。
(構成26)
前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質の伝導帯の下端のエネルギー準位は、前記酸化セリウムの伝導帯の下端のエネルギー準位よりも高いことを特徴とする構成22乃至25のいずれかに記載の酸化セリウムの還元方法。
前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質は、酸化ガリウム、酸化タンタル、タンタル酸塩、酸化ニオブ、ニオブ酸塩のうちの少なくとも1種を含むことを特徴とする構成22乃至26のいずれかに記載の酸化セリウムの還元方法。
構成22乃至27のいずれかに記載の酸化セリウムの還元方法により還元された酸化セリウムを含む研磨液を用いて、ガラス基板を研磨処理することを特徴とするガラス基板の研磨方法。
(構成29)
前記研磨液は、アルカリ性であることを特徴とする請求項28に記載のガラス基板の研磨方法。
前記研磨処理中は、前記研磨液を循環させて使用することを特徴とする構成28又は29に記載のガラス基板の研磨方法。
(構成31)
構成28乃至30のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用して、ガラス基板の表面を研磨する処理を含むことを特徴とするガラス基板の製造方法。
構成31に記載のガラス基板の製造方法を適用して、磁気ディスク用ガラス基板を製造することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
(構成33)
構成28乃至30のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用して、ガラス基板の表面を研磨する処理と、少なくとも磁性膜を形成する処理とを含む磁気ディスクの製造方法。
また、本発明のガラス基板の製造方法により得られる磁気ディスク用ガラス基板を用いることによって、たとえばDFH(Dynamic Flying Height)機能を搭載した低浮上量設計の磁気ヘッドと組み合わせた場合においても長期に安定した動作が可能な信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。
[第1の実施の形態]
本実施の形態では、主に、磁気ディスク用基板として好適な磁気ディスク用ガラス基板について説明する。
磁気ディスク用ガラス基板は、通常、ガラス基板成型、穴あけ処理、面取処理、研削処理、端面研磨処理、主表面研磨処理、等の処理を経て製造される。なお、処理の順序は上記に限定されるものではない。
本発明においては、ガラス基板の表面の研磨方法としては、酸化セリウムを研磨砥粒として含有する研磨液を供給しながら、ポリウレタン等の研磨パッドを用いて行うのが好適である。なお、ガラス基板の「表面」とは、円板状のガラス基板の「主表面」と「端面」の両方の面を含むものとする。なお、端面を研磨する場合は、ナイロン製等の研磨ブラシを用いて行うのが生産性と品質の観点から好適である。
酸化セリウム砥粒を含む研磨液を組成するには、例えば純水を用い、酸化セリウム砥粒、さらに上記の光を受けて酸化セリウムを還元する物質、その他の添加剤を必要に応じて添加して研磨液とすればよい。
なお、本発明において、上記平均粒径とは、光散乱法により測定された粒度分布における粉体の集団の全体積を100%として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが50%となる点の粒径(以下、「累積平均粒子径(50%径)」と呼ぶ。)を言う。本発明において、累積平均粒子径(50%径)は、具体的には、粒子径・粒度分布測定装置を用いて測定することができる。
なお、上述のランタンを含む場合の酸化セリウム砥粒の研磨液中の含有量は、上記と同様の範囲である。
酸化チタンを用いる場合、例えばアナターゼ型、ルチル型、ブルッカイト型の3つの結晶形のいずれを用いてもよい。特にアナターゼ型、ブルッカイト型は光触媒活性が高く好ましい。
また、後述する評価結果から、上記の光触媒物質の中でも、酸化ガリウム、酸化タンタル、タンタル酸塩、酸化ニオブ、ニオブ酸塩であるものが好ましい。また、酸化タンタル、タンタル酸塩、酸化ニオブ、ニオブ酸塩であるものがより好ましい。また、酸化ニオブ又はニオブ酸塩がより一層好ましい。
[バンドギャップの評価]
装置として、SolidSpec−3700 DUV 紫外可視近赤外分光光度計(島津製作所製)を使用した。
Ba2SO4をリファレンスとして積分球を用いた測定対象試料粉末の拡散反射率測定により反射率を求めた。得られた拡散反射スペクトルをKubelka−Munk 変換し、Kubelka-Munk表示のスペクトルを算出した。Kubelka−Munk 関数とは、試料の相対拡散反射率をRとしたとき(1- R)2/2Rで与えられる。
この分光特性からバンドギャップを求めるために、次式
(hνα)1/n= A(hν−Eg)
(hν:光のエネルギー、α:吸収係数、Eg:バンドギャップ、A:定数)
が一般的に用いられ、直接遷移の場合はn=1/2、間接遷移の場合はn=2となる。直接遷移型の光触媒としてバンドギャップを算出するには、横軸hν、縦軸(hνα)2でプロットしたスペクトルに対し、まず初めに吸収の立ち上がりに相当する曲線の変曲点付近において接線を引く。続いてプロットにおける長波長側でベースラインを引き、その交点のエネルギーを読み取ることでバンドギャップの値とした。
・装置:UPS (紫外線光電子分光分析法)・・・名称:複合型電子分光分析装置 ESCA-5800 (PHI 製)
・前処理:測定対象物の粉末を金属箔に圧粉して導電性を確保した。サンプル間でのフェルミ準位の補正のために測定面の一部に金を10nm程度の厚さとなるように蒸着して実施。
得られた補正後のUPSスペクトルの立ち上がりに相当する曲線の変曲点付近において接線を引き、横軸との交点の値を読み取り、その値をフェルミ準位(Ef)と価電子帯の上端の位置のエネルギー準位差とした。これらの結果から、価電子帯の上端の位置のエネルギー準位を決定した。
上記によるバンドギャップ評価とUPSによる価電子帯の上端の位置の情報を組み合わせることで、伝導帯の下端の位置を推定した。
すなわち、UPSの評価結果から、各物質におけるEfから価電子帯の上端の位置までのエネルギー差が分かり、その価電子帯の上端の位置から伝導帯の下端の位置までのエネルギー準位差がバンドギャップである。そのため、両者の測定結果を組み合わせることで、伝導帯の下端の位置を推定した。
また、本発明において、上述のとおり、光触媒物質の伝導帯の下端のエネルギー準位が、酸化セリウムの伝導帯の下端のエネルギー準位よりも高いことが好ましい。この観点から、上記の例示光触媒物質の中でも、特に、Ta2O5が好ましい。
なお、LiNbO3についてはチャージアップ現象の発生により上記方法では伝導帯の下端のエネルギー準位を推定できなかったものの、研磨速度を向上させる効果が最も高かった(後述)。よって、酸化ニオブ又はニオブ酸塩の光触媒物質がより一層好ましい。
また、上記光触媒物質の平均粒径は、研磨剤として同時に研磨液に含まれる酸化セリウムの平均粒径の1/5以下であることが好ましく、1/10以下であるとより好ましい。上記値が1/5より大きいと、酸化セリウムによる研磨を阻害して、研磨速度の低下や、研磨後の表面品質の悪化(スクラッチの発生など)を引き起こす恐れがある。
例えば図3は、ガラス基板の主表面の研磨処理に用いることができる遊星歯車方式の両面研磨装置の概略構成を示す縦断面図である。図3に示す両面研磨装置は、太陽歯車2と、その外方に同心円状に配置される内歯歯車3と、太陽歯車2及び内歯歯車3に噛み合い、太陽歯車2や内歯歯車3の回転に応じて公転及び自転するキャリア4と、このキャリア4に保持された被研磨加工物1を挟持可能な研磨パッド7がそれぞれ貼着された上定盤5及び下定盤6と、上定盤5と下定盤6との間に研磨液を供給する研磨液供給部(図示せず)とを備えている。
また、研磨時に基板にかける荷重は、研磨速度と研磨品質の観点から50〜200g/cm2であることが好ましい。
また、本発明においては、キャリアに複数の基板を同時に保持させ、遊星歯車運動をさせて、複数の基板の両面を同時に研磨することが好ましい。特に、1回の研磨処理(1バッチ)では10枚以上の基板を同時に研磨処理することが好ましく、50枚以上とするとより好ましい。
次に、ガラス基板の端面研磨処理について説明する。
また、端面研磨処理においても、研磨処理時に、研磨液の交換は行わず、研磨液を循環させて使用する場合に本発明は好適である。
(ガラス組成1)
本実施形態のガラス基板の組成を限定するものではないが、本実施形態のガラス基板は好ましくは、酸化物基準に換算し、質量%表示で、
SiO2 40〜61%、
Al2O315〜23.5%、
MgO 2〜20%、
CaO 0.1〜40%、を含有し、
[SiO2]+0.43×[Al2O3]+0.59×[CaO]−74.6≦0、かつ、
[SiO2]+0.21×[MgO]+1.16×[CaO]−83.0≦0
である無アルカリガラスの組成からなるアモルファスのアルミノシリケートガラスである。上記[ ]は、[ ]内のガラス成分の含有率(質量%)である。以下、上記をガラス組成1とも呼ぶ。
また、その他の好ましいガラス組成として下記もあげられる。すなわち、酸化物基準に換算し、質量%表示で、
SiO2 64〜72、
Al2O3 17〜22、
MgO 1〜8、
CaO 4〜15.5、
を含有し、0.20≦MgO/(MgO+CaO)≦0.41であるガラスの組成からなるアモルファスのアルミノシリケートガラスである。以下、上記をガラス組成2とも呼ぶ。
なお、次世代の磁性膜を形成する時の加熱処理に対応するために、ガラス転移点(Tg)が600℃以上となるようにガラス組成を調整することが好ましい。ガラス転移点は、より好ましくは700℃以上、さらに好ましくは750℃以上である。特に、ガラス転移点を700℃以上とすると、700℃という非常に高い温度の熱処理にも耐えることが可能となるため、ガラス転移点は700℃以上とすることが好ましい。このようなガラス基板は、熱やマイクロ波等を用いて信号書き込み時の磁化反転をアシストするエネルギーアシスト磁気記録方式用の磁気ディスク向けに用いるガラス基板として好適である。
また、本発明において上記表面粗さは、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて1μm×1μmの範囲(1辺が1μmの正方形の領域)を256×256ピクセルの解像度で測定したときに得られる表面形状の表面粗さとすることが実用上好ましい。ただし、Raが50nmを超える場合、触針式粗さ計を用いて表面粗さを測定することが好ましい。
磁気ディスクは、本発明により得られる磁気ディスク用ガラス基板の上に少なくとも磁性膜を形成して製造される。磁性膜の材料としては、異方性磁界の大きな六方晶系であるCoCrPt系やCoPt系、FePt系などの強磁性合金を用いることができる。磁性膜の形成方法としてはスパッタリング法、例えばDCマグネトロンスパッタリング法を用いることが好適である。
本発明によって得られる磁気ディスク用ガラス基板を用いることにより、たとえばDFH機能を搭載した低浮上量設計の磁気ヘッドと組み合わせた場合においても長期に安定した動作が可能な信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。
次に、本発明の第2の実施の形態について説明する。
本実施の形態は、研磨砥粒を含む研磨液でガラス基板を研磨処理するガラス基板の研磨方法であって、この研磨液は、光を受けて酸化セリウムを還元する物質を表面に有する酸化セリウムを研磨砥粒として含み、研磨処理に際して上記研磨液に対して光を照射する処理を含むことを特徴とするものである。
なお、上記のバンドギャップや、伝導帯の下端のエネルギー準位、及びこれらの測定方法は、前述の実施の形態で説明したとおりである。例示した光触媒物質のバンドギャップ、伝導帯の下端のエネルギー準位は、前出の表1に示した通りである。
すなわち、混合槽と高速回転する羽根等の部材を備えたミキサを使用し、混合槽内に酸化セリウム砥粒と光触媒物質を入れて混合し、さらにせん断応力が加えられることで、混合槽内の酸化セリウム砥粒と光触媒物質同士が強く擦り付けられる。この場合の酸化セリウム砥粒と光触媒物質の各配合量は、酸化セリウム表面における光触媒物質の被覆率などを考慮して適宜決定すればよい。こうして、酸化セリウム砥粒の表面に光触媒物質が付着、接触した状態で存在する酸化セリウム砥粒が得られる。もちろん、このような製法に限定される必要はない。光触媒物質の粒径は、酸化セリウムの粒径の1/10以下であることが好ましい。光触媒物質の粒径が酸化セリウムの粒径の1/10より大きい場合、酸化セリウム表面への付着力が低下し、繰り返し使用した際に容易に離れてしまう恐れがある。
なお、上記光触媒物質の被覆率は、たとえば、XRD(X-ray Diffraction)による構造解析や含有量解析、SEM(Scanning Electron Microscope)による表面観察や、EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)による元素分析及び元素マッピングなどの解析方法を適宜適用して評価することが可能である。例えば、SEMによる表面観察像をEDXにて元素分析して得た元素マッピング画像を用い、画像処理により二値化する手法を用いて比率を評価することができる。
なお、上述のランタンを含む場合の酸化セリウム砥粒の研磨液中の含有量は、上記と同様の範囲である。
本実施の形態においても、研磨処理に際して研磨液に対して光を照射する処理を含む。研磨液に含まれている酸化セリウム砥粒の表面に有する本発明の光触媒物質を励起させて活性化するためである。前述したように、光触媒物質に対してバンドギャップ以上のエネルギーを持つ光を照射することで電子励起が起こるため、使用する光触媒物質のバンドギャップに相当するエネルギーを持つ光の波長よりも短い光(大きなエネルギーの光)を照射する必要がある。物質によってそのバンドギャップの値は異なるが、通常、350nmより短い波長を持つ光を用いるのが望ましく、このような波長の光を発する光源としては、キセノン灯、(超)高圧水銀灯、カーボンアーク灯、メタルハライドランプ等の紫外線ランプを用いることができる。
ガラス基板の端面の研磨処理においても本実施形態を適用することにより、研磨速度を向上でき、また、このような研磨速度向上の効果が長期間に渡って維持することができ、研磨速度の向上効果が長持ちする。
なお、以上の第2の実施の形態において、前述の第1の実施の形態の場合と同様の点については詳細な説明は省略しているが、第1の実施の形態を同様に適用すればよい。
次に、本発明の第3の実施の形態について説明する。
本実施の形態は、ガラス基板を研磨処理する際に用いる研磨液中に研磨砥粒として含まれる酸化セリウムの還元方法であって、光を受けて酸化セリウムを還元する物質が固定され、且つ、この酸化セリウムを還元する物質に対して光が照射された領域を、前記酸化セリウムを含む研磨液が通過することによって、前記酸化セリウムを還元させることを特徴とするものである。
また、本実施の形態は、このような酸化セリウムの還元方法により還元された酸化セリウムを含む研磨液を用いて、ガラス基板を研磨処理することを特徴とするものである。
図4に示すように、2本のガラス管20,21が、そのうちの径の大きい方のガラス管20の内部に、径の小さい方のガラス管21が内挿された状態で配置されている。これらのガラス管20,21としては、紫外光の透過性の点で、例えば石英管などを用いるのが好ましい。
本発明においては、上記の酸化セリウムを還元する物質を励起させて活性化させる。この酸化セリウムを還元する物質に対してバンドギャップ以上のエネルギーを持つ光を照射することで電子励起が起こる。従って、使用する上記物質のバンドギャップに相当するエネルギーを持つ光の波長よりも短い光(大きなエネルギーの光)を照射する必要がある。前記の表1に示されるように、物質によってそのバンドギャップの値は異なるが、通常、350nmより短い波長を持つ光を用いるのが望ましい。このような波長の光を発する光源としては、キセノン灯、(超)高圧水銀灯、カーボンアーク灯、メタルハライドランプ等の紫外線ランプを用いることができる。
なお、光照射を受けると、研磨砥粒として含有されている酸化セリウム自身の電子も励起されるが、本発明においては、上記のとおり、光触媒物質が充填された領域内を、酸化セリウムを含む研磨液を通過させるため、照射光は効率よく光触媒物質に吸収されるので、照射光が酸化セリウムに吸収されて光触媒物質に到達しないリスクを抑制できる。仮に、酸化セリウムが照射光を吸収した場合、その励起電子によるガラスに対する還元作用は小さいと考えられる。その理由として、酸化セリウム自身の電子が伝導帯に励起した場合、価電子帯には正孔(ホール)が形成されるので励起電子の状態が不安定であり、励起状態の寿命が短いためと推察している。本発明のように、酸化セリウムが他の物質(つまり本発明の光触媒物質)から電子を供与される場合、酸化セリウムの価電子帯には正孔(ホール)がない状態で電子をもらうことができるため、励起状態の寿命が長い(すなわち還元作用が強い)と考えられる。
なお、上記のバンドギャップや、伝導帯の下端のエネルギー準位、及びこれらの測定方法は、前述の実施の形態で説明したとおりである。例示した光触媒物質のバンドギャップ、伝導帯の下端のエネルギー準位は、前出の表1に示した通りである。
すなわち、混合槽と高速回転する羽根等の部材を備えたミキサを使用し、混合槽内にジルコニアビーズ等の担体粒子と光触媒物質を入れて混合し、さらにせん断応力が加えられることで、混合槽内の担体粒子と光触媒物質同士が強く擦り付けられる。この場合の担体粒子と光触媒物質の各配合量は、担体粒子表面における光触媒物質の被覆率などを考慮して適宜決定すればよい。こうして、粒子の表面に光触媒物質が付着した担体粒子が得られる。もちろん、このような製法に限定される必要はない。
なお、上記光触媒物質の被覆率は、たとえば、XRD(X-ray Diffraction)による構造解析や含有量解析、SEM(Scanning Electron Microscope)による表面観察や、EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)による元素分析及び元素マッピングなどの解析方法を適宜適用して評価することが可能である。例えば、SEMによる表面観察像をEDXにて元素分析して得た元素マッピング画像を用い、画像処理により二値化する手法を用いて比率を評価することができる。
なお、上述のランタンを含む場合の酸化セリウム砥粒の研磨液中の含有量は、上記と同様の範囲である。
本発明では、例えば上述の図4に示すような実施形態にしたがって、還元された酸化セリウム砥粒を含む研磨液をそのまま研磨装置に供給して研磨処理を行うことができる。また、例えば上述の図4に示すような実施形態にしたがって、還元された酸化セリウム砥粒を含む研磨液を研磨装置に供給する前に、pHや砥粒濃度の調整、添加剤の添加などを適宜行ってもよい。多数枚の基板の連続研磨処理時には、途中で研磨液の交換は行わず、研磨液を回収して循環させながら使用されるが、本発明によれば、このような連続研磨処理が行われる場合においても、最初から研磨速度を高くでき、その効果を長く持続させることができるので、連続研磨処理時のように研磨液を循環させて使用する場合に本発明は好適である。
ガラス基板の端面の研磨処理においても本実施形態を適用することにより、研磨速度を向上でき、また、このような研磨速度向上の効果が長期間に渡って維持することができ、研磨速度の向上効果が長持ちする。
なお、以上の第3の実施の形態において、前述の第1又は第2の実施の形態の場合と同様の点については詳細な説明は省略しているが、第1又は第2の実施の形態を同様に適用すればよい。
以下の実施例は、上記の第1の実施の形態に対応する実施例である。
(実施例1)
以下の(1)粗研削処理、(2)形状加工処理、(3)精研削処理、(4)端面研磨処理、(5)主表面第1研磨処理、(6)主表面第2研磨処理、を経て本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を製造した。
まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径66mmφ、厚さ1.0mmの円板状のアルミノシリゲートガラスからなるガラス基板を得た。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板を得てもよい。このアルミノシリケートガラスとしては、SiO2:58〜75重量%、Al2O3:5〜23重量%、Li2O:3〜10重量%、Na2O:4〜13重量%を含有するガラスを使用した。なお、Al2O3の含有量は、モル%換算で8.5モル%とした。以下、この硝材を硝材1と呼ぶ。
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を65mmφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。一般に、2.5インチ型HDD(ハードディスクドライブ)では、外径が65mmの磁気ディスクを用いる。
この精研削処理は両面研削装置を用い、ダイヤモンド砥粒を樹脂で固定したペレットが貼り付けられた上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させてクーラントを供給しつつ行なった。精研削処理後の基板主表面の粗さは、Raで100nm以下であった。ただし、精研削処理後の表面粗さは、触針式粗さ計を用いて測定した。
上記精研削処理を終えたガラス基板を洗浄した。
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面(内周、外周)を研磨した。端面研磨処理後の基板端面の粗さは、Raで100nm以下であった。そして、上記端面研磨を終えたガラス基板を洗浄した。
次に、上述した研削処理で残留した傷や歪みを除去し所定の平滑面にするための第1研磨処理を前述の図3に示す両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッド7が貼り付けられた上下研磨定盤5,6の間にキャリア4により保持したガラス基板を密着させ、このキャリア4を太陽歯車2と内歯歯車3とに噛合させ、上記ガラス基板を上下定盤5,6によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して各歯車と上下定盤をそれぞれ回転させることによって、ガラス基板が定盤5,6上で自転しながら公転して遊星歯車機構により両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャ(研磨パッド)としてアスカーC硬度が80のスウェードタイプのポリシャ(発泡ポリウレタン製)を用い、第1研磨処理を実施した。
上記第1研磨処理は、研磨液の交換は行わず、研磨液を回収して循環させながら使用し、連続20バッチ(1バッチ100枚)を処理した。上記第1研磨処理を終えたガラス基板を洗浄した。
次いで上記の第1研磨処理で使用したものと同様の両面研磨装置を用い、ポリシャをアスカーC硬度が70の軟質ポリシャ(スウェードタイプ)の研磨パッド(発泡ポリウレタン製)に替えて第2研磨処理を実施した。この第2研磨処理は、ガラス基板主表面の表面粗さをより平滑な鏡面に仕上げる、例えばガラス基板主表面の表面粗さをRaで0.2nm以下、Rmaxで2nm以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨処理である。研磨液としては、10重量%のコロイダルシリカ(平均粒径15nm)を研磨砥粒として含む研磨液を使用した。なお、研磨液のpHは、予め硫酸を添加して酸性(pH=2)に調整した。また、研磨荷重は100g/cm2、取代は板厚換算で3μmとした。
上記各処理を経て得られたガラス基板について、上記最終洗浄処理後のガラス基板主表面の表面粗さ(Ra)を原子間力顕微鏡(AFM)にて測定したところ、Raで0.2nm以下、Rmaxで2nm以下の平滑な鏡面に仕上がっていた。
上記実施例1における主表面第1研磨処理に用いる研磨液に含有させた光触媒物質を、Ga2O3(β-Ga2O3)、Ta2O5、LiNbO3にそれぞれ替えた研磨液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜4のガラス基板を作製した。
上記実施例1における主表面第1研磨処理に用いる研磨液に光触媒物質を添加していない研磨液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1のガラス基板を作製した。
1.本発明の実施例によれば、酸化セリウム砥粒を含む研磨液に本発明の光触媒物質を含有させることにより、光触媒物質を含まない比較例に対して最初から研磨速度を向上させることができる。
2.また、本発明の実施例によれば、このような傾向は、1バッチ目だけではなく、20バッチ目においても持続しており、連続研磨処理によって大量の基板を研磨処理する場合においても、光触媒物質の含有による研磨速度向上の効果が長持ちし、従来よりも高い研磨速度を長期にわたって持続させることができる。
なお、実施例1における主表面第1研磨処理に用いる研磨液に含有させた光触媒物質の代わりに、酸化ランタンを含まない酸化セリウム(平均粒径100nm)を添加した研磨液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、比較例Aのガラス基板を作製したところ、1バッチ目、20バッチ目の研磨速度の相対比はいずれも1.00となり、比較例1からの改善は見られなかった。
上記実施例1〜4における主表面第1研磨処理に用いる各研磨液に含有させた研磨砥粒を、それぞれLaをTREOに対するLa2O3の割合として20%含む酸化セリウム砥粒に替えた研磨液を用いたこと以外は、実施例1〜4と同様にして、実施例5〜8のガラス基板を作製した。
1.Laを添加した酸化セリウム砥粒に本発明の光触媒物質を含有させて研磨液とすることにより、Laを含有しない酸化セリウム砥粒を用いる場合に対して研磨速度を向上させることができる。
2.また、本発明の実施例によれば、1バッチ目だけではなく、20バッチ目においても持続しており、連続研磨処理によって大量の基板を研磨処理する場合においても、光触媒物質の含有による研磨速度向上の効果が長持ちし、従来よりも高い研磨速度を長期にわたって持続させることができる。
また、上記表2、表3の結果から、TiO2<Ga2O3<Ta2O5<LiNbO3、の順に好ましい。換言すれば、光触媒物質の中でも、酸化チタン<酸化ガリウム<酸化タンタル又はタンタル酸塩<酸化ニオブ又はニオブ酸塩、の順に好ましい。
上記実施例1と同様にして、(1)粗研削処理、(2)形状加工処理、(3)精研削処理を順次行い、次いで、以下の端面研磨処理を行った。なお、ガラス基板は、上記硝材1を用いた。
上記研削処理後のガラス基板を、支持治具を用いて積層し、ガラス基板積層体を形成した。この時、ガラス基板とガラス基板との間には樹脂製スペーサを挿入し、合計200枚のガラス板を重ね合わせ、ガラス基板積層体とした。
研磨液をガラス基板積層体の外周端面部に供給し、回転ブラシとガラス基板積層体を反対方向に回転させ、さらに、回転ブラシをガラス基板積層体の積層方向に揺動させながら研磨した。
なお、ガラス基板積層体に導入する直前の研磨液に対して、3.0cm離れた距離から、紫外線ランプ(波長254nm)を照射した。研磨液の流速から計算される照射時間は3.5秒間である。研磨後の研磨液を回収して循環させて使用する場合は、研磨機の直前において繰り返し紫外線が照射される。研磨液が照射部から研磨機内部に供給されるまでの時間は約5秒である。
また、各実施例や比較例においては研磨液の交換は行わず、研磨液を回収して循環させながら連続20バッチ処理した。
1.ガラス基板の端面研磨処理においても、研磨液に本発明の光触媒物質を含有させることにより、光触媒物質を含まない比較例に対して研磨速度を向上させることができる。
また、本発明の実施例によれば、このような傾向は、1バッチ目だけではなく、20バッチ目においても持続しており、連続研磨処理時の研磨速度を高いレートで持続させることができる。端面研磨処理は、主表面研磨処理よりも研磨速度が低下しやすいので、本発明がとりわけ有効である。
なお、実施例9における端面研磨処理に用いる研磨液に含有させた光触媒物質の代わりに、酸化ランタンを含まない酸化セリウム(平均粒径100nm)を添加した研磨液を用いたこと以外は、実施例9と同様にしてガラス基板を作製したところ、1バッチ目、20バッチ目の研磨速度の相対比はいずれも1.00となり、端面研磨処理においても比較例2からの改善は見られなかった。
上記実施例1で得られた磁気ディスク用ガラス基板に以下の成膜工程を施して、垂直磁気記録用磁気ディスクを得た。
すなわち、上記ガラス基板上に、CrTi系合金薄膜からなる付着層、CoTaZr合金薄膜からなる軟磁性層、NiWからなるシード層、Ru薄膜からなる下地層、CoCrPt系合金からなる垂直磁気記録層、カーボン保護層、潤滑層を順次成膜した。保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。また、潤滑層は、アルコール変性パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成した。
得られた磁気ディスクについて、DFH(Dynamic Flying Height)ヘッドを備えたHDDに組み込み、80℃かつ80%RHの高温高湿環境下においてDFH機能を作動させつつ1ヶ月間のロードアンロード耐久性試験を行ったところ、特に障害も無く、良好な結果が得られた。なお、他の実施例で得られた磁気ディスク用ガラス基板を用いた場合も同様の結果が得られた。
(実施例13)
以下の(1)粗研削処理、(2)形状加工処理、(3)精研削処理、(4)端面研磨処理、(5)主表面第1研磨処理、(6)主表面第2研磨処理、を経て本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を製造した。
まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径66mmφ、厚さ1.0mmの円板状のアルミノシリゲートガラスからなるガラス基板を得た。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板を得てもよい。このアルミノシリケートガラスとしては、SiO2:58〜75重量%、Al2O3:5〜23重量%、Li2O:3〜10重量%、Na2O:4〜13重量%を含有する化学強化可能なガラスを使用した。なお、Al2O3の含有量は、モル%換算で8.5モル%とした。以下、この硝材を硝材1と呼ぶ。
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を65mmφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。一般に、2.5インチ型HDD(ハードディスクドライブ)では、外径が65mmの磁気ディスクを用いる。
この精研削処理は両面研削装置を用い、ダイヤモンド砥粒を樹脂で固定したペレットが貼り付けられた上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させてクーラントを供給しつつ行なった。精研削処理後の基板主表面の粗さは、Raで100nm以下であった。ただし、精研削処理後の表面粗さは、触針式粗さ計を用いて測定した。
上記精研削処理を終えたガラス基板を洗浄した。
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面(内周、外周)を研磨した。端面研磨処理後の基板端面の粗さは、Raで100nm以下であった。そして、上記端面研磨を終えたガラス基板を洗浄した。
次に、上述した研削処理で残留した傷や歪みを除去し所定の平滑面にするための第1研磨処理を前述の図3に示す両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッド7が貼り付けられた上下研磨定盤5,6の間にキャリア4により保持したガラス基板を密着させ、このキャリア4を太陽歯車2と内歯歯車3とに噛合させ、上記ガラス基板を上下定盤5,6によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して各歯車と上下定盤をそれぞれ回転させることによって、ガラス基板が定盤5,6上で自転しながら公転して遊星歯車機構により両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャ(研磨パッド)としてアスカーC硬度が80のスウェードタイプのポリシャ(発泡ポリウレタン製)を用い、第1研磨処理を実施した。
また、両面研磨装置に導入する直前の研磨液に対して、3cm離れた距離から、紫外線ランプ(波長254nm)を照射した。なお、研磨液を供給する供給管は、紫外線ランプを照射する部分では透明な材質で形成されており、供給管の外から照射された紫外線が供給管内部の研磨液に照射されるように構成されている。研磨液の流速から計算される照射時間は3.5秒間である。研磨後の研磨液を回収して循環させて使用する場合は、研磨機の直前において繰り返し紫外線が照射される。研磨液が照射部から研磨機内部に供給されるまでの時間は約5秒である。また、研磨荷重は120g/cm2、取代は板厚換算で30μmとした。研磨後の基板表面の粗さはRaで1.5nm以下であった。
上記第1研磨処理は、研磨液の交換は行わず、研磨液を回収して循環させながら使用し、連続20バッチ(1バッチ100枚)を処理した。上記第1研磨処理を終えたガラス基板を洗浄した。
次いで上記の第1研磨処理で使用したものと同様の両面研磨装置を用い、ポリシャをアスカーC硬度が70の軟質ポリシャ(スウェードタイプ)の研磨パッド(発泡ポリウレタン製)に替えて第2研磨処理を実施した。この第2研磨処理は、ガラス基板主表面の表面粗さをより平滑な鏡面に仕上げる、例えばガラス基板主表面の表面粗さをRaで0.2nm以下、Rmaxで2nm以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨処理である。研磨液としては、10重量%のコロイダルシリカ(平均粒径15nm)を研磨砥粒として含む研磨液を使用した。なお、研磨液のpHは、予め硫酸を添加して酸性(pH=2)に調整した。また、研磨荷重は100g/cm2、取代は板厚換算で3μmとした。
上記各処理を経て得られたガラス基板について、上記最終洗浄処理後のガラス基板主表面の表面粗さ(Ra)を原子間力顕微鏡(AFM)にて測定したところ、Raで0.2nm以下、Rmaxで2nm以下の平滑な鏡面に仕上がっていた。
上記実施例13における主表面第1研磨処理に用いる研磨液に含有させた酸化セリウム砥粒表面の光触媒物質を、Ga2O3、Ta2O5、LiNbO3にそれぞれ替えた研磨砥粒を用いたこと以外は、実施例13と同様にして、実施例14〜16のガラス基板を作製した。
上記実施例13における主表面第1研磨処理に用いる研磨液に、表面に光触媒物質を有していない単体の酸化セリウム砥粒(平均粒径1μm)を10重量%含む研磨液を用いたこと以外は、実施例13と同様にして、比較例3のガラス基板を作製した。
(参考例1)
上記実施例13における主表面第1研磨処理に用いる研磨液に、10重量%の酸化セリウム砥粒(平均粒径1μm)と、光触媒物質として1重量%のTiO2(平均粒径100nm)をそれぞれ単体として含有させた研磨液を用いたこと以外は、実施例13と同様にして、参考例1のガラス基板を作製した。
1.本発明の実施例によれば、光触媒物質を表面に有する酸化セリウム砥粒を研磨液に含有させることにより、光触媒物質を含まない比較例に対して最初から研磨速度を向上させることができる。
2.また、本発明の実施例によれば、このような傾向は、1バッチ目だけではなく、20バッチ目においても持続しており、連続研磨処理によって大量の基板を研磨処理する場合においても、光触媒物質を用いることによる研磨速度向上の効果が長持ちし、従来よりも高い研磨速度を長期にわたって持続させることができる。
3.なお、本発明の実施例と参考例との対比から、酸化セリウム砥粒と光触媒物質をそれぞれ単体で研磨液に含有することよりも、本発明のように光触媒物質を表面に有する酸化セリウム砥粒を用いる方が、研磨速度の向上効果がより高くなる。
なお、実施例16の条件を基本として、ミキサにて混合する光触媒物質の配合量を適宜変化させて、被覆率を0.01%、0.1%、30%、50%とする光触媒物質を表面に有する酸化セリウム砥粒を製造し、上記と同様の研磨実験を行った(実施例A〜D)。その結果、20バッチ目における研磨速度比はそれぞれ、1.19、1.32、1.40、1.25であり、被覆率を変えても研磨速度の向上効果が見られることを確認できた。
上記実施例13と同様にして、(1)粗研削処理、(2)形状加工処理、(3)精研削処理を順次行い、次いで、以下の端面研磨処理を行った。なお、ガラス基板は、上記硝材1を用いた。
上記研削処理後のガラス基板を、支持治具を用いて積層し、ガラス基板積層体を形成した。この時、ガラス基板とガラス基板との間には樹脂製スペーサを挿入し、合計200枚のガラス板を重ね合わせ、ガラス基板積層体とした。
研磨液をガラス基板積層体の外周端面部に供給し、回転ブラシとガラス基板積層体を反対方向に回転させ、さらに、回転ブラシをガラス基板積層体の積層方向に揺動させながら研磨した。
また、実施例17〜20、参考例2の場合は、ガラス基板積層体に導入する直前の研磨液に対して、3cm離れた距離から、紫外線ランプ(波長254nm)を3.5秒間照射した。
また、各実施例や比較例、参考例においては研磨液の交換は行わず、研磨液を回収して循環させながら連続20バッチ処理した。
1.ガラス基板の端面研磨処理においても、研磨液に本発明の光触媒物質を表面に有する酸化セリウム砥粒を含有させることにより、光触媒物質を含まない比較例に対して研磨速度を向上させることができる。
また、本発明の実施例によれば、このような傾向は、1バッチ目だけではなく、20バッチ目においても持続しており、連続研磨処理時の研磨速度を高いレートで持続させることができる。端面研磨処理は、主表面研磨処理よりも研磨速度が低下しやすいので、本発明がとりわけ有効である。
なお、本発明の実施例と参考例との対比から、酸化セリウム砥粒と光触媒物質をそれぞれ単体で研磨液に含有することよりも、本発明のように光触媒物質を表面に有する酸化セリウム砥粒を用いる方が、研磨速度の向上効果がより高くなる。
上記実施例13で得られた磁気ディスク用ガラス基板に以下の成膜工程を施して、垂直磁気記録用磁気ディスクを得た。
すなわち、上記ガラス基板上に、CrTi系合金薄膜からなる付着層、CoTaZr合金薄膜からなる軟磁性層、NiWからなるシード層、Ru薄膜からなる下地層、CoCrPt系合金からなる垂直磁気記録層、カーボン保護層、潤滑層を順次成膜した。保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。また、潤滑層は、アルコール変性パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成した。
得られた磁気ディスクについて、DFHヘッドを備えたHDDに組み込み、80℃かつ80%RHの高温高湿環境下においてDFH機能を作動させつつ1ヶ月間のロードアンロード耐久性試験を行ったところ、特に障害も無く、良好な結果が得られた。なお、他の実施例で得られた磁気ディスク用ガラス基板を用いた場合も同様の結果が得られた。
(実施例21)
以下の(1)粗研削処理、(2)形状加工処理、(3)精研削処理、(4)端面研磨処理、(5)主表面第1研磨処理、(6)主表面第2研磨処理、を経て本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を製造した。
まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径66mmφ、厚さ1.0mmの円板状のアルミノシリゲートガラスからなるガラス基板を得た。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板を得てもよい。このアルミノシリケートガラスとしては、SiO2:58〜75重量%、Al2O3:5〜23重量%、Li2O:3〜10重量%、Na2O:4〜13重量%を含有する化学強化可能なガラスを使用した。なお、Al2O3の含有量は、モル%換算で8.5モル%とした。以下、この硝材を硝材1と呼ぶ。
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を65mmφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。一般に、2.5インチ型HDD(ハードディスクドライブ)では、外径が65mmの磁気ディスクを用いる。
この精研削処理は両面研削装置を用い、ダイヤモンド砥粒を樹脂で固定したペレットが貼り付けられた上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させてクーラントを供給しつつ行なった。精研削処理後の基板主表面の粗さは、Raで100nm以下であった。ただし、精研削処理後の表面粗さは、触針式粗さ計を用いて測定した。
上記精研削処理を終えたガラス基板を洗浄した。
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面(内周、外周)を研磨した。端面研磨処理後の基板端面の粗さは、Raで100nm以下であった。そして、上記端面研磨を終えたガラス基板を洗浄した。
次に、上述した研削処理で残留した傷や歪みを除去し所定の平滑面にするための第1研磨処理を前述の図3に示す両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッド7が貼り付けられた上下研磨定盤5,6の間にキャリア4により保持したガラス基板を密着させ、このキャリア4を太陽歯車2と内歯歯車3とに噛合させ、上記ガラス基板を上下定盤5,6によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して各歯車と上下定盤をそれぞれ回転させることによって、ガラス基板が定盤5,6上で自転しながら公転して遊星歯車機構により両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャ(研磨パッド)としてアスカーC硬度が80のスウェードタイプのポリシャ(発泡ポリウレタン製)を用い、第1研磨処理を実施した。
また、研磨荷重は120g/cm2、取代は板厚換算で30μmとした。研磨後の基板表面の粗さはRaで1.5nm以下であった。
上記第1研磨処理は、研磨液の交換は行わず、研磨液を回収して循環させながら使用し、連続20バッチ(1バッチ100枚)を処理した。上記第1研磨処理を終えたガラス基板を洗浄した。
次いで上記の第1研磨処理で使用したものと同様の両面研磨装置を用い、ポリシャをアスカーC硬度が70の軟質ポリシャ(スウェードタイプ)の研磨パッド(発泡ポリウレタン製)に替えて第2研磨処理を実施した。この第2研磨処理は、ガラス基板主表面の表面粗さをより平滑な鏡面に仕上げる、例えばガラス基板主表面の表面粗さをRaで0.2nm以下、Rmaxで2nm以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨処理である。研磨液としては、10重量%のコロイダルシリカ(平均粒径15nm)を研磨砥粒として含む研磨液を使用した。なお、研磨液のpHは、予め硫酸を添加して酸性(pH=2)に調整した。また、研磨荷重は100g/cm2、取代は板厚換算で3μmとした。
上記各処理を経て得られたガラス基板について、上記最終洗浄処理後のガラス基板主表面の表面粗さ(Ra)を原子間力顕微鏡(AFM)にて測定したところ、Raで0.2nm以下、Rmaxで2nm以下の平滑な鏡面に仕上がっていた。
上記実施例21における酸化セリウムの還元に用いた光触媒物質を、Ga2O3、Ta2O5、LiNbO3にそれぞれ替えたこと以外は、実施例21と同様にして、実施例22〜24のガラス基板を作製した。
光触媒物質による酸化セリウム砥粒の還元は行わずに実施例21の主表面第1研磨処理を実施したこと以外は、実施例21と同様にして、比較例5のガラス基板を作製した。
(参考例3)
実施例21のような研磨処理前に酸化セリウムの還元は行わずに、光触媒物質(平均粒径100nmのTiO2)1重量%を酸化セリウム砥粒とともに研磨液に添加して、第1実施形態の実施例1と同様に光を照射して主表面第1研磨処理を実施したこと以外は、実施例21と同様にして、参考例3のガラス基板を作製した。
また、上記実施例21〜24及び比較例5、参考例3の上記主表面第1研磨処理及び洗浄後のガラス基板の主表面(5枚10面)を、レーザー式の光学式表面検査装置を用いて検査し、基板表面1面あたりの光触媒物質に由来する異物数を測定した。その結果についても以下の表7に示した。
1.本発明の実施例によれば、本発明の還元方法により還元された酸化セリウム砥粒を用いて研磨処理を実施することにより、光触媒物質を含まない比較例に対して最初から研磨速度を向上させることができる。
2.また。本発明の実施例と参考例の対比から、本発明によれば、基板表面の光触媒物質に由来する異物欠陥の発生を抑制できる。
上記実施例21と同様にして、(1)粗研削処理、(2)形状加工処理、(3)精研削処理を順次行い、次いで、以下の端面研磨処理を行った。なお、ガラス基板は、上記硝材1を用いた。
上記研削処理後のガラス基板を、支持治具を用いて積層し、ガラス基板積層体を形成した。この時、ガラス基板とガラス基板との間には樹脂製スペーサを挿入し、合計200枚のガラス板を重ね合わせ、ガラス基板積層体とした。
研磨液をガラス基板積層体の外周端面部に供給し、回転ブラシとガラス基板積層体を反対方向に回転させ、さらに、回転ブラシをガラス基板積層体の積層方向に揺動させながら研磨した。
また、各実施例や比較例、参考例においては研磨液の交換は行わず、研磨液を回収して循環させながら連続20バッチ処理した。
また、上記実施例25〜28及び比較例6、参考例4の上記端面研磨処理及び洗浄後のガラス基板の主表面を、レーザー式の光学式表面検査装置を用いて検査し、基板の主表面の光触媒物質に由来する異物数を測定した。主表面の品質を評価するのは、端面に付着した異物は、洗浄工程により主表面に移着するためである。その結果についても以下の表8に示した。
1.基板端面研磨処理においても、本発明の実施例によれば、本発明の還元方法により還元された酸化セリウム砥粒を用いて研磨処理を実施することにより、光触媒物質を含まない比較例に対して最初から研磨速度を向上させることができる。
2.また。本発明の実施例と参考例の対比から、本発明によれば、基板表面の光触媒物質に由来する異物欠陥の発生を抑制できる。
上記実施例21で得られた磁気ディスク用ガラス基板に以下の成膜工程を施して、垂直磁気記録用磁気ディスクを得た。
すなわち、上記ガラス基板上に、CrTi系合金薄膜からなる付着層、CoTaZr合金薄膜からなる軟磁性層、NiWからなるシード層、Ru薄膜からなる下地層、CoCrPt系合金からなる垂直磁気記録層、カーボン保護層、潤滑層を順次成膜した。保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。また、潤滑層は、アルコール変性パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成した。
得られた磁気ディスクについて、DFHヘッドを備えたHDDに組み込み、80℃かつ80%RHの高温高湿環境下においてDFH機能を作動させつつ1ヶ月間のロードアンロード耐久性試験を行ったところ、特に障害も無く、良好な結果が得られた。なお、他の実施例で得られた磁気ディスク用ガラス基板を用いた場合も同様の結果が得られた。
2 太陽歯車
3 内歯歯車
4 キャリア
5 上定盤
6 下定盤
7 研磨パッド
11 基板の主表面
12,13 基板の端面
20,21 ガラス管
22 光を受けて酸化セリウムを還元する物質(光触媒物質)
23 研磨液
24,25 光源
Claims (33)
- 酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液でガラス基板を研磨処理するガラス基板の研磨方法であって、
前記研磨液は、光を受けて酸化セリウムを還元する物質を含み、
前記研磨処理に際して前記研磨液に対して光を照射する処理を含むことを特徴とするガラス基板の研磨方法。 - 前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質のバンドギャップは、前記酸化セリウムのバンドギャップより大きいことを特徴とする請求項1に記載のガラス基板の研磨方法。
- 前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質の伝導帯の下端のエネルギー準位は、前記酸化セリウムの伝導帯の下端のエネルギー準位よりも高いことを特徴とする請求項1又は2に記載のガラス基板の研磨方法。
- 前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質は、酸化ガリウム、酸化タンタル、タンタル酸塩、酸化ニオブ、ニオブ酸塩のうちの少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
- 前記研磨液は、アルカリ性であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
- 前記研磨処理中は、前記研磨液を循環させて使用することを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
- 請求項1乃至6のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用して、ガラス基板の表面を研磨する処理を含むことを特徴とするガラス基板の製造方法。
- 請求項7に記載のガラス基板の製造方法を適用して、磁気ディスク用ガラス基板を製造することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 請求項1乃至6のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用して、ガラス基板の表面を研磨する処理と、少なくとも磁性膜を形成する処理とを含む磁気ディスクの製造方法。
- ガラス基板を研磨処理するための研磨液であって、
前記研磨液は、酸化セリウムを研磨砥粒として含むとともに、光を受けて酸化セリウムを還元する物質を含むことを特徴とする研磨液。 - 研磨砥粒を含む研磨液でガラス基板を研磨処理するガラス基板の研磨方法であって、
前記研磨砥粒は、光を受けて酸化セリウムを還元する物質を表面に有する酸化セリウムを含み、
前記研磨処理に際して前記研磨液に対して光を照射する処理を含むことを特徴とするガラス基板の研磨方法。 - 前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質のバンドギャップは、前記酸化セリウムのバンドギャップより大きいことを特徴とする請求項11に記載のガラス基板の研磨方法。
- 前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質の伝導帯の下端のエネルギー準位は、前記酸化セリウムの伝導帯の下端のエネルギー準位よりも高いことを特徴とする請求項11又は12に記載のガラス基板の研磨方法。
- 前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質は、酸化ガリウム、酸化タンタル、酸化ニオブ、ニオブ酸塩のうちの少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項11乃至13のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
- 前記酸化セリウム表面における前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質の被覆率は、0.01%〜50%の範囲であることを特徴とする請求項11乃至14のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
- 前記研磨液は、アルカリ性であることを特徴とする請求項11至15のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
- 前記研磨処理中は、前記研磨液を循環させて使用することを特徴とする請求項11乃至16のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
- 請求項11乃至17のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用して、ガラス基板の表面を研磨する処理を含むことを特徴とするガラス基板の製造方法。
- 請求項18に記載のガラス基板の製造方法を適用して、磁気ディスク用ガラス基板を製造することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 請求項11乃至17のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用して、ガラス基板の表面を研磨する処理と、少なくとも磁性膜を形成する処理とを含む磁気ディスクの製造方法。
- ガラス基板を研磨処理するための研磨液であって、
前記研磨液は、光を受けて酸化セリウムを還元する物質を表面に有する酸化セリウムを研磨砥粒として含むことを特徴とする研磨液。 - ガラス基板を研磨処理する際に用いる研磨液中に研磨砥粒として含まれる酸化セリウムの還元方法であって、
光を受けて酸化セリウムを還元する物質が固定され、且つ、この酸化セリウムを還元する物質に対して光が照射された領域を、前記酸化セリウムを含む研磨液が通過することによって、前記酸化セリウムを還元させることを特徴とする酸化セリウムの還元方法。 - 前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質を表面に有する担体粒子が前記領域に固定されていることを特徴とする請求項22に記載の酸化セリウムの還元方法。
- 前記担体粒子表面における前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質の被覆率は、30%以上であることを特徴とする請求項23に記載の酸化セリウムの還元方法。
- 前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質のバンドギャップは、前記酸化セリウムのバンドギャップより大きいことを特徴とする請求項22乃至24のいずれかに記載の酸化セリウムの還元方法。
- 前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質の伝導帯の下端のエネルギー準位は、前記酸化セリウムの伝導帯の下端のエネルギー準位よりも高いことを特徴とする請求項22乃至25のいずれかに記載の酸化セリウムの還元方法。
- 前記光を受けて酸化セリウムを還元する物質は、酸化ガリウム、酸化タンタル、タンタル酸塩、酸化ニオブ、ニオブ酸塩のうちの少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項22乃至26のいずれかに記載の酸化セリウムの還元方法。
- 請求項22乃至27のいずれかに記載の酸化セリウムの還元方法により還元された酸化セリウムを含む研磨液を用いて、ガラス基板を研磨処理することを特徴とするガラス基板の研磨方法。
- 前記研磨液は、アルカリ性であることを特徴とする請求項28に記載のガラス基板の研磨方法。
- 前記研磨処理中は、前記研磨液を循環させて使用することを特徴とする請求項28又は29に記載のガラス基板の研磨方法。
- 請求項29乃至30のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用して、ガラス基板の表面を研磨する処理を含むことを特徴とするガラス基板の製造方法。
- 請求項31に記載のガラス基板の製造方法を適用して、磁気ディスク用ガラス基板を製造することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 請求項28乃至30のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用して、ガラス基板の表面を研磨する処理と、少なくとも磁性膜を形成する処理とを含む磁気ディスクの製造方法。
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